JP2878462B2 - 有機金属化合物気化供給装置用のシリンダ容器 - Google Patents

有機金属化合物気化供給装置用のシリンダ容器

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、有機金属気相成長法
(MOCVD 法)により化合物半導体のエピタキシャル薄膜
を製造するための有機金属化合物の気化供給装置に用い
るシリンダ容器に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、化合物半導体の結晶成長法として
有機金属化合物を用いた MOCVD法が注目を集めている。
MOCVD法は、化合物あるいは混晶半導体のエピタキシャ
ル薄膜を作成するうえで良く用いられる結晶成長手段の
一つで、例えばトリメチルガリウム、トリメチルアルミ
ニウムのような有機金属化合物を原料とし、その熱分解
反応を利用して薄膜の結晶成長を行なう方法である。
【0003】有機金属化合物を結晶成長炉内へ供給する
には、有機金属化合物を収納したシリンダ容器にキャリ
アガスを送り込み、有機金属化合物を気化するとともに
結晶成長炉内へ輸送する方法がある。有機金属化合物が
液体の場合、化合物中にH2等のキャリアガスを導入し
て発泡(バブリング)させ、所定の温度における有機金
属化合物の飽和蒸気を結晶成長炉内に導入している。
【0004】図5に従来のシリンダ容器の一例を示す。
同図にはシリンダ容器を気化供給装置に組み込んだ状態
を示してある。
【0005】図5において、42は減圧弁、43はキャ
リアガスの質量流量を制御するマスフローコントロー
ラ、45はシリンダ容器である。シリンダ容器45には
液状の有機金属化合物44が充填されている。46は恒
温槽で、シリンダ容器45を一定温度に保つ。47は入
口用バルブ、48はディップチューブでありキャリアガ
スをシリンダ容器45の下方へ導入する。49は出口用
バルブ、51はパージ用バルブである。52はニードル
バルブで、結晶成長を減圧下で行なう場合にシリンダ容
器45の入口および出口付近における気体の圧力を1気
圧程度に保つ。53・54は接続金具である。11は結
晶成長を行なう結晶成長炉で、12はヒータ、13は基
板、14は真空ポンプ、15は減圧度調整用バルブであ
る。
【0006】この装置は以下のように使用する。シリン
ダ容器45を配管ラインに接続する。減圧弁42から結
晶成長炉11に至る配管ラインには空気等が混入してい
るため、パージ用バルブ51を開いてキャリアガスで系
内を置換する。置換が終了したらパージ用バルブ51を
閉じておく。恒温槽46の温度を正確に設定して有機金
属化合物44の蒸気圧を決める。マスフローコントロー
ラ43で正確に制御したキャリアガスをバルブ47を開
いてシリンダ容器45内に導入してバブリングし、バル
ブ49を開いて所望濃度の有機金属化合物44を含むキ
ャリアガスを結晶成長炉11に導入する。結晶成長炉1
1内は真空ポンプ14で減圧され、導入管16よりV族
の水素化物が予め導入されているため、基板13に化合
物半導体のエピタキシャル薄膜が形成されてゆく。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このシリンダ
容器45には構造や作用に関する以下のような問題があ
る。
【0008】シリンダ容器45は恒温槽46に入れて一
定温度に保つ必要があるためにバルブ47・49は恒温
槽46の外部に配置され、バルブ47・49とシリンダ
容器45との間隔が長くなる。例えば図5のシリンダ容
器45では、バルブ47・49は恒温層46の水面のす
ぐ上に位置し、操作性が良くない。このようなバブリン
グによって有機金属化合物44を導入するシリンダ45
の場合、有機金属化合物の飽和ガスを得るためには底部
の幅寸法よりも高さ寸法を長く設定する必要がある。例
えば 200mlの標準的なシリンダでは、高さ寸法が 250〜
300mm の縦長形状になる。また、生産ラインでは生産性
や膜厚制御のために原料一種に対して複数の供給系を設
けているため、例えば4元系の薄膜を得るには原料の供
給系だけでも6〜10系列の供給系が必要であり、気化
