JPS62111205A - 特性変化のない光学薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の技術分野） 本発明は、干渉フィルター、ミラー等として使用されて
いる単層又は多層の誘電体光学薄膜に関する。更に詳し
くは、本発明は、光学特性の変化しない誘電体光学薄膜
を提供する。

（発明の背景） 干渉フィルター、ミラー等の誘電体光学薄膜は、−ｍに
、ガラス、石英などの基板上に真空草着、イオンブレー
ティング、スパッタリング、ＣＶＤなどの真空薄膜形成
技術を用いて形成される。

この場合、まず光学設計者が光学７Ｒ膜理論に基づいて
目的とする光学’；！Ｉ’ｍのＩＫ成（単層の場合と多
層の場合がある）を光学設計する。この設計では、各層
の膜厚（光学的膜厚という）は、ｒｎＸｄ十λ。」 という単位で、例えば０．２５や０．５で示される。こ
こにおいて、ｎは各層を構成する物質の屈折率であり、
ｄは実際の膜厚（機械的膜厚）であり、λ。は中心波長
である。

そして次に、薄膜製作技術者が、その光学設計に基づい
て、各層の構成物質として屈折率、機械的強度、基板と
の密着性、化学的性質などを考慮して具体的な物質をＺ
ｒＯ□、Ｓｉｎ、、ＭｇＦ、などの誘電体の中から選択
し、その上でｎとλ。との関係から実際の膜厚ｄ０を一
応決定し、モニターを見ながら、所定の膜厚ｄ０を有す
る薄膜（各層のこと）を基板上に蒸着する。しかし、モ
ニター上の膜厚ｄＩ１１と基板上の膜厚ｄ０とは、一般
に一致せず、ただ個々の真空薄膜形成装置に応じて一定
の相関関係ｆ　（ｘ）があることから、予め装置ごとに
一定の相関関係ｆ　（ｘ）を求めておき、この関係式ｆ
　（ｘ）から基板上の膜厚ｄ、を推定する。

そして、最初に試作として光学″ａＩＩＩＸを製作し光
学特性を測定する。この場合、一般に光学Ｆｉｌ膜は、
製作後しばらくの間光学特性が安定しないので、薄膜形
成装置から取り出して例えば１日後に光学特性を測定す
る。そして、測定した結果、中心波長が設計値λ。より
長波長（又は短波長）側にシフトしていた場合には、モ
ニター上の膜厚ｄｍに対して基板上の膜厚ｄ０が所期の
値より厚く　（又は薄く）形成されたものとみなして、
前記関係式ｆ　（ｘ）をｆ（ｘ）’に修正すると共にモ
ニター上の膜厚ｄＩＩｌをｄｎ＋’に変える。

次に、今度は膜厚ｄｍ’をモニターしながら光学薄膜を
製作し、１日後に特性を測定して前記関係式ｆ（ｘ）’
及びモニター上の膜厚ｄ１１′を見直す。こうしてトラ
イ・アンド・エラーを何度か繰り返し、最終的に目的と
する光学特性を有する光学薄膜を製作する。その結果、
目的とする光学薄膜が得られたならば、初めて、その場
合の関係式ｆ、　（ｘ）及びモニター上の膜厚ｄＩ１１
ｇを作業標準としてモニターしながら光学薄膜を量産す
ることにする。

ところで光学薄膜は、種々の光学製品の光学系に組み込
まれて多用されているが、光学製品の使用環境の変化、
特に湿度の変化によって、光学特性が変化することが知
られている。

そのため、従来からも、例えば第３図に示すように、基
板２上に形成された光学ｖｉｌ膜１に別の基板３を合成
樹脂系接着剤６を用いて張り付けることにより保護した
り、第４図に示すように、光学Ｆｉ４１１１１の形成さ
れた基板２に別の基板３を対向させて置き、両者の外周
部を封止材４（例えば合成樹脂系封止剤又は金属系封止
材）で封着することにより気密ハウジングを形成し、そ
の内部５に乾燥空気や乾燥窒素ガスなどを充填すること
が行われていた。

しかし、最近、光学系に使用される光のパワーが強化さ
れ、その場合には、上述の如く保護された光学薄膜であ
っても、時間が経過するにつれて光学薄膜の特性が無視
できない大きさで変化することが新たな問題点として出
てきた。

