JP2554504B2 - 炭化水素の水素化転換用触媒の再生方法 - Google Patents
炭化水素の水素化転換用触媒の再生方法Info
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- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、担体と元素周期律表の少なくとも１つの金
属および数パーセント例えば0.1〜10重量％のハロゲン
とを含む触媒の再生方法に関する。従って本発明は炭化
水素の転換に用いられる触媒、特に炭化水素の水素化リ
フォーミング用触媒または飽和または不飽和ガソリン
（例えば熱分解、クラッキング特にスチームクラッキン
グまたは接触リフォーミングガソリン）から、あるいは
さらには脱水素によって芳香族炭化水素に転換されうる
ナフテン族炭化水素からの芳香族炭化水素の製造例えば
ベンゼン、トルエンおよび（オルト、メタまたはパラ）
キシレン製造用触媒の再生に関する。
属および数パーセント例えば0.1〜10重量％のハロゲン
とを含む触媒の再生方法に関する。従って本発明は炭化
水素の転換に用いられる触媒、特に炭化水素の水素化リ
フォーミング用触媒または飽和または不飽和ガソリン
（例えば熱分解、クラッキング特にスチームクラッキン
グまたは接触リフォーミングガソリン）から、あるいは
さらには脱水素によって芳香族炭化水素に転換されうる
ナフテン族炭化水素からの芳香族炭化水素の製造例えば
ベンゼン、トルエンおよび（オルト、メタまたはパラ）
キシレン製造用触媒の再生に関する。
本発明はまたナフテン系またはパラフィン系飽和炭化
水素の脱水素、アルキル芳香族化合物の異性化、さらに
は例えば炭化水素のアルキル化または炭化水素の水素化
クラッキング用触媒の再生にも関する。
水素の脱水素、アルキル芳香族化合物の異性化、さらに
は例えば炭化水素のアルキル化または炭化水素の水素化
クラッキング用触媒の再生にも関する。
発明の背景 接触水素化リフォーミングまたは水素化改質反応の一
般条件は、下記のとおりである。反応器または反応帯域
の平均温度は、約480〜600℃、圧力は約５〜20kg/cm2、
毎時速度は触媒１容あたり液体ナフサ0.5〜10容であ
り、再循環率は仕込原料１モルあたり水素１〜10モルで
ある。仕込原料は、約60℃〜約220℃で留出するナフ
サ、特に直留ナフサであってもよい。触媒は、アルミナ
または同等の化合物の担体上に担持された、例えば白金
族の少なくとも１つの貴金属すなわち例えば白金、パラ
ジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウムのような
貴金属を含む。貴金属の総含量は、触媒に対して0.1〜
２重量％であり、ハロゲン好ましくは塩素またはフッ素
含量は0.1〜10重量％である。担体の別の型として、例
えば非晶質または結晶化シリカ・アルミナ、シリカ・マ
グネシア、シリカ・トリア、アルミナ・マグネシア等を
挙げることができる。
般条件は、下記のとおりである。反応器または反応帯域
の平均温度は、約480〜600℃、圧力は約５〜20kg/cm2、
毎時速度は触媒１容あたり液体ナフサ0.5〜10容であ
り、再循環率は仕込原料１モルあたり水素１〜10モルで
ある。仕込原料は、約60℃〜約220℃で留出するナフ
サ、特に直留ナフサであってもよい。触媒は、アルミナ
または同等の化合物の担体上に担持された、例えば白金
族の少なくとも１つの貴金属すなわち例えば白金、パラ
ジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウムのような
貴金属を含む。貴金属の総含量は、触媒に対して0.1〜
２重量％であり、ハロゲン好ましくは塩素またはフッ素
含量は0.1〜10重量％である。担体の別の型として、例
えば非晶質または結晶化シリカ・アルミナ、シリカ・マ
グネシア、シリカ・トリア、アルミナ・マグネシア等を
挙げることができる。
触媒は元素周期律表の最も様々な群から選ばれる少な
くとももう１つの金属助触媒を含んでいてもよい。
くとももう１つの金属助触媒を含んでいてもよい。
飽和または不飽和ガソリンからの芳香族炭化水素製造
反応（「Aromizing」または同様の型の方法）の一般的
条件は、例えば下記のとおりである。
反応（「Aromizing」または同様の型の方法）の一般的
条件は、例えば下記のとおりである。
もしも仕込原料が不飽和であるならば、すなわちこれ
がもしもジオレフィンおよびモノオレフィンを含んでい
るならば、まず仕込原料から、選択的水素化または全体
的水素化によって、それらを除去しなければならない。
ついで場合によっては水素化によってほとんどすべての
そのジオレフィんおよびモノオレフィンが除去されてい
る仕込原料は、それら含んでいる時、各反応帯域におい
て、担体、ハロゲン0.1〜10重量％および第VIII族の少
なくとも１つの貴金属（白金族）および場合によっては
元素周期律表から適切に選ばれた少なくとももう１つの
金属助触媒を含む触媒の存在下に、水素による処理に付
す。白金族の金属含量は、一般に0.005〜５重量％であ
る。担体は、アルミナおよび塩素化および／またはフッ
素化アルミナまたはその他の同様な化合物例えばシリカ
・アルミナ、シリカ・マグネシア、シリカ・トリア、ア
ルミナ・マグネシア等から選ばれる。反応は、温度約50
0〜600℃、圧力１〜60kg/cm2で実施され、液体仕込原料
の毎時容積流量は、触媒容積の0.1〜10倍程度であり、
水素：炭化水素モル比は、0.5〜20程度である。（１分
