JPS6142335A - キレ−ト化剤に吸着した金属の溶離方法 - Google Patents
キレ−ト化剤に吸着した金属の溶離方法Info
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- JPS6142335A JPS6142335A JP16402184A JP16402184A JPS6142335A JP S6142335 A JPS6142335 A JP S6142335A JP 16402184 A JP16402184 A JP 16402184A JP 16402184 A JP16402184 A JP 16402184A JP S6142335 A JPS6142335 A JP S6142335A
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- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、キレート化剤に吸着した金属の溶離方法に関
し、更に詳しくは金属を吸着したキ亭 レート化剤から金属を溶離する当り、溶離剤として硫化
物を含有する塩基水溶液を用いることによる金属の溶離
方法に関する。
し、更に詳しくは金属を吸着したキ亭 レート化剤から金属を溶離する当り、溶離剤として硫化
物を含有する塩基水溶液を用いることによる金属の溶離
方法に関する。
従来より、キレート化剤に吸着した金属の溶離は、一般
的には金属を吸着したキレート化剤を硫酸、塩酸等の鉱
酸の水溶液と接触処理することにより行われているが、
かかる方法による場合、キレート化剤がオキシム基、燐
酸エステル基等の耐酸性を有しない官能基を有する場合
には官能基の分解による性能低下をもたらし、好ましく
ない。
的には金属を吸着したキレート化剤を硫酸、塩酸等の鉱
酸の水溶液と接触処理することにより行われているが、
かかる方法による場合、キレート化剤がオキシム基、燐
酸エステル基等の耐酸性を有しない官能基を有する場合
には官能基の分解による性能低下をもたらし、好ましく
ない。
また、たとえば−ＳＨ、）Ｃ−５等の硫黄系の重金属と
の結合力が大である特殊な官能基を有したキレート化剤
からの水銀、カドミウム、銅、亜鉛、鉛、錫、金、銀な
どの金属の溶離には、硫化物水溶液による溶離方法も知
られている（特公昭５１−２８２７４号公報、開開５１
−８５８９９号公報）、。
の結合力が大である特殊な官能基を有したキレート化剤
からの水銀、カドミウム、銅、亜鉛、鉛、錫、金、銀な
どの金属の溶離には、硫化物水溶液による溶離方法も知
られている（特公昭５１−２８２７４号公報、開開５１
−８５８９９号公報）、。
しかし、一般に溶離剤として硫化物水溶液を用いる場合
には溶離に極めて長時間を要するとか、金属硫化物は一
般に溶解度が低いために溶離した金属分は硫化物として
析出し、そのため金属分を回収するには再度金属分を溶
解回収しなければならないという繁雑な工程が必要であ
るとか、溶離した金属は水離溶性の金属硫化物として沈
澱析出するため、吸着剤が固体の場合に吸着剤中に金属
硫化物が蓄積し、細孔の目詰りを生じて吸着剤の性能を
低下させる等の欠点を有している。
には溶離に極めて長時間を要するとか、金属硫化物は一
般に溶解度が低いために溶離した金属分は硫化物として
析出し、そのため金属分を回収するには再度金属分を溶
解回収しなければならないという繁雑な工程が必要であ
るとか、溶離した金属は水離溶性の金属硫化物として沈
澱析出するため、吸着剤が固体の場合に吸着剤中に金属
硫化物が蓄積し、細孔の目詰りを生じて吸着剤の性能を
低下させる等の欠点を有している。
かかる事情に鑑み、本発明者らは、上記のような不都合
を克服したキレート化剤に吸着した金属の溶離方法を開
発すべく検討を行なった結果、特定量の硫化物を含有す
る塩基水溶液を溶離剤として用いることにより、溶離速
度が速く、高濃度域まで金属分を液状で回収することが
でき、しかも吸着剤の劣化を本質的に招かないことを見
出し、本発明を完成するに至った。
を克服したキレート化剤に吸着した金属の溶離方法を開
発すべく検討を行なった結果、特定量の硫化物を含有す
る塩基水溶液を溶離剤として用いることにより、溶離速
度が速く、高濃度域まで金属分を液状で回収することが
でき、しかも吸着剤の劣化を本質的に招かないことを見
出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、キレート化剤に吸着した金属を溶離
剤により溶離するにあたり、溶離剤として水溶性無機硫
化物および塩基性化合物を含み、かつその濃度がそれぞ
れ０．００５〜８規定および０．１規定以上である水溶
液を用いることを特徴とするキレート化剤に吸着した金
属の溶離方法を提供するにある。
剤により溶離するにあたり、溶離剤として水溶性無機硫
化物および塩基性化合物を含み、かつその濃度がそれぞ
れ０．００５〜８規定および０．１規定以上である水溶
液を用いることを特徴とするキレート化剤に吸着した金
属の溶離方法を提供するにある。
本発明方法の対象とするキレート化剤は特に限定される
ものではなく、どのようなキレート化剤にでも適用でき
るが、特に、分子中に−Ｐ（ＯＲ）２．−ＰＯ（ＯＲ）
