JPS62140636A - 固体粒子表面の成膜方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、核となる粒子（以下母粒子という）の表面に
あらかしめ微粒子（以下子粒子という）を付着させてお
くか、又は付着させずにおき、核子粒子を母粒子の表面
に固着し、さらに核子粒子全部あるいは一部を軟化・溶
融させて、母粒子の表面改質を行なう方法とその装置に
関する。

従来、−ｉに固体粒子の固結防止、変色変質防止２分散
性の向上、流動性の改傅、触媒効果の向上、消化・吸収
の制御、磁気特性の向上、耐光性の向上などを目的とし
て各種の表面改質が、物理吸着法、化学吸着法、真空茎
着法１静電付着法。

溶解物質の被覆法５特殊スプレードライング法などの方
法で行なわれて来た。これらのうち、特に固体粒子の表
面を固体粒子で、即ち、む）体の表面を粉体で表面改質
する場合は、公知の各種ミキサー型やボールミル型の攪
拌機を使って長時間（数時間〜数十時間）撹拌し、攪拌
に伴なって生ずる静電現象やメカノケミカル現象を応用
して改質を行なって来たが、母粒子の囲りに子粒子が付
着されるだけで母粒子に対する子粒子の密着性が十分で
なく、そのため改質後の粉体を次工程で混合。

混練７分散、ペースト化等の加工をする場合、子粒子が
簡単に脱落したり、成分偏析を生したりしてその操作条
件を著しく制限するばかりでなく、加工後の生産品の品
質にバラツキが生しる最大の原因となっていた。

さらにまた、上記の各種ミキサー、ボールミル等を使用
した粉体−粉体系の表面改質にあっては、−殻に母粒子
表面に対する子粒子の定着力が弱いため、所望の表面改
質を得るためには数時間乃至数十時間を要し、そのため
装置が大型となり、加工効率が決めて悪いなどの問題が
あった。

本発明は＋１ｉｉ記キエ情に鑑みてなされたもので、従
来技術の問題点を解消し、第１図に示す如く、母粒子の
表面全域にわたって子粒子を機械的手段により、必要に
応じて補助的手段として熱的手段を用いて強制的に埋設
または固着させ、さらに子粒子の全部あるいは一部を軟
化・溶融させて固定化し、極めて短時間（数秒〜数分間
）のうちに均一な安定した粉体粒子の表面改質を行ない
、それによって機能性複合材料（ハイブリッドパウダー
）を得ることができる方法とその装置を提供するもので
、その要旨は、衝撃式打撃手段を用いて、母粒子の表面
に子粒子を埋設又は固着し、さらに子粒子全部あるいは
一部を軟化・溶融させることを特徴とする粉体粒子の表
面改質方法とその装置にある。

本発明の方法と装置で表面処理できる代表的母粒子粉体
としては、−ｉにその粒径が０．１　　μｍ〜１００　
μｍ程度である二酸化チタン、酸化鉄などの顔料、エボ
キンパウダー、ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダ
ー、ポリスチレンパウダーなどの合成高分子材料、及び
デンプン、セルロース。

ツルクパウダーなどの天然材料、また、代表的子粒子粉
体としては、−ｉに粒径が０．０１μＩ＋１〜１０μｍ
程度であるところのナイロンパウダー５ポリエチレンパ
ウダー、アクリルパウダー、スチレンパウダー２ポリプ
ロピレンパウダー、　ＡＢＳパウダー。

ポリビニールアルコール、ゼラチン、各種ワックス頽、
硫黄、低融点合金等の有機物、無機物、金属類などであ
る。しかし、これら材料に限定されることなく、各種化
学工業、電気、磁気材料工業。

化粧品、塗料、印刷インキ１　及びトナー、色材１繊維
、医薬１食品、ゴム、プラスチックス、窯業などの工業
界で使用されている各種材料の各組合わせ成分に適用す
ることができる。

なお、−最に母粒子として大粒径で硬度の小なもの、子
粒子として小粒径で硬度の大なものを用いるが、材料粒
子の大きさの組合わせによっては、母粒子と子粒子が逆
になることもある。即ち、より硬い母粒子の表面に、よ
り軟らかい子粒子を固着し、さらに軟化・溶融固定化さ
せることもできる。

