JPH0574184B2 - - Google Patents
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- JPH0574184B2 JPH0574184B2 JP62023310A JP2331087A JPH0574184B2 JP H0574184 B2 JPH0574184 B2 JP H0574184B2 JP 62023310 A JP62023310 A JP 62023310A JP 2331087 A JP2331087 A JP 2331087A JP H0574184 B2 JPH0574184 B2 JP H0574184B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/107—Arrangements for using several ion sources
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は質量分析装置に関する。
従来、高感度検出な可能な質量分析計（MS）
を、高性能液体クロマトグラフ（LC）の検出器
として利用する質量分析装置（LS／MS）が知ら
れ、前記液体クロマトグラフは前記質量分析計の
軌道軸と直角方向から取り付けられたものであつ
た（文献：質量分析Vol.32、No.３、August1984
p285〜p296参照）。
を、高性能液体クロマトグラフ（LC）の検出器
として利用する質量分析装置（LS／MS）が知ら
れ、前記液体クロマトグラフは前記質量分析計の
軌道軸と直角方向から取り付けられたものであつ
た（文献：質量分析Vol.32、No.３、August1984
p285〜p296参照）。
しかし、質量分析計（MS）を液体クロマトグ
ラフフ（LC）の検出器として利用する装置
（LS／MS）において、前記液体クロマトグラフ
（LC）をガスクロマトグラフ（GC）の置換えて
使用したい場合が往々にしてある。
ラフフ（LC）の検出器として利用する装置
（LS／MS）において、前記液体クロマトグラフ
（LC）をガスクロマトグラフ（GC）の置換えて
使用したい場合が往々にしてある。
このため、従来、ガスクロマトグラフ（GC）
を液体クロマトグラフ（LC）に置換える等して
いたものであるが、それに長時間を要したり、ま
た部品の落下あるいは誤配線をする等の問題があ
つた。
を液体クロマトグラフ（LC）に置換える等して
いたものであるが、それに長時間を要したり、ま
た部品の落下あるいは誤配線をする等の問題があ
つた。
それ故、本発明の目的は、置換えに要する煩雑
さをなくするため、液体クロマトグラフおよびガ
スクロマトグラフを共用させた質量分析計を提供
するにある。
さをなくするため、液体クロマトグラフおよびガ
スクロマトグラフを共用させた質量分析計を提供
するにある。
このような目的を達成するために、本発明は、
ガスクロマトグラフ（GC）と、この流出成分を
イオン化するためのイオン源と、液体クロマトグ
ラフ（LC）と、この流出成分をイオン化するた
めの大気圧イオン源と、質量分析計（MS）とを
備え、前記質量分析計（MS）のイオン光学軸上
に、前記質量分析計から物点スリツト、前記イオ
ン源、前記大気圧イオン源、液体クロマトグラフ
の順に配置し、前記イオン光学軸外にガスクロマ
トグラフを配置し、前記イオン源および大気圧イ
オン源の各電極に印加する電圧の切換手段を設け
てなることを特徴とするものである。
ガスクロマトグラフ（GC）と、この流出成分を
イオン化するためのイオン源と、液体クロマトグ
ラフ（LC）と、この流出成分をイオン化するた
めの大気圧イオン源と、質量分析計（MS）とを
備え、前記質量分析計（MS）のイオン光学軸上
に、前記質量分析計から物点スリツト、前記イオ
ン源、前記大気圧イオン源、液体クロマトグラフ
の順に配置し、前記イオン光学軸外にガスクロマ
トグラフを配置し、前記イオン源および大気圧イ
オン源の各電極に印加する電圧の切換手段を設け
てなることを特徴とするものである。
〔作用〕
このようにした場合、液体クロマトグラフから
流出した成分は大気圧イオン源でイオン化され、
イオン源、物点スリツトを貫通して質量分析計に
送られて分析される。このときイオン源の電位は
大気圧イオン源の側に切替手段によつて切替えら
れており収束性に悪影響を及ぼすようなことはな
いようになつている。一方、ガスクロマトグラフ
