JPS6218418A - 硬質ポリウレタンフオ−ム用発泡剤組成物 - Google Patents
硬質ポリウレタンフオ−ム用発泡剤組成物Info
- Publication number
- JPS6218418A JPS6218418A JP60156971A JP15697185A JPS6218418A JP S6218418 A JPS6218418 A JP S6218418A JP 60156971 A JP60156971 A JP 60156971A JP 15697185 A JP15697185 A JP 15697185A JP S6218418 A JPS6218418 A JP S6218418A
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- Japan
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- freon
- polyol
- polyurethane foam
- rigid polyurethane
- blowing agent
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、硬質ポリウレタンフォーム用発泡剤組成物、
とくにフロン−１１と水とを混用してノンクロス発泡を
行う硬質ポリウレタンフォームの製法に適した組成物に
関する。
とくにフロン−１１と水とを混用してノンクロス発泡を
行う硬質ポリウレタンフォームの製法に適した組成物に
関する。
硬質ポリウレタンフォームの製法は大きく分けて、ノン
フロス法とフロス法とに分れる ノンフロス法はあらか
じめ発泡剤（フロン−１１）を溶解したイリオール即ち
プレミックスとポリイソシアネートとを混合し、ポリオ
ール′とポリイソシアネートとの反応で生ずる反応熱に
よってフロン−１１を気化させ、ぼりウレタン内にフロ
ンを含む無数の微細独立気泡を生成せしめる方法である
っ硬質ポリウレタンフォームの最大の用途は断熱材とし
ての用途であり、例えば冷蔵庫などの断熱壁は最も典型
的な例である。このような断熱壁は、外壁と内壁（）９
ネルと呼ばれる）の間の空間に上述のプレミックスとポ
リイソシアネートとの混合物を注入して発泡させ、外壁
と内壁とを一体］じさせることＫよって製造される、か
かる断熱壁の製法において近年問題となって来たことは
、多くのＡネルは金属板であるため熱をうばい 壁付近
のフオームは中心部のフオームよりも密度が高くなって
しまうことである。即ち、フオームの密度が高いという
ことは、原料の使用量が多くなるという経済的な欠点ば
かりでなく、断熱性能が低いということを意味する。
フロス法とフロス法とに分れる ノンフロス法はあらか
じめ発泡剤（フロン−１１）を溶解したイリオール即ち
プレミックスとポリイソシアネートとを混合し、ポリオ
ール′とポリイソシアネートとの反応で生ずる反応熱に
よってフロン−１１を気化させ、ぼりウレタン内にフロ
ンを含む無数の微細独立気泡を生成せしめる方法である
っ硬質ポリウレタンフォームの最大の用途は断熱材とし
ての用途であり、例えば冷蔵庫などの断熱壁は最も典型
的な例である。このような断熱壁は、外壁と内壁（）９
ネルと呼ばれる）の間の空間に上述のプレミックスとポ
リイソシアネートとの混合物を注入して発泡させ、外壁
と内壁とを一体］じさせることＫよって製造される、か
かる断熱壁の製法において近年問題となって来たことは
、多くのＡネルは金属板であるため熱をうばい 壁付近
のフオームは中心部のフオームよりも密度が高くなって
しまうことである。即ち、フオームの密度が高いという
ことは、原料の使用量が多くなるという経済的な欠点ば
かりでなく、断熱性能が低いということを意味する。
この問題を解決するため、近年は親水性の高いポリオー
ルを使用し、水を添加したプレミックスを用い、発泡に
際して、水とイソシアネート基との反応によって熱に（
あまり）影響を受けない炭酸ガスを発生させ、壁付近の
フオームの密度を低くする方法がとられるようになって
来た。しかしながら、親水性の高いポリオールの使用お
よび水の添加はフロン−１１との相溶性を悪化させ、プ
