JPS6129127B2 - - Google Patents

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JPS6129127B2
JPS6129127B2 JP53144836A JP14483678A JPS6129127B2 JP S6129127 B2 JPS6129127 B2 JP S6129127B2 JP 53144836 A JP53144836 A JP 53144836A JP 14483678 A JP14483678 A JP 14483678A JP S6129127 B2 JPS6129127 B2 JP S6129127B2
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magnetic
magnetic thin
oxide
substrate
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JP53144836A
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Kidai Nochi
Kenji Kanai
Nobumasa Kaminaka
Noboru Nomura
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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    • H01F10/08Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
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    • H01F10/16Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing cobalt
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • HELECTRICITY
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  • Compounds Of Iron (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、酸化物磁性体よりなり、例えば磁気
抵抗効果型磁気ヘツドの磁気抵抗効果素子に直流
バイアス磁界を加えるバイアス材あるいは磁気デ
イスク、磁気テープ等の磁気記録媒体等に用いら
れる磁性薄膜およびその製造法に関し、高い抗磁
力を有しかつ残留磁束密度の大きな磁性薄膜を容
易に得ることを目的とする。 磁性薄膜に要求される点を一例として磁気抵抗
効果型磁気ヘツド(今後MRヘツドと呼ぶ。)に
於ける磁気抵抗効果素子(今後MR素子と呼
ぶ。)に上述の如くバイアス磁界を加えるについ
て説明すると、該MR素子に十分な直流バイアス
磁界が加わりかつ磁気テープ等の記録媒体から消
去されないためには磁気特性面から次の点が要求
される。 (i)高い抗磁力Hcを有しかつ残留磁束密度Br
大きい。MR素子として一軸異方性でかつ飽和磁
束密度Bsが104〔Gauss〕の83%Ni−17%Feのパ
ーマロイ膜を例えばシリコン、ガラス、アルミナ
等からなる非磁性基板の上にtMR〔μm〕の厚さ
に形成したとすると、バイアス材の厚みtB〔μ
m〕と該バイアス材の残留磁束密度Brとの積は
次の条件を概ね満たす必要がある。 BrB>104tMR〔Gauss−μm〕 (−) Hc>500〔Oe〕 (−) もし基板が軟磁性基板たとえばフエライト、セ
ンダスト、パーマロイ等からなり、該基板の上に
積層される場合には(−)に代わつて次の条
件が概ね必要である。 BrB>2×104tMR〔Gauss μm〕 (−) 抗磁力Hcに関する(−)のような制約は
記録媒体としてγ−Fe2O3系磁気テープを使用し
た場合について示したが例えば抗磁力が2000〔O
e〕もある合金テープのように抗磁力の大きな記
録媒体を使用した場合には、(−)に打わつ
て次の条件が概ね必要である。 Hc>2000〔Oe〕 (−) 上記磁気特性以外に更に次の点も要求される。
