JPH0726319B2 - 繊維基材の仕上方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、機械的プロセスにおける繊維基材、特に樹脂
仕上げされたまたは光学増白された繊維基材の加工性を
向上させるための樹脂仕上剤に関する。

本発明は、繊維基材を、ワックスとして、ａ）カルボキ
シル基及びカルボン酸エステル基を含む微結晶炭化水素
ワックス及びｂ）パラフィンワックス、及び分散剤とし
てｃ）ノニオン型乳化剤を含む、ノニオン型分散剤のみ
により分散されたワックスの水性分散液を適用し、この
基材を熱処理に付することを含んでなる、繊維基材の仕
上方法を提供する。

本発明はまた、微結晶ワックス成分ａ）、パラフィンワ
ックスｂ）及びノニオン型乳化剤ｃ）を含む水性分散液
を提供する。

微結晶ワックスは化学合成によりまたは原油の蒸留によ
り得られるものである。それらは、少なくとも部分的に
分枝されている長鎖脂肪族炭化水素から主としてなる。
それらは、微結晶乃至マイクロクリスタリン構造を有す
るという特徴を有する。

ワックスａ）は公知の方法に従う微結晶炭化水素ワック
スの酸化、例えば、特定の合成条件下、触媒の存在にお
ける、オゾンまたは大気酸素による酸化によりまたは／
及び酸化されたワックスの部分ケン化により、製造する
ことができる。特に適当なワックスａ）は酸化マイクロ
ワックス及び好ましくは酸化され及び／または部分的に
ケン化されたフィッシャー−トロプシュ（Fischer−Tro
psch）ワックスである。ワックスａ）は硬質ワックスで
あり、酸価、ケン化価及び硬度（ASTM−Ｄ−1321、DGF
M−III−9bまたはDIN 51 579の如き公知の方法に従う浸
透値により測定される）により特徴づけられる。

本発明に用いるのに好ましいワックスａ）は、それぞ
れ、５〜60、好ましくは５〜35の酸価、10〜120、好ま
しくは15〜70のケン化価、及び12以下、好ましくは６以
下の、ASTM−Ｄ−1321、DGF M−III−9bまたはDIN 51 5
79に従う浸透値を有するものである。

好ましくは、ワックスａ）はそれらの酸価よりも少なく
とも1.5倍高いケン化価を有する。

特に好ましいワックスａ）はカルボン酸エステル基が部
分的にケン化されているフィッシャー−トロプシュワッ
クスである。

パラフィンワックスｂ）は飽和炭化水素から主としてな
る鉱物ワックスまたは合成ワックス、特に原油の蒸留に
より得られるパラフィンワックスであってよい。そのよ
うなワックスは大きな結晶、例えば、プレートまたは針
の形で結晶化する。それらは、融点、凝固範囲及び硬度
（例えば前述したような、公知の方法に従う浸透値によ
って測定される）により特徴付けられる。適当なパラフ
ィンワックスｂ）は、それぞれ、少なくとも30℃、好ま
しくは50℃以上の融点、少なくとも30℃、好ましくは50
℃以上の凝固点、及び100以下、好ましくは85以下の、A
STM−Ｄ−1321、DGF M−III−9bまたはDIN51579に従う
浸透値を有するものである。特に好ましいワックスｂ）
は25以下の浸透値を有する硬質パラフィンワックスであ
る。

製造条件によっては、パラフィンワックスｂ）はオイル
を含むことがある。しかしながら、このオイル含量は、
できるだけ低くなければならず、好ましくは５重量％以
下、特に１重量％以下である。

本発明に用いる水性分散液において、ワックスａ）のワ
ックスｂ）に対する重量比は有利には0.05〜50:1、好ま
しくは0.1〜20:1である。

ここに用いる「分散液」なる語は、水中の、固体粒子
（即ちワックス成分の融点よりも低い）の分散液及び液
滴（即ちワックス成分の融点よりも低い）のエマルジョ
ンの両者を含む。

本発明に係る水性分散液中に用いられるノニオン型乳化
剤ｃ）は、原則的には、いかなるノニオン型乳化剤であ
ってもよく、水中油型の乳化剤であるのが好ましい。そ
のような乳化剤は公知であり、例えば、N.シェーンフェ
ルド（N.Schnfeld）による「界面活性酸化エチレン付
加物」（Surface−active Ethylene Oxide Adducts）
（パーゴマンプレス1969年）またはM.J.シック（M.J.Sc
hick）による「ノニオン型界面活性剤」（Non−ionic S
urfactants）、第１巻「界面活性剤科学シリーズ」（Su
rfactant Science Series）（マーセルデッカー社、ニ
ューヨーク、1967年）に開示されている。乳化剤ｃ）は
水性分散液中に単一化合物としてまたはノニオン型乳化
剤の混合物として存在していてもよい。