レミックスの貯蔵安定性を低下させることになシまた水
の存在は化学的にもプレミックスを不安定化させ、フロ
ン−１１とポリオールとの分解反応を助長するという好
ましくない傾向をもたらした。
ルを使用し、水を添加したプレミックスを用い、発泡に
際して、水とイソシアネート基との反応によって熱に（
あまり）影響を受けない炭酸ガスを発生させ、壁付近の
フオームの密度を低くする方法がとられるようになって
来た。しかしながら、親水性の高いポリオールの使用お
よび水の添加はフロン−１１との相溶性を悪化させ、プ
レミックスの貯蔵安定性を低下させることになシまた水
の存在は化学的にもプレミックスを不安定化させ、フロ
ン−１１とポリオールとの分解反応を助長するという好
ましくない傾向をもたらした。
本発明者等は、かかる問題を解決するため研究の結果、
トリクロロフルオロメタン（フロン−１１）とジクロロ
トリフルオロエタン （フロン−１２５）との混合比率
が重量部で９７：３〜６０：４０の組成物が硬質ポリウ
レタンフォーム用発泡剤として好適なものであることを
見出し、本発明を完成し次。
トリクロロフルオロメタン（フロン−１１）とジクロロ
トリフルオロエタン （フロン−１２５）との混合比率
が重量部で９７：３〜６０：４０の組成物が硬質ポリウ
レタンフォーム用発泡剤として好適なものであることを
見出し、本発明を完成し次。
即ち、本発明者等は、フロン−１１に対し適量のフロン
−１２５を添加することにより、硬質４リウレタンフオ
ームの物性、とくに断熱性能に関係するフオームの密度
、独立気泡率などの性質に悪影響を与えることなく、フ
ロン発泡剤のポリエーテルに対する溶解性の改善及びフ
ロン発泡剤のポリエーテルとの反応を低減できることを
見出した。また、フオームの断熱性能を改善し得ること
も見出した。
−１２５を添加することにより、硬質４リウレタンフオ
ームの物性、とくに断熱性能に関係するフオームの密度
、独立気泡率などの性質に悪影響を与えることなく、フ
ロン発泡剤のポリエーテルに対する溶解性の改善及びフ
ロン発泡剤のポリエーテルとの反応を低減できることを
見出した。また、フオームの断熱性能を改善し得ること
も見出した。
一般に、プレミックスはポリオール１００重世部に対し
フロン−１１を３５−５０重量部添加して調製されるが
、親水性のポリオールとくに含水ポリオールにおいては
フロン−１１との相溶性が悪く、フロン−１１と含水ポ
リオールとはエマルジョン化または各成分が分離し、安
定なプレミックスを得ることができないか、又は返りに
浴解したとしても安定なプレミックスを得ることができ
ないことがしばしばおる。
フロン−１１を３５−５０重量部添加して調製されるが
、親水性のポリオールとくに含水ポリオールにおいては
フロン−１１との相溶性が悪く、フロン−１１と含水ポ
リオールとはエマルジョン化または各成分が分離し、安
定なプレミックスを得ることができないか、又は返りに
浴解したとしても安定なプレミックスを得ることができ
ないことがしばしばおる。
後記の第１表から明らかなように、このような場合にフ
ロン−１１の代りにフロン−１１とフロン−１２３との
混合物を使用することによシ、安定なプレミックスを作
ることができる。しかし、フロン−１２５の多量の使用
は、添付の第１．２及び３図にみられる如く、フオーム
の密匪が高くなシ、独立気泡率を低下させてフオームの
断熱性能を低下させる原因となり、またフオームの圧縮
強度を低下させるため好ましくない。従って、本発明に
おいては、フロン−１１と７０／−１２３と−の混合比
率は、重量比で９７：６〜６０：４０の範囲、好ましく
は９５：３〜８０：２０の範囲にすることが好ましい。
ロン−１１の代りにフロン−１１とフロン−１２３との
混合物を使用することによシ、安定なプレミックスを作
ることができる。しかし、フロン−１２５の多量の使用
は、添付の第１．２及び３図にみられる如く、フオーム
の密匪が高くなシ、独立気泡率を低下させてフオームの
断熱性能を低下させる原因となり、またフオームの圧縮
強度を低下させるため好ましくない。従って、本発明に
おいては、フロン−１１と７０／−１２３と−の混合比