供給装置のうちシリンダ容器が占める容積が大きくなっ
てしまう。シリンダ容器45の大容量化を図るにはさら
に高さを伸長しなければならず、気化供給装置を小型化
する際の障害になっている。
【0009】シリンダ容器45を配管ラインに取付けた
際や、原料供給の開始時や停止時には、キャリアガスを
送気して配管系内をパージすることが必要であるが、従
来のシリンダ容器45の場合、バルブ47・49の構造
が複雑で内部にデッドスペースがあるため、パージやガ
ス置換を完全に行なうことが難しい。配管内部が酸化さ
れた有機金属化合物で汚染されたり、その結果、結晶成
長したデバイスの品質が著しく悪化することがある。
【0010】シリンダ容器45を気化供給装置に取付け
る際に、キャリアガスの入口と出口とを誤って逆に取付
けると、有機金属化合物44がシリンダ容器45の外部
に放出される可能性がある。正常に取付けられた場合で
も、ガス導入やバルブの操作ミスによってガス入口側の
気体圧力がガス出口側の圧力よりも低下すると、有機金
属化合物44が逆流してバルブ47やマスフローコント
ローラ43を著しく汚染することがある。このような操
作ミスがシリンダ容器45の着脱の際に発生すると非常
に危険である。
【0011】シリンダ容器45内に有機金属化合物44
が十分満たされている場合、容器上部の空間45aが狭
いため、ディップチューブ48から導入されたキャリア
ガスの気泡がはじける際に、有機金属化合物44の飛沫
がシリンダ容器45の出口に付着したり、液面が激しく
揺れて有機金属化合物44が出口に飛び出すことが頻繁
にある。シリンダ容器45から結晶成長炉11へ至る配
管等に有機金属化合物44が付着すると、目的とする供
給量以上の原料が結晶成長炉11へ導入されるため、結
晶成長の組成を化学量論的に制御することは全く不可能
になる。
【0012】本発明は前記の課題を解決するためなされ
たもので、小型で、安全性が高く、高品質な結晶薄膜が
得られる有機金属化合物気化供給装置用のシリンダ容器
を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めになされた本発明の有機金属化合物気化供給装置用の
シリンダ容器を実施例に対応する図面を用いて説明す
る。
【0014】本発明の第1発明である有機金属化合物気
化供給装置用のシリンダ容器は、図1に示すように、底
部の最大幅寸法よりも高さ寸法が短い扁平形状容器20
の上面に、バルブ22を介して加熱減圧下の結晶成長炉
11に接続する一本の流路21が設けられ、流路21の
容器20側は容器との接続部近傍にて屈曲してから、流
路21がバルブ22に接続し水平方向に延びていること
を特徴としている。
【0015】本発明の第2発明である有機金属化合物気
化供給装置用のシリンダ容器は、図2に示すように、底
部の最大幅寸法よりも高さ寸法が短い扁平形状容器20
の側面に、バルブ22を介して加熱減圧下の結晶成長炉
に接続する一本の流路21が設けられ、流路21の容器
20側は容器との接続部近傍にて屈曲してから、流路2
1がバルブ22に接続していることを特徴としている。
【0016】本発明の第3発明である有機金属化合物気
化供給装置用のシリンダ容器は、図4に示すように、底
部の最大幅寸法よりも高さ寸法が短い扁平形状容器20
に、原料ガスバルブ25を介して加熱減圧下の結晶成長
炉11に接続する一本の原料ガス流路21が設けられ、
原料ガス流路21の容器20側は容器との接続部近傍に
て屈曲してから、原料ガス流路21が原料ガスバルブ2
5に接続し、原料ガスバルブ25の排出側にキャリアガ
スバルブ35を介してキャリアガス源に接続するキャリ
アガス流路31が接続され、原料ガスバルブ25とキャ
リアガスバルブ35とが一体化されたブロックバルブ3
2であることを特徴としている。
【0017】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。図
1は本発明の第1発明を適用するシリンダ容器の一実施
例である。同図にはシリンダ容器を有機金属化合物の気
化供給装置に取付けた状態の概略図が示してある。
【0018】シリンダ容器20は、底部の最大幅寸法よ
