CN111151231B - 一种脱硝氯化铁吸附剂再生的方法 - Google Patents

一种脱硝氯化铁吸附剂再生的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，本发明通过亚硝酰氯气体与水反应脱除了脱硝氯化铁的水分，从而实现脱硝氯化铁的再生，同时反应过程生成的氯化氢气体有效防止了脱水过程铁盐的分解，铁盐的分解率在1％以下，具有脱水速度快、容易操作、处理效率高，可以在较低温度下进行的特点。

Description

一种脱硝氯化铁吸附剂再生的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，属于大气污染控制和相关环境保护技术领域。
(二)背景技术
人类活动产生的氮氧化物(NOx)主要包括NO和NO2，其中由燃料燃烧产生的占90％以上，其次是硝酸生产、化工制药的硝化反应、金属表面和半导体处理等工业过程。NOx对人有致毒作用，大量的氮氧化物排放还是引起大气光化学雾和酸雨的主要原因之一。一般地，火力发电厂等以化石燃料燃烧产生的烟气中的氮氧化物浓度约为几百到几千ppm，其中约95％以上是一氧化氮。目前选择性催化转化法(SCR)是治理烟气NOx的主要手段之一，但催化剂对运行条件要求严格，需要氨作为还原剂，气流中含有硫化物和粉尘等对催化剂的寿命影响很大，特别是对以煤为燃料的火电厂的运行费用很高。
本发明申请的发明人已公开了采用固体氯化铁吸附剂处理气流中的氮氧化物的方法(CN106000079A)，本发明目的是提供一种上述方法得到的脱硝产物的处理方法，用于脱硝氯化铁吸附剂的再生。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，脱硝氯化铁导入再生反应器，经加热或加入一定量的清水或盐酸使其稀释溶解，释放出被吸收的氮氧化物(优选一氧化氮气体)后转化为氯化铁浆液，再通过亚硝酰氯气体与氯化铁浆液中的水发生化学反应，使其中含有的水分被除去，从而达到氯化铁吸附剂再生的目的。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，所述方法采用脱硝氯化铁吸附剂的再生反应装置进行；所述再生反应装置包括再生反应器3和吸收器；所述再生反应器3的侧面下端设有再生气体入口1，底部设有物料排出口7，顶部设有气体排出口4和脱硝产物加入口6，内部设有多孔板2和搅拌器5；所述多孔板2位于再生气体入口1的上方；所述吸收器包括第一吸收器101和第二吸收器102，所述第一吸收器101的一侧设有第一气体入口8，另一侧设有第一气体出口10，顶部设有第一吸收液入口9，底部设有第一吸收液出口11；所述第二收器102的一侧设有第二气体入口14，另一侧设有第二气体出口15，顶部设有第二吸收液入口12，底部设有第二吸收液出口13；所述第一气体入口8与气体排出口4连通，所述第一气体出口10与第二气体入口14连通；
所述再生方法为：先将脱硝氯化铁从脱硝产物加入口6加入再生反应器3内，加热或稀释脱除被吸附的氮氧化物，再通过再生气体入口1向反应器3内导入亚硝酰氯气体，在250℃以下，采用搅拌器5搅拌以使脱硝氯化铁与亚硝酰氯气体混合均匀，亚硝酰氯与反应器内的脱硝氯化铁接触后发生化学反应，使脱硝氯化铁中含有的水分得到去除，反应至脱硝氯化铁质量含水量小于10％(优选5～8％)时，再生完成，通过反应器底部的物料排出口7排出，获得再生后的氯化铁，作为脱硝吸附剂循环使用；
反应过程产生的水汽、氮氧化物和氯化氢气体的混合气体通过再生反应器3气体排出口4排出后，依次通过第一吸收器101和第二吸收器102，均以清水为吸收液，经二级吸收器除去氯化氢和大部分氮氧化物，可回收副产品盐酸和硝酸，尾气通过第二吸收器出口15排入待脱硝烟气，一并处理。
