JPS6217651A

JPS6217651A - 質量分析装置の定量デ−タ取得法

Info

Publication number: JPS6217651A
Application number: JP60156769A
Authority: JP
Inventors: Kozo Yoshitome; 吉留　浩三
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1985-07-16
Filing date: 1985-07-16
Publication date: 1987-01-26
Also published as: JPH0437543B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、特定の質量のピーク強度をモニタしながら高
分解能の定量データを取得する質量分析装置の定置デー
タ取得法に関するものである。

〔従来の技術〕

第４１１１は質量分析装置の構成を示すブロック図、第
５図は質量分析装置により得られた試料のスペクトル・
パターンの例を示す図である。

第４図において、ｌはイオン源、２は電場、３は磁場、
４はコレクタースリット、５は加速電源、６は電場電源
、７は磁場電源、８はプリアンプ、９とｌＯはＤＡＣ，
１１はＡＤＣ，１２はディスプレイ、１３はデータ処理
装置（ＣＰＵ）、１４はプロファイル・バッファ・メモ
リを示す。

ＤＡＣ９と１０は、データ処理装置１３の制御指令に従
ってディジタル信号をアナログ信号に変換して加速電源
５、電場電源６、磁場電源７の各電源を制御するもので
ある。ＡＤＣＩＩは、アナログ信号をデータ処理装置１
３に送るためディジクル信号に変換するものであり、コ
レクタースリット４で検出したマスピーク信号はプリア
ンプ８で増幅され八〇Ｃ１１でアナログ信号からディジ
タル（３号に変換されてデータ処理装置１３に送られる
。データ処理装置１３は、ＤＡＣ９とＩＯを通して加速
電源５、電場電源６、磁場電源７を制御して測定すべき
磁場強度の設定、分析系電源の微小掃引を行い、コレク
タースリット４で検出されるプロファイル・データをプ
リアンプ８、ＡＤＣＩＩを通して取り込み、プロファイ
ル・バッファ・メモリ１４へ格納するものである。

このような質量分析装置に、ガスクロマトグラフから各
成分に分離展開された試料が注入されると、時間と共に
第５図に示すような物質により異なるスペクトル・パタ
ーンが得られるところで、上記のようなＷｆｆｉ分析装置において、特
定の質量数の検出ピークをモニタしながらそのピーク強
度を測定し、ピーク強度の変化から混合物の濃度の定量
化を行う定量測定法として、ＳＩＭ（Ｓｅｌｅｃｔｅｄ
　Ｉｏｎ　Ｍｏｎ１ｔｏｒ）測定法がある・このＳＩＭ
ｆｉ定法では、第３図に示すように設定した質屋数（Ｍ
／Ｚ値）を中心に分析系電源を分析系電圧波形Ｖで微小
ｌ硝引し、）負出ピークをデータとして順次格納する。

そして、リテンンヨンタイムの経過と共に出現するサン
プルピークを蓄積した定量値を求めている。この３１Ｍ
測定法による処理の流れを簡単に説明すると、 ■　データ処理装置１３は、測定すべき質量数Ｍ０の磁
場強度をＤＡＣＩＯで設定する。

■　質量数Ｍ０を中心にしてＤＡＣ９で加速電源５、電
場電源６を第３図に示すような分析系電圧波形■により
微小掃引する。この掃引により第３図に示すような質屋
数Ｍ０のマスピーク波形ＰＭがプリアンプ８に人力され
る。

■　積算開始の指示により、掃引中入ＤＣ１１によりマ
スピーク波形Ｐ、Ｉをサンプリングし、そのプロファイ
ル・データをプロファイル・バッファ・メモ１月４に格
納する。

■　さらに掃引を繰り返し行い、プロファイル・データ
をその都度プロファイル・へソファ・メモ１月４に加算
していく、その結果プロファイル・バッファ・メモ１月
４には、微小掃引が繰り返されると掃引範囲毎にプロフ
ァイル・データが順次加算され積算プロファイル・デー
タが得られる。