以下、本発明の実施例について図面を参照しながら詳細
に説明する。

第２図及び第３図は衝撃式打撃手段として衝撃式粉砕機
を用いた例を示す。仝図において、■は本発明方法を実
施するために使用する粉体衝塔装置（代表的な衝撃式粉
砕ｍ）のケーシング、２はその後カバー、３はその前カ
バー、４はケーシング■内にあって高速回転する回転盤
、５は回転盤４の外周に所定間隔を置いて放射状に周設
された複数の衝撃ピンであり、これは一般にハンマー型
またはプレート型のものである。６は回転盤４をケーシ
ング１内に回転可能に軸支持する回転軸、８は衝撃ピン
５の最外周軌道面に沿い、かつそれに対して一定の空間
を置いて周設された衝突リングであり、これは、各種形
状の凹凸型または円周平板型のものを用いる。９は１）
突リングの一部を切欠いて設けた改質粉体排出用の開閉
弁で、これは場合によっては前カバーや後カバーのＩ５
）砂室に面した一部を切欠いて設けてもよい。１０は開
閉弁９の弁軸、１）は弁軸１０を介して開閉弁９を操作
するアクチュエーター、１３は一端が衝突リング８の内
壁の一部に開口し、他端が回転盤４の中心部付近に開口
して閉回路を形成する循環回路、１４は原料ホッパー、
１５は原料ホッパー１４と循環回路１３とを連結する原
料供給用のシェード、１Ｇは原料計量フィーダー、１７
は原料貯槽である。１８は回転盤４の外周と衝突リング
８との間に設けられた衝撃室、１９はＶａ環開回路１３
の循環口を夫々示す。２０は改質粉体排出シュート、２
１はサイクロン、２２はロータリーバルブ、２３はバッ
グフィルター、２４はロータリーバルブ、２５は排風機
、３１は本発明装置の運転を制御する時限制御装置、３
２はあらかじめ母粒子の表面に子粒子をｆす着させる必
要のある場合に使用する各種ミキサー、電動乳鉢等公知
のプレプロセッサ−を夫々示す。

」二記装置を用いて、本発明の粉体表面改質の方法を実
施する場合、次の要領で操作する。

まず、改質粉体排出用の開閉弁９を閉鎖した状態として
おき、必要に応して不活性ガスを装置内に導入しながら
、駆動手段（図示せず）によって回転軸６を駆動し、改
質処理すべき物質の性質により５ｍ／ｓｅｃ〜１６０ｍ
／ｓｅｃの周速度で回転盤４を回転させる。この際、回
転盤４外周の衝撃ピン５の回転に伴って急激な空気・不
活性ガスの気流が生し、この気流の遠心力に基づくファ
ン効果によって衝撃室１８に開口する循環回路１３のＷ
ｊ環口１９がら循環回路１３を巡って回転盤４の中心部
に戻る気流の循環流れ、即ち完全な自己ｗ１環の流れが
形成される。

しかもこの際発生する単位時間当りの循環風■は、衝撃
室と循環系の全容積に較べて著しく多量であるため、短
時間のうちに真人な回数の気流循環サイクルが形成され
ることになる。

次に、一定量の母粒子の表面に例えば静電現象を利用し
て子粒子を付着させた被処理粉体を、計量フィーダー１
６より原料ホンパー１４に短時間で投入する。プレプロ
セッサ−３２を使用する必要のない場合は、母粒子、子
粒子を夫々別々に計量して原ネ：）ホッパー１４に投入
する。被処理粉体は原料ホッパーＩ４からノユート１５
を通り衝撃室１８に入る。

衝撃室１８へ送入された粉体粒子群は、ここで高速回転
する回転盤４の多数の衝撃ピン５によって瞬間的な打撃
作用を受け、さらに周辺の衝突リング８に衝突して母粒
子表面の子粒子が選択的に強度の圧縮作用を受ける。そ
して同時に前記循環ガスの流れに同伴して被処理粉体は
Ｗｉ環回路１３をＷｉ環して再び衝撃室１８へ戻り、再
度打撃作用を受ける。

この様な衝撃作業が短時間のうちに連続して何回も繰り
返され、子粒子は母粒子の表面へ埋設または強固に固着
され、さらに、衝撃、打撃作用による＜　；、；　＞エ
ネルギーを受けることにより、子粒子は短時間のうちに
軟化・溶融され、１ケの母粒子表面に固着された子粒子
の全部あるいは一部が融着しあう。そしてこの一連の衝
撃作業、即ち母粒子表面に対する子粒子の軟化・溶融固
定化作業は、母粒子の全表面が所望の融着状態になるま
で継続させるが、衝撃室と循環系の全容積に較べて多量
のガス　（空気及び不活性ガス）が系内を循環するため
、ガスと同伴して循環する被処理粉体（母粒子と子粒子
）は極めて短時間のうちに真人な衝撃回数を受けること
になる。−回分の処理量にもよるが、この表面改質に要
する時間は被処理粉体の供給時間を含めても一般に数秒
乃至数分の極めて短時間内で終了する。

