JPS62123096A - ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの合成法Info
- Publication number
- JPS62123096A JPS62123096A JP25980285A JP25980285A JPS62123096A JP S62123096 A JPS62123096 A JP S62123096A JP 25980285 A JP25980285 A JP 25980285A JP 25980285 A JP25980285 A JP 25980285A JP S62123096 A JPS62123096 A JP S62123096A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- excitation
- time
- microwaves
- hydrogen
- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｊ？業−ヒの利用分野
本発明は炭化水素の気相熱分解、いわゆるプラズマＣＶ
Ｄ法によるダイヤモンド、特に膜状ダイヤモンドの合成
法に関する。
Ｄ法によるダイヤモンド、特に膜状ダイヤモンドの合成
法に関する。
従来の技術
プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド合成はＣＨ。
等の炭化水素とＨ２ガスを減圧下、高温で励起し、ｄ７
セエソ１．：’ Ｉ、ｉむ腑／７’ｌ ｌ−Ｌ、−五丘
出七硅スと１しに ［４時に析出してくる黒鉛を糠鼻↓
＋卦母（原子状水素と反応させてメタン等にして除去す
ることにより、高純度のダイヤモンドを得る方法である
。
セエソ１．：’ Ｉ、ｉむ腑／７’ｌ ｌ−Ｌ、−五丘
出七硅スと１しに ［４時に析出してくる黒鉛を糠鼻↓
＋卦母（原子状水素と反応させてメタン等にして除去す
ることにより、高純度のダイヤモンドを得る方法である
。
北記で混合ガスを励起する方法としてガスを高温フィラ
メントに接触させる方法、マイクロ波や高周波を利用す
る方法などがある。
メントに接触させる方法、マイクロ波や高周波を利用す
る方法などがある。
発明が解決しようとする問題点
゛ブラズーＦ （１：ＶＤ法によるダイヤモンド合成に
おいてはダイヤモンドと共に析出する黒鉛を効率よく除
去しながらダイヤモンドを析出させてダイヤモンド層の
中に黒鉛が残存しないようにすることが重要である。
おいてはダイヤモンドと共に析出する黒鉛を効率よく除
去しながらダイヤモンドを析出させてダイヤモンド層の
中に黒鉛が残存しないようにすることが重要である。
炭化水素と水素の混合ガスをプラズマ励起すると炭化水
素のラジカル、イオン、水素イオン、原子状水になどが
生ずる。これらの中で黒鉛と反応してＣＨ４が生ずるの
は主としてＩ！７（子状水素である。ダイヤモンド中の
黒鉛を除去するにはこの原子状水素と黒鉛との反応を促
進する必要がある。
素のラジカル、イオン、水素イオン、原子状水になどが
生ずる。これらの中で黒鉛と反応してＣＨ４が生ずるの
は主としてＩ！７（子状水素である。ダイヤモンド中の
黒鉛を除去するにはこの原子状水素と黒鉛との反応を促
進する必要がある。
原ｒ−状水素はマイクロ波等により次々に生ずるが、ま
た同時に高いレベルに励起された、イオン、二重結合を
持った種が得られるので巾にマイクロ波の出力をコント
ロールしたのでは、原子状の水素のみを得ることはでき
ない。
た同時に高いレベルに励起された、イオン、二重結合を
持った種が得られるので巾にマイクロ波の出力をコント
ロールしたのでは、原子状の水素のみを得ることはでき
ない。
そこで発明者は原子状水素が有利に作用する条件を］７
夫した。
夫した。
問題点を解決するための手段
炭化水素例えばメタンと水素の混合ガスをマイクロ波で
励起すると原子状水素、水素イオン、炭化水素イオンあ
るいはラジカル等が生じ、マイクロ波を１１二めるとこ
れらが消失するが、その時間は〃：（了−状水素が最も
長い。例えば水素イオン、炭化水素イオンなどの高いレ
ベルの励起種は０．１秒より短かいが、原子状水素は１
秒程度である。そこでこの現象を利用すれば原子状水素
と黒鉛との反応の機会を増す４警ができる。
励起すると原子状水素、水素イオン、炭化水素イオンあ
るいはラジカル等が生じ、マイクロ波を１１二めるとこ
れらが消失するが、その時間は〃：（了−状水素が最も
長い。例えば水素イオン、炭化水素イオンなどの高いレ
ベルの励起種は０．１秒より短かいが、原子状水素は１
秒程度である。そこでこの現象を利用すれば原子状水素
と黒鉛との反応の機会を増す４警ができる。
本発明は炭化水素と水素の混合ガスをマイクロ波で励起
してダイヤモンドを合成する方法において、励起時間ｔ
、＝０．０１〜１０秒、好ましくは０．１〜１０秒とし
、かつ励起を中１Ｆシている時間ｔ２との比ｔ２／ｌ、
