JPS61261269A - 高密度窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPS61261269A JPS61261269A JP60100501A JP10050185A JPS61261269A JP S61261269 A JPS61261269 A JP S61261269A JP 60100501 A JP60100501 A JP 60100501A JP 10050185 A JP10050185 A JP 10050185A JP S61261269 A JPS61261269 A JP S61261269A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】
本発明は、高密度窒化アルミニウム（Ａ（２Ｎ）焼結体
の製造方法に関する。 ［従来技術］ ＡＱＮ焼結体の製造方法としては、従来より反応焼結法
、ホットプレス法、又は常圧焼結法などが考えられてい
る。このうち、反応焼結法では得られた焼結体が多孔質
となって高密度量が得られず、かつ、焼結体内部に未反
応の金属が゛残存することが多い、したがって高密度の
ＡＱＮ焼結体を得るためには、主にホットプレス法又は
常圧焼結法が用いられている。 ホットプレス法は、周知の如く、モールド内に収容した
被焼結体に一軸方向の機械的圧力を印加しつつ、高温下
で焼結するもので、この方法によれば焼結助剤無添加で
も高密度化したＡ１２Ｎ焼結体が得られるが、複雑形状
品や大型形状品が製造できず、生産性が低く、コストも
高くなるという欠点がある。 常圧焼結法は、あらかじめ任意の形状に成形ひた成形体
を大気圧前後の雰囲気中で何らの機械的圧力を印加する
ことなく高温下で焼結するもので、この方法によれば量
産化が容易であり、複雑形状品や大型形状品も製造でき
、低コスト化が可能である。しかしながら、従来技術に
よれば、この常圧焼結法によって高密度ＡＱＮ焼結体を
得るためには焼結助剤の添加が必須であり、この焼結助
剤としてはアルカリ土類金属や希土類金属の化合物が用
いられてきた。 しかし、こうした焼結助剤は一般に高温における蒸気圧
が比較的高く、焼結時に成形体表面から蒸発するため、
得られる焼結体の表面付近が高密度化しなくなったり、
形状によっては変形するという欠点があった。さらに、
例えば■−Ｖ族化合物半導体の単結晶引上げ用るつぼや
その周辺部品などのように、用途によっては焼結助剤無
添加で、かつ、高強度のＡＱＮ焼結体が要求され、かか
る要求にはこうした従来技術の常圧焼結法では対応でき
ない。 一方、平均粒径４．４〜０．７６μｍに微粉砕したＡ（
２Ｎ粉末原料を用いると、焼結助剤の添加なしでも常圧
焼結法によりＡＱＮの焼結体が得られることが知られて
いる（米屋ら、窯業協会誌第７７巻（１１１１８９年）
第１３８頁）が、その場合であっても、Ａ（２Ｎ粉末の
粒度、焼結温度、焼結時間を各種検討の結果得られたＡ
ｌ２Ｎ焼結体の相対密度および曲げ強度は１例えばそれ
ぞれ８４．５％（１，５μ腸。 １８００℃、８．５時間の場合） 、 ２３．８ｋｇ重
／ｍｍ２（１，５μ層、 １９００℃、４時間の場合）
と低く、不充分なものであった。 〔発明の解決しようとする問題点〕 本発明は、従来技術では解決されなかった。 大型形状品や複雑形状品にも適用可能であって、かつ、
高純度、高密度、高強度品が得られるＡ１２Ｎ焼結体の
製造方法を提供することを目的とするものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、平均粒径０．８μ膳以下の窒化アルミニウム粉末を
、焼結助剤を添加することなしに成形し、得られる成形
体を窒化アルミニウム粉末中に埋設し又は窒化アルミニ
ウム製容器内に収容しつつ、１〜５０気圧の静止窒素ガ
ス雰囲気中にて１８００〜２１００℃の温度で０．５〜
２４時間焼結することを特徴とする。相対密度が８２％
以上であり、かつ、２０℃および１２００℃における曲
げ強度がそれぞれ２５ｋｇ重／層腸２以上である高密度
窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 および 平均粒径０．６μ■以下の窒化アルミニウム粉末を、焼
結助剤を添加することなしに成形し、得られる成形体を
窒化アルミニウム粉末中に埋設し又は窒化アルミニウム
製容器内に収容しつつ、ｌ〜５０気圧の静止窒素ガス雰
囲気中にて１８００〜２１００℃の温度で０．５〜２４
時間焼結し、ついで得られた焼結体を３０〜２０００気
圧の窒素ガス雰囲気中にてｔｓｏｏ〜２２００℃の温度
で０１１〜２４時間処理することを特徴とする、相対密
度が８７％以上であり、かつ、２０℃および１２００℃
における曲げ強度がそれぞれ３０ｋｇ重／ｍｓ２以上で
ある高密度空化アルミニウム焼結体の製造方法 を提供するものである。 本発明においてはＡｌ２Ｎ粉末頴料の平均粒径を０．６
μ履以下とすることが重要である。平均粒径が０．６μ
■より大きいと焼結性が不充分で、目的とする高密度の
Ａ１２Ｎ焼結体が得られない、この平均粒径は好ましく
は０．２〜０．５μ腸とされる。 ０．５μｍより小さくすることにより、焼結性がさらに
向トし、一方、０．２μ■より小さいと、成形時の充填
性が悪く、かつ、粉砕に長時間を要する。 ついでこうしたＡ１２Ｎ粉末に、何らの焼結助剤をも添
加することなく、通常の金型成形法、冷間静水圧加圧法
など常法により成形する。 こうして得られた成形体をＡ１２Ｎ粉末中に埋設するか
、あるいは同様の方法などで作製したＡ１２Ｎ製容器内
に収容して焼結を行なう、ここで用いるＡ（２Ｎ粉末も
高純度のものが望ましく、前述の成形体の原料としたＡ
ＱＮ粉末と同じものか、または同じレベルの純度のもの
が好適である。さらにこうした詰粉として用いるＡ１２
Ｎ粉末の粒度も細かいものが好ましいが、粗いものでも
採用可能である。このようにＡ１２Ｎ粉末中に埋設し、
又はＡＱＮ製容器内に収容することなしに焼結すると、
焼結温度付近での被焼結体中のＡＲＭの分解が起りやす
く、高密度化しがたい。 焼結雰囲気は１〜５０気圧の静止窒素ガス雰囲気とする
ことが必要である。１気圧すなわち大気圧より低圧であ
ったり、静止していない、すなわち流通している窒素ガ
ス雰囲気であったり、あるいは静止していても窒素以外
のガス雰囲気であったりすると、被焼結体中のＡ１２Ｎ
の分解が促進されて不適当である。また５０気圧を超え
ると、被焼結の中にガスが入りこみ、焼結がある程度進
行してもガスが残留し、それ以上の焼結の進行を妨げる
。なお加圧雰囲気中では被焼結体は等方的に加圧される
鮨ものとする。 この焼結雰囲気の圧力は好ましくは２〜ｌＯ気圧とされ
る。２気圧以上の加圧雰囲気であると、Ａ１２Ｎ成形体
の焼結の進行が促進されて容易に目的とする焼結体が得
られる。一方、ｌθ気圧以下が好ましいのは加圧雰囲気
下で焼結するための焼結装置が簡略化されるからである
。 焼結温度は１８００〜２１００℃とされる。 Ａ１２Ｎ
の融点が２４５０℃であるため、 ｔｓｏｏ℃より低温
では焼結の進行が遅くて非実用的であり、２１００℃よ
り高温ではＡＱＮの分解量が多くなって焼結を妨げる。 この焼結温度は望ましくは１８５０〜２０００℃とされ
る。 焼結時間は０．５〜２４時間とされ、好ましくは３〜１
５時間とされる。０．５時間より短いと、焼結が充分に
行なわれない、２４時間より長いと、焼結体の結晶粒の
粒成長が進みすぎ、焼結体の性能低下につながり、ざら
にＡＱＭの分解量も増加する。 このようにして目的とする高密度、高強度、高純度のＡ
Ｑ！４焼結体が得られ、その相対密度（Ａ１２Ｎの理論
密度に対する百分率で示す）は８２％以上、その曲げ強
度は２０℃においてのみならず、１２００℃においても
２５ｋｇ重ｌＩ１層２以Ｅ、特には３０ｋｇ重／■層２
以上を示すのであるが、さらに高密たＡＱＮ焼結体を、
ついで加圧窒業ガス雰囲気中で高温熱処理する。 この高温熱処理は３０〜２０００気圧、特には５０〜１
５００気圧の窒素ガス雰囲気中で行なわれる。圧力が３
０気圧より低いと加圧効果が少なく、高温熱処理によっ
