KR830001397B1 - 수용성분산액의 산화된 미결정 왁스의 제조방법 - Google Patents
수용성분산액의 산화된 미결정 왁스의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 섬유에 봉재성을 부여하며 분산제로써 양이온 계면활성제를 함유하는 수용성분산의 산화된 미결정 왁스의 제조방법에 관한 것이다.
미결정 왁스는 조제 페트로륨 유분, 특히 페트로륨증류의 잔류물로부터 수득할 수 있으며 또한 크루드오일의 저장물에 침전된 왁스(탱크 기저부왁스 및 파이프 왁스)로부터 수득할 수 있다. 이 미결정 왁스는 상대적으로 높은 분쇄의 알칸을 함유하는 파라핀 하이드로카본으로 구성되어 있으며 파라핀 왁스보다 조밀한 결정구조가 없으며, 정결성을 갖는 특성이 있다. 특히 탱크기저부로부터 유도된 미결정왁스는 촉매존재하에 오존에 의해서 또는 대기의 산소에 의해서 산화된다. 산화된 미결정왁스는 산원, 에스테르원, 융점 및 경도 (ASTM-D-1321에 따른 투과치에 의해 측정)에 의해 특성이 있다. 미결정 왁스의 산출량 성질 및 산화력은 문헌에 기술되어 있다[Warth "The Chemistry and Technology of Waxes" 2nd Edition, Reinhold, New York; Kirk Othmer "Encyclopedia of Chemical Technology" 2nd Edition vol. 15, pages 92-102 and Bennet "Industrial Waxes", Chemical Publishing Co., New York].
본 발명에 사용하는데 바람직한 산화된 미결정 왁스는 산원 5내지 65(바람직하기로는 8내지 40, 특히 좋기로는 10내지 30), 에스테르원 15내지 90(바람직하기로는 20내지 60, 특히 좋기로는 20내지 60), 융점 80℃이상(바람직하기로는 80내지 105℃, 특히 좋기로는 90내지 98℃) 및 ASTM-D1321에 따른투과치 1내지 16(바람직하기로는 1내지 8)이고, 분자량이 300내지 3000(바람직하기로는 500내지 700)인것이다.
산화된 미결정 왁스와 같이, 본 발명에 따른 분산액은 임의의 성분, 즉 하나 또는 그 이상의 산화되지 않은 파라핀을 함유한다. 산화되지 않은 파라핀중 가장 바람직한 것은 30℃이상(바람직하기로는 30내지 105℃, 특히 좋기로는 30내지 65℃)의 온도에서 용융하는 비미결정 파라핀 왁스이다. 미결정왁스와 같지않은 이런 왁스는 큰플레이트 또는 니들형태로 결정되며, 주로 직쇄의 알칸으로 구성되어 있다. 존재할 수 있는 산화하지 않는 파라핀 형태는 30℃이하의 온도에서 용융하고 필요하다면 산화된 미결정왁스 또는 산화된 미결정왁스와 산화하지 않은 파라핀 왁스의 혼합물의 융점보다 더 높은 온도에서 끓는 파라핀이다.
파라핀 성분은 130℃보다 더욱 높다(바람직하기로는 150℃보다 더욱높다). 이 저융점의 파라핀성분은 바람직하게 이소파라핀 즉 분쇄의 알칸을 함유하는 파라핀이다.
임의의 성분으로써 존재할 수 있는 다른 산화하지 않은 파라핀은 또한 수용성 매개체에 분산된다. 여기서 사용된 "분산액"이란 고체입자의 현탁액(즉, 왁스성분의 융점이하)와 물에 액체 작은 방울의 유탁액(즉, 왁스성분의 융점이상) 모두를 말한다.
본 발명에 따라 분산제(유화제)로써 사용된 양이온 계면활성제는 주로 오일의 물 유탁액 제조에 적합한 다른 양이온 계면활성제이다. 바람직한 양이온 계면활성제는 적어도 탄소원자 7개 및 적어도 한개의 양이온 질소원자를 갖는 한개이상의 리포피린 지방족 잔류물을 함유하는 분자를 갖는 것들이다. 양이온 질소원자란 양전하(예, 양자 또는 4급 아미노기)를 이동하거나 또는 수용액에 쉽게 양자될 수 있는 (예, 아미드 또는 이미드형태로 있기 위해서 하나 또는 2이상의 아실기와 결합하지 않는 아미노기) 질소원자를 말한다. 이와 같은 계면활성제는 부가기 예를 들면 알칸올기, 폴리글리콜에테르쇄, 아미드 및/또는 에스테르기 또는 폴리올 잔류물을 함유한다.
