JPS61257241A - コ−クス汚染触媒の再生法 - Google Patents

コ−クス汚染触媒の再生法

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JPS61257241A
JPS61257241A JP61094938A JP9493886A JPS61257241A JP S61257241 A JPS61257241 A JP S61257241A JP 61094938 A JP61094938 A JP 61094938A JP 9493886 A JP9493886 A JP 9493886A JP S61257241 A JPS61257241 A JP S61257241A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、接触リフオーミング反応、接触脱水素化反応
及び脱水素遷化二量化反応などの炭化水素転化工程に使
用され−る移動床の再生操作に関するものである。本発
明は特に使用済触媒粒子を移動床再生域中に下向きに流
す間に使用される再生ガス流にも関係する。本発明は従
って再生域中を循環させる適当な酸素含有燃焼ガス流及
び加熱ガス流を提供するのに使用される方法及び装置に
関するものであり、移動床触媒再生域中に保持される触
媒に通す他のガス流を提供することに関するものである
。
炭化水素転化法に携わる人は、これらの操作を連続的に
行うことが有利であることを認識している。この認識が
いわゆる移動床接触工程の開発を促進して来た。移動床
の工程においては、触媒は重力の作用によって緻密な流
動化していない床中の反応域を下向きに降下する。すな
わち、触媒は反応器の底部から徐々に除去され、反応器
の頂部に供給された新しく再生された触媒は徐々に下向
きに移動し、生じた空隙を埋め、それによって゛周期的
に更新される連続的触媒床を形成する。反応、器中のこ
のタイプの触媒流の初期の頃の例としては、エム・エッ
チ・アーベソン（Ｍ　、　Ｈ、Ａ　ｒＶ（３ＢＯｎ　）
の米国特許第２，３０３，７１７号の第３図に示されて
いるものがある。この特許は、移動床反応域及び移動床
再生域の使用を開示しており、また触媒の処理及び輸送
においてロックホッパー及びストリッピング域の使用を
開示している。ダブリュ・ニー・ハガーバウマー（Ｗ　
、　Ａ　、　Ｈａｇｅｒｂａｕｍｅｒ）の米国特許第３
，２３８，１２２号は移動床炭化水素転化法の別の例を
開示している。ケー・ディー・ベセリイ（Ｋ　、　Ｄ　
、　Ｖｅｓｅｌｙ）等の米国特許第３，７２５，２４９
号は再生装置を備えた移動床改質操作を開示している。
エフ・ジー・マックウィリアム・ジュニア（Ｆ　、　Ｇ
　、　ＭｃＷｉｌｌｉａｍｓ、Ｊｒ、）の米国特許第３
，９７８，１５０号は、移動床触媒再生工程を備えた連
続床または移動床脱水素法を開示している。エフ・ニー
・スミス（Ｆ、Ａ。
Ｓ　ｗｉｔｈ）の米国特許第４，４８０，１４４号はゼ
オライト触媒について炭素を焼却して再生する手順を開
示している。
本出願人の米国特許第３，６５２，２３１号は、再生域
内で使用されるガス流及び触媒再生域の内部構造（第１
図）について開示している。この引例は再生域の頂部に
位置する炭素焼却域で酸素含有ガス流を使用することに
関するものであり、この酸素含有ガス流は冷却及び加圧
手段を備えた外部ラインを通じて循環される。この引例
ままた、塩素化域、乾燥域及び再調整触媒を反応域に戻
す前に再生触媒の金属成分を還元する手段を開示してい
る。この引例はまた。この再生手段の操作及びそれに関
連した接触リフオーミング域について広範囲に開示して
いる。
本出願人の米国特許第３，９８１，８２４号；イー・ニ
ス・レンバーガー（Ｅ　、　Ｓ　、　Ｌ　ｅｍｂｅｒｇ
ｅｒ）等の米国特許第４，０９４，８１４号；及びアー
ル・ケー・オルソン（Ｒｏに、０１ｓｏｎ）等の米国特
許第４，０９４，８１７号は、移動床再生域に必要なガ
ス流を提供する他の装置系を開示しいてる。すなわち、
燃焼ガスを再生域から取出し、しかる後、この燃焼ガス
を種々の流れ↓二分割したり、圧縮工程にかける前に冷
却するのが従来の標準の方法であった。
本発明は、移動床再生域において使用済粒状触媒の炭素
を焼却することによる再生工程で使用するガス循環法で
ある。
本発明は、従来の方法で高温ガスを発生するのに使用さ
れたような加熱手段を設けることなしに、再生域の種々
