JPS6212699A - 炭化珪素単結晶膜の製造方法 - Google Patents

炭化珪素単結晶膜の製造方法

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JPS6212699A
JPS6212699A JP15041885A JP15041885A JPS6212699A JP S6212699 A JPS6212699 A JP S6212699A JP 15041885 A JP15041885 A JP 15041885A JP 15041885 A JP15041885 A JP 15041885A JP S6212699 A JPS6212699 A JP S6212699A
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crystal film
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の第1」用分野〕 本発明は炭化珪素単結晶膜の製造方法に関し、特に大面
積で高品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く製造する方
法に関するものである。
〔従来技術とその問題点〕
従来、炭化珪素単結晶膜の製造方法としては。
Si単結晶基板上に気相成長法のみを用いて炭化珪素単
結晶膜をヘテロエピタキシャル成長させる方法が用いら
れている。Siと炭化珪素の格子定数は20%も異なる
ため、Si基板上に直接炭化珪素を成長させると、多結
畠になったり、ある仏は薄い単結晶膜が成長してもひび
割れを起こしたり、また厚くしていくと結晶性が悪くな
り多結晶化してしまう問題があった。この問題を解決す
るために須原らは気相成長法に於いて炭化珪素単結晶膜
をエピタキシャル成長させる前にプロパン(CsHs)
中でSi基板の表面を炭化させ、炭化珪素単結晶膜をエ
ピタキシャル成長させるためのバ、77層とする方法を
用いている(電子通信学会技術研究報告5SD−82°
−t67)、Lかしながら、この方法ではSi基板の表
面を炭化させる際には1〜2分間の非常に短時間で基板
温度を室温から1360℃まで昇温しなければならず温
度制御が困難であるため再現性良く高品質な炭化珪素単
結晶膜をエピタキシャル成長させることは出来なかった
〔発明の目的〕
本発明は、このような従来の欠点を除去し、大面積で高
品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く製造する方法を提
供することを目的とする。
〔発明の構成〕
本発明は、単結晶基板上に炭化珪素(SiC)単結晶膜
を成長させる方法において、珪素(Si)単結晶基板上
にSiを含む化合物を使用し気相成長法によりSi単結
晶を成長させ、その債、炭素(C)の分子線を導入し、
前記Siを含む化合物の導入量を徐々に減少させるとと
もに前記炭素(C)の分子amを徐々に増加させること
により前記Si単結晶上に薄い中間層を形成し、その後
Siを含む化合物及びCを含む化合物あるいは81及び
Cを含む化合物を使用し気相成長法によシ前記中間層上
に炭化珪素単結晶膜を成長させることによシ構成される
炭化珪素単結晶膜の製造方法である。
〔ヂ発明の作用〕
珪素(Si)単結晶基板上に、Siを含む化合物を使用
し気相成長法によシSi単結晶を成長させ、その後、炭
素(C)の分子線を導入し、前記Siを含む化合物の導
入量を嫁々に減少させるとともに前記炭素(C)の分子
線量を徐々に増加させることにより、分子線を使用した
成長であるため結晶成長速度を小さくでき、すなわち、
カス伏のSiを含む化合物はカス量の刀n減が容易であ
る特長があり、結晶成長速度はCの分子線量で加減でき
るので成長温度0分子線や成長カス量の制御が容易とな
り、再現性良く前記Si単結晶上に薄い中間層を形成す
ることができるようになる。この中間層は組成が基板と
同じSiから上層の炭化珪素の組成(S ic)に向っ
て徐々に変化しているためSi基板と炭化珪素単結晶膜
の間の格子定数差を緩和する作用を持っている。このた
め前記中間層上にSiを含む化合物及びCを含む化合物
あるいはSi及びCを含む化合物を使用し結晶成長速度
が大きい気相成長法により炭化珪素単結晶膜を成長させ
ることによって%di基板上に高品質な炭化珪素単結晶
