JPS6155177A - ポリイミド系ホツトメルト接着フイルムの製造方法 - Google Patents
ポリイミド系ホツトメルト接着フイルムの製造方法Info
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- JPS6155177A JPS6155177A JP17810784A JP17810784A JPS6155177A JP S6155177 A JPS6155177 A JP S6155177A JP 17810784 A JP17810784 A JP 17810784A JP 17810784 A JP17810784 A JP 17810784A JP S6155177 A JPS6155177 A JP S6155177A
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- adhesive film
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐熱性の優れたホットメルト接着フィルムと
して、エレクトロニクス、輸送機器、宇宙および航空機
等の分野で使用できるポリイミド系フィルムに関する。
して、エレクトロニクス、輸送機器、宇宙および航空機
等の分野で使用できるポリイミド系フィルムに関する。
従来、エレクトロニクス、輸送機器、宇宙および航空機
等の分野において、１８０″Ｃ以上で使用されるホット
メルト接着フィルムの材料として線状芳香族ポリイミド
系樹脂が多く用いられている。
等の分野において、１８０″Ｃ以上で使用されるホット
メルト接着フィルムの材料として線状芳香族ポリイミド
系樹脂が多く用いられている。
しかしながら通常の線状芳香族ポリイミド系樹脂は完全
に環化しポリイミド状態となると、はとんど溶融流動性
を示さなくなるため、接着時にはポリアミック酸が残っ
ている状態で用いられている。
に環化しポリイミド状態となると、はとんど溶融流動性
を示さなくなるため、接着時にはポリアミック酸が残っ
ている状態で用いられている。
その結果、環化する際の脱水により空隙が発生し、物性
を低下させるという問題があっ゛た。
を低下させるという問題があっ゛た。
そこで最近、ポリイミド状態でも溶融流動性を示す線状
芳香族ポリイミドとして、３．３′−ジアミノベンゾフ
ェノン（以下ＤＡＢＰと略す。）と３．３ζ４．４′−
ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物（以下ＢＴＤ
Ａと略す。）とを有機溶媒中で反応させて得られるポリ
イミドが米航空宇宙局（Ｎ Ａ Ｓ Ａ）により開発さ
れた（例えばＵＳＰ４ ０９４，８６２）。
芳香族ポリイミドとして、３．３′−ジアミノベンゾフ
ェノン（以下ＤＡＢＰと略す。）と３．３ζ４．４′−
ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物（以下ＢＴＤ
Ａと略す。）とを有機溶媒中で反応させて得られるポリ
イミドが米航空宇宙局（Ｎ Ａ Ｓ Ａ）により開発さ
れた（例えばＵＳＰ４ ０９４，８６２）。
ン
ところで、このポリイミドの前駆体であるポリアミ、り
酸溶液を用いて流延法によりフィルムを製造する際に、
流延の支持体としてガラス板を用いた場合は、水に浸漬
すれば支持体からフィルムを剥離することができる。し
かしながら、支持体として金属面を用いた場合はフィル
ムが金属面に接着して、通常の操作では剥離は不可能と
なってしまう。また、剥離だけの問題ならば特公昭５７
−２１．５３３に記載されているようにリン酸エステル
系の剥離剤をポリアミック酸溶液に配合すれば解決する
が、この様にして得られたフィルムは接着性′が悪く本
発明が口折している接着フィルムの用途としては使用で
きない。
酸溶液を用いて流延法によりフィルムを製造する際に、
流延の支持体としてガラス板を用いた場合は、水に浸漬
すれば支持体からフィルムを剥離することができる。し
かしながら、支持体として金属面を用いた場合はフィル
ムが金属面に接着して、通常の操作では剥離は不可能と
なってしまう。また、剥離だけの問題ならば特公昭５７
−２１．５３３に記載されているようにリン酸エステル
系の剥離剤をポリアミック酸溶液に配合すれば解決する
が、この様にして得られたフィルムは接着性′が悪く本
発明が口折している接着フィルムの用途としては使用で
きない。
本発明の目的は、ＤＡＥＰとＢＴＤＡと反応させて得ら
れるポリアミック酸の溶液を金属面に流延することによ
っても金属面から容易に剥離でき、かつ、得られるポリ
イミドフィルムが充分に接着フィルムとして使用可能で
あるホットメルト接着剤フィルムの製造方法を提供する
ことにある。