の場所で使用する種々の温度を有するガス流を提供する
。本発明はまた。
炭素の燃焼に必要な酸素を添加する方法とは違って、酸
素は下降する低炭素触媒に対して自流として再生域の下
部に供給される乾燥ガス流及び塩素化ガスによって提供
される。
すなわち１本発明の粒状触媒再生法は。
（ａ）コークス汚染使用済触媒を緻密床の再生域に送り
込み、下向きに流す工程； （ｂ）前記再生域内に設けた燃焼域中で前記使用済触媒
を酸素含有ガス流と接触させ、前記使用済触媒上に存在
する炭素を燃焼させることによって低炭素触媒及び燃焼
ガス流を生成し、前記燃焼ガス流は前記再生域から取出
す工程；（ｃ）前記低炭素触媒を前記燃焼域から、前記
再生域内に設けた温度調整域に下向きに流し、そこで、
前記低炭素触媒を温度調整ガス流と接触させる工程； （ｄ）前記低炭素触媒を前記温度調整域から、前記再生
域内に設けた乾燥域に下向きに流し、そこで、前記低炭
素触媒を乾燥ガス流と接触させる工程； （ａ）前記燃焼ガス流の少くとも大部分を加圧し、それ
によって最初の処理ガス流を生成する工程；（ｆ）前記
最初の処理ガス流の最初の半分を前述の温度調整ガス流
として前記温度調整域に送る工程；及び （ｇ）前記最初の処理ガス流の残りの部分を冷却し、し
かる後前述の酸素含有ガス流として前記燃゛焼域に送る
工程からなる。
炭化水素の転化操作に携わる人は、長い間、移動床反応
域を使用することによって得られる利点を認めて来た。
これらの利点のうちの１つは、一定の操作条件下で操作
できることであり。
操作中比較的均一の製品が得られることである。
他の利点は通常商業的に行われている苛酷度より高い苛
酷度で操作でき、触媒の交換または再生のために周期的
な操業を停止したりする必要でないことである。これら
の利点は移動床反応域、触媒取扱い装置及び移動床触媒
再生域の開発を促進した。耐摩耗性触媒が得られるよう
になったこと並びに触媒の取扱い及び再生装置に改良が
成された結果、触媒リフォーミング、非環式炭化水素の
触媒脱水素化反応、及び脱水素環化二足化反応などの種
々の炭化水素転化反応に移動床反応系が商業的に使用で
きるようになった。後者の反応は、プロパンまたはブチ
レンなどの軽質脂肪族炭化水素を、ベンゼン、トルエン
、キシレン及び非環式Ｃ１〜Ｃ９炭化水素などのＣ，゛
炭化水素製品に転化するのに有用である。
本発明が適用される工程では、原料炭化水素及びしばし
ば水素も含む反応剤流は、１種以上の所望する化学反応
を促進するのに有効な条件下で粒状触媒と接触される。
この接触は通常。
触媒の表面上に、コークスと呼ばれる水素の欠乏した炭
化水素性物質を析出させる。触媒上にこのような炭素含
有率が高い物質が蓄積されると、通常、触媒の活性及び
／又は選択性に悪影響を及ぼす。これらの感作用は炭素
質コークスが触媒の活性部分を被覆したり、触媒の表面
または孔中に析出して種々の反応成分が触媒中または触
媒表面上に移動するのを妨げるために起こる。そこで７
炭化水素を転化する業者は触媒を周期的に交換したり、
燃焼によってコークスを除去することによって触媒を再
生するのが通常であった。
コークスの燃焼再生手順では、脱活性または使用済触媒
床を、コークス析出物を燃焼させるのに充分な高温で酸
素含有ガス流と接触させる。
酸素含有ガス流は通常最低の酸素含有量を有するもので
あり、再生を行う触媒床内で得られる最高温度を調節す
るように循環される。この温度調節は、炭素質物質の燃
焼、特に燃焼を促進するのに役立つ活性触媒金属の存在
下で燃焼によって温度が高くなり過ぎて、再生装置を損
傷させたり、触媒が脱活性したりするのを防止するため
に必要である。場合によっては、炭素焼却工程の後に他
の再生工程を行う必要がある。
たとえば、炭素焼却工程の後に、ハロゲン化工程、乾燥
及び／又は還元工程を行うのでしばしば望ましい。これ
らの工程は、通常別々のガス流を使用して炭素含有率の
低い触媒を通して行われる。後のこれらの触媒調整工程
または再生工程は、場合によっては、コークス焼却工程
の最適条件とは違った条件が最適となる。たとえば、場
合によっては、塩素化工程または乾燥工程は、焼却工程
を行う温度より高い温度または低い温度で行うのが望ま
しい。従って、触媒を。
コークスを焼却する帯域から取出した後、加熱するか、
または冷却する必要がある。
本発明の目的は移動床触媒再生域中で粒状触媒を再生す
る方法を提供することである０本発明の目的はさらに、
移動床触媒再生域内で使用する違った温度を有するガス
