JPS63265896A - タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
タンタル酸リチウム単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS63265896A JPS63265896A JP62101303A JP10130387A JPS63265896A JP S63265896 A JPS63265896 A JP S63265896A JP 62101303 A JP62101303 A JP 62101303A JP 10130387 A JP10130387 A JP 10130387A JP S63265896 A JPS63265896 A JP S63265896A
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- Japan
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- single crystal
- lithium tantalate
- crystal
- molar ratio
- tantalate single
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- Pending
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- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 83
- WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-pyrazole-3-carboxylic acid Chemical compound CC1=CC(C(O)=O)=NN1 WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 19
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- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、タンタル酸リチウム単結晶（以下単結晶とい
う）を製造する方法に係り、特に育成した単結晶の組成
範囲をコントロールし、単結晶のクランクを無くし、さ
らには単結晶の位置による組成変動を少なくした単結晶
の製造方法に関する。
う）を製造する方法に係り、特に育成した単結晶の組成
範囲をコントロールし、単結晶のクランクを無くし、さ
らには単結晶の位置による組成変動を少なくした単結晶
の製造方法に関する。
単結晶の製造はるつぼ内の単結晶原料を所定の温度（例
えば１６７０℃）まで昇温しで溶融し、融液を所定温度
（例えば１６５０℃）まで降温してシード付けを行なっ
た後、シードを回転させつつ引き上げてネック部、コー
ン部、ボディ部を有する単結晶を育成する。この時使用
する単結晶原料は育成した結晶組成と融液組成が一致す
るコングルエンド組成が良いと言われている。例えば、
報告によると（宮沢、岩崎；通研、研究実用化報告１上
（１９７２） １７４２ Ｒ，Ｌ、 Ｂａｒｎｓ＆ Ｊ
、 Ｒ，Ｃａｒｒｕｔｈｃｒｓ：Ｊ、 Ａｐｐｌ Ｃｒ
ｙｓｔ、 ３ （１９７０） ３９５ ）コングルエ
ンド組成はＬｉ／Ｔａモル比で０．９５１２から０．９
６０７の間にあると言われている。また特公昭６１−６
８３９７ではＬｉ／Ｔａモル比で０．９３４２と推定し
、さらに単結晶製造工程の変動実績を加味して０．９３
７±０．００４０単結晶成長用原料を使用する方法が開
示されている。
えば１６７０℃）まで昇温しで溶融し、融液を所定温度
（例えば１６５０℃）まで降温してシード付けを行なっ
た後、シードを回転させつつ引き上げてネック部、コー
ン部、ボディ部を有する単結晶を育成する。この時使用
する単結晶原料は育成した結晶組成と融液組成が一致す
るコングルエンド組成が良いと言われている。例えば、
報告によると（宮沢、岩崎；通研、研究実用化報告１上
（１９７２） １７４２ Ｒ，Ｌ、 Ｂａｒｎｓ＆ Ｊ
、 Ｒ，Ｃａｒｒｕｔｈｃｒｓ：Ｊ、 Ａｐｐｌ Ｃｒ
ｙｓｔ、 ３ （１９７０） ３９５ ）コングルエ
ンド組成はＬｉ／Ｔａモル比で０．９５１２から０．９
６０７の間にあると言われている。また特公昭６１−６
８３９７ではＬｉ／Ｔａモル比で０．９３４２と推定し
、さらに単結晶製造工程の変動実績を加味して０．９３
７±０．００４０単結晶成長用原料を使用する方法が開
示されている。
しかしながら上記モル組成で単結晶の育成を行なった場
合、育成後の冷却中の単結晶下部又は全体的に発生する
クランク及び単結晶の上部、下部での組成の変動が問題
となっていた。特に単結晶製造の場合上記モル組成の原