２．−ＰＨ（ＯＲ）ｓ 。
ものではなく、どのようなキレート化剤にでも適用でき
るが、特に、分子中に−Ｐ（ＯＲ）２．−ＰＯ（ＯＲ）
２．−ＰＨ（ＯＲ）ｓ 。
■
＝ＮＯＨ、−Ｎ（Ｒ）２、−Ｎ（Ｒ）８ （式中Ｒは、
同−又は、異なる水素、フェニル基、アルキル基または
アルケニル基を示す。）から選ばれた官能基又はこれら
の金属塩の少くとも一種を有するキレート化剤に対して
好適である。
同−又は、異なる水素、フェニル基、アルキル基または
アルケニル基を示す。）から選ばれた官能基又はこれら
の金属塩の少くとも一種を有するキレート化剤に対して
好適である。
上記の本発明方法で好適に使用されるキレート化剤は塩
基性では比較的安定で、酸性で不安定的なキレート化剤
であり、一般には、（１）アクリロニトリル、α−クロ
ルアクリロニトリル、シアン化ビニリデン、メタアクリ
ロニトリル等のシアン化ビニル系単量体の重合体、若し
くはシアン化ビニル系単量体と共重合が可能な他のエチ
レン系不飽和単量体との共重合体に、ヒドロキシルアミ
ン又はヒドロキシルアミンの誘導体を反応させてアミド
キシム基を有せしめたキレート［８１（２）アクリロニ
トリル、α−クロルアクリロニトリル、シアン化ビニリ
デン、メタアクリロニトリル等のシアン化ビニル系単量
体にヒドロキシルアミン又はヒドロキシルアミン誘導体
を反応させたシアン化ビニル系誘導体を単独重合又は共
重合可能な他のエチレン系不飽和単量体と共重合させた
樹脂、（８）クロルメチル基、ブロムメチル基等のハロ
ゲン化アルキル基あるいは臭素、ヨウ素等のハロゲン原
子を含有したスチレン−ジビニルベンゼン共重合体、フ
ェノール樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等の重合
体にリチウムジフェニルホスフィン、ナトリウムジフェ
ニルホスフィン、リチウムフェニルホスフィン、トリフ
レじルホスフィン等のホスフィン化合物もしくはこれら
の混合物を反応させることにより得られるフォスフイン
基もしくはホスホニウム塩基を有するキレート樹脂、（
４）クロルメチル基、ブロムメチル基等のハロゲン化ア
ルキル基を含有したスチレン−ジビニルベンゼン共重合
体、フェノール樹脂、アニリン樹脂、ｍ−フェニレン重
合体（以下、ハロゲン化アルキル基を有した樹脂と称す
。）に亜リン酸トリエチル、亜リン酸トリフェニル、亜
リン酸トリメチル等の亜リン酸誘導体もしくはこれらの
混合物（以下、これらを亜燐酸誘導体と称す）を反応さ
せることにより得られるフォスフオン酸エステル基を有
するキレート樹脂、（５）１級もしくは２級のアミノ基
を有する樹脂にクロルメチルフォスホン酸ジエチル、ク
ロシンクレジル、クロルメチルフォスフイン酸エチル等
のハロゲン化アルキル燐酸エステルもしくはこれらの混
合物を反応させることにより得られるアミノアルキレン
燐酸エステル基を有するキシー１１Ｍ詣、（５）前記ア
ミノアルキレン燐酸エステル基を有するキレート樹脂を
加水分解するか、前記アミノアルキレン燐酸エステル基
を有する樹脂の製造の時に用いた亜燐酸誘導体を亜燐酸
に変える以外は全く同様にして反応させることにより得
られるアミノアルキレン燐酸基を有するキレート樹脂、
（ハクロルメチル基、ブロムメチル基等のハロゲン化ア
ルキル基あるいは臭素、ヨウ素等のハロゲン原子を含有
したスチレン−ジビニルベンゼン共重合体にジメチルア
ミン、ジエチルアミン、トリメチルアミノ、トリエチル
アミン、ジメチルエタノールアミン等を反応させること
により得られる３級又は４級アミノ♂ 基を有するキレート樹脂、鉛その他ジブチルリン酸エス
テル、２−エチルへキシル−フェニルホスホン酸エステ
ル、ジブチル〔（ジエチル−カルバモイル）メチル〕ホ
スホン酸エステル、ジー（２−エチルヘキシル）−燐酸
エステル、２−エチルヘキシルイソブチルジオ燐酸、４
−ノニル−サリチルアルドオキシム、Ｏ−ヒドロキシ−
ｐ−ノニル−アセトフェノンオキシム、ラウリルアミド
オキシム、４−オクチルベンズアミドオキシムなどの各
種水難溶性キレート化が挙げられる。
基性では比較的安定で、酸性で不安定的なキレート化剤
であり、一般には、（１）アクリロニトリル、α−クロ
ルアクリロニトリル、シアン化ビニリデン、メタアクリ
ロニトリル等のシアン化ビニル系単量体の重合体、若し
くはシアン化ビニル系単量体と共重合が可能な他のエチ
レン系不飽和単量体との共重合体に、ヒドロキシルアミ
ン又はヒドロキシルアミンの誘導体を反応させてアミド
キシム基を有せしめたキレート［８１（２）アクリロニ
トリル、α−クロルアクリロニトリル、シアン化ビニリ
デン、メタアクリロニトリル等のシアン化ビニル系単量
体にヒドロキシルアミン又はヒドロキシルアミン誘導体
を反応させたシアン化ビニル系誘導体を単独重合又は共
重合可能な他のエチレン系不飽和単量体と共重合させた
樹脂、（８）クロルメチル基、ブロムメチル基等のハロ
ゲン化アルキル基あるいは臭素、ヨウ素等のハロゲン原
子を含有したスチレン−ジビニルベンゼン共重合体、フ
ェノール樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等の重合
体にリチウムジフェニルホスフィン、ナトリウムジフェ
