JPS61257494A - 高耐食性表面処理鋼板 - Google Patents
高耐食性表面処理鋼板Info
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- JPS61257494A JPS61257494A JP7748086A JP7748086A JPS61257494A JP S61257494 A JPS61257494 A JP S61257494A JP 7748086 A JP7748086 A JP 7748086A JP 7748086 A JP7748086 A JP 7748086A JP S61257494 A JPS61257494 A JP S61257494A
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- steel plate
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- corrosion
- metals
- steel
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- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高耐食性表面処理鋼板、特に自動車用の耐食材
料として重体の内外板面が耐食性、塗装性ならびに溶接
性を兼備するように改良したＺｎ−Ｎ１合金めっき鋼板
に関するものである。
料として重体の内外板面が耐食性、塗装性ならびに溶接
性を兼備するように改良したＺｎ−Ｎ１合金めっき鋼板
に関するものである。
最近、鉄鋼材料、特に鋼板に化成処理あるいはさらに塗
装処理を施′１−表面処理鋼板の用途が拡大し、それに
つれて高度の耐食性が、塗、装性や溶接性その他の加工
性などを含めた表面特性に合わせて強く要請されるよう
になった。
装処理を施′１−表面処理鋼板の用途が拡大し、それに
つれて高度の耐食性が、塗、装性や溶接性その他の加工
性などを含めた表面特性に合わせて強く要請されるよう
になった。
特に、自動車車体の腐食環境がますます過酷になり、車
体腐食が大きな問題になっている。最近、自動車の防食
に関して法令による規制が行われ、例えばカナダでは１
９８１年車に対して表面の錆なし１対手、孔あき腐食な
し５年の補償が義務付けられている。
体腐食が大きな問題になっている。最近、自動車の防食
に関して法令による規制が行われ、例えばカナダでは１
９８１年車に対して表面の錆なし１対手、孔あき腐食な
し５年の補償が義務付けられている。
車体内面では高速道路の凍結防止用岩塩類の散布により
腐食環境がより一層過酷になり、腐食が促進され、孔あ
き腐食への対策が必要である。
腐食環境がより一層過酷になり、腐食が促進され、孔あ
き腐食への対策が必要である。
一方、車体外面ての腐食は、走行時に凍結防止剤を散布
した路面からはね上げられた小石、砂、岩塩などで塗装
が打撃されて素地に達する損傷（チッピング）を受ける
ことによるものであり、この損傷部から水分が浸入した
り、塩分が作用して腐食を進行させることとなる。
した路面からはね上げられた小石、砂、岩塩などで塗装
が打撃されて素地に達する損傷（チッピング）を受ける
ことによるものであり、この損傷部から水分が浸入した
り、塩分が作用して腐食を進行させることとなる。
このような車体の内外面からの腐食対策としては、鋼板
の両面に厚手の亜鉛めっきを施した鋼板の採用が考えら
れる。しかし、両面亜鉛めっき鋼板では塗膜の密着性が
良好でないから、ＩＬ体外面ではかえって前述の石はね
による塗膜剥離や、さらには腐食による塗膜ふくれ（ブ
リスター）が牛し易いたりでなく、厚手の亜鉛被覆は著
しく溶接性を損なう。そのために、車体内面の防錆性の
確保を溶接施工の面に合わせ考慮した片面防錆処理鋼板
が多量に使用されつつあり、耐食性か要求される車体の
内面側に防錆処理面を用いることにより、非めっき面を
外面に用いて溶接性を確保している。しかし、この片面
