JPS61671A - 繊維基材の仕上方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、機械的プロセスにおける繊維基材、特に樹脂
仕上げされたまたは光学増白された繊維基材の加工性を
向上させるための樹脂仕上剤に関　　・する。

本発明は、繊維基材を、ワックスとして、ａ）カルボキ
シル基及びカルデン酸エステル基を含む微結晶炭化水素
ワックス及びｂ）ｔ！ラフインワックス、及び分散剤と
してＣ）ノニオン型乳化剤を含む、ノニオン状に分散さ
れたワックスの水性分散液を適用し、この基材を熱処理
に付することを含んでなる、繊維基材の仕上方法を提供
する。

本発明はまた、微結晶ワックス成分１１）、ノｆラフイ
ンワックスｂ）及びノニオン型乳化剤Ｃ）を含む水性分
散液を提供する。

微結晶ワックスは化学合成によりまたは原油の蒸留によ
り得られるものである。それらは、少なくとも部分的に
分枝されている長鎖脂肪族炭化水素から主としてなる。

それらは、微結晶乃至マイクロクリスタリン構造を有す
るという特徴を有する。

ワックスａ）は公知の方法に従う微結晶炭化水素ワック
スの酸化、例えば、特定の合成条件下、触媒の存在にお
ける、オゾンまたは大気酸素による酸化によりまたは／
及び酸化されたワックスの部分ケン化により、製造する
ことができる。特に適当なワックスａ）は酸化マイクロ
ワックス及び好ましくは酸化され及び／または部分的に
ケン化されたフ４ッシａ、−一）ｏプシ、　（Ｆｉｓｃ
ｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｅｈ）ワックスである。ワックスａ
）は硬質ワックスであり、酸価、ケン化価及び硬度（Ａ
ＳＴＭ−Ｄ−１３２１。

ＤＧＦ　Ｍ−１１１−９ｂまたはＤＩＮ　５１　５７９
の如き公知の方法に従う浸透値により測定される）によ
り特徴づけられる。

本発明に用いるの忙好ましいワックスａ）は、それぞれ
、５〜６０、好ましくは５〜３５の酸価、１０〜１２０
、好ましくは１５〜７ｏのケン化価、及び１２以下、好
ましくは６以下の、ＡＳＴＭ−Ｄ−１３２１、ＤＧＦＭ
−１１１−９ｂまたはＤＩＮ５１５７９に従う浸透値を
有するものである。

好ましくは、ワックス１）はそれらの酸価よりも１．５
倍高いケン化価を有する。

特釦好ましいワックスａ）はカルデン酸エステル基が部
分的にケン化されているフィッシャーートロプシ、ワ、
クスである。

パラフィンワックスｂ）は飽和炭化水軍がら主としてな
る鉱物ワックスまたは合成ワックス、特に原油の蒸留に
より得られるノやラフインワックスであってよい。その
ようなワックスは大きな結晶、例えば、プレートまたは
針の形で結晶化する。それらは、融点、凝固範囲及び硬
度（例えば前述したような、公知の方法に従う浸透値に
よって測定される）により特徴付けられる。適当な／４
’ラフインワックスｂ）は、それぞれ、少なくとも３０
℃、好ましくは５０℃以上の融点、少なくとも３０℃、
好表しくけ５０℃以上の凝固点、及び１００以下、好ま
しくＦｉ８５以下の、ＡＳ’ｒＭ−Ｄ　−１３２１、Ｄ
ＧＦＭ−１１１−９ｂｆｆｃはＤＴＮ５１５７９に従う
浸透値を有するものである。特に好ましいワックスｂ）
は２５以下の浸透値を有する硬質ノ４ラフィンワ。

クスである。

製造条件によっては、パラフィンワックスｂ）はオイル
を含むことがある。しかしながら、このオイル含量は、
できるだけ低くなければならず、好ましくは５重ｔ％以
下、特に１重量−以下である。

本発明に用いる水性分散液において、ワックスａ）のワ
ックスｂ）Ｋ対する重量比は有利には０．０５〜５０：
１．好ましくは０．１〜２０：１である。

ここに用いる「分散液」なる語は、水中の、固体粒子（
即ちワックス成分の融点よりも低い）の分散液及び液滴
（即ちワックス成分の融点よりも低い）のエマルジョン
の両者を含む。

本発明に係る水性分散液中に用いられるノニオン型乳化
剤Ｃ）は、原則的には、いかなるノニオン型乳化剤であ
ってもよく、水中油型の乳化剤であるのが好ましい。そ
のような乳化剤は公知であり、例えば、Ｎ、シェーンフ
ェルド（Ｎ、　５ｃｈ６ｎｆｅｌｄ　）による「界面活
性酸化エチレン付加物」（８ｕｒｆａｃｓ　−ａｃｔｉ
ｖｅ　ｇｔｈｙｌｅｎｅ　０ｘｉｄｅ　Ａｄｄｕｅｔｓ
）（パーゴマンプレス１９６９年）ｔりｉｊＭ、Ｊ、　
シック（Ｍ、Ｊ、　５ｅｈｉｃｋ　）による［ノニオン
型界面活性剤Ｊ　（Ｎｏｎ　−１ｏｎｌｃ　５ｕｒｆａ
ｃｔａｎｔｓ　）　、＠　１巻「界面活性剤科学シリー
ズＪ　（５ｕｒｆａｃｔａｎｔ８ｅｌ＠ｎｅｅ　５ｅｒ
ｉｅｓ　）　（マーセルデツカ−社、ニューヨーク、１
９６７年）に開示されている。乳化剤Ｃ）は水性分散液
中に単一化合物としてまたはノニオン型乳化剤の混合物
として存在していてもよい。

