JPS6210229A - Nb↓3Snの製造方法 - Google Patents
Nb↓3Snの製造方法Info
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- JPS6210229A JPS6210229A JP14671585A JP14671585A JPS6210229A JP S6210229 A JPS6210229 A JP S6210229A JP 14671585 A JP14671585 A JP 14671585A JP 14671585 A JP14671585 A JP 14671585A JP S6210229 A JPS6210229 A JP S6210229A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はNb a S nの製造方法に関するものであ
る。
る。
(従来の技術)
現在、企業化されているNb a Snの製造法には、
超伝導線材用の(1)複合加工法(ブロンズ法)と(s
)表面拡散法とがある。このうち複合加工法は、第1図
にその原理を示すように、銅−錫合金(ブロンズ)とニ
オブを接合させて加熱し、固体間の拡散を利用して両者
の界面にNb s Snを数十ミクロンの薄い層として
生成させる方法である。表面拡散法は、ニオブ線又はテ
ープを8oo″Cから1000°Cの温度の液体錫の中
を通過させた後、950°Cで加熱して表面にNb a
S nの薄い層を生成させる方法である。
超伝導線材用の(1)複合加工法(ブロンズ法)と(s
)表面拡散法とがある。このうち複合加工法は、第1図
にその原理を示すように、銅−錫合金(ブロンズ)とニ
オブを接合させて加熱し、固体間の拡散を利用して両者
の界面にNb s Snを数十ミクロンの薄い層として
生成させる方法である。表面拡散法は、ニオブ線又はテ
ープを8oo″Cから1000°Cの温度の液体錫の中
を通過させた後、950°Cで加熱して表面にNb a
S nの薄い層を生成させる方法である。
その他、Nb a S nの形成が可能であると発表さ
れている方法には、塩化ニオブと塩化スズの高温混合気
体から冷却基板上にNb a S nの薄膜を析出させ
る化学蒸着法、Ou −Nb合金の外部から錫を拡散さ
せて合金内部に微細なNb a S nを生成させる方
法などがある。
れている方法には、塩化ニオブと塩化スズの高温混合気
体から冷却基板上にNb a S nの薄膜を析出させ
る化学蒸着法、Ou −Nb合金の外部から錫を拡散さ
せて合金内部に微細なNb a S nを生成させる方
法などがある。
然し、これ等いずれの方法も、Nb a S nをOu
−Sn又はCu −Nb合金の基地内部又は表面上に
数十ミクロンの極めて薄い層として生成するもので、純
粋なNb a S nを単体で多量に分離することはで
きなし)。
−Sn又はCu −Nb合金の基地内部又は表面上に
数十ミクロンの極めて薄い層として生成するもので、純
粋なNb a S nを単体で多量に分離することはで
きなし)。
従来、純粋Nb a S nの合成が困難であるとされ
てきた理由は、(1)ニオブと錫の融点(2470’C
及び2 a 2 ’C)の間に2000°C以上の極端
に大きな差があって、両者は直接反応しにくいこと、(
2)ニオブと錫の間にNb a S n以外に中間化合
物NbSn 及びNb6Sn、も存在しており、Nb
a S nが優先約に生成できないこと、などによる
ものである。
てきた理由は、(1)ニオブと錫の融点(2470’C
及び2 a 2 ’C)の間に2000°C以上の極端
に大きな差があって、両者は直接反応しにくいこと、(
2)ニオブと錫の間にNb a S n以外に中間化合
物NbSn 及びNb6Sn、も存在しており、Nb
a S nが優先約に生成できないこと、などによる
ものである。
従って、現行の方法は、Nb a Snの生成が妨害さ
れないような特定の組成のGu −Sn又はCu −N
b合金を媒体として、Nb a Snを製造する仕組と
なっている。
れないような特定の組成のGu −Sn又はCu −N
b合金を媒体として、Nb a Snを製造する仕組と
なっている。
(発明が解決しようとする問題点)
合金の一般的な製法としては、溶融金属の直接混合、金
属粉末の焼結等の方法があり、経済的にも技術的にも有
利な方法である。然し、前述したように、ニオブの高い
融点はスズの沸点を越えている為、ニオブの溶ける温度
ではスズは蒸発してしまう。また、NbとSnの焼結反
応も遅々として進行せず、Nb粒子の表面に薄い膜とし