適当なノニオン型乳化剤ｃ）は、高級脂肪酸のオキシア
ルキル化生成物、高級脂肪酸アミド、高級脂肪アルコー
ル、モノもしくはジアルキル置換フェノールまたはソル
ビタン脂肪酸モノもしくはジエステルを含む。高級酸、
アミド及びアルコールは、分子当り好ましくは８〜22
個、さらに好ましくは12〜20個の炭素原子を含み、アル
キル置換フェノールは好ましくは１個または２個のＣ
_４〜12アルキル基で置換されている。アルキレンオキシ
ド鎖は、好ましくは、エチレンオキシド及び所望により
プロピレンオキシド単位からなり、さらに好ましくは少
なくとも50モル％のエチレンオキシド単位を含む。この
タイプの最も好ましいノニオン型乳化剤は分子当りに３
〜30個のエチレンオキシド単位を有し、プロピレンオキ
シド単位を含まないものである。

好ましいノニオン型乳化剤は下記式（Ｉ）または（II）
を有するものである。

R₁Ｏ−CH₂−CH₂mOH （Ｉ） 上式中、R₁はＣ_９〜22アルキルまたはＣ_９〜22アルケニ
ルまたは下記式（ａ）、 の基であり、R₂はＣ_８〜21アルキルまたはＣ_８〜21アル
ケニルであり、R₃はそれぞれ独立にＣ_４〜12アルキルで
あり、ｍは３〜30であり、ｎは少なくとも１であり、ｐ
は少なくとも１であり、ｎ＋ｐは３〜30であり、ｑは１
または２である。

式（Ｉ）または（II）の化合物において、それぞれ、R₁
またはR₂−CO−は、好ましくは、12〜20個の炭素原子、
特に16〜18個の炭素原子を含む。

式（ａ）の基は、好ましくは、１または２個のＣ_４〜12
アルキルを有し、基R₃及びｑは、好ましくは、（ａ）中
に存在する炭素原子の合計が14〜24になるように選ばれ
る。好ましい式（ａ）の基は、ジブチルフェニル、イソ
オクチルフェニル、モノもしくはジノニルフェニルまた
はモノドデシルフェニルである。分子のオキシエチレン
化の程度に相当するm,n及びｐの値は乳化剤が後述する
ような範囲内にあるのが好ましいような、O/W乳化剤に
相当する平均HLB値を有するように調整される。

成分ｃ）として用いられるノニオン型乳化剤またはノニ
オン型乳化剤の混合物は、有利には、６〜18、好ましく
は７〜16、特に９〜15の平均HLB値を有する。

乳化剤ｃ）は、適当な濃度における安定な分散液を得る
ために、水性相中にワックスａ）＋ｂ）の完全な分散を
与えるために十分な量で用いられる。好ましくは、乳化
剤ｃ）は、重量比ｃ）／（ａ＋ｂ）が0.05:1〜1:1、好
ましくは0.08:1〜0.75:1、さらに好ましくは0.1:1〜0.
5:1になるような量で添加される。

本発明の水性分散液において、重量比ａ）対ｂ）が上記
の範囲にある場合には、上記の上限の範囲の平均HLB値
を有する乳化剤ｃ）を用いるのが好ましい。逆に、重量
比ａ）対ｂ）が低い場合には、乳化剤ｃ）は上記の範囲
内の低い平均HLB値を有するのが好ましい。ワックス
ａ）及びワックスｂ）の特定な組合せに必要な最適HLB
値は、予備的な試験により決定することができる。その
ような試験は当業者によく理解され得るものである。

水性分散液は、通常の方法で、例えば、ワックス及び乳
化剤を一緒に溶融させ、同じ温度の熱水中にこのメルト
を注ぎ入れまたはその逆にし、即ち溶融物中に熱水を注
ぎ入れ、同時にまたはその後で、所望の分散度が得られ
るまで、撹拌または振盪を行い、次いで混合物を冷却す
ることにより製造することができる。

ワックス及び乳化剤の溶融物は、好ましくは、不揮発性
の塩基、例えば、水酸化リチウム、ナトリウムまたはカ
リウム、好ましくは水酸化ナトリウムの如き水酸化アル
カリ金属または炭酸アルカリ金属を、ワックスａ）の遊
離のカルボン酸基を塩形に中和するために、含んでいて
もよい。所望により、分散液は凍結防止剤、例えば、モ
ノもしくはジエチレングリコールまたはモノもしくはジ
エチレングリコール−Ｃ_１〜４アルキルモノエーテルを
含んでいてもよい。

15〜19の平均HLB値を有する他のノニオン型界面活性剤
を、保護コロイドとして本発明の水性ワックス分散液に
添加してもよい。そのような界面活性剤は、ワックス
ａ）＋ｂ）の重量に対して30重量％まで、好ましくは２
〜10重量％までの量で添加してもよい。