지방족 잔류물은 바람직하게 탄소원자 8내지 22개(바람직하기로는 12내지 22, 특히 좋기로는 16내지18)를 함유하는 알킬, 알케닐 또는 아실기의 형태이다. 분자에 또 다른 알킬기는 탄소원자 22개이하를 함유하는 것이나, 바람직하기로는 탄소원자 1내지 4개를 함유하는 저급알킬이며, 특히 좋기로는 메틸 또는 에틸기이다. 알킬렌 가교기는 바람직하게 2내지 6개의 탄소원자를 함유하며 좋기로는 선상 폴리메틸렌기이거나 또는 1, 2-프로필렌이다.
이와 같은 기가 2개의 질소원자사이에 있을 시는 에틸렌, 프로필렌 또는 핵사메틸렌기, 특히 에틸렌 및 1, 3-프로필렌이 바람직하며, 두 개의 산소원자 또는 한개의 산소와 한개의 질소원자사이에 있을시는 2내지 4개의 탄소원자가 바람직하며 특히 좋기로는 에틸렌 또는 1, 2-프로필렌(특히 에틸렌)이다. 바람직하게 양이온 계면활성제는 방향족기를 함유하지 않는다. 여기서 사용된 "아실기"란 알킬-또는 알케닐카보닐기로 제한한 것이다.
양이온 계면활성제는 분자의 양이온부분에 리포피린 지방족 잔류물을 가져야만 하며, 질소를 함유하는 양이온 및 장쇄의 지방족 카복시레이트 음이온을 갖는 염인 아민 소오프 계면활성제로부터 분리된다.
특히, 양이온 계면활성제다음 형태는 본 발명에 바람직한 분산제이다.
가) 다음 구조식(I)의 지방 아민 및 이들의 에틸렌옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드 부가생성물.
상기식에서
R1은 C8-22알킬 또는 C8-22알케닐이며 및 R2는 수소, C1-22알킬 또는 C3-22알케닐이다.
나) 다음 구조식(II)의 지방 아민
상기식에서
R1은 상기 정의한 바와 같으며
R3및 R4는 각각 C1-22알킬 또는 C3-22알케닐이다.
다) 다음 구조식(III)의 폴리아민 및 이들의 에틸렌옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드 부가생성물 및 탄소 원자 22개이하를 함유하는 포화 또는 불포화아실기로 약간 또는 전체의 질소원자를 알킬화 및/또는 전체의 질소원자를 적게 아실화한 생성물.
상기식에서,
R1은 상기 정의한 바와 같이며,
A는-CH2-CH2-또는-CH2-CH2-CH2이며, 및
m은 1내지 4의 정수(여기서 m이 1보다 작을 때 기 A는 같거나 다르다)이다.
라) 탄소원자 22개이하를 함유하는 포화 또는 불포화아실기 n이하, 이들중 최소한 하나는 구조식 R5-CO-(여기서 R5는 C7-21알킬 또는 C7-21이다)로 다음 구조식(IV)의 폴리아민 아실화생성물 및 알킬화, 옥시에틸화 및/또는 옥시프로필렌화 생성물.
상기식에서
A는 상기 정의한 바와 같으며,
n은 1내지 5의 정수(여기서 n이 1보다 작을 때 기 A는 같거나 다르다)이다.
(마) 다음 구조식(V)은 화합물 및 이들의 알킬화, 옥시에틸화 및/또는 옥시프로필렌화 생성물
상기식에서
R5는 상기 정의한 바와 같다.
바) 탄소원자 22개 이하를 함유하는 포화 또는 불포화 아실기 3이하, 이들중 최소한 하나는 구조식 R5-CO-(여기서 R5는 상기 정의한 바와 같다)로 아실화 생성물이 하나 또는 두개의-OH기를 함유할때 알킬화, 옥시에틸화 및/또는 옥시프로필렌화한 다음 구조식(VI)의 에탄올아민의 0-아실화 생성물
상기식에서
R6및 R7은 각각 C1-4알킬 또는-CH2CH2OH이다.
