JPS62136234A - 金属ケイ素の分散剤 - Google Patents
金属ケイ素の分散剤Info
- Publication number
- JPS62136234A JPS62136234A JP60278822A JP27882285A JPS62136234A JP S62136234 A JPS62136234 A JP S62136234A JP 60278822 A JP60278822 A JP 60278822A JP 27882285 A JP27882285 A JP 27882285A JP S62136234 A JPS62136234 A JP S62136234A
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- JP
- Japan
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- dispersant
- oxide
- added
- alcohol
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0682—Preparation by direct nitridation of silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属ケイ素の分散剤に関するものである。さら
に詳しくは、反応焼結窒化ケイ素セラミックスの製造に
使用される金属ケイ素の水系スラリーをつくるのに適し
た分散剤に関するものである。
に詳しくは、反応焼結窒化ケイ素セラミックスの製造に
使用される金属ケイ素の水系スラリーをつくるのに適し
た分散剤に関するものである。
〔従来の技術］
従来、金属ケイ素を用いた反応焼結窒化ケイ素セラミッ
クスは、次のようにして製造されていた。
クスは、次のようにして製造されていた。
まず、バインダーと分散剤（たとえばアルギン酸ナトリ
ウム、アクリル酸系オリゴマーなど）を含む水溶液に金
属ケイ素を分散させてスラリーをつくり、鋳込成形法な
どにより成形後、乾燥し窒素雰囲気中で焼結させること
により反応焼結窒化ケイ素セラミックスとされていた。
ウム、アクリル酸系オリゴマーなど）を含む水溶液に金
属ケイ素を分散させてスラリーをつくり、鋳込成形法な
どにより成形後、乾燥し窒素雰囲気中で焼結させること
により反応焼結窒化ケイ素セラミックスとされていた。
しかしながら、金属ケイ素などを水系スラリーとしてこ
のスラリーに十分な成形性を付与するためには、従来の
方法では多念の水を添加しなければならない。したがっ
て、乾燥時間が長くなるなど製造コストが著しく高価な
ものとなる。また、水系スラリーの分散安定性が悪いた
めに、最終のセラミックス製品に不均質な部分が生じ、
製品収率の低下、品質上の信頼性の低下などを招来する
などの問題点があった。このため、水の量を少なくし、
分散安定性を向上させる分散剤の検討が種々行われてい
るが、今だ十分な性能を有したものはない。
のスラリーに十分な成形性を付与するためには、従来の
方法では多念の水を添加しなければならない。したがっ
て、乾燥時間が長くなるなど製造コストが著しく高価な
ものとなる。また、水系スラリーの分散安定性が悪いた
めに、最終のセラミックス製品に不均質な部分が生じ、
製品収率の低下、品質上の信頼性の低下などを招来する
などの問題点があった。このため、水の量を少なくし、
分散安定性を向上させる分散剤の検討が種々行われてい
るが、今だ十分な性能を有したものはない。
本発明者らは、かかる状況下、少ない水量にて成形に十
分な粘度および分散安定性を有する金属ケイ素の水系ス
ラリーをつくるべく、その分散剤につき鋭意検討した結
果、本発明に至った。
分な粘度および分散安定性を有する金属ケイ素の水系ス
ラリーをつくるべく、その分散剤につき鋭意検討した結
果、本発明に至った。
すなわち、本発明は、不飽和結合をもつ炭素数３〜２４
の一価アルコールのアルキレンオキシド付加物で、オキ
シアルキレン基中のオキシエチレン基が５０重量％以上
であり、かつ平均分子量が４００〜２５，０００の化合
物からなる金属ケイ素の分散剤である。
の一価アルコールのアルキレンオキシド付加物で、オキ
シアルキレン基中のオキシエチレン基が５０重量％以上
であり、かつ平均分子量が４００〜２５，０００の化合
物からなる金属ケイ素の分散剤である。
〔発明の構成・作用］
本発明において出発原料として用いられる一価アルコー
ルは、その分子内に不飽和結合を有していることが必要
で、上記結合をもたないものでは金属ケイ素の分散剤と
して好適なアルキレンオキシド付加物を得ることが難し
くなる。また、上記−価アルコールの炭素数は３〜２４
の範囲にあることが必要とされるが、これは下記の理由
による。
ルは、その分子内に不飽和結合を有していることが必要
で、上記結合をもたないものでは金属ケイ素の分散剤と
して好適なアルキレンオキシド付加物を得ることが難し
くなる。また、上記−価アルコールの炭素数は３〜２４