料をルツボ内に充填し、加熱溶融後種子結晶を降下し融
液に接触させながら引き上げ結晶育成を行なった後、次
回の引き上げでは前回残った原料に前回育成した結晶の
重量骨を追加し再度単結晶の育成を行なっている。
合、育成後の冷却中の単結晶下部又は全体的に発生する
クランク及び単結晶の上部、下部での組成の変動が問題
となっていた。特に単結晶製造の場合上記モル組成の原
料をルツボ内に充填し、加熱溶融後種子結晶を降下し融
液に接触させながら引き上げ結晶育成を行なった後、次
回の引き上げでは前回残った原料に前回育成した結晶の
重量骨を追加し再度単結晶の育成を行なっている。
このような追加チャージを操り返すと回を重ねる毎に単
結晶のクランクの発生率が高くなり、単結晶上部、下部
での組成の変動が大きくなるという問題点があった。
結晶のクランクの発生率が高くなり、単結晶上部、下部
での組成の変動が大きくなるという問題点があった。
上記のように従来のモル組成で育成を行なった場合、結
晶育成歩留の低下と組成変動による結晶品質の変動があ
り、好ましくない。とくにＳＡＷデバイスとして使用す
る場合は組成変動により表面波速度が変動してしまうの
で組成変動は出来るだけ少なくする必要がある。
晶育成歩留の低下と組成変動による結晶品質の変動があ
り、好ましくない。とくにＳＡＷデバイスとして使用す
る場合は組成変動により表面波速度が変動してしまうの
で組成変動は出来るだけ少なくする必要がある。
本発明は上記の点に鑑み、育成後の単結晶のクラックの
発生を大幅に減少させ、同時に単結晶上部、下部及び原
料追加チャージ回数による組成の変動を減少させる単結
晶の製造方法を提供することを目的とするものである。
発生を大幅に減少させ、同時に単結晶上部、下部及び原
料追加チャージ回数による組成の変動を減少させる単結
晶の製造方法を提供することを目的とするものである。
本発明の酸化物の製造方法は、上記目的達成のため、る
つぼ内に装入した単結晶の原料を加熱溶融後種子結晶を
降下し融液に接触させ回転させながら引き上げ単結晶を
育成させる方法において、上記単結晶のＬｉ／Ｔａモル
比が０．９４６±０．００４であることを特徴とする単
結晶の製造方法及び単結晶のＬｉ／Ｔａモル比が０．９
４６±０．００４であり、かつ結晶内のキュリー温度の
変動幅が３℃以下であることを特徴とする単結晶の製造
方法である。
つぼ内に装入した単結晶の原料を加熱溶融後種子結晶を
降下し融液に接触させ回転させながら引き上げ単結晶を
育成させる方法において、上記単結晶のＬｉ／Ｔａモル
比が０．９４６±０．００４であることを特徴とする単
結晶の製造方法及び単結晶のＬｉ／Ｔａモル比が０．９
４６±０．００４であり、かつ結晶内のキュリー温度の
変動幅が３℃以下であることを特徴とする単結晶の製造
方法である。
本発明において、発明者らはまず単結晶の組成の分析が
精度良く出来ないことから結晶のキュリー温度から組成
を推定する為の検討を行ないその結果第２図のような関
係にあることが分かった。
精度良く出来ないことから結晶のキュリー温度から組成
を推定する為の検討を行ないその結果第２図のような関
係にあることが分かった。
さらにＬｉ／Ｔａモル比が０．９２６．０．９４６．０
．９６６について原料追加チャージ数とキュリー温度と
の関係を調査しその結果第１図のような関係があること
が分かった。Ｌｉ／７ａモル比が０．９２６と０．９６
６のものは第１表から分かるように単結晶中部と下部の
キュリー温度差が追加チャージ数と共に大きくなってお
り単結晶の中部から下部にかけてクランクの発生率もそ
れにともない高くなる傾向があった。
．９６６について原料追加チャージ数とキュリー温度と
の関係を調査しその結果第１図のような関係があること
が分かった。Ｌｉ／７ａモル比が０．９２６と０．９６
６のものは第１表から分かるように単結晶中部と下部の
キュリー温度差が追加チャージ数と共に大きくなってお
り単結晶の中部から下部にかけてクランクの発生率もそ
れにともない高くなる傾向があった。
以上のことから単結晶下部に多く見られるクランクの原
因として単結晶の組成変動により結晶内部の熱膨張に差
が生じ冷却中に組成変動の大きい部分にクランクが発生
すると考えられる。またこの時、単結晶内の組成変動が
キュリー温度に換算して３℃以内の変動であれば単結晶
にクラックが発生しないことが第１表から分かる。
因として単結晶の組成変動により結晶内部の熱膨張に差
が生じ冷却中に組成変動の大きい部分にクランクが発生
すると考えられる。またこの時、単結晶内の組成変動が
キュリー温度に換算して３℃以内の変動であれば単結晶
にクラックが発生しないことが第１表から分かる。
〔実施例１〕
以下、実施例によって本発明を詳説する。
るつぼ内にＬｉ／Ｔａモル比が０．９４６になるように
秤量、混合した原料を充填し、１６７０℃に加熱溶融後