適当なノニオン型乳化剤Ｃ）は、高級脂肪酸のオキシア
ルキル化生成物、高級脂肪酸アミド、高級脂肪アルコー
ル、モノもしくはジアルキル置換フェノールまた１はソ
ルビタン脂肪酸モノもしくはジエステルヲ含む。高級酸
、アミド及びアルコール！ｄ、分子当り好ましくは８〜
２２個、さらに好ましくは１２〜２０個の炭素原子を含
み、アルキル置換フェノールは好ましくは１個または２
個のＣ４〜、２アルキル基で置換されている。アルキレ
ンオキシド鎖は、好ましくは、エチレンオキシド及び所
望によりゾロピレンオキシド単位からなり、嘔らに好ま
しくは少なくとも５０モルチのエチレンオキシド単位を
含む。このタイプの最も好ましいノニオン型乳化剤は分
子当りに３〜３０個のエチレンオキシド単位を有し、プ
ロピレンオキシド単位を含まないものである。

好ましいノニオン型乳化剤は下記式（１）または（ＩＩ
）を有するものである。

Ｒ，＋０−Ｃ）Ｉ２−ＣＨバーＨＯＦＦ：　　　　　　
　（１）上式中、ＲはＣアルキルまたはＣ７〜２□アル
１　　　９〜２２ ケニルまたは下記式（ａ）、 の基であり、Ｒ２は０８〜２．アルキルまたはＣ８〜２
゜アルケニルであり、Ｒ３はそれぞれ独立にＣ４〜、２
アルキルであり、ｍは３〜３０であり、ｎは少なくとも
１であり、ｐは少なくとも１であり、ｎ＋ｐは３〜３０
であり、ｑけ１または２である。

式（１）または（１０の化合物において、それぞれ、Ｒ
４またはＲ２−Ｃｏ−は、好ましくは、１２〜２０個の
炭素原子、特に１６〜１８個の炭素原子を含む。

式（ａ）の基は、好ましくは、１または２個のＣ４〜、
２アルキルを有し、基Ｒ３及びｑは、好ましくは、（ａ
）中に存在する炭素原子の合計が１４〜２４になるよう
に選ばれる。好ましい式（、Ｌ）の基は、ジブチルフェ
ニル、イソオクチルフェニル、モノもしくはジノニルフ
ェニルまたはモノドデシルフェニルである。分子のオキ
シエチレン化の種度に相当するｍ、ｎ及びｐの値は乳化
剤が後述するような範囲内にあるのが好ましいような、
Ｏ／Ｗ乳化剤に相当する平均ＨＬＢ値を有するように調
整される。

成分Ｃ）として用いられるノニオン型乳化剤またはノニ
オン型乳化剤の混合物は、有利には、６〜１８、好まし
くは７〜１６、特に９〜１５の平均ＨＬＢ値を有する。

乳化剤Ｃ）は、適当な濃度における安定な分散液を得る
ために、水性相中にワックスａ　）　＋　ｂ　）の完全
な分散を与えるために十分な竜で用いられる。

好ましくは、乳化剤Ｃ）は、重量比ｅ）／（ａ＋ｂ）が
０．０５：１〜１：１、好ましくは０．０８：１〜０．
７５：１、さらに好ましくは０．１：１〜０．５＝１に
なるような量で添加される。

本発明の水性分散液において、重電比ａ）対ｂ）が上記
の範囲にある場合には、上記の上限の範囲の平均ｆｉＬ
Ｂ値を有する乳化剤Ｃ）を用いるのが好ましい。逆に、
重電比ａ）対ｂ）が低い場合には、乳化剤Ｃ）け上記の
範囲内の低い平均ＨＬＢ値を有するのが好ましい。ワッ
クスａ）及びワックスｂ）の特定な組合せに必要な量適
）ＩＬＢ値は、予備的な試験により決定することができ
る。そのような試験は当業者によく理解され得るもので
ある。

水性分散液は、通常の方法で、例えば、ワックス及び乳
化剤を一緒に溶融させ、同じ温度の熱水中にこのメルト
を注ぎ入れまたはその逆にし、即ち溶融物中に熱水を注
ぎ入れ、同時にまたはその後で、所望の分散度が得られ
るまで、攪拌または振盪を行い、次いで混合物を冷却す
ることにより製造することができる。

ワックス及び乳化剤の溶融物は、好ましくは、不揮発性
の塩基、例えば、水酸化リチウム、ナトリウムまたはカ
リウム、好ましくは水酸化ナトリウムの如き水酸化アル
カリ金属または炭酸アルカリ金属を、ワックスａ）の遊
離のカルゲン酸基を塩形に中和するために、含んでいて
もよい。所望により、分散液は凍結防止剤、例えば、モ
ノもしくはジエチレングリコールまたはモノもしくはジ
エチレングリコールー〇、〜４アルキルモノエーテルを
含んでいてもよい。

１５〜１９の平均１（ＬＢ値を有する他のノニオン型界
面活性剤を、保護コロイドとして本発明の水性ワックス
分散液に添加してもよい。そのような界面活性剤は、ワ
ックスａ）−１−ｂ）の重量に対して３０重量％まで、
好ましくは２〜１０重量％まで重量で添加してもよい。

水性分散液中のワックスａ）＋ｂ）の濃度は、得られる
分散液が注ぎ入れ可能または攪拌可能であるような程度
に変えることができる。好ましくは、水性分散液は５〜
５０重量％、さらに好ましく１は８〜３５重量％、特に
１２〜２６重量％のワックスａ）＋ｂ）を含む。水性分
散液は中性乃至アルカリ性の、好ましくは７〜１０の−
を有するのが有利である。