水性分散液中のワックスａ）＋ｂ）の濃度は、得られる
分散液が注ぎ入れ可能または撹拌可能であるような程度
に変えることができる。好ましくは、水性分散液は５〜
50重量％、さらに好ましくは８〜35重量％、特に12〜26
重量％のワックスａ）＋ｂ）を含む。水性分散液は中性
乃至アルカリ性の、好ましくは７〜10のpHを有するのが
有利である。

このような規定された分散液は安定でありそのまま使用
することができる。

本発明の方法により処理されるのに適当な基材は、天然
の、合成のまたは半合成の繊維またはそれらの混合物、
特に天然または再生セルロース、天然または合成ポリア
ミド、ポリエステル、ポリプロピレンまたはポリアクリ
ロニトリル繊維またはそれらの混合物を含むものであ
る。材料は含浸プロセスに適するような通常の形状にあ
ってよく、例えば、糸、かせ、スプール、織物または編
物、フェルト、不織布、カーペット、ベルベットまたは
タフテッドの材料の形にあってよい。好ましくは、基材
は織物または編物の形であり、特に後者が好ましい。

本発明に係るワックス分散液は、含浸、例えば、パディ
ング、浸漬、スプレーまたは泡プロセスまたはコーチン
グ、好ましくは浸漬またはパディングにより適用するの
に適する。適用温度は、用いられる基材及び薬品に拮抗
するような温度であり、好ましくは室温である。pH条件
は適用に対して重要ではない。

本発明に係る処理は、好ましくは、基材の機械的な仕上
げの前の最終的な仕上げ工程として行われる。この処理
を、その前の仕上げプロセス、例えば、染色、光学増
白、樹脂仕上げまたは他の永久的な繊維仕上げに用いた
装置と同じ装置で行うのが便利である。従って、繊維材
料は、例えば、最終工程が本発明の分散液によるパディ
ングであるような、パディング操作により仕上げられて
もよい。

本発明の好ましい態様によれば、本発明の方法は、水性
媒体から行われる他の仕上げプロセス、好ましくは光学
増白及び／または樹脂仕上げ処理と同時に行われる。

水性媒体から繊維基材上に適用することのできる水溶性
のまたは水分散性の光学増白剤のいかなるものをも用い
ることができ、用いられる光学増白剤のタイプは処理さ
れるべき繊維材料に合致していればよい。

セルロース基材に適する光学的増白剤は、アニオン型増
白剤、好ましくは、4,4′−ビス−（ｓ−トリアジニル
アミノ）−2,2′−スチルベン−ジスルホン酸のクラス
のものである。そのような光学的増白剤は公知であり、
例えば、米国特許3018287、4252604、3970647及び40255
07、ドイツ特許1795047、ドイツ公開特許明細書DOS1963
065、2056195、2233429、2403455、2430624、2601749及
び2715864並びにカナダ特許898248、680216及び921658
に開示されている。

本明細に係る同時仕上げ処理に特に好ましい光学的増白
剤は、米国特許4252604及び4025507に開示されているよ
うなものである。これらの光学的増白剤は下記式（II
I）を有する。

上式中Ｘは−NH₂または を表し、Ｒ′はそれぞれ独立に水素、ハロゲン、Ｃ
_１〜５アルキルまたはＣ_１〜５アルコキシを表し、Ｒ″
はそれぞれ独立に水素;C_１〜５アルキル；ヒドロキシ、
Ｃ_１〜５アルコキシ、アリールまたはアリールオキシに
より置換されたＣ_１〜５アルキル；モノもしくはジ−
（Ｃ_１〜５アルキル）−アミノ−Ｃ_１〜５アルキル；ア
ルキル基上においてヒドロキシＣ_１〜５アルコキシ基で
置換されたモノもしくはジ−（Ｃ_１〜５アルキル）−ア
ミノ−Ｃ_１〜５アルキル；シクロアルキル;C_１〜５アル
キル−シクロアルキル；フェニル；ハロゲン、Ｃ_１〜５
アルキルまたはＣ_１〜５アルコキシ基により置換された
フェニル；または式 の基を表し、Ｒはそれぞれ独立に水素またはＣ_１〜５
アルキルを表し、Ｚはそれぞれ独立に−COOR₄、−COCsH
₂s₊₁、シアノまたは−CONR₅R₆を表し、R₄はそれぞれ独
立にＣ_１〜５アルキルまたはヒドロキシ、Ｃ_１〜５アル
コキシ、フェニルもしくはフェノキシにより置換された
Ｃ_１〜５アルキルを表し、R₅またはR₆はそれぞれ独立に
水素、Ｃ_１〜５アルキルまたはヒドロキシ−Ｃ_１〜５ア
ルキルを表すか、またはR₅及びR₆はそれらが結合してい
る窒素原子と一緒になって複素環基を形成していてもよ
く、Ｍはそれぞれ独立に水素、アルカリ金属、アンモニ
ウムまたは置換アンモニウムを表し、ｒはそれぞれ独立
に１または２であり、ｓはそれぞれ独立に１〜５であ
り、ｔは０、１または２である。