、１６５０’ｃまで温度を下げた後引き上げ方向がＸ軸
となるように切り出した種子結晶を降下し融液に接触さ
せ回転させながら引き上げ直径９０ｍ長さ９０鶴重量４
．５ ｋｇの単結晶を育成した結果クランクの無い結晶
を得られた。この結晶の上部、中部、下部より試料を作
成しキュリー温度を測定した結果、上部は６０４．５℃
中部は６０４．５℃下部は６０５．０℃となり結晶内の
キュリー温度の変動幅は０．５℃であった。
秤量、混合した原料を充填し、１６７０℃に加熱溶融後
、１６５０’ｃまで温度を下げた後引き上げ方向がＸ軸
となるように切り出した種子結晶を降下し融液に接触さ
せ回転させながら引き上げ直径９０ｍ長さ９０鶴重量４
．５ ｋｇの単結晶を育成した結果クランクの無い結晶
を得られた。この結晶の上部、中部、下部より試料を作
成しキュリー温度を測定した結果、上部は６０４．５℃
中部は６０４．５℃下部は６０５．０℃となり結晶内の
キュリー温度の変動幅は０．５℃であった。
るつぼ内にＬｉ／Ｔａモル比が０．９２６および０．９
６６について前記による方法で単結晶を育成した結果両
方共クラックの無い結晶を得られた。この結晶の上部、
中部、下部のキュリー温度を測定した結果Ｌｉ／Ｔａモ
ル比が０．９６６のものは上部６０７．５℃中部は６０
８．０℃下部は６０９．５℃となり結晶内のキュリー温
度の変動幅は２．０ ’Ｃであった。またＬｉ／Ｔａモ
ル比が０．９２６では上部が６０２．５℃中部が６０２
．０℃下部が６０１．０℃となり結晶内のキュリー温度
の変動幅は１．５℃であった。この結果から明らかのよ
うに、本発明に基づいたＬｉ／Ｔａモル比が０．９４６
の単結晶の場合、キュリー温度の変動は従来の組成に比
べて約１７３となることが分かる。
６６について前記による方法で単結晶を育成した結果両
方共クラックの無い結晶を得られた。この結晶の上部、
中部、下部のキュリー温度を測定した結果Ｌｉ／Ｔａモ
ル比が０．９６６のものは上部６０７．５℃中部は６０
８．０℃下部は６０９．５℃となり結晶内のキュリー温
度の変動幅は２．０ ’Ｃであった。またＬｉ／Ｔａモ
ル比が０．９２６では上部が６０２．５℃中部が６０２
．０℃下部が６０１．０℃となり結晶内のキュリー温度
の変動幅は１．５℃であった。この結果から明らかのよ
うに、本発明に基づいたＬｉ／Ｔａモル比が０．９４６
の単結晶の場合、キュリー温度の変動は従来の組成に比
べて約１７３となることが分かる。
〔実施例２〕
前記によるＬｉ／Ｔａモル比が０．９４６のものの育成
後、２回目以降前回残った原料に４．５ ｋｇの原料を
追加チャージし再度育成を行なうという方法で連続して
１５本育成を行なった結果第１表のように結晶の場所に
よるキュリー温度の変動は最大で１℃であり原料追加チ
ャージを１５回繰り返してもキュリー温度の変動は２℃
以下となり単結晶にクラックは発生しなかった。さらに
Ｌｉ／Ｔａモル比が０．９２６と０．９６６のものにつ
いて同様に１５本育成を行なった結果第１表のように結
晶の場所によるキュリー温度の変動幅は最大で５℃であ
り変動幅が３℃以上のものは単結晶にクランクが発生し
ている。また原料追加チャージを重ねるに従って単結晶
内のキュリー温度の変動幅が大きくなると共にキュ１１
一温度自体も変化している。
後、２回目以降前回残った原料に４．５ ｋｇの原料を
追加チャージし再度育成を行なうという方法で連続して
１５本育成を行なった結果第１表のように結晶の場所に
よるキュリー温度の変動は最大で１℃であり原料追加チ
ャージを１５回繰り返してもキュリー温度の変動は２℃
以下となり単結晶にクラックは発生しなかった。さらに
Ｌｉ／Ｔａモル比が０．９２６と０．９６６のものにつ
いて同様に１５本育成を行なった結果第１表のように結
晶の場所によるキュリー温度の変動幅は最大で５℃であ
り変動幅が３℃以上のものは単結晶にクランクが発生し
ている。また原料追加チャージを重ねるに従って単結晶
内のキュリー温度の変動幅が大きくなると共にキュ１１
一温度自体も変化している。
上述のように本発明によれば、原料追加チャージ回数に
よる組成の変動と単結晶の場所による組成変動が大幅に
減少し単結晶のクラックの発生を防止でき単結晶品質及
び歩留の大幅な向上が達成できる。
よる組成の変動と単結晶の場所による組成変動が大幅に
減少し単結晶のクラックの発生を防止でき単結晶品質及
び歩留の大幅な向上が達成できる。
第１図は本発明に係り実験的に得られたＬｔ／Ｔａモル
比を０．９２６．０．９４６．０．９６６と変化させた
６時の原料追加チャージ回数とキュリー温度の相関図、
第２図は実験的に得られたＬｉ／Ｔａモル比とキュリー
温度の相関図である。 第１図 原料追加チャージ回数（回） 第２図 ０．９２ ０，９３ ０，９４ ０．９５
