RU2069170C1 - Способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты - Google Patents
Способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2069170C1 RU2069170C1 RU92008732A RU92008732A RU2069170C1 RU 2069170 C1 RU2069170 C1 RU 2069170C1 RU 92008732 A RU92008732 A RU 92008732A RU 92008732 A RU92008732 A RU 92008732A RU 2069170 C1 RU2069170 C1 RU 2069170C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- acetic acid
- organic
- aqueous
- peroxide solution
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу эффективной очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты. Способ включает смешение водного раствора пероксида водорода, содержащего уксусную кислоту, с неорганическими соединениями, экстракцию пероксида водорода органическими растворителями с последующим его выделением. Для экстракции используют органические растворители, которые химически инертны в водном растворе пероксида водорода и для которых отношение коэффициентов распределения между органической и водной фазами пероксида водорода и ацетат-иона не менее 2. 2 табл.
Description
Заявляемый способ относится к неорганической химии, а именно к очистке водных растворов пероксида водорода, содержащих в качестве основной примеси уксусную кислоту.
Известен способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты с помощью ионообменных смол (Патент США N 3156531). Недостатком указанного способа является низкая обменная емкость анионообменных смол.
Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности является способ, защищенный авторским свидетельством N 1041514, принятый авторами за прототип.
В соответствии с прототипом очистку водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты осуществляют путем экстракции уксусной кислоты хлористым метиленом при массовом соотношении хлористого метилена и пероксида водорода (15:1)-(18:1) и при 5-15oC.
Недостатками прототипа являются большой расход экстрагента, необходимость поддержания пониженной температуры в процессе проведения экстракции и необходимость регенерации экстрагента.
Техническая сущность заявляемого способа заключается в том, что
уксусную кислоту переводят в ацетат-ион путем смешения водного раствора пероксида водорода и неорганического реагента или реагентов основного характера;
из полученной смеси пероксид водорода экстрагируют смесью органических растворителей или органическим растворителем, которые инертны в водном растворе пероксида водорода и имеют отношение коэффициентов распределения пероксида водорода и ацетат-иона более 2, или пероксид водорода экстрагируют указанными растворителями и водой, или указанными растворителями и водным раствором неорганического реагента или реагентов основного характера;
после этого выделяют целевой продукт.
уксусную кислоту переводят в ацетат-ион путем смешения водного раствора пероксида водорода и неорганического реагента или реагентов основного характера;
из полученной смеси пероксид водорода экстрагируют смесью органических растворителей или органическим растворителем, которые инертны в водном растворе пероксида водорода и имеют отношение коэффициентов распределения пероксида водорода и ацетат-иона более 2, или пероксид водорода экстрагируют указанными растворителями и водой, или указанными растворителями и водным раствором неорганического реагента или реагентов основного характера;
после этого выделяют целевой продукт.
Органический растворитель или смесь органических растворителей, а также содержащиеся в них примеси, не должны быть каталитически активны по отношению к пероксиду водорода и не должны вступать в химическое взаимодействие с пероксидом водорода или по крайней мере в результате взаимодействия не должны образовываться нежелательные примеси. Некоторые растворители могут иметь ограниченное применение. Например, этилацетат из-за гидролиза в водных растворах пероксида водорода с образованием уксусной кислоты может применяться в том случае, если содержание уксусной кислоты в очищенном растворе пероксида водорода существенно больше, чем возможное содержание уксусной кислоты, обусловленное гидролизом этилацетата.
Заявляемый способ обеспечивает также в той или иной мере снижение концентрации неорганических соединений, если они присутствуют в водном растворе пероксида водорода.
Ниже представлена табл. 1 сопоставительных данных прототипа и заявляемого способа.
Авторы утверждают, что заявляемый способ соответствует критерию изобретения "Изобретательский уровень", т.к. на основании ознакомления с научно-технической и патентной информацией, а также в силу своих опыта и знаний вся совокупность технических признаков заявляемого способа явным образом не вытекает из уровня техники, имеющей отношение к заявляемому объекту.
Осуществление заявляемого способа проводят следующим образом.
Вариант осуществления 1.
1. Определение пригодности органического растворителя для реализации способа.
1.1 Очистку водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты предполагают вести с использованием изоамилового спирта.
1.2 Коэффициент распределения (K1) пероксида водорода между изоамиловым спиртом и водой (Ляшенко В.Д. и др. Коэффициент распределения перекиси водорода между водой и органическими индивидуальными и смешанными растворителями. В Сб. трудов Государственного института прикладной химии. Л. издание ГИПХ, 1960, с. 28 34). K1 0,14.
1.3 Готовят водный раствор ацетата калия с концентрацией 10 г/дм3, эквивалентной содержанию уксусной кислоты в очищающем растворе.