防錆処理鋼板では前述の車体外面の防錆性が不充分で、
その改良が強く要請されている。
の両面に厚手の亜鉛めっきを施した鋼板の採用が考えら
れる。しかし、両面亜鉛めっき鋼板では塗膜の密着性が
良好でないから、ＩＬ体外面ではかえって前述の石はね
による塗膜剥離や、さらには腐食による塗膜ふくれ（ブ
リスター）が牛し易いたりでなく、厚手の亜鉛被覆は著
しく溶接性を損なう。そのために、車体内面の防錆性の
確保を溶接施工の面に合わせ考慮した片面防錆処理鋼板
が多量に使用されつつあり、耐食性か要求される車体の
内面側に防錆処理面を用いることにより、非めっき面を
外面に用いて溶接性を確保している。しかし、この片面
防錆処理鋼板では前述の車体外面の防錆性が不充分で、
その改良が強く要請されている。
本発明者等は上記のような自動車外板用塗装鋼板におけ
る諸問題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、鋼板の表
裏両面に、Ｚｎ、 Ｎｉ、 Ｓｎ、 （：ｒあるいはこ
れらを主成分とする合金の内１種の金属の電気めっきを
薄く施し、これを非酸化性雰囲気中で加熱して鋼中にこ
れらの金属の拡散層を形成し、この金属拡散層のいずれ
か一方の上面にＺｎ−Ｎｉ合金めっきを施すことにより
所期の目的に有利に適合することを究明した。
る諸問題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、鋼板の表
裏両面に、Ｚｎ、 Ｎｉ、 Ｓｎ、 （：ｒあるいはこ
れらを主成分とする合金の内１種の金属の電気めっきを
薄く施し、これを非酸化性雰囲気中で加熱して鋼中にこ
れらの金属の拡散層を形成し、この金属拡散層のいずれ
か一方の上面にＺｎ−Ｎｉ合金めっきを施すことにより
所期の目的に有利に適合することを究明した。
すなわち、薄く金属めっきした後金属拡散処坤した鋼板
面は、そのままての一時防鈷性は勿論塗膜密着性も良好
であり、また塗装後の耐食Ｐ１も優れている。従って、
車体内面における高度の耐食性要求にはＺｎ−Ｎｉ合金
めっきを充て、そして塗装＋１および塗装後のド地耐食
性が要求されるｌｊ体外面には、χｎ、 Ｎｉ、 Ｓｎ
、（ｒｒあるいはこれらを主成分とする合金の１種の電
気めっきを薄く施し、拡散処理した鋼板面を充てること
により、自動ＩＬ用防錆鋼板として極めて好都合な表面
処理鋼板が得られる。
面は、そのままての一時防鈷性は勿論塗膜密着性も良好
であり、また塗装後の耐食Ｐ１も優れている。従って、
車体内面における高度の耐食性要求にはＺｎ−Ｎｉ合金
めっきを充て、そして塗装＋１および塗装後のド地耐食
性が要求されるｌｊ体外面には、χｎ、 Ｎｉ、 Ｓｎ
、（ｒｒあるいはこれらを主成分とする合金の１種の電
気めっきを薄く施し、拡散処理した鋼板面を充てること
により、自動ＩＬ用防錆鋼板として極めて好都合な表面
処理鋼板が得られる。
本発明において、鋼板の表裏両面に施ず′／、ｎ、Ｎｉ
、 Ｓｎ、Ｃｒあるいはこれらを主成分とする合金めっ
きは、加熱処理によってめっき金属を鋼中に浸透させ、
拡散層を形成させて新たな鋼板表面状態を作り上げるこ
とによって、鋼板表面と拡散層との電気的接触により生
ずる腐食電流を小さくすることのできる金属群から選択
したものである。
、 Ｓｎ、Ｃｒあるいはこれらを主成分とする合金めっ
きは、加熱処理によってめっき金属を鋼中に浸透させ、
拡散層を形成させて新たな鋼板表面状態を作り上げるこ
とによって、鋼板表面と拡散層との電気的接触により生
ずる腐食電流を小さくすることのできる金属群から選択
したものである。
これらの金属は既知の電気めっき法により簡便に鋼板表
面に被覆することができる。そのめっき厚は耐食性の要
請に応じて定められるが、特に本発明の下地面に供する
鋼板表面との拡散処理を行うＺｎ、旧、Ｓｎ、 Ｃｒあ
るいはこれらを主成分とする合金めっきは、片面におい
て０．５ ｇ／ｒｎ’以上、２０ｇ／ｒｎ′以下の範囲
とするのが好適である。その理由は、０．５ ｇ／ｒｎ
２に満たない程に薄い場合は一時防錆性ならびに塗膜下