れるポリアミック酸の溶液を金属面に流延することによ
っても金属面から容易に剥離でき、かつ、得られるポリ
イミドフィルムが充分に接着フィルムとして使用可能で
あるホットメルト接着剤フィルムの製造方法を提供する
ことにある。
本発明者らは上記目的を達成するために検討した結果、
金属面に剥離剤を被覆することにより容易に剥離できる
ことはもちろんのこと剥離剤を用いているにかかわらず
得られるフィルムが接着フィルムとして使用可能である
ことを見出し、逐に本発明を完成するに到った。
金属面に剥離剤を被覆することにより容易に剥離できる
ことはもちろんのこと剥離剤を用いているにかかわらず
得られるフィルムが接着フィルムとして使用可能である
ことを見出し、逐に本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明は、３．３．′−ジアミノベンゾフェ
メンと３．３ζ４．４′−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸二無水物とを反応させて得られるポリアミック酸の
有機溶媒溶液を剥離剤を被覆した金属面に流延し、次い
で乾燥し自己支持性のフィルムとした後、該金属面から
剥離することを特徴とするポリイミド系ホットメルト接
着フィルムの製造方法である。
メンと３．３ζ４．４′−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸二無水物とを反応させて得られるポリアミック酸の
有機溶媒溶液を剥離剤を被覆した金属面に流延し、次い
で乾燥し自己支持性のフィルムとした後、該金属面から
剥離することを特徴とするポリイミド系ホットメルト接
着フィルムの製造方法である。
本発明において、ポリアミック酸の製造に使用されるジ
アミン成分は３．３’−ＤＡＥＰであるが、１０モル％
以下の範囲で他のジアミン成分、例えば３．４′一体、
４．４′一体、ジアミノジフェニルエーテル等を含有し
ていてもよい。また、酸成分は３．３ζ４．４′−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸であるが、１０モル％以下
の範囲で他の酸成分、例えばピロメリット酸、ビフェニ
ルテトラカルボン酸、ブタンテトラカルボン酸等を含有
していてもよい。
アミン成分は３．３’−ＤＡＥＰであるが、１０モル％
以下の範囲で他のジアミン成分、例えば３．４′一体、
４．４′一体、ジアミノジフェニルエーテル等を含有し
ていてもよい。また、酸成分は３．３ζ４．４′−ベン
ゾフェノンテトラカルボン酸であるが、１０モル％以下
の範囲で他の酸成分、例えばピロメリット酸、ビフェニ
ルテトラカルボン酸、ブタンテトラカルボン酸等を含有
していてもよい。
本発明において３．３’−、Ｄ Ａ Ｂ ＰとＢＴＤＡ
とを有機溶媒中で公知の方法（例えばＵ Ｓ Ｐ ４゜
０９４．８６２）により反応させポリアミ、り酸を得る
。
とを有機溶媒中で公知の方法（例えばＵ Ｓ Ｐ ４゜
０９４．８６２）により反応させポリアミ、り酸を得る
。
本発明において使用される有機溶媒はポリアミック酸を
溶解するものならば何でもよく、例えばＮ１に一ジメチ
ルアセトアミド、Ｎ％Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−
メチル−２−ピロリドンあるいはジエチレングリコール
ジメチルエーテル等が挙げられる。またベンゼン、シク
ロヘキサン、ピリジンあるいはアルコール等の稀釈剤を
配合してもかまわない。
溶解するものならば何でもよく、例えばＮ１に一ジメチ
ルアセトアミド、Ｎ％Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−
メチル−２−ピロリドンあるいはジエチレングリコール
ジメチルエーテル等が挙げられる。またベンゼン、シク
ロヘキサン、ピリジンあるいはアルコール等の稀釈剤を
配合してもかまわない。
本発明においてポリアミ、り酸溶液の粘度（２５℃）
ハ１ｏ２〜１０’ｃｐ、であるように調整することが良
好な流延性を得るために望ましい。粘度を調節する方法
としてはポリアミック酸の濃度による方法、ポリアミッ
ク酸の対数粘度による方法、添加剤による方法等がある
。
ハ１ｏ２〜１０’ｃｐ、であるように調整することが良
好な流延性を得るために望ましい。粘度を調節する方法
としてはポリアミック酸の濃度による方法、ポリアミッ
ク酸の対数粘度による方法、添加剤による方法等がある
。
本発明において用いるポリアミック酸としてはその対数
粘度（３５℃、０．５ ｇ／ １００ｖｔｌＮ、 Ｎ−
ジメチルアセトアミドでの値）が０．１〜３．０の範囲
であるものが物性と取扱い易さのバランスがら望ましい
。
粘度（３５℃、０．５ ｇ／ １００ｖｔｌＮ、 Ｎ−
