JP3262372B2

JP3262372B2 - 粒子の複合化方法

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Publication number: JP3262372B2
Application number: JP16036692A
Authority: JP
Inventors: 雄二菊地
Original assignee: Nara Machinery Co Ltd
Current assignee: Nara Machinery Co Ltd
Priority date: 1992-05-27
Filing date: 1992-05-27
Publication date: 2002-03-04
Anticipated expiration: 2017-03-04
Also published as: JPH05329354A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、比較的粒子径の大きな
固体粒子の表面に、該粒子よりも小さく、かつ軟化温度
の低い物質を固定化する粒子の複合化方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、一般に固体粒子の固結防止、変色
変質防止、分散性の向上、流動性の改善、触媒効果の向
上、消化・吸収の制御、磁性特性の向上、耐光性の向上
等を目的として、各種の表面改質が行なわれてきた。広
い意味で、粉体粒子の表面改質方法は、（１）コーティ
ング法による改質方法、（２）粒子の表面官能基を利用
した化学的改質方法であるトポケミカルな改質方法、
（３）機械的作用によって粒子の表面に現われた活性点
を利用するメカノケミカル反応による改質方法、（４）
カプセル化による改質方法、（５）紫外線、放射線、プ
ラズマなどを利用する高エネルギー利用の改質方法、
（６）沈澱反応による改質方法とに大別することができ
る。この中で、固体粒子（以下、「母粒子」という）の
表面に、該固体粒子よりも粒子径の小さな他の固体粒子
（以下、「子粒子」という）を固定化、あるいは膜状に
固定化し、固体粒子の表面を改質して、機能性複合粉体
材料を得る方法としては、上記（１）、（３）、（４）
の融合改質方法の１技法であるところの、高速気流中衝
撃法（例えば特開昭６２−８３０２９）が有用な改質方
法である。この方法は、衝撃室内に、ハンマー型または
ブレード型の衝撃ピンを周設した回転盤を配置すると共
に、該衝撃ピンの最外周軌道面に沿い、かつそれに対し
て一定の空間を置いて衝突リングを配置し、前記衝撃ピ
ンの回転によって発生した気流を、前記衝突リングの一
部から前記回転盤の中心部付近に開口する循環回路を介
して前記衝撃室に誘導・循環させ、該気流と共に前記母
粒子と前記子粒子とから構成される粉体粒子群の全量
を、繰り返し前記衝撃室と前記循環回路とを通過させ、
前記衝撃ピンによる機械的打撃、及び前記衝突リングへ
の衝突による衝撃式打撃作用により、前記母粒子の表面
に前記子粒子を付着させながら、または付着させた後、
該子粒子を埋設または固着させることによって固体粒子
の表面改質を行なう方法である。この方法により、子粒
子は母粒子の全表面に均一に、しかも強固に固定化さ
れ、安定した特性を有する機能性複合粉体材料を、極め
て短時間（数十秒から数分間）で、効率よく生産するこ
とができる方法である。また場合によっては、上記子粒
子の配合割合を減らして、上記母粒子の表面に疎らに固
定化することができる。上記の固体粒子の表面改質の場
合、すなわち母粒子の表面に子粒子を埋設または固着さ
せる場合は、母粒子よりも子粒子の方が硬度が大きい場
合である。一方、母粒子の硬度の方が大きく、例えば子
粒子のガラス転移温度が１００℃前後と低い場合は、該
子粒子は上記衝撃室内で上記衝撃式打撃作用を受けるこ
とによって母粒子の表面に強固に固着され、さらに継続
して衝撃式打撃作用による（熱）エネルギーを受けるこ
とにより、該子粒子は衝撃式打撃作用を受けた瞬時のみ
軟化・溶融して、一個の母粒子の表面に固着された隣合
う該子粒子の全部あるいは一部が互いに融着して、該母
粒子の表面に膜状に固定化される。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記高速気流
中衝撃法は、上述した通り、高速で回転する回転盤に周
設された衝撃ピンによる衝撃力を主として利用する改質
方法であるため、おのずと上記方法が利用できる粉体粒
子は限られてしまう。すなわち、粉体粒子の物性によっ
ても異なるが、一般的に前記改質方法が利用できる母粒
子の平均粒子径は０．１〜１００μｍである。これ以上
大きな粒子の場合は、前記衝撃力により粉砕されてしま
う可能性が大きいからである。粉砕を抑えるためには、
回転盤の周速度を低くすればよいのであるが、低くする
と衝撃力が弱くなるばかりか、該回転盤の回転によって
発生する気流量が減り、すなわち気流速度が遅くなるた
めに、該気流に同伴する粉体粒子の単位時間当りの衝撃
回数が減るので、改質に要する時間が長くなり、機能性
複合粉体材料を効率よく生産することはできなくなる。
本発明は、このような問題点に鑑み、比較的粒子径の大
きな固体粒子の表面に、該粒子よりも小さく、かつ軟化
温度の低い物質を固定化する粒子の複合化方法を提供す
ることを目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】上記目的に添い、本発明
は、平均粒子径５０μｍ〜１０ｍｍの固体物質の表面
に、該固体物質よりも小さく、かつ軟化温度の低い熱可
塑性物質を固定化する粒子複合化方法において、まず攪
拌機構と加熱機構とを有する装置内で、前記固体物質を
攪拌しながら前記熱可塑性物質の軟化温度以上に昇温
し、次に攪拌機構を有する装置内で、該固体物質と前記
熱可塑性物質とを攪拌混合して、該固体物質から間接的
に加熱作用を受けて軟化・溶融した熱可塑性物質を前記
固体物質の表面に固定化することを特徴とする粒子の複
合化方法によって、前記課題を解消した。この方法によ
り、すなわち加熱された母粒子と該母粒子により間接的
に加熱作用を受けた子粒子とを強制的に攪拌して両者を
接触させることにより、該子粒子は該母粒子と接触した
ときのみ、しかもその表面部位が軟化・溶融して、該子
粒子は該母粒子の表面の少なくともその一部を被覆した
状態で、該母粒子の表面に固定化される。また、前記子
粒子がその表面部位ばかりでなく、内部まで軟化・溶融
すると、該子粒子は、上記母粒子の表面に膜状に固定化
される。