に要請される防食性が不十分であり、一方２０ ｇ／ｒ
ｒ＋’を超えると溶接性、経済性に難点を伴うからであ
る。また、Ｃｒめつきの場合は、０．０５ｇ／ｒｎ′以
上、２ ｇ／ｒｎ′以下の範囲で同様な効果か得られる
。
面に被覆することができる。そのめっき厚は耐食性の要
請に応じて定められるが、特に本発明の下地面に供する
鋼板表面との拡散処理を行うＺｎ、旧、Ｓｎ、 Ｃｒあ
るいはこれらを主成分とする合金めっきは、片面におい
て０．５ ｇ／ｒｎ’以上、２０ｇ／ｒｎ′以下の範囲
とするのが好適である。その理由は、０．５ ｇ／ｒｎ
２に満たない程に薄い場合は一時防錆性ならびに塗膜下
に要請される防食性が不十分であり、一方２０ ｇ／ｒ
ｒ＋’を超えると溶接性、経済性に難点を伴うからであ
る。また、Ｃｒめつきの場合は、０．０５ｇ／ｒｎ′以
上、２ ｇ／ｒｎ′以下の範囲で同様な効果か得られる
。
次に、これらのめつき金属の加熱による鋼中への浸透拡
散処理は、通常行われている非酸化性雰囲気中での加熱
方法がそのまま適用でき、冷間圧延後の焼鈍に用いる連
続焼鈍あるいは箱型焼鈍を利用することもできる。連続
焼鈍を用いる場合、めっき金属または合金を効果的に拡
散させるためには次の条件が好ましい。温度３００〜８
００℃、時間５秒〜３分。箱型焼鈍を用いる場合には、
温度２５０〜８００℃、時間１〜１２時間が好ましく、
めっき金属の種類およびめっき厚さなどによりその加熱
条件を適１■−に選択し、鋼中への十分な浸透拡散を行
う。
散処理は、通常行われている非酸化性雰囲気中での加熱
方法がそのまま適用でき、冷間圧延後の焼鈍に用いる連
続焼鈍あるいは箱型焼鈍を利用することもできる。連続
焼鈍を用いる場合、めっき金属または合金を効果的に拡
散させるためには次の条件が好ましい。温度３００〜８
００℃、時間５秒〜３分。箱型焼鈍を用いる場合には、
温度２５０〜８００℃、時間１〜１２時間が好ましく、
めっき金属の種類およびめっき厚さなどによりその加熱
条件を適１■−に選択し、鋼中への十分な浸透拡散を行
う。
金属拡散層のいずれか一方の上面に行う加−Ｎｉ合金め
っきは特に限定されないが、本発明者等の研究によると
、Ｎｉ含有計１０〜２０ｗＬ％が犠牲防食効果があり、
かつ耐食性の優れている範囲である。本発明に用いられ
るめっき浴は高電流密度が得られ、めっき浴の電気伝導
度がよいことが望ましく、この観点から硫酸浴、塩化物
浴またはこれらの混合浴が用いられ、電流密度１０
へ／ｄｒｎ’以上、液流速１０ｍ／ｍｉｎ以」二での電
解が実用的に望ましい。
っきは特に限定されないが、本発明者等の研究によると
、Ｎｉ含有計１０〜２０ｗＬ％が犠牲防食効果があり、
かつ耐食性の優れている範囲である。本発明に用いられ
るめっき浴は高電流密度が得られ、めっき浴の電気伝導
度がよいことが望ましく、この観点から硫酸浴、塩化物
浴またはこれらの混合浴が用いられ、電流密度１０
へ／ｄｒｎ’以上、液流速１０ｍ／ｍｉｎ以」二での電
解が実用的に望ましい。
本発明は上述の如く、鋼板の表裏で異なった防錆処理を
施してその使用環境に適合した性能を賦与し、特に自動
車用鋼板の虫体外面での塗装性および塗装後の耐食性の
改良、車体内面での耐食性の改良を行うと同時に、優れ
た溶接性を兼備した表面処理鋼板を提供するものである
。
施してその使用環境に適合した性能を賦与し、特に自動
車用鋼板の虫体外面での塗装性および塗装後の耐食性の
改良、車体内面での耐食性の改良を行うと同時に、優れ
た溶接性を兼備した表面処理鋼板を提供するものである
。
本発明の表面処理鋼板は第１図に示され、図中、１は鋼
板、２は金属拡散層、３はＺｎ−Ｎｉ合金めっき層であ
る。ここで、金属拡散層どは、前述の７．ｎ、 Ｎｉ、
Ｓｎ、Ｃｒあるいはこれらを主成分とする合金から選ば
れた金属または合金めっき層の加熱浸透拡散層を意味す
る。
板、２は金属拡散層、３はＺｎ−Ｎｉ合金めっき層であ
る。ここで、金属拡散層どは、前述の７．ｎ、 Ｎｉ、
Ｓｎ、Ｃｒあるいはこれらを主成分とする合金から選ば
