JPS6151935B2 - - Google Patents

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JPS6151935B2
JPS6151935B2 JP57160396A JP16039682A JPS6151935B2 JP S6151935 B2 JPS6151935 B2 JP S6151935B2 JP 57160396 A JP57160396 A JP 57160396A JP 16039682 A JP16039682 A JP 16039682A JP S6151935 B2 JPS6151935 B2 JP S6151935B2
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Japan
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aqueous solution
gas
cylinder
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Yoshiaki Sugimori
Masayasu Kitayama
Shunichi Oota
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Japan Oxygen Co Ltd
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Priority to US06/764,427 priority patent/US4784837A/en
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明はシラン，ジボラン・セレン化水素，ゲ
ルマン，アルシン，ホスフイン等の揮発性無機水
素化物及びジクロルシラン，トリクロルシラン等
の揮発性無機ハロゲン化物を効率的に除去処理す
る方法に関する。 例えば半導体工業ではIC，LSI等の製造工程で
上記揮発性無機水素化物及び揮発性無機ハロゲン
化物が使用されるが、これらは有害なので前記製
造工程より排出される廃ガス中にこれら有害成分
が含まれている時は安全に処理することが必要で
ある。しかしながら従来このような有害成分を除
去処理する方法が種々提案されているが、末だ充
分効果的に処理する方法が出現していないのが実
状である。即ち、上記した揮発性無機水素化物は
主として苛性ソーダ水溶液の如くアルカリ水溶液
と接触させてこれに吸収させたり、空気中での燃
焼性を利用して、たとえば貯水した燃焼室にて空
気と接触させて燃焼させる等によつて除去処理を
行なつているにすぎない。そしてこのような方法
ではシランの如き特定の揮発性無機水素化物には
適応し得るが、近年の半導体工業の如く製造工程
から排出される廃ガス中に多種類の有害成分が含
有されている場合には適応し得ないばかりか、吸
収液処理においてはその処理液の取扱いに問題が
あつたり、又燃焼処理においては爆発の危険が生
じる問題がある等の不都合があり、その改善が要
望されていた。 本発明は上記要望に対して提案されたもので、
その特徴は固型担体に酸化剤として塩化第二鉄
（FeCl3）の水溶液を含浸させた処理剤（以下、
「Ｒ剤」という）、固型担体にアルカリ水溶液を含
浸させた処理剤（以下、「K1剤」という）及び該
K1剤に更にゲルマンを酸化し得る酸化剤として
過マンガン酸カリ（KMnO4）が水溶液を含浸させ
た処理剤（以下、「K2剤」という）を適宜組み合
せて処理すると前記有害成分が処理でき、特に数
種の揮発性無機水素化物が混合している場合にも
極めて良好な処理能力を示すことを確認し、上記
従来の欠点や不都合を解決したものである。 以下、本発明を詳述する。 まず、本発明で使用するＲ剤，K1剤，K2剤の
それぞれの構成及び処理能力につき説明する。Ｒ
剤は固型担体としてはケイソウ土、ケイ酸カルシ
ウム，ベントナイト，鹿沼土等の多孔性の無機ケ
イ酸塩を主成分とする固型担体とし、酸化剤とし