【０００５】本発明の方法の実施に使用できる装置は、
上述した通り攪拌機構と加熱機構とを有する装置であれ
ばよいので、該機構を有する伝導伝熱型の溝型攪拌乾燥
機、高速攪拌型混合造粒機、転動造粒機、混練混合機、
乳化機等の各種装置を使用することができる。複合粒子
の母粒子としては、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウ
ム等の金属酸化物、炭化珪素等の炭化物、窒化珪素、窒
化チタン、窒化琺素等の窒化物、ガラスビーズ等を含む
各種無機物、鉄、アルミニウム、銅、ステンレス、銀、
白金、金、ネオジウム、タングステン、パラジウム等の
金属類、その他子粒子よりも耐熱性の優れた樹脂（ポリ
エステル、ポリフェニレンサルファイド、ポリフェニレ
ンオキサイド、ポリフェニレンエーテル等）を使用する
ことができる。上記母粒子の平均粒子径は、５０μｍ〜
１０ｍｍであることが好ましい。５０μｍ以下であると
分散性が悪くなるので、個々の母粒子の表面に子粒子を
均一に固定化する、いわゆる単核からなる複合粒子を調
製することは難しいからである。一方、子粒子として
は、上記母粒子よりも軟化温度が低ければよく、特に分
散性に優れたＰＭＭＡ（ポリメチルメタクリレート）、
ナイロン、ポリエチレン、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオ
ールエチレン）、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ
プロピレン、ＡＳ（アクリロニトリル・スチレン）、Ａ
ＢＳ（アクリロニトニル・ブタジエン・スチレン）等の
各種樹脂微粒子、及び粉末硬化油、各種天然・合成ワッ
クス等が適している。上記子粒子の平均粒子径として
は、母粒子よりも小さく、該母粒子の１／１０程度以下
（すなわち、平均粒子径、０．０１μｍ〜１ｍｍ程度）
であることが好ましい。また、母粒子、子粒子の粒度分
布が広い場合は、該子粒子の最大粒子径よりも該粒子の
最小粒子径の方が大きいことが好ましい。このようにし
て、油性物質あるいは有機溶媒等に馴染みやすい親油性
物質を子粒子とすることによって、疎水性を有する複合
粒子を調製することができる。また、耐侵食性及びバリ
ヤー性に優れた物質を子粒子とすることによって、耐食
性、耐候性を向上させた複合粒子を調製することができ
る。さらに、電気絶縁性に優れた物質を子粒子とするこ
とによって、電気絶縁性を向上させると共に、導電性を
制御した複合粒子を調製することができる。また、母粒
子の表面の状態に応じて子粒子が固定化され、あるいは
母粒子の表面に部分的に子粒子が固定化される場合があ
るので、調製された複合粒子は、その表面に凹凸を有す
る場合がある。なお、上記本発明の粒子の複合化方法に
は、連続的に行う方法と回分的に行う方法とがあるが、
母粒子及び子粒子の物性、処理量等に応じて、どちらの
方法でも使用が可能である。