て充分に高密度化しない、圧力を２０００気圧より高く
することは設備−ヒの制約や操寥のＥｆｌ性があって望
ｔ Ｉ−＜ない。 また高温熱処理はｔｓｏｏ〜２２００℃、特には１８５
０〜２０００℃の温度で０．１〜２４時間、特には０．
５〜５時間行なわれる。１８００℃より低温では焼結の
進行が遅く、２２００℃より高温ではＡＱＮの分解量が
多くなって焼結を防げる。０．１時間より短時間では加
圧下であっても焼結が充分行なわれず、２４時間より長
時間では焼結体の結晶粒の粒成長が進んで、焼結体の性
能低下につながるとともにＡＱＮの分解量も増加する。 このようにして高温熱処理することにより、相対密度が
９７％以上に向丘し、さらに２０℃および１２００℃に
おける曲げ強度も３０ｋｇ重ｌ■諺２．特には３５に８
重ｌ■１１２以上に向上したＡ１２Ｎ焼結体が得られる
。 ［実施例］ 実施例１ 平均粒径が０．４６μ腸のＡ１２Ｎ粉末（純度８８．５
％）３０ｇを焼結助剤を添加することなく ２００ｋ
ｇ重／ｍｍ２の成形圧で金型成形し、ついで２０００ｋ
ｇ重／ｍｍ２で冷間静水圧プレスして４０Ｘ ？ＯＸ
６ｍｍの板状の成形体を作製した。ついでこの成形体を
充分乾燥後、成形体調製に用いたと同じＡ（２％粉末を
充填したカーボン容器内に入れ、 Ａ１２Ｎ粉末中に成
形体を埋設した。この状態で５気圧の静止窒素ガス圧下
、１８００℃、１０時間の焼結条件で焼結した。得られ
た＋ＩＮ焼結体の相対密度は８６％、２０℃および１２
００℃における曲げ強度はそれぞれ３７．５ 、３８．
８ｋｇ重ｌ腸■２であった。 実施例２ 焼結時の雰囲気を大気圧の静ｒト窒素ガス圧雰囲気とし
た他は実施例１と同様にしてＡＱＮ焼結体を得た。得ら
れたＡｌ２Ｎ焼結体の相対密度は３２．５％、２０℃お
よび１２００℃における曲げ強度はそれぞれ３２．５
、３１．８ｋｇ重／膳腸２であった。 実施例３ 平均粒径が０．３５μ層のＡＱＮ粉末（純度８８．５％
）を用い、焼結時間を５時間とした他は実施例１と同様
にしてＡ＜２Ｎ焼結体を得た。得られたＡ１２Ｎ焼結体
の相対密度は９５．１％、２０℃および１２００℃にお
ける曲げ強度はそれぞれ３１３．０ 、３５．５ｋｇ重
／鳳１１２であったΦ 実施例４ 焼結温度を２０５０℃、焼結時間を５時間とした他は実
施例１と同様にしてＡＱＮ焼結体を得た。 得られたＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は９２．３％、２０
℃および１２００℃における曲げ強度はそれぞれ３１．
８゜３１．０ｋｇ重／腸履２であった。 実施例５ 平均粒径が０．５４μ■のＡ１２Ｎ粉末（純度８８．５
％）を用いた他は実施例１と同様にしてＡＱＮ焼結体を
得た。得られたＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は９２．４％
、２０℃および１２００℃における曲げ強度はそれぞれ
３２．３ 、３１．５ｋｇ重／ｍｍ２であった。 実施例６ 実施例１で得られたＡ１２）ｌ焼結体を１００気圧の加
圧窒素ガス雰囲気下で、１９５０℃にて２時間熱処理し
た。熱処理後のＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は９８％、２
０℃および１２００℃での曲げ強度はそれぞれ４５．２
．４４．３ｋｇ重ｌ■■２であった。 実施例７ 実施例３で得られたＡ１２Ｎ焼結体を１５００気圧の加
圧窒素ガス雰囲気下で、１９５０℃にて２時間熱処理し
た。熱処理後のＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は３９％、２
０℃および１２００℃での曲げ強度はそれぞれ４３．５
．４２．８ｋｇ重／層層２であった。 比較例Ｉ Ａ（２Ｎ粉末を全く充填しないカーボン容器内に成形体
を収容した他は実施例２と同様にしてＡＱＮ焼結体を得
た。得られたＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は８５％と低く
、また２０℃における曲げ強度も２１ｋｇ重／腸層２と
