JPS6193147A - Ｎ−ジメチルアセトアミドの精製方法 - Google Patents
Ｎ−ジメチルアセトアミドの精製方法Info
- Publication number
- JPS6193147A JPS6193147A JP21568484A JP21568484A JPS6193147A JP S6193147 A JPS6193147 A JP S6193147A JP 21568484 A JP21568484 A JP 21568484A JP 21568484 A JP21568484 A JP 21568484A JP S6193147 A JPS6193147 A JP S6193147A
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- Japan
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- water
- distillation
- mdc
- dma0
- mdo
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＮ−ジメチルアセトアミド（以下ＤＭＡ０と記
す）のｎＩ製方法に関し、詳しくは塩化メチレン（以下
ＭＤＯと記す）を含有するＤＭＡ０を精製分離するに幽
シ、水の共存下で蒸溜し、ＤＭＡ０を単ルー、Ｎ製する
方法に関する。
す）のｎＩ製方法に関し、詳しくは塩化メチレン（以下
ＭＤＯと記す）を含有するＤＭＡ０を精製分離するに幽
シ、水の共存下で蒸溜し、ＤＭＡ０を単ルー、Ｎ製する
方法に関する。
ＤＭＡ０は極性非プロトン溶媒の一種で、そのすぐれた
溶媒効果、大きな溶解力の為に反応溶媒として広く用い
られている。ところでこの大きな溶解力が目的物の反応
系からの単離を困難にしている。例えば目的物を単離す
る為に反応系に水を加えて溶解力を低下させ、目的物を
晶出させる方法や、反応系に水を加えた後ＤＭＡ０を適
尚な溶剤を用いて抽出することによって水層から分離し
、次に水層のｐＨを調整して目的物を晶出させる方法等
が行なわれている。特に後者の場合、抽出溶剤としては
ＤＭＡ０との親和力が大きいＭＤＯが普通に用いられる
。
溶媒効果、大きな溶解力の為に反応溶媒として広く用い
られている。ところでこの大きな溶解力が目的物の反応
系からの単離を困難にしている。例えば目的物を単離す
る為に反応系に水を加えて溶解力を低下させ、目的物を
晶出させる方法や、反応系に水を加えた後ＤＭＡ０を適
尚な溶剤を用いて抽出することによって水層から分離し
、次に水層のｐＨを調整して目的物を晶出させる方法等
が行なわれている。特に後者の場合、抽出溶剤としては
ＤＭＡ０との親和力が大きいＭＤＯが普通に用いられる
。
そこで、このような工程で発生するＤＭＡ０とＭＤＣの
混合物の処理が課題となる。現在、両者の分離回収法と
しては蒸溜が一般的である。
混合物の処理が課題となる。現在、両者の分離回収法と
しては蒸溜が一般的である。
しかしながらＤＭＡ０とＭＤＯの強い親和力の為に常圧
での沸点がそれぞれ１６６℃、４０℃で、沸点差が大き
いにもかかわらず、単蒸溜で分離するのは困難である。
での沸点がそれぞれ１６６℃、４０℃で、沸点差が大き
いにもかかわらず、単蒸溜で分離するのは困難である。
又、蒸溜中にＤＭＡ ＯとＭＤＣｊが反応してＨＣノを
生じ１回収されるＤＭＡ０とＭＤＣの品質が悪くなると
いうことや、蒸溜装置の材質が腐食の点で制約を受ける
という問題点がある。
生じ１回収されるＤＭＡ０とＭＤＣの品質が悪くなると
いうことや、蒸溜装置の材質が腐食の点で制約を受ける
という問題点がある。
また、ＤＭＡ０とＭＤＯの反応を押さえる為に減圧にし
て蒸溜温度を低くすることが考えられるが、ＭＤＯの回
収率が悪くなる。
て蒸溜温度を低くすることが考えられるが、ＭＤＯの回
収率が悪くなる。
本発明者は鋭意検討を重ねた結果、ＤＭＡ０とＭＤＯの
混合物を蒸溜によって分離する際に水を添加するとＤＭ
Ａ０とＭＤＯの反応が押さえられ、且つ容易に蒸溜分離
され、更に、前記問題点が一挙に完結できることを見い
出し本発明に到った。
混合物を蒸溜によって分離する際に水を添加するとＤＭ
Ａ０とＭＤＯの反応が押さえられ、且つ容易に蒸溜分離
され、更に、前記問題点が一挙に完結できることを見い
出し本発明に到った。
即ち本発明は塩化メチレンを含有するＮ−ジメチルアセ
トアミドを精製分離するに当り、水の共存下で蒸溜する
ことを特徴とするＮ−ジメチルアセトアミドの精製方法
に係るものである。
トアミドを精製分離するに当り、水の共存下で蒸溜する
ことを特徴とするＮ−ジメチルアセトアミドの精製方法
に係るものである。
本発明に用いられるＭＤＯを含有するＤＭＡ Ｏとは例
えば化学物質の製造工程から回収されたものであシ、約
２０ ｗｔ％以下のＭＤＯを含むＤＭＡ０が適用される
。伺、ＭＤＯの含有量が２０ｗｔ％より多い場合には、
予め粗精製した後本発明の方法に掛けた方が好ましい。
えば化学物質の製造工程から回収されたものであシ、約
２０ ｗｔ％以下のＭＤＯを含むＤＭＡ０が適用される
。伺、ＭＤＯの含有量が２０ｗｔ％より多い場合には、