＝ Ｉ〜１０としてｔｌとＬ２を連続的に繰返すこと
によりダイヤモンドと共に析出してくる黒鉛成分の除人
を効率よく行なうことによる高純度ダイヤモンドの合成
法である。
してダイヤモンドを合成する方法において、励起時間ｔ
、＝０．０１〜１０秒、好ましくは０．１〜１０秒とし
、かつ励起を中１Ｆシている時間ｔ２との比ｔ２／ｌ、
＝ Ｉ〜１０としてｔｌとＬ２を連続的に繰返すこと
によりダイヤモンドと共に析出してくる黒鉛成分の除人
を効率よく行なうことによる高純度ダイヤモンドの合成
法である。
炭化水、も等の励起は高周波又は高温フィラメントでも
ｉｉ）能であるが１本発明が特にマイクロ波に適する理
由はプラズマ発生が容易であり、ダイヤモンド析出効率
が他の高周波法、Ｈｏｔ Ｆｉｌａｍｅｎｔ法に比べて
効率が良い所にある。
ｉｉ）能であるが１本発明が特にマイクロ波に適する理
由はプラズマ発生が容易であり、ダイヤモンド析出効率
が他の高周波法、Ｈｏｔ Ｆｉｌａｍｅｎｔ法に比べて
効率が良い所にある。
本発明において使用されるマイクロ波、プラズマの温度
、混合ガス中の炭化水素の濃度等は従来公知のものと変
りなく、１例を挙げればマイクロ波は０．５〜４ Ｇ＆
、温度はＥｉＯＯ−１１００℃、炭化水歯の濃度（容積
）は ０．１−夕％である。出力は１２／１．を考慮し
、この値を大きくするときは励起時のピーク出力を大き
くする必要がある。
、混合ガス中の炭化水素の濃度等は従来公知のものと変
りなく、１例を挙げればマイクロ波は０．５〜４ Ｇ＆
、温度はＥｉＯＯ−１１００℃、炭化水歯の濃度（容積
）は ０．１−夕％である。出力は１２／１．を考慮し
、この値を大きくするときは励起時のピーク出力を大き
くする必要がある。
ｔｌを長くすると、そのｔｌの間は辻続励起なので、本
発明の効果が下る。
発明の効果が下る。
またｔ２を小さくしていくと１９実上連続して励起して
いると同じになり、極端な場合マイクロ波そのものとな
る。それらを考慮するとｔｌには適正な範囲があり、ま
た１２／１＋にも制限がある。テストした結果、ｔ１＝
０．０１−１０秒、好ましくは０．１〜ｉ。
いると同じになり、極端な場合マイクロ波そのものとな
る。それらを考慮するとｔｌには適正な範囲があり、ま
た１２／１＋にも制限がある。テストした結果、ｔ１＝
０．０１−１０秒、好ましくは０．１〜ｉ。
秒、ｔ２／ｌ、＝ １〜１０が良かった。
１、記のマイクロ波の発振でオン、オフを繰返すにはマ
グネトロン発振開始信号のＯＮ／ ＯＦＦをすれば良い
。
グネトロン発振開始信号のＯＮ／ ＯＦＦをすれば良い
。
実施例
直径６Ｃ１１，長さ５０ｃｍのシリカチューブを垂直に
配し、そのほぼ中央部にシリコンウェハーを保持した。
配し、そのほぼ中央部にシリコンウェハーを保持した。
このチューブに１一部より ＣＨ４とＨ２の混合ガス（
Ｈ２１容ｉ＋ｉ：％）を流し、シリコンウェハ一部位に
マイクロ波２．４５Ｇルを励起時間０．５秒、ストップ
時間２秒にしてパルス的に繰返し与えた。（パ七 ルスのゲえ方はマグネトロン発振開〆回路に、異形の矩
形波を与えることによった。） マイクロ波の出力は励起時で１００ＯＷであり、それに
よる基板温度は８００℃となった。なお圧力は３０Ｔｏ
ｒｒである。
Ｈ２１容ｉ＋ｉ：％）を流し、シリコンウェハ一部位に
マイクロ波２．４５Ｇルを励起時間０．５秒、ストップ
時間２秒にしてパルス的に繰返し与えた。（パ七 ルスのゲえ方はマグネトロン発振開〆回路に、異形の矩
形波を与えることによった。） マイクロ波の出力は励起時で１００ＯＷであり、それに
よる基板温度は８００℃となった。なお圧力は３０Ｔｏ
ｒｒである。
これらの条件で１０時間運転した結果シリコンウェハー
上に厚さ５ｇｍの膜状物が析出した。このラマンスペク
トルをＪｕ１１定するとダイヤモンド以外のピークは認
められなかった。
上に厚さ５ｇｍの膜状物が析出した。このラマンスペク
トルをＪｕ１１定するとダイヤモンド以外のピークは認
められなかった。
比較例
マイクロ波の出力を４００Ｗにし、かつ連続的に励起し
た外は実施例１と同様にして実験した。基板温度は８０
０°Ｃとほぼ変らなかった。シリコンウエハー−ヒに析
出した膜状物は厚さが８ｇｍ 、 ラマンスペクトル
Ｊｌｌｌ定結果はダイヤモンドのピークである１３３２
ｃｍ”のピークの外、Ｌ５５０ｃｏ＋−’にピークが現
れ、黒鉛又はアモルファスカーボンが混入していること
もわかった。
た外は実施例１と同様にして実験した。基板温度は８０
０°Ｃとほぼ変らなかった。シリコンウエハー−ヒに析
出した膜状物は厚さが８ｇｍ 、 ラマンスペクトル
Ｊｌｌｌ定結果はダイヤモンドのピークである１３３２
ｃｍ”のピークの外、Ｌ５５０ｃｏ＋−’にピークが現
れ、黒鉛又はアモルファスカーボンが混入していること
もわかった。
発明の効果
Claims (1)
- マイクロ波プラズマＣＶＤ法でダイヤモンドを合成する