低かった。 比較例２ 焼結温度を１７００℃とした他は実施例３と同様にして
ＡＱＮ焼結体を得た。得られたＡ１２Ｎ焼結体の相対密
度は８４％であった。 比較例３ 平均粒径が１．１１１μ脂のＡ１２Ｎ粉末（純度９８．
５％）を用いた他は実施例３と同様にしてＡ１２Ｎ焼結
体を得た。得られたＡＱＮ焼結体の相対密度は８６．０
％であった。 比較例４ 比較例３で得られたＡ１２Ｎ焼結体を実施例６における
と同じ条件で高温熱処理したところ、得られたＡ１２Ｎ
焼結体の相対密度は８７．２％であった。 手続補正書 昭和６１年 ４月＋９１日
の製造方法に関する。 ［従来技術］ ＡＱＮ焼結体の製造方法としては、従来より反応焼結法
、ホットプレス法、又は常圧焼結法などが考えられてい
る。このうち、反応焼結法では得られた焼結体が多孔質
となって高密度量が得られず、かつ、焼結体内部に未反
応の金属が゛残存することが多い、したがって高密度の
ＡＱＮ焼結体を得るためには、主にホットプレス法又は
常圧焼結法が用いられている。 ホットプレス法は、周知の如く、モールド内に収容した
被焼結体に一軸方向の機械的圧力を印加しつつ、高温下
で焼結するもので、この方法によれば焼結助剤無添加で
も高密度化したＡ１２Ｎ焼結体が得られるが、複雑形状
品や大型形状品が製造できず、生産性が低く、コストも
高くなるという欠点がある。 常圧焼結法は、あらかじめ任意の形状に成形ひた成形体
を大気圧前後の雰囲気中で何らの機械的圧力を印加する
ことなく高温下で焼結するもので、この方法によれば量
産化が容易であり、複雑形状品や大型形状品も製造でき
、低コスト化が可能である。しかしながら、従来技術に
よれば、この常圧焼結法によって高密度ＡＱＮ焼結体を
得るためには焼結助剤の添加が必須であり、この焼結助
剤としてはアルカリ土類金属や希土類金属の化合物が用
いられてきた。 しかし、こうした焼結助剤は一般に高温における蒸気圧
が比較的高く、焼結時に成形体表面から蒸発するため、
得られる焼結体の表面付近が高密度化しなくなったり、
形状によっては変形するという欠点があった。さらに、
例えば■−Ｖ族化合物半導体の単結晶引上げ用るつぼや
その周辺部品などのように、用途によっては焼結助剤無
添加で、かつ、高強度のＡＱＮ焼結体が要求され、かか
る要求にはこうした従来技術の常圧焼結法では対応でき
ない。 一方、平均粒径４．４〜０．７６μｍに微粉砕したＡ（
２Ｎ粉末原料を用いると、焼結助剤の添加なしでも常圧
焼結法によりＡＱＮの焼結体が得られることが知られて
いる（米屋ら、窯業協会誌第７７巻（１１１１８９年）
第１３８頁）が、その場合であっても、Ａ（２Ｎ粉末の
粒度、焼結温度、焼結時間を各種検討の結果得られたＡ
ｌ２Ｎ焼結体の相対密度および曲げ強度は１例えばそれ
ぞれ８４．５％（１，５μ腸。 １８００℃、８．５時間の場合） 、 ２３．８ｋｇ重
／ｍｍ２（１，５μ層、 １９００℃、４時間の場合）
と低く、不充分なものであった。 〔発明の解決しようとする問題点〕 本発明は、従来技術では解決されなかった。 大型形状品や複雑形状品にも適用可能であって、かつ、
高純度、高密度、高強度品が得られるＡ１２Ｎ焼結体の
製造方法を提供することを目的とするものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、平均粒径０．８μ膳以下の窒化アルミニウム粉末を
、焼結助剤を添加することなしに成形し、得られる成形
体を窒化アルミニウム粉末中に埋設し又は窒化アルミニ
ウム製容器内に収容しつつ、１〜５０気圧の静止窒素ガ
ス雰囲気中にて１８００〜２１００℃の温度で０．５〜
２４時間焼結することを特徴とする。相対密度が８２％
以上であり、かつ、２０℃および１２００℃における曲
げ強度がそれぞれ２５ｋｇ重／層腸２以上である高密度
窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 および 平均粒径０．６μ■以下の窒化アルミニウム粉末を、焼
結助剤を添加することなしに成形し、得られる成形体を
