JPS6137207B2 - - Google Patents
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- JPS6137207B2 JPS6137207B2 JP52089601A JP8960177A JPS6137207B2 JP S6137207 B2 JPS6137207 B2 JP S6137207B2 JP 52089601 A JP52089601 A JP 52089601A JP 8960177 A JP8960177 A JP 8960177A JP S6137207 B2 JPS6137207 B2 JP S6137207B2
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- aluminum sulfate
- alumina
- flaky
- acetic acid
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高表面積、低嵩密度の薄片状アルミナ
の製造法に関するものである。詳しくは酢酸40重
量%以上含有する硫酸アルミニウム熱水溶液から
薄片状含水硫酸アルミニウムを析出させ、これを
熱分解することを特徴とする高表面積、低嵩密度
の薄片状アルミナの製造法に関するものである。
の製造法に関するものである。詳しくは酢酸40重
量%以上含有する硫酸アルミニウム熱水溶液から
薄片状含水硫酸アルミニウムを析出させ、これを
熱分解することを特徴とする高表面積、低嵩密度
の薄片状アルミナの製造法に関するものである。
従来含水硫酸アルミニウムからのアルミナの製
造法としては、1)そのまま坩堝等に入れて空気
中で加熱焼成する方法、2)真空中または低温で
一部脱水した後加熱焼成する方法、3)水溶液を
凍結乾燥後加熱脱水する方法、4)水溶液または
粉末を火焔中で急速加熱する方法、などが行なわ
れている。
造法としては、1)そのまま坩堝等に入れて空気
中で加熱焼成する方法、2)真空中または低温で
一部脱水した後加熱焼成する方法、3)水溶液を
凍結乾燥後加熱脱水する方法、4)水溶液または
粉末を火焔中で急速加熱する方法、などが行なわ
れている。
1)の方法は最も通常的な方法であり多くの研
究がこの方法に基づいて行なわれたが、得られる
アルミナは粒径、活性度などが著しく不均質とな
る欠点がある。2)の方法によればこれは緩和さ
れるが母塩の形骸が残存するので十分均質ではな
くまた低温脱水のため長時間を要し高価につく。
3)の方法は母塩を均一求状化できるため特別な
目的に適し均質となるが当然一層高価となり、ま
た本発明のような薄片状アルミナは製造できな
い。4)の方法は薄片状アルミナを与えるが、膜
厚、粒径、活性度等が試料の処理温度よりもむし
ろその途中の昇温速度に依存し、従つて局部性が
あり不均質混合物となり、特に急速加熱の必要な
ら試料の分解は高温短時間に行なわれるので生成
するアルミナの活性度、高表面積などを著しく損
う欠点がある。
究がこの方法に基づいて行なわれたが、得られる
アルミナは粒径、活性度などが著しく不均質とな
る欠点がある。2)の方法によればこれは緩和さ
れるが母塩の形骸が残存するので十分均質ではな
くまた低温脱水のため長時間を要し高価につく。
3)の方法は母塩を均一求状化できるため特別な
目的に適し均質となるが当然一層高価となり、ま
た本発明のような薄片状アルミナは製造できな
い。4)の方法は薄片状アルミナを与えるが、膜
厚、粒径、活性度等が試料の処理温度よりもむし
ろその途中の昇温速度に依存し、従つて局部性が
あり不均質混合物となり、特に急速加熱の必要な
ら試料の分解は高温短時間に行なわれるので生成
するアルミナの活性度、高表面積などを著しく損
う欠点がある。
これらに使用される原料含水硫酸アルミニウム
は一般に水溶液または硫酸酸性水溶液から冷却に
より析出させたもので、不規則板状晶からなる団
粒であり、Al2(SO4)3・16〜18H2Oの化学組成を
持つ。これは空気中での加熱分解過程でまず自己
の結晶水に溶解し液状を経て塊状化し、約400℃
でほぼ完全に無水物となるが形状は粉粒状、卵殻
状、板状などで極めて不規則であり、また真空脱
水法によりこの溶解を防止しても最初の母塩の形
骸は残るので十分均一な無水硫酸アルミニウムに
はならない。硫酸アルミニウムの熱分解によつて
得られるアルミナの形状、性質は結局これらの含
水塩あるいは無水塩の形骸の影響を非常に大きく
受けるので、不規則形状の含水硫酸アルミニウム
あるいは無水硫酸アルミニウムからは如何に注意
深い均一加熱を行つても、一定の性質を持つ均質
なアルミナを得ることはできない。また一般にこ
れらの硫酸アルミニウムの熱分解終了温度は約
850℃で水酸化アルミニウムの500℃前後に比較し
てかなり高温であり、原理的に高活性のアルミナ
を製造することは困難である。