の範囲にあることが必要とされるが、これは下記の理由
による。
すなわち、炭素数が３未満の上記−価アルコールは安定
物質として存在せず、また２４を超えると分散性が低く
実用に適していないためである。
物質として存在せず、また２４を超えると分散性が低く
実用に適していないためである。
本発明に適用しうる上記−価アルコールの具体例として
は、モノオレフィン系アルコール（タトえば２−プロペ
ン−１−オール、２−ブテン−１−オール、３−ブテン
−１−オール、３−ブテン−２−オール、３−ペンテン
−２−オール、４−ペンテン−２−オール、２−メチル
−４−ペンテン−２−オール、９−オクタデセン−１−
オールなど）、ジオレフィン系アルコール（たとえば１
・４−ペンタジェン−３−オール、２・４−ペンタジェ
ン−１−オール、１・４−へ−１−４ジエン−３−オー
ル、３・５−へキサジエン−２−オール、２・４−へキ
サジエン−１−オール、９・１２−オクタデカジエン−
１−オールなど）、トリオレフイン系アルコール（たと
えば９・１２・１５−オクタデカトリエン−１−オール
など）、アセチレン系アルコール（たとえば２−プロピ
ノール、２−ブチン−１−オール、３−ブチン−１−オ
ール、３−ブチン−２−オール、２−ペンチン−１−オ
ール、２−ヘキシン−１−オールなど）など種々のもの
があげられる。
は、モノオレフィン系アルコール（タトえば２−プロペ
ン−１−オール、２−ブテン−１−オール、３−ブテン
−１−オール、３−ブテン−２−オール、３−ペンテン
−２−オール、４−ペンテン−２−オール、２−メチル
−４−ペンテン−２−オール、９−オクタデセン−１−
オールなど）、ジオレフィン系アルコール（たとえば１
・４−ペンタジェン−３−オール、２・４−ペンタジェ
ン−１−オール、１・４−へ−１−４ジエン−３−オー
ル、３・５−へキサジエン−２−オール、２・４−へキ
サジエン−１−オール、９・１２−オクタデカジエン−
１−オールなど）、トリオレフイン系アルコール（たと
えば９・１２・１５−オクタデカトリエン−１−オール
など）、アセチレン系アルコール（たとえば２−プロピ
ノール、２−ブチン−１−オール、３−ブチン−１−オ
ール、３−ブチン−２−オール、２−ペンチン−１−オ
ール、２−ヘキシン−１−オールなど）など種々のもの
があげられる。
本発明においては上記の一価アルコールにアルキレンオ
キシドを付加反応させて金属ケイ素の分散剤として有効
な化合物を得る。ここで用いるアルキレンオキシドとし
ては、エチレンオキシド単独またはこれとプロピレンオ
キシド、ブチレンオキシド、スチレンオキシドなどの１
種または２種以上のアルキレンオキシドとを併用したも
のがあげられる。上記の併用系にあっては、各アルキレ
ンオキシドをブロック状またはランダム状に付加させて
もよい。かかるアルキレンオキシド中のエチレンオキシ
ド含有量は５０重量％以上、特に８０重量％以上である
ことが好ましく、それにより水溶性を維持することがで
きる。
キシドを付加反応させて金属ケイ素の分散剤として有効
な化合物を得る。ここで用いるアルキレンオキシドとし
ては、エチレンオキシド単独またはこれとプロピレンオ
キシド、ブチレンオキシド、スチレンオキシドなどの１
種または２種以上のアルキレンオキシドとを併用したも
のがあげられる。上記の併用系にあっては、各アルキレ
ンオキシドをブロック状またはランダム状に付加させて
もよい。かかるアルキレンオキシド中のエチレンオキシ
ド含有量は５０重量％以上、特に８０重量％以上である
ことが好ましく、それにより水溶性を維持することがで
きる。
これらアルキレンオキシドを、不飽和結合をもつ炭素数
３〜２４の一価アルコールに付加する方法は、通常の方
法で行うことができる。この場合、触媒としてカセイア
ルカリなどのアルカリ触媒を用いることが好ましい。触
媒の使用量は、付加させるアルキレンオキシド重量に対
して０．０１〜１重量％が好ましい。反応温度は通常８
０〜１２０℃の範囲で選択すれ１ばよく、反応時間は通
常１〜２４時間である。
３〜２４の一価アルコールに付加する方法は、通常の方
法で行うことができる。この場合、触媒としてカセイア
ルカリなどのアルカリ触媒を用いることが好ましい。触
媒の使用量は、付加させるアルキレンオキシド重量に対
して０．０１〜１重量％が好ましい。反応温度は通常８
０〜１２０℃の範囲で選択すれ１ばよく、反応時間は通
常１〜２４時間である。
このようにして得られる化合物が１本発明の金属ケイ素
用分散剤として使用されるためには、平均分子量が４０
０〜２５，０００であることを必要とする。平均分子量
が４００未満、または２５，０００をこえる場合には分
散性が低く、実用に適していない。
用分散剤として使用されるためには、平均分子量が４０
０〜２５，０００であることを必要とする。平均分子量
が４００未満、または２５，０００をこえる場合には分
散性が低く、実用に適していない。
本発明の分散剤を用いて金属ケイ素の水系スラリーを得
る場合の分散剤の添加量は、金属ケイ素に対し０．３〜