本发明所述脱硝氯化铁脱除被吸收的氮氧化物气体一方面可以通过加热的方式进行，一般在真空或惰性气体氛围中进行，如需制备硝酸时也可在空气或氧气中进行，常压下加热温度范围一般为90℃及以上，负压下可以低一些，加热温度过高，所述的脱硝氯化铁分解过程易造成氯化铁分解并产生氯化氢气体，一般为300℃以下，优选95-180℃，更优选温度范围为105℃－160℃。另一方面，本发明所述脱硝氯化铁吸附的氮氧化物气体也可采用加入一定量的清水或盐酸或通过与水蒸气接触稀释或溶解后，释放出被吸收的氮氧化物气体，所加入的清水或盐酸溶液一般不超过脱硝氯化铁总质量的30％，优选10～15％，加入水分过多，再生时需要消耗更多的亚硝酰氯物料脱水，所述盐酸质量浓度为0～36％。
进一步，所述再生反应器3为不锈钢筒体，尺寸为Φ300mm×600mm，外部保温并可加热，内涂耐温300℃的防腐材料。
进一步，所述第一吸收器和第二吸收器均为填料吸收塔，尺寸均为Φ150mm×1500mm，填料为Φ15mm陶瓷，填料层高度500mm，吸收液均采用清水，循环量30L/min。
本发明所述脱硝氯化铁脱除被吸附的氮氧化物气体和脱水可分步进行，即脱硝氯化铁经过加热或稀释脱除被吸附的氮氧化物后，再通过再生气体入口1向反应器3内导入亚硝酰氯气体进行脱水；也可同步进行，即在加热脱除氮氧化物的同时，通入亚硝酰氯气体，使得脱除氮氧化物和除水同时进行。
本发明所述的需要再生的脱硝氯化铁吸附剂包括固体和浆液形态，一般物料温度60℃以下为固体，60℃以上为浆液，主要成分为氯化铁、水和被吸附的氮氧化物。
本发明所述的脱硝氯化铁再生反应器结构可采用化工单元操作常用的气－液或气－固－液三相接触反应器，可采用固定床、流动床或移动床等反应器，效果相当，具体可参看化工反应相关设备手册。
本发明所述的脱硝氯化铁的再生过程中，亚硝酰氯气体与脱硝氯化铁(或氯化铁浆液)的接触方式可采用鼓泡方式，也可采用搅拌方式，使反应器内的气－液混合均匀，可加热以加快反应。反应器内温度一般控制在250℃以下，优选65-250℃，更优选95℃－180℃，可以通过控制亚硝酰氯气体的通入量来控制反应速度。本发明亚硝酰氯气体可与惰性气体混合后导入反应器，所述的惰性气体包括氮气、空气和二氧化碳等气体，亚硝酰氯气体与惰性气体的混合比例无特殊要求，一般亚硝酰氯气体在与惰性气体的混合气体中的体积含量为1～100％，优选10～30％。
本发明所述亚硝酰氯的理论加入量与脱硝氯化铁水分含量的反应摩尔比为2：1，实际物料投加时以亚硝酰氯适当过量为好，通常为理论量的1.2～2倍，即所述亚硝酰氯加入量与脱硝氯化铁中水分含量的摩尔比为2-4：1，其反应式为:
2NOCl+H2O→2HCl+N2O3(1)
采用亚硝酰氯气体作为脱水剂时，反应过程有氯化氢气体生成，可同时起到氯化的效果，防止氯化铁在脱水过程的分解，反应过程产生的氮氧化物和氯化氢气体可经进一步处理后回收相关副产品，可通过两级清水吸收并得到盐酸和硝酸，余下尾气并入烟气吸收处理系统。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在于：本发明通过亚硝酰氯气体与水反应脱除了脱硝产物(氯化铁浆液)的水分，从而实现脱硝氯化铁吸附剂的再生，同时反应过程生成的氯化氢气体有效防止了脱水过程铁盐的分解，铁盐的分解率在1％以下，具有脱水速度快、容易操作、处理效率高，可以在较低温度下进行的特点。
如果直接对氯化铁浆液(含水20％)加热脱水，加热温度为90℃以上时，则到氯化铁浆液的含水量为8％时，铁盐的分解率在70％以上；如果在加热脱水的同时通入氯化氢气体(或其混合气体)以防止铁盐分解，则在同样条件下，加热温度要比采用亚硝酰氯气体要高至少50℃以上。
(四)附图说明
图1为本发明用于脱硝氯化铁吸附剂的再生装置示意图；
其中：1再生气体入口；2多孔板；3再生反应器；4气体排出口；5搅拌器；6脱硝产物加入口；7物料排出口；101第一吸收器；102第二吸收器；8第一气体入口；9第一吸收液入口；10第一气体出口；11第一吸收液出口；12第二吸收液入口；13第二吸收液出口；14第一气体入口，15第二气体出口。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
1、再生反应装置
