JPS61242631A - 化合物超微粒子の作製方法および作製装置 - Google Patents
化合物超微粒子の作製方法および作製装置Info
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- JPS61242631A JPS61242631A JP60084930A JP8493085A JPS61242631A JP S61242631 A JPS61242631 A JP S61242631A JP 60084930 A JP60084930 A JP 60084930A JP 8493085 A JP8493085 A JP 8493085A JP S61242631 A JPS61242631 A JP S61242631A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、低圧の反応性ガス中て材わ１を蒸発させ、蒸
気とガスの反応により化合物超微粒子を作製する方法お
よび装置に関するものである。
気とガスの反応により化合物超微粒子を作製する方法お
よび装置に関するものである。
［従来技術］
真空容器内Ｃ゛材料加熱し蒸発［しめるとともに容器内
に反応性ガスを導入し、蒸気とガスとを反応せしめるこ
とにより化合物超微粒子か得られる。例えば錫（Ｓｎ）
を蒸発さ一１ｇ１素（０２）と反応させて酸化第２錫（
Ｓｎ０２ ）の超微粒子を生成し、これを真空容器内に
設りた基板面に付着せしめて超微粒子膜を形成すること
が行なわれでおり、この超微粒子はガスレンサの感ガス
素子として用いられる。
に反応性ガスを導入し、蒸気とガスとを反応せしめるこ
とにより化合物超微粒子か得られる。例えば錫（Ｓｎ）
を蒸発さ一１ｇ１素（０２）と反応させて酸化第２錫（
Ｓｎ０２ ）の超微粒子を生成し、これを真空容器内に
設りた基板面に付着せしめて超微粒子膜を形成すること
が行なわれでおり、この超微粒子はガスレンサの感ガス
素子として用いられる。
しかしながら、この超微粒子作製方法の一つの問題点は
蒸気とガスとか完全に反応ぜず未反応の超微粒子か副生
酸することである。例えば上記 。
蒸気とガスとか完全に反応ぜず未反応の超微粒子か副生
酸することである。例えば上記 。
５ｎ０２超微粒子作製の場合、Ｓｎと０２の反応が不十
分であるために酸化第１錫（Ｓｎ’０）超微粒子か副生
成１−る。
分であるために酸化第１錫（Ｓｎ’０）超微粒子か副生
成１−る。
ぞこでＳｎＯの生成をなくする対策として、生成した５
ｎ０２とＳ「］０の混合超微粒子を酸素を含む雰囲気中
で熱処理リ−ることによりＳｎＯをＳｎＯ２に変換する
手段か提案されているが、工程か増加づ−る仙に、熱処
理によって粒成長か起り、粒子か和犬化するという問題
かある。更（こ熱処理により基板等か障害を受【プる。
ｎ０２とＳ「］０の混合超微粒子を酸素を含む雰囲気中
で熱処理リ−ることによりＳｎＯをＳｎＯ２に変換する
手段か提案されているが、工程か増加づ−る仙に、熱処
理によって粒成長か起り、粒子か和犬化するという問題
かある。更（こ熱処理により基板等か障害を受【プる。
例えば基板に５ｎ０２超微粒子肱を形成してガスセンサ
を構成する場合、基板や、その他電極、センサを集積化
する場合に半導体素子等が熱影響を受（プ、センサの信
頼″１４を低下−「しめるおそれがある。
を構成する場合、基板や、その他電極、センサを集積化
する場合に半導体素子等が熱影響を受（プ、センサの信
頼″１４を低下−「しめるおそれがある。
またＳｎと０２の反応性を高めるために、高周波電力を
用いて０２を励起状態にしてＳｎと灰応さける方法も提
案されている。しかしながら、この方法では１ｔ：ｏｒ
ｒの０２中でＳｎを蒸発させた場合、生成した超微粒子
中に含まれる５ｎ０２の割合は最高で７０％弱である。
用いて０２を励起状態にしてＳｎと灰応さける方法も提
案されている。しかしながら、この方法では１ｔ：ｏｒ
ｒの０２中でＳｎを蒸発させた場合、生成した超微粒子
中に含まれる５ｎ０２の割合は最高で７０％弱である。
Ｅ水弁明か解決しようとする問題点］
本発明は上記の実情に鑑みてなされたもので、処理工程
を増すことなく、副生成物を含まない化合物超微粒子を
生成せしめる方法およびその方法を実施する装置を提供
