JPS62103954A - 質量分析計 - Google Patents
質量分析計Info
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- JPS62103954A JPS62103954A JP60241418A JP24141885A JPS62103954A JP S62103954 A JPS62103954 A JP S62103954A JP 60241418 A JP60241418 A JP 60241418A JP 24141885 A JP24141885 A JP 24141885A JP S62103954 A JPS62103954 A JP S62103954A
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- JP
- Japan
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- ions
- electrode
- intermediate pressure
- section
- pressure section
- Prior art date
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/24—Vacuum systems, e.g. maintaining desired pressures
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
- H01J49/145—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers using chemical ionisation
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は大気圧イオン化質量分析計の改良に係り、特に
感度低減、スペクトルの複雑化の原因となるクラスタイ
オンを効率良く除去させるのに好適なりラスタイオン除
去装置に関する。
感度低減、スペクトルの複雑化の原因となるクラスタイ
オンを効率良く除去させるのに好適なりラスタイオン除
去装置に関する。
ノビ１
大気圧イオン個質量分析計はガス状物質に極めて高感度
な装置であり、環境分析、半導体製造プロセス、医学計
測分野で実用化段階に入った。大気圧イオン化質量分析
計の特長は高感度であるから高感度化を妨げる要因を除
去することは重要である。従来の大気圧イオン質量分析
計を第５図に示す。試料ガス１５は試料導入管１よりイ
オン源３に導入されて試料ガス１５の１部分がイオン化
される。この時のイオン源圧力は１気圧である。
な装置であり、環境分析、半導体製造プロセス、医学計
測分野で実用化段階に入った。大気圧イオン化質量分析
計の特長は高感度であるから高感度化を妨げる要因を除
去することは重要である。従来の大気圧イオン質量分析
計を第５図に示す。試料ガス１５は試料導入管１よりイ
オン源３に導入されて試料ガス１５の１部分がイオン化
される。この時のイオン源圧力は１気圧である。
生成したイオンは中間圧力部６を経て、高真空部９に導
入される。高真空部９には画電極マスフィルタ７があり
、この画電極マスフィルタ７でイオンは質量分離され、
コレクタ８に到達する。コレクタ８で得られたイオン電
流は増幅器１３を経て、記録計１２及び計算機１４に出
力される。高真空部９の圧力は画電極マスフィルタフの
動作圧力で約１０−’Ｐａに保たれている。この高真空
部９と１気圧のイオン源３を結合するために中間圧力部
６が設定されている。中間圧力部６はイオンが通過する
細孔を持った第１細孔付電極４により１気圧のイオン源
と、また同様にイオンが通過する細孔を持った第２細孔