れた金属または合金めっき層の加熱浸透拡散層を意味す
る。
次に、本発明による表裏で異なった防錆処理を施した表
面処理鋼板の表面特性について述べると、金属拡散層を
有する鋼板表面は、従来の冷延鋼板面に比べて塗装性お
よび塗装後の耐食性を改良するものであり、また従来の
両面Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき鋼板に比べて塗装性、塗装後
の耐食性および溶接性を改良するものである。さらに、
金属拡散層を下地とし、その上にＺｎ−Ｎｉ合金めっき
を施したもう一方の面は、従来のＺｎ−Ｎｉ合金めっき
の耐食性を改良することと、それに伴い付着量の減少に
より、溶接性の向上効果が併せて期待できる。
面処理鋼板の表面特性について述べると、金属拡散層を
有する鋼板表面は、従来の冷延鋼板面に比べて塗装性お
よび塗装後の耐食性を改良するものであり、また従来の
両面Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき鋼板に比べて塗装性、塗装後
の耐食性および溶接性を改良するものである。さらに、
金属拡散層を下地とし、その上にＺｎ−Ｎｉ合金めっき
を施したもう一方の面は、従来のＺｎ−Ｎｉ合金めっき
の耐食性を改良することと、それに伴い付着量の減少に
より、溶接性の向上効果が併せて期待できる。
本発明による表面処理鋼板の特に金属拡散層を持つ面の
表面特性を、従来の冷延鋼板、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき鋼
板と比較試験を行い、その結果を表１に示す。表１にお
いて、塗料密着性は、ホンプライト３１１．４ （日本
パーカー社製リン酸塩処理剤）を液温度５０℃で１５０
秒間スプレーし、次いでアニオン型塗料による電着塗装
を２０μｍの厚さで施した各種鋼板について、デュポン
衝撃テスト（５００ｇ Ｘ ５０ ｃｍ）を行い、５（
良）→１（不良）の５段階評価で示し、塗装後の耐食性
は、デュポン衝撃加工後の塩水噴霧試験７２０時間後の
外観で表わす。
表面特性を、従来の冷延鋼板、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき鋼
板と比較試験を行い、その結果を表１に示す。表１にお
いて、塗料密着性は、ホンプライト３１１．４ （日本
パーカー社製リン酸塩処理剤）を液温度５０℃で１５０
秒間スプレーし、次いでアニオン型塗料による電着塗装
を２０μｍの厚さで施した各種鋼板について、デュポン
衝撃テスト（５００ｇ Ｘ ５０ ｃｍ）を行い、５（
良）→１（不良）の５段階評価で示し、塗装後の耐食性
は、デュポン衝撃加工後の塩水噴霧試験７２０時間後の
外観で表わす。
下表１から明らかなように、本発明の金属拡散処理層を
持つ鋼板面は、従来の冷延鋼板、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき
鋼板に比べて塗料密着性および塗装後の耐食性が優れ、
特に自動車車体の外板として極めて優れている。
持つ鋼板面は、従来の冷延鋼板、Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき
鋼板に比べて塗料密着性および塗装後の耐食性が優れ、
特に自動車車体の外板として極めて優れている。
以下、本発明を実施例につき具体的に説明する。
［実施例］
素材５ｐｃｃ、板厚０．７ｍｍ、幅１００ｍｍ、長さ２
００ｍｍの冷延鋼板を電解脱脂、酸洗を行った後、硫酸
亜鉛浴を用いて２０Ａ／ｄｒｎ’の電流密度、浴温度５
０℃で両面にＺｎをそれぞれ３，５．１０ｇ／ｒｒ＋′
の付着量となるように電気めっきした。その後、Ｉ＋２
１０％、Ｎ２９０％の還元雰囲気中で板温６５０℃で３
０秒加熱し、Ｚｎ拡散を行った。この試料にさらに硫酸
浴を用いて３０Ａ／ｄｒｎ’の電流密度、浴温５０℃て
、片面に２０ ｇ／ｒｎ′のイ」着量となるように７．
ｎ−Ｎｉ合金めっきを行った。
００ｍｍの冷延鋼板を電解脱脂、酸洗を行った後、硫酸
