JPS6129920B2 - - Google Patents

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JPS6129920B2
JPS6129920B2 JP57202298A JP20229882A JPS6129920B2 JP S6129920 B2 JPS6129920 B2 JP S6129920B2 JP 57202298 A JP57202298 A JP 57202298A JP 20229882 A JP20229882 A JP 20229882A JP S6129920 B2 JPS6129920 B2 JP S6129920B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、単結晶薄膜を製造するたの新規な基
板に関する。
本件明細書中、用語「へき開面」とは、単結晶
を或る特殊な結晶面で割つたときに現われる平坦
面を指し、用語「へき開表面」は、この平坦面を
任意の方向に裂き開いたときに現われる独特の凹
凸を持つ面を指す。
大面積の薄膜および薄板状単結晶は、太陽電池
はじめイメージングセンサ、超大規模集積回路お
よびエレクトロルミネツセンス表示のために必要
となつている。現在、電子回路素子および表示用
材料として使用されている半導体や誘導体は、種
結晶より３次元的に成長させた大きな単結晶を、
一旦成長し、これを機械加工によつて薄板状にし
て使用に供されている。しかしながら、たとえば
電子回路素子として広く使用されているSi結晶を
例にとれば、基板上のトランジスタやダイオード
などの機能素子は、表面よりわずか10〜20μｍの
場所に設置され、実際の基板厚さは、その加工工
程の都合から300〜400μｍの厚さとなつている。
すなわち高価な単結晶基板の厚さの95％以上が単
なる支持としての用途に用いられ、機能素子の部
分は、わずか５％未満の厚さである。
典型的な先行技術は、第７図に示されている。
この先行技術は、ブリツジマン法として知られて
おり、結晶成長法を説明するものである。まず第
７図１のように、るつぼ１８の底１９を或る角度
に尖鋭にし、多結晶の母材粉未を詰め込み、移動
可能なヒータ２１によつて、底１９の尖頭部から
順次溶融して再結晶すると、この底１９の尖頭部
の形で定まつた結晶方位を持つた核２２が最初に
でき、順次その結晶方位で定まつた単結晶が第７
図２のようにるつぼ１８の上の方まで成長し、こ
れによつて一個の大きな単結晶ができる。
このブリツジマン法は、西暦1925年ごろから知
られている。
この先行技術における問題は、るつぼ１８の底
１９の尖頭部を、定まつた結晶方位に作り出すこ
とが極めて困難であり、歩留りが極めて悪い。
この先行技術の他の問題は、単結晶を二次元平
面に展開して、大面積の薄膜単結晶を製造するこ
とができないことである。
本発明は、歩留りを向上し、しかも二次元平面
で大面積の単結晶を成長するための基板を提供す
ることである。
以下に本発明の一実施例を説明する。本発明に
従う単結晶薄膜を製造するための基板を実現する
ために、まず従来の方法によつて（100）面を有
するシリコン単結晶ウエハを用意する。次いで
（100）面を有するウエハを選択的にエツチング
し、エツチング速度が遅いへき面である（111）
面を有する第１図に示される原板１を製造する。
この原板１のピラミツド状の各面は、全て
（111）面である。このような選択的なエツチング
を行なうためのエツチング液は、例えば、ヒドラ
ジンハイドロエイトであつても良く、NaOHであ
つても良く、KOHであつても良く、エチレンジ
アミンとピロカテールとの混合物であつても良
く、その他の組成を有しても良い。
第１図に示される原板１の111面を有する表面
に軟質状態にある材料を押し当てて、第２図に示
される基板２を得る。この基板２を硬化して、基
板２を完成する。このような基板２を、必要な面
積を得るために複数枚隣接して並べることによつ
て、大きな面積を有する（111）面を有する基板
を得ることができる。
第３図は、第２図の基板２の凹所を示す簡略化
した図である。この四角錘状の凹所を形成する四
つの各面は（111）面であり、その頂点は鋭い。