は電極５により高真空部と仕切られている。
入される。高真空部９には画電極マスフィルタ７があり
、この画電極マスフィルタ７でイオンは質量分離され、
コレクタ８に到達する。コレクタ８で得られたイオン電
流は増幅器１３を経て、記録計１２及び計算機１４に出
力される。高真空部９の圧力は画電極マスフィルタフの
動作圧力で約１０−’Ｐａに保たれている。この高真空
部９と１気圧のイオン源３を結合するために中間圧力部
６が設定されている。中間圧力部６はイオンが通過する
細孔を持った第１細孔付電極４により１気圧のイオン源
と、また同様にイオンが通過する細孔を持った第２細孔
は電極５により高真空部と仕切られている。
大気圧イオン化質量分析計のイオン化は高電圧がかけら
れた針電極２の先端におけるコロナ放電によって開始さ
れる。窒素中に微量に酸素、炭酸ガス、水、有機物（Ｍ
）が含まれている場合を例にとると以下のようになる。
れた針電極２の先端におけるコロナ放電によって開始さ
れる。窒素中に微量に酸素、炭酸ガス、水、有機物（Ｍ
）が含まれている場合を例にとると以下のようになる。
まず試料ガス１５中の大部分を占めるＮ２が（１）式で
イオン化されるが、イオン化は１気圧で行われているた
め、平均自由行程が極めて短いので（１）式で生成され
たイオンは直ちに次の反応を起こ・す。
イオン化されるが、イオン化は１気圧で行われているた
め、平均自由行程が極めて短いので（１）式で生成され
たイオンは直ちに次の反応を起こ・す。
Ｎｚ＋＋２Ｎｚ→Ｎ ４＋ ＋ Ｎ ｚ
−（２）Ｎａ＋２Ｎ２→Ｎ ｓ＋ ＋ Ｎ ２
・・・（３）Ｎａ＋＋Ｏｚ −＋Ｏｚ
＋＋ ２ ＮＺ −（４
）Ｎａ＋＋ ＣＯｘ→Ｃ○２４ ＋ ２ Ｎ ２
・・・（５）Ｎ４÷十ＨｚＯ＋ＨｚＯ＋＋ ２
Ｎｚ −（６）Ｎ４（７）イオン化ポテ
ンシ、ヤルはＯｚ 、 ＣＯ２、Ｈｚ Ｏなどよりも高
いために反応（４）、（５）、（６）により窒素中の微
量成分のイオンが生成している。反応（４）、 （５）
、 （６）のように分析目的ではない主成分のイオン
が分析目的である微量成分に変換され、しかも１気圧で
起こるので反応機会は多く、目的微量成分に対する高能
率イオン化が達成される。このイオンが中間圧力部６を
経て分析部９で検出されるので大気圧イオン化値量分析
計は高感度となっている。しかし高感度化を阻害する次
の反応も起こる。
−（２）Ｎａ＋２Ｎ２→Ｎ ｓ＋ ＋ Ｎ ２
・・・（３）Ｎａ＋＋Ｏｚ −＋Ｏｚ
＋＋ ２ ＮＺ −（４
）Ｎａ＋＋ ＣＯｘ→Ｃ○２４ ＋ ２ Ｎ ２
・・・（５）Ｎ４÷十ＨｚＯ＋ＨｚＯ＋＋ ２
Ｎｚ −（６）Ｎ４（７）イオン化ポテ
ンシ、ヤルはＯｚ 、 ＣＯ２、Ｈｚ Ｏなどよりも高
いために反応（４）、（５）、（６）により窒素中の微
量成分のイオンが生成している。反応（４）、 （５）
、 （６）のように分析目的ではない主成分のイオン
が分析目的である微量成分に変換され、しかも１気圧で
起こるので反応機会は多く、目的微量成分に対する高能
率イオン化が達成される。このイオンが中間圧力部６を
経て分析部９で検出されるので大気圧イオン化値量分析
計は高感度となっている。しかし高感度化を阻害する次
の反応も起こる。
ＨｚＯ＋＋ ２ Ｎｚ−）Ｎ２０＋・Ｎ２＋ Ｎｚ
−（７）ＨｚＯ＋・Ｎｚ＋２Ｎ２→Ｈｚｄ
・（Ｎｚ）ｚ＋Ｎｚ ・＝（８）ＨｚＯ÷・Ｎ
ｘ ＋ Ｈｘ○→Ｈ８０÷＋ＯＨ＋ Ｎ ２
・・・（９）ＨａＯ＋十ＨｚＯ＋Ｎｚ４Ｈ＋（Ｎ２０
）ｚ＋Ｎｚ −ｎｏ）Ｈ＋（ＨｚＯ）ｎ−ｔ＋
Ｈｚ○＋Ｎ２→Ｈ◆（ＨｘＯ）ｌＩ＋Ｎｚ −（１
１）Ｈ＋（ＨｚＯ）ｎ−＋Ｍ＋Ｎｚ−＋Ｍ−Ｈ＋（Ｈｚ
Ｏ）ｌｌ＋Ｎｚ −（１２）反応（８）〜（１２）
で生されるイオンはクラスタイオンと呼ばれる。このク
ラスタイタンは例えば本来水のｍ／ｚは１８であるのに
対し、ＨｚＯ−＋＠ Ｎｚ（ｍ／ｚ＝４６）、ＨｚＯ＋