子あたり３〜40個の炭素原子を有する）ナフテン系およ
びパラフィン系飽和炭化水素の脱水素反応の一般条件
は、下記のとおりである。すなわち、これらの反応はリ
フォーミング触媒と同じ型の触媒の存在下、一般に300
〜600℃の温度、触媒１容につき液体仕込原料0.1〜30容
の圧力下に実施される。反応器の入口における水素／炭
化水素モル比は、通常0.1〜30である。
がもしもジオレフィンおよびモノオレフィンを含んでい
るならば、まず仕込原料から、選択的水素化または全体
的水素化によって、それらを除去しなければならない。
ついで場合によっては水素化によってほとんどすべての
そのジオレフィんおよびモノオレフィンが除去されてい
る仕込原料は、それら含んでいる時、各反応帯域におい
て、担体、ハロゲン0.1〜10重量％および第VIII族の少
なくとも１つの貴金属（白金族）および場合によっては
元素周期律表から適切に選ばれた少なくとももう１つの
金属助触媒を含む触媒の存在下に、水素による処理に付
す。白金族の金属含量は、一般に0.005〜５重量％であ
る。担体は、アルミナおよび塩素化および／またはフッ
素化アルミナまたはその他の同様な化合物例えばシリカ
・アルミナ、シリカ・マグネシア、シリカ・トリア、ア
ルミナ・マグネシア等から選ばれる。反応は、温度約50
0〜600℃、圧力１〜60kg/cm2で実施され、液体仕込原料
の毎時容積流量は、触媒容積の0.1〜10倍程度であり、
水素：炭化水素モル比は、0.5〜20程度である。（１分
子あたり３〜40個の炭素原子を有する）ナフテン系およ
びパラフィン系飽和炭化水素の脱水素反応の一般条件
は、下記のとおりである。すなわち、これらの反応はリ
フォーミング触媒と同じ型の触媒の存在下、一般に300
〜600℃の温度、触媒１容につき液体仕込原料0.1〜30容
の圧力下に実施される。反応器の入口における水素／炭
化水素モル比は、通常0.1〜30である。
アルキル芳香族化合物の異性化反応、より詳しくはC8
アルキル芳香族炭化水素（すなわちキシレン、エチル・
ベンゼンおよび熱力学平衡に対応しない組成のそれらの
混合物、特に前記平衡にあるものより低いパラキシレン
含量の混合物）の異性化の操作条件は下記のとおりであ
る。
アルキル芳香族炭化水素（すなわちキシレン、エチル・
ベンゼンおよび熱力学平衡に対応しない組成のそれらの
混合物、特に前記平衡にあるものより低いパラキシレン
含量の混合物）の異性化の操作条件は下記のとおりであ
る。
触媒は、従来の担体の他に、水素化・脱水素化性を有
する少なくとも１つの金属元素を含み、触媒がエチルベ
ンゼンを転換しうるようにし、かつ常に起こりうる副生
重合化による重質生成物の固体上への形成および沈積に
よる触媒の汚れ形成を減じるようにする。
する少なくとも１つの金属元素を含み、触媒がエチルベ
ンゼンを転換しうるようにし、かつ常に起こりうる副生
重合化による重質生成物の固体上への形成および沈積に
よる触媒の汚れ形成を減じるようにする。
水素化・脱水素化性を有する１つまたは複数の金属元
素は、特に元素周期律表第VIII族の貴金属すなわち白金
族の貴金属から選ばれ、場合によっては第VI A族の金属
または金属誘導体（クロム、モリブデン、タングステ
ン）を添加する。
素は、特に元素周期律表第VIII族の貴金属すなわち白金
族の貴金属から選ばれ、場合によっては第VI A族の金属
または金属誘導体（クロム、モリブデン、タングステ
ン）を添加する。
金属元素またはもし複数あれば複数の金属元素の各々
の量は、一般に触媒の0.005〜１重量％である。
の量は、一般に触媒の0.005〜１重量％である。
反応は約350℃〜500℃の温度で行なわれ、圧力は約５
〜30バール、空間速度は触媒１容あたり毎時液体仕込原
料約0.5〜10容であり、水素／炭化水素比は約２〜10
（モル）である。
〜30バール、空間速度は触媒１容あたり毎時液体仕込原
料約0.5〜10容であり、水素／炭化水素比は約２〜10
（モル）である。
再生したいと望む、従って一般に白金族の少なくとも
１つの貴金属0.005〜５％およびハロゲン例えば塩素0.1
〜10％を含む触媒は、再生に取り係る前にその中に蓄積
されたタンク、あるいは反応が行なわれた反応器から直
接来る。この触媒は例えば粒状であり、例えば直径が一
般に１〜3mm、好ましくは1.5〜2mm（この値は限定的な
ものではない）の球状形であってもよい。触媒の大ざっ
ぱな密度は、一般に0.4〜１、好ましくは0.5〜0.9より
詳しくは0.55〜0.8である。これらの値は、限定的なも
のではない。
１つの貴金属0.005〜５％およびハロゲン例えば塩素0.1
〜10％を含む触媒は、再生に取り係る前にその中に蓄積
されたタンク、あるいは反応が行なわれた反応器から直
接来る。この触媒は例えば粒状であり、例えば直径が一
般に１〜3mm、好ましくは1.5〜2mm（この値は限定的な
ものではない）の球状形であってもよい。触媒の大ざっ
ぱな密度は、一般に0.4〜１、好ましくは0.5〜0.9より
詳しくは0.55〜0.8である。これらの値は、限定的なも
のではない。
触媒の再生は１つの閉鎖容器内で行なわれ、ここで触
媒が固定床または移動床形で処理される。この閉鎖容器
内で触媒は連続的に、例えば： （ａ）分子状酸素を含むガスによる燃焼に付される； （ｂ）分子状酸素を含むガスを用いて、およびハロゲン
（例えば塩素）またはハロゲン化合物例えばハロゲン化
水素酸またはハロゲン化アルキルまたはハロゲン混合物
およびハロゲン化合物を用いて同時に塩素化またはオキ
シ塩素化に付される。
媒が固定床または移動床形で処理される。この閉鎖容器