式（III）の化合物において、Ｒ′は好ましくは水素で
ある。Ｚはそれぞれ独立に好ましくはシアノまたは−CO
NR₅R₆である。Ｒは好ましくは水素である。R₅及びR₆
は好ましくはそれぞれ水素である。Ｒ″はそれぞれ独立
にメチル、エチル、ヒドロキシ−Ｃ_２〜３アルキル、Ｃ
_１〜４アルコキシ−Ｃ_２〜３アルキル、シクロヘキシ
ル、ベンジル、ヒドロキシエトキシエチルまたは任意に
ヒドロキシにより置換されてもよいＣ_１〜４アルキルア
ミノ−Ｃ_２〜３アルキル、例えば、ジメチルアミノプロ
ピルまたはエタノールアミノエチルであるのが好まし
い。ハロゲンは好ましくは塩素である。ｒは好ましくは
２である。ｔは好ましくは１、さらに好ましくは２であ
る。用いられるべき光学増白剤の量は、繊維基材の光学
増白に通常用いられる範囲である。

本発明に係る同時仕上処理に適する樹脂前駆体及び触媒
を用いる樹脂仕上げは、ノニオンまたは塩基特性を有す
る仕上げを与えるようなもの、特にセルロース繊維基材
の仕上げに用いられるようなものである。そのような仕
上げ剤は公知であり、例えば、M.W.ラニー（M.W.Ranne
y）博士による「防しわ繊維材料」（Crease−proofing
Textiles）（Textile Processing Review、No.2、NDC、
1970年）、チワロ（Chwala）及びアンガー（Anger）に
よる「繊維材料ハンドブック」（Handbuch der Textilh
ilfsmittel）（Verlag Chemie、ワインハイム、ニュー
ヨーク、1977年、446〜466頁）、米国特許4475918、443
9203、4511707、4452606及び4443223またはPCT出願81/0
2423に開示されている。好ましい樹脂仕上げ剤は、メチ
ロールウレア、ビス−（メトキシメチル）−ウレア、ポ
リ（メチロール）−メラミン、1,3−ビス（ヒドロキシ
メチル）−イミダゾリン−２−オン（所望によりポリ
（メチロール）−メラミンと混合されていてよい）、５
−置換−1,3−ジメチレロール−1,3,5−トリアズ−２−
オン、ビス（メトキシメチル）−ウロン、ジメチロール
ポリプロピレンウレア、環式1,3−ジメチロール−4,5−
ジヒドロキシエチレンウレア及びその誘導体、メチロー
ルカルバメート及びポリアルキレンポリアミン、特にト
リエチレントリアミンと、MgCl₂の如き触媒の存在下に
おけるジシアンジアミドとの、及びヒドロキシにより置
換されていてもよいＮメチロール−アルキレンウレア、
特にN,N′−ジメチロールエチレンウレア、N,N′−ジメ
チロールプロピレンウレアまたはN,N′−ジメチロール
−ジヒドロキシエチレンウレアとの反応生成物の如き樹
脂前駆体から得られるようなものである。樹脂前駆体及
び対応する触媒は通常の範囲の量で用いることができ
る。

基材上のワックスａ）＋ｂ）の合計濃度は基材の性質及
び所望される効果に従って広い範囲で変えることができ
る。しかしながら、他の仕上げ剤が用いられる場合には
それらの仕上げ剤とはほとんど独立である。好ましく
は、このワックスａ）＋ｂ）の合計濃度は基材の乾燥重
量に対して、0.05〜２重量％、さらに好ましくは0.1〜
1.5重量％である。一般に、ウールまたは合成繊維材料
に対するよりもわずかに高いワックスａ）＋ｂ）の濃度
でセルロース基材に適用するのが好ましい。

水性分散液による含浸後、基材を熱処理、例えば、80〜
180℃、好ましくは80〜140℃の温度における、例えば、
乾燥工程に付する。基材が合成繊維を含む場合には、熱
処理は、基材の性質によって決まる、140〜220℃、好ま
しくは160〜220℃の温度における固着処理と組合わすこ
ともできる。水性分散液による仕上げが樹脂仕上げと同
時に行われる場合には、例えば120〜220℃の温度範囲、
適当には樹脂のキュアリング温度に相当する温度におい
て熱処理を行うのがよく、好ましくは160〜190℃の温度
である。従って、セルロース基材が同時に水性分散液及
び樹脂前駆体で処理される場合には、含浸された基材は
まず数秒間、例えば、120〜140℃の温度においてまず予
備乾燥され、次いでより高い温度、好ましくは170〜190
℃の温度においてキュアーされる。