ニルホスフィン、リチウムフェニルホスフィン、トリフ
レじルホスフィン等のホスフィン化合物もしくはこれら
の混合物を反応させることにより得られるフォスフイン
基もしくはホスホニウム塩基を有するキレート樹脂、（
４）クロルメチル基、ブロムメチル基等のハロゲン化ア
ルキル基を含有したスチレン−ジビニルベンゼン共重合
体、フェノール樹脂、アニリン樹脂、ｍ−フェニレン重
合体（以下、ハロゲン化アルキル基を有した樹脂と称す
。）に亜リン酸トリエチル、亜リン酸トリフェニル、亜
リン酸トリメチル等の亜リン酸誘導体もしくはこれらの
混合物（以下、これらを亜燐酸誘導体と称す）を反応さ
せることにより得られるフォスフオン酸エステル基を有
するキレート樹脂、（５）１級もしくは２級のアミノ基
を有する樹脂にクロルメチルフォスホン酸ジエチル、ク
ロシンクレジル、クロルメチルフォスフイン酸エチル等
のハロゲン化アルキル燐酸エステルもしくはこれらの混
合物を反応させることにより得られるアミノアルキレン
燐酸エステル基を有するキシー１１Ｍ詣、（５）前記ア
ミノアルキレン燐酸エステル基を有するキレート樹脂を
加水分解するか、前記アミノアルキレン燐酸エステル基
を有する樹脂の製造の時に用いた亜燐酸誘導体を亜燐酸
に変える以外は全く同様にして反応させることにより得
られるアミノアルキレン燐酸基を有するキレート樹脂、
（ハクロルメチル基、ブロムメチル基等のハロゲン化ア
ルキル基あるいは臭素、ヨウ素等のハロゲン原子を含有
したスチレン−ジビニルベンゼン共重合体にジメチルア
ミン、ジエチルアミン、トリメチルアミノ、トリエチル
アミン、ジメチルエタノールアミン等を反応させること
により得られる３級又は４級アミノ♂ 基を有するキレート樹脂、鉛その他ジブチルリン酸エス
テル、２−エチルへキシル−フェニルホスホン酸エステ
ル、ジブチル〔（ジエチル−カルバモイル）メチル〕ホ
スホン酸エステル、ジー（２−エチルヘキシル）−燐酸
エステル、２−エチルヘキシルイソブチルジオ燐酸、４
−ノニル−サリチルアルドオキシム、Ｏ−ヒドロキシ−
ｐ−ノニル−アセトフェノンオキシム、ラウリルアミド
オキシム、４−オクチルベンズアミドオキシムなどの各
種水難溶性キレート化が挙げられる。
本発明におけるキレート化剤において、金属塩とはキレ
ート化剤中の官能基と金属の間のイオン結合、キレート
結合もしくは錯結合による金属塩であって、これら塩形
成の結合力が前記官能基と吸着、回収を目的とする金属
の結合力より弱い金属であれば特に制限されるものでは
ない。
ート化剤中の官能基と金属の間のイオン結合、キレート
結合もしくは錯結合による金属塩であって、これら塩形
成の結合力が前記官能基と吸着、回収を目的とする金属
の結合力より弱い金属であれば特に制限されるものでは
ない。
かかる金属塩を形成するための金属としては一般にはナ
トリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム等のア
ルカリ金属、アルカリ土類金属が挙げられる。
トリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム等のア
ルカリ金属、アルカリ土類金属が挙げられる。
本発明において用いられる金属を吸着したキレート樹脂
は、金属がどのような方法で吸着されたものであっても
さしつかえない。また吸着金属の種類も特に制限されな
いが、硫化物と塩基化合物との混合水溶液からなる溶離
剤に溶解する金属、例えばガリウム、ゲルマニウム、イ
ンジウム、ウラン、バナジン、金、白金、パラジウム、
タリウム等が好ましい。
は、金属がどのような方法で吸着されたものであっても
さしつかえない。また吸着金属の種類も特に制限されな
いが、硫化物と塩基化合物との混合水溶液からなる溶離
剤に溶解する金属、例えばガリウム、ゲルマニウム、イ
ンジウム、ウラン、バナジン、金、白金、パラジウム、
タリウム等が好ましい。
本発明方法の実施にあたり、溶離剤としては水溶性無機
硫化物および塩基性化合物を含み、かつその濃度がそれ
ぞれ０．００５〜８規定および０．１規定以上である水
溶液が用いられる。
硫化物および塩基性化合物を含み、かつその濃度がそれ
ぞれ０．００５〜８規定および０．１規定以上である水
溶液が用いられる。
溶離剤として硫化物濃度が０．００５規定未満の塩基水
溶液を用いる場合には、金属の溶離が実質的に起きない
か又は金属の溶離速度が遅く、溶離に長時間を要するし
、一方、８規定を超してもそれに比例した効果は得がた
く、また溶離した金属の析出が生じるようになる。φＩ
また、硫化物の濃度が０．００５〜８規定であっても、
塩基の濃度が０．１規定より低い場合には金属の溶離速
度が遅く、溶離に長時間を要するし、溶離した金属硫化
物により吸着剤の細孔が塞がれ吸着剤の性能劣化を招く
ので好ましくない。
溶液を用いる場合には、金属の溶離が実質的に起きない
か又は金属の溶離速度が遅く、溶離に長時間を要するし
、一方、８規定を超してもそれに比例した効果は得がた
く、また溶離した金属の析出が生じるようになる。φＩ
また、硫化物の濃度が０．００５〜８規定であっても、
塩基の濃度が０．１規定より低い場合には金属の溶離速
度が遅く、溶離に長時間を要するし、溶離した金属硫化
物により吸着剤の細孔が塞がれ吸着剤の性能劣化を招く