内で触媒は連続的に、例えば： （ａ）分子状酸素を含むガスによる燃焼に付される； （ｂ）分子状酸素を含むガスを用いて、およびハロゲン
（例えば塩素）またはハロゲン化合物例えばハロゲン化
水素酸またはハロゲン化アルキルまたはハロゲン混合物
およびハロゲン化合物を用いて同時に塩素化またはオキ
シ塩素化に付される。
（ｃ）強い濃度の分子状酸素を含むガスによって最終処
理に付される。
理に付される。
再生される触媒が固定床に配置されている再生帯域で
操作を行なって、再生を実施することができる。その際
触媒は、触媒の固定床で連続的に実施される連続する３
工程（ａ）（ｂ）および（ｃ）で、固定床で再生され
る。
操作を行なって、再生を実施することができる。その際
触媒は、触媒の固定床で連続的に実施される連続する３
工程（ａ）（ｂ）および（ｃ）で、固定床で再生され
る。
再生方法の詳細な条件は、好ましくは下記のとおりで
ある。
ある。
（ａ）第１工程はコークスの沈積の燃焼に対応する。こ
の操作は不活性混合物（例えば窒素化合物および炭酸ガ
ス）中への空気の注入によって実施される。この不活性
混合物は熱希釈剤として役立つ。注入される再生ガス中
の酸素含量は、好ましくは0.01〜１容量％である。注入
される空気は、コークスの沈積の燃焼によって消費さ
れ、燃焼の終了は、再生器から出るガス中の酸素含量の
増加によって、また触媒床の上から下へ伝播する炎の前
面（燃焼が生じる水平面）の消滅によって容易に探知さ
れる。燃焼は好ましくは350〜550℃の平均温度および例
えば１〜15kg/cm2の圧力下で実施される。
の操作は不活性混合物（例えば窒素化合物および炭酸ガ
ス）中への空気の注入によって実施される。この不活性
混合物は熱希釈剤として役立つ。注入される再生ガス中
の酸素含量は、好ましくは0.01〜１容量％である。注入
される空気は、コークスの沈積の燃焼によって消費さ
れ、燃焼の終了は、再生器から出るガス中の酸素含量の
増加によって、また触媒床の上から下へ伝播する炎の前
面（燃焼が生じる水平面）の消滅によって容易に探知さ
れる。燃焼は好ましくは350〜550℃の平均温度および例
えば１〜15kg/cm2の圧力下で実施される。
酸素の濃度、再生器の入口におけるガスの温度並びに
ガスの速度をコントロールして燃焼の温度を調節して、
溶融（fritting）の開始される温度より低い、一般に70
0℃以下の炎の前面のレベルの温度を好ましくは450℃付
近に維持するようにする。このガスの通過を、触媒上に
あるコークスを除去するのに充分な時間維持する。この
ようにしてほとんどすべてのコークスを除去することが
できる。
ガスの速度をコントロールして燃焼の温度を調節して、
溶融（fritting）の開始される温度より低い、一般に70
0℃以下の炎の前面のレベルの温度を好ましくは450℃付
近に維持するようにする。このガスの通過を、触媒上に
あるコークスを除去するのに充分な時間維持する。この
ようにしてほとんどすべてのコークスを除去することが
できる。
一般に例えば触媒上に残存するコークスの量を、再生
後４時間で約0.5重量％程度に、６時間で0.1％以下に減
少させることかできる。
後４時間で約0.5重量％程度に、６時間で0.1％以下に減
少させることかできる。
（ｂ）第２工程は、触媒の塩素化またはオキシハロゲン
化に対応する。オキシハロゲン化を実施するために、再
生器に導入される再生ガスの酸素含量を、１〜８容量％
の値まで増し、同時にハロゲンベースの化合物（塩素ま
たはフッ素）、すなわちハロゲン（特に塩素またはフッ
素）、あるいはハロゲン化水素酸（例えば、HCl、また
はHFまたはHBr）あるいはさらに１分子あたり炭素原子
数１〜６のハロゲン化アルキル、例えばクロロフォル
ム、塩化第三ブチル、フッ化シクロヘキシル、フッ化イ
ソプロピル、フッ化第三ブチル、ジクロロジフルオロメ
タン、好ましくは四塩化炭素を導入する。ハロゲン化ア
ルキルの割合は、このハロゲン化アルキルが再生に付さ
れる触媒に対して、アルミナのハロゲン化誘導体を0.5
〜1.2重量％形成しうるようなものである。同様にハロ
ゲン化合物の混合物、例えば塩素と塩酸の混合物を用い
ることができる。この後者の混合物は、塩酸約５〜60％
と四塩化炭素95〜40％を含む。同様にその他のハロゲン
化合物、例えば塩化チオニルまたは塩化ニトロシル、塩
化またはフッ化アンモニウムのような化合物、ハロゲン
化有機酸例えばモノクロロ酢酸およびトリクロロ酢酸ま
たはその他のあらゆる同等の化合物を用いることもでき
る。
化に対応する。オキシハロゲン化を実施するために、再
生器に導入される再生ガスの酸素含量を、１〜８容量％
の値まで増し、同時にハロゲンベースの化合物（塩素ま
たはフッ素）、すなわちハロゲン（特に塩素またはフッ
素）、あるいはハロゲン化水素酸（例えば、HCl、また
はHFまたはHBr）あるいはさらに１分子あたり炭素原子
数１〜６のハロゲン化アルキル、例えばクロロフォル
ム、塩化第三ブチル、フッ化シクロヘキシル、フッ化イ
ソプロピル、フッ化第三ブチル、ジクロロジフルオロメ
タン、好ましくは四塩化炭素を導入する。ハロゲン化ア
ルキルの割合は、このハロゲン化アルキルが再生に付さ
れる触媒に対して、アルミナのハロゲン化誘導体を0.5
〜1.2重量％形成しうるようなものである。同様にハロ
ゲン化合物の混合物、例えば塩素と塩酸の混合物を用い
ることができる。この後者の混合物は、塩酸約５〜60％
と四塩化炭素95〜40％を含む。同様にその他のハロゲン
化合物、例えば塩化チオニルまたは塩化ニトロシル、塩
化またはフッ化アンモニウムのような化合物、ハロゲン