方法において、マイクロ波による励起時間ｔ＿１＝０．
０１〜１０秒とし、ｔ＿１と励起を中止している時間ｔ
＿２との比ｔ＿２／ｔ＿１＝１〜１０として、ｔ＿１と
ｔ＿２を繰返してダイヤモンドと共に析出してくる黒鉛
成分の除去を効率よく行なうことを特徴とする高純度の
ダイヤモンドの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25980285A JPS62123096A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | ダイヤモンドの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25980285A JPS62123096A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | ダイヤモンドの合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123096A true JPS62123096A (ja) | 1987-06-04 |
Family
ID=17339200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25980285A Pending JPS62123096A (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62123096A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04132683A (ja) * | 1990-09-25 | 1992-05-06 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 薄膜の作成方法 |
| US5601883A (en) * | 1987-02-10 | 1997-02-11 | Semicondoctor Energy Laboratory Co., Inc. | Microwave enhanced CVD method for coating plastic with carbon films |
| US6110542A (en) * | 1990-09-25 | 2000-08-29 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for forming a film |
| JP2008291327A (ja) * | 2007-05-25 | 2008-12-04 | Toyota Motor Corp | アモルファスカーボン膜の製造方法および製造装置 |
-
1985
- 1985-11-21 JP JP25980285A patent/JPS62123096A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5601883A (en) * | 1987-02-10 | 1997-02-11 | Semicondoctor Energy Laboratory Co., Inc. | Microwave enhanced CVD method for coating plastic with carbon films |
| JPH04132683A (ja) * | 1990-09-25 | 1992-05-06 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 薄膜の作成方法 |
| US6110542A (en) * | 1990-09-25 | 2000-08-29 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for forming a film |
| US6660342B1 (en) | 1990-09-25 | 2003-12-09 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Pulsed electromagnetic energy method for forming a film |
| US7125588B2 (en) | 1990-09-25 | 2006-10-24 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Pulsed plasma CVD method for forming a film |
| JP2008291327A (ja) * | 2007-05-25 | 2008-12-04 | Toyota Motor Corp | アモルファスカーボン膜の製造方法および製造装置 |
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