【０００６】

【実施例】図１は、本発明を実施するために使用する攪
拌機構と加熱機構とを有する装置の一例であるところの
ジャケット付の伝導伝熱型の溝型攪拌乾燥機を、その前
後処理装置と共に系統的に示した説明図である。同図に
基づいて、本発明を連続的に実施する方法について詳細
に説明する。１は母粒子を子粒子の軟化温度以上に昇温
するための攪拌機構と加熱機構とを有するジャケット付
の伝導伝熱型の溝型攪拌乾燥機（以下、「前段装置」と
いう）である。前記装置１において、ケーシング２は比
較的横に長い容器であって支持台３，３′によって支え
られており、該ケーシング２の底面及び側面の全面にわ
たって熱交換用のジャケット４が設けてある。５，６は
各々ジャケット４への熱交換媒体の入口及び出口であ
る。ケーシング２の内部には、２本の中空軸７が並列に
貫通し、ケーシング２の前部に設けた軸受８、及び後部
の軸受９によって回転するように軸支されている。そし
て各軸の前部にはギヤー１０を設けて、互いに噛み合わ
せ、互いに逆方向に回転するようにしてあり、前記中空
軸７の１本にはスプロケット１１を設けて、チェーン
（以下、図示省略）を噛合し、モーターに連結してあ
る。そして各軸の前端は、ロータリージョイント１２を
介して熱交換媒体供給管１３に、また後端はロータリー
ジョイント１４を介して熱交換媒体排出管１５に連結さ
れている。各中空軸７には、多数の熱交換体を一定の間
隔をもって配置してある。この熱交換体は、例えば楔型
の中空回転体１６である。前記中空回転体１６の後端部
には、粉体粒子層をかき揚げるためのかき揚げ板１７を
取り付けてある。ケーシング２の上部には、カバー１８
が設けてあり、該カバー１８の前端部には原料（母粒
子）の投入口１９を設けてあり、該投入口１９には母粒
子の定量供給装置２０が連結されている。また、ケーシ
ング２の末端部には、昇温された母粒子の排出口２１が
設けられている。

【０００７】２２は前記子粒子の軟化温度以上に昇温さ
れた母粒子と子粒子とを攪拌混合して、該母粒子の表面
に該子粒子を固定化する溝型攪拌混合装置（以下、「後
段装置」という）であり、図示したように、前段装置と
同様のジャケット付の伝導伝熱型の溝型攪拌乾燥機でも
よく、また単なる連続型の攪拌混合装置でもよい。な
お、図示した後段装置は前段装置と同様の装置であるの
で、重複する部分については、詳細な説明を省略する。
前記装置２２において、２３はケーシング、２４、２
４′は支持台、２５は熱交換ジャケット、２６、２７は
各々ジャケット２５への熱交換媒体の入口及び出口であ
る。また、２８は中空軸、２９、３０は各々中空軸２８
を軸支する前部の軸受及び後部の軸受、３１はギヤー、
３２はスプロケット、３３、３４は各々前後のロータリ
ージョイント、３５、３６は各々熱交換媒体供給管及び
熱交換媒体排出管である。３７は各中空軸２８に一定の
間隔をもって配置された熱交換体で、例えば楔型の中空
回転体、３８は、該回転体３７に取り付けられたかき揚
げ板である。ケーシング２３の上部には、カバー３９が
設けてあり、該カバー３９の前端部には原料（子粒子）
の投入口４０を設けてあり、該投入口４０には子粒子の
定量供給装置４１が連結されている。４２は前段装置１
で昇温された母粒子の投入口で、該投入口４２は該前段
装置１の排出口２１に連結されている。また、ケーシン
グ２３の末端部には、複合処理品の排出口４３が設けら
れており、該排出口４３には、振動篩等の分離器４４が
連結されている。この分離器４４には子粒子の最大粒子
径より大きく、かつ母粒子の最小粒子径よりも小さな目
開きの網４５が張られている。前記分離器４４におい
て、４６は複合化処理された製品の排出口、４７は母粒
子に固定化されずに余った子粒子の排出口である。余剰
子粒子は、再び子粒子の定量供給装置４１から原料（子
粒子）の投入口４０に投入され、再利用される。

【０００８】次に、この装置を用いて、粒子の複合化方
法を説明する。まず、前段装置１の２本の中空軸７をモ
ーターによりスプロケット１１を介して一定の回転数で
回転させる。次に熱交換媒体入口５からジャケット４に
所定の温度に加熱した温水、スチーム、熱媒油等の熱交
換媒体を供給し、ジャケット４を一定の温度に加熱する
と同時に、熱交換媒体供給管１３、ロータリージョイン
ト１２を介して中空軸７にも熱交換媒体を供給する。熱
交換媒体がスチームの場合は、ジャケット４を加熱した
後、該スチームは凝縮液となって熱交換媒体出口６から
排出される。他方、中空軸７に供給されたスチームは、
中空軸７及び中空回転体１６を一定の温度に加熱した
後、凝縮液となってロータリージョイント１４、熱交換
媒体排出管１５を通して排出される。ジャケット４及び
中空回転体１６の温度が一定になった後、母粒子を原料
投入口１９からケーシング２内に連続的に供給する。ケ
ーシング２内に供給された母粒子は、中空回転体１６の
回転により、ケーシング２と平行な方向の推力を受けて
或程度の充満度を保ちながら、次第にケーシング２内を
排出口２１側へと移動していく。この過程において、上
記母粒子は、中空回転体１６の回転に伴って攪拌される
ので、中空軸７、該中空回転体１６及びジャケット４か
らの伝導伝熱により、均一に一定温度に昇温されてい
く。初期に投入された母粒子が排出口２１に達すると、
次第に該母粒子層の粉面高さが上がってくる。しかし、
上記粉面高さは排出口２１の直上に設けられた堰板（図
示省略）の上端まで達すると、連続的に供給された母粒
子の量と該堰板の上端からオーバーフローして排出され
る母粒子の量とが丁度等しくなってバランスし、該粉面
高さはそれ以上高くなることはなく、一定の高さに保た
れた状態になる。当然のことながら、前記母粒子は、排
出口２１から排出されるまでに、子粒子の軟化温度以上
の所定の温度に昇温されるように、滞留時間、及び熱交
換媒体の温度等を調整する必要がある。