（発明の目的） 従って、本発明の目的は、使用環境の変化特に湿度の変
化によっても光学特性が変化することがなく、しかもハ
イパワーの光を使用しても光学特性が変化しない誘電体
光学薄膜を提供することにある。

（発明の概要） 本発明者らは、上記問題点の原因について鋭意研究の結
果、その原因が、光学薄膜に吸着された水分がハイパワ
ーの光を受けたときに次第に離脱し、そのため光学特性
が変化することにあることを突き止めた。

この吸着水分は、薄膜形成装置（真空チャンバー）から
取り出した直後に光学薄膜に吸着したものと考えられる
。

そこで、本発明者らは、さらに研究を進めた結果、■製
作時に水分が吸着されないように製作するか、または■
製作後、吸着された水分を強制的に離脱させることによ
り、「吸着水分を有しない光学薄膜」を作製し、そしｔ
再び水分が吸着されないように「内部に水分の存在しな
い気密ハウジング」で保護することを着想し、本発明を
成すに至った。

従って、本発明は、「吸着水分を有しない誘電体光学薄
膜であって、内部に水分の存在しない光透過性気密ハウ
ジングの内部に配置されていることを特徴とする誘電体
光学薄膜」を提供する。

本発明に於ける気密ハウジングは、少なくとも局部的に
光透過性のものくつまり、全体に光透過性でなくとも必
要な部分だけ光透過性でもよい）であり、「気密」とは
液体状の水はもちろん気体状の水も透過しないことを意
味する。一般には、気密ハウジングは、対向させた２枚
の基板（一般にはガラス又は石英製）とその外周部を封
着した封止材とからなる。この場合、光学薄膜を形成す
る基板と上記２枚の基板のいずれかとを兼用させること
が好ましい。

封止材としては、低融点の封着用ガラスや合成樹脂系封
止剤（接着剤と兼用できるものもある）例えばエポキシ
系樹脂封止剤が好ましい。

気密ハウジングの内部は、真空状態でも、また減圧又は
加圧された乾燥ガス例えば空気又は例えば窒素、ヘリウ
ム、アルゴンなどの不活性ガスが充填されていてもよい
。場合によっては、ハウジングの内部は、合成樹脂系接
着剤で充填されていてもよい。この場合、合成樹脂系接
着剤は水分を含有していてはならず、しかも封止材と兼
用するときには、気密状態を保てるものでなければなら
ない、なお、一般に合成樹脂系接着剤は紫外線のような
短波長の光に弱いので、注意を要する。

光学薄膜の吸着水分をなくするには、■製作時に吸着さ
せないように製作するか、さもなければ、■製作後に（
イ）高温（一般には３００℃以上）に加熱するか、又は
（ロ）真空中に所定時間以上放置するか、又は（ハ）乾
燥ガスの流れの中に所定時間以上さらしておくことによ
って、吸着水分を離脱させてもよい。ただ、（イ）の場
合、余り高温に加熱すると光学薄膜自身が損傷されるの
で、一般には５００℃以上に加熱することは好ましくな
い。加熱する場合、真空雰囲気又は乾燥ガス雰囲気中で
実施すると、離脱が促進される。また、（ロ）、（ハ）
の場合、加熱すると離脱が促進される。

こうして得られた「吸着水分を有しない光学薄膜」は、
再び水分が吸着されないような作業環境下（例えば真空
中、乾燥ガス中、高温ガス中）で気密ハウジング内部に
配置する。実際には、光学薄膜が形成された基板とハウ
ジングを構成する基板が兼用されていることが多いので
、ここでハウジングを組み立てることになる。

ハウジングの光透過性基板として、ガラス又は石英基板
を選択し、かつ封止材として封着用ガラスを選択した場
合には、封着作業を行なうとき、光学薄膜の形成された
基板も含めて全体を通常４００〜４５０℃に数十分加熱
するので、それだけで吸着水分の離脱が可能で、しかも
ハウジング内部を乾燥空気にすることができるので、好
ましい。

この場合、封着作業環境を真空或いは乾燥ガスとするこ
とは、より好ましい。

吸着水分は光学薄膜から完全に無くさなくても、光学特
性に変化が生じない程度の極微量であれば差し支えない
。

なお、常法に従い製作した光学薄膜を本発明に従い吸着
水分を離脱させると、中心波長λ。が短波長側にシフト
するので予めシフト分を測定しておき、この分を加算し
た中心波長λ２に基づいてモニター上の膜厚ｄＩＩ＋を
決定し、トライ・アンド・エラーを操り返して最終的に
量産する場合の作業標準としての膜厚ｄ１１ｍを決定す
る。