ジメチルアセトアミドでの値）が０．１〜３．０の範囲
であるものが物性と取扱い易さのバランスがら望ましい
。
本発明において支持体として使用される金属面は、鉄、
ステンレススチール、ニッケル、クロム、金、銀、銅あ
るいはアルミニウム等で形成されたものであり、支持体
自体あるいはメッキ面として用いられる。支持体の形状
はベルト状、ドラム状等いずれのものでもよい。。
ステンレススチール、ニッケル、クロム、金、銀、銅あ
るいはアルミニウム等で形成されたものであり、支持体
自体あるいはメッキ面として用いられる。支持体の形状
はベルト状、ドラム状等いずれのものでもよい。。
本発明において金属面に被覆する剥離剤としてはポリエ
チレン、ポリプロピレン、シリコン樹脂、フッ素樹脂、
アルキルリン酸アンモニウム塩ＷＡ”Ｊが挙げられるが
、特にシリコン樹脂、フッ素樹脂あるいはアルキルリン
酸アンモニウム塩類が流延時にポリアミック酸に侵され
ないこと、および乾燥時の高温に耐えられること等がら
□好ましい。プラスチックを金属面に被覆する方法はプ
ラスチックフィルムを金属面に固定する方法、プラスチ
ックを溶融して被覆する方法、プラスチックまたはその
前駆体の溶液を塗布乾燥する方法等がある。
チレン、ポリプロピレン、シリコン樹脂、フッ素樹脂、
アルキルリン酸アンモニウム塩ＷＡ”Ｊが挙げられるが
、特にシリコン樹脂、フッ素樹脂あるいはアルキルリン
酸アンモニウム塩類が流延時にポリアミック酸に侵され
ないこと、および乾燥時の高温に耐えられること等がら
□好ましい。プラスチックを金属面に被覆する方法はプ
ラスチックフィルムを金属面に固定する方法、プラスチ
ックを溶融して被覆する方法、プラスチックまたはその
前駆体の溶液を塗布乾燥する方法等がある。
本発明においてポリアミ、り酸溶液は剥離剤を被覆した
金属面にコーター、アプリケーター、Ｔダイ等を用いて
流延され、金属面上で自己支持性のフィルムとなるまで
乾燥され、次いで剥離される。その際のフィルム中の溶
媒残存量は通常４０重重量以下とするのが適当である。
金属面にコーター、アプリケーター、Ｔダイ等を用いて
流延され、金属面上で自己支持性のフィルムとなるまで
乾燥され、次いで剥離される。その際のフィルム中の溶
媒残存量は通常４０重重量以下とするのが適当である。
なお４０重量％を越える量が残っていると金属面からフ
ィルムを剥離することが困難となり、剥離したとしても
フィルムに伸び、しわ等が生じてしまう。
ィルムを剥離することが困難となり、剥離したとしても
フィルムに伸び、しわ等が生じてしまう。
本発明において剥離したフィルムは流延や乾燥時の温度
、時間の履歴によってｉ ＩＪアミック酸のポリイミド
への転化の度合が異なる。必要ならば、剥離したフィル
ムを更に加熱乾燥等の処理を行なって改質してもよい。
、時間の履歴によってｉ ＩＪアミック酸のポリイミド
への転化の度合が異なる。必要ならば、剥離したフィル
ムを更に加熱乾燥等の処理を行なって改質してもよい。
本発明の効果を実施例および比較例により説明する。
実施例および比較例において、対数粘度は、３５℃、０
．５り／１００づＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミドで測定
した値である。
．５り／１００づＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミドで測定
した値である。
実施例 １
１１の反応器中で３．３’−ＤＡＢＰ５３．Ｏ！；２
（０，２５モル）ヲシエチレングリコールジメチルエー
テル５３０−に溶解した。この溶液にＢＴＤＡ７９．２
９ （０，２４６モル）の粉末を添加し、１０℃で２
４時間撹拌して重合した。重合の途中で少量のエタノー
ルを適宜添加しながら重合を進めた。
（０，２５モル）ヲシエチレングリコールジメチルエー
テル５３０−に溶解した。この溶液にＢＴＤＡ７９．２
９ （０，２４６モル）の粉末を添加し、１０℃で２
４時間撹拌して重合した。重合の途中で少量のエタノー
ルを適宜添加しながら重合を進めた。
得られた溶液中のポリアミック酸の対数粘度は、０．５
６、濃度は２０重量％、回転粘度（２５℃）は１７，０
００ ｃｌ）ｓであった。この溶液を０．５闘の隙間の
アプリケーターを用いて、７．素糸剥離剤（フレコート
社製７レコー） ＋ ４４）を塗布焼付したスチールベ
ルト面に流延した。次いで０．３ｍ／ｉの速度で常温か
ら１２０℃まで連続的に温度勾配をつけた熱風および赤
外線ヒーター併用の乾燥炉に通し、溶媒残存量が２５重
量％となるまで乾燥した。次いで自己支持性となったフ
ィルムをスチールベルト面より剥離した。更にこのフィ
ルムをピンテンターで保持して緊張下２２０℃の熱風で
１５分間乾燥し、厚さ５０μの黄色透明フィルムを得た