ので好ましくない。
しかして、上述のような特定濃度の硫化物と特定濃度の
塩基水溶液とを組合せることによって、目的とする溶離
速度、金属分の液状回収を可能とし、しかも吸着剤の実
質的な劣化を招かない溶離剤となる。
塩基水溶液とを組合せることによって、目的とする溶離
速度、金属分の液状回収を可能とし、しかも吸着剤の実
質的な劣化を招かない溶離剤となる。
本発明方法に用いる溶離剤の構成成分である硫化物とし
ては硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム、硫化アンモニ
ウム、硫化水素、硫化カリウム、硫化水素アンモニウム
、硫化水素ナトリウム、硫化リチウム、硫化バリウム、
硫化マグネシウムなどの水溶性無機硫化物が挙げられろ
。
ては硫化ナトリウム、水硫化ナトリウム、硫化アンモニ
ウム、硫化水素、硫化カリウム、硫化水素アンモニウム
、硫化水素ナトリウム、硫化リチウム、硫化バリウム、
硫化マグネシウムなどの水溶性無機硫化物が挙げられろ
。
また他の一員である塩基化合物としては、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグ
ネシウム、アンモニアなどの無機アルカリ化合物や、エ
チレンジアミン、ジエチレントリア、・ミン、ジエチル
アミン、トリエチルアミンなどの水溶性有機アミンが挙
ケられる。かかる硫化物と塩基化合物とは混合され、水
溶液として用いられる。
ウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグ
ネシウム、アンモニアなどの無機アルカリ化合物や、エ
チレンジアミン、ジエチレントリア、・ミン、ジエチル
アミン、トリエチルアミンなどの水溶性有機アミンが挙
ケられる。かかる硫化物と塩基化合物とは混合され、水
溶液として用いられる。
溶離剤は原則的には上記したようにそれぞれの水溶液と
して使用されるが、接触処理に差し支えない限り、有機
溶媒を含んでいてもよい。
して使用されるが、接触処理に差し支えない限り、有機
溶媒を含んでいてもよい。
溶離剤の使用量は特に制限されるものではなく溶離剤の
種類、濃度、キレート化剤の種類、吸着された金属の種
類、含量等によって変わるが、これは適宜予備実験を行
うことによって設定することができる。
種類、濃度、キレート化剤の種類、吸着された金属の種
類、含量等によって変わるが、これは適宜予備実験を行
うことによって設定することができる。
金属を吸着したキレート化剤と溶離剤の接触温度は特に
制限されるものではないが、通常θ〜１００℃で実施さ
れる。
制限されるものではないが、通常θ〜１００℃で実施さ
れる。
接触時間も特に制限されるものではない。
接触方法は特に制限されるものではなく、たとえば樹脂
状のキレート化剤を充填した塔中へ溶離剤を通液する方
法、溶離剤の中へ樹脂状のキレート化剤を浸漬し、次い
で沖過分離する方法、溶離剤中に液状のキレート化剤を
加え、接触攪拌後、静置分離する方法等が採用される。
状のキレート化剤を充填した塔中へ溶離剤を通液する方
法、溶離剤の中へ樹脂状のキレート化剤を浸漬し、次い
で沖過分離する方法、溶離剤中に液状のキレート化剤を
加え、接触攪拌後、静置分離する方法等が採用される。
溶離された金属含有液（以下溶離液と略す）は、金属の
種類、用途によっても異なるが、中和、沖過等の処理を
行ない、金属水酸化物として回収したり、あるいは溶離
液をそのまま逮元剤による処理、電解等を実施すること
により、金属を回収することができる。
種類、用途によっても異なるが、中和、沖過等の処理を
行ない、金属水酸化物として回収したり、あるいは溶離
液をそのまま逮元剤による処理、電解等を実施すること
により、金属を回収することができる。
このようにして金属イオンが溶離されたキレート化剤は
、そのままあるいは必要に応じて水および／または水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水
酸化マグネシウム、アンモニア等の塩基性水溶液、塩酸
、硫酸、硝酸、燐酸等の酸性水溶液で処理をしだ後再び
金属イオンの吸着捕集剤として繰り返し用いることがで
きる。
、そのままあるいは必要に応じて水および／または水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水
酸化マグネシウム、アンモニア等の塩基性水溶液、塩酸
、硫酸、硝酸、燐酸等の酸性水溶液で処理をしだ後再び
金属イオンの吸着捕集剤として繰り返し用いることがで
きる。
以上詳述した本発明方法によれば、金属が吸着した、酸
性で加水分解を受は易いＩ官能基を有するキレート化剤
の溶離時に於ける易加水分解性官能基の分解を抑制する
ことが可能となり、その結果、易加水分解性官能基を有
するキレート化剤の金属分離が可能となった。
性で加水分解を受は易いＩ官能基を有するキレート化剤
の溶離時に於ける易加水分解性官能基の分解を抑制する
ことが可能となり、その結果、易加水分解性官能基を有
するキレート化剤の金属分離が可能となった。
また本発明の溶離剤を用いることにより溶離速度を著し
く高めると共に、高濃度域まで金属分を液状で回収する
ことを可能とし、しかも吸着剤の劣化を著しく低下させ
