JPS62100421A - フツ素添加ガラスの製造方法 - Google Patents
フツ素添加ガラスの製造方法Info
- Publication number
- JPS62100421A JPS62100421A JP23791885A JP23791885A JPS62100421A JP S62100421 A JPS62100421 A JP S62100421A JP 23791885 A JP23791885 A JP 23791885A JP 23791885 A JP23791885 A JP 23791885A JP S62100421 A JPS62100421 A JP S62100421A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alkyl group
- fluorine
- raw material
- glass
- sol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/06—Doped silica-based glasses
- C03C2201/08—Doped silica-based glasses containing boron or halide
- C03C2201/12—Doped silica-based glasses containing boron or halide containing fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
- C03C2203/26—Wet processes, e.g. sol-gel process using alkoxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
- C03C2203/30—Additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/20—Wet processes, e.g. sol-gel process
- C03C2203/34—Wet processes, e.g. sol-gel process adding silica powder
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はフッ素添加ガラスの製造方法に関する。
本発明は、フッ素添加ガラスの製造方法において、金属
アルコキシドあるいは超微粉末シリカを原料とするゾル
−ゲル法の原料組成物にフッ化アルキルアルコキシシラ
ン化合物を加えることにより、フッ素添加ガラスの製造
を可能としたものであり、フッ素添加ガラスは未添加の
ガラスに比べ屈折率が小さいので、光ファイバのクラッ
ド部やサポートチューブ等に応用できるようにしたもの
である。
アルコキシドあるいは超微粉末シリカを原料とするゾル
−ゲル法の原料組成物にフッ化アルキルアルコキシシラ
ン化合物を加えることにより、フッ素添加ガラスの製造
を可能としたものであり、フッ素添加ガラスは未添加の
ガラスに比べ屈折率が小さいので、光ファイバのクラッ
ド部やサポートチューブ等に応用できるようにしたもの
である。
従来のフッ素添加ガラスの製造方法は、ゾル−ゲル法で
はまだ開発されていないが、一般的な方法としては、昭
和５８年度電子通信学会総合全国大会ｌ６１０９６．ｒ
ＶＡＤ法による弗素ドープガラスの試作」（住友電工）
に記載のように、バーナーを使用し、５ｊＣ１４と、Ｃ
ＣｌｇＦｚやＣＦ４．ＳＦ”のよう々弗素原料ガスとの
混合ガスを酸水素火炎によシ火炎加水分解反応させ多孔
質母材を合成し、カーボン抵抗炉中で透明ガラス化させ
るようなＶＡＤ法や、同様な方法によるＭＣＶＤ法やプ
ラズマ法が有る。
はまだ開発されていないが、一般的な方法としては、昭
和５８年度電子通信学会総合全国大会ｌ６１０９６．ｒ
ＶＡＤ法による弗素ドープガラスの試作」（住友電工）
に記載のように、バーナーを使用し、５ｊＣ１４と、Ｃ
ＣｌｇＦｚやＣＦ４．ＳＦ”のよう々弗素原料ガスとの
混合ガスを酸水素火炎によシ火炎加水分解反応させ多孔
質母材を合成し、カーボン抵抗炉中で透明ガラス化させ
るようなＶＡＤ法や、同様な方法によるＭＣＶＤ法やプ
ラズマ法が有る。
〔発明が解決しようとする問題点及び目的〕しかし、前
述の従来技術では、いずれも原料をガス状にした気相反
応であるので収率が悪く、量産性も悪く高コストである
という問題点を有する。
述の従来技術では、いずれも原料をガス状にした気相反
応であるので収率が悪く、量産性も悪く高コストである
という問題点を有する。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、ゾル−ゲル法という手法を用い
ることにより、安価で量産性の良いフッ素添加ガラスの
