JPS62182127A - 石英系光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents
石英系光フアイバ用母材の製造方法Info
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- JPS62182127A JPS62182127A JP2209086A JP2209086A JPS62182127A JP S62182127 A JPS62182127 A JP S62182127A JP 2209086 A JP2209086 A JP 2209086A JP 2209086 A JP2209086 A JP 2209086A JP S62182127 A JPS62182127 A JP S62182127A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はフッ素を含有させた光ファイバ用母材を製造す
る方法に関する。
る方法に関する。
（従来の技術）
Ｓｔ（ｈを主成分とするガラス微粒子から成る多孔質母
材を透明ガラス化することにより、光ファイバ用母材を
製造する方法において、多孔質母材を作製した後、フッ
素系ガス雰囲気中で熱処理し、ついで透明ガラス化を行
う方法が知られている。
材を透明ガラス化することにより、光ファイバ用母材を
製造する方法において、多孔質母材を作製した後、フッ
素系ガス雰囲気中で熱処理し、ついで透明ガラス化を行
う方法が知られている。
従来の方法では、ＳＰ６＋ ＣＦ４ ＋ ＣＣ１ｚＦｚ
＋ ５ｉＦａ等のフッ素原料のみを使用している。こ
の従来法でのフッ素添加機構を、ＳＦｂをフッ素原料と
して使用する場合について以下に述べる。
＋ ５ｉＦａ等のフッ素原料のみを使用している。こ
の従来法でのフッ素添加機構を、ＳＦｂをフッ素原料と
して使用する場合について以下に述べる。
ＳｉＯ□の多孔質母材にフッ素を添加する場合、次の反
応によりフッ素が添加される。
応によりフッ素が添加される。
ＳＬ＋５ｉＯｚ→ＳｉＦ４＋５（ｈＦ□３Ｓｉ（ｈ＋５
ｉＦ４≠４ＳｉＯ，，５Ｆ上記機構でＳｉＯ□へのフッ
素添加濃度を決定する主要因は、ＳＦ６が熱分解してフ
ッ素を放出する量である。すなわち加熱処理温度におけ
るＳＦ６．＝−ＳＦ。
ｉＦ４≠４ＳｉＯ，，５Ｆ上記機構でＳｉＯ□へのフッ
素添加濃度を決定する主要因は、ＳＦ６が熱分解してフ
ッ素を放出する量である。すなわち加熱処理温度におけ
るＳＦ６．＝−ＳＦ。
＋２Ｆの反応率が主要因となる。しかしＳＦ、の上記反
応率は低（、Ｓｉｎ、に対し十分なフッ素を供給するこ
とができない。
応率は低（、Ｓｉｎ、に対し十分なフッ素を供給するこ
とができない。
また活性なフッ素量を多くするためＳＦ、の量を多（す
ると、ＳｉＦ、の生成によるＳｉＯ□のエツチング現象
が生じるという問題があり、比屈折率差Ａ・−〇、７％
以上のフッ素を添加することが困難であった。
ると、ＳｉＦ、の生成によるＳｉＯ□のエツチング現象
が生じるという問題があり、比屈折率差Ａ・−〇、７％
以上のフッ素を添加することが困難であった。
以上ＳＦ６について述べたが、他のフッ素原料について
も同様にその原料固有のフッ素放出能が存在し、一般的
にその放出能は小さい。すなわち従来法では、フッ素原
料が処理温度で活性なフッ素を放出する量は原料の量の
みで決定されており、高濃度添加のためにはフッ素原料
の分圧を大きくする必要があった。このためＳｉＯ□を
エツチングさせないで、Δ＝ −０，７％以上の高濃度
フッ素を添加できないという欠点があった。
も同様にその原料固有のフッ素放出能が存在し、一般的
にその放出能は小さい。すなわち従来法では、フッ素原
料が処理温度で活性なフッ素を放出する量は原料の量の
みで決定されており、高濃度添加のためにはフッ素原料
の分圧を大きくする必要があった。このためＳｉＯ□を