ては含浸量が大きいものが望ましく、塩化第二鉄
が良い。このように構成したＲ剤は揮発性無機ハ
ロゲン化物及びシラン，ゲルマンを除く揮発性無
機水素化物、特にジボラン，アルシン，ホスフイ
ンを良好に除去処理できる。 なお、セレン化水素については、Ｒ剤で恕限濃
度（0.05ppm）以下に除去処理できるが、吸収処
理量は少ない。 またK1剤は固型担体としては前記Ｒ剤の場合
と同様であるが、特にケイソウ土が好ましく、ア
ルカリ水溶液としては苛性ソーダ，苛性カリ，水
酸化カルシウム等の水溶液が使用できるが特に苛
性ソーダ水溶液が好ましい。そして実際に使用す
るに当つてはケイソウ土と苛性ソーダ水溶液との
混合重量比をケイソウ土１に対して苛性ソーダ水
溶液0.2〜２とし、かつ該苛性ソーダ水溶液の濃
度は５〜50％（重量比）として使用すると効果的
である。このように構成したK1剤は揮発性無機
ハロゲン化物を除去処理でき、また、アルシン，
ホスフイン，ゲルマンを除く揮発性無機水素化物
特にシランを良好に除去処理できる。なお、セレ
ン化水素についてもK1剤で多量に吸収し得るが
あまり低濃度にはできない。 次に前記K1剤に更にゲルマンを酸化しうる酸
化力を有する酸化剤として過マンガン酸カリを含
浸して構成したK2剤は揮発性無機ハロゲン化物
及び揮発性無機水素化物、特にシラン，ジボラ
ン，セレン化水素，アルシン，ホスフイン，ゲル
マン等を良好に除去処理できる。なお、アルシ
ン，ホスフインより酸化されにくいゲルマンを酸
化し得る程強力な酸化剤である過マンガン酸カリ
を含浸したK2剤で、アルシン，ホスフイン，ゲ
ルマンを処理しようとすると、該過マンガン酸カ
リは当然にアルシン，ホスフインと反応してしま
うこと及び一般に過マンガン酸カリは水に対する
溶解量が少なく従つて多量には含浸し得ないこと
を考慮する必要がある。 Ｒ剤，K1剤，K2剤は上述の如くであるが、次
にこれらの処理剤を第１表に例示した構成とし
て、個々の揮発性無機水素化物及び揮発性無機ハ
ロゲン化物をそれぞれの処理剤の破過濃度迄吸収
処理させたときの吸収処理量を第２表に例示す
る。
【表】
【表】 なお、第２表において、×印は吸収処理できな
いことを示す。また△印のK1剤によるジボラ
ン，セレン化水素の吸収量はこれらを右端欄の破
過濃度以下には処理し得ないもののある程度吸収
処理し得ることを示し、この場合の吸収量はいず
れもK1剤通過後の濃度が１％を越える迄に吸収
処理した量を示す。第２表で判る通り、K1剤で
はセレン化水素を多量に吸収し得る。また、K2
剤によるアルシン，ホスフインの吸収量はＲ剤に
比べ少ない。 なお第２表に例示した値は各成分を窒素ガス中
に10％程度の濃度にしたものを使用し、各吸収処
理剤を充填した筒に空塔速度0.1cm／secとして流
して測定したものである。 上述の如く、Ｒ剤，K1剤，K2剤では前記第２
表に例示した如く、半導体工業等から排出される
個々の有害成分を除去処理し得るが、一般に前記
排出されるガス中には複数の有害成分が含まれて
いるのが普通である。そしてこのように被処理ガ
ス中に複数の有害成分を含有する場合には、上記
Ｒ剤，K1剤，K2剤を効果的に組み合せて処理す
ると、それぞれの処理剤の特徴を相互に生かし合
つて前記した多種類の有害成分を含有するガスを
極めて良好に除去処理できるので次にこれを説明
する。 (1) Ｒ剤とK1剤とによる処理 まず、ガス中にセレン化水素が含有されている
場合には、最初にK1剤でセレン化水素の大部分
を処理した後、残部の少量のセレン化水素をＲ剤
で恕限濃度以下に処理する。このようにするとＲ
剤が有効に使用でき良好な処理となる。 次にガス中に揮発性無機水素化物より選ばれた
任意の２成分以上を含む場合には、ホスフイン及
びアルシンに対するK1剤の処理不能をＲ剤で補
完し、またシランに対するＲ剤の処理不能をK1
剤で補完するので、Ｒ剤とK1剤とによつて良好
な処理が可能となる。なお、上記成分中にセレン
化水素が含有される場合には、最初にK1剤でセ
レン化水素の大部分を処理してセレン化水素の濃