流を提供することである。本発明の別の目的は、移動床
触媒再生域で使用する種々の工程流を提供し、かつ再生
域内で使用する違った温度を有するガス流を提供するの
に必要な装置の量を節減することである６本発明の目的
はまた、触媒再生域の燃焼域から取出される触媒を加熱
するのに使用される比較的高温のガス流を提供すること
である。本発明において、これらの目的は、燃焼域から
取出される燃焼ガスを冷却する前に加圧手段に通し、し
かる後その加圧された流れを、冷却されて燃焼域に循環
される部分と、再生域内の下部で使用される比較的高温
の部分とに分けることによって達成される。
本発明で使用される移動床においては、触媒は前述のよ
うに重力の作用によって反応域を下向きに移動する。従
って１反応域または再生域の頂部まで触媒を上向きに周
期的に輸送する必要がある。触媒の正確な輸送設備及び
輸送回数は個々の工程の設計に依存する。たとえば１反
応域を再生域の直ぐ上または下に取付けた場合。
この組合わせ回路の底部から回路の頂部まで触　−媒を
輸送するだけで良い。反応域と再生域とは通常隣合わせ
に設置されているので、使用済触媒は反応域の底部から
再生域の頂部まで、また再生触媒は再生域の底部から反
応域の頂部まで輸送すれば良い、この触媒の上方への輸
送は、種々の螺旋タイプのコンベヤー、バケツ、その他
の機械的装置で行うことができるが、導管を上向きに流
れる流動化ガスによって触媒を輸送するが特に好ましい
。この場合、触媒はリフトポットまたはリフトエンゲー
ジャーに落下し、しかる後リフトエンゲージャーにチャ
ージされるガス流によって上向きに運ばれる。このガス
流は水素、窒素、メタンまたはその他の類似ガスである
。
また、触媒輸送系内には種々のロックホッパーを使用す
るのが通常である。たとえば、ロックホッパーは可燃性
ガスが再生域に入り、そこで酸素含有ガスと混合される
のを防ぐ簡便な安全手段である。同様に、再生域と反応
域との間には酸素含有ガスが反応域に入るのを防ぐため
にロックホッパーまたは封止装置のようなものを使用す
るのが望ましい。塩素化または金属還元などの触媒処理
工程、または触媒を系全体で輸送している間に加圧また
は減圧する工程内でも、ロックホッパー、その他の触媒
を取扱う帯域または容器が使用される。これらの種々の
ロックホッパー及び触媒処理帯域におけるパージングガ
ス、加圧ガスまたは処理ガスとして水素。
その他のガスがしばしば使用される。本発明で使用する
のに適当な触媒輸送系については通常の文献に載ってお
り、たとえば米国特許第３，８３９．１９６号及び第３
，８３９，１９７号は触媒輸送系及びその制御技術につ
いて開示している。米国特許第３．８５６，６６２号は
均一な触媒を搬入及び搬送する装置を開示している。米
国特許第３，８２５，１１６号は再生域の頂部において
設けた分離域について開示している。
触媒を良好に再生するのに必要な操作手順及び条件は当
然のことながら再生される触媒の種類に依存する。これ
らは触媒の使用形態にも依存する。従って、要求される
再生手順は変化する。たとえば、リフオーミング工程で
使用される白金含有触媒の再生においては、触媒を再生
域の炭素焼却帯域に通した後、塩素化帯域に通すのが通
常望ましい。これに対し、脱水素環化二量化工程では、
ガリウム含有触媒はハロゲン成分を持たないので、再生
操作中ハロゲン化工程にかけられることがない。
一般的再生手順及び操作条件については、前述の米国特
許第３，６５２，２３１号、第３，９８１，８２４号。
第４，０９４，８１４号及び第４，０９４，８１７号に
開示されている。これら４つの米国特許の内容はここに
も参考として引用されている。全体の単一の再生域の炭
素焼却域または燃焼域は、約２．０インチの水ゲージ（
０，５ＫＰａｇ）より高い圧力で、約２２５ｐｓｉｇ　
（１５５１ＫＰａｇ）までの圧力で操作するので適当で
、５０ｐｓｉｇ（３４５ＫＰａｇ）より低い圧力が好ま
しい、炭素焼却域は、コークス析出物の燃焼を開始させ
、それを維持するのに充分な温度で操作しなければなら
ない。従って炭素焼却域は通常少くとも７００°Ｆ　（
３７１℃）の温度で操作しなければならない。再生域の
炭素焼却域は、触媒床の出口スクリーンで測定して約１
，２５０°Ｆ　（６７６℃）より高い温度で操作しない
のが好ましい。特に入口温度は約９００°Ｆ　（４８２
℃）より低いのが好ましい。
再生域の炭素焼却域に循環されるガス中の酸素濃度は触