このような規定された分散液は安定でありそのまま使用
することができる。

本発明の方法により処理されるのに適当な基材は、天然
の、合成のまたは半合成の繊維またはそれらの混合物、
特に天然または再生セルロース、天然または合成ポリア
ミド、ポリエステル、ポリプロピレンまたはポリアクリ
ロニトリル繊維またはそれらの混合物を含むものである
。材料は含浸プロセスに適するような通常の形状にあっ
てよく、例えば、糸、かぜ、スプール、織物または編物
、フェルト、不織布、カー（、ト、ベルペットまたはタ
フテッド材料の形にあってよい。好ましくは、基材は織
物または編物の形であり、特に後者が好ましい。

本発明に係るワックス分散液は、含浸、例えば、パディ
ング、浸漬、スプレーまたは泡プロセスまたはコーチン
グ、好ましくは浸漬またはパディングにより適用するの
に適する。適用温度は、用いられる基材及び薬品に拮抗
するような温度であり、好ましくは室温である。−条件
は適用に対して重要ではない。

本発明に係る処理は、好ましくは、基材の機械的な仕上
げの前の最終的な仕上げ工程として行われる。この処理
を、その前の仕上げプロセス、例えば、染色、光学増白
、樹脂仕上げまたは他の永久的な繊維仕上げに用いた装
置と同じ装置で行うのが便利である。従って、繊維材料
は、例えば、最終工程が本発明の分散液によるｉ？ディ
ングであるような、パディング操作により仕上げられて
もよい・ 本発明の好ましい態様によれば、本発明の方法は、水性
、媒体から行われる他の仕上げプロセス、好ましくは光
学増白及び／または樹脂仕上げ処理と同時に行われる。

水性媒体から繊維基材上に適用することのできる水溶性
のまたは水分散性の光学増白剤のいかなるものをも用い
ることができ、用いられる光学増白剤のタイプは処理さ
れるべき繊維材料に合致していればよい。

セルロース基材に適する光学的増白剤は、アニオン型増
白剤、好ましくは、４．４′−ビス−（Ｓ−トリアジニ
ルアミノ）　−２、２’−スチルベン−ジスルホン酸の
クラスのものである。そのような光学的増白剤は公知で
あり、例えば、米国特許３０１８２８７．４２５２６０
４．３９７０６４７及び４０２５５０７、ドイツ特許１
７９５０４７、ドイツ公開特許明細書ＤＯ８１９６３０
６５，２０５６１９５，２２３３４２９、２４０３４５
５、２４３０６２４，２６０１７４９及び２７１５８６
４並びにカナダ特許８９８２４８．６８０２１６及び９
２１６５８に開示されている。

本発明に係る同時仕上げ処理に特に好ましい光学的増白
剤は、米国特許４２５２６０４及び４０２５５０７に開
示されているようなものである。

これらの光学的増白剤は下記式（ト）を有する。

以下余白 ＝ミ ０−ヱ Ｒ′はそれぞれ独立に水素、・・ログン、Ｃ４〜５アル
キルまたはＣ１〜５アルコキシを表し、Ｒ″　はそれぞ
れ独立に水素；Ｃ１〜５アルキル；ヒドロキシ、Ｃ１〜
５アルコキシ、アリールまたはアリールオキラニより置
換されたＣ４〜５アルキル；モノもしくはジー（Ｃ１〜
５アルキル）−アミノ−Ｃ１〜５アルキル；アルキル基
上においてヒドロキシＣ１〜５アルコキシ基で置換され
たモノもしくはシー（Ｃ４〜５アルキル）−アミノ−Ｃ
１，５アルキル；シクロアルキル；Ｃ１〜５アルキル−
シクロアルキル；フェニル；ハロゲン、Ｃ４〜５アルキ
ルｔたｕｃ、〜５アルコキシ基により置換されたフェニ
ル；または式％式％ れ独立に水素またはＣ１〜５アルキルを表し、２はそれ
ぞれ独立に−ＣＯＯＲ４、−ＣＯＣ８Ｈ２８＋１、シア
ノまたは一〇〇ＮＲ５Ｒ６を表し、Ｒ４はそれぞれ独立
にＣ４〜５アルキルまたはヒドロキシ、Ｃ４〜５アルコ
キシ、フェニルもしくはフェノキシにより置換されたＣ
１〜５アルキルを表し、Ｒ５またはＲ６はそれぞれ独立
に水素、０１〜５アルキル寸たはヒドロキシ−０１〜５
アルキルを表すか、またはＲ５及びＲ６はそれらが結合
している窒素原子と一緒になって複素環基を形成してい
てもよく、Ｍはそれぞれ独立に水素、アルカリ金属、ア
ンモニウムまたは置換アンモニウムを表し、ｒはそれぞ
れ独立に１または２であり、１１はそれぞれ独立に１〜
５であシ、ｔＦｉＯｌｌまたは２である。

式（２）の化合物において、Ｒ′は好ましくは水素であ
る。２はそれぞれ独立に好ましくはシアンまたは−ＣＯ
ＮＲ５Ｒ６である。Ｒ”′は好ましくは水素である。

Ｒ５及びＲ６は好ましくはそれぞれ水素である。Ｒ“は
それぞれ独立にメチル、エチル、ヒドロキシ−０２〜３
アルキル、Ｃ４，４アルコキシ−Ｃ２〜５アルキル、シ
クロヘキシル、ベンジル、ヒドロキシエトキシエチルま
たは任意にヒドロキシにより置換されてもよい０１〜４
アルキルアミノ−Ｃ２，３アルキル、例えば、ジメチル
アミノプロピルまたはエタノールアミノエチルであるの
が好ましい。ハロゲンは好ましくは塩素である。ｒは好
ましくは２である。

