JPS6126535B2 - - Google Patents
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- JPS6126535B2 JPS6126535B2 JP52058613A JP5861377A JPS6126535B2 JP S6126535 B2 JPS6126535 B2 JP S6126535B2 JP 52058613 A JP52058613 A JP 52058613A JP 5861377 A JP5861377 A JP 5861377A JP S6126535 B2 JPS6126535 B2 JP S6126535B2
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- JP
- Japan
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- water
- triethylamine
- diethylamine
- mixture
- monoethylamine
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Links
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 96
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
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- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はエチルアミン類の分離方法に関する。
アンモニアとエタノールとを反応させることに
よりエチルアミン類を製造する際に、モノエチル
アミン、ジエチルアミン、およびトリエチルアミ
ンの混合物が、水と普通はエタノールおよびアン
モニアとを伴なつて、粗生成物として得られる。
アンモニアはかかる粗生成物から容易に除去しう
るが、蒸留法によつてその他の各成分を分離する
場合には、ジエチルアミンを水から分離するのが
困難であるので問題が生ずる。
よりエチルアミン類を製造する際に、モノエチル
アミン、ジエチルアミン、およびトリエチルアミ
ンの混合物が、水と普通はエタノールおよびアン
モニアとを伴なつて、粗生成物として得られる。
アンモニアはかかる粗生成物から容易に除去しう
るが、蒸留法によつてその他の各成分を分離する
場合には、ジエチルアミンを水から分離するのが
困難であるので問題が生ずる。
ここにジエチルアミンはモノエチルアミンとの
混合物として水から容易に分離しうること、そし
てモノエチルアミンおよびジエチルアミンは蒸留
により容易に互に分離しうることを見出した。
混合物として水から容易に分離しうること、そし
てモノエチルアミンおよびジエチルアミンは蒸留
により容易に互に分離しうることを見出した。
本発明は、水、モノエチルアミン、ジエチルア
ミン、およびトリエチルアミンを含む混合物を分
離するに際して、蒸留により水およびトリエチル
アミンの両者を実質上含まないモノエチルアミン
およびジエチルアミンの混合物を分離し、そして
該モノエチルアミンおよびジエチルアミンの混合
物から蒸留によりモノエチルアミンを分離するこ
とを特徴とする水、モノエチルアミン、ジエチル
アミンおよびトリエチルアミンを含む混合物を分
離する方法を提供する。
ミン、およびトリエチルアミンを含む混合物を分
離するに際して、蒸留により水およびトリエチル
アミンの両者を実質上含まないモノエチルアミン
およびジエチルアミンの混合物を分離し、そして
該モノエチルアミンおよびジエチルアミンの混合
物から蒸留によりモノエチルアミンを分離するこ
とを特徴とする水、モノエチルアミン、ジエチル
アミンおよびトリエチルアミンを含む混合物を分
離する方法を提供する。
初期混合物（原料）中にエタノールが存在する
場合には、エタノールはその混合物からモノエチ
ルアミンおよびジエチルアミンを蒸留するときに
塔底生成物として分離されるトリエチルアミンお
よび水と一諸に残る傾向がある。
場合には、エタノールはその混合物からモノエチ
ルアミンおよびジエチルアミンを蒸留するときに
塔底生成物として分離されるトリエチルアミンお
よび水と一諸に残る傾向がある。
水およびトリエチルアミンからのモノエチルア
ミンおよびジエチルアミンの蒸留は、例えば0.1
〜1.5バールの圧力（好ましくはほぼ大気圧）に
おいて、１：１ないし５：１（好ましくは約
2.5：１）の還流比で実施しうる。蒸留塔は20〜
80段（好ましくは40〜50段）の理論棚段を有する
のが適当である。
ミンおよびジエチルアミンの蒸留は、例えば0.1
〜1.5バールの圧力（好ましくはほぼ大気圧）に
おいて、１：１ないし５：１（好ましくは約
2.5：１）の還流比で実施しうる。蒸留塔は20〜
80段（好ましくは40〜50段）の理論棚段を有する
のが適当である。
本発明は、水、モノエチルアミン、ジエチルア
ミンおよびトリエチルアミンからなる広範囲の組
成の混合物の分離を可能とする。水およびトリエ
チルアミンおよび場合によつてはエタノールの混
合物は、公知方法で処理してトリエチルアミンを
回収できる。例えば、さらに追加の水を添加した
後に相分離によつて混合物からトリエチルアミン
を回収するときは、混合物のジエチルアミンの含
量を2.5wt％未満に低減するのが好ましい。
ミンおよびトリエチルアミンからなる広範囲の組
成の混合物の分離を可能とする。水およびトリエ
チルアミンおよび場合によつてはエタノールの混
合物は、公知方法で処理してトリエチルアミンを