理解されるように、本発明の方法が光学増白または樹脂
仕上げ処理と同時に行われる場合には、pH条件は増白剤
及び／または樹脂仕上げ剤に拮抗するように選ばれるの
が有利である。基材が同時に樹脂仕上げされる場合、こ
の方法は酸性pH、特に３〜６のpHにおいて行われるのが
好ましい。

本発明の方法は、明らかに機械的な損傷を減少させ、特
に縫製による損傷を減少させ、そのため薄い繊維製品及
び厚い繊維製品、例えば、ニードルフェルトまたはキル
トを高速産業ミシンで縫製することができる。本発明の
方法により製造された基材上のワックス仕上げ剤は、柔
軟効果を有し、製品の風合を改善する。従って、この仕
上げ剤は仕上げされた製品上に残留されてもよく、或い
は所望ならば機械的な操作が完了した後で除去されても
よい。

本発明の方法に用いられる水性分散液は、光学増白また
は樹脂仕上げ処理の後またはそれと同時に適用される場
合に、増白及び仕上げ特性に悪影響を与えない。従っ
て、本発明は高い白度、柔軟な風合及び改善された加工
性を有する光学増白された繊維基材及び樹脂仕上げされ
た繊維基材の製造を可能にする。本発明に係る水性分散
液による処理は基材上の樹脂仕上げ剤の耐久性に悪影響
を与えない。

下記の例は本発明をさらに説明するためのものである。
例中部は重量で示し、温度は摂氏度である。

〔実施例〕

出発原料（全部市販品） Ｉ）タイプａ）のワックス W₁:部分的にケン化されたフィッシャー−トロプシュワ
ックス 凝固範囲（DGF M−III−4a） 90〜93゜ 滴下範囲（DGF M−III−３） 105〜115゜ 硬度（DGF M−III−9b） １〜２ 120゜における粘度 25〜50mPas 酸価 10〜14 ケン化価 20〜30 W₂:酸化マイクロワックス 融点（ASTM−Ｄ−127） 硬度（ASTM−Ｄ−1321） ２ 酸価 13 ケン化価 30 W₃:酸化フィッシャー−トロプシュワックス 凝固範囲（DGF M−III−4a） 88〜90゜ 滴下範囲（DGF M−III−３） 98〜102゜ 硬度（DGF M−III−9b） ３〜６ 120゜における粘度 10〜12mPas 酸価 27〜32 ケン化価 48〜60 II）タイプｂ）のワックス P₁:精製パラフィンワックス 凝固範囲（ASTM D−87） 54〜56゜ 滴点（DGF M−III−３） 56゜ 硬度（ASTM D−1321） 20 オイル含量（ASTM−Ｄ−721） 0.5％ 酸価 ０ ケン化価 ０ P₂:精製パラフィンワックス 凝固範囲（ASTM D−87） 50〜52゜ 滴点（DGF M−III−３） 53゜ 硬度（ASTM D−1321） 80 オイル含量 ３〜４％ 酸価 ０ ケン化価 ０ ｎ−パラフィン含量（DGE M−Ｖ−８） 68％ P₃:精製パラフィンワックス 凝固範囲（DIN 51 556） 62〜64゜ 硬度（DIN 51579） 約12.0 オイル含量（DIN 51 571） 最大0.5％ 酸価 ０ ケン化価 ０ III）乳化剤ｃ） E₁ C₁₈H₃₇OCH₂CH_{2 10}OH HLB＝12.4 E₃ C₁₈H₃₅OCH₂CH_{2 10}OH HLB＝12.4 E₆ C₁₈H₃₅OCH₂CH_{2 25}OH HLB＝16.1 例１〜７ カルボキシル基／カルボン酸エステル基を含むワックス
Ｗ（タイプａ）のもの）ｘ部、ｙ部のパラフィンワック
スＰ（タイプｂ）のもの）及び45部の乳化剤Ｅを撹拌下
に一緒に溶融させた。ｖ部の30％水酸化ナトリウム水溶
液を次いでこの混合物に添加し、溶融物全体を撹拌下に
510部の沸騰水中に注いだ。このようにして得られた微
細なエマルジョンを冷却させ、得られた分散液を回収し
た。

例８ 100部のパラフィンワックスP₃、60部のワックスW₁及び2
0部の乳化剤E₁を120゜で一緒に溶融させた。３部の30％
水酸化ナトリウム水溶液の添加後、得られたわずかにア
ルカリ性の溶融物を95゜の478部の水中56部のエチレン
グリコールの溶液中に注いだ。得られた微細なエマルジ
ョンを室温に放冷した。回収後、得られた分散液に乳化
剤E₆の30％水溶液25部を添加した。