るという顕著な工業的効果が発揮され、その工業的意義
は極めて大なるものである。
く高めると共に、高濃度域まで金属分を液状で回収する
ことを可能とし、しかも吸着剤の劣化を著しく低下させ
るという顕著な工業的効果が発揮され、その工業的意義
は極めて大なるものである。
以下、本発明を実施例によってさらに詳細に説明するが
、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例によっ
て限定されるものでないことは言うまでもない。
、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施例によっ
て限定されるものでないことは言うまでもない。
実施例１〜３、比較例１〜５
スミキレートＭＣ−６０（アミドキシム基を有するキレ
ート化剤、住友化学社製）１０〇−を内径２０ ｍ ／
ｍのカラムに充填し、ウラン濃度２、Ｉｐｐｂの海水
を上向流で空間速度５Ｑｈｒ’で１２０時間通液を行な
い、ウランを吸着させた。
ート化剤、住友化学社製）１０〇−を内径２０ ｍ ／
ｍのカラムに充填し、ウラン濃度２、Ｉｐｐｂの海水
を上向流で空間速度５Ｑｈｒ’で１２０時間通液を行な
い、ウランを吸着させた。
次いで第１表に示す組成の溶離剤を室温下、下向流で空
間速度ＩＱｈｒ−’で８時間通し、キレート化剤に吸着
されたウランの溶離を行なった。
間速度ＩＱｈｒ−’で８時間通し、キレート化剤に吸着
されたウランの溶離を行なった。
得られた溶離液中のウラン濃度は、第１表に示すようで
あった。
あった。
笛１表
実施例４〜６．比較例６〜１２
デュオライトＣ５−８４６（アミドキシム基を有するキ
レート化剤、ダイヤモンドジャムローｌり社製）１００
−を内径２０ｍ／ｍのカラムに充填し、ウラン濃度８．
１ Ｔ） ｐｂの海水を上向流で空間速度５０ｈｒ
で１２０時間通液を行ない、ウランを吸着させた。次い
で第２表に示す組成の溶離剤を室温下、下向流で空間速
度１０ｈｒ で３時間通し、キレート化剤に吸着され
たウランの溶離を行なった５次いでイオン交換水を上向
流で空間速度１０ｈｒ で１時間通し、キレート化剤
の水洗を行った。
レート化剤、ダイヤモンドジャムローｌり社製）１００
−を内径２０ｍ／ｍのカラムに充填し、ウラン濃度８．
１ Ｔ） ｐｂの海水を上向流で空間速度５０ｈｒ
で１２０時間通液を行ない、ウランを吸着させた。次い
で第２表に示す組成の溶離剤を室温下、下向流で空間速
度１０ｈｒ で３時間通し、キレート化剤に吸着され
たウランの溶離を行なった５次いでイオン交換水を上向
流で空間速度１０ｈｒ で１時間通し、キレート化剤
の水洗を行った。
上記の方法で海水の通液及び溶離を所定回数繰り返した
後のキレート化剤の吸着量を調べたところ、第２表に示
す結果を得た。
後のキレート化剤の吸着量を調べたところ、第２表に示
す結果を得た。
第２表
実施例７
アクリロニトリルとジビニルベンゼンの共重合体に硫酸
ヒドロキシルアミンとヒドラジン水溶液を反応させて得
た一ＮＯＨ基、＝ＮＨ基、−ＮＨ２基および−ＮＨＮＨ
２基を有する樹脂状キレート化剤ｉｏｏｇｌｔを内径１
０？ＦＩ／ｒｎ のカラムに充填し、ガリウム濃度１
８０ｐｐｍ、１８重量％ＮａＯＨを含有するバイヤー液
８．０００ｇを８時間流してガリウムを吸着させた。次
いで水２００−を流下させた後、水硫化ソーダおよび苛
性ソーダの濃度がそれぞれ０．５規定および２規定であ
る混合水溶液２０００−を室温下１時間で流し、キレー
ト化剤に吸着されたガリウムの溶離を行った。次いでイ
オン交換水２００−で水洗を行った後上記の方法でガリ
ウム含有液の通液及び溶離、再生を２０回繰り返したと
ころ１回目のガリウム吸着率を１００とした時、２００
回目吸着率は９７％であった。
ヒドロキシルアミンとヒドラジン水溶液を反応させて得
た一ＮＯＨ基、＝ＮＨ基、−ＮＨ２基および−ＮＨＮＨ
２基を有する樹脂状キレート化剤ｉｏｏｇｌｔを内径１
０？ＦＩ／ｒｎ のカラムに充填し、ガリウム濃度１
８０ｐｐｍ、１８重量％ＮａＯＨを含有するバイヤー液
８．０００ｇを８時間流してガリウムを吸着させた。次
いで水２００−を流下させた後、水硫化ソーダおよび苛
性ソーダの濃度がそれぞれ０．５規定および２規定であ
る混合水溶液２０００−を室温下１時間で流し、キレー
ト化剤に吸着されたガリウムの溶離を行った。次いでイ
オン交換水２００−で水洗を行った後上記の方法でガリ
ウム含有液の通液及び溶離、再生を２０回繰り返したと
ころ１回目のガリウム吸着率を１００とした時、２００
回目吸着率は９７％であった。
比較例１８〜１４
実施例７で用いた溶離剤を０．５規定水硫化ナトリウム
水溶液及び２規定水酸化ナトリウム水溶液に変えた以外
は、上記と全く同様にしてガリウム含有液の通液及び溶
離再生を行なったところ、２００回目吸着率は、上記１
回目のガリウム吸着率を１００とした時に対して各々３
７％及び０％であった。
水溶液及び２規定水酸化ナトリウム水溶液に変えた以外
は、上記と全く同様にしてガリウム含有液の通液及び溶
離再生を行なったところ、２００回目吸着率は、上記１
回目のガリウム吸着率を１００とした時に対して各々３
７％及び０％であった。
実施例８〜２１、比較例１５〜２８
下記キレート化剤Ａ、Ｎをそれぞれ５−使用し、そのそ