媒温度制御手段として、空気と比較して少ない水準に保
たれる。熱を沈下させ除去する媒体として働く多量の循
環不活性ガスが酸素と混合して触媒に通される。再生域
の炭素焼却域に通されるガスは、全体の酸素含有率が約
２．５モル％より低いのが好ましい。再生域のこの部分
で使用されるガスの好ましい酸素含有率は約０．４〜約
１．５モル％である。
ハロゲン化域内の条件は、最適再生条件を定め、再生域
に供給されるハロゲンの最低必要量を定めるための触媒
の再生実験の結果に応じて定められる。ハロゲン化操作
は代表的には塩素化であるが、低炭素触媒をフッ素、臭
素またはヨウ素などのハロゲンと接触させることもある
。
本発明の好ましい実施態様では、接触リフオーミング域
で使用されるアルミナ及び白金を含有する球状アルミナ
粒子を再生するための再生域を使用しており、ハロゲン
化工程は、低炭素触媒を、炭素焼却域の好ましい操作温
度より幾分高い温度にて塩素含有物質及び酸素の混合物
を含む流れと接触させることからなる。塩素含有物質と
しては有機塩化物またはＨＣＱが使用できる。炭素焼却
域は入口温度が約９００°Ｆ　（４８２℃、）より低い
温度、たとえば８９０°Ｆ　（４７７℃）で操作するの
が好ましいが、塩素化域はこれより高い温度で操作する
のが好ましい。代表的には、塩素化域の入口温度を９６
０°Ｆ　（５１６℃）にして操作するのが好ましい。こ
れらの望ましい操作条件を得るのに必要な温度上昇は、
炭素焼却域から取出された低炭素触媒を、炭素焼却域と
ハロゲン化域との中間に位置する加熱域の燃焼ガスの比
較的高温の部分と接触させることによって成される。
ハロゲン化域の後に乾燥域を使用する場合、乾燥域はハ
ロゲン化域とほぼ等しい温度で操作するのが好ましい。
しかしながら、適当な乾燥ガス流速を有する乾燥域の使
用では、約９００’Ｆ（４８２℃）より高い温度が通常
望ましい。好ましい単一構造の再生域においては、全て
の触媒処理域は操作圧力が実質的に同じである。唯一の
圧力差は、触媒床及び再生域内の種々の処理域間の導管
を通、る種々の蒸気流に固有のものである。従って、再
生域中の任意の２点間の全体の圧力差は約２ｐｓｉ（１
４Ｋ　Ｐａ）より小さくなければならない。従って、塩
素化域、乾燥域及び加熱域の操作圧力は、炭素焼却域の
操作圧力によって定められる。
本発明を添付図面に従ってさらに説明すると、反応域は
符号２によって示されている。この反応域は、通常３個
または４個の別個の触媒床を有しており、接触リフオー
ミング反応または接触脱水素化反応の場合は、中間で加
熱される。
これらの従来の中間で反応剤を再加熱する操作設備は、
簡略化のために図示していない。本発明の方法は、この
ように中間で再加熱する設備を必要としない反応域にも
適用できるものである。本発明を理解するのに必要でな
い他のものも、簡略化のために図示していない０反応剤
原料流はライン１を通じて反応域に入る。反応条件下で
触媒粒子と１度以上接触した後、反応剤及び生成物の化
合物はライン３を通じて反応域から取出され、適当な生
成物回収設備に送られる。固体触媒粒子は連続的または
間欠的に導管５を通じて反応域から取出され、下方のリ
フト付容器６に送られる。この触媒輸送は重力の作用に
よって行われ、反応域の底部から触媒を取出すことによ
って上部にあった触媒は反応域内を下部に移動するよう
になっている１反応域の底部から取出された使用済触媒
は導管４を通じて供給される新しく再生された触媒と交
換される。水素または窒素などの流動化ガスがライン７
を通じてリフト付容器６に供給され、導管８を通じて使
用済触媒を上に押上げる作用をする。
使用済触媒はしかる後分離及び遊離容器９に入り、そこ
で細かい触媒粒子とライン７から導入されたガスとが分
離され、ガスは導管１０を通じて系外に出される。炭素
含有率の高い使用済触媒（高炭素触媒）は、しかる後分
離容器９から導管１１を通じて１２で示される再生域へ
下向きに輸送される。
再生域１２内では触媒は緻密な集団として存在し、それ
ぞれの触媒粒子同志は密着している。
触媒粒子は移動床再生域を下向きに徐々に移動し、いく
つかの違った帯域を通過し１種々のガス流と接触する。
再生域の上部において、触媒は分配導管４３を通じて供
給され、内側の円筒形多孔性スクリーン１４と外側の円
筒形多孔性スクリーン１３とで囲まれた環状触媒床１５
に供給される。これらのスクリーンは、再生域の上部を