例９ 例８の操作を繰り返したが、ワックスP₃及びW₁を同じ量
のワックスP₁及びワックスW₁にそれぞれ置き換えた。

例10〜12 152部の酸化マイクロワックスまたはフィッシャー−ト
ロプシュワックス（Ｗ）、８部のパラフィンワックスP₃
及びｚ部の乳化剤E₆を一緒に溶融させた。ｕ部の30％水
酸化ナトリウム水溶液の添加後、510部の95゜の水を得
られた溶融物に滴加した。得られた微細なエマルジョン
を室温に放冷した。

適用例Ａ〜Ｆ 基材を室温で、例１、２、４、５または６に従う分散液
wg/、下記表１に示す如き樹脂前駆体及び／または光
学的増白剤を含む水性浴で、乾燥重量に対して80〜100
％のピックアップにパディングした。含浸された基材を
次いで熱処理に付し、処理された基材の縫製性を試験し
た。

表 １ 用いた樹脂前駆体、光学的増白剤及び基材は下記に示す
ようなものであった。

S₁ 予備処理された木綿トリコット（インターロック）
^＊ S₂ 苛性ソーダ処理された漂白木綿トリコット S₃ 予備洗浄された木綿トリコット（インターロック）
^＊ S₄ 予備洗浄された木綿トリコット（インターロック）
^＊ O₁ 式IVの光学的増白剤 K₁ フィクサプレット（Fixappret）COC（BASF）（ジメ
チロール−4,5−ジヒドロキシエチレン尿素誘導体の50
％水溶液） ＊ 基材S₁、S₃及びS₄はそれぞれ異なる強度を有してい
た。

縫製性試験方法 ２枚の同一の繊維基材を同一のパディング液で含浸し、
別々に熱処理した。65％R.H.及び20゜で24時間平衡後、
２枚の処理基材を一緒に、縫い糸を用いずに、そのまま
パッフタイプ483のステップスティッチミシンにより、4
800スティッチ／分の速度で縫製した。浸透力を縫製点
の布帛の下に置かれたストレインゲージブリッジにより
測定し、UVチャート記録計により登録した。縫製速度
（4800スティッチ／分）がほぼ一定になった時に浸透力
を記録計から読みとった。ミシンが同一のスピードで但
し布帛を用いずに操作した時に０値を記録計から読みと
った。浸透力の平均値は各100スティッチ当り10シーム
でとった。

用いられた針はF.Schmetz GmbH、5120ヘルツォゲンラ
ス、ドイツにより供給されたタイプSES/80（小さなボー
ルポイント）のものであり、刊行物タッシェンバッハ
デル ネーテクニーク（Taschenbuch der Nhtechni
k）、1975年に記載されている。

同じ操作を繰り返し但し例３、７、８、９、10、11及び
12の分散液を用いて、同様に良好な結果が得られた。処
理された製品の縫製性は未処理のものに比べて改良され
ていた。

適用例Ｇ〜Ｌ 基材を、室温において、例８の分散液wg/、及び所望
によりさらに下記に示す添加剤を含む水性浴で、乾燥重
量に対して80〜100％のピックアップにパディングし
た。次に、含浸された基材を熱処理に付し、処理された
基材の縫製性を試験した。65％R.H.及び20゜で24時間平
衡後、基材片を一緒に、但し縫い糸を用いずに、4800ス
ティッチ／分の速度で縫製した。浸透力の平均値は75ス
ティッチごとに10シームとった。

例Ｇ 基材：漂白された木綿トリコット（インターロック） 仕上げ液の組成 w:15、30または60g/の例８の分散液 0.8g/の光学的漂白剤O₁ 100g/の50％ジメチロールジヒドロキシエチレン尿素
溶液 20g/Zn（NO₃）_２ 酢酸でpH3.5 熱処理：乾燥し、180゜で60秒間キュアーした。

例Ｈ 基材：漂白された木綿トリコット（インターロック） 仕上げ液の組成 w:15、30または60g/の例８の分散液 0.8g/の光学的増白剤O₁ 熱処理:140゜で90秒間乾燥 例１ 基材：ポリエステルトリコット（ダクロンT56） 仕上げ液の組成 w:5、10または20g/の例８の分散液 1g/の湿潤剤N₁ 熱処理:140゜で90秒間乾燥 例Ｊ 基材：ポリアミド６トリコット 仕上げ液の組成 w:5、10または20g/の例８の分散液 1g/の湿潤剤N₁ 熱処理:140゜で90秒間乾燥 例Ｋ 基材：ポリアクリロニトリルトリコット（オーロン42） 仕上げ液の組成 w:5、10または20g/の例８の分散液 1g/の湿潤剤N₁ 熱処理:140゜で90秒間乾燥 例Ｌ 基材：ウールギャバジン 仕上げ液の組成 w:5、10または20g/の例８の分散液 1g/の湿潤剤N₁ 熱処理:140゜で90秒間乾燥 湿潤材N₁はジ−tert−ブチルフェノールデカエチレング
リコールエーテルの30％水溶液である。

