JPS62158743A - 炭火水素接触耐久性に優れたポリフッ化ビニリデンをベースとした複合物 - Google Patents

炭火水素接触耐久性に優れたポリフッ化ビニリデンをベースとした複合物

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JPS62158743A
JPS62158743A JP62001564A JP156487A JPS62158743A JP S62158743 A JPS62158743 A JP S62158743A JP 62001564 A JP62001564 A JP 62001564A JP 156487 A JP156487 A JP 156487A JP S62158743 A JPS62158743 A JP S62158743A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）の耐久性の
改良に関するものであり、特に、その炭化水素と接触時
の可撓性の改良に関するものである。この改良はＰＶＤ
Ｆとエラストマー（弾性体）を組合せることによって達
成される。ＰＶＤＦとはホモポリマーだけではなく少な
くとも７０重量％のフッ化ビニリデンと他のフッ素化モ
ノマーとの共重合によって得られる共重合体を含むもの
である。しかし、本発明−は特にホモポリマーに適用さ
れる。
発明の背景 ＰＶＤＦは半結晶性重合体で、その機械的特性、電気的
特性、熱的特性、透過性および耐薬品性の基本はその結
晶性に依存している。しかし、この結晶状態であること
がＰＶＤＦを使用する場合に破断伸びおよび流動限界伸
び（ａｌｌｏｎｇｅｍｅｎｔ　ａｕｓｅｕｉｌ　ｄ’ｅ
ｃｏｕｌｅｍｅｎｔ）の不足の原因となっている。
この欠点のために特定用途、特に、石油採掘用パイプの
製造用にはＰＶＤＦは利用できない。
従来の技術　　　　　　　　　　　　　　　　　　　′
上記の欠点を克服するために、フッ化ビニリデンのホモ
ポリマーまたは共重合体にフッ素化されていないエチレ
ン系化合物をグラフトさせることが提案されている。し
かし、この方法では上記欠点をなくしても、ＰＶＤＦの
他の特性が失われてしまうという。
例えば石油の採掘に用いられるパイプのように炭化水素
の輸送にＰＶＤＦを採用しようとした提案、例えばフラ
ンス特許第２．５６０．８８４号では、ＰＶＤＦに液体
可塑剤、例えばポリエステル系可塑剤を加えている。こ
の方法によって、当初はＰＶＤＦの流動限界伸びは改善
し、従って、十分な可撓性のある石油用可撓管を破断無
しに作ることができる。しかし、この可撓管は数年使用
していると炭化水素によって可塑剤が抽出され、流出し
てしまうため、ＰＶＤＦは可撓性を失い、その結果大き
な応力や曲げの力が加わるとこの可撓管は破断してしま
う。
発明の目的 本発明の目的はＰＶＤＦの結晶性を維持したまま、従っ
て、その特性を維持したまま上記の決意を無くすことに
ある。
発明の構成 本発明はＰＶＤＦに炭化水素を吸収し且つ混合物中に固
定する能力のあるエラストマーの粒子を混入することに
よって構成される。上記粒子を混入することによって、
ＰＶＤＦの高分子組成物の一体性を維持したまま、弾性
限界における炭化水素との接触時の伸びを向上させるこ
とができ、従って破断伸びを向上させることができる。
この弾性限界は一般に知られているように伸びの関数と
した引張り力を表わした引張り曲線の頂点を測定したも
のである。この頂点は伸びの大きい可塑性流動領域と伸
びの小さい弾性振動領域とを分ける流動限界（ｓｅｕｉ
ｌ　ｄ’ｅｃｏｕｌｅｍｅｎｔ）と呼ばれている。
この概念は「高分子化学入門」　（Ｇ、シャンブチイエ
とり、モネリーによる、第４７１〜４７８頁、ラソン社
発行）中に記載されている。例えば、通常に）Ｐ　Ｖ　
Ｄ　Ｆ（７）場合、−３０°から＋１５０℃の間の流動
限界伸びは１０％以下である。可塑剤を入れることによ
ってこの伸びは約２０％以上に大巾に増加するが、これ
はＰＶＤＦが炭化水素と接触した場合には一次的なもの
である。これに対して本発明の場合には、炭化水素と接
触してから長期間後にも、上記伸びは永続して１００％
以上まで増加し、少なくとも約１５％は永続的に維持さ
れる。
本発明で使用可能なエラストマーという用語は各種のエ
ラストマーだけではなく弾性熱可塑性重合体または共重
合体を意味する。
上記の各種エラストマーは一般に天然または合成のゴム