第１図にモデル図を示す０図において母粒子、子粒子は
球状に限定されない。仝図（１），（２１は母粒子（ａ
、ａ’　）に子粒子（ｂ、ｂ”）を予め静電気により付
着させた状態を示すが、これらの母粒子、子粒子は上記
衝撃、打撃作用により（３）〜（５）に示すように子粒
子の表面が軟化・溶融され、子粒子量子の融着が一部あ
るいは全面に生じ、固定化される。また子粒子の多種Ｕ
ｔ合廿や、供給順序によっては（６）〜（８）に示す様
に、母粒子ａに互いに異なる子粒子（ｂ、ｃ）を単層や
多層に固定化することができる。

以上の固定化作業が終了した後は、改質粉体排出用の開
閉弁９を鎖線で示す位置に移動させて開き、固定化処理
された粉体を排出する。この固定化処理された粉体は、
それ自身に作用している遠心力（処理粉体に遠心力が作
用しているところであればｆＪＮ出弁９の位置は別のと
ころでも良い。）と、排風機２５の吸引力によって短時
間（数秒間）で衝撃室１８及び循環回路１３から排出さ
れ、シュート２０を通ってサイクロン２１及び循環回路
１３から排出され、シュート２０を通ってサイクロン２
１及びバッグフィルター２３などの粉末捕集装置に誘導
された後捕集され、ロータリーバルブ２２．２４を介し
て系外にυ１出される。

固定化処理された粉体を排出後、開閉弁９は直ちに閉鎖
され、再び計量フィダー１６から、次回以降の一定量の
被処理粉体が衝撃室に供給されて同様な工程を経て固定
化処理された粉体が次々と生産される。なお、これら一
連の回分固定化処理操作は、関連Ｊ１）２３の動作時間
に関連して、予め時限設定された時限側？ｉｌ装置３１
によって制御され継続される。

母粒子表面への子粒子軟化・溶融固定化が部分的局部的
固定化処理でよい場合は、第２図の粉体衝撃装置をワン
パス式の連続処理システムとして使用することも出来る
。その場合は第２図における循環口１９を閉塞し、開閉
弁９を開としだ状態で被処理粉体を原料ホッパー１５か
ら連続的に供給すれば良い。

また、固定化処理操作中、熱的処理を補助的に併用する
必要のある場合（例えば母粒子と子粒子の硬度の差をよ
り大きくする必要のある場合など）は、衝突リング８や
循環回路１３をジャケット構造とし、各種の熱媒や冷媒
を通して被処理粉体の固定化処理に都合のよい温度条件
を設定することができる。

また、本発明の粉体衝撃装置においては、前記回転盤４
に補助羽根を装着し、あるいは循環回路１３の途中に、
たとえば遠心力型プレートファンなどを配置して循環流
に更に強制力を与えることもできる。すなわち、循環風
量を増大させれば単位時間内の循環回数が増加し、従っ
て粉体粒子の衝突回数も増加するので、固定化処理時間
を短縮することができる。

さらにまた、本発明の粉体衝撃装置は、上述した循環回
路を備えたもののみでなく、第２図および第３図の装置
において循環回路を取除いた構造のものも、これを使用
することができる。

次に本発明の粉体衝撃装置において行なう粉体表面の改
質（軟化・溶融固定化）作業においては、被処理粉体の
固定化中における酸化劣化を防止したり、発火や爆発を
防止する目的で窒素ガスなどの各種の不活性ガスを使用
する場合を説明する。

第４図は本発明に係る粉体衝撃装置において、この不活
性ガスを使用する実施例を示す。なおこの実施例の説明
に際し、前記実施例と同一部材については同一符号を付
し、説明を省略する。第４図において、２６は原料ホッ
パー１４の下部に設けた原料供給弁、２７は原料供給用
のシュー）１５に開口する不活性ガスの供給弁、２８は
不活性ガス供給源、２９は不活性ガスの供給路を示す。