エツチングさせないで、Δ＝ −０，７％以上の高濃度
フッ素を添加できないという欠点があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、高濃度フッ素を添加できる石英系光ファイバ
用母材の製造方法を提供することにある。
用母材の製造方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
石英系ガラス微粒子から成る多孔質母材を透明ガラス化
する工程において、フッ素原料とともに１（２を添加し
た不活性ガス雰囲気中で加熱処理する。
する工程において、フッ素原料とともに１（２を添加し
た不活性ガス雰囲気中で加熱処理する。
以下ＳＦ、をフッ素原料に使用する場合を例にとり、本
発明の方法について述べる。
発明の方法について述べる。
ＳＲ６をフッ素源としてＳｉｎ、に高濃度フッ素を添加
するためには、フッ素源であるＳＦ６の分解を促進する
ことが必要である。そこで本発明は、１１□によりフッ
素放出能の促進が基本となっている。
するためには、フッ素源であるＳＦ６の分解を促進する
ことが必要である。そこで本発明は、１１□によりフッ
素放出能の促進が基本となっている。
本発明の方法によりフッ素添加量が増加する理由を以下
に示す。ＳＦ、の熱分解はＳＦ６．＝’ ＳＦ４＋２Ｆ
の反応で表わされるが、処理温度における反応率は低く
、十分なフッ素量を供給できない。これに１１□を添加
した場合、ｓＦ６＋）Ｉｚ、＝’ＳＦ４．＋２１１Ｆの
反応が生じ、ＨＦの結合エネルギーが生成系に寄与する
ので、平衡時の反応率が向上する。すなわちＳＦ、等の
フッ素原料にＲ２を添加することで活性なフッ素を多量
に放出でき、高濃度に添加される。
に示す。ＳＦ、の熱分解はＳＦ６．＝’ ＳＦ４＋２Ｆ
の反応で表わされるが、処理温度における反応率は低く
、十分なフッ素量を供給できない。これに１１□を添加
した場合、ｓＦ６＋）Ｉｚ、＝’ＳＦ４．＋２１１Ｆの
反応が生じ、ＨＦの結合エネルギーが生成系に寄与する
ので、平衡時の反応率が向上する。すなわちＳＦ、等の
フッ素原料にＲ２を添加することで活性なフッ素を多量
に放出でき、高濃度に添加される。
またＳｉＯ□によりフッ素を高濃度に添加するため、Ｓ
Ｆ、分圧を大きくすると、ＳｉＯ□固体表面上ではエツ
チング反応５ｉＯ＝＋４ＨＦ≠５ｉＦｎ＋２０ｚＯと、
フッ素ドープ反応５ｉＯｚ＋ ｘｌｌＦ ＝ ５ｉＯｚ
ｎ−ｘ＋Ｆｘ＋ ％ｘＨｚＯが競合し、エツチング現象
が重大な問題となる。すなわち多量のＳＦ、を使用する
と、ＳＦ、の分解率が向上することにより、エツチング
反応、フッ素ドープ反応は、共に進行する。そこでＳｉ
ｎ、を添加することによりエツチング反応のみを抑制す
ることができる。
Ｆ、分圧を大きくすると、ＳｉＯ□固体表面上ではエツ
チング反応５ｉＯ＝＋４ＨＦ≠５ｉＦｎ＋２０ｚＯと、
フッ素ドープ反応５ｉＯｚ＋ ｘｌｌＦ ＝ ５ｉＯｚ
ｎ−ｘ＋Ｆｘ＋ ％ｘＨｚＯが競合し、エツチング現象
が重大な問題となる。すなわち多量のＳＦ、を使用する
と、ＳＦ、の分解率が向上することにより、エツチング
反応、フッ素ドープ反応は、共に進行する。そこでＳｉ
ｎ、を添加することによりエツチング反応のみを抑制す
ることができる。
すなわち本発明の方法によれば、フッ素源であるＳＦ、
のフッ素を、高効率でＳｉｎｇに含有させることができ
る。
のフッ素を、高効率でＳｉｎｇに含有させることができ
る。
以下実施例に基づいて本発明の詳細な説明する。
去施桝よ
ＶＡＤ法によって作製した５ｉｎ２多孔質母材を、第１
図に示す電気炉で熱処理および透明ガラス化した。熱処
理条件は温度７１２００℃、ＳＦａ：２０Ｑｃｃ／ｍｉ
ｎ、Ｈｚ：２０ｃｃ／ｍｉｎ 、ｌｌｅ：２００ｃｃ／
ｍｉｎ、処理時間：１時間である。その後、１５００℃
に加熱温度を上げ、透明ガガラス化を行った。昇温速度
は２００℃／ｈｒである。このようにして得られた透明
