JPS62131512A - 気相励起装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送手段や吹き付は手段等として利
用される微粒子流の流れ制御装置に用いられる気相励起
装置に関するものである。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、超微粒子
及び一般微粒子をいう。ここで超微粒子とは、例えば、
気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法、
気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイド
学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られる、
超微細な（・般には０．５１Ｌｔｓ以ｒ）粒子をいう。

−・般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一般
的手法によって得られる微細粒子をいう。また、ビーム
とは、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のことをいい
、その断面形状は問わないものである。

また、非成膜ガスとは、　Ａｒ、　Ｈｅ、　Ｍｅ、　Ｈ
２，０２゜Ｎ２ｆｉｆ、、それのみでは膜形成能を生じ
ないガスをいう。成膜ガスとは、エネルギーの付かによ
って膜形成能を生じるガス及び当該ガスと非成膜ガスの
混合ガスをいう。

［従来の技術］ 近年、これまでの高周波プラズマを用いた気相励起装置
に代って、ＥＣＲ（電ｆサイクロトロン共鳴）によって
得られたイオン・エネルギーを利用した気相励起装置が
提案されている。この気相励起装置は、非成膜ガスをプ
ラズマ化する励起室と、この励起室に石英板を介してマ
イクロ波のエネルギーを付かする導波管と、発散磁界を
発生させる磁石コイルより構成されている。Ｌ記構成に
おいて、励起室内に導入された非成膜ガスは、マイクロ
波によって放電し、プラズマとなる。プラズマ中の電子
は、磁石コイルによってサイクロトロン運動する。この
時の電子の回転周波数と、マイクロ波の周波数が一致し
たときにＥＣＲ条件となり高密度プラズマが生み出され
る。さらにこの高密度プラズマは、発散磁界による吸収
作用によって加速され、励起室出口から試料面に向って
放出される。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、このような従来装置にける非成膜ガスの
導入は、導波管の接続部付近に、出口方向に向って設け
られた単一の供給管によって行なわれていた。すなわち
、従来の供給管は単にガスの供給にのみに用いられるも
のであった。このため一部のプラズマは、励起室内で部
分的に対流し、石英板上に付着してしまい、マイクロ波
のエネルギー付ケが安７１　して行なわれないという問
題点があった。

本発明は、上記従来技術における問題点を除去し、励起
室内で常に安定したプラズマを発生させることのできる
気相励起装置を提供することを［］的とするものである
。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の基本構成を、実施例に対応する第１図を用いて
説明する。第１図（ａ）において、励起室３１の石英板
３３近傍には、その外周に沿って複数の供給孔３４が設
けられている。この供給孔３４は、石英板３３の表面ヒ
に向けられ、第１図（ｂ）に示すように、励起室側面に
ほぼ接線方向で接するように配置されている。

［作　用］ 各供給孔からガスが導入されると、ガスは石英板表面で
常に一定方向の回転した流れをつくり出し、内部での部
分的な対流やよどみをなくすことができる。したがって
、この対流やよどみによるガスの逆流を防ぐことができ
、石英板上での不要な膜の付着を防止することができる
。すなわち前記供給孔は、ガスの供給と石英板上での保
護層を形成するという２つの作用を有するものである。

［実施例］ 第２図は本発明による気相励起装置を超微粒子による成
膜装置に利用した場合の一実施例の概略図で、図中１は
気相励起装置、２は縮小拡大ノズル、３は北流室、４ａ
は第一下流室、４ｂは第二下流室である。

上流室３と第一下流室４ａは、一体のユニットとして構
成されており、第−下流室４ａに、やはり各々ユニット
化されたスキマー７、ゲートバルブ８及び第二下流室４
ｂが、全て共通した径のフランジ（以下「共通フランジ
」という）を介して、相互に連結分離可能に順次連結さ
れている。上流室３、第一・下流室４ａ及び第二下流室
４ｂは、後述する排気系によって、Ｌ流室３から第二下
流室４ｂへと、段階的に高い真空度に保たれているもの
である。