製造方法を提供するところにある。
の目的とするところは、ゾル−ゲル法という手法を用い
ることにより、安価で量産性の良いフッ素添加ガラスの
製造方法を提供するところにある。
本発明のフッ素添加ガラスの製造方法は、少なくとも金
属アルコキシドあるいは超微粉末シリカを原料とするゾ
ル−ゲル法によるガラスの製造方法において、以下の（
ａ） 、 （ｂ） 、 （ｅ）の構造のフッ化アルキル
アルコキシシラン化合物の少なくとも一種類を原料組成
物に加えることを特徴とする。
属アルコキシドあるいは超微粉末シリカを原料とするゾ
ル−ゲル法によるガラスの製造方法において、以下の（
ａ） 、 （ｂ） 、 （ｅ）の構造のフッ化アルキル
アルコキシシラン化合物の少なくとも一種類を原料組成
物に加えることを特徴とする。
（ａ） Ｒ−８ｉ （ＯＲ’）３（ただしＲ１はフッ
化アルキル基を、Ｒ′はアルキル基を示す）（ｂ）
Ｒ，Ｒ’−８ｉ（ＯＲ”）２（ただしＲ，Ｒ′はそれぞ
れフッ化アルキル基、 Ｒ”はアルキル基を示す）（ｅ
） Ｒ，Ｒ“、Ｒ“’ Ｓ １ （ＯＲ１“″）（た
だし、 Ｒ，Ｒ′。
化アルキル基を、Ｒ′はアルキル基を示す）（ｂ）
Ｒ，Ｒ’−８ｉ（ＯＲ”）２（ただしＲ，Ｒ′はそれぞ
れフッ化アルキル基、 Ｒ”はアルキル基を示す）（ｅ
） Ｒ，Ｒ“、Ｒ“’ Ｓ １ （ＯＲ１“″）（た
だし、 Ｒ，Ｒ′。
Ｒ”はそれぞれフッ化アルキル基、Ｒ…はアルキル基を
示す） 〔作用〕 ゾル−ゲル法の原料組成物にフッ化アルキルアルコキシ
シラン化合物を添加すると、ゾル中に、フッ化アルギル
基とシリコンの結合が形成でき、この結合はかなり強固
なので、ゲル化後の乾燥やドライゲルの低温（室温から
６００℃程度の温度範囲）の処理では分解しないので、
フッ素はゲル中から逃けないで残ることができる。そし
て、６００℃以上の高温ではフッ化アルキル基の分解が
始まり、フッ素ガスとなる。この時、ゲル中に水酸基が
存在するので、水酸基とフッ素との交換が起こり、５ｉ
−Ｆ という結合が形成される。こういう現象からフ
ッ素添加のガラスの製造が可能となる。ただし、水酸基
とフッ素の置換反応の時に水が存在すると形成された５
ｔ−ｖ’結合がＳｉ−〇Ｈ結合にもどるので、この時の
炉の雰囲気は十分乾燥したものでないといけないのは明
らかである。
示す） 〔作用〕 ゾル−ゲル法の原料組成物にフッ化アルキルアルコキシ
シラン化合物を添加すると、ゾル中に、フッ化アルギル
基とシリコンの結合が形成でき、この結合はかなり強固
なので、ゲル化後の乾燥やドライゲルの低温（室温から
６００℃程度の温度範囲）の処理では分解しないので、
フッ素はゲル中から逃けないで残ることができる。そし
て、６００℃以上の高温ではフッ化アルキル基の分解が
始まり、フッ素ガスとなる。この時、ゲル中に水酸基が
存在するので、水酸基とフッ素との交換が起こり、５ｉ
−Ｆ という結合が形成される。こういう現象からフ
ッ素添加のガラスの製造が可能となる。ただし、水酸基
とフッ素の置換反応の時に水が存在すると形成された５
ｔ−ｖ’結合がＳｉ−〇Ｈ結合にもどるので、この時の
炉の雰囲気は十分乾燥したものでないといけないのは明
らかである。
以下に本発明の実施例を示す。
実施例１
Ｎ製した市販のケイ酸エチル２０８Ｆ（１モル）にα０
２規定の塩酸１８０ｍ１を加え、激しく攪拌し加水分解
した。このゾルに微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌｏｘ５
０：アエロジル社の表面積５０シ今のものの商品名）を
７ ｉ ２ ｆ （１，２２モル）攪拌下加え、原料組
成物とした。これに３．３．３−）リフルオログロビル
トリメトキシシラン（信越シリコン製） ２１．８ ｆ
（（Ｌ １モル）を加えよくかきまぜた。このゾルに
０．１規定のアンモニア水を滴下しＰＨを４．０に調整
した。このゾル１５１をポリプロピレン製の円筒状容器
（内径５０龍φ、長さ２０００ｍｍ）に加え、その軸の
回りに回転しながらゲル化させ管状のゲルとし、適当な
穴のあけたフタを有する容器にゲルを人ね、６０℃で１
０日間乾燥させ外径３８ｍｘφ、内径１５．ｌ！φ、長
さ１５００、のドライゲルが得られた。このドライゲル
を石英容器に入れ電気炉に入れた。石英容器の中を窒素
置換し６００℃まで昇温し、６００℃から乾燥した酸素
ガスを石英容器中に流し１２００℃で５時間保持した。
２規定の塩酸１８０ｍ１を加え、激しく攪拌し加水分解
した。このゾルに微粉末シリカ（Ａｅｒｏｓｉｌｏｘ５
０：アエロジル社の表面積５０シ今のものの商品名）を
７ ｉ ２ ｆ （１，２２モル）攪拌下加え、原料組
成物とした。これに３．３．３−）リフルオログロビル
トリメトキシシラン（信越シリコン製） ２１．８ ｆ
（（Ｌ １モル）を加えよくかきまぜた。このゾルに
０．１規定のアンモニア水を滴下しＰＨを４．０に調整
した。このゾル１５１をポリプロピレン製の円筒状容器