尚、この実施例では循環回路１３をケーンングｌ内に収
納した態様を示す。

運転開始に際して、まず、原料供給弁２６を閉し、開閉
弁９を開いたあと、不活性ガスの供給弁２７を開き衝撃
室１８及び循環回路１３内に不活性ガスを充満させてお
く。この固定化作業開始に先立って行なう衝撃室及び循
環回路内への不活性ガスの置換は、通常数分以内で終了
する。

次に開閉弁９と供給弁２７とを同時に閉じたあと、直ち
に原料供給弁２６を開いて、予め計量された被処理粉体
をシュート１５を通して衝撃室１８に供給する。なお供
給後、供給弁２６は直ちに閉の状態に戻し、その信号を
受けて計量フィーダー１６は原料ホッパー１４に次回の
被処理粉体を計量し供給しておく。

以後は、不活性ガスと共に前記実施例の場合と同様に被
処理粉体の衝撃を行ない、被処理粉体は循環回路１３内
を循環しながら不活性ガスとの十分な接触を保ちつつ固
定化処理される。次に開閉弁９と供給弁２７とを開くと
固定化処理された粉体は、衝撃室１８及び循環回路１３
からシュート２０へ排出され、同時に街ｉ芥室１８及び
循環回路１３は新らしい不活性ガスで置換される。排出
された固定化わ）体は前記実施例と同様に処理される。

以後は開閉弁９及び供給弁２７を閉して原ｔ４供給弁２
６を開とすれば、次回分の固定化処理操作が進行する。

なお、不活性ガスの供給、停止を含むこれら一連の回分
固定化操作は、前記実施例と同様に時限制御装置３Ｉに
よって制御され継続される。

なお母粒子表面への子粒子固定化が局所的部分の固定化
処理でよい場合は、第４図の粉体衝撃装置をワンパス式
の連続処理システムとして使用することができる。その
場合は第４図における循環回路１３を閉塞し、原料供給
弁２６及び不活性ガスの供給弁２７並び開閉弁９を開と
した状態で被処理粉体を原料ホ・ツバ−１４から連続的
に一定量の割合で供給すればよい。この際、排風ｍ＜第
２図の２５）出口の不活性ガスを原料供給シェード１５
へ戻す方式を課れば不活性ガスの使用量を節減すること
になり経済的である。

上述の如く、本願発明に係る固体（粉体）粒子の表面改
質の方法とその装置の特長は、衝撃式打撃手段としての
衝撃式粉砕機構の微小粉体粒子に対する強力な衝撃力と
、母粒子と子粒子のもつ硬度の差に着目し、かつ一定の
形状を存する母粒子の全表面に対する衝撃力付与のため
の衝撃力の大きさそれ自体及び衝撃回数を任意に調節で
きることろにある。

また、第１図に示す如く本発明の方法と装置ηによれば
、各種材料の母粒子に対する子粒子の固定化は単なる一
成分子粒子による単粒子層の固定化処理にどどまらず、
母粒子を膜状に被服するマイクロカプセル化、二成分以
上の子粒子の固定化、さらには−成分以上の子粒子によ
る複数層に固定化処理することができる。また子粒子の
形状も球状、不定形、繊維状などその形状はとわない。

に対する固定化子粒子の割合（比率）がそれ程厳密でな
くともよい場合（即ち、全体としての成分比率が一定で
あればよい場合）は、各種ミキサー２電動乳鉢などのプ
レプロセンサーを使用せず、別々に計量された母粒子粉
体と子粒子粉体を直接１ｉ撃室に供給して母粒子表面に
対する子粒子の固定化処理を行なうことができる。

以上のように、本願発明に係る固体粒子の表面改質方法
と装置によれば、各種粉体材料の組合わせから成る母粒
子に対して子粒子を埋設または強固に固着・固定化させ
る表面の改質処理を行ない、均一で安定した特性を有す
る機能性複合・混成粉体材料（コンポジットまたはハイ
ブリッドパウダー）を極めて短時間で効率よく生産する
ことができる。

また、本発明に係る固体粒子の表面改質装置は、（ｊｉ
　’２室及び循環回路の構造が非常に簡華であり、前カ
バーを開くことにより回転盤４を取り外して容易に分解
ができる。そのため装置内の点検並びに７ｆｆ掃が極め
て容易であり、品種切換時の異物混入が避けられること
によって広い範囲の種類の粉体材料の表面改質処理に提
供できる。