第２図に示される基板２上に半導体や誘導体を
必要な厚みだけ結晶させることによつて、単結晶
薄膜を得ることができる。この際の結晶物質の堆
積法は、蒸着、化学反応成長法（CVD）、分子線
および原子線エビタキシーなどの気相成長法でも
よく、また融液成長や溶液成長などのいわゆる液
相成長法を用いることができる。基板２の材料と
して必要な条件は、ａ基板２上への単結晶の形成
時における高温度、例えば500℃〜1000℃に耐え
る材料であること、ｂ軟質状態で単結晶表面に押
し当てた後に硬化しても、その硬化時に変形せ
ず、しかも基板２としての取り扱い上十分な強度
を有すること、ｃ結晶面である（111）面である
ピラミツドの形が正確に転写してレプリカするこ
とができ、歪みを生じないこと。およびｄ安価で
あること。が必要である。
このような基板２の材料としては、例えばセラ
ミクスやグラフアイトなどが好適する。セラミク
スとしては、例えばアルミナAl2O3を主成分とす
るセラミクスであつても良く、窒化ボロンBNを
主成分とするセラミクスであつても良く、SiCを
主成分とするセラミクスであつても良く、また金
属であつても良い。さらに、このような基板２の
材料としてはガラスなどであつても良い。
金属製の基板２は、次のようにして製造され
る。第４図を参照して、原板３上に金属を蒸着し
て蒸着層４を第４図１のように形成する。この蒸
着層４は、例えばすずや亜鉛である。次に、第４
図２で示されるように蒸着層４を電極としてメツ
キを行ない、メツキ層５を形成する。このメツキ
層５は、例えばニツケルなどであつても良い。そ
こで、第４図３に示されるようにメツキ層５はろ
う６によつて基台７にろうづけする。ろう６とし
ては、例えば金や銀などのように、その後の単結
晶成形時の温度に耐える融点の高い材料である。
基台７は、例えばステンレス鋼などであつても
良い。このようにして蒸着層４およびメツキ層５
には、原板３の表面に形成されている。（111）面
が転写されることになる。そこで第４図３に示さ
れている半製品を、蒸着層４を選択的に溶融する
溶融液に浸漬する。これによつて蒸着層４が溶融
し、第４図４に示されるように、メツキ層５とろ
う６と基台７とから成る基板８が得られる。溶融
液としては、例えば蒸着層４がすずであるときに
は、塩酸である。
セラミクスやグラフアイトやガラスに代えて用
いられる金属としては、例えばステンレス鋼、モ
リブデン、タングステン、白金などである。
このようにしてメツキ層５の表面５ａには、原
板３の表面に形成された（111）面が転写され
て、レプリカされる。このメツキ層５の表面５ａ
に、半導体や誘導体を結晶させることによつて単
結晶薄膜を得ることができる。
蒸着層４は、金などであつても良い。蒸着層４
を省略して、原板３上にメツキ層５を形成しても
良い。原板３と、その結晶面に蒸着またはメツキ
して得られるレプリカである基板とは、原板３と
の熱膨張率が異なり、この熱膨張率の違いを利用
して原板３から基板８を取り外すようにしても良
い。
原板１，３を用いて多数の基板２，８を製造す
ると、原板が変形、破壊、摩耗などしてくる。原
板１，３を製造することは手間がかかり、したが
つて基板２，８の生産性が悪くなる結果となる。
この問題を解決するために、本発明に従えば次の
ようにして生産性を高めることができる。
第５図１を参照して、シリコン単結晶である原
板９の表面には（111）面が形成されている。こ
の原板９の表面に熱硬化性樹脂、例えばエポキシ
樹脂などを軟質状態で押し当てて第１の基板１０
を製造する。この第１の基板１０の表面１０ａ
は、（111）面を有する。そこでこの第１基板１０
を硬化する。次に第５図２で示されるように第１
基板１０の（111）面を有する表面１０ａ上に軟
質状態にある熱硬化性樹脂を押し当てて、第２の
基板１１を作る。次いでこの第２基板１１を硬化
する。このようにして第２基板１１には、原板１
０と同一の形状を有する表面が転写して得られ
る。次に第５図３に示されるように、第２基板１
１ａ上に単結晶形成のための条件ａ〜ｄを備えた
材料から成る軟質状態の第３の基板１２を押し当
てる。このようにして得られた軟質基板１２を硬
化して、第５図４で示される第３の基板１２を得