れぞれについて、１００ｑ／Ｌのウランを含有するｐＨ
８，８のウラン富化海水１００−と８時間接触処理し、
その後濾過、水洗してウランを吸着させたそれぞれのキ
レート化剤を得た。それぞれのウラン吸着量を第８表に
示す。
れぞれについて、１００ｑ／Ｌのウランを含有するｐＨ
８，８のウラン富化海水１００−と８時間接触処理し、
その後濾過、水洗してウランを吸着させたそれぞれのキ
レート化剤を得た。それぞれのウラン吸着量を第８表に
示す。
それぞれのウラシ吸着キレート化剤を第３表に示す溶離
剤５０７と混合し、３時間接触処理したのちのウラン溶
離量は第８表に示すとおりであった。
剤５０７と混合し、３時間接触処理したのちのウラン溶
離量は第８表に示すとおりであった。
キレート化剤Ａ
ポリアクリロニトリル６０重量部を水溶媒中ジエチレン
トリアミン１０８重量部と反応させて得たアミノ化ポリ
アクリロニドリルを更に８６％塩酸存在下、ホルマリン
水溶液２８１重量部と亜燐酸トリエチル４９８重量部を
反応させて得たアミノアルキレン燐酸エステル基を有す
る樹脂。
トリアミン１０８重量部と反応させて得たアミノ化ポリ
アクリロニドリルを更に８６％塩酸存在下、ホルマリン
水溶液２８１重量部と亜燐酸トリエチル４９８重量部を
反応させて得たアミノアルキレン燐酸エステル基を有す
る樹脂。
キレート化剤Ｂ；
クロルメチル化ポリスチレン２００重量部とトリブチル
ホスフィン２００重量部をジメチルホルムアミド溶媒中
で反応させて得た四級ホスホニウム塩基を有する樹脂。
ホスフィン２００重量部をジメチルホルムアミド溶媒中
で反応させて得た四級ホスホニウム塩基を有する樹脂。
キレート化剤Ｃ；
クロルメチル化ポリスチレン２００重量部トトリフェニ
ルホスフィン２６０重量部をジメチルホルムアミド溶媒
中反応させて得た四級ホスホニウム塩基を有する樹脂。
ルホスフィン２６０重量部をジメチルホルムアミド溶媒
中反応させて得た四級ホスホニウム塩基を有する樹脂。
キレート化剤Ｄ：
臭素化ポリスチレン１５０重量部をテトラヒドロフラン
溶媒中、１．６モル％ｎ−ブチルリチウム−ヘキサン溶
液６４重量部と反応させてリチウムポリスチレンを得た
。
溶媒中、１．６モル％ｎ−ブチルリチウム−ヘキサン溶
液６４重量部と反応させてリチウムポリスチレンを得た
。
これをテトラヒドロフラン溶媒中、クロルジフェニルフ
ォスフイン８００重量部と反応させ、さらに塩化メチレ
ン溶媒中、４０％過酢酸３７１重量部で酸化して得たフ
ォスフイン基を有する樹脂。
ォスフイン８００重量部と反応させ、さらに塩化メチレ
ン溶媒中、４０％過酢酸３７１重量部で酸化して得たフ
ォスフイン基を有する樹脂。
キレート化剤Ｅ：
キレート樹脂Ｂを２０％苛性ソーダ水溶液中で加水分解
して得たフォスホン酸のナトリウム塩を有する樹脂。
して得たフォスホン酸のナトリウム塩を有する樹脂。
キレート化剤Ｆ：
ポリスチレン１００重量部をクロロホルム溶媒中、三塩
侶燐１５０重量部と反応させた後、加水分解反応して得
たフォスフイン酸基を有する樹脂。
侶燐１５０重量部と反応させた後、加水分解反応して得
たフォスフイン酸基を有する樹脂。
キレート化剤Ｇ；
アミノ化ポリスチレン１００重量部を
１．２−ジクロルエタン溶媒中、クロルメチルフォスフ
イン酸りレシルｔ２ｏ重量ｍと反応して得たフォスフイ
ン酸エステル基を有する樹脂う キレート化剤Ｈ： キレート樹脂Ａを２０％苛性ソーダ水溶液中で加水分解
して得たジエチレントリアミノメチレン燐酸基を有する
樹脂。
イン酸りレシルｔ２ｏ重量ｍと反応して得たフォスフイ
ン酸エステル基を有する樹脂う キレート化剤Ｈ： キレート樹脂Ａを２０％苛性ソーダ水溶液中で加水分解
して得たジエチレントリアミノメチレン燐酸基を有する
樹脂。
キレート化剤工；
１．２−ベンズイソキサゾール−８−アセトアミドキシ
ムとレゾルシンとホルマリンを反応させて得た樹脂。
ムとレゾルシンとホルマリンを反応させて得た樹脂。
キレート化剤Ｊニ
ジアン化ビニリデンとジビニルベンゼンとアクリル酸メ
チルとの共重合体をヒドロキシルアミンと反応させて得
たビニルジアミドジオキシム−ジビニルベンゼン−アク
リル酸共重合樹脂。
チルとの共重合体をヒドロキシルアミンと反応させて得
たビニルジアミドジオキシム−ジビニルベンゼン−アク
リル酸共重合樹脂。
キレート化剤に；
スミキレートＭＣ−ａｏ［ｃイミノジ酢酸基を有するキ
レート化剤（住友化学社製）］キレート化剤Ｌし ２−エチルへキシル−フェニルホスホン酸エステル キレート止剤Ｍニ ジブチル〔（ジエチルカルバモイル）メチル〕ホスホン
酸エステル キレート化剤Ｎ： ４−ドデシルベンジルアミノメチレンホスホン酸 実施例２２ デュオライトＥＳ−４６７（アミノメチルホスホン酸基
を有するキレート化剤、ダイヤモンドジャムロック社！
１１ ） １００ 艷ヲ、１８００ｑ／ｌのインジウム
を含有するｐ Ｈ０，７の水溶液３００−と７時間振
、接触処理を行ったところ、キレート化剤に８８７０ｑ
のインジウムが吸着された。
レート化剤（住友化学社製）］キレート化剤Ｌし ２−エチルへキシル−フェニルホスホン酸エステル キレート止剤Ｍニ ジブチル〔（ジエチルカルバモイル）メチル〕ホスホン