すなわちバイアス材の表面が平らであつて凹部状
のクラツクやくぼみを有さない。もし該バイアス
材の表面に上記のような欠陥を有すると該バイア
ス材の上部に形成される一軸異方性のMR素子の
表面も又凹凸状あるいはクラツクやくぼみを有す
るようになりそのため該MR素子中には多くの磁
区が発生し、MRヘツドの出力波形にバウクハウ
ゼンノイズがあらわれる。 なお磁気デイスク、磁気テープ等の磁気記録媒
体として酸化物磁性薄膜を使用し概ね10000〜
20000B.P.Iのデジタル記録を行う際要求される概
ねの磁気特性はHcが500〔Oe〕前後、BrB
1000〔Gauss・μm〕前後(例えば膜厚が0.5μ
mならばBrが2000〔Gauss〕)である。 さて酸化物磁性薄膜の製造方法に関して、多く
の方法が提案されているが、そのなかでも比較的
低温で製造出来る事等、また工程数も比較的に少
ないといつた長所を有していることから反応蒸着
法(後で詳細に説明する。)がよく用いられてい
る。所でこの反応蒸着法を用いた従来の製造法で
は、真空蒸着装置で酸化物磁性薄膜を形成後真空
を破り空気中で10時間以上の長時間にわたつてア
ニールを行なわねばならないという複雑な工程が
あつた。しかも真空排気装置で酸化物磁性薄膜を
形成後空気中で長時間のアニールを行なつている
と、該膜表面に空気中のほこりやゴミ等が付着し
て、該薄膜形成後の後工程で行われる他薄膜の積
層や微細パターンの形成に悪影響を及ぼしてい
た。 一方酸化物磁性薄膜についていえば、従来鉄系
酸化物が主であつたので、極めて高い抗磁力例え
ば(−)ましてや(−)の条件を満たす
ような薄膜を得る事が出来なかつた。従つてMR
素子に十分なバイアス直流磁界を加える事が出来
ないためMRヘツドを良好な状態で動作させると
いう事が出来なかつた。 本発明は従来にみられた上述のような欠点を解
決したものである。 まず本発明の一実施例である酸化物磁性薄膜の
製造法における反応蒸着法について第1図を用い
説明する。 図に示すように、ロータリポンプ及び油拡散ポ
ンプ等の真空排気装置1を用いて真空容器2を
10-5〜10-6〔Torr.〕台の高真空に排気した後酸
素ガスボンベ3のコツクを開け、続いて該ボンベ
に直結したニードルバルブ4の弁を開け、該ニー
ドルバルブを直結しかつ真空容器2中に配され、
先端部に開口部51を有したガス導入パイプ5を
通してボンベ3中の酸素ガスが真空容器2中に導
入され、容器2内は酸素雰囲気にされる。なお容
器2中の真空度はピラニーゲージあるいはBAゲ
ージ等の真空ゲージ6で指示される。真空ゲージ
6に示された真空度がある指示値になる様にニー
ドルバルブ4の弁あるいは真空排気装置1のメイ
ンバルブ11を調整しながら電子ビーム蒸着法に
より、つまり電気的にはアース電位になつたハー
ス7中に充填されたFexCoyCuz系合金(但しx、
y、zは原子比を示しx+y+z=1である。)
酸化物あるいは前記合金及び前記合金の酸化物か
らなる混合物の群から選ばれる少くとも1種を用
いた被溶解物8に、電気的にマイナス側の高電位
にしたタングステンフイラメント71から発せら
れた熱電子をあてて被溶解物8を溶解するととも
に蒸発させて基板9上にFexCoyCuz系の酸化物磁
性薄膜を積層する。図中91は基板9をある一定
の基板温度TDにするためのヒーターである。 次に以上のような反応蒸着法により得られた酸
化物磁性薄膜を酸素圧Po2(A)が10-4〔Torr.〕台及
びこれよりも低真空だが真空を破り空気中にさら
さない領域つまり10-4Po2(A)<760×1/5〔Torr.〕 (ここで1/5というフアクターは通常の空気圧として の1気圧中に占める酸素圧の比を示す)に於てア
ニールを18分〜30分行なう。なお該アニール時間
は30分よりも長い程より大きな効果があがる。ア
ニール時に於ける基板温度TDは(A)は、後記の膜
を形成中に於ける基板温度TDと同程度以上に保
つ。なお基板温度TD(A)は高温になるにつれ効果
があがるものであるが高温域ではクラツクやくぼ
みがあらわれやすいので500〔℃〕以下とする。 次に前述のような反応蒸着法における蒸着条件
について説明する。 膜形成中に於いて、前記酸素ガスをニードルバ
ルブ4で制御された真空度即ち酸素圧Po2(D)は油
拡散ポンプを含む真空排気装置1の寿命の点や、