る。第３基板１２は、例えば前述のようにセラミ
クスやグラフアイトやガラスであつても良く、ま
た第２基板１１の単結晶表面に蒸着またはメツキ
し、その後第２基板１１を加熱によつてまたは薬
品などによつて除去して製造しても良い。このよ
うにすれば、結晶が形成される第３基板１２は、
第２基板１１を共通に用いて、多数枚製造するこ
とができ、この共通に用いられる第２基板１１が
摩減、摩耗、変形、破壊などしたときには、第１
基板１０をもとに再び多数製造することができ
る。また、第１原板１０が使用に耐えなくなつた
ときに初めて、原板９から基板１０を製造すれば
良い。このようにして原板９からのレプリカであ
る第１基板１０の製造回数を減らすことができ、
したがつて原板９の製造回数を減らすことがで
き、生産性の向上を図ることができる。
本発明に従えば、第２基板１１を、熱硬化性樹
脂に代えてセラミクス、グラフアイト、ガラスお
よび金属などの材料によつて製造し、この第２基
板１１上に単結晶を形成するようにしても良い。
このようにして得られた基板２，８，１０，１
１，１２（これらを総括して参照符１４で以下に
示す）を隣接して一平面上に並べて大面積の単結
晶薄膜を形成する代わりに、これらの基板１４を
第６図に示すように大きな直円筒状ドラム１３の
表面に貼着けて固定し、支持ドラム１５との間に
ドラム１３，１５が回転しているときに軟質状態
の材料１６を挾み込み、これによつて基板１４の
表面に形成されている。（111）面を材料１６上に
転写して、この材料１６を基板として用いても良
い。
基板１４に代えてシリコン単結晶であつても良
い。シリコン単結晶の（111）面を有するピラミ
ツド構造はその高さが、例えば約１μｍ程度であ
り、したがつてドラム１３上に貼着けられる基板
１４の外形は例えば１ｍの直径を有することによ
つて（111）面の変形を無視することができる範
囲に抑えられる。
原板１，９としては上述の実施例ではシリコン
などが用いられたけれども、その他の結晶、例え
ば水晶などであつても良い。
第４図に示される基板８、および第５図に示さ
れる第３基板１２は、原板１，３，９のピラミツ
ド構造の転写であるので、その（111）面から成
る凹所を有する。このような基板２，８，１２の
凹所底部は尖鋭であるので、結晶が原板１，３，
９に比べて成長し易いという優れた効果が発揮さ
れる。またこれらの基板２，８，１０，１１，１
２として優れた電気絶縁性を有する材料によつて
実現したとき、それらの基板２，８，１０，１
１，１２上に形成される誘電体結晶を用いた集積
回路の機能素子間の電気的絶縁を向上することが
でき、高密度集積化が一層容易になる。またこの
ような基板２，８，１０，１１，１２の材料とし
て熱伝導性の良好な材料を用いたときには、その
上に形成される半導体や誘電体を用いた集積回路
などの熱放散を良好に行なうことができる。また
これらの基板２，８，１０，１１，１２が金属製
であるときには、電極としてそのまま用いること
ができ、接触抵抗をなくすことができる。またこ
れらの基板２，８，１０，１１，１２の材料とし
て安価な物を用いて単結晶を必要な厚みだけ形成
することによつて、極めて安価な集積回路などを
実現することができる。このようなレプリカされ
た基板上への結晶はたとえばGaAs、InSbなどの
半導体をはじめ、PbTiO3やPLZTなどの強誘電体
などの誘電体であつてもよい。
本発明のさらに他の実施例として、単結晶へき
開表面のレプリカである第１基板を合成樹脂など
の材料で作り、その第１基板の表面に蒸着やメツ
キなどによつて金属などの材料で第１基板のレプ
リカである第２基板を作り、その後に第１基板を
溶剤で洗い流す。
本件発明者の実験例を以下に説明する。
第１ステツプ：原板の製作 単結晶へき開表面を再現性良く得るための、原
板を作製する材料として、現在最も大きな単結晶
が得られている。シリコン単結晶を用いた。この
100ウエハ（厚さ約0.5mm）を20×20mm2のサイズと
し、これを化学蝕刻することにより、この材料の
最も安定な表面である（111）面で構成される、
織り目模様表面（textured surface）を得る。化
学蝕刻の条件は、抱水ヒドラジン（80％）100ml