上流室３の一側には、共通フランジを介して気相励起装
置１が取付けられている。この気相励起装置１は、プラ
ズマによって活性な超微粒子を発生させると共に、例え
ば水素、ヘリウム、アルゴン、窒素等のキャリアガスと
共にこの超微粒子を、対向側に位置する縮小拡大ノズル
２へと送り出すものである。この気相励起装ｍｌの出口
近傍には、成膜ガスの放出管９が配置され、成膜ガスは
縮小拡大／ズル２の直前でプラズマに注入される。なお
形成された超微粒子が、上流室３の内面に付着しないよ
う、付着防止処理を内面に施しておいてもよい。また、
発生した超微粒子は、Ｆ、流室３に比して第一下流室４
ａが高い真空度にあるため１両者間の圧力差によって、
非成膜ガスと共に直に縮小拡大ノズル２内を流過して第
一下流室４ａへと流れることになる。

気相励起装置１は第１図（ａ）、　（ｂ）に示されるよ
うに構成されている。プラズマを生成する励起室３１は
空胴共振器になっており、その周囲には磁石コイル３７
が配ごされている。マイクロ波は矩形導波管３２により
、石英板３３を介して付かされる。非成膜ガスの供給孔
３４は、前述したように励起室３１の側面にほぼ接線方
向で接するように配置されている。供給孔をこのように
配置することによって、導入された非成膜ガスは、石英
板の表面上でうず巻状の保護層を形成する。

この気相励起装置ｌは、第３図（ａ）、　（ｂ）に示す
ように、スロットアンテナ３５を用いて構成することも
できる。この場合、供給孔３４は、第３図（ｂ）に示す
ように、対向するコーナーから中心に向って配置される
。このように供給孔を配置することによって、管内での
ガスのよどみを防止することができる。なお、この供給
孔の数はさらに増やすこともできる。

第４図はホーンアンテナ３６を用いて構成した例であり
、この場合の供給孔３４の配置、構成は、スロットアン
テナを用いた時と同じである。

気相励起装置ｌの出口と、縮小拡大ノズル２の流入口と
の間には、成膜ガスの放出管９が配置され、環状の放出
管９の内周に形成された複数の放出孔から成膜ガスが中
心方向に放出される。

縮小拡大ノズル２は、第一下流室４ａのｈａ室室側側側
端に、Ｌ流室３に流入口を開口させ、第一下流室４ａに
流出口を開口させて、上流室３内に突出した状態で、共
通フランジを介して取付けられている。但しこの縮小拡
大ノズル２は、第一下流室４ａ内に突出した状態で取付
けるようにしてもよい。縮小拡大ノズル２をいずれに突
出させるかは、移送する超微粒子の大きさ、州、性質等
に応じて選択すればよい。