亜鉛浴を用いて２０Ａ／ｄｒｎ’の電流密度、浴温度５
０℃で両面にＺｎをそれぞれ３，５．１０ｇ／ｒｒ＋′
の付着量となるように電気めっきした。その後、Ｉ＋２
１０％、Ｎ２９０％の還元雰囲気中で板温６５０℃で３
０秒加熱し、Ｚｎ拡散を行った。この試料にさらに硫酸
浴を用いて３０Ａ／ｄｒｎ’の電流密度、浴温５０℃て
、片面に２０ ｇ／ｒｎ′のイ」着量となるように７．
ｎ−Ｎｉ合金めっきを行った。
このようにして得られた本発明の表面処理鋼板、従来の
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき鋼板および冷延鋼板について以下
に記すような種々の試験を行った。
Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき鋼板および冷延鋼板について以下
に記すような種々の試験を行った。
その結果を表２に示す。
（１）無塗装での耐食性
塩水噴霧試験（、ＩＴＳ Ｚ ２３７１）による赤錆発
生までの日数 （２）電着塗装後の耐食性 塩水噴霧試験３０日後におけるカチオン型電着塗装（１
０μｍ）クロスカット部からの塗膜ふくれ幅（ｍｍ） （３）３コート塗装後の耐食性 塩水噴霧試験９０日後における３コート塗装（電着＋中
塗り士上塗り）クロスカット部からの塗膜ふくれ幅（ｍ
ｍ） （４）３コート塗装後の密着性 塩水噴霧試験９０日後における３コ一ト塗装クロスカツ
ト部のセロテープ剥離法による塗膜の剥離量 下表２の諸試験結果から、本発明による表面処理鋼板は
従来のものに比して、無塗装での耐食性、塗装後の耐食
性および塗膜密着性が著しく改良されていることが明ら
かである。Ｚｎ拡散層上にＺｎ−旧合金めっき層を施し
た鋼板では優れた耐食性を示し、またＺｎ−Ｎｉ合金め
っきを施さなかったＺｎ拡散層のみの鋼板でも電着塗装
および３コート塗装後の耐食性は著しく優れており、特
に３コート塗装後の耐食性および塗料密着性は従来のＺ
ｎ −Ｎｉ合金めっき、および冷延鋼板に比べて著しく
優れていることがわかる。
生までの日数 （２）電着塗装後の耐食性 塩水噴霧試験３０日後におけるカチオン型電着塗装（１
０μｍ）クロスカット部からの塗膜ふくれ幅（ｍｍ） （３）３コート塗装後の耐食性 塩水噴霧試験９０日後における３コート塗装（電着＋中
塗り士上塗り）クロスカット部からの塗膜ふくれ幅（ｍ
ｍ） （４）３コート塗装後の密着性 塩水噴霧試験９０日後における３コ一ト塗装クロスカツ
ト部のセロテープ剥離法による塗膜の剥離量 下表２の諸試験結果から、本発明による表面処理鋼板は
従来のものに比して、無塗装での耐食性、塗装後の耐食
性および塗膜密着性が著しく改良されていることが明ら
かである。Ｚｎ拡散層上にＺｎ−旧合金めっき層を施し
た鋼板では優れた耐食性を示し、またＺｎ−Ｎｉ合金め
っきを施さなかったＺｎ拡散層のみの鋼板でも電着塗装
および３コート塗装後の耐食性は著しく優れており、特
に３コート塗装後の耐食性および塗料密着性は従来のＺ
ｎ −Ｎｉ合金めっき、および冷延鋼板に比べて著しく
優れていることがわかる。
第１図は本発明による表面処理鋼板の断面図である。
符号の説明
１・・・鋼板、
２・・・金属拡散層、
３・・・Ｚｎ−Ｎｉ合金めっき層
１ζ１郊戯
鼠１図
Claims (1)
- 鋼板の両面にＺｎ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｃｒあるいはこれらの
金属を主成分とする合金から選択された１種の金属の電
気めっきを施し、非酸化性雰囲気中で加熱して鋼中にめ
っき金属の拡散層を形成し、この金属拡散層のいずれか
一方の上面にＺｎ−Ｎｉ合金めっきを施してなることを