は一般に水溶液または硫酸酸性水溶液から冷却に
より析出させたもので、不規則板状晶からなる団
粒であり、Al2(SO4)3・16〜18H2Oの化学組成を
持つ。これは空気中での加熱分解過程でまず自己
の結晶水に溶解し液状を経て塊状化し、約400℃
でほぼ完全に無水物となるが形状は粉粒状、卵殻
状、板状などで極めて不規則であり、また真空脱
水法によりこの溶解を防止しても最初の母塩の形
骸は残るので十分均一な無水硫酸アルミニウムに
はならない。硫酸アルミニウムの熱分解によつて
得られるアルミナの形状、性質は結局これらの含
水塩あるいは無水塩の形骸の影響を非常に大きく
受けるので、不規則形状の含水硫酸アルミニウム
あるいは無水硫酸アルミニウムからは如何に注意
深い均一加熱を行つても、一定の性質を持つ均質
なアルミナを得ることはできない。また一般にこ
れらの硫酸アルミニウムの熱分解終了温度は約
850℃で水酸化アルミニウムの500℃前後に比較し
てかなり高温であり、原理的に高活性のアルミナ
を製造することは困難である。
本発明はこれらの従来法の欠点を新らしい着想
のもとに克服したものであり、原料硫酸アルミニ
ウムそのものを先ず超薄片状とする事を第1の特
徴とする。すなわち、本発明方法の酢酸を40重量
%以上含有する硫酸アルミニウム熱水溶液から得
られる析出物は、厚さ2〜3μ以下の極めて薄
い、100×100μ2程度以上の拡がりと大きさを持
つ非常に均質な薄片状含水硫酸アルミニウムまた
はそれらが一部連結した薄片状もしくは鱗片状含
水硫酸アルミニウムである。この薄片状含水硫酸
アルミニウムの形態はその析出時における溶液の
酢酸濃度に最も大きく依存する。すなわち酢酸濃
度が高い程薄片は薄くかつ小さくなり、酢酸濃度
の低下に従つて厚くかつ相互の連結が増大する。
この他クエン酸等の他の有機酸の添加も薄片の厚
さの制御に効果がある。しかしこれは酢酸の作用
を増減させるのであつて酢酸のように不可欠のも
のではない。酢酸濃度が40重量%以下では個々の
薄片は板状に近づき、その集合は粗大となつても
はや本発明の特徴と持つ薄片状アルミナとなるよ
うな含水硫酸アルミニウムを析出しない。
のもとに克服したものであり、原料硫酸アルミニ
ウムそのものを先ず超薄片状とする事を第1の特
徴とする。すなわち、本発明方法の酢酸を40重量
%以上含有する硫酸アルミニウム熱水溶液から得
られる析出物は、厚さ2〜3μ以下の極めて薄
い、100×100μ2程度以上の拡がりと大きさを持
つ非常に均質な薄片状含水硫酸アルミニウムまた
はそれらが一部連結した薄片状もしくは鱗片状含
水硫酸アルミニウムである。この薄片状含水硫酸
アルミニウムの形態はその析出時における溶液の
酢酸濃度に最も大きく依存する。すなわち酢酸濃
度が高い程薄片は薄くかつ小さくなり、酢酸濃度
の低下に従つて厚くかつ相互の連結が増大する。
この他クエン酸等の他の有機酸の添加も薄片の厚
さの制御に効果がある。しかしこれは酢酸の作用
を増減させるのであつて酢酸のように不可欠のも
のではない。酢酸濃度が40重量%以下では個々の
薄片は板状に近づき、その集合は粗大となつても
はや本発明の特徴と持つ薄片状アルミナとなるよ
うな含水硫酸アルミニウムを析出しない。
本発明の第2の特徴は、面の広さが100〜100μ
2程度以上であり、厚さが2〜3μ以下の超薄片
状またはそれらが一部連結した薄片状もしくは鱗
片状含水硫酸アルミニウムは、通常の含水硫酸ア
ルミニウムと全く異なり、その厚さが極めて薄く
水および硫酸イオンの離脱が容易となることのた
めに空気中での単純な加熱によつても自己の結晶
水に溶解することなく、約500℃の非常に低温度
から分解し始め、その薄片状の形状を保つたまま
高活性なアルミナに変化することである。原料含
水硫酸アルミニウムは析出条件を制御して極めて
均質に調製可能であるから、これから得られるア
ルミナも極めて均質なものとなる。
2程度以上であり、厚さが2〜3μ以下の超薄片
状またはそれらが一部連結した薄片状もしくは鱗
片状含水硫酸アルミニウムは、通常の含水硫酸ア
ルミニウムと全く異なり、その厚さが極めて薄く
水および硫酸イオンの離脱が容易となることのた
めに空気中での単純な加熱によつても自己の結晶
水に溶解することなく、約500℃の非常に低温度
から分解し始め、その薄片状の形状を保つたまま
高活性なアルミナに変化することである。原料含
水硫酸アルミニウムは析出条件を制御して極めて
均質に調製可能であるから、これから得られるア
ルミナも極めて均質なものとなる。
以上によつて、本発明により得られるアルミナ
は極めて均質であるとともに比較的大きな薄片状
となる。
は極めて均質であるとともに比較的大きな薄片状
となる。
高表面積、低嵩密度のアルミナは、化学反応触
媒、触媒担体、有毒ガスおよび水分などの吸収ま
たは吸収剤等多くの用途があるが、粉末状では一
定箇所に保持できないため塊状、球状、錠剤など
の形で用いられる。本発明により得られるアルミ