사) 아실기 R5CO-(R5는 상기 정의한 바 같다)로 디에탄올아민의 모노아실화 생성물(즉 다음 구조식(VII)와 (VII)의 에스테르와 아미드의 혼합물) 및 1내지 2 R5CO-기로 N-아미노에틸-N-에탄올아민의 아실화생성물 즉, 주성분은 (IX)-(XI)
상기식에서
모노아실화의 주생성물은 (IX)이며, 디아실화의 생성물은 주로(X)와 (XI)의 혼합물이며, 및 아실화 중간정도의 생성물은 모든 3개의 화합물 및 화합물 (VII)-(XI)의 알킬화, 옥시에틸화 및/또는 옥시프로필렌화 생성물을 함유한다(여기서 개개의 화합물(VII)와 (X)는 상기 언급한 바와 같은 양이온 계면활성제는 아니나, 이들 화합물은 양이온계면활성제인 (VIII), (IX) 및 (XI)와 같은 화합물과 항상 화합한다)
아) 다음 구조식(XII)의 이미다졸린 및 이들의 아실화(탄소원자 22개이하를 함유하는 포화 또는 불포화 아실기로), 알킬화, 옥시에틸화 및/또는 옥시프로필렌화 생성물
상기식에서
R5는 전기 정의한 바와 같으며 및
R8는-CH2CH2OH, -CH2CH2NH2또는-CH2CH2CH2NH2이다.
자) 상기구조식(I), (III) 또는 (IV)의 아민 또는 다음 구조식(XIV)의 아민으로 다음 구조식(XIII)의 화합물의 반응생성물
상기식에서
R1은 상기 정의한 바와 같으며,
A'는-CH2CH2-또는-CH2CH(CH3)-이고,
P는 0내지 20이며,
R9, R10및 R11은 각각 수소 또는-CH2CH2OH이다.
차) 다음 구조식(XV)의 화합물
상기 구조식에서
R12는 구조식 R5COO-, R5CONHCH2O, R1O-또는 R1NH-의 그룹으로서 여기서
R1및 R5는 상기에서와 같고
R15은 수소, 메틸 또는 에틸이며 및
R14는 C8-22알킬 또는 알케닐, 또는 구조식-CH2CH2CH2NHR1, -CH2CH2OH의 그룹이다.
상기 가)-차)의 생성물중 R1또는 R14의 알킬그룹은 바람직하기로는 C12-22알킬, 특히 C16-18의 알킬이다. R1및 R14의 알케닐은 이중결합 1개만을 함유하며 바람직하기로는 C16-22알케닐, 특히 올레일을 나타낸다. R5CO-를 포함하는 탄소수 8내지 22의 아실그룹이 포화되었을 경우에는 탄소원자를 12내지 22, 특히 16내지 18개 함유한 것이 바람직하며 불포화되었을 경우에는 2중결합을 1개만 함유하는 올레산의 아실잔기가 특히 바람직하다.
생성물 가)-차)는 단일화합물로서, 또는 혼합물로서 사용할 수 있다. 이 화합물들의 혼합물은 여러가지 방법으로 만들 수 있다. 예를 들어 (사)를 서로 다른 위치에서 아실화하거나 옥시알킬화시켜 산화알킬렌쇄의 길이가 평균치에 가깝게 분포되도록하거나 지방산의 기술적 혼합물로부터 유도된 알킬, 알케닐 또는 아실과 같은 친유성 지방족 잔기등을 병합한다. 이때 이러한 잔기로는 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 베헨산, 아라킨산, 팔미톨레산 및 올레산중 하나이상을 함유하는 지방산의 혼합물이 바람직하며 분자당 평균 16내지 18개의 탄소를 함유하는 혼합물이 좋다. 계면활성제 혼합물은 또한 가)-차) 그룹중 서로 다른 화합물들의 혼합물로서 예를 들면 m값이 서로 다른 구조식(III)의 화합물들의 혼합물이나 서로 다른 그룹의 생성물들의 혼합물이다.
생성물 가)-차) 내의 저급알킬그룹은 탄소수 1내지 4인 것이 바람직하며 특히 메틸 및 에틸이 좋으며 메틸이 가장 좋다.