特徴とする高耐食性表面処理鋼板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7748086A JPH0249397B2 (ja) | 1986-04-03 | 1986-04-03 | Kotaishokuseihyomenshorikohan |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7748086A JPH0249397B2 (ja) | 1986-04-03 | 1986-04-03 | Kotaishokuseihyomenshorikohan |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP69082A Division JPS58117890A (ja) | 1982-01-06 | 1982-01-06 | 高耐食性表面処理鋼板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61257494A true JPS61257494A (ja) | 1986-11-14 |
| JPH0249397B2 JPH0249397B2 (ja) | 1990-10-30 |
Family
ID=13635142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7748086A Expired - Lifetime JPH0249397B2 (ja) | 1986-04-03 | 1986-04-03 | Kotaishokuseihyomenshorikohan |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0249397B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62250196A (ja) * | 1986-04-22 | 1987-10-31 | Mazda Motor Corp | 自動車の車体外板用表面処理鋼板 |
| JP2007056284A (ja) * | 2005-08-22 | 2007-03-08 | Nippon Steel Corp | 鋼製成形品及び亜鉛系めっき鋼材 |
| WO2015156313A1 (ja) * | 2014-04-08 | 2015-10-15 | 新日鐵住金株式会社 | めっき鋼板 |
| JP2016211025A (ja) * | 2015-05-01 | 2016-12-15 | 新日鐵住金株式会社 | Ｓｎめっき鋼板及びＳｎめっき鋼板の製造方法 |
-
1986
- 1986-04-03 JP JP7748086A patent/JPH0249397B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62250196A (ja) * | 1986-04-22 | 1987-10-31 | Mazda Motor Corp | 自動車の車体外板用表面処理鋼板 |
| JP2007056284A (ja) * | 2005-08-22 | 2007-03-08 | Nippon Steel Corp | 鋼製成形品及び亜鉛系めっき鋼材 |
| WO2015156313A1 (ja) * | 2014-04-08 | 2015-10-15 | 新日鐵住金株式会社 | めっき鋼板 |
| JP5971431B2 (ja) * | 2014-04-08 | 2016-08-17 | 新日鐵住金株式会社 | めっき鋼板 |
| US10041175B2 (en) | 2014-04-08 | 2018-08-07 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Plated steel sheet |
| JP2016211025A (ja) * | 2015-05-01 | 2016-12-15 | 新日鐵住金株式会社 | Ｓｎめっき鋼板及びＳｎめっき鋼板の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0249397B2 (ja) | 1990-10-30 |
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