し、もって上記従来の問題点を解決することを目的とす
るものである。
を増すことなく、副生成物を含まない化合物超微粒子を
生成せしめる方法およびその方法を実施する装置を提供
し、もって上記従来の問題点を解決することを目的とす
るものである。
［問題点を解決するための手段１
真空容器のガス中でｖＪ利を蒸発させた場合、材料の蒸
気か存在するのは熱源から数ｍｍの距離範囲にあり、反
応（，１この範囲内で起る。本発明は、この反応領域内
へガスを強制的に供給し、外方へ向う〕Ｊスの流れを作
ることにより、上記の目的を達成するものである。ガス
供給は、反応領域の中心部とするのか最もよい。そして
上記のようにガスを供給する手段としては、ガス導入パ
イプのガス噴出口を上記反応領域の中心部ないしその近
傍に位置せしめるのである。
気か存在するのは熱源から数ｍｍの距離範囲にあり、反
応（，１この範囲内で起る。本発明は、この反応領域内
へガスを強制的に供給し、外方へ向う〕Ｊスの流れを作
ることにより、上記の目的を達成するものである。ガス
供給は、反応領域の中心部とするのか最もよい。そして
上記のようにガスを供給する手段としては、ガス導入パ
イプのガス噴出口を上記反応領域の中心部ないしその近
傍に位置せしめるのである。
［作用１ ゛
材料の蒸気とガスの反応性が不足する原因は、局所的に
、蒸発物質の原子数に対しガスの分子数が不足すること
にある。
、蒸発物質の原子数に対しガスの分子数が不足すること
にある。
発明者らの実験によれば、真空ガス容器内で蒸発源たる
小−ｌ〜によりＳｎを加熱して蒸発せしめて０２ガスと
反応さ−け、生成された化合物超微粒子をボー１〜の真
上の位置に設（プた基板に付着させて超微粒子膜を形成
した場合、第８図に示すように基板の中心部にｄ３いて
ｓｎｏ？含有量がもつとも少なく、外方ｌ＼向ってＳｎ
Ｏ２含有量か増加することを見出した。
小−ｌ〜によりＳｎを加熱して蒸発せしめて０２ガスと
反応さ−け、生成された化合物超微粒子をボー１〜の真
上の位置に設（プた基板に付着させて超微粒子膜を形成
した場合、第８図に示すように基板の中心部にｄ３いて
ｓｎｏ？含有量がもつとも少なく、外方ｌ＼向ってＳｎ
Ｏ２含有量か増加することを見出した。
この減少は次のような理由（こよるものと認めた。
即ち第９図に示すようにボートか加熱されたＳｎＨ利か
蒸発し始めると、３ｎ原子と０２分子か衡突して反応す
る反応領域に存在する０２【ユ消費される。０２が消費
された後はＳｎの蒸発量が多いため雰囲気中の０２か反
応領域に入り込めない状態となり、対流となって上昇づ
−る。また反応領域内に入り込もうとする０２も領域の
中心部分に達する前に３ｎによって消費される。かくし
て反応本発明は」−記の知見に基づ゛くものであり、ガ
スか不足する反応領域内へ、望ましくはその中心部ｌ＼
ガスを強制的に送り込み、領域の中心から外部へ向かう
ガスの流れを生じせしめることで蒸発物質とガスとを完
全に反応けしめ、副生成物を含まない目的とする化合物
超微粒子のみを生成せしめることに成功したのである。
蒸発し始めると、３ｎ原子と０２分子か衡突して反応す
る反応領域に存在する０２【ユ消費される。０２が消費
された後はＳｎの蒸発量が多いため雰囲気中の０２か反
応領域に入り込めない状態となり、対流となって上昇づ
−る。また反応領域内に入り込もうとする０２も領域の
中心部分に達する前に３ｎによって消費される。かくし
て反応本発明は」−記の知見に基づ゛くものであり、ガ
スか不足する反応領域内へ、望ましくはその中心部ｌ＼
ガスを強制的に送り込み、領域の中心から外部へ向かう
ガスの流れを生じせしめることで蒸発物質とガスとを完
全に反応けしめ、副生成物を含まない目的とする化合物
超微粒子のみを生成せしめることに成功したのである。
［実施例」
第１図に示すように、ペルジャーＩＡ４フィートスル−
カラー１Ｂ、ベースプレー１へ’ＩＣにより真空容器１
を構成する。真空容器１内には容器外の電源３に接続す
る銅製の電極２ａ、２ｂがベースプレート１’Ｃに絶縁
材を介して設置してあり、その先端に蒸発源たるタング
ステン製のボート４が支持せしめである。ホード４は蒸
発せしめるべき材料Ｓｎを保持する。
カラー１Ｂ、ベースプレー１へ’ＩＣにより真空容器１
を構成する。真空容器１内には容器外の電源３に接続す