1.4 Определяют коэффициент распределения ацетата калия (K2) между изоамиловым спиртом и водой по методике (Л. Альдерс. Жидкостная экстракция. М. изд. Иностранной литературы, 1962, с. 68). Получают значение K2 0,0066.
1.5 Рассчитывают отношение коэффициентов распределения K1/K2 0,14/0,0066 21,2 (более 2).
Как видно из значения K11/K2, данный растворитель может быть использован для реализации способа.
1,00 дм3 водного раствора пероксида водорода состава, г/дм3:
пероксид водорода 395,5
уксусная кислота (0,015 г укс. кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) 6,0
вода остальное,
смешивают с 18,1 г 30% раствора калия гидроксида. При этом осуществляется перевод уксусной кислоты в ацетат-ион.
пероксид водорода 395,5
уксусная кислота (0,015 г укс. кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) 6,0
вода остальное,
смешивают с 18,1 г 30% раствора калия гидроксида. При этом осуществляется перевод уксусной кислоты в ацетат-ион.
3. К смеси, полученной по п.2, добавляют 1,00 дм3 изоамилового спирта. Полученную смесь встряхивают 15 мин. После расслоения получают два слоя:
органический слой 1,12 дм3 состава, г/дм3:
пероксид водорода 71,3
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) (6,3•10-4 укс. кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) 0,045
изоамиловый спирт 628
вода остальное
и водный слой 0,88 дм3 состава, г/дм3:
пероксид водорода 358
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) 6,8
изоамиловый спирт 19
вода остальное
Коэффициент распределения пероксида водорода между изоамиловым спиртом и водой K1 71,3/358 0,2.
органический слой 1,12 дм3 состава, г/дм3:
пероксид водорода 71,3
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) (6,3•10-4 укс. кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) 0,045
изоамиловый спирт 628
вода остальное
и водный слой 0,88 дм3 состава, г/дм3:
пероксид водорода 358
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) 6,8
изоамиловый спирт 19
вода остальное
Коэффициент распределения пероксида водорода между изоамиловым спиртом и водой K1 71,3/358 0,2.
Коэффициент распределения ацетата калия между изоамиловым спиртом и водой K2 0,045/6,8 0,0066.
Отношение коэффициентов распределения K1/K2 30,3.
4. К органическому слою по п. 3 добавляют 0,28 дм3 дистиллированной воды. Полученную смесь встряхивают 15 минут. После расслоения смеси отделяют водный слой. Из водного слоя на ректификационной колонне при давлении 250 гПа удаляют растворенный изоамиловый спирт и избыток воды. В кубе ректификационной колонны получают 0,12 дм3 раствора пероксида водорода состава, г/дм3:
пероксид водорода 406
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) (9,9•10-4 уксусной кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) 0,4
вода остальное
Содержание уксусной кислоты снижено в 15 раз. Заявляемый способ обеспечивает очистку раствора пероксида водорода от уксусной кислоты.
пероксид водорода 406
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) (9,9•10-4 уксусной кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) 0,4
вода остальное
Содержание уксусной кислоты снижено в 15 раз. Заявляемый способ обеспечивает очистку раствора пероксида водорода от уксусной кислоты.
Другие варианты осуществления выполняют аналогично варианту 1, а их переменные параметры и показатели приведены в таблице 2, включающей вариант осуществления N 1.
Вариант осуществления N 9.
Вариант осуществления N 9 выполняют аналогично пп.1, 2, 3 варианта осуществления N 1, после чего к органическому слою, полученному по п. 3 варианта осуществления N 1, добавляют 0,112 дм3 дистиллированной воды, встряхивают 15 минут. После расслоения смеси получают 1,10 дм3 органического слоя состава, г/дм3:
пероксид водорода 43,6
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) (менее 2,3•10-4 г уксусной кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) менее 0,01
Выделение целевого продукта проводят по п. 5 варианта N 1.
пероксид водорода 43,6
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) (менее 2,3•10-4 г уксусной кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода) менее 0,01
Выделение целевого продукта проводят по п. 5 варианта N 1.
Вариант осуществления N 10.
Вариант осуществления N 10 выполняют аналогично пп.1, 2, 3 варианта осуществления N 3, после чего к органическому слою, полученному по п. 3 варианта осуществления N 3, состава, г/дм3:
пероксид водорода 71,3
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) 0,045
уксусная кислота 0,39
добавляют 0,112 дм3 дистиллированной воды, содержащей 0,34 г натрия гидроксида, встряхивают 15 минут. После расслоения смеси получают 1,10 дм3 органического слоя состава, г/дм3:
пероксид водорода 43,6
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) менее 0,01
(менее 2,3•10-4г уксусной кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода)
Выделение целевого продукта проводят по п. 5 варианта N 1.