ｔは好ましくは１、さらに好ましくは２である。

用いられるべき光学増白剤の量は、繊維基材の光学増白
に通常用いられる範囲である。

本発明に係る同時仕上処理に適する樹脂前駆体及び触媒
を用いる樹脂仕上げは、ノニオンまたは塩基特性を有す
る仕上げを与えるようなもの、特にセルロース繊維基材
の仕上げに用いられるようなものである。そのような仕
上げ剤は公知であり、例えば、Ｍ、Ｗ、ラニー（Ｍ、Ｗ
、　Ｒａｎｎｅｙ　）博士による［防しわ繊維材料Ｊ　
（Ｃｒｅａｓｅ　−ｐｒｏｏｆ　ｉｎｇＴｅｘｔｉｌｅ
ｓ　）　（ＴｅｘｔＩｌｅ　Ｐｒｏｃｅ＋ｓｓｉｎｇ　
Ｒｅｖｉｅｗ。

Ａ２、ＮＤＣ，１９７０年）、チワＯ（Ｃｈｗａｌａ　
）及びアンガー（Ａｎｇｅｒ　）による「繊維材料ハン
ドツ、りＪ　（Ｈａｎｄｂｕｃ）ｒ　ｄｅｒ　Ｔｅｘｔ
ｉｌｈｉｌｆＩＩｍｉｔｔｅｌ）（Ｖｓｒｌａｇ　Ｃｈ
ｅｍｉｅ、ワインハイム、二、−ヨーク、１９７７年、
４４６〜４６６頁）、米国特許４４７５９１８．４４３
９２０３．４５１１７０７、４４５２６０６及び４４４
３２２３またはＰＣＴ出願８１１０２４２３に開示され
ている。好ましい樹脂仕上げ剤は、メチロールウレア、
ビス−（メトキシメチル）−ウ・レア、ぼり（メチロー
ル）−メラミン、１．３−ビス（ヒドロキシメチル）−
イミダゾリン−２−オン（所望によりポリ（メチａ　−
ル）−メラミンと混合されていてよい）、５−置換−１
，３−ジメチロールー１．３．５−）リアグー２−オン
、ビス（メトキシメチル）−ウロン、ジメチロールプリ
プロピレンウレア、環式１゜３−ジメチロール−４，５
−ジヒドロキシエチレンウレア及ヒその誘導体、メチロ
ールカルバメート及びポリアルキレンポリアミン、特に
トリエチレントリアミンと、ＭｇＣｌ２の如き触媒の存
在下におけるジシアンジアミドとの、及びヒドロキシに
より置換されていてもよいＮメチロール−アルキレンウ
レア、特にＮ　、　Ｎ’−ジメチロールエチレンウレア
、Ｎ　、　Ｎ’−ソメチロールグロピレンウレアまたは
Ｎ　、　Ｎ’−ジメチロール−ジヒドロキシエチレンウ
レアとの反応生成物の如き樹脂前駆体から得られるよう
なものである。樹脂前駆体及び対応する触媒は通常の範
囲の量で用いることができる。

基材上のワックスａ）−１−ｂ）の合計濃度は基材の性
質及び所望される効果に従って広い範囲で変えることが
できる。しかしながら、他の仕上げ剤が用いられる場合
にはそれらの仕上げ剤とけｌ’ｔとんど独立である。好
ましくは、このワックスａ）＋ｂ）の合計濃度は基材の
乾燥重量に対して、０．０５〜２重量％、さらに好まし
くは０．１〜１．５重量％である。一般に、ウールまた
は合成繊維材料に対するよりもわずかに高いワックスａ
）＋ｂ）の濃度でセルロース基材に適用するのが好まし
い。

水性分散液による含浸後、基材を熱処理、例えば、８０
〜１８０℃、好ましくは８０〜１４０℃の温度における
、例えば、乾燥工程に付する。基材が合成繊維を含む場
合には、熱処理は、基材の性質処よって決まる、１４０
〜２２０℃、好ましくは１６０〜２２０℃の温度におけ
る固着処理と組合わすこともできる。水性分散液による
仕上げが樹脂仕上げと同時に行われる場合には、例えば
１２０〜２２０℃の温度範囲、適当には樹脂のキーアリ
ング温度に相当する温度において熱処理を行うのがよく
、好ましくは１６０〜１９０℃の温度である。従って、
セルロース基材が同時に水性分散液及び樹脂前駆体で処
理される場合には、含浸された基材はまず数秒間、例え
ば、１２０〜１４０℃の温度においてまず予備乾燥され
、次いでより高い温度、好ましくは１７０〜１９０℃の
温度においてキュアーされる。

理解されるように、本発明の方法が光学増白または樹脂
仕上げ処理と同時に行われる場合には、−条件は増白剤
及び／または樹脂仕上げ剤に拮抗するように選ばれるの
が有利である。基材が同時に樹脂仕上げされる場合、こ
の方法は酸性−１特に３〜６の−において行われるのが
好ましい。

本発明の方法は、明らかに機械的な損傷を減少させ、特
に縫製による損傷を減少させ、そのため薄い繊維製品及
び厚い繊維製品、例えば、ニードルフェルトまたはキル
トを高速産業ミシンで縫製することができる。本発明の
方法によシ製造された基材上のワックス仕上げ剤は、柔
軟効果を有し、製品の風合を改善する。従って、この仕
上げ剤は仕上げされた製品上に残留されてもよく、或い
は所望ならば機械的な操作が完了した後で除去されても
よい。