酸エステル キレート化剤Ｎ： ４−ドデシルベンジルアミノメチレンホスホン酸 実施例２２ デュオライトＥＳ−４６７（アミノメチルホスホン酸基
を有するキレート化剤、ダイヤモンドジャムロック社！
１１ ） １００ 艷ヲ、１８００ｑ／ｌのインジウム
を含有するｐ Ｈ０，７の水溶液３００−と７時間振
、接触処理を行ったところ、キレート化剤に８８７０ｑ
のインジウムが吸着された。
このインジウム吸着キレート化剤を内径１２ｍ／ｍのカ
ラムに充填し、０．０２規定硫化ナトリウム／２規定水
酸化ナトリウム混合水溶液７００−を室温下に８時間で
流したところ、８８６１ｗｑのインジウムが溶離した。
ラムに充填し、０．０２規定硫化ナトリウム／２規定水
酸化ナトリウム混合水溶液７００−を室温下に８時間で
流したところ、８８６１ｗｑのインジウムが溶離した。
比較例２９
実施例２２の溶離剤に代えて４規定の硫酸水溶液を用い
る以外は実施例２ｊと全く同様にしてインジウムの吸着
、溶離を行ったところ、インジウム吸着量は８８７９η
、インジウム溶離量は８１１１ｖであった。
る以外は実施例２ｊと全く同様にしてインジウムの吸着
、溶離を行ったところ、インジウム吸着量は８８７９η
、インジウム溶離量は８１１１ｖであった。
実施例２３
デュオライトＡ−１６１（第４級アンモニ１０７０岬／
Ｌの金を含有するｐＨ１１の金メツキ廃液１００−と２
０時間振盈、接触処理を行ったところ、イオン交換樹脂
に９８岬の金が吸着された。
Ｌの金を含有するｐＨ１１の金メツキ廃液１００−と２
０時間振盈、接触処理を行ったところ、イオン交換樹脂
に９８岬の金が吸着された。
この全吸着イオン交換樹脂を２規定の水酸化カリウム水
溶液５００−に加え、攪拌下、８０ｔの硫化水素ガスを
室温で５時間を要して吹き込んだ。このＨ２Ｓ−ＫＯＨ
混合水溶液からなる溶離剤とその夜更に１９時間攪拌、
接触を行ったところ、９５ｓｖの金が溶離した。
溶液５００−に加え、攪拌下、８０ｔの硫化水素ガスを
室温で５時間を要して吹き込んだ。このＨ２Ｓ−ＫＯＨ
混合水溶液からなる溶離剤とその夜更に１９時間攪拌、
接触を行ったところ、９５ｓｖの金が溶離した。
比較例８０
実施例２８の溶離剤に代えて１規定の硫酸水溶液を用い
攪拌、接触時間を２４時間とする以外は実施例２８と全
く同様にして金の吸着、溶離を行ったところ、金の吸着
量は９８岬、金の溶離量は０．９−ｐであった。
攪拌、接触時間を２４時間とする以外は実施例２８と全
く同様にして金の吸着、溶離を行ったところ、金の吸着
量は９８岬、金の溶離量は０．９−ｐであった。
実施例２４〜２６、比較例８１〜８８
第４表に示す各種金属を吸着した各種キレート化剤１０
ｍを内径１２ ｍ／ｍ のカラムに充填し、第４表に
示す組成の溶離剤を室温下、下向流で空間速度５ｈｒ
で６時間通し、吸着された金属の溶離を行ったところ
、第４表に示す結果を得た。
ｍを内径１２ ｍ／ｍ のカラムに充填し、第４表に
示す組成の溶離剤を室温下、下向流で空間速度５ｈｒ
で６時間通し、吸着された金属の溶離を行ったところ
、第４表に示す結果を得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）キレート化剤に吸着した金属を溶離剤により溶離
するにあたり、溶離剤として水溶性無機硫化物および塩
基性化合物を含み、かつその濃度がそれぞれ０．００５
〜３規定および０．１規定以上である水溶液を用いるこ
とを特徴とするキレート化剤に吸着した金属の溶離方法
。 （２）キレート化剤が、分子中に＝ＮＯＨ、−Ｐ（ＯＲ
）＿２、−ＰＯ（ＯＲ）＿２、−ＰＨ（ＯＲ）＿３、−
Ｎ（Ｒ）＿２または−＾■Ｎ（Ｒ）＿３（但し、上式中
Ｒは同一または異って水素、フェニル基、アルキル基ま
たはアルケニル基を示す）から選ばれる官能基もしくは
その金属塩の少くとも１種を有するキレート化剤である
特許請求の範囲第１項に記載の金属の溶離方法。 （８）金属がインジウム、ガリウム、パラジウム、ゲル
マニウム、ウラン、金または白金である特許請求の範囲
第１項または第２項に記載の金属の溶離方法。
Priority Applications (13)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16402184A JPS6142335A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | キレ−ト化剤に吸着した金属の溶離方法 |
| US06/759,104 US4786481A (en) | 1984-08-03 | 1985-07-25 | Method for eluting a metal adsorbed on a chelating agent |
| CA000487603A CA1259196A (en) | 1984-08-03 | 1985-07-26 | Method for eluting a metal adsorbed on an chelating agent |
| IE188485A IE58652B1 (en) | 1984-08-03 | 1985-07-26 | Method for eluting a metal adsorbed on a chelating agent |