化有機酸例えばモノクロロ酢酸およびトリクロロ酢酸ま
たはその他のあらゆる同等の化合物を用いることもでき
る。
塩素化またはオキシハロゲン化は、平均温度350〜550
℃、圧力約１〜15kg/cm2で実施される。この処理の時間
は例えば20分〜３時間であってもよい。一般に約１時間
である。
℃、圧力約１〜15kg/cm2で実施される。この処理の時間
は例えば20分〜３時間であってもよい。一般に約１時間
である。
（ｃ）最終の第３再生工程は、触媒の酸化に対応する。
この工程を実施するためには、再生器内に導入される再
生ガスの酸素含量を３〜20容量％の値まで増加し、つい
で再生器を平均温度350〜550℃および平均圧力１〜15kg
/cm2に維持する。この操作の時間は例えば30分〜６時
間、好ましくは40分〜２時間である。一般にこの時間は
約２時間である。
この工程を実施するためには、再生器内に導入される再
生ガスの酸素含量を３〜20容量％の値まで増加し、つい
で再生器を平均温度350〜550℃および平均圧力１〜15kg
/cm2に維持する。この操作の時間は例えば30分〜６時
間、好ましくは40分〜２時間である。一般にこの時間は
約２時間である。
第３工程後、再生器を一般的には窒素パージし、つい
で例えば水素下、触媒が注入されようとしている反応帯
域と圧力均衡状態に置く。ついで触媒を貯蔵するかまた
直ちに再生器から反応器の方へ、あらゆる適切な弁装置
を通して移しかえる。しかし反応器または反応器頂部に
導入する前に、一般に触媒を、まず例えば300〜550℃の
温度、例えば３〜25kg/cm2、好ましくは５〜20kg/cm2の
圧力で、水素流により処理する。（触媒の硫化を１回行
なうことが必要であるような場合、この硫化は、この空
間または反応器それ自体の頂部またはこの反応器の頂部
にある触媒の種々の輸送管内で行なわれてもよい。） 本発明の構成 本発明の原理は、再生される触媒を２つの再生帯域内
に分配することから成る。第１帯域の流出ガスは、冷却
および酸素量の調節後、第２再生帯域に用いられる。
で例えば水素下、触媒が注入されようとしている反応帯
域と圧力均衡状態に置く。ついで触媒を貯蔵するかまた
直ちに再生器から反応器の方へ、あらゆる適切な弁装置
を通して移しかえる。しかし反応器または反応器頂部に
導入する前に、一般に触媒を、まず例えば300〜550℃の
温度、例えば３〜25kg/cm2、好ましくは５〜20kg/cm2の
圧力で、水素流により処理する。（触媒の硫化を１回行
なうことが必要であるような場合、この硫化は、この空
間または反応器それ自体の頂部またはこの反応器の頂部
にある触媒の種々の輸送管内で行なわれてもよい。） 本発明の構成 本発明の原理は、再生される触媒を２つの再生帯域内
に分配することから成る。第１帯域の流出ガスは、冷却
および酸素量の調節後、第２再生帯域に用いられる。
本発明の方法において、再生帯域を２つの再生帯域に
置換える。再生器内に装入された触媒は、反応帯域から
抜出された使用済触媒が蓄積された緩衝タンクから来る
ものである。
置換える。再生器内に装入された触媒は、反応帯域から
抜出された使用済触媒が蓄積された緩衝タンクから来る
ものである。
これらの２つの再生帯域は互いに横に並んで配置され
てもよく、この場合２つの帯域は同時に触媒が入れられ
てもよい。あるいは互いに積重ねてもよく、この場合下
部帯域は一般にはじめに触媒が入れられる。
てもよく、この場合２つの帯域は同時に触媒が入れられ
てもよい。あるいは互いに積重ねてもよく、この場合下
部帯域は一般にはじめに触媒が入れられる。
これら２つの２つ再生帯域において、触媒は、固定床
として配置される。
として配置される。
装置の大きさを決める重量な工程は、触媒上に含まれ
るコークスの焼却工程である。一定の酸素割合につい
て、焼却時間は触媒と接触させられるガスの量と比例し
ている。
るコークスの焼却工程である。一定の酸素割合につい
て、焼却時間は触媒と接触させられるガスの量と比例し
ている。
先行技術において唯１つの再生帯域しか使用しなかっ
た時、一定の時間内に触媒のコークスの燃焼を引き起こ
すためにガスの毎時流量VNm3/hが必要であった。本発明
においては、同じ時間内に触媒のコークスの同じ量の燃
焼を確保するためには、ガスの毎時流量V/2Nm3/hで十分
である。
た時、一定の時間内に触媒のコークスの燃焼を引き起こ
すためにガスの毎時流量VNm3/hが必要であった。本発明
においては、同じ時間内に触媒のコークスの同じ量の燃
焼を確保するためには、ガスの毎時流量V/2Nm3/hで十分
である。
一般的には、１つの再生帯域（先行技術の場合）ある
いは２つの再生帯域（本発明の場合）に供給されるガス
の温度は、例えばコークスの燃焼の際400℃程度であ
る。第１帯域の流出ガスの対応温度は、倒えば約470℃
程度である。
いは２つの再生帯域（本発明の場合）に供給されるガス
の温度は、例えばコークスの燃焼の際400℃程度であ
る。第１帯域の流出ガスの対応温度は、倒えば約470℃
程度である。
第１帯域のこの流出ガスは、第１帯域と同一の方法で
第２帯域の操作を行ないたいならば、高すぎる温度にあ
る。
第２帯域の操作を行ないたいならば、高すぎる温度にあ
る。
従って本発明によれば、このガスを冷却するのがよい
であろう。この目的のために、これらのガスは第１帯域
に供給されるガスが向流で流通している熱交換器に送ら
れる。この後者のガスは、第１再生帯域への導入温度よ
り冷たい温度で熱交換器内に導入される。
であろう。この目的のために、これらのガスは第１帯域
に供給されるガスが向流で流通している熱交換器に送ら