と、水100mlと、イソプロピルアルコール３mlを
エツチヤントとして、摂氏60度で撹拌条件
（200rpm）、40分である。この処理により、Si
（100）面に約１μｍの大きさの、ピラミツド状の
突起を無数にもつ一種のへき開表面が得られる。
第２ステツプ：レプリカ基板の作製 反転レプリカ基板の作製材料としては、成長さ
せる材料との反応がまつたく無い、ポリイミド系
の熱硬化性樹脂である東レ社製のセミコフアイン
SP−510を使用した。作製の手順としては、先ず
第１ステツプで作つた原板を有機溶媒で洗浄し10
％ふつ酸で酸化膜を除去する。つぎに、上記ポリ
イミドを約0.1mmの厚さに塗布し、空気中で150℃
30分と、250℃30分と、350℃30分の３段階の熱処
理を行う。これを、原板から剥ぎ取り、基板とし
た。
第３ステツプ：GaAsの結晶成長 第２ステツプの方法で作製した、基板上に
GaAsを分子線成長法により成長させた。分子線
成長法は、一種の真空蒸着法による、単結晶成長
法として既知であり、単結晶基板を用いてとくに
GaAsのエピタキシーに良く用いられている手法
である。成長条件として、GaAsの成長速度0.65
μｍ／時、成長膜厚1.3μｍ、基板温度湿温を用
いた。この後、これを室温から430℃まで50分の
昇温時間で加熱し、430℃で約15分保つたのち徐
冷した。
第４ステツプ：反転レプリカ基板の成長結晶方位
の制御性の確認 本手法の最も重要なポイントは、反転レプリカ
基板に作りこまれた自然結晶面のへき開表面の写
しすなわち（レプリカ）が、この上に成長する結
晶の方位を制御できるかどうかである。本実験の
場合原板として（100）面を持つ単結晶から出発
したわけであるので、成長する結晶も（100）面
を持つ薄膜である。このことを確認するため、走
査型電子顕微鏡を用い、結晶の大きさを測定し、
Ｘ線回析法を用いて、結晶面の方位の確認を行つ
た。成長した結晶のサイズは２〜５μｍであつ
た。また、４軸ゴニオメータを持つＸ線回析法に
より（100）面の分布を測定したところ、基板と
垂直方向にかなりつよい（100）面からの回析で
ある（400）の信号が認められ、本反転レプリカ
基板は、GaAsの結晶方位を制御していることを
確認した。こうして大面積単結晶薄膜を得ること
ができることが確認された。
以上のように本発明によれば、単結晶へき開表
面のレプリカである基板上に単結晶薄膜を形成す
るようにしたので、大面積の単結晶薄膜を生産す
ることができるようになり、これにより、大面積
の単結晶薄膜が必要とされている極めて大きな電
子技術の各分野において広範囲に実施されること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の一実施例の基板２を製造す
るために用いられる原板１の斜視図、第２図は本
発明の一実施例の基板２の斜視図、第３図は第２
図に示される基板２の一つの凹所を示す簡略化し
た図、第４図は本発明の他の実施例の製造方法を
示す断面図、第５図は本発明のさらに他の実施例
の製造方法を示す断面図、第６図は本発明の他の
実施例の製造方法を示す側面図、第７図は先行技
術を説明するための断面図である。 １，３，９……原板、２，８，１０，１１，１
２，１４……基板。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 単結晶へき開表面のレプリカであることを特
    徴とする単結晶薄膜製造用基板。 ２ 前記レプリカは、軟質状態で単結晶へき開表
    面に押し当て、その後に、硬化して成ることを特
    徴とする特許請求の範囲第１項記載の単結晶薄膜
    製造用基板。 ３ 前記レプリカは、単結晶へき開表面を蒸着ま
    たはメツキした後に単結晶へき開表面から取り外
    して成ることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    記載の単結晶薄膜製造用基板。
JP57202298A 1982-11-17 1982-11-17 単結晶薄膜製造用基板 Granted JPS5993000A (ja)

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