てNb a Sn sとNbSn 2が形成されるに過
ぎず、均質なNb a S nを純粋な単体として取り
出すことは困難である。
属粉末の焼結等の方法があり、経済的にも技術的にも有
利な方法である。然し、前述したように、ニオブの高い
融点はスズの沸点を越えている為、ニオブの溶ける温度
ではスズは蒸発してしまう。また、NbとSnの焼結反
応も遅々として進行せず、Nb粒子の表面に薄い膜とし
てNb a Sn sとNbSn 2が形成されるに過
ぎず、均質なNb a S nを純粋な単体として取り
出すことは困難である。
(問題点を解決するための手段)
本発明は、エレクトロニクス関連産業における超伝導体
として最も期待されているニオブと錫の金属間化合物N
b s Snを、単体で純粋にしかも多量に製造する方
法を提供することを目的とする。
として最も期待されているニオブと錫の金属間化合物N
b s Snを、単体で純粋にしかも多量に製造する方
法を提供することを目的とする。
本発明者等は(1) WbとSn粒子の微細混合、(g
) NbとSnの相互拡散の促進、(δ) Nb a
S 111結晶の均一化などの相乗効果の結果として、
純粋Nb a Snの合成が可能になると考え、鋭意実
験研究の結果、本発明を完成するに至った。
) NbとSnの相互拡散の促進、(δ) Nb a
S 111結晶の均一化などの相乗効果の結果として、
純粋Nb a Snの合成が可能になると考え、鋭意実
験研究の結果、本発明を完成するに至った。
本発明はニオブNbと錫Snをイオンとして含有する溶
液から瞬時にニオブと錫の水酸化物を同時に沈澱させ、
生成した同時沈澱物を約800〜1200 ”Cでカル
シウム又はマグネシウム蒸気によって粉末状Nb −S
n合金に還元し、副成する酸化カルシウム又は酸化マグ
ネシウムを酸性水溶液又ハ塩化アンモニウム水溶液によ
って溶解分離した後、還元されたNb −Sn合金の粉
末又は成形体を非酸化性雰囲気内又は真空中で過渡的に
生成している中間化合物を消滅させNb a Snのみ
を生成させるのに充分な時間と温度で加熱することを特
徴とするNb a S nの製造方法である。
液から瞬時にニオブと錫の水酸化物を同時に沈澱させ、
生成した同時沈澱物を約800〜1200 ”Cでカル
シウム又はマグネシウム蒸気によって粉末状Nb −S
n合金に還元し、副成する酸化カルシウム又は酸化マグ
ネシウムを酸性水溶液又ハ塩化アンモニウム水溶液によ
って溶解分離した後、還元されたNb −Sn合金の粉
末又は成形体を非酸化性雰囲気内又は真空中で過渡的に
生成している中間化合物を消滅させNb a Snのみ
を生成させるのに充分な時間と温度で加熱することを特
徴とするNb a S nの製造方法である。
ニオブと錫をイオンとして含有する溶液は既知の方法に
よって製造することができる。例えば、塩化物である五
塩化ニオブと塩化第二錫を強酸(例えば塩m)に溶解す
る。このイオン溶液からニオブと錫の同時沈澱物を生成
する為には、このイオン溶液を水酸基を有する適当な物
質の水溶液(例えばアンモニア水)に滴下する。
よって製造することができる。例えば、塩化物である五
塩化ニオブと塩化第二錫を強酸(例えば塩m)に溶解す
る。このイオン溶液からニオブと錫の同時沈澱物を生成
する為には、このイオン溶液を水酸基を有する適当な物
質の水溶液(例えばアンモニア水)に滴下する。
副生ずる酸化カルシウム又は酸化マグネシウムを溶解分
離する酸性水溶液としては、酸の水溶液を用いることが
できる。普通、鉱酸例えば塩酸の希薄水溶液は入手し易
く安価である為、経済上吐着しい。
離する酸性水溶液としては、酸の水溶液を用いることが
できる。普通、鉱酸例えば塩酸の希薄水溶液は入手し易
く安価である為、経済上吐着しい。
(作用)
ニオブと錫をイオン溶液から瞬時に同時に沈澱させる為
、ニオブと賜が微細且つ均一に混合される。
、ニオブと賜が微細且つ均一に混合される。
この同時沈澱物に高温下でカルシウム又はマグネシウム
の蒸気を作用させて還元する過穆で、ニオブ及び錫と結
合している酸素をカルシウム又はマグネシウムによって
切り離されると同時に、NbとSnの結合が促進される
。
の蒸気を作用させて還元する過穆で、ニオブ及び錫と結
合している酸素をカルシウム又はマグネシウムによって
切り離されると同時に、NbとSnの結合が促進される
。
この還元された合金粉末を非酸化性雰囲気の下で長時間
加熱することにより、Nb a Sn以外の過渡的に生
成している中間化合物が消滅し、Nb a S nのみ
が生成する。
加熱することにより、Nb a Sn以外の過渡的に生