４重量％、好ましくは０．５〜３重量％である。０．３
重量％未満では分散性が低く、また４重量％を超えても
分散性はそれほど向上しないため経済的に不利である。
る場合の分散剤の添加量は、金属ケイ素に対し０．３〜
４重量％、好ましくは０．５〜３重量％である。０．３
重量％未満では分散性が低く、また４重量％を超えても
分散性はそれほど向上しないため経済的に不利である。
上記範囲内では、本発明の分散剤を添加すると、添加量
にもよるが、添加しない場合の７０重量％程度の少量の
水量にて、成形するに十分な粘度および分散安定性を有
する水系スラリーとすることができる。
にもよるが、添加しない場合の７０重量％程度の少量の
水量にて、成形するに十分な粘度および分散安定性を有
する水系スラリーとすることができる。
なお、金属ケイ素を用いて反応焼結窒化ケイ素セラミッ
クスを製造する場合の上記水系スラリーとしては、分散
剤の他に、適宜のバインダー（ポリビニルアルコール、
デンプンなど）などの補助成分が使用される。本発明の
分散剤は、これら従来の補助成分と任意に組み合わせて
使用することができる。
クスを製造する場合の上記水系スラリーとしては、分散
剤の他に、適宜のバインダー（ポリビニルアルコール、
デンプンなど）などの補助成分が使用される。本発明の
分散剤は、これら従来の補助成分と任意に組み合わせて
使用することができる。
本発明の分散剤の使用方法は、特に制限されず、たとえ
ば平均粒子径が０．５〜５０μ程度の金属ケイ素、水、
分散剤、バインダーなどをボールミルなどの粉砕、混合
装置に入れ、所定時間（たとえば０．５〜１２時間）粉
砕、混合を行うことによって分散させることができる。
ば平均粒子径が０．５〜５０μ程度の金属ケイ素、水、
分散剤、バインダーなどをボールミルなどの粉砕、混合
装置に入れ、所定時間（たとえば０．５〜１２時間）粉
砕、混合を行うことによって分散させることができる。
金属ケイ素を分散させる場合の水の量は、金属ケイ素１
００重量部に対して４０〜５０重量部である。このスラ
リーは、所定の形状に成形されたのち乾燥し、窒素雰囲
気中で焼結させて反応焼結窒化ケイ素セラミックスとさ
れる。
００重量部に対して４０〜５０重量部である。このスラ
リーは、所定の形状に成形されたのち乾燥し、窒素雰囲
気中で焼結させて反応焼結窒化ケイ素セラミックスとさ
れる。
本発明の分散剤を用いることにより、少ない水量にて成
形に十分な粘度および分散安定性を有する金属ケイ素の
水系スラリーを得ることができ、このためスラリーの乾
燥時間を短縮することができる。また、水系スラリーの
分散安定性が向上するため、最終の反応焼結窒化ケイ素
１セラミックス製品に不均質性がなく、製品収率および
品質上の信頼性が向上する。
形に十分な粘度および分散安定性を有する金属ケイ素の
水系スラリーを得ることができ、このためスラリーの乾
燥時間を短縮することができる。また、水系スラリーの
分散安定性が向上するため、最終の反応焼結窒化ケイ素
１セラミックス製品に不均質性がなく、製品収率および
品質上の信頼性が向上する。
次に、本発明を実施例により説明する。なお、以下の実
施例および比較例で用いたアルキレンオキシド付加物か
らなる化合物は下記の製造例１〜１４にて得たものであ
る。また、以下において、部とあるのは重量部を表わす
。
施例および比較例で用いたアルキレンオキシド付加物か
らなる化合物は下記の製造例１〜１４にて得たものであ
る。また、以下において、部とあるのは重量部を表わす
。
製造例１
気密反応容器に、２−プロペン−１−オール１００部と
カモイカ９１部を仕込んだ。空間部を窒素ガスで置換後
、エチレンオキシド８０重量％とプロピレンオキシド２
０重量％とからなるアルキレンオキシド混合物９７０部
を、１２０〜１２５°Ｃで徐々に導入し、１０時間かけ
て反応を完結させた。生成物を一部取り出し、１００部
を残した状態でカモイカ９１部を加え、エチレンオキシ
ド８０重量％とプロピレンオキシド２０重量％とからな
るアルキレンオキシド混合物９７０部を徐々に導入し、
１０時間かかつて反応を完結させた。反応終了後、３０
〜ｂ 時間未反応のアルキレンオキシドを除去した。生成物の
平均分子量は、水酸基価から算出すると約６．０００で
あった。
カモイカ９１部を仕込んだ。空間部を窒素ガスで置換後
、エチレンオキシド８０重量％とプロピレンオキシド２
０重量％とからなるアルキレンオキシド混合物９７０部
を、１２０〜１２５°Ｃで徐々に導入し、１０時間かけ
て反応を完結させた。生成物を一部取り出し、１００部
を残した状態でカモイカ９１部を加え、エチレンオキシ
ド８０重量％とプロピレンオキシド２０重量％とからな
るアルキレンオキシド混合物９７０部を徐々に導入し、
１０時間かかつて反応を完結させた。反応終了後、３０
〜ｂ 時間未反応のアルキレンオキシドを除去した。生成物の
平均分子量は、水酸基価から算出すると約６．０００で
あった。
製造例２〜１４
一部アルコールとアルキレンオキシドの種類ヲ第１表に