ガラス母材の屈折率分布を第２図に示す。得られた母材
の７ｎ−は−１，１％であった。この場合、多孔質母材
表面のエツチングが生じ、１５％の重量減少が生じた。
図に示す電気炉で熱処理および透明ガラス化した。熱処
理条件は温度７１２００℃、ＳＦａ：２０Ｑｃｃ／ｍｉ
ｎ、Ｈｚ：２０ｃｃ／ｍｉｎ 、ｌｌｅ：２００ｃｃ／
ｍｉｎ、処理時間：１時間である。その後、１５００℃
に加熱温度を上げ、透明ガガラス化を行った。昇温速度
は２００℃／ｈｒである。このようにして得られた透明
ガラス母材の屈折率分布を第２図に示す。得られた母材
の７ｎ−は−１，１％であった。この場合、多孔質母材
表面のエツチングが生じ、１５％の重量減少が生じた。
なお第２図の屈折率分布は最外層に石英ガラスを有して
いるが、この層は屈折率を比較するために設けた層であ
る。
いるが、この層は屈折率を比較するために設けた層であ
る。
ス１１吐先
実施例１と同じ方法で、さらにＳｉＦ４を添加して熱処
理および透明ガラス化を行った。熱処理条件は温度：１
２００℃、ＳＦａ：２００ｃｃ／ｍｉｎ 、 Ｈｚ：２
０ｃｃ／ｍｉｎ ％５ｉＦａ：２００ｃｃ／ｍｉｎ、
Ｈｅ：２００ｃｃ／ｍｉｎ、処理時間８１時間である。
理および透明ガラス化を行った。熱処理条件は温度：１
２００℃、ＳＦａ：２００ｃｃ／ｍｉｎ 、 Ｈｚ：２
０ｃｃ／ｍｉｎ ％５ｉＦａ：２００ｃｃ／ｍｉｎ、
Ｈｅ：２００ｃｃ／ｍｉｎ、処理時間８１時間である。
その後、１５００℃に加熱温度を上げ、透明ガラス化を
行った。このようにして得られた母材のΔｎ”は−１，
５％ であり、エツチングによる顕著な重量減少は生じ
なかった。
行った。このようにして得られた母材のΔｎ”は−１，
５％ であり、エツチングによる顕著な重量減少は生じ
なかった。
以上のように、ＳＦ６のほかに１１２を添加することに
より、従来法の約３倍のフッ素濃度が達成できた。さら
にＳＦｂのほかにＲ２と５ｉＦａを添加することにより
、多孔質母材のエツチングを抑制することができ、より
高濃度のフッ素添加が達成できた。
より、従来法の約３倍のフッ素濃度が達成できた。さら
にＳＦｂのほかにＲ２と５ｉＦａを添加することにより
、多孔質母材のエツチングを抑制することができ、より
高濃度のフッ素添加が達成できた。
以上、実施例に基づき、本発明で高濃度フッ素を添加し
た石英系ガラスを作製できることを示した。本発明によ
る高濃度フッ素添加した光ファイバ用母材は、例えば特
願５９−１０６２１７に示されている“カサ密度”を調
整した多孔質母材を使用すれば、容易に高ＮＡ石英コア
光ファイバ用母材が作製できることは自明のことである
。すなわち本発明の本質はフッ素を石英ガラスに高濃度
添加する方法であり、種々の光ファイバ用母材の作製方
法に適用できる。
た石英系ガラスを作製できることを示した。本発明によ
る高濃度フッ素添加した光ファイバ用母材は、例えば特
願５９−１０６２１７に示されている“カサ密度”を調
整した多孔質母材を使用すれば、容易に高ＮＡ石英コア
光ファイバ用母材が作製できることは自明のことである
。すなわち本発明の本質はフッ素を石英ガラスに高濃度
添加する方法であり、種々の光ファイバ用母材の作製方
法に適用できる。
（発明の効果）
以上の実施例に示されるように、本発明の方法は従来法
に比べ、高濃度のフッ素を添加した光ファイバ用母材を
作製することができ、比屈折率差を大きく調節すること
が可能となる。その結果、種々の光ファイバ用母材を設
計でき適用範囲が広くなる。また本発明によれば、１１
□を添加することにより、高効率でＳＦ６を分解させる
ことが可能であるので、低いＳ Ｆ ｂ 濃度で高濃度
のフッ素を添加でき、処理時間も短縮できる利点がある
。
に比べ、高濃度のフッ素を添加した光ファイバ用母材を
作製することができ、比屈折率差を大きく調節すること
が可能となる。その結果、種々の光ファイバ用母材を設
計でき適用範囲が広くなる。また本発明によれば、１１