。
６、濃度は２０重量％、回転粘度（２５℃）は１７，０
００ ｃｌ）ｓであった。この溶液を０．５闘の隙間の
アプリケーターを用いて、７．素糸剥離剤（フレコート
社製７レコー） ＋ ４４）を塗布焼付したスチールベ
ルト面に流延した。次いで０．３ｍ／ｉの速度で常温か
ら１２０℃まで連続的に温度勾配をつけた熱風および赤
外線ヒーター併用の乾燥炉に通し、溶媒残存量が２５重
量％となるまで乾燥した。次いで自己支持性となったフ
ィルムをスチールベルト面より剥離した。更にこのフィ
ルムをピンテンターで保持して緊張下２２０℃の熱風で
１５分間乾燥し、厚さ５０μの黄色透明フィルムを得た
。
このフィルムの引張強度は１１０１ｃ／ｃｔｌであった
。
。
また、このフィルムの小片（２５ｇ５Ｘ １２．５ｍｍ
）を、Ｔｌ５Ｋ６８５０に示される引張りせん断接着試
験用の屑材（２５鰭×１００鰭）の間にはさみ、圧力２
１ ｋｇ ／ ｃｔｒｌ 、温度３２０℃で１５分間熱
圧着した。゛この接着試験片のせん断接着強さは１９０
ｋｇ ／ ｃｔｌであった。
）を、Ｔｌ５Ｋ６８５０に示される引張りせん断接着試
験用の屑材（２５鰭×１００鰭）の間にはさみ、圧力２
１ ｋｇ ／ ｃｔｒｌ 、温度３２０℃で１５分間熱
圧着した。゛この接着試験片のせん断接着強さは１９０
ｋｇ ／ ｃｔｌであった。
比較例 １
流延の支持体として何も被覆していないスチールベルト
面を用いる以外は、実施例１と同じ条件で流延、乾燥し
たがフィルムがスチールベルト面に固着して剥離するこ
とができなかった。
面を用いる以外は、実施例１と同じ条件で流延、乾燥し
たがフィルムがスチールベルト面に固着して剥離するこ
とができなかった。
実施例 ２
１１の反応器中で３．３’−ＤＡＢｐ５３．ｃｌ （０
，２５モル）をＮ、％Ｎ−ジメチルアセトアミド２４
’Ｏ−に溶解した。この溶液にＢＴＤＡ７８．６９（０
，２４４モル）の粉末を添加し、１０℃で２４時間撹拌
して重合した。得られた溶液中のポリアミック酸の対数
粘度は０．５８、濃度は３５重量％、＠転粘度（２５℃
）は３２．０００ ｃｐｓであった。
，２５モル）をＮ、％Ｎ−ジメチルアセトアミド２４
’Ｏ−に溶解した。この溶液にＢＴＤＡ７８．６９（０
，２４４モル）の粉末を添加し、１０℃で２４時間撹拌
して重合した。得られた溶液中のポリアミック酸の対数
粘度は０．５８、濃度は３５重量％、＠転粘度（２５℃
）は３２．０００ ｃｐｓであった。
この溶液をＯ−３３ｍｔｎの隙間のアプリケーターを用
いて、アルキルリン酸アンモニウム系剥殖剤（Ｄｕ ｐ
ｏｎｔ社製ダーバンＬ）を塗布し、１００℃に加熱した
スチールドラム面に流延し、溶媒残存量が３０重ｔ％と
なるまで乾燥した。次いで自己支持性となったフィルム
をスチールドラム面より剥離した。更にこのフィルムを
ピンテンターで保持して緊張下２２０℃の熱風で１５分
間乾燥し、厚さ５０μの黄色透明フィルムを得た。
いて、アルキルリン酸アンモニウム系剥殖剤（Ｄｕ ｐ
ｏｎｔ社製ダーバンＬ）を塗布し、１００℃に加熱した
スチールドラム面に流延し、溶媒残存量が３０重ｔ％と
なるまで乾燥した。次いで自己支持性となったフィルム
をスチールドラム面より剥離した。更にこのフィルムを
ピンテンターで保持して緊張下２２０℃の熱風で１５分
間乾燥し、厚さ５０μの黄色透明フィルムを得た。
このフィルムの引張強度は１２ ｋｇ ／ ｃｒｌであ
った。
った。
また、このフィルムを実ｍ例１と同じ条件で接着試験を
した結果、せん断接着強さは２０５ ｋｇ／ｃＪであっ
た。
した結果、せん断接着強さは２０５ ｋｇ／ｃＪであっ
た。
実施例 ３
流延の支持体としてシリコン系剥離剤（東芝シリコーン
社製ＹＳＲ６２０９）を塗布焼付したスチールドラム面
を用いた以外は、実施例２と同じ条件で流延、乾燥フィ
ルムを得た。このフィルムの引張強度はｌ ２ｋｒ）
／ ｃｍであった。このフィルムを実施例１と同じ条ｒ
トで接着試験ンそした結果、せん断接着強さは２１０
’Ｃ９／ ｃｎｌであった。
社製ＹＳＲ６２０９）を塗布焼付したスチールドラム面
を用いた以外は、実施例２と同じ条件で流延、乾燥フィ
ルムを得た。このフィルムの引張強度はｌ ２ｋｒ）
／ ｃｍであった。このフィルムを実施例１と同じ条ｒ
トで接着試験ンそした結果、せん断接着強さは２１０
’Ｃ９／ ｃｎｌであった。
比較例 ２
流延の支持体として何も被覆していないスチールドラム
面を用いた以外は、実施例２と同じ条件で流延、乾燥し
た。フィルムがスチールドラム面に固着じて剥離するこ
とができなかった。
面を用いた以外は、実施例２と同じ条件で流延、乾燥し
た。フィルムがスチールドラム面に固着じて剥離するこ
とができなかった。
比較例 ３
実施例２で調製したポリアミック酸溶液にオルソリン酸