れる。この後者のガスは、第１再生帯域への導入温度よ
り冷たい温度で熱交換器内に導入される。
このようにして、第１再生帯域の流出ガスから取られ
た熱量は、第１再生帯域の燃焼ガスを予備加熱するのに
役立つ。例として、第１再生帯域から470℃で抜出され
る酸素プア化されたガスは、熱交換器から400℃程度す
なわちこれらのガスが（酸素供給後）第２再生帯域内に
導入されるのに適当な温度で出る。一方第１再生帯域内
に400℃付近で導入されることになっている燃焼ガス
は、例えば約330℃で前記熱交換器に導入され、そこか
ら例えば400℃で出る。
た熱量は、第１再生帯域の燃焼ガスを予備加熱するのに
役立つ。例として、第１再生帯域から470℃で抜出され
る酸素プア化されたガスは、熱交換器から400℃程度す
なわちこれらのガスが（酸素供給後）第２再生帯域内に
導入されるのに適当な温度で出る。一方第１再生帯域内
に400℃付近で導入されることになっている燃焼ガス
は、例えば約330℃で前記熱交換器に導入され、そこか
ら例えば400℃で出る。
このようにして、本発明は下記方法に関する。すなわ
ち担体と、白金族の少なくとも１つの貴金属0.005〜５
％およびハロゲン0.1〜10％とを含む炭化水素の水素化
転換触媒の再生方法であって、使用済触媒が少なくとも
２つの再生帯域に分配され、これらの帯域の各々におい
て使用済触媒が固定床に配置され、この再生方法は、各
再生帯域に温度（Ｔ）で導入される分子状酸素を含むガ
スによって、触媒上に配置されたコークスの第１燃焼工
程によって開始される方法において、 （ａ）燃焼工程に先立って、分子状酸素を含む前記ガス
が温度（Ｔ）以下の温度（Ｔ′）で熱交換器内に入り、
この熱交換器を出ると前記ガスは、実質的に温度（Ｔ）
にあること、 （ｂ）温度（Ｔ）の前記ガスが第１再生帯域に導入され
て、この第１再生帯域内に配置された触媒のコークスを
燃焼するようにすること、 （ｃ）酸素プア化されたガスを、第１再生帯域より、温
度（Ｔ）より高い温度（T1）において抜出し、ついでパ
ラグラフ（ａ）で定義した前記熱交換器を通って送り、
この熱交換器を出ると前記酸素プア化されたガスは、実
質的に温度（Ｔ）にあること、 （ｄ）実質的に温度（Ｔ）の前記ガスを酸素供給に付し
た後、あるいは前記熱交換器の通過前または通過後、少
なくとも１つの別の再生帯域の方へ送ってこの別の再生
帯域の触媒コークスを焼却するようにすること、 を特徴とする方法。
ち担体と、白金族の少なくとも１つの貴金属0.005〜５
％およびハロゲン0.1〜10％とを含む炭化水素の水素化
転換触媒の再生方法であって、使用済触媒が少なくとも
２つの再生帯域に分配され、これらの帯域の各々におい
て使用済触媒が固定床に配置され、この再生方法は、各
再生帯域に温度（Ｔ）で導入される分子状酸素を含むガ
スによって、触媒上に配置されたコークスの第１燃焼工
程によって開始される方法において、 （ａ）燃焼工程に先立って、分子状酸素を含む前記ガス
が温度（Ｔ）以下の温度（Ｔ′）で熱交換器内に入り、
この熱交換器を出ると前記ガスは、実質的に温度（Ｔ）
にあること、 （ｂ）温度（Ｔ）の前記ガスが第１再生帯域に導入され
て、この第１再生帯域内に配置された触媒のコークスを
燃焼するようにすること、 （ｃ）酸素プア化されたガスを、第１再生帯域より、温
度（Ｔ）より高い温度（T1）において抜出し、ついでパ
ラグラフ（ａ）で定義した前記熱交換器を通って送り、
この熱交換器を出ると前記酸素プア化されたガスは、実
質的に温度（Ｔ）にあること、 （ｄ）実質的に温度（Ｔ）の前記ガスを酸素供給に付し
た後、あるいは前記熱交換器の通過前または通過後、少
なくとも１つの別の再生帯域の方へ送ってこの別の再生
帯域の触媒コークスを焼却するようにすること、 を特徴とする方法。
発明の効果 ２つの再生帯域を使用する本発明の利点は、処理され
る触媒の同じ量について、触媒のコークスを焼却するた
めに、通常よりも２倍も小さい毎時のガス流量を用いる
ことができることである。このことにより、ガスを運び
かつ処理する装置の大きさは、２個のものによって分け
られる。例えば熱交換器、炉、圧縮器、乾燥器等であ
る。
る触媒の同じ量について、触媒のコークスを焼却するた
めに、通常よりも２倍も小さい毎時のガス流量を用いる
ことができることである。このことにより、ガスを運び
かつ処理する装置の大きさは、２個のものによって分け
られる。例えば熱交換器、炉、圧縮器、乾燥器等であ
る。
装置の大きさを減じることの直接の利点は、最終ペー
ジに対して用いるこが必要な不活性ガス（不活性ガスま
たは窒素）の量に関する。事実この消費は、２個のもの
によって分けられる。
ジに対して用いるこが必要な不活性ガス（不活性ガスま
たは窒素）の量に関する。事実この消費は、２個のもの
によって分けられる。
例えば、2.5トンの触媒を再生するためには、14t/hの
ガス流量が必要であった。本発明により作動する２つの
再生帯域を用いた場合、毎時７トンのガスで十分であ
る。
ガス流量が必要であった。本発明により作動する２つの
再生帯域を用いた場合、毎時７トンのガスで十分であ
る。
例えばいくつかの接触リフォーミング装置が、１日あ
たり触媒10トンさらには20トンもの再生を要することを
知る時、本発明の利点がそれだけ一層理解できる。
たり触媒10トンさらには20トンもの再生を要することを
知る時、本発明の利点がそれだけ一層理解できる。
実 施 例 本発明は、２つの再生帯域を用いている１つの図面に
よって例証される。
よって例証される。
図面では単純化のために、同じ閉鎖容器（３）内に２
つとも配置されている２つの再生帯域（１）および