■　積算終了の指示により掃引データの加算をやめ、プ
ロファイル・バッファ・メモリ１４の内容をディスプレ
イ１２に表示する。

■　その積算プロファイル・データから面積値及び最大
値を求める。すなわち、積算プロファイル・データの面
積値は、コレクタースリット４に受かった全イオン量に
対応し、また、積算プロファイル・データの最大値は、
ピーク最大値データの積算値に対応する。

上述の処理は、通常、低分解能による測定法といわれ、
目的ピークに近接してそれより強い妨害ピークがある場
合には、最大ピークである妨害ピークを捕捉してしまう
。そこで、この妨害ピークを分離して目的ピークを捕捉
するために、高分解能による測定法により、目的ピーク
位置を計算してそこに電場強度及び磁場強度を調整し目
的ピークの強度を捕捉するようにしている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、１を屋分析装置からコンピュータにより
高分解能３１Ｍデータを取得するには、得ようとする目
的ピークに非常に近接して他の妨害ピークが存在する場
合に問題となる。すなわち、目的ピークに近接した妨害
ピークがある場合には、この妨害ピークを完全に分離す
る必要があるため、質量分析装置の分解能を高くしなけ
ればならない。

このためピーク波形が非常にシャープとなる。

従来は、この目的ピークを捕捉するのに非常な高精度で
位置決めをし、その目的位置に磁場強度や電場強度を設
定していた。しかし、この手法では、高精度の位置決め
が非常に困難であり、仮に正しく目的ピークを捕捉して
も経時変化により磁場強度がドリフトする等して長時間
目的ピークを高精度で保持し続けることが困難であった
。また、高分解能３１Ｍデータ取得の目的は、そのピー
ク強度を如何に正しく得るかであるが、従来方法では、
目的位置に磁場強度や電場強度を固定するため、真のピ
ークの最高値を捕捉しているか否かは疑問であった。仮
にピークの最高値を正しく捕捉していたとしても上述の
ような磁場ドリフト等があると、位置ずれが生じ、ピー
ク強度を正しく捕らえられず、データ精度の劣化をきた
すという問題があった。

本発明は、上記の問題点を解決するものであって、妨害
ピークが容易に分離できピーク強度を正しく１１Ｍらえ
ることができる質量分析装置の定量データ取得法を提供
することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

そのために本発明の￥！ｔ！ｉｔ分析装五の定量データ
取得法は、目的ピーク位置を中心に電場電圧を微小幅ス
イープして高分解能の定量データを取得するｆｆ１分析
装置の定量データ取得法であって、定量データ取得に先
立ち予備測定を行って目的ピーク位置を求めると共に、
該目的ピークと近接する妨害ピークとの分離点を認識し
て該分離点の範囲内でスィープ幅を決定し、しかる後目
的ピーク位置を中心として決定したスィープ幅に従って
電場電圧を微小幅スイープして高分解能の定量データを
取得することを特徴とするものである。

〔作用〕

本発明の質量分析装置の定量データ取得法では、予備測
定を行うことによって目的ピーク位置と妨害ピークにか
からない範囲のスイープ幅が求められる。そして、その
予備測定の結果に従って電場電圧を微小幅スイープして
高分解能の定量データを取得するので、妨害ピークが分
離され正しいピーク強度が捕らえられる。

〔実施例〕

以下、実施例を図面を参照しつつ説明する。

第１図は本発明の定量データ取得法の１実施例を説明す
るための図、第２図は目的ピークとスィープ範囲を説明
するための図、第３図はスイープと目的ピークとの対応
例を示す図である。

本発明は、目的ピークと妨害ピークとが近接しテアっテ
モ、これら２つのピーク間に当然いくらかの’ｎｔｌ数
のずれがあり、分離点を認識することが可能であること
に着目したものであり、第１図にその処理の流れを示す
ように、定量データ取得に先立ってまず予備測定を行う
。

