DE2723474A1 - Verfahren zur auftrennung von wasser und amine enthaltenden mischungen - Google Patents

Verfahren zur auftrennung von wasser und amine enthaltenden mischungen

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DE2723474A1
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diethylamine
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation

Description

TlEOTKE - BOHLING - KlNNC - Gf.UPS ■*—«
Dipl.-lng. Tiedtke Dipl.-Chem. Bühling
Dipl.-lng. Kinne
y 7 ? ? L 7 L Dipl.-lng. Grupe
Bavar|ar|ng 4 potHach 202403
8000 München 2
Tel.: (0 89)53 96 53-56
Telex:5 24 845tipat
cable. Germaniapatent München
24. Mai 1977
B 8190/ICI case H.28811
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED
London, Großbritannien
Verfahren zur Auftrennung von Wasser
und Amine enthaltenden Mischungen
709850/0858
Dresdner Bank (Münctien) KIo. 3939 M« Postscheck (München) Kto. 670-43804
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Auftrennen einer Wasser, Mono-, Di- und Triäthylamin enthaltenden Mischung.
Bei der Herstellung von Äthylaminen durch die Umsetzung von Ammoniak mit Äthanol kann eine Mischung aus Mono-, Di- und Triäthylamin mit Wasser und gewöhnlich Äthanol und Ammoniak als Rohprodukt erhalten werden. Das Ammoniak kann aus diesem Produkt ohne weiteres entfernt werden. Die Abtrennung der anderen Bestandteile durch Destillation wirft jedoch einige Schwierigkeiten auf, da Diäthylamin schwer von Wasser abzutrennen ist.
Es wurde gefunden, daß Diäthylamin ohne weiteres von dem Wasser in Form einer Mischung mit Monoäthylamin abgetrennt werden kann und daß Mono- und Diäthylamin voneinander ohne weiteres mittels Destillation abtrennbar sind.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demzufolge ein Verfahren zur Auftrennung einer Wasser, Mono-, Di- und Triäthylamin enthaltenden Mischung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß mittels Destillation ein im wesentlichen wasserfreies Gemisch des Mono- und Diäthylamins und Triäthylamin aus der Mischung abgetrennt werden und dann Monoäthylamin aus dem Gemisch des Mono- und Diäthylamins mittels Destillation abgetrennt wird.
Wenn Äthanol in der ursprünglichen Mischung vorliegt, neigt es dazu, bei dem Triäthylamin und Wasser zu verbleiben, die, wenn das Gemisch des Mono- und Diäthylamins von der Mischung abdestilliert worden ist, als Sumpfprodukt verbleiben.
709850/0858
Imperial Chemical Ind. Ltd.
B 8190
-5- 27 :■-',"
Die Destillation des Gemisches aus Mono- und Diäthylamin von Wasser und Triäthylamin kann z. B. unter einem Druck von 0,1 bis 1,5 Bar, vorzugsweise unter etwa Atmosphärendruck, und unter einem Rücklaufverhältnis in dem Bereich von 1 : 1 bis 5:1, vorzugsweise etwa 2,5 : 1, durchgeführt werden. Zweckmäßigerweise weist die Destillationssäule 20 bis 80 und vorzugsweise 40 bis 50 theoretische Böden auf. Die Erfindung ermöglicht die Auftrennung eines weiten Zusammensetzungsbereiches von Mischungen, die Wasser, Mono-, Di- und Triäthylamin enthalten. Die Mischung aus Wasser und Triäthylamin und ggf. Äthanol kann nach bekannten Verfahrensweisen behandelt werden, um das Triäthylamin zurückzugewinnen. Wenn Triäthylamin aus der Mischung mittels Phasenseparation, z.B. nach Zugabe zusätzlichen Wassers, wiedergewonnen wird, wird es bevorzugt, daß der Gehalt der Mischung an Diäthylamin auf unter 2,5 Gew.-% vermindert wird.
Das Gemisch aus Monoäthylamin und Diäthylamin wird vorzugsweise unter einem Druck in dem Bereich von 2 bis 10 Bar destilliert, um Kondensationsprobleme zu vermeiden. Ein Rücklaufverhältnis von 1 : 1 bis 10 : 1, vorzugsweise etwa 1,5 : 1, kann angewandt werden. Die Säule kann 15 bis 60, vorzugsweise 20 bis 30 theoretische Böden aufweisen. Das Monoäthylamin wird als Kopfprodukt und das Diäthylamin als Sumpfprodukt wiedergewonnen.
Es ist erkennbar, daß die jeweiligen genauen Einzelheiten der anzuwendenden Destillationstechniken von der gewünschten Produktreinheit abhängen.
Die Mischungen aus Wasser, Triäthylamin und ggf. Äthanol können durch Zusetzen von Wasser, Dekantieren der oberen Schicht, die Triäthylamin zusammen mit etwas Wasser und - sofern vorliegend - mit etwas Äthanol ent-
709850/0858
Imperial Chemical Ind. Ltd.
ORIGINAL INSPECTED
B 8190
2723m
hält, und durch Destillieren dieser Schicht aufgetrennt werden, um Triäthylamin als Sumpfprodukt zusammen mit einem Wasser, Triäthylamin und - sofern vorliegend Äthanol enthaltenden Kopfprodukt zu gewinnen. Dabei kann das Kopfprodukt wieder der Dekantierapparatur zugeführt und das Sumpfprodukt, das wasserreich ist und Triäthylamin und - sofern vorliegend - Äthanol enthält, destilliert werden, um Wasser als Sumpfprodukt und Triäthylamin, Äthanol und Wasser als Kopfprodukt, das zurückgeführt werden kann, zu gewinnen.
Beispiel
Eine 11 Gew.-% Monoäthylamin, 27,7 Gew.-% Diäthylamin, 15,7 Gew.-% Triäthylamin, 10 Gew.-% Äthanol und 36,2 Gew.-% Wasser enthaltende Mischung wird in Höhe des zehnten theoretischen Bodens vom Sumpf aus einer 40 theoretische Böden aufweisenden Destillationssäule zugeführt, die unter einem Rücklaufverhältnis von 2,5 : betrieben wird. Die oberen Abläufe der Säule enthalten 29,5 Gew.-% Monoäthylamin, 70,5 Gew.-% Diäthylamin, 0,03 Gew.-% Wasser, 0,02 Gew.-% Triäthylamin und weniger als 0,01 Gew.-% Äthanol. Der Sumpf der Säule enthält 24,8 Gew.-% Triäthylamin, 15,8 Gew.-% Äthanol, 2,2 Gew.-% Diäthylamin und 57,2 Gew.-% Wasser und weniger als 0,01 Gew.-% Monoäthylamin.
Die oberen Abläufe der Säule werden dem fünfzehnten theoretischen Boden vom Sumpf aus einer weiteren Kolonne zugeführt, die 27 theoretische Böden aufweist und unter einem Rücklaufverhältnis von 1,5 : 1 sowie unter einem Druck von 3 Bar betrieben wird. Das Kopfprodukt enthält 99,9 Gew.-% Monoäthylamin und das Sumpfprodukt 99,9 Gew.-% Diäthylamin.
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Imperial Chemical Ind., Ltd.
B 8190
Das Sumpfprodukt der ersten Säule kann zur Widergewinnung des Triäthylamins nach herkömmlichejQi Verfahrensweisen behandelt werden, indem Wasser hinzugefügt wird, die an Triäthylamin reiche Schicht abgetrennt und ein ternäres Azeotrop mit Äthanol und Wasser und das binäre Azeotrop mit Wasser, Triäthylamin, das als reines Sumpf- produkt wiedergewonnen wird, destilliert wird. Die oberen Abläufe können zur Behandlung mit einlaufendem Sumpfprodukt der ersten Säule rückgeführt werden. 10
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Claims (8)