窒化アルミニウム粉末中に埋設し又は窒化アルミニウム
製容器内に収容しつつ、ｌ〜５０気圧の静止窒素ガス雰
囲気中にて１８００〜２１００℃の温度で０．５〜２４
時間焼結し、ついで得られた焼結体を３０〜２０００気
圧の窒素ガス雰囲気中にてｔｓｏｏ〜２２００℃の温度
で０１１〜２４時間処理することを特徴とする、相対密
度が８７％以上であり、かつ、２０℃および１２００℃
における曲げ強度がそれぞれ３０ｋｇ重／ｍｓ２以上で
ある高密度空化アルミニウム焼結体の製造方法 を提供するものである。 本発明においてはＡｌ２Ｎ粉末頴料の平均粒径を０．６
μ履以下とすることが重要である。平均粒径が０．６μ
■より大きいと焼結性が不充分で、目的とする高密度の
Ａ１２Ｎ焼結体が得られない、この平均粒径は好ましく
は０．２〜０．５μ腸とされる。 ０．５μｍより小さくすることにより、焼結性がさらに
向トし、一方、０．２μ■より小さいと、成形時の充填
性が悪く、かつ、粉砕に長時間を要する。 ついでこうしたＡ１２Ｎ粉末に、何らの焼結助剤をも添
加することなく、通常の金型成形法、冷間静水圧加圧法
など常法により成形する。 こうして得られた成形体をＡ１２Ｎ粉末中に埋設するか
、あるいは同様の方法などで作製したＡ１２Ｎ製容器内
に収容して焼結を行なう、ここで用いるＡ（２Ｎ粉末も
高純度のものが望ましく、前述の成形体の原料としたＡ
ＱＮ粉末と同じものか、または同じレベルの純度のもの
が好適である。さらにこうした詰粉として用いるＡ１２
Ｎ粉末の粒度も細かいものが好ましいが、粗いものでも
採用可能である。このようにＡ１２Ｎ粉末中に埋設し、
又はＡＱＮ製容器内に収容することなしに焼結すると、
焼結温度付近での被焼結体中のＡＲＭの分解が起りやす
く、高密度化しがたい。 焼結雰囲気は１〜５０気圧の静止窒素ガス雰囲気とする
ことが必要である。１気圧すなわち大気圧より低圧であ
ったり、静止していない、すなわち流通している窒素ガ
ス雰囲気であったり、あるいは静止していても窒素以外
のガス雰囲気であったりすると、被焼結体中のＡ１２Ｎ
の分解が促進されて不適当である。また５０気圧を超え
ると、被焼結の中にガスが入りこみ、焼結がある程度進
行してもガスが残留し、それ以上の焼結の進行を妨げる
。なお加圧雰囲気中では被焼結体は等方的に加圧される
鮨ものとする。 この焼結雰囲気の圧力は好ましくは２〜ｌＯ気圧とされ
る。２気圧以上の加圧雰囲気であると、Ａ１２Ｎ成形体
の焼結の進行が促進されて容易に目的とする焼結体が得
られる。一方、ｌθ気圧以下が好ましいのは加圧雰囲気
下で焼結するための焼結装置が簡略化されるからである
。 焼結温度は１８００〜２１００℃とされる。 Ａ１２Ｎ
の融点が２４５０℃であるため、 ｔｓｏｏ℃より低温
では焼結の進行が遅くて非実用的であり、２１００℃よ
り高温ではＡＱＮの分解量が多くなって焼結を妨げる。 この焼結温度は望ましくは１８５０〜２０００℃とされ
る。 焼結時間は０．５〜２４時間とされ、好ましくは３〜１
５時間とされる。０．５時間より短いと、焼結が充分に
行なわれない、２４時間より長いと、焼結体の結晶粒の
粒成長が進みすぎ、焼結体の性能低下につながり、ざら
にＡＱＭの分解量も増加する。 このようにして目的とする高密度、高強度、高純度のＡ
Ｑ！４焼結体が得られ、その相対密度（Ａ１２Ｎの理論
密度に対する百分率で示す）は８２％以上、その曲げ強
度は２０℃においてのみならず、１２００℃においても
２５ｋｇ重ｌＩ１層２以Ｅ、特には３０ｋｇ重／■層２
以上を示すのであるが、さらに高密たＡＱＮ焼結体を、
ついで加圧窒業ガス雰囲気中で高温熱処理する。 この高温熱処理は３０〜２０００気圧、特には５０〜１
５００気圧の窒素ガス雰囲気中で行なわれる。圧力が３
０気圧より低いと加圧効果が少なく、高温熱処理によっ
て充分に高密度化しない、圧力を２０００気圧より高く
することは設備−ヒの制約や操寥のＥｆｌ性があって望
ｔ Ｉ−＜ない。 また高温熱処理はｔｓｏｏ〜２２００℃、特には１８５
０〜２０００℃の温度で０．１〜２４時間、特には０．
５〜５時間行なわれる。１８００℃より低温では焼結の