【０００９】前段装置１で昇温された母粒子が、投入口
４２から後段装置２２に投入される前に、該後段装置２
２への子粒子の投入を開始しておく必要がある。これ
は、子粒子の投入前に母粒子が投入されると、昇温され
た母粒子からの伝導伝熱により前段装置２２のケーシン
グ２３、中空回転体３７及び中空軸２８が子粒子の軟化
温度以上に昇温され、そこに子粒子が投入されると、該
ケーシング２３、該中空回転体３７等に子粒子が付着す
る場合があるからである。従って、前段装置１で昇温さ
れた母粒子が、投入口４２から後段装置２２に投入され
る前に、後段装置２２の２本の中空軸２８をモーターに
よりスプロケット３２を介して一定の回転数で回転させ
る。通常ジャケット２５、中空回転体３７を加熱する必
要はなく、前段装置１の排出口２１から後段装置２２の
母粒子の投入口４２までの配管、及びケーシング２３を
保温する程度でよいが、子粒子の軟化温度が高く、また
雰囲気温度が低い場合等で、前段装置１で昇温され、後
段装置２２に投入された母粒子の温度が短時間で該子粒
子の軟化温度以下になってしまうような場合は、必要に
応じて前段装置１の場合と同様に、熱交換媒体入口２６
からジャケット２５に所定の温度に加熱した温水、スチ
ーム、熱媒油等の熱交換媒体を供給し、ジャケット２５
を一定の温度に加熱すると同時に、熱交換媒体供給管３
５、ロータリージョイント３３を介して中空軸３７にも
熱交換媒体を供給する。ただし、上記加熱温度は、子粒
子の軟化温度以下の一定の温度にすることが好ましい。
これは子粒子の顕熱補填のためである。なお、前段装置
１、後段装置２２共に、熱交換媒体が温水等の液体の場
合は、少なくともジャケット２５を加熱するための上記
熱交換媒体入口２６（前段装置１の場合は、熱交換媒体
入口５）と熱交換媒体出口２７（同、熱交換媒体出口
６）とを逆にする必要がある。すなわち２７（前段装置
１の場合は、６）から熱交換媒体を供給し、２６（同、
５）から排出する必要がある。

【００１０】次に、子粒子を原料投入口４０からケーシ
ング２３内に連続的に供給する。ケーシング２３内に供
給された子粒子は、中空回転体３７の回転により、ケー
シング２３と平行な方向の推力を受けて或る程度の充満
度を保ちながら、次第にケーシング２３内を排出口４３
側へと移動していく。初期に投入された子粒子が排出口
４３に達すると、次第に該子粒子層の粉面高さが上がっ
てくる。しかし、該粉面高さは排出口４３の直上に設け
られた堰板（図示省略）の上端まで達すると、連続的に
供給された子粒子の量と該堰板の上端からオーバーフロ
ーして排出される子粒子の量とが丁度等しくなってバラ
ンスし、該粉面高さはそれ以上高くなることはなく、一
定の高さに保たれる状態になるのは、前段装置１の場合
と同様であるが、少なくともケーシング２３内の底面を
ほぼ完全に覆う位に、前記子粒子層を形成したところ
で、すなわち、初期に投入された子粒子が排出口４３に
達したところで、昇温された母粒子が、投入口４２から
ケーシング２３内に連続的に供給されるように制御する
ことが好ましいのは、前述した通りである。ケーシング
２３内に供給された子粒子は、中空回転体３７の回転に
より攪拌され、母粒子と均一に混合される。母粒子は予
め子粒子の軟化温度以上に昇温されているので、母粒子
は接触した子粒子の表面部位を軟化・溶融させるので、
該子粒子は該母粒子の表面に固定化される。ここで、上
記子粒子は、上記母粒子の表面の少なくともその一部を
被覆した状態で、該母粒子の表面に膜状に固定化される
ことが好ましい。上記子粒子の固定化される程度は、熱
交換媒体の温度、粉体粒子の滞留時間（投入された粉体
粒子が排出されるまでの時間）等によって制御すること
ができる。同様の操作が繰り返された後、複合化処理さ
れた粉体粒子は排出口４３から排出され、分離器４４に
より製品（複合粒子）と、母粒子に固定化されなかった
余剰子粒子とに分離され、各々排出口４６、４７から排
出される。なお、前記余剰子粒子は、スピンダー等の輸
送機により、子粒子の定量供給装置４１に戻して、再度
利用することができる。