酸素圧Po2の制御のしやすい領域を考慮すると、
10-3>Po2(D)10-4〔Torr.〕が適当である。 続いて基板温度TDについて説明すると、一例
として磁気抵抗効果型磁気ヘツドのバイアス材と
して、酸化物磁性薄膜を使用し、該薄膜の上部に
蒸着法によつて積層される磁気抵抗効果素子とし
ての磁性薄膜例えばパーマロイ膜は、磁気特性の
面から200〔℃〕以上の基板温度を必要とし、ま
た上記磁性薄膜を含む基板に保持板をガラスで接
着させる際の温度はやはり200〔℃〕以上を必要
とする。従つて酸化物磁性薄膜を積層後の後工程
即ちパーマロイ膜の積層や保持板を接着する時に
於ける酸化物磁性薄膜の熱による特性変化を少な
くするには、酸化物磁性薄膜を積層する際200
〔℃〕以上の基体温度を必要とする。更に酸化物
磁性薄膜の磁気特性には、蒸着条件即ち基板温
度、酸素圧、積層速度等が相互に密接に関係し、
例えば積層速度を一定にしておいて、10-4
〔Torr.〕台の酸素圧下で、低温領域(200〔℃〕
付近)の温度にした場合と高温領域(400〔℃〕
付近)の温度にした場合とを比較すると、抗磁力
cは、概ね低温領域にした方が大きくかつ飽和
磁束密度Bsあるいは残留磁束密度Brは高温領域
にした方が大きくなる傾向があるので、先に示し
た(−)、(−)の条件を同様に満たすに
は、上限と下限を有する温度領域の温度に基板温
度にする必要がある。積層速度が10〜30〔Å/se
c〕の場合、下限の温度が200〔℃〕であり、上
限の温度が500〔℃〕である。従つて後工程及び
酸化物磁性薄膜の磁気特性への影響を考慮し、基
板温度は200〔℃〕以上で500〔℃〕以下とする。 続いて基板上に単位時間当り積層する厚みすな
わち積層速度について説明する。酸素圧を一定に
し、タングステンフイラメント71からハース7
中に充填された被溶解物8に発せられる熱電子の
電気的パワーを大きくすれば、被溶解物8から飛
来してくる原子及び分子が多くなり、積層速度が
速くなる事は定性的に言える。この様な方法で得
られ、積層速度が遅い速度例えば10〜30〔Å/se
c〕と速い速度例えば60〔Å/sec〕台の膜を比較
すると、速い速度で得られた膜は電気的パワーが
大きいのでハース7中及びハース近傍からの不純
物を含む確率があつて基板上に積層された酸化物
磁性薄膜の特性がよくない場合があり、かつ同一
ロウト内で製造された薄膜内での特性のバラツキ
が大きい場合がある。従つて積層速度は10〜30
〔Å/sec〕にする方が好ましい。 次に被溶解物8をなすFexCoyCuz系合金の組成
比を変えたときの酸化物磁性薄膜の特性に及ぼす
影響について説明する。 上記合金の組成においてz=0とし、すなわち
FeにCoを添加した合金を被溶解物8としたFe−
Co酸化物磁性薄膜の磁気特性はCoの添加量の増
加と共に抗磁力Hcが増加する。Coを添加しない
単にFeだけではHcは200〜300〔Oe〕であるが、
Coを0.05原子比になるように添加すると500
〔Oe〕に達する。 一方飽和磁束密度BsはCoを添加しないFeだけ
のときで約6000〔Gauss〕であり、これがCoの添
加量の増加と共に減少し、0.3原子比以上では、
蒸着条件を変えてもMRヘツドのMR素子に直流
バイアス磁界を加える事が出来ないような残留束
密度となる。従つてCo添加量は0.05原子比以上
で0.3原子比以下が妥当である。 さて本発明の特徴の一つは前述のFexCoyに対
してCuを添加する事により、B−H曲線の第2
象限にふくらみがもたらされていることにある。
従つてMRヘツドのバイアス材に直流磁界を加え
て着磁した後には、磁気テープやその他外部磁界
によつて減磁されようとしても減磁の効果が少な
く、従つて初めに着磁された状態を十分保ち得る
事が出来る。Cuの添加量は0.05原子比で効果が
あらわれるが0.2原子比以上になると、酸化物磁
性薄膜の飽和磁束密度Bs、残留磁束密度Brが低
下するので適当ではない。 更に前述のような条件のアニールを施す事に依
り一層高い抗磁力Hcを有しかつ残留磁束密度Br
の大きいFexCoyCuz酸化物磁性薄膜を得る事が出
来る。 以下に実施例をもとに具体的な説明をする。 実施例 1 前記被溶解物となるFexCoyCuz系合金におい
て、z=0としたFexCoy系合金の組成を変えた
ときの酸化物磁性薄膜の特性がどの様になるかを