進行が遅く、２２００℃より高温ではＡＱＮの分解量が
多くなって焼結を防げる。０．１時間より短時間では加
圧下であっても焼結が充分行なわれず、２４時間より長
時間では焼結体の結晶粒の粒成長が進んで、焼結体の性
能低下につながるとともにＡＱＮの分解量も増加する。 このようにして高温熱処理することにより、相対密度が
９７％以上に向丘し、さらに２０℃および１２００℃に
おける曲げ強度も３０ｋｇ重ｌ■諺２．特には３５に８
重ｌ■１１２以上に向上したＡ１２Ｎ焼結体が得られる
。 ［実施例］ 実施例１ 平均粒径が０．４６μ腸のＡ１２Ｎ粉末（純度８８．５
％）３０ｇを焼結助剤を添加することなく ２００ｋ
ｇ重／ｍｍ２の成形圧で金型成形し、ついで２０００ｋ
ｇ重／ｍｍ２で冷間静水圧プレスして４０Ｘ ？ＯＸ
６ｍｍの板状の成形体を作製した。ついでこの成形体を
充分乾燥後、成形体調製に用いたと同じＡ（２％粉末を
充填したカーボン容器内に入れ、 Ａ１２Ｎ粉末中に成
形体を埋設した。この状態で５気圧の静止窒素ガス圧下
、１８００℃、１０時間の焼結条件で焼結した。得られ
た＋ＩＮ焼結体の相対密度は８６％、２０℃および１２
００℃における曲げ強度はそれぞれ３７．５ 、３８．
８ｋｇ重ｌ腸■２であった。 実施例２ 焼結時の雰囲気を大気圧の静ｒト窒素ガス圧雰囲気とし
た他は実施例１と同様にしてＡＱＮ焼結体を得た。得ら
れたＡｌ２Ｎ焼結体の相対密度は３２．５％、２０℃お
よび１２００℃における曲げ強度はそれぞれ３２．５
、３１．８ｋｇ重／膳腸２であった。 実施例３ 平均粒径が０．３５μ層のＡＱＮ粉末（純度８８．５％
）を用い、焼結時間を５時間とした他は実施例１と同様
にしてＡ＜２Ｎ焼結体を得た。得られたＡ１２Ｎ焼結体
の相対密度は９５．１％、２０℃および１２００℃にお
ける曲げ強度はそれぞれ３１３．０ 、３５．５ｋｇ重
／鳳１１２であったΦ 実施例４ 焼結温度を２０５０℃、焼結時間を５時間とした他は実
施例１と同様にしてＡＱＮ焼結体を得た。 得られたＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は９２．３％、２０
℃および１２００℃における曲げ強度はそれぞれ３１．
８゜３１．０ｋｇ重／腸履２であった。 実施例５ 平均粒径が０．５４μ■のＡ１２Ｎ粉末（純度８８．５
％）を用いた他は実施例１と同様にしてＡＱＮ焼結体を
得た。得られたＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は９２．４％
、２０℃および１２００℃における曲げ強度はそれぞれ
３２．３ 、３１．５ｋｇ重／ｍｍ２であった。 実施例６ 実施例１で得られたＡ１２）ｌ焼結体を１００気圧の加
圧窒素ガス雰囲気下で、１９５０℃にて２時間熱処理し
た。熱処理後のＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は９８％、２
０℃および１２００℃での曲げ強度はそれぞれ４５．２
．４４．３ｋｇ重ｌ■■２であった。 実施例７ 実施例３で得られたＡ１２Ｎ焼結体を１５００気圧の加
圧窒素ガス雰囲気下で、１９５０℃にて２時間熱処理し
た。熱処理後のＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は３９％、２
０℃および１２００℃での曲げ強度はそれぞれ４３．５
．４２．８ｋｇ重／層層２であった。 比較例Ｉ Ａ（２Ｎ粉末を全く充填しないカーボン容器内に成形体
を収容した他は実施例２と同様にしてＡＱＮ焼結体を得
た。得られたＡ１２Ｎ焼結体の相対密度は８５％と低く
、また２０℃における曲げ強度も２１ｋｇ重／腸層２と
低かった。 比較例２ 焼結温度を１７００℃とした他は実施例３と同様にして
ＡＱＮ焼結体を得た。得られたＡ１２Ｎ焼結体の相対密
度は８４％であった。 比較例３ 平均粒径が１．１１１μ脂のＡ１２Ｎ粉末（純度９８．
５％）を用いた他は実施例３と同様にしてＡ１２Ｎ焼結
体を得た。得られたＡＱＮ焼結体の相対密度は８６．０