本発明の方法に用いられる水性分散液は、光学増白゛ま
たは樹脂仕上げ処理の後またはそれと同時に適用される
場合に、増白及び仕上げ特性に悪影響を与えない。従っ
て、本発明は高い白変、柔軟な風合及び改善された加工
性を有する光学増白された繊維基材及び樹脂仕上げされ
た繊維基材の製造を可能にする。本発明に係る水性分散
液による処理は基材上の樹脂仕上げ剤の耐久性に悪影響
を与えない。

下記の例は本発明をさらに説明するためのものである。

例中部は重量で示し、温度は摂氏度である。

〔実施例〕

出発原料（全部市販品） ■）タイ７’ａ）のワックス Ｗ、二部公的にケン化されたフィッシャー−トロプシュ
ワックス 凝固範囲（ＤＧＦ　Ｍ−１１１−４ａ）　　　９０〜９
３゜滴下範囲（ＤＧＦ　Ｍ−１１１−３）　　　１０５
〜１１５゜硬度（ＤＧＦ　Ｍ−１１１−９ｂ　）　　　
　　１〜２１２０°における粘度　　　　　　　２５〜
５０ｍＰａｇ酸価　　　　　　　　　　　　　　１０〜
１４ケン化価　　　　　　　　　　　２０〜３０Ｗ２二
酸化マイクロワツクス 融点（ＡＳＴＭ−Ｄ−１２７） 硬度（ＡＳＴＭ−Ｄ−１３２１）　　　　　２酸価　　
　　　　　　　　　　　　１３ケン化価　　　　　　　
　　　　３０ Ｗ５：酸化フィッシャーートロゾシュワックス凝固範囲
（ＤＧＦＭ−ＩＩＩ−４ａ）　　　８８〜９０゜滴下範
囲（ＤＧＦ　Ｍ−ＩＮ−３）　　　　９８〜１０２゜硬
度（ＤＧＦ　ｕ−ｙｌｔ−９ｂ　）　　　　　３〜６１
２０°における粘度　　　　　　１０〜１２ｍＰａ５酸
価　　　　　　　　　　　　　　２７〜３２ケン化価　
　　　　　　　　　　　４８〜６０■）タイプｂ）のワ
ックス Ｐ、：精製パラフィンワックス 凝固範囲（ＡＳＴＭ　Ｄ−８７）　　　　　５４〜５６
゜滴点（ＤＧＦ　Ｍ−１１１−３）　　　　　　　　５
６゜硬度（ＡＳＴＭ　Ｄ−１３２１）　　　　　　　　
２０オイル含ｉ１（ＡＳＴＭ−Ｄ−７２１）　　　０．
５チ酸価　　　　　　　　　　　　　　　　Ｏケン化価
　　　　　　　　　　　　　ＯＦ２　：精製／ｆラフイ
ンワックス 凝固範囲（ＡＳＴＭ　Ｄ−８７）　　　　５０〜５２゜
滴点（ＤＧＦ　Ｍ−１１１−３）　　　　　　　５３゜
硬度（ＡＳＴＭ　Ｄ−１３２１）　　　　　　　８０オ
イル含量　　　　　　　　　　３〜４％酸ｉ　　　　　
　　　　　　　　　　　　。

ケン化ｇＢＯ ｙｌ−ノ４ラフイン含量（ＤＧＥ　Ｍ−Ｖ−８）　　６
８％Ｐ、　　ｍｆｆ製＝５フィンワックス 凝固範囲（ＤＩＮ　５１　５５６）　　　　６２〜６４
゜硬度（ＤＩＮ　５１５７９　）　　　　　　約１２．
０オイル含ｔ（ＤＩＮ　５１５７１）　　肴大０．５チ
酸価　　　　　　　　　　　　　　　Ｏケン化価　　　
　　　　　　　　　Ｏ ■）乳化剤Ｃ） Ｅ、Ｃ，８Ｈ３，−＋ＯＣＨ２ＣＭ２カ丁ＯＦＩ　　Ｈ
ＬＢ　＝　１２．４Ｅ２Ｃ，、Ｈ３５−Ｃ＋０ＣＨ２Ｃ
Ｈ％ＯＨＨＬＢ＝１０．０吾 Ｅ３Ｃ４８Ｈ５５−＋ＯＣ■２ＣＨ＾−４０Ｔ（）ｆＬ
Ｂ　＝　１２．４Ｔ（ＬＢ　＝　１４．０ ＦＩ６Ｃ，８Ｔ（３５−％０ＣＴ（２（Ｏ−）−−ＯＨ
ＨＬｉ８＝１６．１以下余白 例１〜７ カルゲキシル基／カルデン酸エステル基を含むワックス
Ｗ（タイ７’ａ）のもの）Ｘ部、ｙ部のパラフィンワッ
クスＰ（タイプｂ）のもの）及び４５部の乳化剤Ｅを攪
拌下に一緒に溶融させた。

ｙ部の３０％水酸化ナトリウム水溶液を次いでこの混合
物に添加し、溶融物全体を攪拌下に５１０部の沸騰水中
に注いだ。このようにして得られた微細なエマルジョン
を冷却させ、得られた分散液を回収した。

例　　　　Ｗ　　　Ｐ　　　　Ｅ　　　　ｘ　　　　ｙ
　　　　ｖＩ　　　　Ｗ、Ｐ、　　　Ｅ、１５２　　８
　　８２　　　　Ｗ２Ｐ、　　　Ｅ２１５２　　８　　
６３　　　　Ｗ　　　Ｐ、Ｅ、　　　６０１００　　３
４　　　　Ｗ２Ｐ、　　　Ｅ、８０８０　　３５　　　
　Ｗ、　　　Ｐ、　　　Ｅ１１５２　　８　１１６　　
　　Ｗ２Ｐ２Ｂ４８０８０　　３７　　　　Ｗ２Ｐ３１
５１５２　　８　　６例８ １００部のパラフィンワックスＰ３．６０部のワックス
Ｗ及び２０部の乳化剤Ｅ、を１２０°で一緒に溶融させ
た。３部の３Ｑ％水酸化ナトリウム水溶液の添加後、得
られたわずかにアルカリ性の溶融物を９５°の４７８部
の水中５６部のエチレングリコールの溶液中に注いだ。