から流出した成分はイオン源によつてイオン化さ
れた質量分析計に送られるようになつており、こ
の際のイオン源の電位は大気圧イオン源側から切
換えられている。
流出した成分は大気圧イオン源でイオン化され、
イオン源、物点スリツトを貫通して質量分析計に
送られて分析される。このときイオン源の電位は
大気圧イオン源の側に切替手段によつて切替えら
れており収束性に悪影響を及ぼすようなことはな
いようになつている。一方、ガスクロマトグラフ
から流出した成分はイオン源によつてイオン化さ
れた質量分析計に送られるようになつており、こ
の際のイオン源の電位は大気圧イオン源側から切
換えられている。
以下、本発明による質量分析装置の一実施例を
説明する。
説明する。
まず、第１図において、質量分析計４、物点ス
リツト９、GC／MS用イオン源２、大気圧イオ
ン源３が同軸上に配置されている。一方ガスクロ
マトグラフ（GC）１、図示しないGC／MSイン
ターフエースは前記軸と直交し、かつ前記GC／
MS用イオン源２を通つて配置されている。前記
GC／MS用イオン源２は真空容器中に配置され、
かつ前記真空容器は真空排気されるようになつて
いる。
リツト９、GC／MS用イオン源２、大気圧イオ
ン源３が同軸上に配置されている。一方ガスクロ
マトグラフ（GC）１、図示しないGC／MSイン
ターフエースは前記軸と直交し、かつ前記GC／
MS用イオン源２を通つて配置されている。前記
GC／MS用イオン源２は真空容器中に配置され、
かつ前記真空容器は真空排気されるようになつて
いる。
前記質量分析計４、物点スリツト９、GC／
MS用イオン源２、大気圧イオン源３を結ぶ軸
は、イオン軌道軸と称し、この軸を含む詳細断面
図を第２図に示す。液体クロマトグラフ（LC）
１０がら流出した移動相と分析用試料はテフロン
パイプ１１、ステンレスパイプ１２、霧化器１３
に送られるようになつている。この際の流量は約
１ミリリツトル／分程度である。また霧化器１３
の温度は約250℃程度に昇温されている。この霧
化器１３の出口では前記流出成分は液体クロマト
グラフ（LC）１０の出口圧力の前記温度によつ
て噴霧され霧状となつて空中に浮くようになつて
いる。この場合、前記試料は断熱膨張による冷却
効果と霧化器１３の加熱効果とがバランスして、
熱的不安定物質であつても、熱分解することなく
安定に空中に浮くことができるようになつてい
る。また試料成分は前記断熱膨張時に複数個結合
し、クラスタとなることが多い。このクラスタ成
分が針状電極１４と第１細孔電極１５との間のコ
ロナ放電によるイオン化と、これに続いて起こる
イオン分子反応によつてイオン化され、第１細孔
電極１５と第２細孔電極１６を通つて引出し電極
部１７に達するようになつている。なお、針状電
極１４の電位は6kV、コロナ放電電流は5μA、第
１細孔電極１５の電位は3050〜3100V、第２細孔
電極１６の電位は3kV、およびイオン引出し電極
部１７はアース電位となつている。前記第１細孔
電極１５と第２細孔電極１６の間の電圧（50〜
100V）はドリフト電圧と称され、このドリフト
電圧を加減することによつて、この間におけるク
ラスタイオンの開裂を加減することができる。ま
た、圧力は針状電極１４部において１気圧、第１
細孔電極１５と第２細孔電極１６の間は
0.2Torr、イオン引出し電極部１７においては
10-5Torrないし10-6Torrである。
MS用イオン源２、大気圧イオン源３を結ぶ軸
は、イオン軌道軸と称し、この軸を含む詳細断面
図を第２図に示す。液体クロマトグラフ（LC）
１０がら流出した移動相と分析用試料はテフロン
パイプ１１、ステンレスパイプ１２、霧化器１３
に送られるようになつている。この際の流量は約
１ミリリツトル／分程度である。また霧化器１３
の温度は約250℃程度に昇温されている。この霧
化器１３の出口では前記流出成分は液体クロマト
グラフ（LC）１０の出口圧力の前記温度によつ
て噴霧され霧状となつて空中に浮くようになつて
いる。この場合、前記試料は断熱膨張による冷却
効果と霧化器１３の加熱効果とがバランスして、
熱的不安定物質であつても、熱分解することなく
安定に空中に浮くことができるようになつてい
る。また試料成分は前記断熱膨張時に複数個結合
し、クラスタとなることが多い。このクラスタ成
分が針状電極１４と第１細孔電極１５との間のコ
ロナ放電によるイオン化と、これに続いて起こる
イオン分子反応によつてイオン化され、第１細孔