| IN554/CAL/85A IN163746B (ja) | 1984-08-03 | 1985-07-29 | |
| DE8585109584T DE3570091D1 (en) | 1984-08-03 | 1985-07-30 | Method for eluting a metal adsorbed on a chelating agent |
| AU45589/85A AU568761B2 (en) | 1984-08-03 | 1985-07-30 | Eluting metal adsorbed on a chelating agent |
| EP85109584A EP0171704B1 (en) | 1984-08-03 | 1985-07-30 | Method for eluting a metal adsorbed on a chelating agent |
| YU1253/85A YU45266B (en) | 1984-08-03 | 1985-08-01 | Process for eluding metal adsorbed on reactant which provokes creation of helate compounds |
| ZA855823A ZA855823B (en) | 1984-08-03 | 1985-08-01 | Method for eluting a metal adsorbed on a chelating agent |
| ES545852A ES8605396A1 (es) | 1984-08-03 | 1985-08-02 | Un metodo para eluir un metal adsorbido en un agente quelan-te |
| NL8502181A NL8502181A (nl) | 1984-08-03 | 1985-08-02 | Werkwijze voor het elueren van een op een cheleringsmiddel geadsorbeerd metaal. |
| GR851902A GR851902B (ja) | 1984-08-03 | 1985-08-02 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16402184A JPS6142335A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | キレ−ト化剤に吸着した金属の溶離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6142335A true JPS6142335A (ja) | 1986-02-28 |
| JPH0557025B2 JPH0557025B2 (ja) | 1993-08-23 |
Family
ID=15785278
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16402184A Granted JPS6142335A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | キレ−ト化剤に吸着した金属の溶離方法 |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4786481A (ja) |
| EP (1) | EP0171704B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6142335A (ja) |
| AU (1) | AU568761B2 (ja) |
| CA (1) | CA1259196A (ja) |
| DE (1) | DE3570091D1 (ja) |
| ES (1) | ES8605396A1 (ja) |
| GR (1) | GR851902B (ja) |
| IE (1) | IE58652B1 (ja) |
| IN (1) | IN163746B (ja) |
| NL (1) | NL8502181A (ja) |
| YU (1) | YU45266B (ja) |
| ZA (1) | ZA855823B (ja) |
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-
1984
- 1984-08-03 JP JP16402184A patent/JPS6142335A/ja active Granted
-
1985
- 1985-07-25 US US06/759,104 patent/US4786481A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1985-08-02 ES ES545852A patent/ES8605396A1/es not_active Expired
- 1985-08-02 NL NL8502181A patent/NL8502181A/nl not_active Application Discontinuation
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