JPS62123100A - 酸化レニウムウイスカ−およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

く産業」−の利用分野〉 本発明は、プラスチックのフィラーその他各種用途に利
用し得る酸（ヒレニウムウィスカーおにびその製造方法
に関する。 （従来の技術〉 金属酸化物は棒状、線状、ｚｉ状、フレーク状等の形状
をなづことがあり、ウィスカーと呼ばれている。ウィス
カーを形成する金属酸化物としては、これまでに酸化ア
ルミニウム（Ａｌｚ０３）、Ｍ化亜鉛（Ｚｎ　Ｏ）　、
Ｍ化ベリリウム（Ｂｅ　Ｏ）　、酸化マグネシウム（Ｍ
ｑｃ）、酸化クロム（Ｃｒ２０９）等が知られている。 これらのウィスカーは、上記のような特殊な形状をな１
１とともに楡めて強固なため、現在プラスチックのフィ
ラーとして＋１１用されているが、その他に複合材４′
１として各種用途への利用が検討されている。 〈発明が解決しようとする問題点〉 このように、各種の金属酸化物からなるウィスカーが知
られているが、酸化レニウムについては未だウィスカー
を形成づることが知られてい４文かった。 本発明はこの新規な酸化レニウムウィスカーを１２４１
；　”ることを目的とするものである。 く問題点を解決するための手段〉 本発明の第１発明は、酸化レニウムの単結晶からなる酸
化レニウムウィスカーである。 本発明で１９られるウィスカーは、各個体の太さは数十
μｍ、長さは数−１−μｍないし数ｍｍの１１状単結晶
または幅数百μｍ１厚さ数μｍ、長さ数百μｍのフレー
ク状の単結晶からなっている。 図は実施の一例の顕微鏡写真＜３０倍）を示寸ものであ
る。かかるウィスカーをＸ線回折によって調へたところ
、酸化レニウムウィスカーであることが確認された。 本発明の第２発明は」二記第１発明のウィスカーの装造
１ノ法であって、金属レニウムを酸素雰囲気中で４００
℃以上の温度で加熱し、昇華もしくは蒸発せしめてウイ
スノｊ−生成用体十に単結晶を析出せしめることを特徴
とする。 金属レニウムを原料とり−る場合には、粒重、わ）末状
で用いられるが、その加熱温度は、特に金属レニウムが
酸化するときに小出が減少する温１α、ずなわら、酸化
物の昇華（または蒸発）温度が必要ど４τる３、具体的
に（よ４００°Ｃ以上で