・（Ｎｚ）ｚ（ｍ／ｚ＝７２）などの別のｍ／ｚにピー
クが出現するため■スペクトルを複雑にする。■本来１
本のピークであるものが分散して複雑水となるためにＳ
／Ｎ低下の原因となる。のデメリットになる。特に■の
Ｓ／Ｎ低下は高感度化を低減させるために大気圧イオン
化質量分析計ではクラスタイオンの除去は不可欠のもの
であった。
−（７）ＨｚＯ＋・Ｎｚ＋２Ｎ２→Ｈｚｄ
・（Ｎｚ）ｚ＋Ｎｚ ・＝（８）ＨｚＯ÷・Ｎ
ｘ ＋ Ｈｘ○→Ｈ８０÷＋ＯＨ＋ Ｎ ２
・・・（９）ＨａＯ＋十ＨｚＯ＋Ｎｚ４Ｈ＋（Ｎ２０
）ｚ＋Ｎｚ −ｎｏ）Ｈ＋（ＨｚＯ）ｎ−ｔ＋
Ｈｚ○＋Ｎ２→Ｈ◆（ＨｘＯ）ｌＩ＋Ｎｚ −（１
１）Ｈ＋（ＨｚＯ）ｎ−＋Ｍ＋Ｎｚ−＋Ｍ−Ｈ＋（Ｈｚ
Ｏ）ｌｌ＋Ｎｚ −（１２）反応（８）〜（１２）
で生されるイオンはクラスタイオンと呼ばれる。このク
ラスタイタンは例えば本来水のｍ／ｚは１８であるのに
対し、ＨｚＯ−＋＠ Ｎｚ（ｍ／ｚ＝４６）、ＨｚＯ＋
・（Ｎｚ）ｚ（ｍ／ｚ＝７２）などの別のｍ／ｚにピー
クが出現するため■スペクトルを複雑にする。■本来１
本のピークであるものが分散して複雑水となるためにＳ
／Ｎ低下の原因となる。のデメリットになる。特に■の
Ｓ／Ｎ低下は高感度化を低減させるために大気圧イオン
化質量分析計ではクラスタイオンの除去は不可欠のもの
であった。
このクラスタイオンの除去に対し、従来（たとえば特開
昭５３−８１２８９号公報）は第５図における中間圧力
部６のドリフト電場を設定し、クラスタイオンは中性分
子と衝突させて、クラスタボンドを切断するものであっ
た。すなわち電極４と電極５の間に電圧を印加し、クラ
スタイオンを加速させて、中性分子と衝突させる。衝突
によりクラスタの運動エネルギは内部エネルギに変換さ
れるが、衝突回数が十分にあるとやがてクラスタイオン
の結合の弱いところから解離する。
昭５３−８１２８９号公報）は第５図における中間圧力
部６のドリフト電場を設定し、クラスタイオンは中性分
子と衝突させて、クラスタボンドを切断するものであっ
た。すなわち電極４と電極５の間に電圧を印加し、クラ
スタイオンを加速させて、中性分子と衝突させる。衝突
によりクラスタの運動エネルギは内部エネルギに変換さ
れるが、衝突回数が十分にあるとやがてクラスタイオン
の結合の弱いところから解離する。
ＨｘＯ＋ ・（Ｎｚ）ｚ＋Ｎｚ−＋Ｈｚ○・十Ｎ２・・
・（１３）ＨｚＯ＋６ Ｎｘ＋Ｎｚ−＋ＨｚＯ＋＋Ｎｚ
−（
１４）Ｍ−Ｈ÷・（Ｎ２０）ｎ＋Ｎ２→Ｍ−Ｈ＋ ・（
ＨｘＯ）ｎ−ｚ＋Ｈｚｏ＋Ｎｚ−（１５）Ｍ−Ｈ＋（Ｈ
ｚＯ）ｎ＋ＮｚｎＭＨ＋十Ｈｚ○＋Ｎ２
−（１６）通、常、クラスタ結合は分子結合よりも弱
いために反応（１３）〜（１６）によりクラスタ反応が
解離され、分子イオンが生成する。従来例では中間圧力
部の圧力が一定（衝突回数）は一定のためにクラスタ解
離の制御は運動エネルギーの制御すなわち電極４と電極
５に印加した電圧（ドリフト電圧）を制御して行ってい
た。しかしこの方法では■Ｍ−Ｈ＋・（ＨｘＯ）ｎでｎ
が大きいクラスタを解離させるためにドリフト電圧を増
加させるとイオンビームが電極５の細孔に集束するため
の最適条件から外れ。
・（１３）ＨｚＯ＋６ Ｎｘ＋Ｎｚ−＋ＨｚＯ＋＋Ｎｚ
−（
１４）Ｍ−Ｈ÷・（Ｎ２０）ｎ＋Ｎ２→Ｍ−Ｈ＋ ・（
ＨｘＯ）ｎ−ｚ＋Ｈｚｏ＋Ｎｚ−（１５）Ｍ−Ｈ＋（Ｈ
ｚＯ）ｎ＋ＮｚｎＭＨ＋十Ｈｚ○＋Ｎ２
−（１６）通、常、クラスタ結合は分子結合よりも弱
いために反応（１３）〜（１６）によりクラスタ反応が
解離され、分子イオンが生成する。従来例では中間圧力
部の圧力が一定（衝突回数）は一定のためにクラスタ解
離の制御は運動エネルギーの制御すなわち電極４と電極
５に印加した電圧（ドリフト電圧）を制御して行ってい
た。しかしこの方法では■Ｍ−Ｈ＋・（ＨｘＯ）ｎでｎ
が大きいクラスタを解離させるためにドリフト電圧を増