（２）内の触媒の導入管および抜出し管を示さなかっ
た。再生帯域（１）内へ、コークスの燃焼に必要がガス
は、導管（６）を経て温度（Ｔ）で導入される。このガ
スはその前に熱交換器（５）を通ったものであり、この
熱交換器には、ガスは温度（Ｔ）より低い温度（Ｔ′）
で、例えば温度（Ｔ）に対して10〜60℃（より詳しくは
20〜50℃）低い温度で、導管（４）を経て導入される。
ガスは熱交換器（５）内で熱量を得る。酸素プア化され
たガスは、温度（Ｔ）より高い温度（T1）で例えば温度
（Ｔ）に対して40〜110℃（より詳しくは50〜90℃）高
い温度で、帯域（１）から導管（７）を経て抜出され
る。導管（７）のガスは、熱交換器（５）を通過し、こ
こで熱量を失う。このガスはこのようにして熱交換器
（５）から、導管（８）を経て、実質的にＴ±△の温度
（△は約０〜15℃、好ましくは０〜８℃さらには０〜４
℃である）で抜出される。酸素供給を行なうが、これは
導管（９）から導入される。この導管（９）は、図面で
は、前記熱交換器（５）の通過後に配置されている。し
かしこの供給は熱交換器内の通過前になされてもよい。
このようにして、第２再生帯域内に配置された触媒のコ
ークスの燃焼を行なうために、適切な組成および温度の
ガスが導管（10）において得られる。酸素プア化された
ガスを、第２再生帯域から導管（11）を経て抜出す。
つとも配置されている２つの再生帯域（１）および
（２）内の触媒の導入管および抜出し管を示さなかっ
た。再生帯域（１）内へ、コークスの燃焼に必要がガス
は、導管（６）を経て温度（Ｔ）で導入される。このガ
スはその前に熱交換器（５）を通ったものであり、この
熱交換器には、ガスは温度（Ｔ）より低い温度（Ｔ′）
で、例えば温度（Ｔ）に対して10〜60℃（より詳しくは
20〜50℃）低い温度で、導管（４）を経て導入される。
ガスは熱交換器（５）内で熱量を得る。酸素プア化され
たガスは、温度（Ｔ）より高い温度（T1）で例えば温度
（Ｔ）に対して40〜110℃（より詳しくは50〜90℃）高
い温度で、帯域（１）から導管（７）を経て抜出され
る。導管（７）のガスは、熱交換器（５）を通過し、こ
こで熱量を失う。このガスはこのようにして熱交換器
（５）から、導管（８）を経て、実質的にＴ±△の温度
（△は約０〜15℃、好ましくは０〜８℃さらには０〜４
℃である）で抜出される。酸素供給を行なうが、これは
導管（９）から導入される。この導管（９）は、図面で
は、前記熱交換器（５）の通過後に配置されている。し
かしこの供給は熱交換器内の通過前になされてもよい。
このようにして、第２再生帯域内に配置された触媒のコ
ークスの燃焼を行なうために、適切な組成および温度の
ガスが導管（10）において得られる。酸素プア化された
ガスを、第２再生帯域から導管（11）を経て抜出す。
例えば本発明の方法によって作動する２つの再生帯域
の使用の場合の温度を下に示す。
の使用の場合の温度を下に示す。
燃 焼 導管（４）内のガス（熱交換器（５）への導 入前の燃焼ガス） 389℃ 第１再生帯域内への導入（導管（６）） 420℃ 第１再生帯域の出口（再生帯域（１）の内部 ） 470℃ 第１再生管の出口（導管（７）） 469℃ 第２再生帯域（２）内への導入（導管（10 ）） 419℃ 第２再生帯域（２）の出口（導管（11）） 470℃ 本発明は白金・錫または白金・レニウムベースのリフ
ォーミング触媒の再生に対して、特に下記のような配列
を含むリフォーミング方法において特別によく適合す
る。すなわちこの配列においては、１つまたは複数の触
媒の固定床の第１の型があまり厳しくなく操作され（第
１床の出口において得られた生成物のリサーチ法オクタ
ン価（NOR）は85〜95、より詳しくは87〜92である）、
第２の型の触媒が移動床および本発明ひ合致した触媒の
連続再生を行なう最後の反応器に配置されて非常な厳し
さで作動され、高いNOR、一般に95以上、多くの場合98
以上でさらには100のNORを有する最終改質物を得ること
を可能にする。
ォーミング触媒の再生に対して、特に下記のような配列
を含むリフォーミング方法において特別によく適合す
る。すなわちこの配列においては、１つまたは複数の触
媒の固定床の第１の型があまり厳しくなく操作され（第
１床の出口において得られた生成物のリサーチ法オクタ
ン価（NOR）は85〜95、より詳しくは87〜92である）、
第２の型の触媒が移動床および本発明ひ合致した触媒の
連続再生を行なう最後の反応器に配置されて非常な厳し
さで作動され、高いNOR、一般に95以上、多くの場合98
以上でさらには100のNORを有する最終改質物を得ること
を可能にする。
その際反応器全体は弱い圧力で作動して、低圧で作動
する時に期待しうるような収率の増加を利用するように
することができる。
する時に期待しうるような収率の増加を利用するように
することができる。
仕込原料の通過する１つまたは複数の第１固定床内で
使用される触媒の第１の型は、下記のものを含む。
使用される触媒の第１の型は、下記のものを含む。
（ａ）担体、 （ｂ）担体に対して一般に白金属の少なくとも１つの貴
金属0.01〜２重量％、白金は常に存在し、好ましくは0.
05〜0.8重量％、より詳しくは0.1〜0.6重量％である、 （ｃ）担体に対して一般にレニウム0.005〜３重量％、
好ましくは0.05〜２重量％、より詳しくは0.1〜0.6重量
％、 （ｄ）担体に対して、一般に少なくとも１つのハロゲン
0.1〜15重量％、好ましくは0.5〜３重量％、より詳しく
は0.9〜2.5重量％。
金属0.01〜２重量％、白金は常に存在し、好ましくは0.