【００１１】図２は、本発明を実施するために使用する
一般的な高速攪拌型混合造粒機を、その後処理装置と共
に系統的に示した説明図である。同図に基づいて、本発
明を回分的に実施する方法について詳細に説明する。４
８は母粒子を子粒子の軟化温度以上に昇温するための攪
拌機構と加熱機構とを有するジャケット付の高速攪拌型
混合造粒機（以下、「前段装置」という）である。上記
装置は、ベースボックス４９と容器５０とからなり、該
ベースボックス４９内にはモーター（図示省略）が配置
されている。容器５０内には、駆動軸５１に取り付けら
れた主攪拌羽根５２と、該主攪拌羽根５２の軸方向に対
して垂直な方向に突出した補助羽根５３とが配設され、
該補助羽根５３は、駆動軸５４を介してモーター５５に
よって駆動するようになっている。容器５０の側面には
排出装置５６が付設され、該排出装置５６は、排出口５
７、これに嵌合する排出弁５８、排出ロッド５９、排出
シュート６０及び排出用エアーシリンダー６１とから構
成されている。容器５０の上面には、ヒンジ６２によっ
て開閉自在の上蓋６３が配設されており、該上蓋６３
は、締付金具６４によって容器５０の上面に密接する構
造になっている。また、容器５０の底面及び側面はジャ
ケット６５構造となっており、熱交換媒体供給口及び排
出口（共に図示省略）を介して、該ジャケット６５内部
に熱交換媒体を連続的に供給することができる。

【００１２】６６は前記子粒子の軟化温度以上に昇温さ
れた母粒子と子粒子とを攪拌混合して、該母粒子の表面
に該子粒子を固定化する高速攪拌型混合造粒機（以下、
「後段装置」という）であり、図示したように、前段装
置と同様のジャケット付の装置でもよく、また単なる攪
拌型混合造粒機でもよい。なお、図示した後段装置は前
段装置と同様の装置であるので、重複する部分について
は、詳細な説明を省略する。上記装置６６も、ベースボ
ックス６７と容器６８とからなり、６９は主攪拌羽根、
７０はその駆動軸（モーターは図示省略）、７１は補助
羽根、７２は駆動軸、７３はモーターである。７４は排
出装置で、排出口７５、排出弁７６、排出ロッド７７、
排出シュート７８及び排出用エアーシリンダー７９とか
ら構成されている。また、８０はヒンジ、８１は上蓋、
８２は締付金具である。８３はジャケットで、必要に応
じてここに熱交換媒体を連続的に供給する。前記排出シ
ュート７８の下部には、本発明を連続的に実施する場合
と同様に、分離器８４が連設されている。図１と同様
に、前記分離器８４において、８５は網、８６は製品
（複合粒子）の排出口、８７は余剰子粒子の排出口であ
る。

【００１３】次に、この装置を用いて、粒子の複合化方
法を説明する。まず、熱交換媒体供給口を介して、ジャ
ケット６５内に所定の温度に加熱した熱交換媒体を一定
流量で供給する。熱交換媒体がスチームの場合、ジャケ
ット６５を加熱した後、凝縮液となって排出口から排出
される。該ジャケット６５の温度が一定になった後、上
蓋６３を開け、計量した母粒子を容器５０内に投入す
る。次に主攪拌羽根５２及び補助羽根５３を所定の回転
数で回転させると、母粒子は主攪拌羽根５２の回転に伴
って容器５０の中で水平方向に激しく回転運動をすると
同時に、遠心力を受けて容器５０の外周壁に到達し、該
容器５０の上部収縮部による反転作用を受けて素早く主
攪拌羽根５２の中心部付近に戻る。このように母粒子は
容器５０内でいわゆる縄ない運動による対流作用と、補
助羽根５３による局所的な高速剪断混合作用との複合作
用を受けながら、ジャケット６５からの伝導伝熱により
短時間で均一に所定温度まで昇温される。上記前段装置
４８内で母粒子が所定の温度に昇温されている間に、後
段装置６６の上蓋８１を開け、予め計量してある子粒子
を容器６８内に投入しておく。通常ジャケット８３を加
熱する必要はないが、必要に応じて、前段装置４８の場
合と同様に、熱交換媒体供給口を介して、ジャケット８
３内に所定の温度に加熱した熱交換媒体を一定流量で供
給して、該ジャケット８３を一定温度に加熱することが
できる。ただし、上記加熱温度は、子粒子の軟化温度以
下の一定の温度にすることが好ましいのは、連続処理の
場合と同様である。