率は、重量比で９７：６〜６０：４０の範囲、好ましく
は９５：３〜８０：２０の範囲にすることが好ましい。
更に興味あることには、本発明によれば、フロンとポリ
オールとの反応によるプレミックス中の酸の発生も、第
２表にみられる如く、低減できる。
オールとの反応によるプレミックス中の酸の発生も、第
２表にみられる如く、低減できる。
以下に実施例によって本発明を具体的に説明する。尚、
実施例には、本発明の発泡剤組成物にフロンとポリオー
ルとの反応防止剤として知られているα−メチルスチレ
ン、アロオシメン、ニトロメタンその他の防止剤を添加
した例は示されていないが、これらの防止剤を本発明の
発泡剤組成物に添加し使用した方が良いことは言うまで
もない。
実施例には、本発明の発泡剤組成物にフロンとポリオー
ルとの反応防止剤として知られているα−メチルスチレ
ン、アロオシメン、ニトロメタンその他の防止剤を添加
した例は示されていないが、これらの防止剤を本発明の
発泡剤組成物に添加し使用した方が良いことは言うまで
もない。
実施例１ （ポリオールと７０ンとの相溶性試験）相溶
性試験は、ポリオールとフロンとの相溶性、即ちプレミ
ックスを４？リオールとフロンとに分離することなく安
定な溶液として貯蔵し倚るか否かを′＃ｆ１ＯｊＪする
試験で心る。試験方法は、次の通シである。
性試験は、ポリオールとフロンとの相溶性、即ちプレミ
ックスを４？リオールとフロンとに分離することなく安
定な溶液として貯蔵し倚るか否かを′＃ｆ１ＯｊＪする
試験で心る。試験方法は、次の通シである。
円筒状の容量１５０−のガラスびんにポリオールと７０
ンとを７５／２５．７０１５０．６５／３５．６０／４
０．５５／４５及び５０１５０の割合（３ｉ量比ンで、
その合計量がが２スびんの約６０〜８０％の容積を占め
るように採取し、これを振盪機（イワキＫＦシェカー）
で５分間混合した後、室温（約２６°Ｃ）で１時間静置
した後、混合状態を観察する。
ンとを７５／２５．７０１５０．６５／３５．６０／４
０．５５／４５及び５０１５０の割合（３ｉ量比ンで、
その合計量がが２スびんの約６０〜８０％の容積を占め
るように採取し、これを振盪機（イワキＫＦシェカー）
で５分間混合した後、室温（約２６°Ｃ）で１時間静置
した後、混合状態を観察する。
ポリオールとフロンとが完全に相溶している場合には
透明な一層の混合物が得られる。相溶しない場合には、
二層又は三層に分離する。この場合、下層は無色透明の
フロン層であり、上層は褐色透明のポリオールを主とし
た層となる。三層分離の場合の中間層はポリオールとフ
ロンとのエマルジョンである。
透明な一層の混合物が得られる。相溶しない場合には、
二層又は三層に分離する。この場合、下層は無色透明の
フロン層であり、上層は褐色透明のポリオールを主とし
た層となる。三層分離の場合の中間層はポリオールとフ
ロンとのエマルジョンである。
実際に使用されるプレミックスではポリオールとフロン
との混合比は７０／３０〜６５／３５の範囲でおるため
、評価基準は５５／４５で相静したものを優、６０／４
０で相痔したものを良、６５／３５で相溶したものを可
、７０／３０で相溶又は分離したものを不可とした。可
のものは実使用範囲において相溶しているため、一応使
用可能であるが、冬季などの気温の低い時期には分離す
るおそれがあり、スタンダードの処方とするには難があ
る。
との混合比は７０／３０〜６５／３５の範囲でおるため
、評価基準は５５／４５で相静したものを優、６０／４
０で相痔したものを良、６５／３５で相溶したものを可
、７０／３０で相溶又は分離したものを不可とした。可
のものは実使用範囲において相溶しているため、一応使
用可能であるが、冬季などの気温の低い時期には分離す
るおそれがあり、スタンダードの処方とするには難があ
る。
〔実験１〕
アミン系のポリオールの例としてＰＰＧ−ＮＴ−４７０
（以下、Ａポリオールという）、シュガー系のポリオー
ルの例としてＰＰＧ−５Ｕ−４６０（以下、Ｂポリオー
ルという）、及びシュが一系既水性ぼりオールの例とし
てＰＰＧ−ＬＶ−４５ＯＬ、（（以下、１．１１リオー
ルという）の三種のポリオール（いずれも三井日曹ウレ
タン株式会社製）を選び、これにフロン−１１を混合し