成している中間化合物が消滅し、Nb a S nのみ
が生成する。
(実施例)
以下、本発明を実施例につきさらに詳細に説明する。
五塩化ニオブNbCl、と塩化第一スズ5nClz・2
H20をNb/Snモル比=8/1になるように秤量し
て、全量5.9を8011/の濃塩酸に溶解し、嬢アン
モニア水80ゴに滴下して、水酸化物Wb(OH)、と
5n(OH) 2の沈澱を同時に生成させ、最終的に溶
液のpHが8〜9になるように調節した。この沈澱を濾
過又は遠心分離し、洗浄した後、乾燥して淡黄色の粉末
を得た。ここでNb0l、と5nGA! @を含む塩酸
溶液をアンモニア水(NH,0ff)へ滴下する理由は
、Nb(OH) とS n (OH) sとを同時に
沈澱させる為であった。
H20をNb/Snモル比=8/1になるように秤量し
て、全量5.9を8011/の濃塩酸に溶解し、嬢アン
モニア水80ゴに滴下して、水酸化物Wb(OH)、と
5n(OH) 2の沈澱を同時に生成させ、最終的に溶
液のpHが8〜9になるように調節した。この沈澱を濾
過又は遠心分離し、洗浄した後、乾燥して淡黄色の粉末
を得た。ここでNb0l、と5nGA! @を含む塩酸
溶液をアンモニア水(NH,0ff)へ滴下する理由は
、Nb(OH) とS n (OH) sとを同時に
沈澱させる為であった。
かくて得た沈澱粉末を加熱脱水した後、第2図に示すよ
うに、その0.5 !q(図面中の参照番号1)をモリ
ブデン製受皿2に乗せ、予め底にカルシウム又はマグネ
シウム粒8を敷き詰めたステンレス製容器4に、カルシ
ウム又はマグネシウムと直接接触しないように設置し、
蓋を施してアルミナ製反応管5内に納めた。次に、反応
管5内の空気をアルゴンガスで置換後、加熱し、約80
0 ’C〜1200 ”Cで24時間程度の時間保持し
た後、冷却した。ここで還元材としてカルシウム又はマ
グネシウムを用いたのは、特に酸素と強い親和力を持つ
ニオブを還元する為であった。
うに、その0.5 !q(図面中の参照番号1)をモリ
ブデン製受皿2に乗せ、予め底にカルシウム又はマグネ
シウム粒8を敷き詰めたステンレス製容器4に、カルシ
ウム又はマグネシウムと直接接触しないように設置し、
蓋を施してアルミナ製反応管5内に納めた。次に、反応
管5内の空気をアルゴンガスで置換後、加熱し、約80
0 ’C〜1200 ”Cで24時間程度の時間保持し
た後、冷却した。ここで還元材としてカルシウム又はマ
グネシウムを用いたのは、特に酸素と強い親和力を持つ
ニオブを還元する為であった。
上述の操作によって起るステンレス製容器内の化学反応
は以下のようである。即ち、約800℃〜1200°C
の下では、カルシウム又はマグネシウムは液体となって
蒸気を発生し、容器内はその飽和蒸気が充満する。この
カルシウムまたはマグネシウム蒸気は、Nb O+ S
nugの粉体に作用してNb −Sn合金に寸で還元し
、自らは酸化カルシウムGaO又は酸化マグネシウムM
gOの固体に変化して合金粒子の周囲に堆積する。
は以下のようである。即ち、約800℃〜1200°C
の下では、カルシウム又はマグネシウムは液体となって
蒸気を発生し、容器内はその飽和蒸気が充満する。この
カルシウムまたはマグネシウム蒸気は、Nb O+ S
nugの粉体に作用してNb −Sn合金に寸で還元し
、自らは酸化カルシウムGaO又は酸化マグネシウムM
gOの固体に変化して合金粒子の周囲に堆積する。
3Wb O−2SnOz +190a =6 Nb−2
Sn + 190aO!15 3Nb、05−25nOs+19My=6Nb・ZSn
+19M、!ilO前述の化学反応式における合金6
Nb−28nは、X線回折測定によれば、一部Nb a
S nの形の化合物と頃て生成している赤、他の部分
は単体のNbとSn及び過渡的な金属間化合物となって
いる。なお、同時沈澱によって生じる水酸化物を直接還
元しても同様の結果を生じる。上述の化学反応(還元反
応)の結果書た粉末は、還元剤としてカルシウムを用い
た場合、塩化アンモニウム水溶液内で酸化カルシウムO
aO及び未反応カルシウムを溶解分離し、合金粉末に精
製し、回収した。還元剤としてマグネシウムを用いた場
合、酸性水溶液(例えば希塩酸水溶液)内で酸化マグネ
シウムMgO及び未反応マグネシウムを溶解分離し、合
金粉末に精製し、回収した。
Sn + 190aO!15 3Nb、05−25nOs+19My=6Nb・ZSn
+19M、!ilO前述の化学反応式における合金6
Nb−28nは、X線回折測定によれば、一部Nb a
S nの形の化合物と頃て生成している赤、他の部分