R2, R3및 R4의 저급알케닐그룹으로는 알릴이 좋으며 저급알케닐을 포함한 아실로는 메타아크릴일이 바람직하다. 그러나 일반적으로 저급알킬 저급알케닐중에는 알킬이 바람직하다.
상기에 기술된 산화에틸렌화 및 산화프로필렌화 생성물은 바람직하기로는 각 산화알킬렌쇄에 1내지 20의 산화알킬렌단위를 포함하지만 분자당 100이하의 산화알킬렌단위를 포함하는 것이 바람직하다. 양이온 성질소원자당 1내지 15의 산화알킬렌단위를 포함하는 것이 좋으며 바람직하기로는 양이온성질소원자당 1 내지 15의 산화알킬렌단위를 포하하는 것이 좋다. 바람직하기로는 존재하는 산화알킬렌단위의 최소한 50몰%, 가장 좋기로는 전부가 산화에틸렌단위인 것이 좋다. "알킬화"는 알킬그룹, 바람직하기로는 C1-14알킬, 특히 메틸 및 에틸의 도입뿐 아니라 벤질그룹의 도입도 포함한다.
상기 계면활성제는 유리염기의 형태, 양자화형태 또는 4급염의 형태로 사용할 수 있다. 이중 양자화형태가 바람직하며 이들은 산화된 미세 결정성 왁스보다 융점이 낮은 산, 예를 들어 포름산, 아세트산, 프로피온산 또는 인산등을 사용하여 양자화한다. 4급염의 형태로 사용할 경우 C1-4알킬, 바람직하기로는 에틸, 특히 메틸 또는 벤질그룹을 공여하는 4급화제가 바람직하다. 적절한 4급화제의 예를 들면 디에틸설페이트, 디메틸 설페이트, 염화메틸 또는 브롬화메틸 및 염화벤질 또는 브롬화벤질이 있으며 디메틸설페이트가 바람직하다.
임의로 이 양이온성 계면활성제에 비이온성 계면 활성제를 첨가할 수 있다. 적절한 비이온성 계면활성제로는 기름-몰의 유탁액 제제에 통상적으로 사용되는 계면활성제가 있으며 특히 고급지방알콜, 고급지방산, 아미드 및 알킬치환 페놀의 산화알킬화 생성물이 있다. 고급알콜, 산 및 아미드는 분자당 바람직하기로는 8내지 22, 더욱 좋기로는 12내지 18개의 탄소원자를 포함하며 알킬치환페놀은 1또는 2개의 C4-8, 바람직하기로는 C4-9의 알킬그룹으로 치환된 것이 좋다. 산화알킬렌쇄는 산화에틸렌 및/또는 산화프로필렌단위로 구성된 것이 좋으며, 바람직하기로는 최소한 50몰% 이상의 산화에틸렌단위로 구성된 것이 좋다.
이러한 형태의 비이온성 계면활성제중 가장 바람직한 것은 분자당 2내지 20, 더욱 좋기로는 4내지 15의 산화에틸렌단위를 포함하며 산화프로필렌단위를 포함하지 않는 것이다. 그외에 적합한 비이온성 계면활성제는 지방족 카복실산의 소르비톨 또는 글리세롤 에스테르 또는 테트로닉으로서 이들은 긴 산화알킬렌쇄를 가지므로 성질상 비이온성으로 간주된다. 비이온성 계면활성제로서 바람직한 것은 알콜이나 산의 산화알킬화 생성물이다. 비이온성 계면활성제의 사용분량은 양이온성 계면활성제의 30%이하이다.
상기에서 기술한 바와 같이 본 발명의 분산액은 산화된 미세결정성 왁스외에도 산화되지 않은 파라핀, 바람직하기로는 결정성 파라핀을 함유한다. 이러한 비산화파라핀이 존재할 경우 그 중량은 산화 미세결정성 왁스 중량의 250%이하이다. 더욱 바람직하기로는 150%이하 특히 100%이하(예를 들면 10내지 100%)가 가장 좋다.
이 계면활성제 (즉, 양이온성 계면활성제와 임의로 비이온성 계면활성제를 합한 것)는 왁스(산화 미세결정성왁스+모든 미산화파라핀의 완전분산액을 만들기에 충분한 분량을 수용성상내에서 사용하여 적절한 고 농도위 안정한 분산액을 얻는다. 바람직하기로는 20내지 40중량%를 사용한다. 이 수용성 분산액은 바람직하기로는 50중량%이하, 예를 들면 10내지 50중량%의 왁스 및 계면활성제를 함유한다.