得られた微細なエマルジョンを室温に放冷した。回収後
、得られた分散液に乳化剤Ｅ６の３０％水溶液２５部を
添加した。

例９ 例８の操作を繰シ返したが、ワックスＰ及びＷ１を同じ
量のワックスＰ、及びワックスＷ１にそれぞれ置き換え
た。

例１０〜１２ １５２部の酸化マイクロワックスまたはフィッシャー−
トロプシュワックス（Ｗ）、Ｓ部の７９ラフインワツク
スＰ３及び２部の乳化剤Ｅ６を一緒に溶融させた。Ｕ部
の３０チ水酸化ナトリウム水溶液の添加後、５１０部の
９５°の水を得られた溶融物に滴加した。得られた微細
なエマルジョンを室温に放冷した。

例　　　　Ｗ　　　　　ｚ １０　　　Ｗ　　　　３０　　　４ １１　　　Ｗ２３０　　　４ １２　　　Ｗ　　　　４０　　　０ 適用例Ａ　−Ｆ 基材を室温で、例１．２．４．５または６に従う分散液
ｗｇμ、下記表１に示す如き樹脂前駆体及び／または光
学的増白剤を含む水性浴で、乾燥重量に対して８０〜１
００％のピックアップに／ｆディングした。含浸された
基材を次いで熱処理に付し、処理された基材の縫製性を
試験した。

表１ 用いた樹脂前駆体、光学的増白剤及び基材は下記に示す
ようなものであった。

Ｓｌ　予備処理された木綿トリコット（インターロック
）＊ Ｓ２苛性ソーダ処理された漂白木綿トリコットＳｌ予備
洗浄された木綿トリコット（インターロックゾ Ｓ４　予備洗浄された木綿トリコット（インターロック
）＊ ０１　式■の光学的増白剤 に１　　フィクサプレット（Ｆｉｘａｐｐｒｅｔ）　Ｃ
０Ｃ（ＢＡＳＦ）（ジメチロール−４，５−ジヒドロキ
シエチレン尿素誘導体の５０チ水溶液）＊　基材Ｓ１、
Ｓ部及びＳ４はそれぞれ異なる強度を有していた。

縫製性試験方法 ２枚の同一の繊維基材を同一の・母デインダ液で含浸し
、別々に熱処理した。６５　Ｓ　Ｒ，Ｈ，及び２０°で
２４時間平衡後、２枚の処理基材を一緒に、縫い糸を用
いずに、そのまま・ぐッフタイグ４８３のステッゾステ
ィッチミシンによ、９．４８００スティッチ／分の速度
で縫製した。浸透力を縫製点の布帛の下に置かれたスト
レインダージブリッジによシ測定し、ＵＶチャート記録
計によシ登録した。縫製速度（４８００スティッチ／分
）がほぼ一定になった時に浸透力を記録計から読みとっ
た。

ミシンが同一のスピードで但し布帛を用いずに操作した
時に０値を記録計から読みとった。浸透力の平均値は各
１００ステイツチ当り１０シームでとった。

用いられた針はＦ、　Ｓｅｈｍｅｔｚ　ＧｍｂＨ，５１
２０ヘルツオグンラス、ドイツによシ供給されたタイプ
ｓａｓ／ｓｏ　（小さなゴールポイント）のものであシ
、刊行物タッシェンパッハ　デル　ネーテクニーク（Ｔ
ａ５ｅｈ＠ｎｂｕｃｈ　ｄｅｒ　Ｎａｈｔｓｃｈｎｉｋ
）　、１９７５年に記載されている。

以下余白 同じ操作を繰シ返し但し例３．７．８．９．１０．１１
及び１２の分散液を用いて、同様に良好な結果が得られ
た。処理された製品の縫製性は未処理のものに比べて改
良されていた。

適用例Ｇ−Ｌ 基材を、室温において、例８の分散液ｗ　Ｉｉ／ｌ、及
び所望によシさらに下記に示す添加剤を含む水性浴で、
乾燥重量に対して８０〜１００％のピックアップにパデ
ィングした。次に、含浸された基材を熱処理に付し、処
理された基材の縫製性を試験した。６５　Ｓ　Ｒ，Ｈ，
及び２０°で２４時間平衡後、基材片を一緒に、但し縫
い糸を用いずに、４８００スティッチ／分の速度で縫製
した。浸透力の平均値は７５ステイツチごとに１０７−
ムとりた。

例Ｇ 基材：漂白された木綿トリコット（インターロック）仕
上げ液の組成 ｗ：１５．３０または６０　ｇ／ｌの例８の分散液０．
８ｙμの光学的増白剤０１ １００ｇμの５０チジメチロールジヒドロキシエチレン
尿素溶液 ２０１１／１ｚｎ（ＮＯ６）２ 酢酸でｐＨ３，５ 熱処理：乾燥し、１８０°で６０秒間キュアーした。