回収できる。例えば、さらに追加の水を添加した
後に相分離によつて混合物からトリエチルアミン
を回収するときは、混合物のジエチルアミンの含
量を2.5wt％未満に低減するのが好ましい。
モノエチルアミンおよびジエチルアミンの混合
物は凝縮の問題を回避するために２〜10バールの
範囲内の圧力で蒸留するのが好ましい。１：１な
いし10：１の範囲（好ましくは約1.5：１）の還
流比を用いることができる。蒸留塔は15〜60段
（好ましくは20〜30段）の理論棚段を有するもの
でよい。モノエチルアミンは塔頂生成物として回
収され、ジエチルアミンは塔底生成物として回収
される。
物は凝縮の問題を回避するために２〜10バールの
範囲内の圧力で蒸留するのが好ましい。１：１な
いし10：１の範囲（好ましくは約1.5：１）の還
流比を用いることができる。蒸留塔は15〜60段
（好ましくは20〜30段）の理論棚段を有するもの
でよい。モノエチルアミンは塔頂生成物として回
収され、ジエチルアミンは塔底生成物として回収
される。
使用する蒸留技法の個々の詳細事項は、もちろ
ん、所要の製品純度によつて左右されるものであ
る。
ん、所要の製品純度によつて左右されるものであ
る。
水、トリエチルアミンおよび場合によつてはエ
タノールからなる混合物は、それに水を添加し、
トリエチルアミンといく分かの水およびいく分か
のエタノール（存在する場合）とからなる上層を
デカンテーシヨンで取り出し、その上層を蒸留し
てトリエチルアミンを塔底生成物として得るとと
もに、水、トリエチルアミンおよびエタノール
（存在する場合）からなる塔頂生成物を得ること
により分離できる。この塔頂生成物はデカンテー
シヨン装置へ再循環できる。
タノールからなる混合物は、それに水を添加し、
トリエチルアミンといく分かの水およびいく分か
のエタノール（存在する場合）とからなる上層を
デカンテーシヨンで取り出し、その上層を蒸留し
てトリエチルアミンを塔底生成物として得るとと
もに、水、トリエチルアミンおよびエタノール
（存在する場合）からなる塔頂生成物を得ること
により分離できる。この塔頂生成物はデカンテー
シヨン装置へ再循環できる。
デカンテーシヨンの際の下層は、水を多く含む
がトリエチルアミンおよびエタノール（存在する
場合）も含む。この下層を蒸留することにより、
水を塔底生成物として、またトリエチルアミン、
エタノールおよび水を塔頂生成物として回収し、
このものを再循環しうる。
がトリエチルアミンおよびエタノール（存在する
場合）も含む。この下層を蒸留することにより、
水を塔底生成物として、またトリエチルアミン、
エタノールおよび水を塔頂生成物として回収し、
このものを再循環しうる。
実施例
モノエチルアミン（11％）、ジエチルアミン
（27.7％）、トリエチルアミン（15.7％）、エタノ
ール（10％）および水（36.2％；いずれも重量
％）からなる混合物を40段の理論棚段を有する蒸
留塔に対してその底から第10番目の棚段に供給し
た。この蒸留塔は2.5：１の還流比で運転した。
塔頂留出物はモノエチルアミン（29.5％）、ジエ
チルアミン（70.5％）、水（0.03％）、トリエチル
アミン（0.02％）およびエタノール（0.01％未
満；いずれも重量％）を含んでいた。
（27.7％）、トリエチルアミン（15.7％）、エタノ
ール（10％）および水（36.2％；いずれも重量
％）からなる混合物を40段の理論棚段を有する蒸
留塔に対してその底から第10番目の棚段に供給し
た。この蒸留塔は2.5：１の還流比で運転した。
塔頂留出物はモノエチルアミン（29.5％）、ジエ
チルアミン（70.5％）、水（0.03％）、トリエチル
アミン（0.02％）およびエタノール（0.01％未
満；いずれも重量％）を含んでいた。
塔底残留物はトリエチルアミン（24.8％）、エ
タノール（15.8％）、ジエチルアミン（2.2％）、
水（57.2％）およびモノエチルアミン（0.01％未
満）を含んでいた。
タノール（15.8％）、ジエチルアミン（2.2％）、
水（57.2％）およびモノエチルアミン（0.01％未
満）を含んでいた。
この塔頂留出物を、27段の理論棚段を有する別
の蒸留塔の底から第15番目の棚段に供給した。こ
の蒸留塔は３バールの圧力において1.5：１の還
流比で運転した。塔頂生成物は99.9％のモノエチ
ルアミンを含み、塔頂生成物は99.9％のジエチル
アミンを含んでいた。
の蒸留塔の底から第15番目の棚段に供給した。こ
の蒸留塔は３バールの圧力において1.5：１の還
流比で運転した。塔頂生成物は99.9％のモノエチ
ルアミンを含み、塔頂生成物は99.9％のジエチル
アミンを含んでいた。
第１の蒸留塔の塔底残留物を処理してトリエチ
ルアミンを回収できた。この回収処理法は慣用法
であり、塔底残留物に水を添加し、トリエチルア
ミンに富む上層を分離して、その分離層からエタ
ノールおよび水との三成分共沸混合物、ならびに
水との二成分共沸混合物を蒸留し、トリエチルア
ミンを純粋な塔底生成物として回収した。この際
の塔頂溜出物は再循環して、第１蒸留塔からの塔
底残留物と一諸にして処理できる。
ルアミンを回収できた。この回収処理法は慣用法
であり、塔底残留物に水を添加し、トリエチルア
ミンに富む上層を分離して、その分離層からエタ
ノールおよび水との三成分共沸混合物、ならびに
水との二成分共沸混合物を蒸留し、トリエチルア
ミンを純粋な塔底生成物として回収した。この際
の塔頂溜出物は再循環して、第１蒸留塔からの塔
底残留物と一諸にして処理できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水、モノエチルアミン、ジエチルアミンおよ
びトリエチルアミンを含む混合物を分離するに際