加させるとイオンビームが電極５の細孔に集束するため
の最適条件から外れ。
分析部９に導入するイオン量が減少する、■ドリフト電
圧を増加させない場合には衝突回数を増加させる必要が
あるが、衝突回数を増加させるために中間圧力部６の圧
力を高くすると高真空部９の圧力が高くなってしまう、
また電極５の細孔が汚れやすくなり、チャージアップの
原因となるため高真空部９への流入イオン量が減少する
、の大きな欠点があった。
圧を増加させない場合には衝突回数を増加させる必要が
あるが、衝突回数を増加させるために中間圧力部６の圧
力を高くすると高真空部９の圧力が高くなってしまう、
また電極５の細孔が汚れやすくなり、チャージアップの
原因となるため高真空部９への流入イオン量が減少する
、の大きな欠点があった。
本発明の目的は大気圧イオン化質量分析計のようなイオ
ン化部圧力が分析部圧力より高い装置において、感度低
減、スペクトルの複雑化の原因となるクラスターイオン
を容易にかつ効率良く解離除去させることが可能な大気
圧イオン化質量分析計を提供することにある。
ン化部圧力が分析部圧力より高い装置において、感度低
減、スペクトルの複雑化の原因となるクラスターイオン
を容易にかつ効率良く解離除去させることが可能な大気
圧イオン化質量分析計を提供することにある。
上記目的を達成するために本発明においては中間圧力部
にドリフト電場を設定すると同時に中間圧力部に圧力勾
配設定用電極を大気圧イオン源と中間圧力部を仕切る電
極に密着させて設定したことを特徴としている。中間圧
力部の圧力はイオン源側は高く、高真空側は低くなって
いる。
にドリフト電場を設定すると同時に中間圧力部に圧力勾
配設定用電極を大気圧イオン源と中間圧力部を仕切る電
極に密着させて設定したことを特徴としている。中間圧
力部の圧力はイオン源側は高く、高真空側は低くなって
いる。
かかる本発明の特徴的な構成によって、■ドリフト電圧
をビーム集束条件から外れるように高くしなくとも、中
間圧力部イオン源側の圧力が高いために衝突回数が増加
し、クラスタイオンを解離させるのに十分にエネルギを
得ることができる。
をビーム集束条件から外れるように高くしなくとも、中
間圧力部イオン源側の圧力が高いために衝突回数が増加
し、クラスタイオンを解離させるのに十分にエネルギを
得ることができる。
■中間圧力部高真空側の圧力が低いために高真空部の圧
力が高くならない、また中間圧力部と高真空部を仕切る
電極の汚れが少ない、のように効果的に高感度化を阻害
するクラスタイオンを除去することができる。
力が高くならない、また中間圧力部と高真空部を仕切る
電極の汚れが少ない、のように効果的に高感度化を阻害
するクラスタイオンを除去することができる。
以下本発明を図を用いて詳細に説明する。
第１図は本発明による大気圧イオン化質量分析計の中間
圧力部に圧力勾配設定用電極を設けた時の基本構成を示
したものである。
圧力部に圧力勾配設定用電極を設けた時の基本構成を示
したものである。
同図において微量成分を含んだ試料ガス１５は試料導入
管１よりイオン源３に導入される。導入された試料は高
電圧のかけられは針電極２の先端のコロナ放電によりイ
オン化（１次イオン化）される１次に２次イオン化とし
てイオン化ポテンシャルの高い主成分イオンからイオン
化ポテンシャルの低い目的微量成分分子への電荷移動反
応が行われ、微量成分分子がイオン化される。１気圧の
イオン源では平均自由行程が短く通常イオン源３の内部
で１個のイオンが１０６〜１０６回の衝突をくり返す。
管１よりイオン源３に導入される。導入された試料は高
電圧のかけられは針電極２の先端のコロナ放電によりイ
オン化（１次イオン化）される１次に２次イオン化とし
てイオン化ポテンシャルの高い主成分イオンからイオン
化ポテンシャルの低い目的微量成分分子への電荷移動反