例Ｈ 基材：漂白された木綿トリコット（インターロック）仕
上げ液の組成 ｗ：１５．３０または６０ｇμの例８の分散液０、８９
７ｔの光学的増白剤０１ 熱処理：１４０°で９０秒間乾燥 例１ 基材：ポリエステルトリコット（ダクロンＴ５６）仕上
げ液の組成 Ｗ：５．１０または２０　ｊｉ／ｌの例８の分散液Ｉ　
Ｖｔの湿潤剤Ｎ１ 熱処理＝１４０°で９０秒間乾燥 例Ｊ 基材：ポリアミド６トリコット 仕上げ液の組成 ｗ：５．１０または２０９／ｌの例８の分散液１　ｆｉ
／ｌの湿潤剤Ｎ１ 熱処理：１４０°で９０秒間乾燥 例に 基材：ポリアクリロニトリルトリコット（オーロン４２
） 仕上げ液の組成 Ｗ：５、ｌＯまたは２０　ｇ７ｔの例８の分散液ｉ　ｇ
７ｔの湿潤剤Ｎ１ 熱処理；１４０°で９０秒間乾燥 例り 基材：ウールギャバジン 仕上げ液の組成 ｗ：５．１０または２０１１／ｌの例８の分散液ｉ　１
７ｔの湿潤剤Ｎ１ 熱処理：１４０°で９０秒間乾燥 湿潤剤Ｎ、はジーｔａｒｔ　−ブチルフェノールデカエ
チレングリコールエーテルの３０チ水溶液である。