予め粗精製した後本発明の方法に掛けた方が好ましい。
本発明における蒸溜は普通の蒸溜精製法が採用され、該
方式としては回分式でも連続式でもよい。又、蒸溜塔型
式は普通のもの例えば棚段、充填いずれも、使用できる
。理論段数は１０〜２０段相当であり、還流比は通常２
〜４程度である。
方式としては回分式でも連続式でもよい。又、蒸溜塔型
式は普通のもの例えば棚段、充填いずれも、使用できる
。理論段数は１０〜２０段相当であり、還流比は通常２
〜４程度である。
次に回分式で行なう場合を例示して説明する。
蒸溜塔塔底にＤＭＡ０とＭＤＯの混合物及び水を仕込み
蒸溜を行なう。塔頂よシ、まずＭＤＯと水の混合物（Ｍ
ＤＣ！とＨ２Ｏは共沸する。）を留出させ、ＭＤＯ留去
後は減圧下で水を留出させ、最後にＤＭＡ０を留出させ
る。このときＭＤＯと水の混合物は二層分離するので容
易に分けることができる。
蒸溜を行なう。塔頂よシ、まずＭＤＯと水の混合物（Ｍ
ＤＣ！とＨ２Ｏは共沸する。）を留出させ、ＭＤＯ留去
後は減圧下で水を留出させ、最後にＤＭＡ０を留出させ
る。このときＭＤＯと水の混合物は二層分離するので容
易に分けることができる。
水の添加量としてはＤ Ｍ Ａ ＯとＭＤＯの組成にも
依るが、ＤＭＡＣ！の重量の１０〜２０ ｗｔ％とＭＤ
Ｏの重量の２〜５ ｗｔ％の合計に相当する量が望まし
い。これよシ少ないと添加の効果が小さくなる。多いと
分離上は問題はないが経済的に不利である。同、実用的
には、ＤＭＡ０との共沸混合物の下層水を還流する方法
が採用できるので、このとき、添加水量は相自分、減少
される０ 〔実施例〕 以下、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明する。
依るが、ＤＭＡＣ！の重量の１０〜２０ ｗｔ％とＭＤ
Ｏの重量の２〜５ ｗｔ％の合計に相当する量が望まし
い。これよシ少ないと添加の効果が小さくなる。多いと
分離上は問題はないが経済的に不利である。同、実用的
には、ＤＭＡ０との共沸混合物の下層水を還流する方法
が採用できるので、このとき、添加水量は相自分、減少
される０ 〔実施例〕 以下、実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明する。
実施例
４０ｍ＋３１φのガラス製２０段オルグーショー蒸溜塔
を備えた５００ｄフラスコにＤＭＡＱとＭＤＣの混合物
３３０ ｆ （ＤＭＡ０／ＭＤＯ＝８９゜９７９．１
）と水５０Ｆを仕込み常圧で蒸溜を行ない還流比２で留
出させた。ＭＤＯの全量が留出した時点での留出液の重
量は３ｓｒ−ｅあｐ（ＭＤ０８５％、Ｈ２Ｏ１５％）遊
離の塩素外は７ ｐｐｍであった（温度４０〜１００℃
）。又、塔底フラスコ中の遊離の塩素外は１７ ｐｐｍ
であった。
を備えた５００ｄフラスコにＤＭＡＱとＭＤＣの混合物
３３０ ｆ （ＤＭＡ０／ＭＤＯ＝８９゜９７９．１
）と水５０Ｆを仕込み常圧で蒸溜を行ない還流比２で留
出させた。ＭＤＯの全量が留出した時点での留出液の重
量は３ｓｒ−ｅあｐ（ＭＤ０８５％、Ｈ２Ｏ１５％）遊
離の塩素外は７ ｐｐｍであった（温度４０〜１００℃
）。又、塔底フラスコ中の遊離の塩素外は１７ ｐｐｍ
であった。
次に２００ ｔｏｒｒの減圧下で蒸溜を行ない、還流比
４でＨ２Ｏ留分をカットしく温度６７〜１２０℃／２０
Ｃ１ｘＨｇ） 、次に還流比１でＤＭＡ０を留出させ（
温度１２０〜ｂ た（純度９９％）。ＤＭＡ０中の遊離の塩素外は５ ｐ
ｐｍであった。ＤＭＡ０を含むＨ２Ｏ留分及び罐残はリ
サイクル可能である。
４でＨ２Ｏ留分をカットしく温度６７〜１２０℃／２０
Ｃ１ｘＨｇ） 、次に還流比１でＤＭＡ０を留出させ（
温度１２０〜ｂ た（純度９９％）。ＤＭＡ０中の遊離の塩素外は５ ｐ
ｐｍであった。ＤＭＡ０を含むＨ２Ｏ留分及び罐残はリ
サイクル可能である。
比較例
水を添加しないこと以外は実施例と同様に蒸溜を行なっ
た。
た。
まず常圧で蒸溜を行ない、還流比５で留出させた。ＭＤ
Ｏの全量が留出した時点での留出液の重量は５５１であ
シ（ＭＤ０５１％、ＤＭＡＣ：４９％）、遊離の塩素外
は２５０ ｐｐｍであった（温度４０〜１６５℃、ｆ＃
Ｊ、ＭＤＯは左値ｉで切れなかった。）。又、塔底フラ
スコ中の遊離の塩素外は１５００ｐｐｍであった。
Ｏの全量が留出した時点での留出液の重量は５５１であ
シ（ＭＤ０５１％、ＤＭＡＣ：４９％）、遊離の塩素外
は２５０ ｐｐｍであった（温度４０〜１６５℃、ｆ＃
Ｊ、ＭＤＯは左値ｉで切れなかった。）。又、塔底フラ
スコ中の遊離の塩素外は１５００ｐｐｍであった。
次に２００ ｔｏｒｒの減圧下で蒸溜を行ない還流比１
でＤＭＡ０を留出させ（温度１２０〜１２２℃、／２０
０ｍｒａＨｇ）、２２０ｖを得た。ＤＭＡＣ中の遊離ノ
塩素分は１６００ｐｐｍであった。
でＤＭＡ０を留出させ（温度１２０〜１２２℃、／２０
０ｍｒａＨｇ）、２２０ｖを得た。ＤＭＡＣ中の遊離ノ
塩素分は１６００ｐｐｍであった。
参考例
水を添加した場合としない場合を比較する為、下記仕込
み組成を有する２種類の組成物を実施例と同じ装置で全
還流状態での蒸溜塔内の組成分析を行なった。
み組成を有する２種類の組成物を実施例と同じ装置で全
還流状態での蒸溜塔内の組成分析を行なった。