に用いられている概念に対応する天然または合成のエラ
ストマーである。これはＡＳＴＭのスペシャル　テクニ
カル　プルティン（３ｐｅｃｉａｌＴｅｃｈｎｉｃａｌ
　Ｂｕｌｌｅｔｉｎ）第１８４に定捜されているような
、室温に於て長さが２倍に伸び且つ５分間張力下に維持
した後に解放した際に上記温度で初期の長さの約１０％
以内の増加まで戻る物質である。
上記の弾性熱可塑性体は可塑剤無しに変形の小さいゴム
的挙動をする重合体または共重合体である。このゴム的
挙動とは流動限界での伸びが２０％以上ということで特
徴付けられる。この熱可塑性体は室温で曲げ弾性モジュ
ールが８００λｌＰａ以下である。
本発明で特に推薦されるエラストマーは天然ゴム、ポリ
ウレタン、ＥＰＤＭ共重合体、アクリロニトリル−ブタ
ジェン−スチレン共重合体、メチルメタクリレート−ブ
タジェン−スチレン（ＭＢＳ）共重合体、エステル−ア
ミド共重合体、エーテル−アミド共重合体、エチレン−
炭素オキサイド共重合体、アクリルゴム、熱可塑性コポ
リエーテル−エステル、ポリスチレンとポリイソプレン
、ポリブタジェン等のエラストマーとの反復共重合体、
スチレン−ブタジェン−スチレン共重合体、エチレン−
エチルアクリレート共重合体、エチレン−エチルアセテ
ート共重合体およびエチレン−酢酸ビニル共重合体、並
びにこれらのターポリマーの中から選択できる。
ＰＶＤＦと組合されるこれらエラストマーは池の特性を
損わずに優れた伸び特性を与えるＰＶＤＦの可塑剤の役
目をし、炭化水素を吸収してそれを一定量、好ましくは
その重量の２０％以上を保持する能力を有している。
ＰＶＤＦ中に入れられる上記エラストマーの量は２５重
量％を超えてはならず、好ましくは２０％以下にする。
本発明では上記混合物に他の通常の添加物である可塑剤
を入れることを除外するものではない。
この可塑剤の添加はＰＶＤＦの伸びに初期効果がある。
この作用は炭化水素により時間とともに失われるが、上
記エラストマーに吸収された炭化水素による作用によっ
て補償される。
ＰＶＤＦ中に入°れられる上記エラストマー粒子の寸法
は特に限定されず、この複合物を作るための実施手段に
従ってこの寸法は変わる。この複合物を作る最も普通の
手段は押出機、シリンダ一式混合機または他の任意の混
合装置中で初期形状が粉末またはペレット状の２つの主
成分を溶融状態で混合する手段で構成される。また、Ｐ
ＶＤＦのラテックスに所望量のエラストマー粉末または
エラストマーラテックスを混合することもできる。
複合物での効果はＰＶＤＦ中へのエラストマーの分散の
良さに依存するということは明らかであろう。
本発明の複合物は特に炭化水素の存在下に応力を受けて
使われる材料の製造用に適している。特に、この複合物
は石油工業で炭化水素を採掘するのに用いられる可撓管
の製造に有用である。この可撓管は約６０°から１５０
℃の間で変化する温度で種々の動的曲げ疲労を受ける状
態下で長期間、多くの場合数年間その特性、特に可撓性
を維持していなければならない。
パイプの場合には、本発明の複合物は一般に押出し成形
あるいは他の熱可塑性樹脂と共押出成形して作られる。
また、このパイプ製造時に上記複合物を直接形成するこ
と、すなわちＰＶＤＦとエラストマーを所定比率で押出
機で混合して上記パイプに押出すことを除外するもので
はない。このパイプは一般に外側を金属ライニングで補
強される。
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限定さ
れるものではない。
実施例１ １９０℃に加熱された混合機バス（ＢＵＳＳ）　Ｐ　Ｒ
４６を用いて、ＰＶＤＦ　（７ｔう７０　ン（Ｆｏｒａ
ｆｌｏｎ）６０００ＨＤ）に以下の各エラストマーを１
０重量％加えた：サンプル１：メチルメククリレートを
グラフトしたアルキルアクリレートエラス トマー（パラロイ（Ｐａｒａｌｏｉｄ）３２３　Ｂ）サ
ンプル２：ポリウレタンポリエステル（エラストラン（
旧ａｓｔｏａｌｎ　６０　Ａｌｌり）サンプル３：ＥＰ
ＤＭ サンプル４：繰り返しポリエーテルエステルアミ　）’
（ＰＥＢＡＸ　　２５３３） この混合物は第１回目にペレット化された後、再度上記
混合機で再ペレット化した。
２０５℃に加熱した平板プレスで上記ベレットを用いて
厚さ０．７ｍｍの板を作った。この板に３分間７０Ｋｇ
／ｃ＋＋ｆの圧力を加えた。この板を延伸し、直ちに室
温で水中で急冷した。
引張り試験片を切り出し、ＡＳＴＭ　　Ｄ　　１７０８