【００１４】容器５０内に挿入されている機内温度計
（図示省略）により、該容器５０内の母粒子層が所定の
温度に達したら、排出弁５８を排出用エアーシリンダー
６１の作用により排出ロッド５９を介して図２中左方
（点線の位置）へ移動させて排出口５７を開口すれば、
昇温された母粒子は排出シュート６０を通ってすばやく
後段装置６６の容器６８内に排出される。なお、後段装
置６６の容器６８の上部に前段装置４８の排出シュート
６０を配置することができない場合は、前段装置４８の
排出シュート６０を通って排出される母粒子を、他の容
器で受け取り、すばやく後段装置６６の容器６８内に投
入してもよい。また、各装置が大型機であれば、該装置
の上蓋に原料投入口を設けることによって、上蓋を開閉
することなく原料を各装置内に投入することができる。
母粒子を容器６８内に投入し終わったら、上蓋８１を閉
じ、主攪拌羽根６９及び補助羽根７１を所定の回転数で
回転させる。母粒子と子粒子は前述の対流作用と高速剪
断混合作用とからなる複合作用を受け、極めて短時間で
精密に混合される。このとき、母粒子は予め子粒子の軟
化温度以上に昇温されているので、母粒子は接触した子
粒子を軟化・溶融させ、該子粒子は、該母粒子の表面に
固定化される。ここで、前記本発明を連続的に実施する
場合において説明したと同様に、上記子粒子は、上記母
粒子の表面の少なくともその一部を被覆した状態で、該
母粒子の表面に膜状に固定化されることが好ましい。上
記子粒子の固定化される程度は、熱交換媒体の温度、主
攪拌羽根６９及び／または補助羽根７１の回転数、処理
時間等によって制御することができる。一定時間同様の
操作が繰り返された後、排出弁７６を排出用エアーシリ
ンダー７９の作用により排出ロッド７７を介して図２中
左へ移動させて排出口７５を開口すれば、複合化処理さ
れた粉体粒子は排出シュート７８を通ってすばやく分離
器８４に排出され、該分離器８４により、製品と、母粒
子に固定化されなかった余剰子粒子とに分離され、各々
排出口８６、８７から排出される。なお、前記余剰子粒
子は、次回以降の改質処理に再度利用することができる
ことは、前記連続的処理の場合と同様である。また、排
出シュート７８を通って排出された複合化処理された粉
体粒子を他の容器で受け取り、分離器８４に投入しても
よい。

【００１５】なお、本発明の粒子の複合化方法を、１台
の高速攪拌型混合造粒機によって回分的に実施すること
もできる。以下その方法について説明するが、同一部材
については同一番号を用いて説明し、場合によっては説
明を省略することもある。まず、熱交換媒体供給口を介
して、ジャケット６５内に所定の温度に加熱した熱交換
媒体を一定流量で供給する。熱交換媒体がスチームの場
合、ジャケット６５を加熱した後、凝縮液となって排出
口から排出される。該ジャケット６５の温度が一定にな
った後、上蓋６３を開け、計量した母粒子を容器５０内
に投入する。次に主攪拌羽根５２及び補助羽根５３を所
定の回転数で回転させると、母粒子は主攪拌羽根５２の
回転に伴って容器５０の中で水平方向に激しく回転運動
をすると同時に、遠心力を受けて容器５０の外周壁に到
達し、該容器５０の上部収縮部による反転作用を受けて
素早く主攪拌羽根５２の中心部付近に戻る。このように
母粒子は容器５０内でいわゆる縄ない運動による対流作
用と、補助羽根５３による局所的な高速剪断混合作用と
の複合作用を受けながら、ジャケット６５からの伝導伝
熱により短時間で均一に所定温度まで昇温される。容器
５０内に挿入されている機内温度計（図示省略）によ
り、該容器５０内の母粒子層が所定の温度に達したら、
一旦主攪拌羽根５２及び補助羽根５３の回転を停止する
と共に、熱交換媒体の供給を停止する。ジャケット６５
に、子粒子の軟化温度以上に加熱した熱交換媒体を供給
したままの状態で子粒子を投入すると、該子粒子が該ジ
ャケット６５に接触して軟化・溶融し、該ジャケット６
５（容器５０の内壁）に付着する場合があるので、この
付着を防止するためである。従って、ジャケット６５内
に所定の温度に加熱した熱交換媒体を一定量流で供給し
て、該ジャケット６５を一定温度に加熱することもある
が、このときの上記加熱温度は、子粒子の軟化温度以下
の一定の温度にすることが好ましいのは、前述した通り
である。次に、上蓋６３を開け、計量した子粒子を容器
５０に投入した後、再び該上蓋６３を閉じ、再度主攪拌
羽根５２及び補助羽根５３を所定の回転数で回転させ
る。両粒子は前述の複合作用を受け、極めて短時間で精
密に混合され、子粒子は母粒子の表面に固定化される。
一定時間同様の操作を繰り返された後、排出口７５を開
口して粉体粒子を排出し、分離器により、製品と母粒子
に固定化されなかった余剰子粒子とに分離される。