参照图1，一种脱硝氯化铁吸附剂的再生系统，所述系统包括再生反应器3和吸收器(101和102)；所述再生反应器3的侧面下端设有再生气体入口1，底部设有物料排出口7，顶部设有气体排出口4和脱硝产物加入口6，内部设有多孔板2和搅拌器5；
所述吸收器包括第一吸收器101和第二吸收器102，所述第一吸收器101的一侧设有第一气体入口8，另一侧设有第一气体出口10，顶部设有第一吸收液入口9，底部设有第一吸收液出口11；所述第二吸收器102的一侧设有第二气体入口14，另一侧设有第二气体出口15，顶部设有第二吸收液入口12，底部设有第二吸收液出口13；所述第一气体入口8与气体排出口4连通，所述第一气体出口10与第二气体入口14连通。
所述再生反应器3为不锈钢筒体，尺寸为Φ300mm×600mm，外部保温并可加热，内涂耐温300℃的防腐材料。多孔板位于再生气体入口1的上方50mm，孔径约为Φ3mm，均布。
所述第一吸收器和第二吸收器均为填料吸收塔，尺寸均为Φ150mm×1500mm，填料均为Φ15mm陶瓷，填料层高度均为500mm，吸收液均采用清水，循环量30L/min。
2、处理工艺
先将30kg、80℃脱硝氯化铁(质量含水量约20％，氮氧化物约为0.3％，余量为氯化铁)从脱硝产物加入口6加入再生反应器3内，然后加热并保持反应器内物料温度为110－130℃，直到被脱硝氯化铁吸附的氮氧化物脱除完毕后，再通过再生气体入口1向110－130℃的再生反应器3内导入亚硝酰氯气体和空气的混合气体，混合气体流量约为300L/min，其中亚硝酰氯气体体积含量为30％，在反应过程通过搅拌器5搅拌以使脱硝氯化铁浆液与亚硝酰氯气体充分接触混合均匀，发生化学反应，大约反应120min，反应器内脱硝氯化铁浆液中水分含量降到约为6～8％，再生完成，通过反应器物料排出口7排出，获得再生后的氯化铁，作为脱硝吸附剂重复使用。
反应过程产生的水汽、氮氧化物和氯化氢气体通过设置在反应器3上部的气体排出口4排出，再依次通过第一吸收器101和第二吸收器102，分别以清水为吸收液，回收盐酸和硝酸，余下尾气并入待脱硝烟气处理系统。
实施例2：被脱硝氯化铁吸附的氮氧化合物和水同时去除。
在实施例1的脱硝氯化铁加入再生反应器后，在加热并保持反应器内物料温度为160－180℃的同时，直接通入亚硝酰氯和空气的混合气体，脱硝氯化铁脱除被吸附的氮氧化物气体、脱水同时进行，其他条件相同。实验结果再生反应时间约为60min。
实施例3：先加水稀释释放被脱硝氯化铁吸附的氮氧化合物，然后再生。
将实施例1中脱硝氯化铁(温度60℃)加水稀释至质量含水量25％，脱除被吸附的氮氧化物，然后把反应器温度改为65－95℃进行脱水和氯化，其他条件同实施例1，实验结果脱硝氯化铁再生反应时间约为210min。
应该说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案。对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，对各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中的部分技术特征进行任何等同替换、修改、变化和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在于所述方法采用脱硝氯化铁吸附剂的再生反应装置进行；所述再生反应装置包括再生反应器和吸收器；所述再生反应器的侧面下端设有再生气体入口，底部设有物料排出口，顶部设有气体排出口和脱硝产物加入口，内部设有多孔板和搅拌器；所述多孔板位于再生气体入口的上方；所述吸收器包括第一吸收器和第二吸收器，所述第一吸收器的一侧设有第一气体入口，另一侧设有第一气体出口，顶部设有第一吸收液入口，底部设有第一吸收液出口；所述第二吸收器的一侧设有第二气体入口，另一侧设有第二气体出口，顶部设有第二吸收液入口，底部设有第二吸收液出口；所述第一气体入口与气体排出口连通，所述第一气体出口与第二气体入口连通；