また、不活性ガスを使用する場合にも、効率よく、また
その使用量を最低にすることができる。

実施例１ 回転盤に周設された８枚のプレート型衝撃ピンの外径が
２３５Ｕｌ、循環回路の直径が５，１．９ｔｍである第
２図の粉体衝撃装置を使用した。母粒子として平均粒径
ｄｐｓｏ−ｓμｍの球状ナイロン１２の表面に平均粒径
ｄｐ５０　＝　０．３　ｕ　ａａのＰＭＭＡ　（ポリメ
チルメタクリレート）子粒子を　あらかじめミキサーで
付着させたオーダードミクスチャーを夫々下表に示す処
理条件で軟化・熔融固定化処理した結果、何れもポリメ
チルメタクリレートＣ子粒子）がナイロン１２　（母粒
子、核粒子）の表面に埋設または強固に固着し、さらに
子粒子の一部あるいは全部が軟化・溶融し固定化され、
均一安定したナイロン１２のポリメチルメタクリレート
による表面改ｆｆ　ｔｆ１体を得た。運転条件の違いで
子粒子の軟化・溶融状態の違いがはっきり示されており
、（第５図走査型電子顕微鏡写真参照）もし所望の改質
状態が母粒子をマイクロカプセル化した状態ならばＴ−
１の条件で満たすことができる。

なお、前記実施例（Ｔ−３とＴ−４）で得られた固定化
改質後の粉体の走査型電子顕微鏡写真を第５図に示す。

【図面の簡単な説明】

第１図＋１）〜（８）は本発明に係る方法と装置で処理
される各種改質器粉体と改質固定化後の粉体の嘘様を示
す概念的な説明図、第２図は、本発明に係る粉体衝撃装
置の一実施例を、その前後装置とともに系統的に示した
概念的な説明図、第３図は第２図の側断面説明図、第４
図は同じく不活性ガスを用いる場合の他の実施例の説明
図であり、第５図は表面改質後の粉体の走査型電子顕微
鏡写真を示し、仝図［１）は前記実施例に用いた静電付
着品１００００倍、（２）は前記実施番号Ｔ−１８５０
０倍、（３）は実施番号Ｔ　−２１００００倍、（４）
は実施番号Ｔ−３１００００倍のものを示す。 ａ・・・母粒子、　　　　　ｂ、ｃ・・・子粒子、１・
・・衝撃式粉砕機。 昧 ν 第５図 ＜１）　　　　　　　　　　　　　　　　（２）（３）
（り 手続補正書（０釦 昭和６１年　５月２３日 特許庁長官　　宇　賀　道　部　　殿 １、　事件の表示 昭和６０年特許願第２８０２７２号 ２、　発明の名称 固体粒子の表面改質方法とその装置 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 名称　株式会社　奈良機（戊製作所 ４、代理人　〒１０７ 氏名　　（６００６）弁理士　　奥　山　尚　男（ほか
２名） ５、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄。 ６、　補正の内容　　　別紙のとおり 補正の内容 １）　明細書第１６頁第１４行と第１５行との間に次の
文章を挿入する。 記

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）衝撃式打撃手段を用いて固体粒子の表面に他の固
   体粒子を固着し、該他の固体粒子を軟化・溶融させて固
   定化することを特徴とする固体粒子の表面改質方法。
2. （２）予め固体粒子の表面に他の固体粒子を付着させて
   おくことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載
   の固体粒子の表面改質方法。
3. （３）補助手段として加熱し、粒子相互を融着させるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項又は第（２）
   項に記載の固体粒子の表面改質方法。
4. （４）不活性ガスふん囲気下で上記固着又は軟化溶融工
   程を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項
   〜第（３）項のいずれかに記載の固体粒子の表面改質方
   法。
5. （５）衝撃式打撃手段を設けた衝撃室と、該室に固体粒
   子と他の固体粒子を送るための供給口と、衝撃室の出口
   から上記供給口に連通する循環路を備えることを特徴と
   する固体粒子の表面改質装置。
6. （６）加熱手段を備えたことを特徴とする特許請求の範
   囲第（５）項に記載の固体粒子の表面改質装置。
7. （７）不活性ガス供給手段を備えたことを特徴とする特
   許請求の範囲第（５）項又は第（６）項に記載の固体粒
   子の表面改質装置。
8. （８）衝撃式粉砕機であることを特徴とする特許請求の
   範囲第（５）項に記載の固体粒子の表面改質装置。