수용성 분산액은 통상의 방법으로 제조하며 바람직하기로는 왁스와 계면활성제를 함계 용융시키고 이 용융물과 동일한 온도에서 뜨거운 물에 붓고 원하는 정도의 분산약이 얻어질 때까지 교반 및 진탕한 후 혼합물을 식힌다. 왁스가 105℃이상에서 용융될 경우 이 공정은 가압밀폐용기내에서 수행할 수 있다.
그런, 본 발명은 대기압하에서 수행하며 왁스는 융점이 105℃, 바람직하게는 98℃인 것을 사용한다. 제법, 현상 및 분산액과 유화액의 안정성은 [Sufactants and Internfacoal phenomena M.J.Rosen.wiley & Sins, 1978, chapter 8]에 기술되어 있다.
본 발명에 따른 수용성분산액의 평균입자크기는 바람직하게는 10㎛까지, 더욱 바람직하게는 0.01내지 2㎛, 특히 0.05내지 1㎛이다.
왁스의 용융물과 계면활성제는, 양이온성 계면활성제를 유기염기형태에서 양성자가 첨가된 형태로 전환시키기 위해 아세트산같은 산을 함유할 수도 있다. 분산약은 소포제. 습윤제. 보호콜로이드 및 살균제같은 첨가제를 임의로 함유할 수 있다.
본 발명의 수용성 분산액은, 기계공정, 특히 건조 공정 및 반계에서 섬유제품의 이용도를 증진시키기 위한 섬유처리제로서 유용하다. 섬유기질을 고속도의 재봉틀(2000내지 6000스티치/분)로 재봉할 경우 바늘에 의해 기질이 파손되는 정도 특히 실의 파손정도는 기질의 성질, 바늘의 종류 및 기계의 속도에 따라 다르다. 기질의 재봉용이도는 표준조건 하에서 재봉하여 생기는 파손된 실의 수를 셈으로써 경험적으로 결정할 수 있으나 표준재봉바늘이 기질을 뚫고 들어가는 침투력을 측정하는 것이 더 좋다. 침투력이 클수록 기질에 대한 내성이 크며 제품과 바늘사이의 마찰력이 크다. 마찰력이 크면 바늘에 과다한 열이 생기고 실이 파손된다. 섬유 기질을 본 발명의 분산으로 처리하면 침투력이 감소될 뿐만아니라 재봉시 섬유기질에 미치는 해가 감소된다.
따라서, 본 발명은 섬유기질에 양이온성 계면활성제를 함유하는 산화된 미세결정성 왁스의 수성분산액을 분산제로서 사용하는 섬유기질의 처리방법도 제공한다.
본 발명 분산액의 처리대상에는 천연, 합성 또는 반합성섬유 또는 이의 혼합물, 특히 천연 또는 재생셀룰로즈를 함유하는 것, 천연 또는 합성 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄 또는 폴리아크릴로니트, 릴섬유, 또는 이의 혼합물등이 있다. 상기 물질들은 통상적인 형태 예를 들어 섬유, 필라멘트, 실(thpead), 실(yarn) 직포 또는 편직물, 플리스, 펠트, 카페트, 벨벳, 트프트물, 반가공물 또는 인조피혁 형태의 것이며 바람직한 제품은 직포 또는 편직물, 특히 편직물형태이다.
처리공정은 산성수성매체, 바람직하게는 pH가 3.5내지 6, 더욱 바람직하게는 4내지 5.5인 수성매체 존재하에 수행하는 것이 유익하다. pH는 섬유류공정에서 통상적으로 사용하는 산(예 : 포름산, 아세트산, 시트르산 또는 타타르산)을 가하여 조절한다. 온도는 제품과 화학물질에 적합한온도로 바람직하게는 실온 (18℃)내지 60℃, 더욱 바람직하게는 40내지 50℃이다.
본 발명에 따른 왁스분산액은 직접성이 우수하며 침지법 및 배출법에 모두 사용하기에 적합하다. 본 발명에서 침지방법으로는 살짝 적시기, 패딩(padding), 발포 또는 분무등이 있으며 연속공정이 바람직하다.