示すごとくかえたほかは、製造例１と同様にして製造を
行った。得られた化合物の平均分子量を第１表に示した
。なお、同表には参考のために前記製造例１に係る化合
物の平均分子量などをも併記した。
示すごとくかえたほかは、製造例１と同様にして製造を
行った。得られた化合物の平均分子量を第１表に示した
。なお、同表には参考のために前記製造例１に係る化合
物の平均分子量などをも併記した。
実施例１〜１０
金属ケイ素１００部（無定形、平均粒子径２．５μ）、
分散剤として前記製造例１〜１０で得られた化合物２部
、および水４５部をボールミル中で３時間混練してスラ
リーを調製し、調製直後と３時間後の粘度を測定した結
果を第２表に示す。３時間後の粘度から分散安定性の評
価をすることができる。
分散剤として前記製造例１〜１０で得られた化合物２部
、および水４５部をボールミル中で３時間混練してスラ
リーを調製し、調製直後と３時間後の粘度を測定した結
果を第２表に示す。３時間後の粘度から分散安定性の評
価をすることができる。
比較例１〜４
分散剤として前記製造例１１〜１４で得られた化合物を
用いたほかは、実施例１〜１０と同様にしてスラリーを
調製し、その粘度を前記同様に測定した。結果を第２表
に併記した。
用いたほかは、実施例１〜１０と同様にしてスラリーを
調製し、その粘度を前記同様に測定した。結果を第２表
に併記した。
比較例５〜６
分散剤を添加せずに添加水量を変えるようにした以外は
、実施例１〜１０と同様の方法によりスラリーを調製し
、その粘度を前記同様に測定した。
、実施例１〜１０と同様の方法によりスラリーを調製し
、その粘度を前記同様に測定した。
結果を第２表に併記した。
１第 ２ 表
実施例１１〜１４
製造例４で製造した化合物を分散剤とし、その添加量を
変化させて実施例１〜１０．と同様にスラリーを調製し
、その粘度を前記同様に測定した結果を第３表に示す。
変化させて実施例１〜１０．と同様にスラリーを調製し
、その粘度を前記同様に測定した結果を第３表に示す。
第 ３ 表
以上の結果から明らかなように、本発明の分散剤を用い
た場合、少ない水量で成形に十分な粘度の金属ケイ素の
水系スラリーを得ることができるとともに、スラリーの
粘度の経時変化が少なく、分散安定性に優れた水系スラ
リーを製造できるものであることが判る。
た場合、少ない水量で成形に十分な粘度の金属ケイ素の
水系スラリーを得ることができるとともに、スラリーの
粘度の経時変化が少なく、分散安定性に優れた水系スラ
リーを製造できるものであることが判る。
Claims (1)
- （１）不飽和結合をもつ炭素数３〜２４の一価アルコー
ルのアルキレンオキシド付加物で、オキシアルキレン基
中のオキシエチレン基が５０重量％以上であり、かつ平
均分子量が４００〜２５，０００の化合物からなる金属
ケイ素の分散剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60278822A JPS62136234A (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 金属ケイ素の分散剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60278822A JPS62136234A (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 金属ケイ素の分散剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62136234A true JPS62136234A (ja) | 1987-06-19 |
Family
ID=17602631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60278822A Pending JPS62136234A (ja) | 1985-12-10 | 1985-12-10 | 金属ケイ素の分散剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62136234A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4996995A (en) * | 1988-06-27 | 1991-03-05 | Kobishi Electric Co., Ltd. | Ashtray |
-
1985
- 1985-12-10 JP JP60278822A patent/JPS62136234A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4996995A (en) * | 1988-06-27 | 1991-03-05 | Kobishi Electric Co., Ltd. | Ashtray |
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