のモノおよびジメチルエステル混合物を２重量％添加し
た溶液を用い、かつ流延の支持体として何も被覆してい
ないスチールドラム面を用いた以外は、実施（＠Ｊ２と
同じ条件で流延、乾燥フィルムを得た。このフィルムを
実施例１と同じ条件で接着試験をした結果、せん断接着
強さは４７に９／ＣＩＬかなかった。
のモノおよびジメチルエステル混合物を２重量％添加し
た溶液を用い、かつ流延の支持体として何も被覆してい
ないスチールドラム面を用いた以外は、実施（＠Ｊ２と
同じ条件で流延、乾燥フィルムを得た。このフィルムを
実施例１と同じ条件で接着試験をした結果、せん断接着
強さは４７に９／ＣＩＬかなかった。
本発明により、耐熱性に優れたポリイミド系ホットメル
ト接着フィルムが連続的に生産可能となる。
ト接着フィルムが連続的に生産可能となる。
Claims (1)
- ３，３−ジアミノベンゾフェノンと３，３，４，４−ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物とを反応させて
得られるポリアミック酸の有機溶媒溶液を剥離剤を被覆
した金属面に流延し、次いで乾燥し自己支持性のフィル
ムとした後、該金属面から剥離することを特徴とするポ
リイミド系ホットメルト接着フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17810784A JPS6155177A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | ポリイミド系ホツトメルト接着フイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17810784A JPS6155177A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | ポリイミド系ホツトメルト接着フイルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6155177A true JPS6155177A (ja) | 1986-03-19 |
Family
ID=16042769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17810784A Pending JPS6155177A (ja) | 1984-08-27 | 1984-08-27 | ポリイミド系ホツトメルト接着フイルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6155177A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0376231U (ja) * | 1989-08-11 | 1991-07-31 | ||
| US5604041A (en) * | 1995-11-14 | 1997-02-18 | Choi; Jin-O | Method of making free-standing polyimide film |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5729425A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-17 | Nippon Carbide Ind Co Ltd | Manufacture of polyimide film or polyamide-imide film |
-
1984
- 1984-08-27 JP JP17810784A patent/JPS6155177A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5729425A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-17 | Nippon Carbide Ind Co Ltd | Manufacture of polyimide film or polyamide-imide film |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0376231U (ja) * | 1989-08-11 | 1991-07-31 | ||
| US5604041A (en) * | 1995-11-14 | 1997-02-18 | Choi; Jin-O | Method of making free-standing polyimide film |
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