は単体のNbとSn及び過渡的な金属間化合物となって
いる。なお、同時沈澱によって生じる水酸化物を直接還
元しても同様の結果を生じる。上述の化学反応(還元反
応)の結果書た粉末は、還元剤としてカルシウムを用い
た場合、塩化アンモニウム水溶液内で酸化カルシウムO
aO及び未反応カルシウムを溶解分離し、合金粉末に精
製し、回収した。還元剤としてマグネシウムを用いた場
合、酸性水溶液(例えば希塩酸水溶液)内で酸化マグネ
シウムMgO及び未反応マグネシウムを溶解分離し、合
金粉末に精製し、回収した。
このようにして得た合金粉末又はその圧縮成形体6を、
第3図に示すように、モリブデン製の皿2′に乗せて石
英アンプル7内に真空封入した。この石英アンプル7を
800°C〜1200 ’Cで1〜10日間加熱して冷
却した。取り出した合金はX線回折測定により、金属間
化合物Nb a Snであることを確認した。
第3図に示すように、モリブデン製の皿2′に乗せて石
英アンプル7内に真空封入した。この石英アンプル7を
800°C〜1200 ’Cで1〜10日間加熱して冷
却した。取り出した合金はX線回折測定により、金属間
化合物Nb a Snであることを確認した。
以上に説明した工程全体の概略を第4図に纒めて示した
。
。
(発明の効果)
本発明は単体で純粋な金属間化合物Nb a Snを多
量に生産することができる。本発明方法を使用すること
により、微粉体、大型焼結体及び溶解材の形成が可能で
あり、エネルギー関連技術の進展に寄与し得る。
量に生産することができる。本発明方法を使用すること
により、微粉体、大型焼結体及び溶解材の形成が可能で
あり、エネルギー関連技術の進展に寄与し得る。
本発明により製造した単体で純粋なNb a S nは
超伝導体として、超伝導発電機、医療診断用核磁気共鳴
映像装置、磁気浮上列車、高エネルギー粒子加速器、核
融合炉、エネルギー貯蔵装置、その他各種用途に使用で
きる。
超伝導体として、超伝導発電機、医療診断用核磁気共鳴
映像装置、磁気浮上列車、高エネルギー粒子加速器、核
融合炉、エネルギー貯蔵装置、その他各種用途に使用で
きる。
第1図は従来のブロンズ法によるNb a Snの製造
の原理を示す説明図、 第2図は本発明方法で行なう還元に用いる装置の1例を
示す線図的説明図、 第8図は本発明方法で行なう加熱に用いる装置の1例を
示す線図的説明図、 第4図は本発明方法の1例を示す工程系統図である。 1・・・ニオブと錫の同時沈澱水酸化物z、2′・・・
モリブデン製受皿 3・・・還元剤(Ga又はM、!9
)4・・・ステンレス製容器 5・・・アルミナ製反応
管6・・・還元されたNb −Sn合金の成形体?・・
・石英アンプル 第2図 第3図
の原理を示す説明図、 第2図は本発明方法で行なう還元に用いる装置の1例を
示す線図的説明図、 第8図は本発明方法で行なう加熱に用いる装置の1例を
示す線図的説明図、 第4図は本発明方法の1例を示す工程系統図である。 1・・・ニオブと錫の同時沈澱水酸化物z、2′・・・
モリブデン製受皿 3・・・還元剤(Ga又はM、!9
)4・・・ステンレス製容器 5・・・アルミナ製反応
管6・・・還元されたNb −Sn合金の成形体?・・
・石英アンプル 第2図 第3図
Claims (1)
- 1、ニオブNbと錫Snをイオンとして含有する溶液か
ら瞬時にニオブと錫の水酸化物を同時に沈澱させ、生成
した同時沈澱物を約800〜1200℃でカルシウム又
はマグネシウム蒸気によつて粉末状Nb−Sn合金に還
元し、副成する酸化カルシウム又は酸化マグネシウムを
酸性水溶液又は塩化アンモニウム水溶液によつて溶解分
離した後、還元されたNb−Sn合金の粉末又は成形体
を非酸化性雰囲気内又は真空中で過渡的に生成している
中間化合物を消滅させNb_3Snのみを生成させるの
に充分な時間と温度で加熱することを特徴とするNb_
3Snの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14671585A JPS6210229A (ja) | 1985-07-05 | 1985-07-05 | Nb↓3Snの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14671585A JPS6210229A (ja) | 1985-07-05 | 1985-07-05 | Nb↓3Snの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6210229A true JPS6210229A (ja) | 1987-01-19 |