縮小拡大ノズル２としては、前述のように、流入口から
徐々に開口面積が絞られてのど部となり、再び徐々に開
口面積が拡大して流出口となっているものであればよい
が、そののど部の開口面積が、真空ポンプ５ａの排気流
量より、所要の北流室３の圧力及び温度下におけるノズ
ル流量が小さくなるよう定められている。これによって
流出口は適正膨張となり、流出口での減速等を防止でき
る。また、第５図（ａ）に拡大して示しであるように、
流出口２ｂ付近の内周面が、中心軸に対してほぼ平行で
あることが好ましい。これは、噴出される非成膜ガス及
び超微粒子の流れ方向が、ある程度流出口２ｂ付近の内
周面の方向によって影響を受けるので、できるだけ平行
流にさせやすくするためである。しかし、第５図（ｂ）
に示されるように、のど部２Ｃから流出口２ｂへ至る内
周面の中心軸に対する角度αを、７°以下好ましくは５
°以下とすれば、剥離現象を生じにくく、噴出する非成
膜ガス及び超微粒子の流れはほぼ均一に維持されるので
、この場合はことさら上記平行部を形成しなくともよい
。平行部の形成を省略することにより、縮小拡大ノズル
２の作製が容易となる。また、縮小拡大ノズル２を第５
図（Ｃ）に示されるような矩形のものとすれば、スリッ
ト状に非成膜ガス及びＢ微粒子を噴出させることができ
る。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズル２の内面に突
起物等があった場合に、縮小拡大ノズル２の内面と流過
流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一になる現
象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。前述の
角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノズル
２の内面仕上げ精度が劣るものほど小さくすることが好
ましい。縮小拡大ノズル２の内面は、ＪＩＳ　Ｂ　０Ｅ
ｔ０１に定められる、表面仕上げ精度を表わす逆三角形
マークで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい。特に
、縮小拡大ノズル２の拡大部における剥離現象が、その
後の非成膜ガス及びａ微粒子の流れに大きく影響するの
で、Ｌ記仕トげ精度を、この拡大部を重点にして定める
ことによって、縮小拡大ノズル２の作製を容易にできる
。また、やはり剥離現象の発生防止のため、のど部２ｃ
は滑らかな湾曲面とし、断面積変化率における微係数が
■とならないようにする必要がある。

縮小拡大ノズル２の材質としては、例えば鉄、ステンレ
ススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、ポリ塩化
ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン
等の合成樹脂、セラミック材料、石英、ガラス等、広く
用いることができる。この材質の選択は、生成される超
微粒子との非反応性、加工性、真空系内におけるガス放
出性等を考慮して行えばよい。また、縮小拡大ノズル２
の内面に、ａ微粒子の付着・反応を生じにくい材料をメ
ッキ又はコートすることもできる。具体例としては、ポ
リフッ化エチレンのコート等を挙げることができる。

縮小拡大ノズル２の長さは、装置の大きさ等によって任
意に定めることができる。ところで、縮小拡大ノズル２
を流過するときに、非成膜ガス及び超微粒子は、保有す
る熱エネルギーが圧動エネルギーに変換される。そして
、特に超音速で噴出される場合、熱エネルギーは著しく
小さくなって過冷却状態となる。従って、非成膜ガス中
に凝縮成分が含まれている場合、上記過冷却状態によっ
て積極的にこれらを凝縮させ、これによって超微粒子を
形成させることも可能である。これによる超微粒子の形
成は、均質核形成であるので、均質な超微粒子が得やす
い。また、この場合、十分な凝縮を行うために、縮小拡
大ノズル２は長い方が好ましい。一方、上記のような凝
縮を生ずると、これによって熱エネルギーが増加して速
度エネルギーは低下する。従って、高速噴出の維持を図
るＬでは、縮小拡大ノズル２は短い方が好ましい。

上流室３の圧力Ｐｏとド流室４の圧力Ｐの圧力比Ｐ／Ｐ
ｏと、のど部２０の開口面積Ａ・と流出口２ｂの開口面
積との比Ａ／Ａ”との関係を適宜に調整して、−上記縮
小拡大ノズル２内を流過させることにより、超微粒子を
含む非成膜ガスはビーム化され、第一下流室４ａから第
二下流室４ｂへと超高速で流れることになる。

スギマー７は、第二下流室４ｂが第一下流室４ａよりも
Ｐ分高真空度を保つことができるよう、第一下流室４ａ
と第二下流室４ｂとの間の開口面積を調整できるように
するためのものである。具体的には、第６図に示される
ように、各々く字形の切欠部１０．１０’を有する二枚
の調整板１１．１１’を、切欠部１０．１０’を向き合
わせてすれ違いスライド可能に設けたものとなっている
。この調整板１１゜１１’は、外部からスライドさせる
ことができ、両切央部１０．１０’の重なり具合で、ビ
ームの通過を許容しかつ第二下流室の和分な真空度を維
持し得る開口度に調整されるものである。尚、スキマー
７の切欠部１０．１０’及び調整板１１．１１’の形状
は、図示される形状の他、半円形その他の形状でもよい
。