予６１ｉ１ｔｌ定では、そのスペクトルを表示すること
によって、オペレータが目的ピークＰ１を指定する。こ
の指定があるとＣＰＵにより、その指定された目的ピー
クの位置を計算し、目的ピーク位置をテーブルに登録す
る。さらに、目的ピークＰ１と妨害ピークＰ２との分離
点（ハレイ、Ａ、Ｂ）を認識し、ピーク点を中心として
分離点の範囲内でスイープ幅ＷＳを決定し、このスィー
プ幅をテーブルに登録する。しかる後、このテーブルに
登録された目的ピーク位置及びスィープ幅を参照するこ
とによって、本測定を行う、すなわち、第３図に示すよ
うに電場電圧■を微小幅スイープし、これにより得られ
た目的ピークのプロファイル・データ（波形）Ｐ、ｌを
解析し、その最高点のピーク強度ｒ　ｌｌｉを算出する
。

上述のように本発明では、目的ピーク位置を中心として
電場電圧を微小幅スイープして高分解能の定量データを
取得することにより、データの感度を失うことなくピー
ク強度を得ることができる。

また、目的ピーク位置が磁場のドリフト等により変化し
ても、ピークの最高位置がこの微小幅スィープされる範
囲内のどこかにあればよいので、このような場合でも正
しいピーク強度が得られる。

なお、通常、３１Ｍデータを取得する場合には、同時に
複数チャンネルのデータ測定を行うが、各目的ピークの
質量数が異なると、同時にそれらに対する妨害ピークの
様子も違う、つまり、成るチャンネルでは目的ピークに
非常に近接して妨害ピークがあるが、他のチャンネルで
はこれらの２つのピーク間の質量差がやや大きい等の場
合がある。

このような違いがあっても各チャンネル毎に微小スィー
プ幅を、上述のようにテーブルにそれぞれ登録して可変
にすることによって問題なく目的ピークを取得すること
ができる。

〔発明の効果〕

以上の説明から明らかなように、本発明によれば、目的
ピークと妨害ピークとの分離点を認識し、その結果に基
づき目的ピーク位置を中心として電場電圧を微小幅スイ
ープして高分解能の定量データを取得するので、磁場の
ドリフト等があっても目的ピークの捕捉が容易となり、
また、データの感度劣化を防くことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の定量データ取得法の１実施例を説明す
るための図、第２図は目的ピークとスイープ範囲を説明
するための図、第３図はスイープと目的ピークとの対応
例を示す図、第４図は質量分析装置の構成を示すブロッ
ク図、第５図は質量分析装置により得られた試料のスペ
クトル・パターンの例を示す図である。１・・・イオン源、２・・・電場、３・・・磁場、４・
・・コレクタースリット、５・・・加速電源、６・・・
電場４％源、７・・・磁場電源、８・・・プリアンプ、
９とｌＯ・・・ＤＡＣｌｌｌ・・・ＡＤＣ，１２・・・
ディスプレイ、１３・・・データ処理装置、１４・・・
プロファイル・バッファ・メモリ。特許出願人　　日本電子株式会社代理人弁理士　阿　部　　龍　吉第１図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）目的ピーク位置を中心に電場電圧を微小幅スィー
プして高分解能の定量データを取得する質量分析装置の
定量データ取得法であって、定量データ取得に先立ち予
備測定を行って目的ピーク位置を求めると共に、該目的
ピークと近接する妨害ピークとの分離点を認識して該分
離点の範囲内でスィープ幅を決定し、しかる後目的ピー
ク位置を中心として決定したスィープ幅に従って電場電
圧を微小幅スィープして高分解能の定量データを取得す
ることを特徴とする質量分析装置の定量データ取得法。
（２）予備測定により複数の目的ピーク位置及びスィー
プ幅をそれぞれテーブルに登録し、該テーブルを参照し
て目的ピーク位置を中心とする電場電圧の微小幅スィー
プを行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
質量分析装置の定量データ取得法。