또한 통상적인 배출방법에서는 장액 또는 단액(long liguor or short liguor), 예를 들어 약 : 제품의 비가 100 : 1내지 0.5 : 1, 특히 60 : 1내지 2 : 1을 사용한다. 단액 공정시는 윈치 벡(Winch beck) 및 다이-제트기(dye-jet-muchine)내에서 수행하여 산-쇼크(acid-shock) 방법을 사용할 수도 있다.
처리된 제품은 건조시키기 전에 한번 세척할 수도 있지만 세척하지 않은채 직접 건조시키는 것이 바람직하다. 건조는 실온에서 수행할 수 있으나 가온하는 것이 바람직하며 연화점이상의 온도, 바람직하게는 왁스의 융점이상, 특히 80내지 150℃에서 수행한다. 기질에 대한 왁스의 총농도는 기질의 성질과 소기의 효과에 따라 범위가 다양하나 바람직하게는 건조후에 기질의 중량당 0.02%내지 1.5%, 더욱 바람직하게는 0.1내지 0.8%이다.
본 발명의 처리공정은 기질을 기계적 작동에 사용하기 직전 최종적 가공단계로 수행하는 것이 바람직하며 통상적으로 염색, 광학적 광택가공, 방추성 가공 또는 유연성 가공 선행가공 공정에 상용한 것과 동일한 기구에서 수행한다. 따라서 섬유제품을, 본 발명의 분산액을 최종세척수에 가하여 배출공정으로 염색하거나 섬유에 본 발명의 분산액을 패딩하여 가공한다.
임의로 수성매체존재하에 수행되는 가공 공정, 예를 들어 유연성 및 대전방지 가공공정은, 특히 다른 가공 공정에 사용되는 욕 조성물에 양이온성 계면활성제가 함유될 경우 본 발명 공정과 동시에 수행할 수 있다. 본 발명의 분산액은 통상적인 수지와 촉매를 사용한 수지 가공공정과 동시에 사용할 수 있다.
본 발명 공정은 재봉시 처리된 섬유기질에 미치는 해를 감소시키므로 가늘고 올이 총총한 섬유제품 및 합성섬유의 다량 함유된 제품을 얻을 수 있으며 고속도의 기계로 재봉할 수 있다. 따라서 재봉틀의 속도를 바늘이 과열됨이 없이 증가시킬 수 있다.
본 발명의 방법으로 생성된 지지체에 왁스 가공제는 부드러운 효과가 있으며 물품 조작에 좋다. 따라서 가공된 물품위에 놓거나 또는 필요에 따라서 기계작동을 완전히 한후 제거할 수 있다. 가공제는 적합한 청정용액으로 예를들면 70내지 60℃의 온도에서 바람직하기로는 연한 알카리 상태하에서 세척하여 제거한다.
다음의 실시예에 있어서 모든부는 중량이다.
[실시예]
(I) 출발물질(모두 통상적으로 사용할 수 있는 것)
산화된 미결정 왁스(미합중국 오클라마주 Bareco Ltd의 생산품)
비산화된 왁스
라) 파라핀왁스, 융점 56내지 58℃
양이온 계면 활성제
다음 구조식의 계면 활성제를 사용한다.
상기 구조식에서
R'는 알킬과 다음 구조식 C12H350.1% C14H290.9%, C16H3328.0%, C18H3728.0%, C18H3543.0%의 알킬렌의 혼합물이며 및
R"는 C12H353.0%, C14H293.0%, C16H336.0%, C16H314.0%, C18H379.0% 및 C18H3575.0%의 혼합물이다.
상기 구조식 A)에 있어서, 다른 생성물 5는 옥시에틸렌기(j+k+L)의 전체수 : (A1), 0, (A2), 7, (A3), 12 : (A4), 21 및 (A5), 33으로 구별된다.
상기 구조식 B)에 있어서 U+V=15이다.
생성물 A는 상기 C)의 형태이고, 생성물 B)는 a)의 형태, 생성물 C)는 g)의 형태(VII)+(VIII)의 메틸화된 생성물), 생성물 D)는 g)(IX)의 형태 및 생성물 E)는 h)의 형태이다.