、相溶性試験を行なった。Ａポリオール及びＢポリオー
ルは、共に、いずれの割合でも相溶し、評価は優であっ
たが、Ｃ−リオールはフロン−１１との相溶性が悪く、
７５／２５で相溶したが、ポリオール含量の低い他の試
料は全て三層に分離した。結果を第１表に示す。
（以下、Ａポリオールという）、シュガー系のポリオー
ルの例としてＰＰＧ−５Ｕ−４６０（以下、Ｂポリオー
ルという）、及びシュが一系既水性ぼりオールの例とし
てＰＰＧ−ＬＶ−４５ＯＬ、（（以下、１．１１リオー
ルという）の三種のポリオール（いずれも三井日曹ウレ
タン株式会社製）を選び、これにフロン−１１を混合し
、相溶性試験を行なった。Ａポリオール及びＢポリオー
ルは、共に、いずれの割合でも相溶し、評価は優であっ
たが、Ｃ−リオールはフロン−１１との相溶性が悪く、
７５／２５で相溶したが、ポリオール含量の低い他の試
料は全て三層に分離した。結果を第１表に示す。
〔実験２〕
実験１のフロン−１１に代えて、フロン−１１とフロン
−１２５との混合フロンを使用して相溶性試験ヲ行った
。フロン−１１／フロ／−１２５の混合比は重量で９０
／１０．８５／１５及び８０／２０とした。混合フロン
のフロン１２３の比が高いものほど、ポリオールとの相
溶性が高いことが認められた。結果を第１表に示す。
−１２５との混合フロンを使用して相溶性試験ヲ行った
。フロン−１１／フロ／−１２５の混合比は重量で９０
／１０．８５／１５及び８０／２０とした。混合フロン
のフロン１２３の比が高いものほど、ポリオールとの相
溶性が高いことが認められた。結果を第１表に示す。
〔実験５〕
Ａポリオール及びＢポリオールのそれぞれに５重−１ｔ
ｓの水を添加し九含水ポリオールをｖ１４ｍし、含水−
ジオール／フロン−１１の相溶性試験を行なった。いず
れも相溶性が低下した。結果を第１表に示す。
ｓの水を添加し九含水ポリオールをｖ１４ｍし、含水−
ジオール／フロン−１１の相溶性試験を行なった。いず
れも相溶性が低下した。結果を第１表に示す。
〔実験４〕
実験３の含水ポリオール及びフロン−１１とフロン−１
２５との混合フロンを使用して、相溶性試験を行なった
。混合フロン中のフロン−１２３の比が高くなるほど、
含水ポリオールとの相浴性実施例２ （プレミックスの
安定性試験）〔処方〕 Ａポリオール １００重量部Ｈ，０２
，０１ ＊フロン−１１は４０重量部、フロン−１１／７０ン−
１２３の場合はフロン−１１の場合と等モル量、フロン
−１２６の場合は４４．５重量部でフロン−１１の場合
と等モル量にした。
２５との混合フロンを使用して、相溶性試験を行なった
。混合フロン中のフロン−１２３の比が高くなるほど、
含水ポリオールとの相浴性実施例２ （プレミックスの
安定性試験）〔処方〕 Ａポリオール １００重量部Ｈ，０２
，０１ ＊フロン−１１は４０重量部、フロン−１１／７０ン−
１２３の場合はフロン−１１の場合と等モル量、フロン
−１２６の場合は４４．５重量部でフロン−１１の場合
と等モル量にした。
上記処方のプレミックスをニアゾル缶（ＡＥ１８０号ブ
リキ缶）に約１２５ｇとり、温度６０℃で貯蔵し、貯蔵
期間１０日、２０日及び６０日の試料及び貯蔵前の試料
の酸価を測定した。酸価は、ブロムチモールグルー／フ
ェノールレッドを混合指示薬とし、１７．Ｎ ＫＯＨ
−エタノールｍ液で滴定して求めた。結果を第２表に示
す。
リキ缶）に約１２５ｇとり、温度６０℃で貯蔵し、貯蔵
期間１０日、２０日及び６０日の試料及び貯蔵前の試料
の酸価を測定した。酸価は、ブロムチモールグルー／フ
ェノールレッドを混合指示薬とし、１７．Ｎ ＫＯＨ
−エタノールｍ液で滴定して求めた。結果を第２表に示
す。
第２表
混合フロンを使用したプレミックスは、フロン−１１を
単独使用したプレミックスよりも安定性が高かった。
単独使用したプレミックスよりも安定性が高かった。
実施例３（発泡試験及び発泡体の物性試験）ポリエーテ
ル、触媒、シリコーン、発泡剤及び水を下記処方に記載
の通りに秤量して５００−のポリ容器（ディスポカップ
）に採り、４枚羽根ラボミキサーで低速攪拌して、プレ
ミックスとした。
ル、触媒、シリコーン、発泡剤及び水を下記処方に記載