、触媒保持用スクリーン容器と２つの反応剤またはガス
輸送帯とに分割する。外側のガス輸送帯は、外側スクリ
ーン１３と再生域の円筒形容器壁の内側表面とで形成さ
れる。内側のガス輸送帯は内側スクリーン１４によって
形成される円筒形のものである。円筒形の内側ガス輸送
帯の頂部は孔の開いていない円い板１６で閉じられてい
る。
内側スクリーン１４は好ましくは再生域の下部まで下向
きに伸びており、再生域の下部に保・持されている円筒
形下部触媒床１９と接触している。
再生域の上部において、炭素は燃焼によって触媒から除
去される。この燃焼は、ライン３１を通じて燃焼域に供
給される酸素含有ガス流中に存在する比較的低濃度の酸
素によって支えられている。ライン３１によっ供給され
たガス流は外側スクリーン１３の外側に設けられた環状
ガス輸送帯に入り、外側スクリーン１３の表面にぶつか
り、触媒床１５を通って、内側多孔性スクリーン１４を
通じて円筒形ガス輸送帯に出る。このガス流は窒素及び
水蒸気などの循環不活性ガス及び水蒸気及び二酸化炭素
などの燃焼生成物を含む。
ガスは触媒を通過する時に炭素の燃焼によって加熱され
る。その結果、円筒形ガス輸送帯から導管１７を通じて
比較的高温のがス流が除去され。
この燃焼ガス流は導管２６を通る。この燃焼ガス流の一
部はライン２８を通じて系外に出され、燃焼生成物が除
去される。燃焼ガス流の残りの部分はライン２７を通り
、ファンまたはコンプレッサー２９で加圧される。これ
によって比較的高温の燃焼ガスは加圧され、再生域を循
環する間に生じた圧力降下が補正される。
このように加圧され、なお比較的高温の燃焼ガス流の一
部、は、バルブ３４によって制御された速度でライン３
０を通じて送られる。このガス流は、比較的高い温度の
加熱流として（温度調節流として）ライン３０を通じて
再生域に入れられる。この比較的高温のガス流は、環状
触媒床の下部の小さな区域を通り、その区域を加熱域と
して働かせ、しかる後内側スクリーン１４内の円筒形ガ
ス輸送帯に出る。この加熱ガス流とライン３１によって
供給される炭素の焼却を促進する燃焼ガス流との混合は
、再生域の壁の内側表面から環状ガス輸送帯に伸びてい
るリング状バッフル１８によって制御される。
ライン２７の比較的高温の加圧された燃焼ガス流の残り
の部分はライン３１を通り、冷却装置３２に入る。冷却
装置３２は好ましくは冷却媒体として空気を使用した間
接的熱交換装置である。ライン３１のガス流はまた１間
接的熱交換装置である加熱装置３３を通る。加熱装置３
３は、工程の操使用され、自己燃焼条件を得るのに充分
な程度に触媒を加熱するのに使用される。このように温
度が調節されたガスはライン３１を通り、再生域の燃焼
域に送られ、再生域に送り込まれた触媒上に存在する炭
素を燃焼させる。この燃焼に必要な酸素は、再生域の底
部に供給され、円筒形触媒床を上向きに流れ、内側スク
リーン１４で形成された円筒形ガス輸送帯内のガスと混
合される。酸素の全てはこのように添加されるのが好ま
しい。しかしながら、酸素の一部または全部をライン３
１に添加するなどして供給しても良い。
再生域の下部において、触媒は、燃焼域で処理されて炭
素が除去され、温度調整（加熱）域で加熱された後、塩
素化域に送られ、そこで円筒形触媒床１９を形成し、こ
の地点における触媒再生域の円筒的全体の空間を占める
。触媒の塩素化は、ライン３９を通じて再生域に供給さ
れる塩素化ガス流によって行われ、塩素化ガス流は触媒
床中に伸びている孔の開いた導管などの分配手段２１に
よって触媒床に分配される。塩素化ガスは好ましくは酸
素も含有し、ガスは分配器２１から上昇し、再生域の上
部に上向きに流れる。
触媒は塩素化域から下向きに流れ、乾燥域に入り、そこ
で触媒は円筒形触媒床２０として保持される。ライン３
５から加熱された空気が導管３７及び分配パイプ２２を
通じて乾燥域の下部に送られる。この乾燥空気も、非常
にゆっくりと下降してくる触媒の流れに対して向流とし
て上向きに流れる。ライン３５からの空気中に存在する
酸素も円筒形内側スクリーン１４内の円筒形ガス輸送帯
を上昇し５．燃焼ガスと一緒になる。ライン３５からの
空気の一部はライン３６を流れ、塩、素または他の塩素
含有物質と混合され塩素化ガス流を形成する。
このように形成された炭素含有率の低い、塩素化し、乾
燥した触媒（低炭素触媒）はライン２３を通じて再生域
から取出され、ロックホッパー２４に搬送される。この
搬送は、ライン２３またはライン４０に設置されたポジ