応が行われ、微量成分分子がイオン化される。１気圧の
イオン源では平均自由行程が短く通常イオン源３の内部
で１個のイオンが１０６〜１０６回の衝突をくり返す。
したがって微量の成分でもほぼ１００％がこの衝突に開
耳するため、高能率イオン化が行なわれる。この時、大
気圧イオン化質量分析計の高感度化を妨げ、かつスペク
トルを複雑にする分析に不都合なりラスタイオンも生成
する。イオン源３で生成されたイオンは中間圧力部６に
導入される。中間圧力部６に導入されたイオンのうちク
ラスタイオンは中間圧力部６での中性分子との衝突励起
により解離された分子イオンまたは準分子イオンとなる
。すなわち電極と電極５の間に印加された電圧により、
中間圧力部６のドリフト電場が形成されている。イオン
はドリフト電場を電極４から電極５に向かって移動する
が、この時中性分子と衝突し運動エネルギが内部エネル
ギに変換される。衝突回数が多数回あると内部エネルギ
が十分に励起され、やがてクラスタ結合が解離する。Ｍ
−Ｈ÷・（Ｈ２０） ｎのようなりラスタイオンでｎの
大きなものをＭ−Ｈ＋に変換するためには比較的大きな
エネルギを必要とする。このエネルギを与えるためには
■大きな運動エネルギを与える、すなわち大きなドリフ
ト電圧を与える、■衝突回数を増やす、すなわち中間圧
力部の圧力を高くするのいずれかである。しかし、クラ
スタイオンを解離させるためにドリフト電圧を増加しす
ぎるとイオンビームが電極５の細孔を効率良く通過でき
るように１点に収束しなくなる。電極５でイオン損失が
ある高真空部９へのイオン導入量が少なくなり高感度化
が図れない。また中間圧力部６の圧力を高くすると高真
空部圧力も同時に高くなってしまい、これを補正するた
めには真空ポンプ１１に大排気量のものを使用しなけれ
ばならず、価格、装置の移動性に難点が生ずる。また圧
力を高くすることにより電極５の細孔が汚れやすくなり
、チャージアップするので高真空部へのイオン導入量が
減少し高感度化を妨げる。そこで本発明の実施例では圧
力勾配設定用電極１６を電極４に密着させて中間圧力部
６に設けである。この圧力勾配設定用電極６は円筒型あ
るいはそれに類似した形状をとっている。圧力勾配設定
用電極６は電極４に密着され、電極５に近い端は開放さ
れているので中間圧力部６のイオン通過領域で電極４の
細孔に近い領域の排気抵抗は大きく、その領域の圧力は
上昇する。また電極５の細孔に近い領域の排気抵抗は影
響を受けないので圧力上昇はない、すなわち電極４と電
極５の間に急激な圧力勾配を設定している。従って、イ
オン源３から導入されたクラスタイオンは中間圧力部６
の電極４に近い領域の圧力が上昇しているために、衝突
回数が増えドリフト電圧をそれほど増加させなくても、
クラス解離を起こすに十分なエネルギを得ることができ
る。
耳するため、高能率イオン化が行なわれる。この時、大
気圧イオン化質量分析計の高感度化を妨げ、かつスペク
トルを複雑にする分析に不都合なりラスタイオンも生成
する。イオン源３で生成されたイオンは中間圧力部６に
導入される。中間圧力部６に導入されたイオンのうちク
ラスタイオンは中間圧力部６での中性分子との衝突励起
により解離された分子イオンまたは準分子イオンとなる
。すなわち電極と電極５の間に印加された電圧により、
中間圧力部６のドリフト電場が形成されている。イオン
はドリフト電場を電極４から電極５に向かって移動する
が、この時中性分子と衝突し運動エネルギが内部エネル
ギに変換される。衝突回数が多数回あると内部エネルギ
が十分に励起され、やがてクラスタ結合が解離する。Ｍ
−Ｈ÷・（Ｈ２０） ｎのようなりラスタイオンでｎの
大きなものをＭ−Ｈ＋に変換するためには比較的大きな
エネルギを必要とする。このエネルギを与えるためには
■大きな運動エネルギを与える、すなわち大きなドリフ
ト電圧を与える、■衝突回数を増やす、すなわち中間圧