ゲートバルブ８は、ハンドル１２を回すことによって昇
降される形状の弁体１３を有するもので、ビーム走行時
には開放されているものである。このゲートバルブ８を
閉じることによって、上流室３及び第一下流室４ａ内の
真空度を保ちながら第二下流室４ｂのユニット交換が行
える。また、本実施例の装置において、ａ微粒子は第二
下流室４ｂ内で捕集されるが、ゲートバルブ８をポール
バルブ等としておけば、特に超微粒子が酸化されやすい
金属微粒子であるときに、このポールバルブと共に第二
下流室４ｂのユニット交換を行うことにより、急激な耐
化作用による危険を伴うことなくユニット交換を行える
利点がある。

第二下流室４ｂ内には、ビームとして移送されて来るＢ
微粒子を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集するた
めの基体６が位置している。この基体６は、共通フラン
ジを介して第二下流室４ｂに取付けられて、シリンダ１
４によってスライドされるスライド軸１５先端の基体ホ
ルダー１８に取付けられている。基体６の前面にはシャ
ッター１７が位置していて、必要なときはいつでもビー
ムを遮断できるようになっている。また、基体ホルダー
１６は、超微粒子の捕集の最適温度条件下に基体６を加
熱又は冷却でるようになっている。

尚、上流室３及び第二下流室４ｈのＬ下には、図示され
るように各々共通フランジを介してガラス窓１８が取付
けられていて、内部観察ができるようになっている。ま
た１図示はされていないが、上流室３、第一下流室４ａ
及び第二下流室の前後にも各々同様のガラス窓（図中の
１８と同様）が共通フランジを介して取付けられている
。これらのガラス窓１８は、これを取外すことによって
、共通フランジを介して各種の゛測定装置、ロードロッ
ク室等と付は替えができるものである。

次に、本実施例における排気系について説明する。

ｈ　Ｆｌｔ室３は、圧力調整弁１９を介してメインバル
ブ２０ａに接続されている。第一下流室４ａは直接メイ
ンバルブ２０ａに接続されており、このメインバルブ２
０ａは真空ポンプ５ａに接続されている。第二下流室４
ｂはメインバルブ２０ｂに接続されており、更にこのメ
インバルブ２０ｂは真空ポンプ５ｂに接続されている。

尚、２１ａ、　２１ｂは、各々メインバルブ２０ａ、　
２０ｂのすぐ上流側にあらびきバルブ２２ａ、　２２ｂ
を介して接続されていると共に、補助バルブ２３ａ。

２３ｂを介して真空ポンプ５ａに接続された減圧ポンプ
で、上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室４ｂ内の
あらびきを行うものである。尚、２４ａ〜２４ｈは、各
室３　、４ａ、　４ｂ及びポンプ５ａ、　５ｂ、　２１
ａ、　２１ｂノリーク及びパージ用バルブである。