ティブシールバルブなどによって調節される。この触媒
はライン４０を通じてロックホッパー２４から取出され
る。
ロックホッパー容器２４は基本的には炭化水素転化工程
の他の部分に存在する水素及び炭化水素蒸気と再生域か
らの空気との混合を防止するシール装置として働く。従
って、ライン２５を通じて窒素または他の不活性ガスが
供給され、導管２３を上向きに流れて再生域に送り込ま
れ、下降してくる触媒から酸素をパージングする。再生
された触媒はしかる後ライン４０を通じてリフト付容器
４１に送られる。ライン４２からの水素ガス流は容器４
１に送られ、再生触媒の金属成分を還元するとともに、
再生触媒を流動化し、導管４を通じて上向きに輸送し、
再生触媒を反応域に戻す。還元ガスは好ましくは水素で
あるが、メタンなどの軽質炭化水素も使用できる。還元
は図示したようなリフト付容器または別の容器中で搬送
されるのを待っている触媒について行われる。還元に必
要な条件は使用する触媒によって左右される。水素また
はメタンなどの還元剤の存在下で７５０＠Ｆ　（３９９
℃）より高い温度の大気圧以上の圧力が要求される。改
質触媒などの場合には、約９５０°Ｆ　（５１０℃）の
温度で６０分以上の条件が要求される。本発明は図面に
示されている実施態様に限定されることなく、いろいろ
な応用変化が可能である。たとえ゛ば、再生域内の触媒
床は他に種々の形状を有していても良く、たとえば全部
が円筒形であるか、または全部が環状であっても良く、
また再生域は図示したような単一の容器ではなく、２つ
以上の別々の容器からなっているものでも良い。
本発明の一実施態様は、移動床炭化水素転化法の反応域
で使用されたコークス汚染固体触媒の再生法で、 （ａ）炭化水素転化法の反応域から取出した使用済触媒
を、緻密床の単一の触媒再生域に送り込み、下向きに流
す工程； （ｂ）前記使用済触媒を再生域内に設けられた燃焼域に
おいて酸素含有ガス流と接触させ、前記使用済触媒上に
存在する炭素を燃焼させることによって、低炭素触媒及
び燃焼ガス流を生成し、前記燃焼ガス流は前記再生域か
ら取出す工程；（ｃ）前記低炭素触媒を下向きに流し、
前記再生域内に設けられた加熱域に通し、そこで前記低
炭素触媒と加熱ガス流とを接触される工程；（ｄ）前記
加熱された低炭素触媒を下向きに流し、前記再生域内に
設けられた塩素化域に通し、そこで前記加熱された低炭
素触媒を、塩素含有物質を含む塩素化ガス流と接触させ
る工程；（，３）低炭素触媒を前記再生域から取出す工
程１（ｆ）前記燃焼ガス流の少くとも大部分を圧縮し。
それによって比較的高圧の最初の処理ガス流を生成する
工程； （ｇ）前記最初の処理ガス流の最初の半分を前述の加熱
ガス流として前記加熱域に送る工程；及び （ｈ）前記最初の処理ガス流の残りの部分を間接的熱交
換によって冷却し、しかる後前述の酸素含有ガス流とし
て前記燃焼域に送る工程を有するコークス汚染触媒の再
生法である。
前述のように、本発明の方法は、パラフィン系炭化水素
の脱水素化反応または脱水素環化二量化反応などの種々
の広範囲の反応に応用できる。移動床反応器を使用した
脱水素化工程の原料炭化水素は通常１種以上の０２〜Ｃ
６の直鎖または枝分かれしたパラフィン系炭化水素であ
る。
このような軽質炭化水素の２種以上の混合物を転化する
のに脱水素化域を操作させることができるが、脱水素化
域への原料流は主として炭素数が均一の炭化水素からな
るものが好ましい。
脱水素化域の触媒及び操作条件については公知文献に容
易に見出すことができる。好ましい脱水素化触媒は活性
触媒成分を支持するアルミナの球状粒子からなる。活性
触媒成分は好ましくは白金、塩素などのハロゲン、カリ
ウム及び錫である。軽質パラフィンの脱水素化触媒につ
いては米国特許第４，４６９，８１１号に開示されてい
る。
脱水素化反応域の流出流はリフオーミング域の流出流と
同じ方法で処理され１部分的に凝縮されて、水素に富ん
だ蒸気相と液相の凝縮流が得られ、液相成分は分留その
他の生成物回収装置に送られる。
本発明の方法を炭化水素の脱水素環化二量化反応に利用
する場合、好ましい原料はＣ１〜Ｃ５の直鎖のパラフィ
ン系炭化水素である。脱水素環化二景化工程への原料は
同じ炭素数のかなりの量のオレフィンも含む。このため
、原料の組成に応じて、かなりの量の枝分かれしたＣＧ
〜Ｃ１炭化水素を含有する芳香族に富んだ生成物が得ら
れる。脱水素環化二量化工程の生成物は改質工程と同様