Coの原子比yに対応させ表1に示す。
【表】 この時の蒸着条件は基板の温度が350〔℃〕、膜
を基板に積層する積層速度が15〜30〔Å/sec〕、
積層中の酸素圧Po2(D)が2×10-4〔Torr〕膜の厚
みが0.3〔μm〕でありアニールは全然行つてい
ない。 表に示すようにFe単体の酸化物磁性薄膜で
は、飽和磁束密度Bsは6000〔Gauss〕あるが抗
磁力Hcが200〔Oe〕と小さいために、MRヘツド
のMR素子に直流バイアス磁界を加えるバイアス
材として使用すると、磁気テープからの信号磁界
による減磁が極めて大きかつた。一方Coを原子
比が例えば0.1になるように加えて作つた酸化物
磁性薄膜を実際にバイアス材として使用すると十
分効果を発揮する事が出来た。 実施例 2 FeにCoを原子比が0.1になるように加え、積層
速度を15〜30〔Å/sec〕、積層中の酸素圧Po2(D)を
2×10-4〔Torr〕、膜の厚みを0.4〔μm〕、基板
の温度を350〔℃〕として、基板上にFeCo酸化物
磁性薄膜を積層後、真空を破ることなく酸素圧
Po2(A)が8×10-4〔Torr〕になる様にニードルバ
ルブ3とメインバルブ11を調整し、一方基板の
温度は350〔℃〕そのままにし、30分間アニール
を行なう。 このようにして作つた酸化物磁性薄膜の特性
は、抗磁力Hcが3000〔Oe〕、残留磁束密度Br
2800〔Gauss〕、飽和磁束密度Bsが3500
〔Gauss〕である。このFe0.90Co0.10合金の酸化
物磁性薄膜を実際にMRヘツドのバイアス材とし
て使用し、一方磁気テープとして合金テープを使
用してもMRヘツドのバイアス材として十分効果
を発揮する事が出来た。 実施例 3 Fe、CoにCuを添加し3成分とした合金を実施
例1に示したのと同一蒸着条件で積層することに
よりFe0.85Co0.10Cu0.05酸化物磁性薄膜を得た。 この磁性薄膜の飽和磁束密度Bs、抗磁力Hc
Fe0.90Co0.10の場合と概ね同一であつたが、角形
比及びB−H曲線の第2象限のふくらみが
Fe0.90Co0.10の場合に比べて増えている。該薄膜
を実際にMRヘツドのバイアス材として使用した
ところ長時間にわたつて安定した効果を発揮する
事が出来た。 以上のように本発明によれば高い抗磁力を有し
かつ残留磁束密度の大きい磁性薄膜を容易に得る
ことができる。 なお前述の実施例ではMRヘツドのバイアス材
を例に説明しているが、磁気デイスク、磁気テー
プ等の磁気記録媒体としても十分使用の出来るも
のである。
【図面の簡単な説明】
図は本発明の一実施例である磁性薄膜の製造法
において用いた装置の概要を示す図である。 1……真空排気装置、2……真空容器、3……
酸素ガスボンベ、8……被溶解物、9……基板。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 FexCoyCuz(但しx、y、zは原子比を示
    し、x+y+z=1である。)酸化物磁性体より
    なり、0.50≦x<0.95、0.05<y≦0.30、0<z
    <0.20であることを特徴とする磁性薄膜。 2 酸素圧Po2が10-3>Po2≧10-4〔Torr〕である
    酸素雰囲気中において、FexCoyCuz合金(但し
    x、y、zは原子比を示し、x+y+z=1でか
    つ0.50≦x<0.95、0.05<y≦0.30、0<z<
    0.20である。)および上記合金の酸化物よりなる
    グループのうちから選ばれる少なくとも一種を蒸
    発せしめて、基板温度TDを200≦TD≦500〔℃〕
    にした基板上にFexCoyCuz酸化物磁性体を形成す
    ることを特徴とする磁性薄膜の製造法。 3 基板上にFexCoyCuz酸化物を形成したのち、
    酸素圧Po2が10-4≦Po2<760×1/5〔Torr〕である 酸素雰囲気中において、基板温度TDを200≦TD
    ≦500〔℃〕にして少なくとも18分間のアニール
    を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第2項
    記載の磁性薄膜の製造法。
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