分析結果を第１図及び第２図に示す。第１図が水を添加
した場合、第２図が水を添加しない場合である。
した場合、第２図が水を添加しない場合である。
伺、全還流ＡＨｒ後の塔底フラスコ中の遊離塩素は水を
添加した場合１５ ｐｐｍで、水を添加しない場合は１
７００ｐｐｍであった。
添加した場合１５ ｐｐｍで、水を添加しない場合は１
７００ｐｐｍであった。
第１図は水を添加した場合の全還流状態での蒸溜塔内の
組成分析結果を示す図、第２図は水を添加しない場合の
同様の図である。 出願人代理人 古 谷 警笛１図 （Ｈ２Ｏを添加した場合） 第２図 ｗｔ％
組成分析結果を示す図、第２図は水を添加しない場合の
同様の図である。 出願人代理人 古 谷 警笛１図 （Ｈ２Ｏを添加した場合） 第２図 ｗｔ％
Claims (1)
- 塩化メチレンを含有するＮ−ジメチルアセトアミドを精
製分離するに当り、水の共存下で蒸溜することを特徴と
するＮ−ジメチルアセトアミドの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21568484A JPS6193147A (ja) | 1984-10-15 | 1984-10-15 | Ｎ−ジメチルアセトアミドの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21568484A JPS6193147A (ja) | 1984-10-15 | 1984-10-15 | Ｎ−ジメチルアセトアミドの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6193147A true JPS6193147A (ja) | 1986-05-12 |
| JPH045663B2 JPH045663B2 (ja) | 1992-02-03 |
Family
ID=16676443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21568484A Granted JPS6193147A (ja) | 1984-10-15 | 1984-10-15 | Ｎ−ジメチルアセトアミドの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6193147A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5051153A (en) * | 1991-05-20 | 1991-09-24 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from methylal by extractive distillation |
| US5152876A (en) * | 1991-03-27 | 1992-10-06 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from the lower alcohols by extractive distillation |
| CN100342986C (zh) * | 2004-12-22 | 2007-10-17 | 哈尔滨工业大学 | 从头孢哌酮钠生产废液中回收二甲基乙酰胺的方法 |
| CN110759832A (zh) * | 2019-11-16 | 2020-02-07 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种dmac残液回收装置及回收方法 |
-
1984
- 1984-10-15 JP JP21568484A patent/JPS6193147A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5152876A (en) * | 1991-03-27 | 1992-10-06 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from the lower alcohols by extractive distillation |
| US5051153A (en) * | 1991-05-20 | 1991-09-24 | Lloyd Berg | Separation of methylene chloride from methylal by extractive distillation |
| CN100342986C (zh) * | 2004-12-22 | 2007-10-17 | 哈尔滨工业大学 | 从头孢哌酮钠生产废液中回收二甲基乙酰胺的方法 |
| CN110759832A (zh) * | 2019-11-16 | 2020-02-07 | 安徽金禾实业股份有限公司 | 一种dmac残液回收装置及回收方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH045663B2 (ja) | 1992-02-03 |
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