る銅製の電極２ａ、２ｂがベースプレート１’Ｃに絶縁
材を介して設置してあり、その先端に蒸発源たるタング
ステン製のボート４が支持せしめである。ホード４は蒸
発せしめるべき材料Ｓｎを保持する。
ベースプレート１Ｇには真空ポンプ６に接続したバキュ
ームパイプ５が開口せしめである。バキュームパイプ５
にはバキュームバルブ７か取付けてあって、これを開閉
することにより容器１内を１０ ” ｔｏｒｒ程度の真
空度とすることかでざる。
ームパイプ５が開口せしめである。バキュームパイプ５
にはバキュームバルブ７か取付けてあって、これを開閉
することにより容器１内を１０ ” ｔｏｒｒ程度の真
空度とすることかでざる。
フィートスルーカラー１Ｂにはガス導入パイプ８が気密
に挿通してあり、ぞの人気側に１はガス導入バルブ９が
取［［あり、導入ガス流量を任意に変えることかできる
。ガス導入パイプ８の容器内のガス噴出口８′口Ｊ１、
小−１へ４の中央的２ ｃｍの直上番こ位置し、下方に
開［１しでいる。
に挿通してあり、ぞの人気側に１はガス導入バルブ９が
取［［あり、導入ガス流量を任意に変えることかできる
。ガス導入パイプ８の容器内のガス噴出口８′口Ｊ１、
小−１へ４の中央的２ ｃｍの直上番こ位置し、下方に
開［１しでいる。
ノイートスル〜カラー１Ｂにはまた、容器１内の斥力を
モニター復る真空的１０が取付Ｃプである。
モニター復る真空的１０が取付Ｃプである。
容器１内には小−１〜４の上方位置に冷却された基板１
１か支持ｉ！シめである。
１か支持ｉ！シめである。
真空ポンプ６をオンし、ハキ］−ムパルブ７を聞き、真
空容器］内を１Ｏ−６ １ｏ４．程度の真空に した後、パキニ１−ムパルブ７を閉じる。ガス導入バル
ブ９を聞ぎ、容器１内か所定圧力、例えば１１ｏ６．に
なるまで０ を導入する。’ｔｏｒｒとなった？ 後、バルブ９を閉じる。電源３をオンし、小−ト４に通
電Ｊる。小−１へ４の加熱によりｓｎか蒸発し始めると
０２か消費されて容器１内の圧力か低下覆る。この圧力
を真空計１０によりモニターしながらパルプ９０開度を
調整し、圧力が１ ｔｏｒｒを維持Ｊ−るように０２の
流量を制御し、０２をガス導入パイプ８の噴出口８１か
ら材料Ｓｎの直上へ直接供給する。
空容器］内を１Ｏ−６ １ｏ４．程度の真空に した後、パキニ１−ムパルブ７を閉じる。ガス導入バル
ブ９を聞ぎ、容器１内か所定圧力、例えば１１ｏ６．に
なるまで０ を導入する。’ｔｏｒｒとなった？ 後、バルブ９を閉じる。電源３をオンし、小−ト４に通
電Ｊる。小−１へ４の加熱によりｓｎか蒸発し始めると
０２か消費されて容器１内の圧力か低下覆る。この圧力
を真空計１０によりモニターしながらパルプ９０開度を
調整し、圧力が１ ｔｏｒｒを維持Ｊ−るように０２の
流量を制御し、０２をガス導入パイプ８の噴出口８１か
ら材料Ｓｎの直上へ直接供給する。
一ト記噴出ロ８１かその中心近傍に位Ｍづる反応領域で
、蒸発したＳｎと０２か反応してＳｎＯ２超微粒子か生
成され、該超微粒子（は０２ガスの対流に乗って上昇し
、基板１１にイ」着する。
、蒸発したＳｎと０２か反応してＳｎＯ２超微粒子か生
成され、該超微粒子（は０２ガスの対流に乗って上昇し
、基板１１にイ」着する。
第７図に本装置により得られた超微粒子中の５ｎ０２含
有量を示づ。０２圧力１、。ｒｒ以上で、副生成物（Ｓ
ｎＯ）を伴わない完全な５ｎ０２超微粒子を得ることが
できる。
有量を示づ。０２圧力１、。ｒｒ以上で、副生成物（Ｓ
ｎＯ）を伴わない完全な５ｎ０２超微粒子を得ることが
できる。
ガス導入パイプ８のガス噴出口８１は上記実施例に限ら
ず種々の構造とすることができる。
ず種々の構造とすることができる。
材料か小−１・４上に広がりをもって置かれており、反
応領域か広くなる場合は、第２図に示すように多数の小
孔８２を有するノズル状とし、ガスを広範囲に均一に噴
出させるのか効果的である。
応領域か広くなる場合は、第２図に示すように多数の小
孔８２を有するノズル状とし、ガスを広範囲に均一に噴
出させるのか効果的である。
また蒸発が不均一に起こる場合には、それに対応して第
３図に示すように大きさの異なる小孔８３．８４を設【
プるのが有効である。また、反応領域か小−１−４に極
めて近接している場合は、第４図に示すようにパイプ８