して、蒸留により水およびトリエチルアミンの両
者を実質上含まないモノエチルアミンおよびジエ
チルアミンの混合物を分離し、そして該モノエチ
ルアミンおよびジエチルアミンの混合物から蒸留
によりモノメチルアミンを分離することを特徴と
する水、モノエチルアミン、ジエチルアミンおよ
びトリエチルアミンを含む混合物の分離方法。 ２ 最初の混合物がエタノールをも含むことを特
徴とする特許請求の範囲１の方法。 ３ 水およびトリメチルアミンからのモノエチル
アミンおよびジエチルアミンの蒸留を0.1〜1.5バ
ールの圧力および１：１ないし５：１の還流比で
実施することを特徴とする特許請求の範囲１また
は２の方法。 ４ 水およびトリメチルアミンからのモノエチル
アミンおよびジエチルアミンの蒸留を、20〜80段
の理論棚段を有する蒸留塔中で実施することを特
徴とする特許請求の範囲１〜３のいずれかの方
法。 ５ 水およびトリエチルアミンからなり2.5重量
％未満のジエチルアミンを含む混合物にさらに水
を添加することにより、その混合物からトリエチ
ルアミンを分離することを特徴とする特許請求の
範囲１〜４のいずれかの方法。 ６ モノエチルアミンおよびジエチルアミンの混
合物を２〜10バールの範囲内の圧力で蒸留するこ
とを特徴とする特許請求の範囲１〜５のいずれか
の方法。 ７ モノエチルアミンおよびジエチルアミンの混
合物を15〜60段の理論棚段を有する蒸留塔中で
１：１ないし10：１の範囲内の還流比で蒸留する
ことを特徴とする特許請求の範囲１〜６のいずれ
かの方法。 ８ 第１蒸留により回収された水、トリエチルア
ミンおよび場合によりエタノールの混合物を、そ
れに水を添加し、トリエチルアミンと共にいく分
かの水および存在する場合にいく分かのエタノー
ルを含む上層をデカンテーシヨンで取り出し、こ
の上層を蒸留して塔底生成物としてトリエチルア
ミンを得るとともに、水、トリエチルアミンおよ
び存在する場合にエタノールからなる塔頂生成物
を得て、後者をデカンテーシヨン装置へ戻し、か
つデカンテーシヨン下層を蒸留してトリエチルア
ミン、水および場合によりエタノールからなる塔
頂生成物を回収し、これをデカンテーシヨン装置
へ再循環することを特徴とする特許請求の範囲１
〜７のいずれかの方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB21820/76A GB1578026A (en) | 1976-05-26 | 1976-05-26 | Separation of ethylamines |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS52144607A JPS52144607A (en) | 1977-12-02 |
| JPS6126535B2 true JPS6126535B2 (ja) | 1986-06-20 |
Family
ID=10169369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5861377A Granted JPS52144607A (en) | 1976-05-26 | 1977-05-20 | Method of searation of ethylamine |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4152219A (ja) |
| JP (1) | JPS52144607A (ja) |
| BE (1) | BE854764A (ja) |
| DE (1) | DE2723474A1 (ja) |
| FR (1) | FR2352788A1 (ja) |
| GB (1) | GB1578026A (ja) |
| IT (1) | IT1077188B (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3174598D1 (de) * | 1980-02-08 | 1986-06-19 | Ici Plc | Amine separation process |
| US4326082A (en) * | 1980-04-07 | 1982-04-20 | The Dow Chemical Company | Use of aqueous triethylamine/phosphoric acid salt solutions to extract water and triethylamine from solutions thereof in organic solvents |
| JPS6038059A (ja) * | 1983-08-08 | 1985-02-27 | Kongo Kk | 塗装ラインにおける被塗装物送り出し装置 |
| JP3803771B2 (ja) * | 1996-11-08 | 2006-08-02 | ダイセル化学工業株式会社 | エチルアミン類の製造方法 |
| DE10153411A1 (de) * | 2001-10-30 | 2003-05-15 | Basf Ag | Verfahren zur Auftrennung von wasserhaltigen Rohamingemischen aus der Aminsynthese |
| DE10153410A1 (de) | 2001-10-30 | 2003-05-15 | Basf Ag | Verfahren zur Auftrennung von wasserhaltigen Rohamingemischen aus der Aminsynthese |