の通りに秤量して５００−のポリ容器（ディスポカップ
）に採り、４枚羽根ラボミキサーで低速攪拌して、プレ
ミックスとした。
その後、１２８重−を部のインシアネートを同容器に注
入し、直ちに高速撹拌（約２０００ ｒｐ八へ秒）し、
累早くパネル（クラフト紙を内張シした４００Ｘ３５Ｘ
６ＤＯａｍのアルミ金型、表面温度４０℃）へ流し込み
、発泡させた。
入し、直ちに高速撹拌（約２０００ ｒｐ八へ秒）し、
累早くパネル（クラフト紙を内張シした４００Ｘ３５Ｘ
６ＤＯａｍのアルミ金型、表面温度４０℃）へ流し込み
、発泡させた。
Ｈ，０１＃
シリコーン Ｃ３Ｈ−１９５、２１
束し株式会社製）
触媒（ＴＭＨＤ、活材ケミカル株式会社Ｍ）１．６重量
部 発泡剤＊ ４ ｏ ＊ ＊
。
部 発泡剤＊ ４ ｏ ＊ ＊
。
＊ 発泡剤はフロン−１１、フロン−１１／７０ン−１
２３又はフロン−１２３を使用した。
２３又はフロン−１２３を使用した。
本＊ 発泡剤の量はフロン−１１のとき４０部で、混合
７０ンではフロン−１１の場合と等モルになるようにし
た。７０ン−１２３単独では４４．５部である。
７０ンではフロン−１１の場合と等モルになるようにし
た。７０ン−１２３単独では４４．５部である。
各種発泡剤を使用した場合の発泡状態を目視観察し、７
オームの立上が９終了までの時間（ライズタイムＲＴ）
及び発泡中のフオーム上部にポリテトラフルオロエチレ
ン製の棒で軽く触れたときにべとつきがなくなるまでの
時間（タックフリータイムＴＰＴ）を測定した。また、
得られたフオームの重置、独立気泡率及び圧縮強度を測
定した。
オームの立上が９終了までの時間（ライズタイムＲＴ）
及び発泡中のフオーム上部にポリテトラフルオロエチレ
ン製の棒で軽く触れたときにべとつきがなくなるまでの
時間（タックフリータイムＴＰＴ）を測定した。また、
得られたフオームの重置、独立気泡率及び圧縮強度を測
定した。
結果を第３表及び添付の第１．２及び３図に示す。
混合フロンを使用し九ときの発泡状態は、フロン−１１
を使用したときのそれとほとんど変ることはなかった。
を使用したときのそれとほとんど変ることはなかった。
発泡体の物性は、フロン−１２３の混合量が増加するに
従い低下する傾向がみられた。従って、多量のフロン−
１２５の使用は好ましくなく、混合フロン中のフロン−
１２３の混合比は４０以下好ましくは２０以下にすべき
ものと判断された。
従い低下する傾向がみられた。従って、多量のフロン−
１２５の使用は好ましくなく、混合フロン中のフロン−
１２３の混合比は４０以下好ましくは２０以下にすべき
ものと判断された。
第１図、第２図及び第３図は、実施例３の第３表に掲げ
られたデーターを図示するグラフであって、発泡剤混合
比とフオームの密度、独立気泡率及び圧縮強度との関係
をそれぞれ示す。
られたデーターを図示するグラフであって、発泡剤混合
比とフオームの密度、独立気泡率及び圧縮強度との関係
をそれぞれ示す。
Claims (1)
- トリクロロフルオロメタンとジクロロトリフルオロエタ
ンとを９７：３〜６０：４０の重量混合比率で含むこと
を特徴とする硬質ポリウレタンフォーム用発泡剤組成物
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60156971A JPS6218418A (ja) | 1985-07-18 | 1985-07-18 | 硬質ポリウレタンフオ−ム用発泡剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60156971A JPS6218418A (ja) | 1985-07-18 | 1985-07-18 | 硬質ポリウレタンフオ−ム用発泡剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6218418A true JPS6218418A (ja) | 1987-01-27 |
| JPH0224301B2 JPH0224301B2 (ja) | 1990-05-29 |
Family