度を低めた後、Ｒ剤で吸収処理すると効果的であ
る。即ち、K1剤はセレン化水素を恕限濃度以下
には吸収処理し得ないものの吸収量はＲ剤より格
段に多く、一方Ｒ剤はセレン化水素を多量には処
理し得ないもののセレン化水素を恕限濃度以下に
処理し得るので、上記K1剤，Ｒ剤の順で処理す
ると、Ｒ剤が有効に使用できる。なお、セレン化
水素を上記順序とは逆にＲ剤，K1剤の順で処理
するとＲ剤が速やかに劣化してしまう。 (2) Ｒ剤とK2剤とによる処理 本組み合せによると前記Ｒ剤とK1剤とによつ
て処理できる揮発性無機水素化物をすべて処理で
きる他、更にガス中にゲルマンを含む場合であつ
ても処理することができる。そして特にガス中に
アルシン又は／及びホスフインを含み、かつセレ
ン化水素を除く任意の揮発性無機水素化物を含む
場合には、Ｒ剤によつてホスフイン，アルシンを
処理した後K2剤で処理すると、Ｒ剤がアルシ
ン，ホスフインを多量に処理できるのでK2剤中
の酸化剤の消耗を減らして良好な処理となる。 (3) Ｒ剤とK1剤とK2剤とによる処理 本組み合せによると前記Ｒ剤とK2剤とによつ
て処理できる揮発性無機水素化物をすべて処理で
きる他、特にガス中にアルシン又は／及びホスフ
イン，ゲルマン，セレン化水素を同時に含む場合
にはK1剤でセレン化水素の大部分を処理した後
Ｒ剤でアルシン，ホスフインを処理し、その後に
残成分をK2剤で処理することが良い。これによ
り、セレン化水素によるＲ剤の劣化をK1剤で防
止すると共に、アルシン，ホスフインによるK2
剤の劣化をＲ剤で防止し得て良好な処理が可能と
なる。 上述の如く(1)〜(3)の組み合せによる処理方法を
説明したが、なお、揮発性無機ハロゲン化物につ
いてはK1剤，K2剤，Ｒ剤のいずれでも単独処理
が可能であるから、これが含まれていてもいなく
ても上記処理方法は同じである。また、被処理ガ
スが乾燥状態の時は該被処理ガスを適宜加湿して
処理剤が乾燥してしまうことのないようにすべき
ことは言う迄もない。 次に、前記第１表に例示した組成のＲ剤，K1
剤，K2剤を組み合せて処理した実施例を第１図
〜第３図を用いて説明する。 第１図は被処理ガスをK1剤で処理した後、Ｒ
剤で処理した例で、図において、Ａは筒内にK1
剤を充填したK1剤筒、Ｂは筒内にＲ剤を充填し
たＲ剤筒で、各筒Ａ，Ｂにはこの順にガス導入管
１，各筒連絡管２，ガス導出管３が連結されてい
る。 上記構成において、例えば成分としてシラン，
ジボラン，セレン化水素，アルシン，ホスフイ
ン，ジクロルシランをそれぞれ10％、残部の40％
を窒素ガスとするサンプルガスをガス導入管１に
導入して矢印の如く流したときのK1剤筒Ａ出
口，Ｒ剤筒Ｂ出口での成分を分析したところ、第
３表の結果を得た。なお、サンプルガスの空筒速
度は0.1cm／secとし、以下の実施例でも同様とし
た。
【表】 第３表で判る通り、K1剤筒Ａではシラン，ジ
クロルシランが除去処理され、ジボラン，セレン
化水素もある程度吸収処理されている。そして、
次のＲ剤筒Ｂでは残余のジボラン，セレン化水素
及びK1剤で除去処理できなかつたアルシン，ホ
スフインが除去処理され、最終的にガス導出管３
にはおおむね窒素ガスだけが導出される。 次に第２図は被処理ガスをＲ剤で処理した後、
K2剤で処理した例で、Ｂは前記と同じＲ剤筒，
Ｃは筒内にケイソウ土に水又はアルカリ水溶液と
して苛性ソーダ水溶液を含浸させてなる吸収剤を
充填した吸収筒，Ｄは筒内にK2剤を充填したK2
剤筒で、各筒Ｂ，Ｃ，Ｄにはこの順にガス導入管
１、各筒連絡管２，２ａ，ガス導出管３が連結さ
れている。 上記構成において、例えば成分としてシラン，
ジボラン，ゲルマン，アルシン，ホスフイン，ジ
クロルシランをそれぞれ10％、残部の40％を窒素
ガスとするサンプルガスをガス導入管１に導入し
て矢印の如く流したときのＲ剤筒Ｂ，K2剤筒Ｄ
各出口での成分を分析したところ第４表の結果を
得た。
【表】 第４表で判る通り、Ｒ剤筒Ｂではジボラン，ア
ルシン，ホスフイン，ジクロルシランが除去処理
されている。次のK2剤筒ＤではＲ剤筒Ｂで除去