【００１６】次に本発明の粒子複合化方法の実施例を、
具体的な例により説明する。１）母粒子に球形に近い磁性鉄粉（平均粒子径１５０
μｍ）、子粒子に球形のポリメチルメタクリレート（平
均粒子径０．４μｍ、以下「ＰＭＭＡ」という）微粒子
を用いて連続的に複合化処理を行なった。使用した伝導
伝熱型の溝型攪拌乾燥機は、前段装置、後段装置共に、
有効容積７７リットルのパドルドライヤー（ＮＰＤ−
１．６Ｗ：株式会社奈良機械製作所製、以下、前段装置
のパドルドライヤーを「ＮＰＤ−１」、後段装置のそれ
を「ＮＰＤ−２」という）である。まず、ＮＰＤ−１の
ジャケット及び中空軸に４ｋｇ／ｃｍ²（Ｇ）のスチー
ムを導入し、ＮＰＤ−１の中空軸を３０ｒｐｍで回転さ
せながら、母粒子供給装置から８００ｋｇ／Ｈｒで磁性
鉄粉をＮＰＤ−１内に供給し、攪拌しながら予め磁性鉄
粉を昇温した。一方、ＮＰＤ−２の中空軸も３０ｒｐｍ
で回転させながら、子粒子供給装置から２０ｋｇ／Ｈｒ
でＰＭＭＡ微粒子をＮＰＤ−２内に供給した。なお、Ｎ
ＰＤ−２のジャケット及び中空軸に、熱交換媒体は供給
しなかった。約２８ｍｉｎの滞留時間後、昇温された母
粒子は、ＮＰＤ−１の排出口から排出され、ＮＰＤ−２
の母粒子の投入口からＮＰＤ−２に供給された。このと
き、ＮＰＤ−１の排出口付近に設けられた機内温度計で
確認したところ、磁性鉄粉層の温度は１２０℃であっ
た。ＮＰＤ−２の排出口からは、当初はＰＭＭＡ微粒子
のみが排出されるが、磁性鉄粉を投入してから約２５ｍ
ｉｎ後、複合化処理された粉体粒子は、排出口から分離
器に排出され、そこで磁性鉄粉の全表面にＰＭＭＡ微粒
子が固定化された複合粒子と、固定化されずに余ったＰ
ＭＭＡ微粒子とに分離排出された。上記調製された樹脂
複合化鉄粉は、電子複写機等のキャリアーとして使用す
ることができる。

【００１７】２）母粒子に球形アルミナビーズ（平均
粒子径２ｍｍ）、子粒子にポリエチレン粒子（平均粒子
径１２μｍ）を用いて回分的に複合化処理を行なった。
使用した高速攪拌型混合造粒機は、前段装置、後段装置
共に、全容積１０リットル、有効容積６リットルのラボ
ラトリーマトリックス（ＬＭＡ−１０：株式会社奈良機
械製作所製、以下、前段装置のラボラトリーマトリック
スを「ＬＭＡ−１」、後段装置のそれを「ＬＭＡ−２」
という）である。まず、ＬＭＡ−１のジャケットに３ｋ
ｇ／ｃｍ²（Ｇ）のスチームを供給し、次に上蓋を開け
て容器内にアルミナビーズ３ｋｇを投入し、主攪拌羽根
を１５０ｒｐｍ、補助羽根を１５００ｒｐｍで回転さ
せ、攪拌しながら前記アルミナビーズを昇温した。一
方、ＬＭＡ−２の容器内にはポリエチレン粒子０．３ｋ
ｇを投入しておいた。なお、ＬＭＡ−２のジャケット
に、熱交換媒体は供給しなかった。ＬＭＡ−１内のアル
ミナビーズが充分昇温（品温１００℃）されていること
を機内温度計で確認した後、ＬＭＡ−１の排出弁を移動
させて排出口を開け、昇温されたアルミナビーズを短時
間で排出し、ＬＭＡ−２に投入した。投入後、速やかに
ＬＭＡ−２の上蓋を閉じ、主攪拌羽根を１５０ｒｐｍ、
補助羽根を１５００ｒｐｍで回転させ、ポリエチレン粒
子とアルミナビーズとを充分攪拌混合して、複合化処理
を行なった。５分間経過後、ＬＭＡ−２の排出弁を移動
させて排出口を開けると、複合化処理された粉体粒子
は、短時間で排出され、分離器でアルミナビーズの表面
にポリエチレン粒子が固定化された複合粒子と、固定化
されずに余ったポリエチレン粒子とに分離排出された。