【ｂる。加熱’）：＋５　（Ｉ
Ｊが４００℃未満の場合は、酸化レニウムウィスカーを
効率良＜１１１にとができ４にい。 また、焼成温度が高い程、１′１られる酸化レニウムウ
ィスカーの形状が人さくなる傾向がある。 σ属しニウムの酸化速度は、σ属しニウムが酸化すると
きに単量が減少する温度で表わした場合１．４００℃で
は１時間で約−５０ｍ　ｇ／　Ｃｍ２．５００℃では１
１Ｆ、’ｉ間で約−８０ｍ　ｇ／Ｃｍ２．６００℃では
１時間で約−＋００［１１（］　／Ｃｍ２．７００℃テ
ハ１時間で約−７ｓｏｍｇ　／　Ｃｍ？である。 酸素含有雰囲気とは、酸素または酸素を含有する雰囲気
の意味であり、例えば酸シｈ中または空気中であれば良
い。 加熱にｊ、り金属レニウム１．１急速に酸化してソＩ華
ししくは蒸発し、釘状またＣよフレーク状をなす酸化レ
ニウムウィスカーが形成される。この場合、酸化レニウ
ムウィスカーの収率は１０〜１００％程度となる。 ウィスカーの生成用体としては、アルミナ板、磁器製ル
ツボ、石英容器、ステンレス等の耐熱性間口容器または
蓋付容器が用いられる。 本発明の第３発明は、第１発明のウィスカーの池の製造
方法で、酸化レニウムを１５０℃以上の温度で加熱し、
ｎ華らしくは蒸発せしめてウィスカー生成用体上に単結
晶を析出せしめることを特徴と−りるちのである。 焼成時の雰囲気は、吐料が酸化物であるから、酸素らし
くは空気の如き酸素含有気体あるいは窒素不活性雰囲気
中のいずれでも良い。加熱焼成により酸化レニウム粉末
が昇華もしくは蒸発する時、棒状または＋１状の単結晶
を育成してウィスカーを形成するものと考えられる。 したがって、背革らしくは蒸発が多い状態で酸化レニウ
ム粉末をＩＪ１１熱すれば効８ネミ良くウィスカーを形
成することができる。 多くの試験の結果、酸化レニウムの背革温度は１３０℃
程度から始まるが、ウィスカーの成長Ａ】宋は１５０℃
以上がよいことが１′１１つだので、焼成温１（を１５
０°Ｃ以上と限定した１゜また、雰囲気ガスの流速は酸
化レニウムｆクイス力−の生成速度に合わせて調整した
方が良く、あまり高速Ｃない方が良い。試験の結末によ
れば、０．１〜１０β／分程度が好ましい。 ４Ａお、酸化レニウムウィスカーは幸１解竹があるため
、水分を遮断する必要があり、そのために窒素ガス等の
不活性雰囲気中に保管しておくとよい。 〈実施例〉 実施例１ 金属レニウム（純度９９．９９％、粒塊、中量１９）を
アルミナ板に載せて、空気中で４００℃にて１時間加熱
し背革または蒸発Ｕしめて、アルミナ板上に析出せしめ
た。その結果、酸化レニウムウィスカーを約０．１ｇｒ
得た。（【Ｉられた醇化レニウムウィスカーは別状をな
し、太さ５μｍ以下、良さ１００μｍ以下のものであっ
た。 実施例２ 実施例１と同様の試料をアルミナ板に戟Ｕて、空気中で
５００℃にて１時間加熱し、昇華または蒸発せしめ、前
記アルミナ板上に析出せしめた。 その結果、酸化レニウムウィスカーを杓０．８ｇｒ）ｑ
だ。得られたウィスカーの太さは１０１．’Ｉｌｌ以下
、良さは１ｍｌｌ１以下であった。 実施例３ 実施例１と同様のものを空気中で６００°Ｃにて１時間
加熱した。その結果、酸化レニウムウィスカーは約１０
０％（ワられた。１１なわち、試料は全て消滅していた
。このウィスカーの太さは１０μｍ位、長さ２１以下で
あった。 実施θ１４ 金１．：ｉ：　Ｌ／　ニウム粉末（純度９９．９％、ｒ
ｎＦｎ　ｏ、ｓｇｒ）を、アルミナ仮に載せて、空気中
で５００°Ｃにて１１１）間加熱した。その結果、酸化
レニウムウィスカーは約１００％（ｑられた。すなわら
、原料は全て消：ｌＩＱ　Ｌでいた。このウィスノＪ−
の太さは１０μｍ以下、長さ２ＩｌｌＩＩＩＬｌ下であ
った。 実施例５ 酸化レニウム（純度９９．９％、心２Ｉ卑、Ｉ吊０，２
ｇｒ）をアルミナ仮に載せ、空気中にて　１５０℃で１
１１、’１間加熱ｊノだ。その結果、醇化レニウムウィ
スカーを約５０％１１だ。このウィスカー９はフレーク
状で、ｉＨ３００ｕｍ　Ｌ４下、１１７さ９μｍＬ）ｌ
下、艮ざ９００！ｉｍ以下であった。 実施例〇 実施（シ１５におい又、ｊｊＯ熱温度を２００℃とした
。 その結束、醇化レニウムウィスカーを約１００％１１１
だ。すなわら、試料は全て消滅していた。このウィスカ
ー（ま太さ＋０７１ｍ以下、艮ざ２ｍｍ以下であった。 実施例７ 実施例５と同様の原料を窒素ガス中にて２００℃で１時
間加熱した。その結果、酸化レニウムウィスカーを約１
００％Ｉ！また。Ｊなわら、試料は全て消滅していた。 このウィスカーＣま太さ＋ｏ７〕ｍ以下、艮ざ　１　、
５　ｎ＋　ｍ以下であった。 比較例１ 金属レニウム（紬１σ９９．９％、粒塊、重量　１すｒ
）をアルミナ板に載せ、空気中で３５０℃にて１時間加
熱した。その結果、醇化レニウムウィスカーの生成量は
ゼロであった。 比較ｌｌ１１２ 酸化レニウム（純度９９．９％、ｔ’＋塊、重量０．２
ｇｒ）をアルミナ板に載せて、空気中で１３０℃にて１
時間加熱した。その結果、酸化レニウムウィスカーは生
成槽はなかった。 く発明の効果〉 以上説明したとおり、本発明によれば、新規な酸化レニ
ウムウィスカーを効率的に得ることができる。そして１
ｑられた酸化レニウムウィスカーは、他のウィスカーと
同様にプラスチックのフィラーとして有用であるばかり
でなく、酸化レニウムの特性を利用する他の用途の開発
も望まれるものである。

【図面の簡単な説明】

圀は本発明の実施例で１０られたＲ（！ｚｏ７ウイスカ
ーの顕ｌａ鏡写真である。 手続ネ市ｌニア（ｚ（方式） 昭和６１４１’−３月！２　日

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）酸化レニウムの単結晶からなることを特徴とする
   酸化レニウムウィスカー。
2. （２）金属レニウムを酸素含有雰囲気中で４００℃以上
   の温度で加熱し、昇華もしくは蒸発せしめてウィスカー
   生成用体上に単結晶を析出せしめることを特徴とする酸
   化レニウムウィスカーの製造方法。
3. （３）酸化レニウムを１５０℃以上の一度で加熱し、昇
   華もしくは蒸発せしめてウィスカー生成用体上に単結晶
   を析出せしめることを特徴とする酸化レニウムウィスカ
   ーの製造方法。