電極１５と第２細孔電極１６を通つて引出し電極
部１７に達するようになつている。なお、針状電
極１４の電位は6kV、コロナ放電電流は5μA、第
１細孔電極１５の電位は3050〜3100V、第２細孔
電極１６の電位は3kV、およびイオン引出し電極
部１７はアース電位となつている。前記第１細孔
電極１５と第２細孔電極１６の間の電圧（50〜
100V）はドリフト電圧と称され、このドリフト
電圧を加減することによつて、この間におけるク
ラスタイオンの開裂を加減することができる。ま
た、圧力は針状電極１４部において１気圧、第１
細孔電極１５と第２細孔電極１６の間は
0.2Torr、イオン引出し電極部１７においては
10-5Torrないし10-6Torrである。
前記第２細孔電極１６を通過して出射したイオ
ンはイオン引出し電極部１７、レンズ電極部１８
およびレンズベース電極１９を通過するようにな
つている。ここでイオン引出し電極部１７はアー
ス電位、レンズ電極１８は2500V〜2800V、レン
ズベース電極１９はアース電位であり、この間の
電位でイオンビームはレンズ作用を受け、物点ス
リツト９に収束し、質量分析計４に送られるよう
になつている。質量分析計の物点スリツトは横方
向（紙面に直角方向）に狭く縦方向に長い構成と
なつている。このため、上記スリツトに効率よく
ビームを通す目的で偏向電極２０を用いて、横方
向に偏向できるようになつている。そしてその他
の電極、すなわちイオン化室２１、フイラメント
２２、イオン化室ベース２３、レンズ２４等はア
ース電位になつており、これらの電位の供給は、
大気圧イオン源（API）用電源６からコネクタ２
５を介して供給されるようになつている。
ンはイオン引出し電極部１７、レンズ電極部１８
およびレンズベース電極１９を通過するようにな
つている。ここでイオン引出し電極部１７はアー
ス電位、レンズ電極１８は2500V〜2800V、レン
ズベース電極１９はアース電位であり、この間の
電位でイオンビームはレンズ作用を受け、物点ス
リツト９に収束し、質量分析計４に送られるよう
になつている。質量分析計の物点スリツトは横方
向（紙面に直角方向）に狭く縦方向に長い構成と
なつている。このため、上記スリツトに効率よく
ビームを通す目的で偏向電極２０を用いて、横方
向に偏向できるようになつている。そしてその他
の電極、すなわちイオン化室２１、フイラメント
２２、イオン化室ベース２３、レンズ２４等はア
ース電位になつており、これらの電位の供給は、
大気圧イオン源（API）用電源６からコネクタ２
５を介して供給されるようになつている。
また、前記コネクタ２５はGC／MS用電源７
に切替えができるようなつており、また、この
際、前記液体クロマトグラフ（LC）１０、大気
圧イオン源３、レンズ等の動作を停止できるよう
になつている。この場合、第１図に示すクロマト
グラフ１から注入された試料はカラムで分離され
イオン化室２１へ流入するようになる。ここでフ
イラメント２２から出射された電子と試料分子が
衝突イオン化し、レンズ２４、物点スリツト９を
通つて質量分析計に送られるようなつている。こ
の際イオン化室２１の電圧は3kV、フイラメント
は3020V、レンズ２４の電圧は2800Vである。
に切替えができるようなつており、また、この
際、前記液体クロマトグラフ（LC）１０、大気
圧イオン源３、レンズ等の動作を停止できるよう
になつている。この場合、第１図に示すクロマト
グラフ１から注入された試料はカラムで分離され
イオン化室２１へ流入するようになる。ここでフ
イラメント２２から出射された電子と試料分子が
衝突イオン化し、レンズ２４、物点スリツト９を
通つて質量分析計に送られるようなつている。こ
の際イオン化室２１の電圧は3kV、フイラメント
は3020V、レンズ２４の電圧は2800Vである。
なお、前記大気圧イオン源（API）用電源６と
GC／MS用電源７との切替手段は短時間で行な
う必要はないことから、第２図に示すようにコネ
クタ２５の差換えで充分その機能を果すことがで
きる。特にコネクタ２４への接続リード線は20本
以上（図面では簡略して２本としているが）であ
ることから、他のスイツチ手段よりも好適なもの
として選択することができる。
GC／MS用電源７との切替手段は短時間で行な
う必要はないことから、第２図に示すようにコネ
クタ２５の差換えで充分その機能を果すことがで
きる。特にコネクタ２４への接続リード線は20本