【００１８】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、まず攪拌機
構と加熱機構とを有する装置内で、耐熱性のある固体物
質（母粒子）を攪拌しながら、軟化温度の低い熱可塑性
物質（子粒子）の軟化温度以上に昇温し、次に攪拌機構
を有する装置内で、該母粒子と子粒子を攪拌混合するこ
とによって、比較的粒子径の大きな母粒子による加熱作
用によって、該母粒子よりも小さくかつ軟化温度の低い
子粒子を加熱し、軟化・溶融した子粒子を母粒子の表面
に固定化することができた。上記方法において、油性物
質あるいは有機溶媒等に馴染みやすい親油性物質を子粒
子とすることによって、疎水性を有する複合粒子を調製
することができた。また、耐侵食性及びバリヤー性に優
れた物質を子粒子とすることによって、耐侵食性、耐候
性を向上させた複合粒子を調製することができた。さら
に、電気絶縁性に優れた物質を子粒子とすることによっ
て、電気絶縁性を向上させると共に、導電性を制御した
複合粒子を調製することができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法を連続的に実施するために使用す
る装置の一例であるところの伝導伝熱型の溝型攪拌乾燥
機の側面図を、その前後処理装置と共に系統的に示した
説明図である。

【図２】本発明の方法を回分的に実施するために使用す
る装置の一例であるところの高速攪拌型混合造粒機の側
断面図を、その後処理装置と共に系統的に示した説明図
である。

【符号の説明】

１溝型攪拌乾燥装置（前段装置）２ケーシング３、３′ 支持台４ジャケット５熱交換媒体の入口６熱交換媒体の出口７中空軸８前部の軸受９後部の軸受１０ギヤー１１スプロケット１２前端のロータリージョイント１３熱交換媒体供給管１４後端のロータリージョイント１５熱交換媒体排出管１６中空回転熱交換体１７かき揚げ板１８カバー１９原料（母粒子）の投入口２０母粒子の定量供給装置２１母粒子の排出口２２溝型攪拌乾燥装置（後段装置）２３ケーシング２４、２４′ 支持台２５ジャケット２６熱交換媒体の入口２７熱交換媒体の出口２８中空軸２９前部の軸受３０後部の軸受３１ギヤー３２スプロケット３３前端のロータリージョイント３４後端のロータリージョイント３５熱交換媒体供給管３６熱交換媒体排出管３７中空回転熱交換体３８かき揚げ板３９カバー４０原料（子粒子）の投入口４１子粒子の定量供給装置４２昇温された母粒子の投入口４３排出口４４分離器４５網４６製品の排出口４７余剰子粒子の排出口４８高速攪拌型混合造粒機（前段装置）４９ベースボックス５０容器５１（主攪拌羽根の）駆動軸５２主攪拌羽根５３補助羽根５４（補助羽根の）駆動軸５５モーター５６排出装置５７排出口５８排出弁５９排出ロッド６０排出シュート６１排出用エアーシリンダー６２ヒンジ６３上蓋６４締付金具６５ジャケット６６高速攪拌型混合造粒機（後段装置）６７ベースボックス６８容器６９主攪拌羽根７０（主攪拌羽根の）駆動軸７１補助羽根７２（補助羽根の）駆動軸７３モーター７４排出装置７５排出口７６排出弁７７排出ロッド７８排出シュート７９排出用エアーシリンダー８０ヒンジ８１上蓋８２締付金具８３ジャケット８４分離器８５網８６製品の排出口８７余剰子粒子の排出口

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01J 2/00 B29B 9/16 G03G 9/10

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒子径５０μｍ〜１０ｍｍの固体物
質の表面に、該固体物質よりも小さく、かつ軟化温度の
低い熱可塑性物質を固定化する粒子複合化方法におい
て、まず攪拌機構と加熱機構とを有する装置内で、前記
固体物質を攪拌しながら前記熱可塑性物質の軟化温度以
上に昇温し、次に攪拌機構を有する装置内で、該固体物
質と前記熱可塑性物質とを攪拌混合して、該固体物質に
よる加熱作用によって前記熱可塑性物質を加熱し、軟化
・溶融した熱可塑性物質を前記固体物質の表面に固定化
することを特徴とする粒子の複合化方法。
【請求項２】固体物質の表面に、該固体粒子よりも小
さく、かつ軟化温度の低い熱可塑性物質を膜状に固定化
することを特徴とする請求項１記載の粒子の複合化方
法。
【請求項３】上記固体物質よりも小さく、かつ軟化温
度の低い熱可塑性物質が、油性物質あるいは有機溶媒等
に馴染みやすい、親油性物質であることを特徴とする請
求項１または２記載の粒子の複合化方法。
【請求項４】上記固体物質よりも小さく、かつ軟化温
度の低い熱可塑性物質が、耐腐食性とバリヤー性を、ま
たはそのいずれか一方の性質を有する物質であることを
特徴とする請求項１または２記載の粒子の複合化方法。
【請求項５】上記固体物質よりも小さく、かつ軟化温
度の低い熱可塑性物質が、電気絶縁性を有する物質であ
ることを特徴とする請求項１または２記載の粒子の複合
化方法。
【請求項６】複合化された粒子が、その表面に凹凸を
有していることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか
に記載の粒子の複合化方法。