□を添加することにより、高効率でＳＦ６を分解させる
ことが可能であるので、低いＳ Ｆ ｂ 濃度で高濃度
のフッ素を添加でき、処理時間も短縮できる利点がある
。
第１図は多孔質母材を熱処理および透明ガラス化する電
気炉の概略図、 第２図および第３図は本発明の方法によって得られた石
英系光ファイバ用母材の屈折率分布を示す図である。 １１・・・出発棒 １２・・・多孔質母材１
３・・・加熱ヒータ 特許出願人 日本電信電話株式会社 第１図 第２図 石英がラス 、水金θＲ１：″よ′ＳＦ４力ａ 石莢ガラス
気炉の概略図、 第２図および第３図は本発明の方法によって得られた石
英系光ファイバ用母材の屈折率分布を示す図である。 １１・・・出発棒 １２・・・多孔質母材１
３・・・加熱ヒータ 特許出願人 日本電信電話株式会社 第１図 第２図 石英がラス 、水金θＲ１：″よ′ＳＦ４力ａ 石莢ガラス
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、石英系ガラス微粒子から成る多孔質母材を透明ガラ
ス化する工程において、フッ素原料とともにＨ＿２を添
加した不活性ガス雰囲気中で加熱処理することを特徴と
する石英系光ファイバ用母材の製造方法。 ２、上記雰囲気処理条件において、フッ素原料が少なく
ともＳｉＦ＿４を含むことを特徴とする特許請求の範囲
第１項に記載の石英系光ファイバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2209086A JPS62182127A (ja) | 1986-02-05 | 1986-02-05 | 石英系光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2209086A JPS62182127A (ja) | 1986-02-05 | 1986-02-05 | 石英系光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62182127A true JPS62182127A (ja) | 1987-08-10 |
Family
ID=12073176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2209086A Pending JPS62182127A (ja) | 1986-02-05 | 1986-02-05 | 石英系光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62182127A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0808799A1 (fr) * | 1996-05-21 | 1997-11-26 | Alcatel Fibres Optiques | Dispositif de dopage d'une poudre de silice |
-
1986
- 1986-02-05 JP JP2209086A patent/JPS62182127A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0808799A1 (fr) * | 1996-05-21 | 1997-11-26 | Alcatel Fibres Optiques | Dispositif de dopage d'une poudre de silice |
| FR2749005A1 (fr) * | 1996-05-21 | 1997-11-28 | Alcatel Fibres Optiques | Dispositif de dopage d'une poudre de silice |
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