ナか高表面積、低嵩密度を持つが、粉末と異なり
比較的大きな薄片状のため定箇所に保持可能であ
る。例えば所望するガスとの接触は網状容器など
に充填して効果的に保持することができ、また抄
造法によりいくらか配向した多孔性板状態として
使用することも可能である。この配向は通気性を
あまり損うことなく気体との接触面積を非常に効
果的に増大させるから、例えば煙草のフイルター
等に好適である。
媒、触媒担体、有毒ガスおよび水分などの吸収ま
たは吸収剤等多くの用途があるが、粉末状では一
定箇所に保持できないため塊状、球状、錠剤など
の形で用いられる。本発明により得られるアルミ
ナか高表面積、低嵩密度を持つが、粉末と異なり
比較的大きな薄片状のため定箇所に保持可能であ
る。例えば所望するガスとの接触は網状容器など
に充填して効果的に保持することができ、また抄
造法によりいくらか配向した多孔性板状態として
使用することも可能である。この配向は通気性を
あまり損うことなく気体との接触面積を非常に効
果的に増大させるから、例えば煙草のフイルター
等に好適である。
この他、本発明により得られるアルミナは薄片
状であることのために、被覆性に富み、塗料、化
粧品あるいは医薬品等としても優れた特徴を示
す。
状であることのために、被覆性に富み、塗料、化
粧品あるいは医薬品等としても優れた特徴を示
す。
本発明の方法によれば、硫酸アルミニウムから
直接比較的低温でアルミナを生成することができ
る。アルミナの活性度、比表面積などは一般に熱
処理温度の上昇とともに低下する。従来硫酸アル
ミニウムの熱分解による活性アルミナの製造があ
まり行なわれなかつたのは、得られるアルミナが
不均質であることの他に分解に高温処理を要する
ことも一因であつた。本発明方法によれば、硫酸
アルミニウムの分解温度がかなり低下し、これは
その超薄片状に基因するので特に真空中や還元雰
囲気中で著しい。この薄片の厚さは主に析出時の
酢酸濃度に依存するから、高酢酸濃度溶液から析
出させた硫酸アルミニウムを還元雰囲気中低温仮
焼することにより、極めて超活性のアルミナを調
製することが可能である。
直接比較的低温でアルミナを生成することができ
る。アルミナの活性度、比表面積などは一般に熱
処理温度の上昇とともに低下する。従来硫酸アル
ミニウムの熱分解による活性アルミナの製造があ
まり行なわれなかつたのは、得られるアルミナが
不均質であることの他に分解に高温処理を要する
ことも一因であつた。本発明方法によれば、硫酸
アルミニウムの分解温度がかなり低下し、これは
その超薄片状に基因するので特に真空中や還元雰
囲気中で著しい。この薄片の厚さは主に析出時の
酢酸濃度に依存するから、高酢酸濃度溶液から析
出させた硫酸アルミニウムを還元雰囲気中低温仮
焼することにより、極めて超活性のアルミナを調
製することが可能である。
実施例 1
含水硫酸アルミニウム試薬、Al2(SO4)3・17
〜18H2O5gをガラス容器中にとり、蒸留水
200CCを加え、約90℃に加熱して均一な溶液と
し、これに約90℃に加熱した酢酸800c.c.を加えよ
く撹拌した後放置したところ、広さ約100×100μ
2程度以上、厚さ約2〜3μ程度以下の超薄片状
の均一な析出物を得た。これを濾過し赤外線で乾
燥したものの化学分析結果はほぼAl2(SO4)3・
12〜17H2Oに相当した。その薄片状含水硫酸アル
ミニウムを電気炉中で静かに加熱脱水し、さらに
900℃、1hr焼成したところ、ほぼもとの硫酸アル
ミニウムの薄片状を保ち、比表面積約350m2/
g、堆積嵩密度約50c.c./gのアルミナとなつた。
〜18H2O5gをガラス容器中にとり、蒸留水
200CCを加え、約90℃に加熱して均一な溶液と
し、これに約90℃に加熱した酢酸800c.c.を加えよ
く撹拌した後放置したところ、広さ約100×100μ
2程度以上、厚さ約2〜3μ程度以下の超薄片状
の均一な析出物を得た。これを濾過し赤外線で乾
燥したものの化学分析結果はほぼAl2(SO4)3・
12〜17H2Oに相当した。その薄片状含水硫酸アル
ミニウムを電気炉中で静かに加熱脱水し、さらに
900℃、1hr焼成したところ、ほぼもとの硫酸アル
ミニウムの薄片状を保ち、比表面積約350m2/
g、堆積嵩密度約50c.c./gのアルミナとなつた。
実施例 2
実施例1と同様にして先ず超薄片状均一な含水
硫酸アルミニウムを得、これを10-1mmHgの減圧
下で200℃、数hr加熱脱水し、さらに同条件で600
℃、3hr加熱分解した。生成物はやや黒味を帯び
たのでこれを再び空気中550℃で1hr熱処理した。
生成物はほぼ完全なアルミナであり、その比表面
積は400m2/g、堆積嵩密度は約80c.c./gであつ
た。
硫酸アルミニウムを得、これを10-1mmHgの減圧
下で200℃、数hr加熱脱水し、さらに同条件で600
℃、3hr加熱分解した。生成物はやや黒味を帯び
たのでこれを再び空気中550℃で1hr熱処理した。