まず、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂと圧力調整弁１
８を開いて、上流室３、第−及び第二下流室４ａ、　４
ｂ内のあらびきを減圧ポンプ２０ａ、　２Ｑｂで行う０
次いで、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂを閉じ、補助
バルブ２３ａ、　２３ｂ及びメインバルブ２０ａ、　２
０ｂを開いて、真空ポンプ５ａ、　５ｂで上流室３、第
−及び第二下流室４ａ、　４ｂ内を上方な真空度とする
。このとき、圧力調節弁１８の開度を調整することによ
って、上流室３より第一下流室４ａの真空度を高くし、
次に非成膜ガス及び原料ガスを流し、更に第一下流室４
ａより第二下流室４ｂの真空度が高くなるよう、スキマ
ー７で調整する。この調整は、メイン／＜ルブ２０ｂの
開度調整で行うこともできる。そして、超微粒子の形成
並びにそのビーム化噴射による成膜作業中を通じて、各
室３　、４ａ、　４ｂが一定の真空度を保つよう制御す
る。この制御は、ｆ動でもよいが、各室３　、４ａ、　
４ｂ内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて圧力
調整弁１９、メインバルブ２０ａ、　２０ｂ、スキマー
７等を自動的に開閉制御することによって行ってもよい
。また、上流室３に供給される非成膜ガスと微粒子が直
に縮小拡大／ズルｌを介して下流側へと移送されてしま
うようにすれば、移送中の排気は、下流側、即ち第−及
び第一下流室４ａ、　４ｂのみ行うこととすることがで
きる。

Ｌ記真空度の制御は、上流室３と第一下流室４ａの真空
ポンプ５ａを各室３，４ａ毎に分けて設けて制御を行う
ようにしてもよい、しかし、本実施例のように、一台の
真空ポンプ５ａでビームの流れ方向に排気し、上流室３
と第一下流室４ａの真空度を制御するようにすると、多
少真空ポンプ５ａに脈動等があっても、両者間の圧力差
を一定に保ちやすい。従って、この差圧の変動の影響を
受けやすい流れ状態を、一定に保ちやすい利点がある。

真空ポンプ５ａ、　５ｂによる吸引は、特に第−及び第
二下流室４ａ、　４ｂにおいては、その上方より行うこ
とが好ましい。上方から吸引を行うことによって、ビー
ムの重力による降下をある程度抑止することができる。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、非成膜ガスを石
英板近傍から複数の供給孔によって導入することにより
、励起室内でのガスの対流やよどみをなくし、石英板表
面での不要な膜の付着を防ぐことができる。このため、
マイクロ波のエネルギーを効率よく付与することができ
、常に安定したプラズマを発生させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は本発明の一実施例を示す装置の構成図、
第１図（ｂ）はそのＡ−Ａ断面図、第２図は本発明を超
微粒子による成膜装置に利用した場合の一実施例を示す
概略図、第３図（ａ）は本発明の他の実施例を示す装置
の構成図、第３図（ｂ）はそのＢ−Ｂ断面図、第４図は
本発明のさらに他の実施例を示す構成図、第５図（ａ）
〜（ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形状例を示す図、第６
図はスキマーの説明図である。 １：気相励起装置、２：ｌｉｉ小拡大ノズル、２ａ二流
入口、２ｂ二流出口、２Ｃ：のど部、３：上流室、４：
下流室、４ａ：第一下流室。 ４ｂ：第二下流室、５　、５ａ、　５ｂ：真空ポンプ。 ６：基体、７：スキマー、８：ゲートバルブ、９：成膜
ガス放出管、１０．１０’　：切欠部、１１、１１’　
：調整板、１２：ハンドル、１３：弁体、１４ニジリン
ダ、１５；スライド軸。 １６：基体ホルダー、１７：シャッター、１８ニガラス
窓、１９：圧力調整弁、 ２０ａ、　２０ｂ：メインバルブ。 ２１ａ、　２１ｂ：減圧ポンプ、 ２２ａ、　２２ｂ：あらびきバルブ、 ２３ａ、　２３ｂ：補助バルブ、 ２４ａ〜２４ｈ：リーク及びパージ用バルブ、３１：励
起室（空胴共振器）、３２：矩形導波管、３３：石英板
、３４：供給孔、 ３５ニスロツトアンテナ、３６：ホーンアンテナ、３７
：磁石コイル。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）導波管によって導かれたマイクロ波を、石英板を介
   して励起室に送り込み、該励起室内の非成膜ガスをプラ
   ズマとする気相励起装置において、前記非成膜ガスが石
   英板近傍から複数の供給孔により導入されることを特徴
   とする気相励起装置。