膜を再現性良く短時間で成長させることができるようK
なる。
〔実施例〕
以下に本発明の爽施例罠ついて図面を参照して拝細に説
明する。
第1図は本発明に使用した結晶成長装置の概念図である
。水冷丸型反応管lと超高真空チャンバー11を備えそ
の間にはゲートパルプ101を設けである。前記超高真
空チャンバー11は超高真空排気系を備え高真空排気口
17よりチャンバー内をlX10   Torrまで排
気できる構造となっている。また前記超高真空チャンバ
ー11には試料導入室18を備えてあシその間にはゲー
トパルプ102を設けてあ夛、試料導入の際に於いても
前記超高真空チャンバー11内を超高真空に保つ構造と
なっている。試料導入は試料導入室18内に於いて基板
結晶7をサセプタ−161と丈セプター262の間に設
置した後ゲートパルプ102を開放し、基板結晶7を設
置した状態でサセプタ−61及び62を超高真空チャン
バー11内に尋人する。前記超高真空チャンバー11内
には水晶伽動子膜厚計12が基板結晶近傍に設置してあ
り膜厚の測定ができるようになっている。Cンースの加
熱のためE型電子銃14を設けてあシ、その外側は液体
窒素シュラウド13で覆われている。Cの蒸発速度は前
記水晶奈動子膜厚計12により測定し、成長に先だって
基板面へのCの分子線強度とE型電子vc14の制御゛
栄件の関係を測定した。Cンースには高純度(5N)の
グラファイトを使用した。さら罠前記超高真空チャンバ
ー11には珪素系カス導入管16を設けてあシS1を含
む化合物を前記超高真空チャンバーll内に導入できる
ようになってお)、導入量は前記珪素系カス導入管16
の途中に設けたバリアプルリークパルプ19により精度
良く制御できる構造となっている。基板結晶7はサセプ
ター1 61とサセプター262の間に結晶成長面を下
にした状態に設置する。前記サセプタ−161はタンタ
ル(Ta)製であり、サセプタ−262はグラファイト
でできておりその表面を炭化珪ふにてコーティングした
ものである。基板結晶7の加熱は前記サセプタ−161
を通じ直接通電することによって行なった。
超高真空チャンバー11内での成長が終わった後、基板
結晶7を設置したままサセプタ−61及び62を上下方
向に180度回転した後サセプター161を取り除く。
その後ゲートパルプlOを開放し基板結晶7を搭載した
サセプタ−262を前記水冷元型反応管l内に導入する
。前記水冷元型反応管lの内径は80 mmであり、高
純度石英製である。冷却水は冷却水人口3よシ流し冷却
水出口4よシ流出させ、反応カスは反応ガス導入管2よ
シ導入し、反応カス出口8より排出した。
反応管内は真空排気口9より2X10   Torrま
で排気できる構造となっている。基板加熱は高周波コイ
ル5により高部rIIi、′rIL力を導入して行なっ
た。
基板結晶7として直径が2インチのp型(抵抗率15Ω
・cIIL)珪素(Sl)単結晶を使用し、基板の面方
位としては(100)面を使用した。Si基板はNHs
 Hz Ox m液で表面処理した佼、試料導入室18
に於いてサセプタ−161とサセ系内X窒度を2X10
−9Torrとした。次にあらかじめ3XI 0−10
TorrK排気しである超高真空チャンバー11内にケ
ートパルプ102を開放した後、基板結晶7を設置した
状態でサセプタ−61及び62を導入する。
4人後、超高真空中で基板結晶7を1100”Oに加熱
し表面の酸化膜を除去した。次に基板温度を1100’
Oに保った状態で珪素系カス導入管16よ、9SiH4
カスを導入し超高真空チャンバー11内の圧力を2X1
0  ’TorrK10分間保ちSi単結晶を成長させ
た後、超高真空チャンバー11内の圧力を2X10 ’
 Torrから1分間に2X10−5Torrの割合で
減少させると同時に、Cの分子線強度を1分間に2X1
013原子/ctn2.sec から1分間に2×10
 原子/cx  、sec の割合で増加させ10分間
に渡シ前記Si単結晶上に薄い中間層を形成した0次に
超高真空チャンバー11内を3X10   Torrま
で排気した後、ゲートパルプ10を開放し基板結晶7を
搭載したサセプタ−262をあらかじめ2X10  T
orr に排気しておいた前記水冷元型反応管1内に導
入した。
成長に先立ち水素を導入し前記水冷元型反応管1内を大
気圧の水素で満たした。反応カスとして濃度0.03モ