りも高さ寸法が短い扁平形状容器であり、内部には有機
金属化合物26が充填されている。容器20の上面には
一本の導管21が設けられ、その容器20側は、容器2
0との接続部近傍にて屈曲して水平方向に延び、バルブ
22およびマスフローコントローラ23を介して結晶成
長炉11に接続されている。結晶成長炉11には減圧度
調整用バルブ15を介して真空ポンプ14が接続されて
いる。結晶成長炉11はヒータ12で加熱される構造で
あるとともに、V族ガスなどを導入する導入管16が設
けてある。シリンダ容器20およびバルブ22は恒温槽
24に収容されている。
【0019】この装置は以下のように動作させる。先
ず、結晶成長炉11に基板13を装着し、ヒータ12に
より所定の温度に加熱するとともに真空ポンプ14で系
内を減圧する。恒温槽24内を一定温度に昇温すると、
シリンダ容器20内の有機金属化合物26の蒸気圧が上
昇して気化をはじめる。この状態でバルブ22を開弁す
ると、気体化した有機金属化合物は、導管21のバルブ
22を経てマスフローコントローラ23に導入される。
有機金属化合物ガスは、マスフローコントローラ23に
て質量流量が計量されて一定値に調整された後、結晶成
長炉11に供給され、基板13に化合物半導体のエピタ
キシャル薄膜が形成されてゆく。所定の膜厚が得られた
ら、バルブ22を閉弁し、有機金属化合物ガスの供給を
停止する。
【0020】このシリンダ容器20は扁平形状をしてお
り、その上面から水平方向に延びた一本の導管21によ
って結晶成長炉11へ接続しているため、極めて小型で
ある。例えば容量が200ml の場合、その高さ寸法は50mm
程度で、従来(250〜300mm)の1/5 〜1/6 であるため、気
化供給装置全体を小型化することが出来る。気化供給装
置の各構成部品の隙間を利用してバルブ22を設置で
き、バルブ22の操作性が良い。また、有機金属化合物
26が液体の場合でもバブリングを行なわないために有
機金属化合物44の飛沫がシリンダ容器45の出口に付
着したり、有機金属化合物44が出口に飛び出すことは
ない。
【0021】図2は本発明の第2発明を適用するシリン
ダ容器の実施例である。このシリンダ容器20は、図1
に示したシリンダ容器20の導管21の取付け位置をシ
リンダ容器20の側面に変更したものである。このよう
に導管21をシリンダ容器20の側面へ取付けると、気
化供給装置全体をさらに小型化することが可能である。
また、バルブ22を操作し易い位置に設置できるため、
作業性が向上する。図3に示すように、導管21の先端
がシリンダ容器20の深部まで達していても良い。図2
および図3に示したシリンダ容器20は、有機金属化合
物26が固体の場合に有効である。
【0022】図4に本発明の第3発明を適用するシリン
ダ容器の実施例を示す。これは、図1に示したシリンダ
容器のマスフローコントローラ23と結晶成長炉11間
に、有機金属化合物ガスを結晶成長炉11に搬送するた
めのキャリアガス源を接続したものである。マスフロー
コントローラ23と結晶成長炉11間には原料ガスバル
ブ25が設けられる。原料ガスバルブ25の排出側には
キャリアガスバルブ35、熱交換器29、マスフローコ
ントローラ28およびバルブ30を介してキャリアガス
源に接続するキャリアガス流路31が接続されている。
原料ガスバルブ25とキャリアガスバルブ35とは一体
化されたブロックバルブ32になっている。シリンダ容
器20をはじめ、バルブ22・30、マスフローコント
ローラ23・28、熱交換器29およびブロックバルブ
32は恒温槽24に収容されている。
【0023】この装置は以下のように動作させる。結晶
成長炉11に基板13を装着し、ヒータ12により所定
の温度に加熱するとともに真空ポンプ14で系内を減圧
する。バルブ30およびキャリアガス35を開弁して所
定量のキャリアガスを流し、減圧度調整用バルブ15を
調整して結晶成長炉11内の減圧度を一定にするととも
に、キャリアガス源から結晶成長炉11に至る流路をパ
ージしておく。原料ガスバルブ25およびキャリアガス
35はブロック化されているため、パージが素早く確実
に行なわれる。空気恒温槽24を一定温度に昇温すると