力部の圧力を高くするのいずれかである。しかし、クラ
スタイオンを解離させるためにドリフト電圧を増加しす
ぎるとイオンビームが電極５の細孔を効率良く通過でき
るように１点に収束しなくなる。電極５でイオン損失が
ある高真空部９へのイオン導入量が少なくなり高感度化
が図れない。また中間圧力部６の圧力を高くすると高真
空部圧力も同時に高くなってしまい、これを補正するた
めには真空ポンプ１１に大排気量のものを使用しなけれ
ばならず、価格、装置の移動性に難点が生ずる。また圧
力を高くすることにより電極５の細孔が汚れやすくなり
、チャージアップするので高真空部へのイオン導入量が
減少し高感度化を妨げる。そこで本発明の実施例では圧
力勾配設定用電極１６を電極４に密着させて中間圧力部
６に設けである。この圧力勾配設定用電極６は円筒型あ
るいはそれに類似した形状をとっている。圧力勾配設定
用電極６は電極４に密着され、電極５に近い端は開放さ
れているので中間圧力部６のイオン通過領域で電極４の
細孔に近い領域の排気抵抗は大きく、その領域の圧力は
上昇する。また電極５の細孔に近い領域の排気抵抗は影
響を受けないので圧力上昇はない、すなわち電極４と電
極５の間に急激な圧力勾配を設定している。従って、イ
オン源３から導入されたクラスタイオンは中間圧力部６
の電極４に近い領域の圧力が上昇しているために、衝突
回数が増えドリフト電圧をそれほど増加させなくても、
クラス解離を起こすに十分なエネルギを得ることができ
る。
さらに中間圧力部６の電極５の細孔に近い領域の圧力上
昇はないので、高真空部９の圧力も影響を受けることは
ない。また電極５の細孔の圧力上昇による汚れもない。
昇はないので、高真空部９の圧力も影響を受けることは
ない。また電極５の細孔の圧力上昇による汚れもない。
以上のクラスタ解離機構で解離されたクラスタイオン分
子イオンまたは準分子イオンとなり高真空部９へ導入さ
れ、画電極マスフィルタ７で質量分離され、コレクタ８
でイオン電流となり、増幅器】３を経てレコーダ１２、
計算機１４に出力される。本実施例では従来例に比して
約３倍の高感度化が達成された。
子イオンまたは準分子イオンとなり高真空部９へ導入さ
れ、画電極マスフィルタ７で質量分離され、コレクタ８
でイオン電流となり、増幅器】３を経てレコーダ１２、
計算機１４に出力される。本実施例では従来例に比して
約３倍の高感度化が達成された。
第２図は第１図に示す圧力勾配設定電極１６に可動機構
を設けたものである。クラスタの解離機構は第１図の実
施例と同様であるが本実施例ではさらに次の効果がある
。すなわち圧力勾配設定電極１６にベロー１７が設置さ
れており、ベロー１７の伸縮機構１８が真空容器の外か
ら操作できるようになっているため、実際にイオンを計
測しながら最適な圧力勾配を設定できるようになってい
る。
を設けたものである。クラスタの解離機構は第１図の実
施例と同様であるが本実施例ではさらに次の効果がある
。すなわち圧力勾配設定電極１６にベロー１７が設置さ
れており、ベロー１７の伸縮機構１８が真空容器の外か
ら操作できるようになっているため、実際にイオンを計
測しながら最適な圧力勾配を設定できるようになってい
る。
第３図および第４図は窒素中に微量のアンモニウムと水
が含まれている場合のクラスタ解離を行なわない場合と
クラスタ解離を行なった場合のスペクトルである。第３
図が解離させない場合、第４図が本発明により解離させ
た場合である。第３図から明らかなように本来１本のピ
ークであるきアンモニア（ＮＨ４＋）のピークがクラス
タ生成により何本のピークにも分散してＳ／Ｎを低減さ
せている。それが第４図に見られるように本発明により
クラスタ解離を行なわせるとほぼ本来の１本のアンモニ
アピークとなりＳ／Ｎが改善されている。
が含まれている場合のクラスタ解離を行なわない場合と