（内径５０龍φ、長さ２０００ｍｍ）に加え、その軸の
回りに回転しながらゲル化させ管状のゲルとし、適当な
穴のあけたフタを有する容器にゲルを人ね、６０℃で１
０日間乾燥させ外径３８ｍｘφ、内径１５．ｌ！φ、長
さ１５００、のドライゲルが得られた。このドライゲル
を石英容器に入れ電気炉に入れた。石英容器の中を窒素
置換し６００℃まで昇温し、６００℃から乾燥した酸素
ガスを石英容器中に流し１２００℃で５時間保持した。
これで透明でフッ素の添加された石英ガラス管（外径２
４朋φ、内径９龍φ。
４朋φ、内径９龍φ。
長さ９８０ｍｍ）が得られた。
上記実施例で得られるフッ素添加石英ガラス管は純度が
良くさらに、気泡等の光学的異物もなくさらに、通常の
石英ガラスよシ屈接率が小さいので、光フアイバー用の
サポートチューブやジャケット管に応用できる。
良くさらに、気泡等の光学的異物もなくさらに、通常の
石英ガラスよシ屈接率が小さいので、光フアイバー用の
サポートチューブやジャケット管に応用できる。
実施例２
精製した市販のケイ酸エチル４．４１にエタノ−ｈ６．
７１．水１．５７ 、７ンモ＝７水Ｑ、”ＩＪ”を攪拌
し、−夜装置した後、エバポレーターで濃縮し２．５１
にした。これに塩酸を滴下しＰＨを４．０に調整した。
７１．水１．５７ 、７ンモ＝７水Ｑ、”ＩＪ”を攪拌
し、−夜装置した後、エバポレーターで濃縮し２．５１
にした。これに塩酸を滴下しＰＨを４．０に調整した。
（このゾルをＡとする）
また、精製した市販のケイ酸エチル１．９１にα０２規
定の塩酸α６１を加え加水分解した。
定の塩酸α６１を加え加水分解した。
（このゾルをＢとする）
上記ＡゾルとＢゾルを混合し攪拌し原料組成物とした。
この原料組成物に２０．２ ？のジメトキシメチル−５
，５，５−）リフルオロプロビルシランヲ加えしばらく
攪拌した。この溶液にアンモニア水を滴下しＰＨを４．
５にした。このゾルを円筒状容器（内径５０朋φ、長さ
２００ＯＮ１Ｌ）に加え、円筒状のゲルとし、適当な穴
あきのフタのついて容器に入れ適当な条件で乾燥させド
ライゲルとした。
，５，５−）リフルオロプロビルシランヲ加えしばらく
攪拌した。この溶液にアンモニア水を滴下しＰＨを４．
５にした。このゾルを円筒状容器（内径５０朋φ、長さ
２００ＯＮ１Ｌ）に加え、円筒状のゲルとし、適当な穴
あきのフタのついて容器に入れ適当な条件で乾燥させド
ライゲルとした。
このドライゲルを実施例１と同様にして熱処理し焼結す
ると外径２５龍φ、長さ１０００１４１Ｌのフッ素添加
石英ガラス棒が得られた。
ると外径２５龍φ、長さ１０００１４１Ｌのフッ素添加
石英ガラス棒が得られた。
以上述べたように本発明によれば、ジル−ゲル法の原料
組成物に７ツ化アルキルアルコキシシラン化合物を添加
することで、容易に安価に、フッ素添加ガラスを製造す
ることを可能とした効果を有する。捷た、このようにし
て得られはフッ素添加ガラスは、光フアイバ用のザポー
トチューブ、ジャケット管に応用できるばかりでなく、
光ファイバのクラッド部の合成にも応用でき、フッ素ド
ープシリカ光ファイバの普及に大きく貢献することにな
る。
組成物に７ツ化アルキルアルコキシシラン化合物を添加
することで、容易に安価に、フッ素添加ガラスを製造す
ることを可能とした効果を有する。捷た、このようにし
て得られはフッ素添加ガラスは、光フアイバ用のザポー
トチューブ、ジャケット管に応用できるばかりでなく、
光ファイバのクラッド部の合成にも応用でき、フッ素ド
ープシリカ光ファイバの普及に大きく貢献することにな
る。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 少なくとも金属アルコキシドあるいは超微粉末シリカを
原料とするゾル−ゲル法によるガラスの製造方法におい
て、以下の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の構造のフツ化アル
キルアルコキシシラン化合物の少なくとも一種類を原料
組成物に加えることを特徴とするフツ素添加ガラスの製
造方法。 （ａ）Ｒ−Ｓｉ（ＯＲ′）＿３（ただしＲはフツ化アル
キル基を、Ｒ′はアルキル基を示す） （ｂ）Ｒ，Ｒ′−Ｓｉ（ＯＲ″）＿２（ただしＲ、Ｒ′
はそれぞれフツ化アルキル基、Ｒ″はアルキル基を示す
） （ｃ）Ｒ，Ｒ′，Ｒ″−Ｓｉ（ＯＲ″′）（ただし、Ｒ
、Ｒ′、Ｒ”はそれぞれフツ化アルキル基、Ｒ″′はア
ルキル基を示す。）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23791885A JPS62100421A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | フツ素添加ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23791885A JPS62100421A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | フツ素添加ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100421A true JPS62100421A (ja) | 1987-05-09 |