シリンダ容器20内の有機金属化合物26の蒸気圧が上
昇して気化をはじめる。バルブ22および原料ガスバル
ブ25を開弁すると、気体化した有機金属化合物26
は、バルブ22を経てマスフローコントローラ23に導
入され、質量流量が直接計量されて一定値に調整された
後、バルブ25とバルブ35とが一体化されたブロック
バルブ32にてキャリアガスと一定濃度で混合され、結
晶成長炉11へ供給される。
【0024】
【発明の作用および効果】以上、詳細に説明したように
本発明のシリンダ容器は、底部の最大幅寸法よりも高さ
寸法が短い扁平形状をしており小型である。そのため、
シリンダ容器が組み込まれる気化供給装置をも小型化す
ることが出来る。バルブ等の流路にデッドスペースが少
なく、パージやガス置換を素早く確実に行なえ、有機金
属化合物の供給量を正確に調節出来るため、組成ばらつ
きが少なく、高品質の大面積の結晶薄膜を効率良く製造
することが可能である。また、シリンダ容器の取付けミ
スやバルブ操作ミスが発生しないため、有機金属化合物
が逆流して系内を汚染したり系外へ放出されることがな
く、安全性が高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1発明を適用するシリンダ容器を用
いた気化供給装置の概略構成図である。
【図2】本発明の第2発明を適用するシリンダ容器を用
いた気化供給装置の概略構成図である。
【図3】本発明の第2発明を適用するシリンダ容器の別
な実施例を示す概略側面図である。
【図4】本発明の第3発明を適用するシリンダ容器を用
いた気化供給装置の概略構成図である。
【図5】従来のシリンダ容器を用いた気化供給装置の概
略構成図である。
【符号の説明】
11は結晶成長炉、12はヒータ、13は基板、14は
真空ポンプ、15は減圧度調整用バルブ、20はシリン
ダ容器、21は原料ガス流路、22・30はバルブ、2
3・28はマスフローコントローラ、24は恒温槽、2
5は原料ガスバルブ、26は有機金属化合物、29は熱
交換器、31はキャリアガス流路、32はブロックバル
ブ、35はキャリアガスバルブである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−255595(JP,A) 特開 平3−97692(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 1/00 - 35/00 H01L 21/205

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 底部の最大幅寸法よりも高さ寸法が短い
    扁平形状容器の上面に、バルブを介して加熱減圧下の結
    晶成長炉に接続する一本の流路が設けられ、前記流路の
    容器側は容器との接続部近傍にて屈曲してから、前記流
    路が該バルブに接続し水平方向に延びていることを特徴
    とする有機金属化合物気化供給装置用のシリンダ容器。
  2. 【請求項2】 底部の最大幅寸法よりも高さ寸法が短い
    扁平形状容器の側面に、バルブを介して加熱減圧下の結
    晶成長炉に接続する一本の流路が設けられ、前記流路の
    容器側は容器との接続部近傍にて屈曲してから、前記流
    路が該バルブに接続していることを特徴とする有機金属
    化合物気化供給装置用のシリンダ容器。
  3. 【請求項3】 底部の最大幅寸法よりも高さ寸法が短い
    扁平形状容器に、原料ガスバルブを介して加熱減圧下の
    結晶成長炉に接続する一本の原料ガス流路が設けられ、
    前記原料ガス流路の容器側は容器との接続部近傍にて屈
    曲してから、前記原料ガス流路が前記原料ガスバルブに
    接続し、前記原料ガスバルブの排出側にキャリアガスバ
    ルブを介してキャリアガス源に接続するキャリアガス流
    路が接続され、原料ガスバルブとキャリアガスバルブと
    が一体化されたブロックバルブであることを特徴とする
    有機金属化合物気化供給装置用のシリンダ容器。
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