の噴出口８１を小−１〜４に向りるとよい。また第５図
にに示すように噴出＋１８１を小−１・４の下部に位置
せしめてもよい。更に、複数のガス導入パイプを、ｑす
、例えば第６図に示すように、パイプ８ａにより小−１
〜４の上方から、パイプ８［）により小−１・４の下方
からガスを噴出せしめてもよい。
３図に示すように大きさの異なる小孔８３．８４を設【
プるのが有効である。また、反応領域か小−１−４に極
めて近接している場合は、第４図に示すようにパイプ８
の噴出口８１を小−１〜４に向りるとよい。また第５図
にに示すように噴出＋１８１を小−１・４の下部に位置
せしめてもよい。更に、複数のガス導入パイプを、ｑす
、例えば第６図に示すように、パイプ８ａにより小−１
〜４の上方から、パイプ８［）により小−１・４の下方
からガスを噴出せしめてもよい。
蒸発せしめる材料はＳｎに限らず蒸発可能な伯の材料を
用いることができる。またガスは０２に限らず窒化物超
微粒子を作製する場合にはＮＨ３等を、炭化物超微粒子
の場合に４．１１ｃｌＩ４等を用いることができる。
用いることができる。またガスは０２に限らず窒化物超
微粒子を作製する場合にはＮＨ３等を、炭化物超微粒子
の場合に４．１１ｃｌＩ４等を用いることができる。
蒸発源については、上記実施例に限らず、るつぼ型のも
のを用いてもよいし、高周波誘導り１熱等の手段を用い
てもよい。
のを用いてもよいし、高周波誘導り１熱等の手段を用い
てもよい。
本発明によれば、従来の方法に比ベニ数やコスト増をき
たすことなく、副生成物を含まない化合物超微粒子を得
ることかできる。
たすことなく、副生成物を含まない化合物超微粒子を得
ることかできる。
第１図は本発明装置の一実施例を示Ｊ−図、第２図、第
３図、第４図、第５図、第６図はそれぞれ本発明装置に
用いるガス導入パイプの開口の構造を示す図、第７図は
本発明の効果に関する実験結果を示す図、第８図は従来
の装置を用いた場合の超微粒子中のＳｎＯ２含有量の分
布を示す図、第９図は従来の装置を用いた場合の超微粒
子生成機構のモチ゛ル図である。 １・・・・・・真空容器 ２ａ、２ｂ・・・・・・電極 ４・・・・・・蒸発源 ５・・・・・・バキュームパイプ ８・・・・・・ガス導入パイプ ８１・・・・・・ガス噴出口 ８２．８３・・・・・・小孔 １１・・・・・・基板 薪６図８゜ Ｘ 第５図 第７凶 ０２ ｆｆ７Ｕ（Ｔｏｒｒ）
３図、第４図、第５図、第６図はそれぞれ本発明装置に
用いるガス導入パイプの開口の構造を示す図、第７図は
本発明の効果に関する実験結果を示す図、第８図は従来
の装置を用いた場合の超微粒子中のＳｎＯ２含有量の分
布を示す図、第９図は従来の装置を用いた場合の超微粒
子生成機構のモチ゛ル図である。 １・・・・・・真空容器 ２ａ、２ｂ・・・・・・電極 ４・・・・・・蒸発源 ５・・・・・・バキュームパイプ ８・・・・・・ガス導入パイプ ８１・・・・・・ガス噴出口 ８２．８３・・・・・・小孔 １１・・・・・・基板 薪６図８゜ Ｘ 第５図 第７凶 ０２ ｆｆ７Ｕ（Ｔｏｒｒ）
Claims (4)
- （１）低圧の反応性ガス中で材料を蒸発させ、ガスと材
料の蒸気とを反応せしめて化合物超微粒子を作製する方
法において、ガスと蒸気との反応領域にガスを強制的に
送給し、両者の反応効率を高めることを特徴とする化合
物超微粒子の作製方法。 - （２）上記ガスを上記反応領域の中心部に送給する特許
請求の範囲第１項記載の化合物超微粒子の作製方法。 - （３）真空容器と、真空容器中に設け材料を加熱して蒸
発せしめる蒸発源と、真空容器内へ反応性ガスを送給す
るガス導入パイプを備え、ガス導入パイプのガス噴出口
をガスと材料の蒸気との反応領域の中心部ないしその近
傍に位置せしめたことを特徴とする化合物超微粒子作製
装置。 - （４）上記噴出口を複数の小孔を有するノズルとした特
許請求の範囲第２項記載の化合物超微粒子作製装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60084930A JPS61242631A (ja) | 1985-04-20 | 1985-04-20 | 化合物超微粒子の作製方法および作製装置 |