％であった。 比較例４ 比較例３で得られたＡ１２Ｎ焼結体を実施例６における
と同じ条件で高温熱処理したところ、得られたＡ１２Ｎ
焼結体の相対密度は８７．２％であった。 手続補正書 昭和６１年 ４月＋９１日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、平均粒径０．６μｍ以下の窒化アルミニウム粉末を
、焼結助剤を添加することなしに成形 し、得られる成形体を窒化アルミニウム粉末中に埋設し
又は窒化アルミニウム製容器内に収容しつつ、１〜５０
気圧の静止窒素ガス雰囲気中にて１８００〜２１００℃
の温度で０．５〜２４時間焼結することを特徴とする、
相対密度が９２％以上であり、かつ、２０℃および１２
００℃における曲げ強度がそれぞれ２５ｋｇ重／ｍｍ＾
２以上である高密度窒化アルミニウム焼結体の製造方法
。 ２、平均粒径０．６μｍ以下の窒化アルミニウム粉末を
、焼結助剤を添加することなしに成形 し、得られる成形体を窒化アルミニウム粉末中に埋設し
又は窒化アルミニウム製容器内に収容しつつ、１〜５０
気圧の静止窒素ガス雰囲気中にて１８００〜２１００℃
の温度で０．５〜２４時間焼結し、ついで得られた焼結
体を３０〜２０００気圧の窒素ガス雰囲気中にて１８０
０〜２２００℃の温度で０．１〜２４時間処理すること
を特徴とする、相対密度が９７％以上であり、かつ、２
０℃および１２００℃における曲げ強度がそれぞれ３０
ｋｇ重／ｍｍ＾２以上である高密度窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60100501A JPS61261269A (ja) | 1985-05-14 | 1985-05-14 | 高密度窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60100501A JPS61261269A (ja) | 1985-05-14 | 1985-05-14 | 高密度窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61261269A true JPS61261269A (ja) | 1986-11-19 |
Family
ID=14275682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60100501A Pending JPS61261269A (ja) | 1985-05-14 | 1985-05-14 | 高密度窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61261269A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63151684A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | 株式会社トクヤマ | 焼結体の製造方法 |
| JPH01197367A (ja) * | 1988-01-29 | 1989-08-09 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
-
1985
- 1985-05-14 JP JP60100501A patent/JPS61261269A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63151684A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | 株式会社トクヤマ | 焼結体の製造方法 |
| JPH01197367A (ja) * | 1988-01-29 | 1989-08-09 | Toshiba Corp | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
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