な方法で回収され、反応域流出流は冷却及び部分的凝縮
操作にかけられ、気相の水素に富んだ流れと、生成物及
び原料炭化水素を含む凝縮流とを生成する。液相凝縮流
は通常分留装置に送られ、残存する原料の軽質炭化水素
は生成物の重質炭化水素と分離され１反応域に循環され
る。この方法についての詳細は、米国特許第３，７５６
，９２２号；第４，２９１，１８２号；第４．１５７，
３５６号；及び第４，３５４，０４９号に開示されてい
る。
前述のように、本発明の方法は、ナフサ沸点範囲の炭化
水、濃混合物の接触リフオーミング法にも良好に利用で
きる。ナフサ混合物は通常原油から回収されるが、シェ
ール油、タールサンド、石炭液化物、その他の炭化水素
物質からも誘導される。リフォーミングは約７５０″Ｆ
〜約１０５０’Ｆ（３９９〜５６６℃）の範囲の触媒床
温度で行われる気相操作である。触媒温度が約１０２０
’Ｆ　（５４９℃）を越えると通常望ましくない。他の
リフオーミング条件としては一般に圧力が約２０〜１０
００ｐ１０００ｐｓｉ〜６８９５ＫＰａｇ）で、約１５
０ｐｓｉｇ（１０３４ＫＰａｇ）以下の圧力が好ましく
、液体時間空間速度が約０．２〜１０．０／時間で、水
素／炭化水素モル比が約０．５７１．０〜約１０．０／
１．０である。液体時間空間速度は時間当りに接触する
新鮮な原料の容積を触媒粒子の全容積で割った値である
。好ましい範囲の液体時間空間速度は約３．０〜約８．
０７時間である。触媒床への入口温度は通常約９５０９
Ｆ　（５１０℃）より高い温度に保たれる。リフオーミ
ング触媒は通常周期律表第■族の貴金属（白金、イリジ
ウム、ロジウム及びパラジウム）の１種以上を含み、塩
素及び／又はフッ素などのハロゲンを含有する。触媒の
これらの成分はアルミナなどの多孔性耐火性担体上に支
持される。リフォーミング触媒は、さらに、リニウム、
ゲルマニウムまたは錫などの１種以上の金属触媒成分も
含有する。現在は錫を触媒に含ませることが好まれてい
る。米国特許第３，７４０，３２８号；第３，７４５゜
１１２号；第３，９４８，８０４号及び第４，３６７．
１３７号には接触リフォーミングに適した触媒が詳細に
開示されている。移動床反応器及び再生器に使用するの
に好ましい触媒の物理的形状は直径が約１／６４〜約５
／３２インチ（０，４〜４ａｍ）の硬い球状粒子である
６ リフオーミング（改良）反応域の気相流出流は好ましく
は前述と同様な形態で取扱われる。すなわち、気相流出
流は熱交換にかけられ、有効な熱が回収され、しかる後
冷却されて部分的に凝縮され、混合相流出流を生成し、
これは気−液分離容器に送られる。分離容器は通常、反
応域内で保たれる圧力よりわずかに低い圧力で操作され
る。従って１分離容器は約１０〜９５０ｐｓｉｇ（６９
〜６５５０ＫＰａｇ）の圧力で操作され、約１４５ｐｓ
ｆｇ（１０００ＫＰａｇ）より低い圧力が好ましい。分
離容器は通常・約８５〜１５５°Ｆ（２９〜６８℃）の
温度で操作される。分離容器の底部から取出される液相
凝縮流は好ましくは再接触工程にかけられ、そこで加圧
され１分離容器の頂部から取出される圧縮された気相と
一緒にされ、回収される水素の純度を高め、液体炭化水
素の収率が高められる。
この再接触工程の後、液相及び気相は再び分離され、液
相はこの時点で分留装置に送られる。
通常１分留装置の第１段階は脱ブタン塔からなる。適当
な生成物回収技術は米国特許第３，８８２゜０１４号及
び第４，３６４，８２０号などに開示されている。
脱水素化及ば脱水素環化工量化工程も同様な回収技術が
利用できるが、再接触工程は使用しない。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明の移動床接触リフオーミング工程の概
略図であり、再生域内で粒状、触媒を酸素含有燃焼支持
ガスで再生し、その触媒をしかる後再生域の下部で塩素
化及び乾燥する前に加熱ガスで加熱する形態を示してい
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、コークス汚染触媒の再生法において、 （ａ）コークス汚染触媒を緻密床の再生域に送り込み、
    下向きに流す工程； （ｂ）前記再生域内に設けた燃焼域中で前記コークス汚
    染触媒を酸素含有ガス流と接触させ、前記コークス汚染
    触媒上に存在する炭素を燃焼させることによって低炭素
    触媒及び燃焼ガス流を生成し、前記燃焼ガス流は前記再