０．９６Ｌｉ／’ｒａモル比 手続補正帯 ４ｒ＋″＊ｔｍ 、、、。 １、事件の表示 昭和６２年特許願第１０１３０３号 ２、発明の名称 タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出願人 化 所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称
（５０８）日立金属株式会社 ５、補正の内容 別紙の通り 補正の内容 明細書の「発明の詳細な説明」の欄を下記の通り訂正す
る。 記 １、明細書第２頁第１５行のｒ （１９７２） １７４
２Ｒ。 Ｌ、Ｊ をｒ （１’ｊ７２） １７４２． Ｒ，Ｌ、
Ｊに訂正する。 以上
比を０．９２６．０．９４６．０．９６６と変化させた
６時の原料追加チャージ回数とキュリー温度の相関図、
第２図は実験的に得られたＬｉ／Ｔａモル比とキュリー
温度の相関図である。 第１図 原料追加チャージ回数（回） 第２図 ０．９２ ０，９３ ０，９４ ０．９５
０．９６Ｌｉ／’ｒａモル比 手続補正帯 ４ｒ＋″＊ｔｍ 、、、。 １、事件の表示 昭和６２年特許願第１０１３０３号 ２、発明の名称 タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特 許 出願人 化 所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称
（５０８）日立金属株式会社 ５、補正の内容 別紙の通り 補正の内容 明細書の「発明の詳細な説明」の欄を下記の通り訂正す
る。 記 １、明細書第２頁第１５行のｒ （１９７２） １７４
２Ｒ。 Ｌ、Ｊ をｒ （１’ｊ７２） １７４２． Ｒ，Ｌ、
Ｊに訂正する。 以上
Claims (2)
- （１）るつぼ内に原料を充填し、加熱溶融後種子結晶を
降下し融液に接触させ回転させながら引き上げタンタル
酸リチウム単結晶を育成させる方法において、上記タン
タル酸リチウム単結晶のＬｉ／Ｔａモル比が０．９４６
±０．００４であることを特徴とするタンタル酸リチウ
ム単結晶の製造方法。 - （２）るつぼ内に原料を充填し、加熱溶融後種子結晶を
降下し融液に接触させ回転させながら引き上げタンタル
酸リチウム単結晶を育成させる方法において、上記タン
タル酸リチウム単結晶のＬｉ／Ｔａモル比が０．９４６
±０．００４であり、かつ結晶内のキュリー温度の変動
幅が３℃以下であることを特徴とするタンタル酸リチウ
ム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62101303A JPS63265896A (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62101303A JPS63265896A (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63265896A true JPS63265896A (ja) | 1988-11-02 |
Family
ID=14297044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62101303A Pending JPS63265896A (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63265896A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS548199A (en) * | 1977-06-21 | 1979-01-22 | Toshiba Corp | Production of lithium tantalate single crystal |
| JPS6168397A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-08 | Toshiba Corp | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-24 JP JP62101303A patent/JPS63265896A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS548199A (en) * | 1977-06-21 | 1979-01-22 | Toshiba Corp | Production of lithium tantalate single crystal |
| JPS6168397A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-08 | Toshiba Corp | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
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