ID=15639327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60156971A Granted JPS6218418A (ja) | 1985-07-18 | 1985-07-18 | 硬質ポリウレタンフオ−ム用発泡剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6218418A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6474238A (en) * | 1987-09-14 | 1989-03-20 | Mitsui Du Pont Fluorchemical | Foaming agent composition for rigid polyurethane foam |
| EP0330988A2 (en) * | 1988-02-22 | 1989-09-06 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Closed-cell polyurethane foam compositions |
| US4927863A (en) * | 1988-02-22 | 1990-05-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing closed-cell polyurethane foam compositions expanded with mixtures of blowing agents |
| WO2010098277A1 (ja) * | 2009-02-25 | 2010-09-02 | 住友電気工業株式会社 | 光半導体装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5285298A (en) * | 1976-01-08 | 1977-07-15 | Du Pont | Process for manufacturing foamed polyurethane |
-
1985
- 1985-07-18 JP JP60156971A patent/JPS6218418A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5285298A (en) * | 1976-01-08 | 1977-07-15 | Du Pont | Process for manufacturing foamed polyurethane |
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| JPS6474238A (en) * | 1987-09-14 | 1989-03-20 | Mitsui Du Pont Fluorchemical | Foaming agent composition for rigid polyurethane foam |
| EP0330988A2 (en) * | 1988-02-22 | 1989-09-06 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Closed-cell polyurethane foam compositions |
| US4927863A (en) * | 1988-02-22 | 1990-05-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing closed-cell polyurethane foam compositions expanded with mixtures of blowing agents |
| WO2010098277A1 (ja) * | 2009-02-25 | 2010-09-02 | 住友電気工業株式会社 | 光半導体装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0224301B2 (ja) | 1990-05-29 |
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