  1. B 8190
    Patentansprüche
    y 1. Verfahren zur Auftrennung einer Wasser, Mono-, Di- und Triäthylamin enthaltenden Mischung, dadurch gekennzeichnet , daß mittels Destillation ein im wesentlichen wasserfreies Gemisch des Mono- und Diäthylamins und Triäthylamin aus der Mischung abgetrennt werden und dann Monoäthylamin aus dem Gemisch des Mono- und Diathylamins mittels Destillation abgetrennt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , daß die Mischung Äthanol enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Destillation des Mono- und Diäthylamins von Wasser und Triäthylamin unter einem Druck von 0,1 bis 1,5 Bar und bei einem Rücklaufverhältnis von 1 : 1 bis 5 : 1 durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation des Gemisches des Mono- und Diäthylamins von Wasser und Triäthylamin in einer Destillatxonssäule mit 20 bis 80 theoretischen Böden durchgeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Triäthylamin von einer weniger als 2,5 Gew.-% Diäthylamin enthaltenden Mischung aus Wasser und Triäthylamin durch Zugabe zusätzlichen Wassers abgetrennt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch des Monoäthylamins und Diäthylamins unter einem Druck
    709850/0858
    Imperial Chemical Ind., Ltd.
    ORIQtNAL INSPECTED
    B 8190
    von 2 bis 10 Bar destilliert wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Monoäthylamin und Diäthylamin bei einem Rücklaufverhältnis von 1 : 1 bis 10 : 1 in einer 15 bis 60 theoretische Böden aufweisenden Destillationssäule destilliert wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der ersten Destillation wiedergewonnene Mischung aus Wasser, Triäthylamin und ggf. Äthanol durch Zusetzen von Wasser, Dekantieren der oberen Schicht, die Triäthylamin zusammen mit etwas Wasser und - sofern vorliegend - mit etwas Äthanol enthält, und durch Destillieren dieser Schicht aufgetrennt wird, um Triäthylamin als Sumpfprodukt zusammen mit einem Wasser, Triäthylamin und - sofern vorliegend - Äthanol enthaltenden Kopfprodukt zu gewinnen, und daß das Kopfprodukt wieder der Dekantierapparatur zugeführt und das Sumpfprodukt zur Wiedergewinnung eines Triäthylamin, Wasser und ggf. Äthanol enthaltenden Kopfproduktes, das in die Dekantierapparatur rückgeführt wird, destilliert wird.
    709850/0858
    Imperial Chemical Ind. Ltd.
DE19772723474 1976-05-26 1977-05-24 Verfahren zur auftrennung von wasser und amine enthaltenden mischungen Granted DE2723474A1 (de)

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