処理された製品の縫製性は未処理製品に比較して明らか
に改善された。

例８の製品と同様にして例９，１０．１１及び１２の生
成物を適用例Ｇ−Ｌに用いることができたＯ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、繊維基材を、ワックスとして、ａ）カルボキシル基
   及びカルボン酸エステル基を含む微結晶炭化水素ワック
   ス及びｂ）パラフィンワックス、及び分散剤としてｃ）
   ノニオン型乳化剤を含む、ノニオン状に分散されたワッ
   クスの水性分散液を適用し、この基材を熱処理に付する
   ことを含んでなる、繊維基材の仕上方法。 ２、ワックスａ）が５〜６０の酸価、１０〜１２０のケ
   ン化価及び１２以下の浸透値を有する、酸化マイクロワ
   ックスまたは酸化され及び／又は部分的にケン化された
   フィッシャー−トロプシュワックスである特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 ３、ワックスａ）が５〜３５の酸価、１５〜７０のケン
   化価及び８以下の浸透値を有する特許請求の範囲第２項
   記載の方法。 ４、パラフィンワックスｂ）が少なくとも３０℃の融点
   、少なくとも３０℃の凝固点及び１００以下の浸透値を
   有する特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方
   法。 ５、パラフィンワックスｂ）が２５以下の浸透値を有す
   る硬質パラフィンワックスである特許請求の範囲第４項
   記載の方法。 ６、ワックスａ）のワックスｂ）に対する重量比が０．
   ０５〜５０：１である特許請求の範囲第１〜５項のいず
   れかに記載の方法。 ７、ワックスａ）のワックスｂ）に対する重量比が０．
   １〜２０：１である特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、ノニオン型乳化剤ｃ）が、高級脂肪酸のオキシアル
   キル化生成物、高級脂肪酸アミド、高級脂肪族アルコー
   ル、モノもしくはジアルキル置換フェノール及びソルビ
   タン脂肪酸モノもしくはジエステルから選ばれる、特許
   請求の範囲第１〜７項のいずれかに記載の方法。 ９、ノニオン型乳化剤ｃ）が下記式（ I ）または（II
   ）の化合物である特許請求の範囲第８項記載の方法。 Ｒ＿１−（Ｏ−ＣＨ＿２−ＣＨ＿２）−＿ｍＯＨ　（
   I ）▲数式、化学式、表等があります▼（II） 上式中、Ｒ＿１はＣ＿９＿〜＿２＿２アルキルまたはＣ
   ＿９＿〜＿２＿２アルケニルまたは下記式（ａ）、 ▲数式、化学式、表等があります▼ の基であり、Ｒ＿２はＣ＿８＿〜＿２＿１アルキルまた
   はＣ＿８＿〜＿２＿１アルケニルであり、Ｒ＿３はそれ
   ぞれ独立にＣ＿４＿〜＿１＿２アルキルであり、ｍは３
   ＿〜＿３＿０であり、ｎは少なくとも１であり、ｐは少
   なくとも１であり、ｎ＋ｐは３〜３０であり、ｑは１ま
   たは２である。 １０、ノニオン型乳化剤ｃ）が６〜１８の平均ＨＬＢ値
   を有する特許請求の範囲第８または９項記載の方法。 １１、ノニオン型乳化剤ｃ）が７〜１６の平均ＨＬＢ値
   を有する特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２、ｃ）のａ）＋ｂ）に対する重量比が０．０５：１
   〜１：１である特許請求の範囲第１〜１１項のいずれか
   に記載の方法。 １３、ｃ）のａ）＋ｂ）に対する重量比が０．０８：１
   〜０．７５：１である特許請求の範囲第１２項記載の方
   法。 １４、水性分散液が、光学的増白剤及び／または水性媒
   体から適用可能な樹脂前駆体と同時に適用される、特許
   請求の範囲第１〜１３項のいずれかに記載の方法。 １５、光学的増白剤が下記式（III）を有するものであ
   る特許請求の範囲第１４項記載の方法。 ▲数式、化学式、表等があります▼（III） 上式中Ｘは−ＮＨ＿２または▲数式、化学式、表等があ
   ります▼を表し、Ｒ′はそれぞれ独立に水素、ハロゲン
   、Ｃ＿１＿〜＿５アルキルまたはＣ＿１＿〜＿５アルコ
   キシを表し、Ｒ″はそれぞれ独立に水素；Ｃ＿１＿〜＿
   ５アルキル；ヒドロキシ、Ｃ＿１＿〜＿５アルコキシ、
   アリールまたはアリールオキシにより置換されたＣ＿１
   ＿〜＿５アルキル；モノもしくはジ−（Ｃ＿１＿〜＿５
   アルキル）−アミノ−Ｃ＿１＿〜＿５アルキル；アルキ
   ル基上においてヒドロキシＣ＿１＿〜＿５アルコキシ基
   で置換されたモノもしくはジ−（Ｃ＿１＿〜＿５アルキ
   ル）−アミノ−Ｃ＿１＿〜＿５アルキル；シクロアルキ
   ル；Ｃ＿１＿〜＿５アルキル−シクロアルキル；フェニ
   ル；ハロゲン、Ｃ＿１＿〜＿５アルキルまたはＣ＿１＿
   〜＿５アルコキシ基により置換されたフェニル；または
   式 ▲数式、化学式、表等があります▼の基を表し、Ｒ″′
   はそれぞ れ独立に水素またはＣ＿１＿〜＿５アルキルを表し、Ｚ
   はそれぞれ独立に−ＣＯＯＲ＿４、−ＣＯＣ＿ｓＨ＿２
   ＿ｓ＿＋＿１、シアノまたは−ＣＯＮＲ＿５Ｒ＿６を表
   し、Ｒ＿４はそれぞれ独立にＣ＿１＿〜＿５アルキルま
   たはヒドロキシ、Ｃ＿１＿〜＿５アルコキシ、フェニル
   もしくはフェノキシにより置換されたＣ＿１＿〜＿５ア
   ルキルを表し、Ｒ＿５またはＲ＿６はそれぞれ独立に水
   素、Ｃ＿１＿〜＿５アルキルまたはヒドロキシ−Ｃ＿１
   ＿〜＿５アルキルを表すか、またはＲ＿５及びＲ＿６は
   それらが結合している窒素原子と一緒になって複素環基
   を形成していてもよく、Ｍはそれぞれ独立に水素、アル
   カリ金属、アンモニウムまたは置換アンモニウムを表し
   、ｒはそれぞれ独立に１または２であり、ｓはそれぞれ
   独立に１〜５であり、ｔは０、１または２である。 １６、樹脂前駆体が、メチロールウレア、ビス−（メト
   キシメチル）ウレア、ポリ（メチロール）メラミン、１
   ，３−ビス（ヒドロキシメチル）イミダゾリン−２−オ
   ン（必要によりポリ（メチロール）メラミンと混合され
   ていてもよい）、５−置換−１，３−ジメチロール−１
   ，３，５−トリアズ−２−オン、ビス（メトキシメチル
   ）ウロン、ジメチロールポリプロピレンウレア、環式１
   ，３−ジメチロール−４，５−ジヒドロキシエチレンウ
   レア及びその誘導体、メチロールカルバメート及びポリ
   アルキレンポリアミンの、触媒の存在下におけるジシア
   ノジアミドとの、及び所望によりヒドロキシにより置換
   されていてもよいＮ−メチロール−アルキレンウレアと
   の反応生成物から選ばれる、特許請求の範囲第１４また
   は１５項記載の方法。 １７、基材上のワックスａ）＋ｂ）の合計濃度が基材の
   乾燥重量に対して０．０５〜２％である特許請求の範囲
   第１〜１６項のいずれかに記載の方法。 １８、基材が樹脂前駆体のキュアリングを含む熱処理に
   付される特許請求の範囲第１４〜１７項のいずれかに記
   載の方法。 １９、基材が天然または再生セルロース、天然または合
   成ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレンまたはポ
   リアクリロニトリルまたはそれらの混合物を含む特許請
   求の範囲第１〜１８項のいずれかに記載の方法。 ２０、必須成分として、ａ）カルボキシル基及びカルボ
   ン酸エステル基を含む微結晶炭化水素ワックス、ｂ）パ
   ラフィンワックス、及びｃ）ノニオン型乳化剤を含む水
   性分散液。 ２１、ワックスａ）が５〜６０の酸価、１０〜１２０の
   ケン化価及び１２以下の浸透値を有する酸化マイクロワ
   ックスまたは酸化され及び／または部分的にケン化され
   たフィッシャー−トロプシュワックスである特許請求の
   範囲第２０項記載の水性分散液。 ２２、ワックスａ）が５〜３５の酸価、１５〜７０のケ
   ン化価及び６以下の浸透値を有する特許請求の範囲第２
   １項記載の水性分散液。 ２３、パラフィンワックスｂ）が２５以下の浸透値を有
   する硬質パラフィンワックスである特許請求の範囲第２
   ０〜２２項のいずれかに記載の水性分散液。 ２４、ワックスａ）のワックスｂ）に対する重量比が０
   ．０５〜５０：１である特許請求の範囲第２０〜２３項
   のいずれかに記載の水性分散液。 ２５、ノニオン型乳化剤ｃ）が、高級脂肪酸のオキシア
   ルキル化生成物、高級脂肪酸アミド、高級脂肪族アルコ
   ール、モノもしくはジアルキル置換フェノール及びソル
   ビタン脂肪酸モノもしくはジエステルから選ばれ、この
   ノニオン型乳化剤ｃ）が６〜１８の平均ＨＬＢ値を有す
   る特許請求の範囲第２０〜２４項のいずれかに記載の水
   性分散液。 ２６、ｃ）のａ）＋ｂ）に対する重量比が０．０５：１
   〜１：１である特許請求の範囲第２０〜２５項のいずれ
   かに記載の水性分散液。 ２７、５〜５０重量％のワックスａ）＋ｂ）を含む特許
   請求の範囲第２０〜２６項のいずれかに記載の水性分散
   液。