されなかつたシラン，ゲルマンが除去され、最終
的にガス導出管３にはおおむね窒素ガスだけが導
出される。 なお、上述の説明における吸収筒Ｃは、前記Ｒ
剤筒Ｂでの処理時に発生する塩酸ベーパーを処理
するもので、もし吸収筒Ｃを設けないと前記塩酸
ベーパーがガス中に同伴されてK2剤筒Ｄに導入
されK2剤中の苛性ソーダ水溶液を劣化させてし
まう。吸収筒ＣはＲ剤筒ＢのＲ剤中の酸化剤とし
て塩化第二鉄を使用した時に生ずる特有の場合で
あると共に、処理ガス量が増大して筒１内の流速
が上昇する時は塩酸ベーパーも増加するので、吸
収筒Ｃは必要となる。 次に第３図は被処理ガスをK1剤で処理した
後、Ｒ剤で処理し、次いでK2剤で処理した例
で、図において、ＡはK1剤筒，ＢはＲ剤筒，Ｃ
は吸収筒，Ｄは筒内にK2剤を充填したK2剤筒
で、各筒Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄにはこの順にガス導入管
１、筒連絡管２，２ａ，２ｂ、ガス導出管３が連
結されている。 上記第３図の構成において、例えば成分として
シラン，ジボラン，セレン化水素、ゲルマン，ア
ルシン，ホスフイン，ジクロルシランをそれぞれ
10％、残部の30％を窒素ガスとするサンプルガス
をガス導入管１から導入しK1剤筒Ａ，Ｒ剤筒
Ｂ，K2剤筒Ｄの各出口での成分を分析したとこ
ろ、第５表の結果を得た。
【表】 第５表で判る通り、セレン化水素はK1剤で大
部分吸収された後Ｒ剤で恕限濃度以下に除去さ
れ、またゲルマンはK2剤筒Ｄで恕限濃度以下に
除去される。その他のガスは前記実施例で述べた
通りである。 上述の如く本発明はＲ剤，K1剤，K2剤を適宜
組み合せて処理することにより、各処理剤個々が
有する長所を相互に生かし合つて極めて効率的な
除去処理を可能としたものである。また、本発明
の方法によると、すべてを乾式で処理できるので
取扱いが便利であり実用性が高い。
【図面の簡単な説明】
第１図乃至第３図は本発明の夫々一実施例を示
すフローシート図である。 Ａ…K1剤筒、Ｂ…Ｒ剤筒、Ｃ…吸収筒、Ｄ…
K2剤筒、１…ガス導入管、２，２ａ，２ｂ…連
絡管、３…ガス導出管。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少くともセレン化水素を含む揮発性無機水素
    化物等を含有する被処理ガスを、多孔性の無機ケ
    イ酸塩を主成分とする固型担体にアルカリ水溶液
    を含浸させてなる処理剤で処理した後、多孔性の
    無機ケイ酸塩を主成分とする固型担体に酸化剤と
    して塩化第二鉄の水溶液を含浸させてなる処理剤
    で処理することを特徴とする揮発性無機水素化物
    等を含有するガスの処理方法。 ２ 少くともアルシン又は／及びホスフインを含
    む揮発性無機水素化物等を含有する被処理ガス
    を、多孔性の無機ケイ酸塩を主成分とする固型担
    体に酸化剤として塩化第二鉄の水溶液を含浸させ
    てなる処理剤で処理した後、多孔性の無機ケイ酸
    塩を主成分とする固型担体にアルカリ水溶液と共
    に過マンガン酸カリ水溶液を含浸させてなる処理
    剤で処理することを特徴とする揮発性無機水素化
    物等を含有するガスの処理方法。 ３ 少くともアルシン又は／及びホスフインを含
    み、かつセレン化水素を同時に含む揮発性無機水
    素化物等を含有する被処理ガスを、多孔性の無機
    ケイ酸塩を主成分とする固型担体にアルカリ水溶
    液を含浸させてなる処理剤で処理した後、多孔性
    の無機ケイ酸塩を主成分とする固型担体に酸化剤
    として塩化第二鉄の水溶液を含浸させてなる処理
    剤で処理し、次いで、多孔性の無機ケイ酸塩を主
    成分とする固型担体にアルカリ水溶液と共に過マ
    ンガン酸カリ水溶液を含浸させてなる処理剤で処
    理することを特徴とする揮発性無機水素化物等を
    含有するガスの処理方法。
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