| US06/853,761 US4714047A (en) | 1985-04-20 | 1986-04-18 | Method and device for forming ultrafine particle film of compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60084930A JPS61242631A (ja) | 1985-04-20 | 1985-04-20 | 化合物超微粒子の作製方法および作製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61242631A true JPS61242631A (ja) | 1986-10-28 |
| JPH0526536B2 JPH0526536B2 (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=13844407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60084930A Granted JPS61242631A (ja) | 1985-04-20 | 1985-04-20 | 化合物超微粒子の作製方法および作製装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4714047A (ja) |
| JP (1) | JPS61242631A (ja) |
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| CN114506846A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-05-17 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种超细碳化物的生产方法及生产装置 |
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| US5062936A (en) * | 1989-07-12 | 1991-11-05 | Thermo Electron Technologies Corporation | Method and apparatus for manufacturing ultrafine particles |
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| JPH046627A (ja) * | 1990-04-23 | 1992-01-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 高機能性薄膜とその製造方法 |
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-
1985
- 1985-04-20 JP JP60084930A patent/JPS61242631A/ja active Granted
-
1986
- 1986-04-18 US US06/853,761 patent/US4714047A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH026837A (ja) * | 1988-06-24 | 1990-01-11 | Kawasaki Steel Corp | 超微粉の製造装置 |
| CN114506846A (zh) * | 2022-02-15 | 2022-05-17 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种超细碳化物的生产方法及生产装置 |
| CN114506846B (zh) * | 2022-02-15 | 2023-06-06 | 厦门金鹭特种合金有限公司 | 一种超细碳化物的生产方法及生产装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0526536B2 (ja) | 1993-04-16 |
| US4714047A (en) | 1987-12-22 |
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