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれに限定されるものではない。

（実施例１） （１）先ず、光学薄膜１として波長：　５４６　ｎｍの
光を透過する干渉フィルター（中心波長λ。＝５４６ｎ
ｍ）を製作するため、光学設計者によって第５図に示す
如き１５層構造の光学設計図を作製してもらった。第５
図において、Ｈは高屈折率の物質の層を示し、Ｌは低屈
折率の物質の層を示す。数値ｒＯ，２５Ｊ及びｒＯ，５
Ｊは、その右に示す単層Ｈ又はＬの厚さを示し、単位は 屈折率ｎ×実際の膜厚ｄ÷波長λ。

である。

次に、高屈折率物質（Ｈ）としてＴｉ０ｚ（ｎ＝２．４
０）　、低屈折物質（Ｌ）としｉ’５ｉｏｚ　（ｎ　＝
１．４６）を選択し、方程式： ％式％ から第５図の設計図に基づき各層の膜厚ｄ０を一応決定
した。

そして、使用する真空蒸着装置について予め求められて
いる関係式ｆ、　（ｘ）に基づきモニター上の膜厚ｄｍ
ｓ　、ｓａｈ、を算出した。

次に直径３ｃｍ５厚さ２ｆｆｌＩｎのガラス基板を２枚
用意し、先に計算した各層の膜厚ｄ１（、。）に従い、
一方の基板２の上に高屈折率物質（Ｈ）と低屈折物質（
Ｌ）とを交互に真空蒸着して、第５図に示すごとき１５
層構造からなる干渉フィルター１を試作した。

この干渉フィルター１について、製作の１日後に分光透
過率を測定したところ中心波長λ。ば設計とおり５４６
ｎｍであった。

（２）次いで、基板２．３の合わせ面の周辺部にそれぞ
れ低融点（軟化点４００℃）の封着用ガラス（ペースト
状の市販品）を１．５１の幅に塗布し、１２０℃で２０
分乾燥させ、その後全体を４００℃で１０分仮焼成し、
炉冷して室温に戻した。それから、基板２の上に３を乗
せて、全体を４５０℃に１０分加熱することにより封着
を行ない、炉冷して室温に戻した。

こうして、得られた干渉フィルター１の分光通過率を測
定したところ、中心波長は５４０ｎｍであり設計より６
ｎｍ短波長側にシフトしていた。

そこで、先の方程式： ％式％ においで、中心波長λ。をλ、　＝　５４６＋６　＝５
５２に変えて、再度実際の膜厚ｄ０を各層について求め
、このｄｏを基に関係式ｆ、　（ｘ）から再度モニター
上の膜厚ｄｍｇｔｓｓｚ＋を算出した。

そして〜この膜厚ｄｍ、　＋５５２１に従しｘ同様にし
て１５層構造からなる干渉フィルター１を試作し、封着
した。　封着した干渉フィルター１について分光透過率
を測定したところ、中心波長は５４６ｎｍであり設計ど
おりであった。

これが本実施例の光学薄膜であり、その全体構成を第１
図に示す、ここでは、基板２と３並びに封着用ガラスか
らなる封止材４が「気密ハウジング」を構成する。内部
５は、製作条件から考えて、乾燥空気がやや減圧状態で
充満しているものと思われる。

（３）　　この後、中心波長λ。をλ−＝５５２　ｎｍ
に変えて求めたモニター上の膜厚ｄｌｌｌｔｆｓｓ２１
を作業標準と厘 して繰り返し干渉フィルター１を製作し封Ｉを行って、
分光通過率を測定したところ、いずれも中心波長は５４
６帥で、再現性は極めて良好であった。

（比較例１） 実施例１の（１）項と同様にＳ仮２上に干渉フィノ！・
ター１を製作した。つまり、中心波長を５４６ｎｍとし
て求めたモニター上の膜厚ｄｍｇ　（５ａｂ〉を作業標
準として干渉フィルター１を製作した。分光透過率を測
定したところ、中心波長は５４６ｎｍで、再現性も良好
であった。

得られた干渉フィルター１は上面が空気に露出したまま
であり、これをそのまま比較例１とした。

（比較例２） 比較例１と同様に干渉フィルター１を製作し、これにエ
ポキシ系合成樹脂接着剤６を塗布したばかりの基板３と
張り合わせ、室温で６時間放置して接着剤６を硬化させ
た。