以上（図面では簡略して２本としているが）であ
ることから、他のスイツチ手段よりも好適なもの
として選択することができる。
ここでGC／MS測定においては、フイラメン
ト２２を使用するため、大気圧イオン源３の側か
ら不必要なガスが流入していると前記フイラメン
ト２２の寿命が短くなる。また、マススペクトル
中にこれらのガスのスペクトルがバツクグラドと
なつて重なり分析の精度を低下させてしまう。
ト２２を使用するため、大気圧イオン源３の側か
ら不必要なガスが流入していると前記フイラメン
ト２２の寿命が短くなる。また、マススペクトル
中にこれらのガスのスペクトルがバツクグラドと
なつて重なり分析の精度を低下させてしまう。
このような弊害は次のような構成によつて解決
されている。
されている。
第３図に示すように、イオン源２と大気圧イオ
ン源３との間に設けられるバルブ２０があり、こ
のバルブ２０は引出し電極１７、レンズ１８、レ
ンズベース１９の中心軸に挿入されている。この
バルブ２０の締付けはレンズベース１９に設けら
れたねじでなされるようになつている。
ン源３との間に設けられるバルブ２０があり、こ
のバルブ２０は引出し電極１７、レンズ１８、レ
ンズベース１９の中心軸に挿入されている。この
バルブ２０の締付けはレンズベース１９に設けら
れたねじでなされるようになつている。
このバルブ２０の取り付けとしては、第２図に
おいてイオン源上フランジ２５と物点スリツト９
を取外し、次に偏向電極２０、イオン化室２１、
レンズＢ２４を取外した後バルブ８を挿入する。
おいてイオン源上フランジ２５と物点スリツト９
を取外し、次に偏向電極２０、イオン化室２１、
レンズＢ２４を取外した後バルブ８を挿入する。
この方式では、大気圧イオン源３の機能を低下
させることなく、大気圧イオン源とGC／MS用
イオン源の間を封止できる。またこの方式では
ADI部排気系を停止してもGC／MSの測定が出
来るため装置の運転費用が節約出来ること、排気
系による振動が少なくなり分析精度も向上すると
いう効果を生じる。
させることなく、大気圧イオン源とGC／MS用
イオン源の間を封止できる。またこの方式では
ADI部排気系を停止してもGC／MSの測定が出
来るため装置の運転費用が節約出来ること、排気
系による振動が少なくなり分析精度も向上すると
いう効果を生じる。
以上説明したことから明らかなように、本発明
による質量分析装置によれば、置換えに要する煩
雑さをなくすため、液体クロマトグラフおよびガ
スクロマトグラフを共用させるとができる。
による質量分析装置によれば、置換えに要する煩
雑さをなくすため、液体クロマトグラフおよびガ
スクロマトグラフを共用させるとができる。
第１図は本発明による質量分析装置の一実施例
を示すブロツク図、第２図は本発明による質量分
析装置の一実施例を示す構成図、第３図は本発明
による質量分析装置の使用態様を示す図である。 １……ガスクロマトグラフ、２……GC／MS
イオン源、３……大気圧イオン源、４……質量分
析計、５……切替え手段、６……ADI用電源、７
……GC／MS用電源、８……バルブ、９……物
点スリツト、１０……液体クロマトグラフ。
を示すブロツク図、第２図は本発明による質量分
析装置の一実施例を示す構成図、第３図は本発明
による質量分析装置の使用態様を示す図である。 １……ガスクロマトグラフ、２……GC／MS
イオン源、３……大気圧イオン源、４……質量分
析計、５……切替え手段、６……ADI用電源、７
……GC／MS用電源、８……バルブ、９……物
点スリツト、１０……液体クロマトグラフ。
Claims (1)
- １ ガスクロマトグラフ（GC）と、この流出成
分をイオン化するためのイオン源と、液体クロマ
トグラフ（LC）と、この流出成分をイオン化す
るための大気圧イオン源と、質量分析計（MS）
とを備え、前記質量分析計（MS）のイオン光学
軸上に、前記質量分析計から物点スリツト、前記
イオン源、前記大気圧イオン源、液体クロマトグ
ラフの順に配置し、前記イオン光学軸外にガスク
ロマトグラフを配置し、前記イオン源および大気
圧イオン源の各電極に印加する電圧の切換手段を
設けてなることを特徴とする質量分析装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62023310A JPS63193454A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 質量分析装置 |