05〜0.8重量％、より詳しくは0.1〜0.6重量％である、 （ｃ）担体に対して一般にレニウム0.005〜３重量％、
好ましくは0.05〜２重量％、より詳しくは0.1〜0.6重量
％、 （ｄ）担体に対して、一般に少なくとも１つのハロゲン
0.1〜15重量％、好ましくは0.5〜３重量％、より詳しく
は0.9〜2.5重量％。
仕込原料の通過する少なくとも最後の触媒床（移動床
型）において使用される触媒の第２の型は、下記のもの
を含む。
型）において使用される触媒の第２の型は、下記のもの
を含む。
（ａ）第１触媒の担体と同一または異なる担体、 （ｂ）担体に対して有利には白金族の少なくとも１つの
貴金属0.01〜２重量％、白金は常に存在し、好ましくは
0.05〜0.8重量％、より詳しくは0.1〜0.6重量％であ
る、 （ｃ）有利には錫0.05〜３重量％、好ましくは0.07〜２
重量％、 （ｄ）担体に対して一般に少なくとも１つのハロゲン0.
1〜15重量％、好ましくは0.5〜３重量％、より詳しくは
0.9〜2.5重量％。
貴金属0.01〜２重量％、白金は常に存在し、好ましくは
0.05〜0.8重量％、より詳しくは0.1〜0.6重量％であ
る、 （ｃ）有利には錫0.05〜３重量％、好ましくは0.07〜２
重量％、 （ｄ）担体に対して一般に少なくとも１つのハロゲン0.
1〜15重量％、好ましくは0.5〜３重量％、より詳しくは
0.9〜2.5重量％。
錫を含む触媒の重量割合は、触媒床の全体において使
用される総触媒重量に対して、有利には15〜70％（場合
によっては25〜55％）である。
用される総触媒重量に対して、有利には15〜70％（場合
によっては25〜55％）である。
例えば、下記の配列の１つを用いることができる。
・直列の２つの反応器、すなわち白金およびレニウムを
含む第１触媒の２つの固定床を含む第１反応器および白
金および錫を含む第２触媒の移動床を含む触媒の連続再
生を行なう第２反応器、 ・直列の３つの反応器、すなわち各々白金およびレニウ
ムを含む１つまたは複数の第１触媒床を含む、横に並ん
だまたは積重ねて配置された固定床の２つの第１反応器
および白金および錫を含む第２触媒の移動床を含む触媒
の連続再生を行なう第３反応器。有利には、第１固定床
は軸方向のものであってもよく、１つまたは複数のその
他の固定床は半径方向である。
含む第１触媒の２つの固定床を含む第１反応器および白
金および錫を含む第２触媒の移動床を含む触媒の連続再
生を行なう第２反応器、 ・直列の３つの反応器、すなわち各々白金およびレニウ
ムを含む１つまたは複数の第１触媒床を含む、横に並ん
だまたは積重ねて配置された固定床の２つの第１反応器
および白金および錫を含む第２触媒の移動床を含む触媒
の連続再生を行なう第３反応器。有利には、第１固定床
は軸方向のものであってもよく、１つまたは複数のその
他の固定床は半径方向である。
図面は本発明の実施例を示すフローシートである。 （１）（２）……再生帯域、（３）……閉鎖容器、
（５）……熱交換器。
（５）……熱交換器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイデイエ・ビシヨフ フランス国リユエイユ・マルメゾン （92500）・リユ・ダントン20番地 (72)発明者 ジャン・ド・ボンヌヴィル フランス国リユエイユ・マルメゾン （92500）・アブニユー・ナポレオン・ ボナパルト290番地
Claims (6)
- 【請求項１】担体と、白金族の少なくとも１つの貴金属
0.005〜５％およびハロゲン0.1〜10％とを含む炭化水素
の水素化転換触媒の再生方法であって、使用済触媒が少
なくとも２つの再生帯域内に分配され、これらの帯域の
各々において使用済触媒は固定床に配置され、この再生
方法は、分子状酸素を含むガスによる、触媒上に沈積し
たコークスの第１燃焼工程から開始される方法におい
て、 （ａ）燃焼工程に先立って、分子状酸素を含む前記ガス
が温度（Ｔ′）において熱交換器内に入り、熱交換器を
出ると前記ガスは温度（Ｔ′）より高い温度（Ｔ）にあ
ること、 （ｂ）温度（Ｔ）の前記ガスが第１再生帯域に導入され
て、この第１再生帯域内に配置された触媒コークスを燃
焼するようにすること、 （ｃ）酸素プア化されたガスを、第１再生帯域より、温
度（Ｔ）より高い温度（T1）において抜出し、ついでパ
ラグラフ（ａ）で定義した前記熱交換器を通って送り、
この熱交換器を出ると前記酸素プア化されたガスは、実
質的にＴ±△（ここにおいて△は０〜15℃である）の温
度にあること、 （ｄ）実質的にＴ±△の温度にある前記ガスを酸素供給
に付した後、あるいは前記熱交換器の通過前または通過
後、第２再生帯域の方へ送ってこの別の再送帯域の触媒
のコークスを焼却するようにすること、 を特徴とする方法。 - 【請求項２】２つの再生帯域が積重ねられている、特許
請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】２つの再生帯域が横に並んでいる、特許請
求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項４】温度（Ｔ′）が温度（Ｔ）に対して10〜60
℃低く、温度（T1）が温度（Ｔ）に対して40〜110℃高
い、特許請求の範囲第１〜３項のうちいずれか１項記載
の方法。 - 【請求項５】予めリフォーミング反応において使用され
る白金・錫触媒に適用される、特許請求の範囲第１〜４
項のうちいずれか１項記載の触媒の再生方法。 - 【請求項６】前記リフォーミング反応が、リフォーミン
グ条件下に、水素の存在下、直列の少なくとも２つの反
応帯域に連続的に炭化水素仕込原料を流通させて行なわ
れ、仕込原料の通過する１つまたは複数の第１反応帯域
は、（ａ）担体（ｂ）白金（ｃ）レニウムおよび（ｄ）
ハロゲンを含む触媒の１つまたは複数の固定床を各々含
み、仕込原料の通過する１つまたは複数の最後の反応帯
域は、（ａ）担体（ｂ）白金（ｃ）少なくとも１つの錫
および（ｄ）ハロゲンを含む触媒の１つまたは複数の移
動床を各々含んでいる反応であり、 前記最後の反応帯域の触媒を再生する、特許請求の範囲
第５項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8612109A FR2603044B1 (fr) | 1986-08-25 | 1986-08-25 | Procede de regeneration d'un catalyseur d'hydroconversion d'hydrocarbures |
| FR8612109 | 1986-08-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6365953A JPS6365953A (ja) | 1988-03-24 |
| JP2554504B2 true JP2554504B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=9338521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62212624A Expired - Fee Related JP2554504B2 (ja) | 1986-08-25 | 1987-08-25 | 炭化水素の水素化転換用触媒の再生方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4849092A (ja) |
| EP (1) | EP0258137B1 (ja) |
| JP (1) | JP2554504B2 (ja) |
| CN (1) | CN1015965B (ja) |
| DE (1) | DE3761944D1 (ja) |
| FR (1) | FR2603044B1 (ja) |
| GR (1) | GR3000515T3 (ja) |
Families Citing this family (27)
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|---|---|---|---|---|
| EP0332536B1 (fr) * | 1988-03-09 | 1992-07-29 | Total Raffinage Distribution S.A. | Procédé et dispositif de régénération en lit fluidisé d'un catalyseur |
| FR2651153B1 (fr) * | 1989-08-25 | 1991-10-31 | Inst Francais Du Petrole | Appareillage pour la regeneration d'un catalyseur de reformage ou de production d'hydrocarbures aromatiques et pour le recyclage des effluents gazeux. |
| ES2074550T3 (es) * | 1989-01-13 | 1995-09-16 | Inst Francais Du Petrole | Procedimiento de regeneracion de un catalizador de produccion de hidrocarburos aromaticos o de reformacion. |