こうして得られた干渉フィルター１の全体構成を第３図
に示す。この比較例２の分光透過率を測定したところ、
中心波長は５４６ｒ＋Ｉ＋＋で、再現性も良好であった
。

（実施例２） 実施例１の（１）項と同様にして製作した干渉フィルタ
ーｌ　（中心波長λ−＝５５２ｎｍ）を有する基板２と
別の光学薄膜１を形成した基板３とを準備し、両者を真
空装置内に入れて、装置内を１０−’ｔｏｒｒ。

に減圧し、その状態を６時間保持した。

その後、装置内に乾燥空気（ＨｚＯ：　１　ｐＰｌｌ　
）を入れて常圧に戻し、その装置内で基板２．３の周辺
部にそれぞれエポキシ系合成樹脂接着剤からなる封止材
４を塗布し、そして側基板を重ね合わせて室温で２４時
間放置して封止材４を硬化させた。

こうして得られた本実施例の光学薄膜の全体構成を第２
図に示す。内部５は、常圧の乾燥空気が充満している。

（光学特性の試験） 実施例１及び比較例１．２で製作した干渉フィルター１
にそれぞれ５００Ｗの水銀ランプを照射し、照射前と照
射４８時間後の２回、分光透過率を測定した。

こうして得られた分光透過率曲線を第６図（実施例１の
もの）、第７図（比較例１のもの）及び第８図（比較例
２のもの）に示す。いずれも、実線が照射前のデータ、
点線が照射４８時間後のデータである。但し、基板２．
３での表面反射による影響分は、各データを比較し易く
するために補正した上で図に表した。ちなみに、基板２
．３での吸収は無視できるので補正していない。

これらのデータによれば、従来の比較例１の光学薄膜で
は、照射４８時間後には照射前に比べ基準波長が６ｎｍ
短波長側にシフトし、比較例２の光学薄膜では、同様に
基準波長が３ｎｍ短波長側にシフトしたのに対して、実
施例１の光学薄膜では、全くシフトしなかった。

なお、比較例２の分光透過率曲線（第８図）は、比較例
１及び実施例１のそれに比べてピークの幅が狭いが、こ
れは光学薄膜の上面が空気ではなくて接着剤に接触して
いるからであり、データの間違いではない。

（発明の効果） 以上のとおり、本発明によれば、光学薄膜の吸着水分を
なくし、かつ「気密ハウジング」で保護することにより
、再吸着を防止するので、使用環境の変化したときはも
ちろん、ハイパワーの光の照射を受けたときにも、光学
特性の変化がない。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例１にかかる光学薄膜の断面を
示す概念図である。 第２図は、本発明の実施例２にかかる光学薄膜の断面を
示す概念図である。 第３図は、従来の光学薄膜の断面を示す概念図である。 第４図は、従来の光学薄膜の断面を示す概念図である。 第５図は、実施例１の光学薄膜である干渉フィルターの
断面構造を示す光学設計図である。 第６図は、実施例１にかかる光学薄膜の分光透過率曲線
である。 第７図は、比較例１にかかる光学薄膜の分光透過率曲線
である。 第８図は、比較例２にかかる光学薄膜の分光透過率曲線
である。 〔主要部分の符号の説明〕 １・・−・−・−・・・・・−・光学薄膜又はその−例
である干渉フィルター ５・・−・・・・−・−・−・・・内部６・・・・−・
−・・・−・−・・合成樹脂系接着剤第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　吸着水分を有しない誘電体光学薄膜であって、内部
   に水分の存在しない光透過性気密ハウジングの内部に配
   置されていることを特徴とする誘電体光学薄膜。 ２　前記気密ハウジングが、対向させた２枚の光透過性
   基板とその外周部を封着した封止材とからなることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項記載の誘電体光学薄膜。 ３　前記２枚の基板がいずれもガラス基板又は石英基板
   であり、かつ前記封止材が封着用ガラス又は合成樹脂系
   封止剤であることを特徴とする特許請求の範囲第２項記
   載の誘電体光学薄膜。 ４　前記内部が真空空間又は乾燥ガス空間であることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の誘電体光学薄膜
   。 ５　前記内部が合成樹脂系接着剤で充填されていること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の誘電体光学薄
   膜。