JPH0112820B2 JPH0112820B2 (ja) | 1989-03-02 |
Family
ID=15413900
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14671585A Granted JPS6210229A (ja) | 1985-07-05 | 1985-07-05 | Nb↓3Snの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6210229A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005077572A1 (ja) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Cabot Supermetals K.K. | バルブ金属粉末または低級酸化物粉末の製造方法 |
JP2008094716A (ja) * | 1998-05-06 | 2008-04-24 | Hc Starck Inc | 気体状マグネシウムを用いる酸化物の還元により製造される金属粉末 |
EP3489373A1 (de) * | 2017-11-28 | 2019-05-29 | Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG | Verfahren zur schmelzmetallurgischen darstellung der intermetallischen verbindung nb3sn |
JP2022519748A (ja) * | 2019-02-08 | 2022-03-24 | タニオビス ゲー・エム・ベー・ハー | 超伝導部品を製造するためのニオブスズ化合物系粉末 |
-
1985
- 1985-07-05 JP JP14671585A patent/JPS6210229A/ja active Granted
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008094716A (ja) * | 1998-05-06 | 2008-04-24 | Hc Starck Inc | 気体状マグネシウムを用いる酸化物の還元により製造される金属粉末 |
JP2008106364A (ja) * | 1998-05-06 | 2008-05-08 | Hc Starck Inc | 気体状マグネシウムを用いる酸化物の還元により製造される金属粉末 |
JP2008274443A (ja) * | 1998-05-06 | 2008-11-13 | Hc Starck Inc | 金属粉末の製造方法 |
WO2005077572A1 (ja) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Cabot Supermetals K.K. | バルブ金属粉末または低級酸化物粉末の製造方法 |
EP3489373A1 (de) * | 2017-11-28 | 2019-05-29 | Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG | Verfahren zur schmelzmetallurgischen darstellung der intermetallischen verbindung nb3sn |
CN109837402A (zh) * | 2017-11-28 | 2019-06-04 | 贺利氏德国有限两合公司 | 通过熔融冶金程序制备金属间化合物Nb3Sn的方法 |
JP2019099919A (ja) * | 2017-11-28 | 2019-06-24 | ヘレーウス ドイチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフトHeraeus Deutschland GmbH&Co.KG | 溶解冶金法による金属間化合物Nb3Snの製造方法 |
JP2022519748A (ja) * | 2019-02-08 | 2022-03-24 | タニオビス ゲー・エム・ベー・ハー | 超伝導部品を製造するためのニオブスズ化合物系粉末 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0112820B2 (ja) | 1989-03-02 |
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