(II) 왁스 분산액의 제법
150부의 왁스, 45부의 계면활성제 및 W부의 빙초산(실시예의 표에서 볼수있음)을 교반하면서 모두 용융하고 500부의 끓는 물로 교반하면서 정제한다. 따라서 제조된 우수한 유탁액을 냉각시켜 생성된 엷은 온후한 분산액을 얻는다.
(III) 실시 방법
배출 방법
지지체를 40℃에서 처리하고 왁스 분산액의 0.24% 또는 3%(지지체의 탈수 중량을 기준)를 함유하는 수용욕에 액대 물품비 40 : 1로 한다. 40℃에서 20분 동안 교반한 수 지지체를 욕으로부터 제거하여 140℃에서 90초 동안 장력없이 탈수한다. 임의로 왁후스 분산액을 지지체가 이미 존재할때 욕에 가한다. 실시예의 표에 있어서, 배출 실시방법의 다양한 농도는 다음과 같이 표시한다.
EXO=0%(공백)
EX2·4=2.4%
EX3=3%
패딩방법
지지체는 상기 수용성 분산액의 변화하는 농도를 함유하는 수용욕으로 이들의 탈수 중량을 기준한 75%추출하여 실온에서 패딩한 다음 140℃에서 90초동안 탈수한다.
실시예의 표에서, 사용된 패딩방법 및 농도는 다음과 같이 표시한다.
PO=0 g/ℓ
P20=20 g/ℓ
P30=30 g/ℓ
P40=40 g/ℓ
P50=50 g/ℓ
(ⅣI) 지지체
실시예의 표에서, 사용된 지지체는 다음과 같이 표시한다.
S1: 면트리콧트(인터록)
S2: 수지가공한 면트리콧트
S3: 수지가공한 면/폴리에스테르 직물
S4: 양모직물
S5: 200℃에서 30초 동안 고정한 폴리에스테르(CrimpleneR이중리어지)
S6: 200℃에서 30초 동안 고정한 나이론 66 (NyltestX, 체인편직물)
S7:폴리아크릴로 니트리트(OrlonR, 싱글리어지)
(V) 반계성 시험방법
두천 조각의 같은 섬유 지지체를 같은 조건하에서 처리하고 장력없이 각각 탈수한다. 65% R.H와 20℃에서 24시간 지난후 처리된 두처 조각를 함께 재봉사없이 4700stitches.min 속도의 Pfaff type 483 step stitch/Sewing machine으로 봉재한다. 투과력은 봉재점에서 직물하에 이동된 능력 게이지 가교로 측정하고, 챠트 기록기로 입증한다. 투과력은 최초 주기후 반계속도 (4700 stitches/min)가 거의 일정하게 될때 기록계를 읽는다. 제로치는 직물없이 같은 속도로 기계가 작동할때 기록계를 읽는 것이다. 투과력의 평균치는 각각 100 stitches에 대해 10 seams를 취한다. 사용된 니들은 독일연방공화국 5120 Herzogenrath, Messrs. F.Schmetx Gmb Ht에 의해 제조된 SUK(중간볼점) 및 SES(소볼점)이며 다음 문헌에 기술되어 있다.
["Taschenbuch der Nahtechnik", 1975]
[(VI) 실시예의 표 및 비교 실시예]
다음 표에서, 왁스, 계면활성제, 초산양, 실시방법, 지지체, 텍스트니들 및 투과력은 상기 기술된 것으로써 주어졌다. 뎃쉬, 즉 1'로 표시한 실시예는 왁스 분산액을 첨가하지 않은 비교 실시예이나 같은 지지체를 같은 니들로 시험한 것이다.
만약 왁스 분산액의 제조에 있어서 실온에서 액화하고, 210내지 250℃의 범위 및 발화점 780℃로 끊는 28부의 이소파라핀을 가한다면, 비교할 수 있는 물품 생성물을 수득한다. 실시예 1-13에서 사용된 분산액의 입자크기는 0.1내지 1μmm의 범위에 있다.
Claims (1)
- 왁스를 하나 또는 그 이상의 양이온 계면활성제, 임의의 하나 또는 그 이상의 비 산화된 파라핀, 및 임의의 하나 또는 그 이상의 비 이온성 계면활성계 모두로 용융하고 이 용융물을 왁스의 융점 이상의 온도에서 물에 분산한 다음 냉각시킨 수용성 분산액에 산화된 미결정 왁스의 제조방법.
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