| CN109251147A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-01-22 | 宁波工程学院 | 一种利用自备锅炉粉煤灰除杂的乙胺生产系统 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5053308A (ja) * | 1973-09-17 | 1975-05-12 | ||
| JPS5062912A (ja) * | 1973-10-09 | 1975-05-29 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD22512A (ja) * | ||||
| US2079580A (en) * | 1932-08-29 | 1937-05-04 | Commercial Solvents Corp | Process for the recovery of monomethyl amine |
| US2049486A (en) * | 1933-04-19 | 1936-08-04 | Du Pont | Separation of dimethyl and trimethylamines by distillation |
| GB421486A (en) * | 1933-07-10 | 1934-12-21 | Ig Farbenindustrie Ag | Improvements in the manufacture and production of methylamines |
| DE704548C (de) * | 1937-01-06 | 1941-04-12 | Roehm & Haas Company | Verfahren zum Abtrennen von Trimethylamin aus einer Mischung der drei Methylamine |
| US2249816A (en) * | 1938-11-08 | 1941-07-22 | Sharples Chemicals Inc | Separation of amines |
| AT208829B (de) * | 1959-01-14 | 1960-04-25 | Leuna Werke Veb | Verfahren zur Abtrennung von Triäthylamin aus Reaktionsgemischen |
| US2998357A (en) * | 1959-01-20 | 1961-08-29 | Pennsalt Chemicals Corp | Recovery of alkylamines |
| DE1153026B (de) * | 1959-01-20 | 1963-08-22 | Pennsalt Chemicals Corp | Verfahren zur Abtrennung von Diisopropylamin oder Triaethylamin aus Gemischen |
| JPS5529065B2 (ja) * | 1973-07-27 | 1980-07-31 | ||
| JPS5515460B2 (ja) * | 1973-07-27 | 1980-04-23 | ||
| JPS5515462B2 (ja) * | 1973-10-03 | 1980-04-23 |
-
1976
- 1976-05-26 GB GB21820/76A patent/GB1578026A/en not_active Expired
-
1977
- 1977-05-11 US US05/796,060 patent/US4152219A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-05-17 BE BE177688A patent/BE854764A/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-05-20 JP JP5861377A patent/JPS52144607A/ja active Granted
- 1977-05-23 IT IT23887/77A patent/IT1077188B/it active
- 1977-05-24 DE DE19772723474 patent/DE2723474A1/de active Granted
- 1977-05-25 FR FR7715967A patent/FR2352788A1/fr active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5053308A (ja) * | 1973-09-17 | 1975-05-12 | ||
| JPS5062912A (ja) * | 1973-10-09 | 1975-05-29 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2352788B1 (ja) | 1983-09-09 |
| US4152219A (en) | 1979-05-01 |
| DE2723474A1 (de) | 1977-12-15 |
| DE2723474C2 (ja) | 1990-12-13 |
| JPS52144607A (en) | 1977-12-02 |
| GB1578026A (en) | 1980-10-29 |
| FR2352788A1 (fr) | 1977-12-23 |
| BE854764A (fr) | 1977-11-17 |
| IT1077188B (it) | 1985-05-04 |
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