Family
ID=17022372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23791885A Pending JPS62100421A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | フツ素添加ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62100421A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63295455A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-12-01 | アメリカン テレフォン アンド テレグラフ カムパニー | シリカ含有ガラス製品の製造方法 |
| US5114881A (en) * | 1988-03-04 | 1992-05-19 | Mitsubishi Kasei Corporation | Process for producing a ceramic preform |
-
1985
- 1985-10-24 JP JP23791885A patent/JPS62100421A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63295455A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-12-01 | アメリカン テレフォン アンド テレグラフ カムパニー | シリカ含有ガラス製品の製造方法 |
| US5114881A (en) * | 1988-03-04 | 1992-05-19 | Mitsubishi Kasei Corporation | Process for producing a ceramic preform |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1030221A (zh) | 光导纤维制作方法 | |
| JPH05351B2 (ja) | ||
| JPS62100421A (ja) | フツ素添加ガラスの製造方法 | |
| JPS61191544A (ja) | 石英系光フアイバ | |
| JPS62100443A (ja) | フツ素添加ガラスの製造方法 | |
| JPS62108744A (ja) | 多孔質ガラス母材の透明ガラス化方法 | |
| JPH0582332B2 (ja) | ||
| JPS59137333A (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
| JPH0791081B2 (ja) | シングルモ−ドフアイバ用ガラス母材の製造方法 | |
| JP4565221B2 (ja) | 光ファイバ用母材 | |
| JPS6081038A (ja) | ＴｉＯ↓２含有ガラス光フアイバの製造方法 | |
| JPS59137322A (ja) | シリカガラスの製造方法 | |
| JPS6144823B2 (ja) | ||
| JPH01294548A (ja) | 光ファイバ母材の製造方法 | |
| JPH0551542B2 (ja) | ||
| JPH0244031A (ja) | 非線形光学用ガラスの製造方法 | |
| JPS5855341A (ja) | 光フアイバ−製造方法 | |
| JP2635563B2 (ja) | 光伝送体用ガラス素材の製造方法 | |
| JPS62119131A (ja) | 光フアイバ−母材の製造方法 | |
| JPS62187131A (ja) | 石英系光フアイバ用母材の作製方法 | |
| JPS61236624A (ja) | 石英ガラス系光フアイバ母材の製法 | |
| JP2992013B1 (ja) | 光ファイバ母材の製造方法及び製造装置 | |
| JPS62119132A (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
| JPS59137342A (ja) | フツ素添加ガラスの製造方法 | |
| JPH02172835A (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法 |