処理された製品の縫製性は未処理製品に比較して明らか
に改善された。

例８の製品と同様にして例９、10、11及び12の生成物を
適用例Ｇ〜Ｌに用いることができた。

Claims (27)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】繊維基材を、ワックスとして、ａ）カルボ
   キシル基及びカルボン酸エステル基を含む微結晶炭化水
   素ワックス及びｂ）パラフィンワックス、及び分散剤と
   してｃ）ノニオン型乳化剤を含む、ノニオン型分散剤の
   みにより分散されたワックスの水性分散液を適用し、こ
   の基材を熱処理に付することを含んでなる、繊維基材の
   仕上方法。
2. 【請求項２】ワックスａ）が５〜60の酸価、10〜120の
   ケン化価及び12以下の浸透値を有する、酸化マイクロワ
   ックスまたは酸化され及び／又は部分的にケン化された
   フィッシャー−トロプシュワックスである特許請求の範
   囲第１項記載の方法。
3. 【請求項３】ワックスａ）が５〜35の酸価、15〜70のケ
   ン化価及び８以下の浸透値を有する特許請求の範囲第２
   項記載の方法。
4. 【請求項４】パラフィンワックスｂ）が少なくとも30℃
   の融点、少なくとも30℃の凝固点及び100以下の浸透値
   を有する特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の
   方法。
5. 【請求項５】パラフィンワックスｂ）が25以下の浸透値
   を有する硬質パラフィンワックスである特許請求の範囲
   第４項記載の方法。
6. 【請求項６】ワックスａ）のワックスｂ）に対する重量
   比が0.05〜50:1である特許請求の範囲第１〜５項のいず
   れかに記載の方法。
7. 【請求項７】ワックスａ）のワックスｂ）に対する重量
   比が0.1〜20:1である特許請求の範囲第６項記載の方
   法。
8. 【請求項８】ノニオン型乳化剤ｃ）が、高級脂肪酸のオ
   キシアルキル化生成物、高級脂肪酸アミド、高級脂肪族
   アルコール、モノもしくはジアルキル置換フェノール及
   びソルビタン脂肪酸モノもしくはジエステルから選ばれ
   る、特許請求の範囲第１〜７項のいずれかに記載の方
   法。
9. 【請求項９】ノニオン型乳化剤ｃ）が下記式（Ｉ）また
   は（II）の化合物である特許請求の範囲第８項記載の方
   法。 R₁Ｏ−CH₂−CH₂mOH （Ｉ） 上式中、R₁はＣ_９〜22アルキルまたはＣ_９〜22アルケニ
   ルまたは下記式（ａ）、 の基であり、R₂はＣ_８〜21アルキルまたはＣ_８〜21アル
   ケニルであり、R₃はそれぞれ独立にＣ_４〜12アルキルで
   あり、ｍは３〜30であり、ｎは少なくとも１であり、ｐ
   は少なくとも１であり、ｎ＋ｐは３〜30であり、ｑは１
   または２である。
10. 【請求項１０】ノニオン型乳化剤ｃ）が単一化合物とし
    てまたは２以上の化合物の混合物として存在しており、
    ６〜18の平均HLB値を有する特許請求の範囲第８または
    ９項記載の方法。
11. 【請求項１１】ノニオン型乳化剤ｃ）が７〜16の平均HL
    B値を有する特許請求の範囲第10項記載の方法。
12. 【請求項１２】ｃ）のａ）＋ｂ）に対する重量比が0.0
    5:1〜1:1である特許請求の範囲第１〜11項のいずれかに
    記載の方法。
13. 【請求項１３】ｃ）のａ）＋ｂ）に対する重量比が0.0
    8:1〜0.75:1である特許請求の範囲第12項記載の方法。
14. 【請求項１４】水性分散液が、光学的増白剤及び／また
    は水性媒体から適用可能な樹脂前駆体と同時に適用され
    る、特許請求の範囲第１〜13項のいずれかに記載の方
    法。
15. 【請求項１５】光学的増白剤が下記式（III）を有する
    ものである特許請求の範囲第14項記載の方法。 上式中Ｘは−NH₂または を表し、Ｒ′はそれぞれ独立に水素、ハロゲン、Ｃ
    _１〜５アルキルまたはＣ_１〜５アルコキシを表し、Ｒ″
    はそれぞれ独立に水素;C_１〜５アルキル；ヒドロキシ、
    Ｃ_１〜５アルコキシ、アリールまたはアリールオキシに
    より置換されたＣ_１〜５アルキル；モノもしくはジ−
    （Ｃ_１〜５アルキル）−アミノ−Ｃ_１〜５アルキル；ア
    ルキル基上においてヒドロキシＣ_１〜５アルコキシ基で
    置換されたモノ−もしくはジ−（Ｃ_１〜５アルキル）−
    アミノ−Ｃ_１〜５アルキル；シクロアルキル;C_１〜５ア