ルチのモノシラン(SiH4)と0.01モル多のグロ
バン(CsHa)を使用し。
キャリヤーカスとして水素を使用し、水素、5iH4゜
C3H,全体の流量を64!/minとして反応カス導
入管2より導入し、基板温度を1350°OK2時間保
ち炭化珪素単結晶膜の成長を行なった。
上記のようにして成長した膜をX線回折法により調べた
結果、基板全体にわたって炭化珪素単結晶膜がエビタキ
7ヤル成長しており、七〇膜厚は6.5±0.5μmで
あった。矢に基板結晶をHF−ルφボー(van  d
er Pauw)法により電気的特性を測定した結果、
炭化珪素単結晶膜はn型の′に気電導性を示し、ギヤリ
ヤー濃度は6 ×I L) 1鵜3であり、移動度は4
tlOα/■・SeCという優れた値を示すものが得ら
れた。
なお、上記実施例では中間層上に炭化珪素単結晶膜を気
相成長させるのに、Siを含む化合物及びCを含む「ヒ
合物を用いたが、これらの代シにSi及びCを同時に含
む化合物を使っても同様に実施することができる。
〔発明の効果〕
以上詳細に述べたように、本発明によれば、基板にSi
単結晶を使用できるため大面積の成長層が得られ、Si
を含む化合物を使用し気相成長法によりSi単結晶を成
長させ、その後、炭素(C)の分子線を導入し、前記S
iを含む化合物の樽入鉦を徐々に減少させるとともに前
記炭!(C)の分子線量を徐々に増加させることにより
、分子線を使用した成長であるため結晶成長速度を小さ
くでき、すなわち、カス伏の84を含む化合物はカス量
の増減が容易である特長があり、又結晶成長装置はCの
分子線量でこまかく制御できる特長があるので成長温度
1分子線や成長カス量の劃−が容易となり、再現性良く
前記Si単結晶上に薄い中間層を形成することができる
ようになる。この中間層は組成が基板と同じSiから上
層の炭化珪素の組成(Sic)K向って徐々に変化して
いるためSi基板と炭化珪素単結晶膜の間の格子定数差
を緩和する作用を持っている。このため前記中間層上に
Siを含む化付物及びCを含む化合物あるいはSi及び
Cを含む化合物を使用し結晶成長速度か大きい気相成長
法により炭化珪素単結晶膜を成長させることによりて、
81基板上に高品質な炭化珪素単結晶膜を再現性良く短
時間で成長させることができるようになる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に使用した結晶成長装置の概念図である
。 l・・・・・水冷元型反応管、2川・・反応カス尋入管
、3・・・・・冷却水入口、4・・・・・・冷却水出口
、5川・・高周波コイル、61・・・・・・サセプタ−
1162・・川・サセプタ−2,7・・・・・・基板結
晶、8・・・・・反応ガス出口、9・・・・・・真空排
気口、101・・・・・・ゲートパルプ。 102・・・・・・ゲートパルプ、11・・・・・・超
高A’2チャンバー、12・・・・・・水晶振動子膜厚
計、13・・・・・・液体窒素ンエラクド、14・・・
・・・E型電子銃、15・・・・・・グラファイト、1
6・・・・・・珪素系カス尋人9#、17・・・・・・
高真空排気口、18・・・・・・試料導入室、19・・
・・・バリアプルリークパルプ。 第1図 ア □−」5 1;7し9π1ツ:シ′シンこ事ξ =  /J’:八制4へ堅 イア −〉

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 単結晶基板上に炭化珪素(SiC)単結晶膜を成長させ
    る方法において、珪素(Si)単結晶基板上にSiを含
    む化合物を使用し気相成長法によりSi単結晶を成長さ
    せ、その後、炭素(C)の分子線を導入し、前記Siを
    含む化合物の導入量を徐々に減少させるとともに前記炭
    素(C)の分子線量を徐々に増加させることにより前記
    Si単結晶上に薄い中間層を形成し、その後Siを含む
    化合物及びCを含む化合物あるいはSi及びCを含む化
    合物を使用し気相成長法により前記中間層上に炭化珪素
    単結晶膜を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶
    膜の製造方法。
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