| US07/151,533 US4808819A (en) | 1987-02-03 | 1988-02-02 | Mass spectrometric apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62023310A JPS63193454A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63193454A JPS63193454A (ja) | 1988-08-10 |
| JPH0574184B2 true JPH0574184B2 (ja) | 1993-10-15 |
Family
ID=12107017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62023310A Granted JPS63193454A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 質量分析装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4808819A (ja) |
| JP (1) | JPS63193454A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2834136B2 (ja) * | 1988-04-27 | 1998-12-09 | 株式会社日立製作所 | 質量分析計 |
| JP2892795B2 (ja) * | 1989-09-12 | 1999-05-17 | エーザイ株式会社 | 高速液体クロマトグラフィー質量分析における移動相の変換方法と装置 |
| US4960991A (en) * | 1989-10-17 | 1990-10-02 | Hewlett-Packard Company | Multimode ionization source |
| DE69219618T2 (de) * | 1991-12-03 | 1997-09-04 | Graseby Dynamics Ltd | Coronaentladung-ionenquelle |
| US5359196A (en) * | 1993-05-24 | 1994-10-25 | Hewlett-Packard Company | Mass spectrometry with gas counterflow for particle beam |
| JP3415682B2 (ja) * | 1994-08-10 | 2003-06-09 | 株式会社日立製作所 | キャピラリー電気泳動・質量分析計 |
| GB2349270B (en) * | 1999-04-15 | 2002-02-13 | Hitachi Ltd | Mass analysis apparatus and method for mass analysis |
| GB0316628D0 (en) * | 2003-07-16 | 2003-08-20 | Micromass Ltd | Mass spectrometer |
| US8299421B2 (en) * | 2010-04-05 | 2012-10-30 | Agilent Technologies, Inc. | Low-pressure electron ionization and chemical ionization for mass spectrometry |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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1987
- 1987-02-03 JP JP62023310A patent/JPS63193454A/ja active Granted
-
1988
- 1988-02-02 US US07/151,533 patent/US4808819A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63193454A (ja) | 1988-08-10 |
| US4808819A (en) | 1989-02-28 |
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