所述再生方法为：先将脱硝氯化铁从脱硝产物加入口加入再生反应器内，加热或稀释脱除被吸附的氮氧化物，再通过再生气体入口向再生反应器内导入亚硝酰氯气体，在250℃以下，采用搅拌器搅拌以使脱硝氯化铁与亚硝酰氯气体混合均匀并反应至脱硝氯化铁质量含水量小于10％时，再生完成，通过反应器底部的物料排出口排出，获得再生后的氯化铁，作为脱硝吸附剂循环使用；
反应过程产生的气体通过再生反应器气体排出口排出后，依次通过第一吸收器和第二吸收器，均以清水为吸收液，回收副产品盐酸和硝酸，尾气通过第二吸收器出口排出，与待脱硝烟气混合。
2.如权利要求1所述脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在于所述加热温度和反应温度均为65℃-180℃。
3.如权利要求1所述脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在于所述脱硝氯化铁先用清水或盐酸溶解或稀释，所述清水或盐酸体积用量不超过脱硝氯化铁总质量的30％，所述盐酸质量浓度为0～36％。
4.如权利要求1所述脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在于所述脱硝氯化铁加入再生反应器后，先加热脱除被吸附的氮氧化物后，再通入亚硝酰氯气体脱除水分。
5.如权利要求1所述脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在于所述脱硝氯化铁加入再生反应器后，加热脱除被吸附的氮氧化物与通入亚硝酰氯气体去除水分同时进行。
6.如权利要求1所述脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在于所述亚硝酰氯气体与惰性气体混合后导入反应器；所述的惰性气体包括氮气、空气和二氧化碳。
7.如权利要求6所述脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在于所述亚硝酰氯气体在与惰性气体的混合气体中体积含量为1～100％。
8.如权利要求1所述脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在于所述亚硝酰氯加入量与脱硝氯化铁中水分含量的摩尔比为2-4：1。
9.如权利要求1所述脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在于所述再生反应器为不锈钢筒体，尺寸为Φ300mm×600mm，外部保温并可加热，内涂耐温300℃的防腐材料。
10.如权利要求1所述脱硝氯化铁吸附剂再生的方法，其特征在所述第一吸收器和第二吸收器均为填料吸收塔，尺寸均为Φ150mm×1500mm，填料为Φ15mm陶瓷，填料层高度500mm，吸收液均采用清水，循环量30L/min。
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Effect of chlorine and nitrosyl chloride on nitrogen(II) oxide oxidation into nitrogen(IV) oxide;Morozovskii,Al, et al;《Russian Journal of Applied Chemistry》;20010430;第74卷(第4期);全文 *
RuO2/Ti阳极电化学氧化吸收氨废气;黄立维等;《化工学报》;20160307(第06期);全文 *
Studies on the Reaction of Iron(II) with NO in a Noncoordinating Ionic Liquid;Begel, S ,et al;《Inorganic Chemistry》;20150720;第54卷(第14期);全文 *
电解海水对模拟船舶柴油机废气的脱硝应用;韩志涛等;《环境科学研究》;20161028;第30卷(第1期);全文 *

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