    生域から取出す工程； （ｃ）前記低炭素触媒を前記燃焼域から、前記再生域内
    に設けた温度調整域に下向きに流し、そこで、前記低炭
    素触媒を温度調整ガス流と接触させる工程； （ｄ）前記低炭素触媒を前記温度調整域から、前記再生
    域内に設けた乾燥域に下向きに流し、そこで、前記低炭
    素触媒を乾燥ガス流と接触させて再生した粒状触媒を生
    成する工程； （ｅ）前記燃焼ガス流の少くとも大部分を加圧し、それ
    によって最初の処理ガス流を生成する工程； （ｆ）前記最初の処理ガス流の最初の半分を前述の温度
    調整ガス流として前記温度調整域に送る工程；及び （ｇ）前記最初の処理ガス流の残りの部分を冷却し、し
    かる後前述の酸素含有ガス流として前記燃焼域に送る工
    程を有するコークス汚染触媒の再生法。 ２、前記乾燥ガス流は酸素を含み、前記再生域内を上向
    きに流され、前記燃焼域に送り込まれ、それによって、
    前記燃焼域内で消費される酸素を供給することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、前記温度調整域と前記乾燥域との間に塩素化域が設
    置され、塩素含有物質を含む塩素化ガス流が塩素化域に
    送られることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ４、前記塩素化ガス流が酸素も含むことを特徴とする特
    許請求の範囲第３項記載の方法。 ５、前記塩素化ガス流が前記低炭素触媒中を上向きに流
    されて前記燃焼域に送り込まれ、前記塩素化ガス流中に
    存在する酸素が炭素の燃焼中に前記燃焼域において消費
    されることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の方
    法。 ６、移動床炭化水素転化法の反応域で使用されたコーク
    ス汚染固体触媒の再生法において、（ａ）炭化水素転化
    法の反応域から取出した使用済触媒を、緻密床の再生域
    に送り込み、下向きに流す工程； （ｂ）前記使用済触媒を燃焼域において酸素含有ガス流
    と接触させ、前記使用済触媒上に存在する炭素を燃焼さ
    れることによって、低炭素触媒及び燃焼ガス流を生成し
    、前記燃焼ガス流は前記再生域から取出す工程； （ｃ）前記低炭素を下向きに流し、前記再生域内に設け
    られた加熱域に通し、そこで前記低炭素触媒と加熱ガス
    流とを接触させる工程； （ｄ）前記加熱された低炭素触媒を下向きに流し、前記
    再生域内に設けられた塩素化域に通し、そこで前記加熱
    された低炭素触媒を、塩素含有物質を含む塩素化ガス流
    と接触させる工程； （ｅ）前記低炭素触媒を前記再生域から取出す工程； （ｆ）前記燃焼ガス流の少くとも大部分を加圧し、それ
    によって比較的高圧の最初の処理ガス流を生成する工程
    ； （ｇ）前記最初の処理ガス流の最初の半分を前述の加熱
    ガス流として前記加熱区域に送る工程；及び （ｈ）前記最初の処理ガス流の残りの部分を間接的熱交
    換によって冷却し、しかる後前述の酸素含有ガス流とし
    て前記燃焼域に送る工程を有するコークス汚染触媒の再
    生法。 ７、前記塩素化ガス流が酸素も含有し、前記塩素化ガス
    流中に存在する酸素は上向きに流され、前記燃焼域にお
    いて炭素の燃焼に使用されることを特徴とする特許請求
    の範囲第６項記載の方法。 ８、前記加熱ガス流が前記低炭素触媒と接触した後、前
    記加熱ガス流が燃焼ガス流の一部と成るこことを特徴と
    する特許請求の範囲第６項記載の方法。 ９、前記再生域内において、前記低炭素触媒を、前記塩
    素化ガス流と接触させた後、前記再生域から取出す前に
    、乾燥域で酸素含有乾燥ガス流と接触させることを特徴
    とする特許請求の範囲第６項記載の方法。 １０、前記再生域から取出された触媒を前記反応域に送
    る前に還元域において還元性ガスと接触させることを特
    徴とする特許請求の範囲第６項記載の方法。
JP61094938A 1985-04-25 1986-04-25 コ−クス汚染触媒の再生法 Granted JPS61257241A (ja)

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