生成物はほぼ完全なアルミナであり、その比表面
積は400m2/g、堆積嵩密度は約80c.c./gであつ
た。
実施例 3
含水硫酸アルミニウム30g、蒸留水400c.c.、氷
酢酸600c.c.を約90℃以上に加熱して均一な溶液と
した。これは酢酸濃度約60重量%に相当する。こ
の溶液を放置冷却したところ、広さ約20mm2、厚さ
数μ程度の鱗片状析出物を得た。これをブフネル
濾斗で濾過して多数の鱗片が層状に集積した多孔
質板状の含水硫酸アルミニウムとし、これを減圧
下、200℃で数hr熱処理したものの化学分析値は
ほぼAl2(SO4)3・の無水物に相当した。この脱
水物をさらに電気炉で空気中900℃、1hr仮焼し
て、比表面積約300m2/g、嵩密度約25c.c./gの
多孔質層状のアルミナ塊を得た。
酢酸600c.c.を約90℃以上に加熱して均一な溶液と
した。これは酢酸濃度約60重量%に相当する。こ
の溶液を放置冷却したところ、広さ約20mm2、厚さ
数μ程度の鱗片状析出物を得た。これをブフネル
濾斗で濾過して多数の鱗片が層状に集積した多孔
質板状の含水硫酸アルミニウムとし、これを減圧
下、200℃で数hr熱処理したものの化学分析値は
ほぼAl2(SO4)3・の無水物に相当した。この脱
水物をさらに電気炉で空気中900℃、1hr仮焼し
て、比表面積約300m2/g、嵩密度約25c.c./gの
多孔質層状のアルミナ塊を得た。
Claims (1)
- 1 酢酸を40重量%以上含有する硫酸アルミニウ
ム熱水溶液から薄片状含水硫酸アルミニウムを析
出させ、これを熱分解することを特徴とする高表
面積、低嵩密度の薄片状アルミナの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8960177A JPS5424298A (en) | 1977-07-26 | 1977-07-26 | Method of making alumina flakes having high surface area and low bulk density |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8960177A JPS5424298A (en) | 1977-07-26 | 1977-07-26 | Method of making alumina flakes having high surface area and low bulk density |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5424298A JPS5424298A (en) | 1979-02-23 |
JPS6137207B2 true JPS6137207B2 (ja) | 1986-08-22 |
Family
ID=13975276
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8960177A Granted JPS5424298A (en) | 1977-07-26 | 1977-07-26 | Method of making alumina flakes having high surface area and low bulk density |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5424298A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60171220A (ja) * | 1984-02-14 | 1985-09-04 | Nippon Cement Co Ltd | アルミナ多孔体の製造方法 |
JPS61165548U (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-14 | ||
WO1997012670A1 (fr) * | 1995-10-04 | 1997-04-10 | Japan Energy Corporation | Procede de preparation d'un support d'oxyde d'aluminium |
DE19943291A1 (de) | 1999-09-10 | 2001-03-15 | Degussa | Pyrogen hergestelltes Aluminiumoxid |
-
1977
- 1977-07-26 JP JP8960177A patent/JPS5424298A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5424298A (en) | 1979-02-23 |
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