クラスタ解離を行なった場合のスペクトルである。第３
図が解離させない場合、第４図が本発明により解離させ
た場合である。第３図から明らかなように本来１本のピ
ークであるきアンモニア（ＮＨ４＋）のピークがクラス
タ生成により何本のピークにも分散してＳ／Ｎを低減さ
せている。それが第４図に見られるように本発明により
クラスタ解離を行なわせるとほぼ本来の１本のアンモニ
アピークとなりＳ／Ｎが改善されている。
以上述べたように本発明によれば、大気圧イオン化質量
分析計の高感度化を妨げるクラスタイオンをイオン量損
失なく、シかも高真空部への流入ガス量を増加させるこ
となく、またイオンが通過する細孔を汚すことなく効果
的に解離除去することができる。したがって大気圧イオ
ン化質量分析計でもつとも重要な高感度化を達成できる
効果がある。
分析計の高感度化を妨げるクラスタイオンをイオン量損
失なく、シかも高真空部への流入ガス量を増加させるこ
となく、またイオンが通過する細孔を汚すことなく効果
的に解離除去することができる。したがって大気圧イオ
ン化質量分析計でもつとも重要な高感度化を達成できる
効果がある。
第１図は本発明の一実施例の大気圧イオン化質量分析計
の概略構成図、第２図は本発明の他の実施例を示す大気
圧イオン化質量分析の概略構成図、第３図はクラスタイ
オンを解離しない状態のスペクトル図、第４図はクラス
タイオンを解離した後のスペクトル図、第５図は従来の
一例を示す大気圧イオン化質量分析計の概略構成図であ
る。 １・・・試料導入配管、２・・・針電極、３・・・イオ
ン源。 ４・・・第１細孔付電極、５・・・第２細孔付電極、６
・・・中間圧力部、７・・・画電極マスフィルタ、８・
・・コレクタ、９・・・高真空部、１０・・・真空ポン
プ、１１・・・真空ポンプ、１２・・・レコーダ、１３
・・・増幅器。 １４・・・計算機、１５・・・試料ガス、１６・・・圧
力勾配設定用電極、１７・・・ベロー、１８・・・圧力
勾配設定用電極可動制御機構。
の概略構成図、第２図は本発明の他の実施例を示す大気
圧イオン化質量分析の概略構成図、第３図はクラスタイ
オンを解離しない状態のスペクトル図、第４図はクラス
タイオンを解離した後のスペクトル図、第５図は従来の
一例を示す大気圧イオン化質量分析計の概略構成図であ
る。 １・・・試料導入配管、２・・・針電極、３・・・イオ
ン源。 ４・・・第１細孔付電極、５・・・第２細孔付電極、６
・・・中間圧力部、７・・・画電極マスフィルタ、８・
・・コレクタ、９・・・高真空部、１０・・・真空ポン
プ、１１・・・真空ポンプ、１２・・・レコーダ、１３
・・・増幅器。 １４・・・計算機、１５・・・試料ガス、１６・・・圧
力勾配設定用電極、１７・・・ベロー、１８・・・圧力
勾配設定用電極可動制御機構。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、試料ガスをイオン化するイオン源と、その内部にマ
スフィルタ及びコレクタの配置された高真空部と、該イ
オン源と該高真空部の間に配置され該イオン源側及び該
高真空部側にそれぞれ配置された電極を有する中間圧力
部を有する大気圧イオン化質量分析計において、上記中
間圧力部を構成する電極のうちイオン源側の電極に密着
させてクラスタイオンを解離除去させるための円筒型な
いしは同筒型に類似した形状の圧力勾配設定用電極を具
備したことを特徴とする大気圧イオン化質量分析計。 ２、上記圧力勾配設定電極の円筒軸方向の長さが可変と
なるよう真空チャンバの外から操作できる手段を具備し
たことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の大気圧
イオン化質量分析計。
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