−０６規格に従って５０ｍｍ／分の速度で、４０日間１
３０℃の空気中および石油中に維持した試験片に対して
引張り試験を行った。得られた結果は下記の第１表に示
しである。
この結果はエラストマーを介して複合物中に石油が浸入
することの重要性を示しており、エラストマー自体では
ＰＶＤＦのみに比べて限界伸びにほとんど効果がない。
実施例２ 実施例１と同じ条件で、ＰＶＤＦに可塑剤としてジブチ
ルセバケー）　（ＤＢＳ）を１０％加えた（サンプル５
）。この可塑剤を入れたベレットに実施例１と同じ条件
下でＭ　Ｂ　Ｓ　（ＭＩＥＴＡＢＬＥＮ−Ｃ）を各々５
、ｌ０１１５重量％加えた（サンプル６．７．８）。
これらの試験片を１３０℃の空気中と石油中に１８０時
間、１７日および３１日間保持した後、流動限界伸びと
試験片の重量変化を測定した。結果は第■表に示しであ
る。
この第■表は複合物が石油と接触した時のエラストマー
の影響を示している。サンプル５から可塑剤の流出に比
例してＰＶＤＦの限界伸びが時間とともに低下すること
が認められる。これに対して、サンプル６．７．８では
、エラストマー自体では空気中ではＰＶＤＦの限界伸び
および可塑剤の流出に何ら影響を与えないが、石油中で
のその影響力は大きく、可塑剤の損失の一部または全部
が石油によって補償され、それによってＰＶＤＦの限界
伸びが向上していることが認められる。
また、ＰＶＤＦから可塑剤が流出するにつれて材料の収
縮が生じる。この収縮は長い長さにわたって内部応力を
生じさせ、それによってＰＶＤＦは衝撃に対して脆くな
り、伸びと疲労に対する挙動が低下する。この挙動はサ
ンプル５．６．７の材料から作ったパイプを７日間１５
０℃空気と石油中に保持して測定した。結果は第■表に
示しである。石油中に保持したエラストマーをベースに
したＰＶＤＦパイプの場合収縮が大巾に減少しているこ
とが８忍められる。
第■表 実施例３ 実施例１の条件下で、ＰＶＤＦにＭＢＳを各々ｌＯおよ
び２０重量％加えた（サンプル９および１０）。
試験片を１８０時間、１７日および３１日間石油に漬け
た。空気中に保持した試験片との比較を第■表に示しで
ある。
以上、本発明を実施例により説明したが、本発明の技術
的範囲はこれらの実施例によって何ら制限されるもので
はなく、本件の特許請求の範囲に記載の技術的範囲内で
種々の変形または改良が可能であることは勿論である。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）炭化水素との接触耐久性に優れたポリフッ化ビニ
    リデンをベースとした複合物において、上記ポリフッ化
    ビニリデンに炭化水素を吸収し且つ該複合物内に固定す
    る能力を有するエラストマーの粒子を混入したことを特
    徴とする複合物。
  2. （２）上記エラストマーが天然エラストマーおよび弾性
    熱可塑性重合体または共重合体から選択されることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の複合物。
  3. （３）上記弾性熱可塑性重合体または共重合体の曲げ弾
    性モジュールが室温において８００ＭＰａ以下であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載
    の複合物。
  4. （４）上記弾性熱可塑性重合体または共重合体が２０％
    以上の流動限界伸びを有することを特徴とする特許請求
    の範囲第１項から第３項いずれか一項に記載の複合物。
  5. （５）炭化水素と接触後の流動限界伸びが永続的に少な
    くとも約１５％であることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項から４項いずれか一項に記載の複合物。
  6. （６）２５重量％以下のエラストマーを含むことを特徴
    とする特許請求の範囲第１項から第５項いずれか一項に
    記載の複合物。
  7. （７）可塑剤を含むことを特徴とする特許請求の範囲第
    １項から第６項いずれか一項に記載の複合物。
JP62001564A 1986-01-07 1987-01-07 炭火水素接触耐久性に優れたポリフッ化ビニリデンをベースとした複合物 Expired - Lifetime JP2866649B2 (ja)

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