пероксид водорода 71,3
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) 0,045
уксусная кислота 0,39
добавляют 0,112 дм3 дистиллированной воды, содержащей 0,34 г натрия гидроксида, встряхивают 15 минут. После расслоения смеси получают 1,10 дм3 органического слоя состава, г/дм3:
пероксид водорода 43,6
ацетат-ион (в пересчете на уксусную кислоту) менее 0,01
(менее 2,3•10-4г уксусной кислоты на 1 г 100%-ного пероксида водорода)
Выделение целевого продукта проводят по п. 5 варианта N 1.
Все варианты осуществления заявляемого способа NN 1 10, описанные выше, приведены в таблице 2.
Claims (1)
- Способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты путем экстракции, отличающийся тем, что уксусную кислоту переводят в ацетат-ион путем обработки исходного раствора неорганическим реагентом основного характера с последующей экстракцией из полученного раствора пероксида водорода органическим растворителем, или смесью органических растворителей, или органическими растворителями и водой, или органическими растворителями и водным раствором неорганического реагента основного характера, причем используют органические растворители, которые химически инертны в водном растворе пероксида водорода и для которых отношение коэффициентов распределения между органической и водной фазами пероксида водорода и ацетат-иона не менее 2, с последующим выделением целевого продукта.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU92008732A RU2069170C1 (ru) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | Способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU92008732A RU2069170C1 (ru) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | Способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU92008732A RU92008732A (ru) | 1996-03-20 |
| RU2069170C1 true RU2069170C1 (ru) | 1996-11-20 |
Family
ID=20132707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU92008732A RU2069170C1 (ru) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | Способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2069170C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8034227B2 (en) | 2005-06-30 | 2011-10-11 | Akzo Nobel N.V. | Chemical process |
| RU2458856C2 (ru) * | 2006-06-27 | 2012-08-20 | Акцо Нобель Н.В. | Способ получения пероксида водорода |
-
1992
- 1992-11-26 RU RU92008732A patent/RU2069170C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент США N 3156531, кл.23-207, 1964. Авторское свидетельство СССР N 1041514, кл. C 01 B 15/013, 1983. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8034227B2 (en) | 2005-06-30 | 2011-10-11 | Akzo Nobel N.V. | Chemical process |
| RU2458856C2 (ru) * | 2006-06-27 | 2012-08-20 | Акцо Нобель Н.В. | Способ получения пероксида водорода |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7279598B2 (en) | Process for separating and recovering 3-hydroxypropionic acid and acrylic acid | |
| JP2003535836A5 (ru) | ||
| US4305878A (en) | Purifying ethyl tetrahydrofurfuryl ether by aqueous salt extraction | |
| RU2069170C1 (ru) | Способ очистки водного раствора пероксида водорода от уксусной кислоты | |
| JP2500352B2 (ja) | リチウムの分離、回収方法 | |
| JP2002519821A (ja) | 化学的吸着による電池電解液の精製 | |
| JPS63205101A (ja) | 炭酸ジメチルの分離方法 | |
| JPS6025949A (ja) | 水溶液から酢酸を回収するための高沸点溶剤系 | |
| CA1107297A (en) | Recovery of acrylic acid from quench bottoms by addition of aluminum chloride | |
| JPS63190840A (ja) | ソラネソ−ルの精製方法 | |
| JPH0120136B2 (ru) | ||
| JPS634826A (ja) | 共沸蒸留装置 | |
| JPS62149638A (ja) | アリルアルコ−ルの精製法 | |
| JPH0311026A (ja) | イノシトールの晶析法 | |
| EP0009849B1 (en) | A process for the purification of phosphoric acid | |
| JPH0225449A (ja) | 酢酸アリルの製造法 | |
| SU1310395A1 (ru) | Способ выделени и очистки сырых хинолиновых оснований из сульфатов оснований нафталиновой и поглотительной фракций каменноугольной смолы | |
| JPS58199703A (ja) | ヨウ化水素の回収方法 | |
| FR2656150A1 (fr) | Procede de recuperation au moyen d'un ether couronne du plutonium present dans des solutions telles que les effluents aqueux, les solutions concentrees de produits de fission et les solutions concentrees de plutonium. | |
| JP2001158790A (ja) | トリメトキシシラン／メタノール混合液からトリメトキシシランを分離する方法 | |
| SU1119707A1 (ru) | Способ очистки раствора хлористого магни | |
| RU2095309C1 (ru) | Способ регенерации азотной кислоты | |
| US3781412A (en) | Method of reducing potassium ion concentration in perchlorate solutions | |
| JPS6193147A (ja) | Ｎ−ジメチルアセトアミドの精製方法 | |
| JP4361660B2 (ja) | インデンの製造方法 |