| FR2648363B1 (fr) * | 1989-06-15 | 1991-10-04 | Inst Francais Du Petrole | Procede de recyclage des reactifs gazeux utilises pour la regeneration d'un catalyseur de reformage ou de production d'hydrocarbures aromatiques |
| FR2641712B1 (fr) * | 1989-01-13 | 1991-05-03 | Inst Francais Du Petrole | Procede de regeneration d'un catalyseur de production d'hydrocarbures aromatiques ou de reformage |
| FR2651154B1 (fr) * | 1989-08-25 | 1991-10-31 | Inst Francais Du Petrole | Appareillage pour la regeneration d'un catalyseur de reformage ou de production d'hydrocarbures aromatiques et pour le recyclage des effluents gazeux. |
| FR2648364B1 (fr) * | 1989-06-15 | 1991-10-04 | Inst Francais Du Petrole | Procede de recyclage des reactifs gazeux utilises pour la regeneration d'un catalyseur de reformage ou de production d'hydrocarbures aromatiques |
| FR2642330B1 (fr) * | 1989-02-01 | 1991-05-24 | Inst Francais Du Petrole | Procede de regeneration d'un catalyseur de reformage ou de production d'hydrocarbures aromatiques |
| US5108968A (en) * | 1990-04-06 | 1992-04-28 | Recat, Inc. | Process for treating a material wherein the material is suspended in a gaseous atmosphere |
| WO1993024224A1 (en) * | 1992-05-28 | 1993-12-09 | Imperial Chemical Industries Plc | Treatment of hydrogenation catalysts |
| FR2761906B1 (fr) * | 1997-04-14 | 1999-05-14 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif pour la regeneration d'un catalyseur incluant un controle de la fin de la combustion |
| EP0873784B1 (fr) * | 1997-04-14 | 2002-07-10 | Institut Français du Pétrole | Procédé et enceinte pour la régénération d'un catalyseur incluant un contrôle de la fin de la combustion |
| US6689331B1 (en) | 1997-04-14 | 2004-02-10 | Institut Francais du Pétrole | Staged combustion process and apparatus for regenerating a reforming or aromatic compound production catalyst in a moving bed |
| FR2761908B1 (fr) * | 1997-04-14 | 1999-05-14 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif pour le controle de la combustion d'un catalyseur en regeneration par reperage de la position du front de flamme |
| FR2761907B1 (fr) * | 1997-04-14 | 1999-05-14 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif a combustion etagee pour la regeneration d'un catalyseur de reformage ou de production d'aromatiques en lit mobile |
| FR2761909B1 (fr) * | 1997-04-14 | 1999-05-14 | Inst Francais Du Petrole | Procede et installation perfectionnes pour la regeneration d'un catalyseur de production d'aromatiques ou de reformage |
| FR2761910B1 (fr) | 1997-04-14 | 1999-05-14 | Inst Francais Du Petrole | Procede et enceinte de regeneration d'un catalyseur de production d'aromatiques ou de reformage avec oxychloration amelioree |
| US6280609B1 (en) | 1998-04-10 | 2001-08-28 | Uop Llc | Process and apparatus for controlling reaction temperatures |
| US6685892B1 (en) | 1998-04-10 | 2004-02-03 | Uop Llc | Process and apparatus for controlling reaction temperatures |
| FR2777806B1 (fr) * | 1998-04-22 | 2000-06-02 | Inst Francais Du Petrole | Procede de regeneration en mode degrade d'un catalyseur |
| NO310807B1 (no) * | 1999-05-28 | 2001-09-03 | Norske Stats Oljeselskap | Forbehandling av katalysator |
| US6491810B1 (en) * | 2000-11-01 | 2002-12-10 | Warden W. Mayes, Jr. | Method of producing synthesis gas from a regeneration of spent cracking catalyst |
| US6916417B2 (en) * | 2000-11-01 | 2005-07-12 | Warden W. Mayes, Jr. | Catalytic cracking of a residuum feedstock to produce lower molecular weight gaseous products |
| US6913687B2 (en) * | 2000-11-01 | 2005-07-05 | Warden W. Mayes, Jr. | Method of producing synthesis gas from a regeneration of spent cracking catalyst |
| CN104507566A (zh) * | 2012-06-21 | 2015-04-08 | 瑞来斯实业公司 | 废链烷烃脱氢催化剂的再生 |
| CN111151231B (zh) * | 2020-01-09 | 2021-10-15 | 浙江工业大学 | 一种脱硝氯化铁吸附剂再生的方法 |
| CN111748372B (zh) * | 2020-07-15 | 2022-05-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 催化裂化方法及催化裂化装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE527396A (ja) * | 1953-03-18 | 1900-01-01 | ||
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