    ルキル−シクロアルキル；フェニル；ハロゲン、Ｃ
    _１〜５アルキルまたはＣ_１〜５アルコキシ基により置換
    されたフェニル；または式 の基を表し、Ｒはそれぞれ独立に水素またはＣ_１〜５
    アルキルを表し、Ｚはそれぞれ独立に−COOR₄,−COCsH₂
    s₊₁、シアノまたは−CONR₅R₆を表し、R₄はそれぞれ独立
    にＣ_１〜５アルキルまたはヒドロキシ、Ｃ_１〜５アルコ
    キシ、フェニルもしくはフェノキシにより置換されたＣ
    _１〜５アルキルを表し、R₅またはR₆はそれぞれ独立に水
    素、Ｃ_１〜５アルキルまたはヒドロキシ−Ｃ_１〜５アル
    キルを表すか、またはR₅及びR₆はそれらが結合している
    窒素原子と一緒になって複素環基を形成していてもよ
    く、Ｍはそれぞれ独立に水素、アルカリ金属、アンモニ
    ウムまたは置換アンモニウムを表し、ｒはそれぞれ独立
    に１または２であり、ｓはそれぞれ独立に１〜５であ
    り、ｔは0,1または２である。
16. 【請求項１６】樹脂前駆体が、メチロールウレア、ビス
    −（メトキシメチル）ウレア、ポリ（メチロール）メラ
    ミン、1,3−ビス（ヒドロキシメチル）イミダゾリン−
    ２−オン（必要によりポリ（メチロール）メラミンと混
    合されていてもよい）、５−置換−1,3−ジメチロール
    −1,3,5−トリアズ−２−オン、ビス（メトキシメチ
    ル）ウロン、ジメチロールポリプロピレンウレア、環式
    1,3−ジメチロール−4,5−ジヒドロキシエチレンウレア
    及びその誘導体、メチロールカルバメート及びポリアル
    キレンポリアミンの、触媒の存在下におけるジシアノジ
    アミドとの、及び所望によりヒドロキシにより置換され
    ていてもよいＮ−メチロール−アルキレンウレアとの反
    応生成物から選ばれる、特許請求の範囲第14または15項
    記載の方法。
17. 【請求項１７】基材上のワックスａ）＋ｂ）の合計濃度
    が基材の乾燥重量に対して0.05〜２％である特許請求の
    範囲第１〜16項のいずれかに記載の方法。
18. 【請求項１８】基材が樹脂前駆体のキュアリングを含む
    熱処理に付される特許請求の範囲第14〜17項のいずれか
    に記載の方法。
19. 【請求項１９】基材が天然または再生セルロース、天然
    または合成ポリアミド、ポリエステル、ポリプロピレン
    またはポリアクリロニトリルまたはそれらの混合物を含
    む特許請求の範囲第１〜18項のいずれかに記載の方法。
20. 【請求項２０】必須成分として、ａ）カルボキシル基及
    びカルボン酸エステル基を含む微結晶炭化水素ワック
    ス、ｂ）パラフィンワックス、及びｃ）ノニオン型乳化
    剤を含むノニオン型分散剤のみにより分散された水性分
    散液。
21. 【請求項２１】ワックスａ）が５〜60の酸価、10〜120
    のケン化価及び12以下の浸透値を有する酸化マイクロワ
    ックスまたは酸化され及び／または部分的にケン化され
    たフィッシャー−トロプシュワックスである特許請求の
    範囲第20項記載の水性分散液。
22. 【請求項２２】ワックスａ）が５〜35の酸価、15〜70の
    ケン化価及び６以下の浸透値を有する特許請求の範囲第
    21項記載の水性分散液。
23. 【請求項２３】パラフィンワックスｂ）が25以下の浸透
    値を有する硬質パラフィンワックスである特許請求の範
    囲第20〜22項のいずれかに記載の水性分散液。
24. 【請求項２４】ワックスａ）のワックスｂ）に対する重
    量比が0.05〜50:1である特許請求の範囲第20〜23項のい
    ずれかに記載の水性分散液。
25. 【請求項２５】ノニオン型乳化剤ｃ）が、高級脂肪酸の
    オキシアルキル化生成物、高級脂肪酸アミド、高級脂肪
    族アルコール、モノもしくはジアルキル置換フェノール
    及びソルビタン脂肪酸モノもしくはジエステルから選ば
    れ、このノニオン型乳化剤ｃ）が６〜18の平均HLB値を
    有する特許請求の範囲第20〜24項のいずれかに記載の水
    性分散液。
26. 【請求項２６】ｃ）のａ）＋ｂ）に対する重量比が0.0
    5:1〜1:1である特許請求の範囲第20〜25項のいずれかに
    記載の水性分散液。
27. 【請求項２７】５〜50重量％のワックスａ）＋ｂ）を含
    む特許請求の範囲第20〜26項のいずれかに記載の水性分
    散液。