CN1079290C - 催化剂再生的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用过的被含碳和/或含硫材料污染的催化剂颗粒的再生方法，该方法包括步骤：a)在升高的温度下，在流化床中使所述的颗粒与含氧气体接触，从而至少除去部分污染物，和b)使经过如此处理的催化剂颗粒移到移动带上，使该移动带移动所述的催化剂颗粒通过一加热炉区域，该区域保持在足以从催化剂颗粒中除去残留的部分污染物的温度下。

Description

催化剂再生的方法
本发明涉及用过的含有在其表面上沉积的由含碳和/或含硫的材料组成的污染物的加氢处理用催化剂的再生方法。
在石油和石油化学工业中使用多种催化方法的目的在于处理工艺料流并将它们转化为各种有用的产物。使用催化剂的精炼方法包括裂解、氢化裂解、加氢脱硫、加氢脱氮和重整。在这些方法中使用的催化剂在使用过程中在很大程度上由于通常包含氢和硫的含碳材料聚集在催化剂的表面而使其活性和/或选择性降低。
可以在受控氧化气氛下、在固定床装置或流化床装置中通过就地燃烧碳再生由于含碳材料沉积而失活的催化剂。例如，美国专利4,007,131涉及一种现场在反应器中使含有0.1-4.0体积％氧气的热惰性气体通过催化剂从而将来自加氢处理操作的催化剂再生的方法。然而，这种就地再生方法需要关闭反应器一段时间，以用于进行再生，其可能需要许多天。此外，通常在催化剂床中产生一些热气流的通道，并导致所得到的再生程度发生不希望的变化。因此，已经发现不需要较长的反应器停车时间且更有效的外部催化剂再生方法。然而，商业上可得到的外用型催化剂再生方法由于缺乏对气体温度、氧化气氛和物理破坏的总体控制至今尚不能完全令人满意。通过这些方法再生的催化剂的表面积和孔体积常常不能完全恢复，残留的硫和碳的含量高，并且微细粉末大体上丟失。该状况的产生是因为除去污染物需要加热，然而过量的热造成孔结构的破坏、表面积的减少和金属的聚集。为了得到高的除去率，污染物从催化剂深孔中的释放通常需要较长的“热渗入”过程。建议通过短时间的控制加热来保留表面积和建议通过较长时间的加热来完全除去碳两者之间相互冲突的目的实现一直是人们追求的目标。因此，有利的是获得这样一种催化剂再生方法，通过该方法提高催化和物理性能的恢复以及污染物除去的水平。
US-A4,621,069公开了一种在多步骤方法中连续再生用过的含碳和硫的催化剂的方法。第一准备步骤包括使用热惰性气体冲洗粒状催化剂达1～2小时以蒸发掉低沸点的液态成份，第二～第四后续步骤包括(在每个步骤中)在升高的温度和增加的持续时间(例如分别是4～6小时、4～6小时和6～10小时)的条件下通过增加氧气的浓度来燃烧无油的催化剂。冲洗步骤可以在流化床中进行，燃烧步骤可以在移动带中进行。
US-A_3,647,714公开了一种通过在催化剂再生器室中燃烧将废氧化硅-氧化铝或沸石催化剂的碳含量从至少0.5重量％降低到小于0.25重量％的方法，由此通过将再生器室中的温度保持在至少660℃(1220°F)的温度下和通过将10-100％的燃烧空气引到输送线中从而使催化剂在再生器室中的停留时间缩短至不超过15分钟，其中，用于将欲再生的催化剂输入再生器室中的输送线的速度达到每秒钟6.10-18.29m(20～60英尺)。在输送线中以及在再生室中使催化剂流态化。
WO-A-9201511公开了一种在流化催化裂化再生器中使用CO燃烧促进剂(例如Pt)再生废流化床裂化催化剂的方法，其特征在于在控制条件下在至少二个步骤中再生废催化剂，借此将含有CO燃烧促进剂的热再生催化剂从第二个步骤循环到第一个步骤并且在这二个步骤中保持至少90％的CO燃烧。
上述文献没有一篇述及在废催化剂再生期间保持它们物理性能的问题。
现在已经发现了一种催化剂再生的方法，其包括使一种废催化剂经过流化床处理步骤，随后经过移动带处理步骤，该方法可以得到从中已经除去污染物的再生催化剂并且催化剂的物理性能大体上被恢复和/或提高。
因此，本发明涉及一种用过的被含碳和/或含硫材料污染的催化剂颗粒的再生方法，该方法包括下列步骤：
a)在204℃(400°F)至593℃(1110°F)的温度范围内，在流化床中使所述的颗粒与含氧气体接触不超过20分钟，从而至少除去部分污染物，和
b)使经过如此处理的催化剂颗粒移到移动带上，使该移动带移动所述的催化剂颗粒通过一加热炉区域至少两小时，该区域保持在371℃(700°F)至593℃(1100°F)的温度范围内，从而除去残留的部分污染物。
本发明提供了这样一种方法，其中通过一种两步骤方法再生用过的加氢处理催化剂，该催化剂由于含碳材料和含硫化合物的污染而失活，一般是由于这些污染物在催化剂颗粒表面上沉积和由于这些污染物阻塞催化剂的孔而失活的。再生方法的第一个步骤是流化床处理，第二个步骤是移动带处理。这两个步骤的结合产生再生的催化剂，其表现出较低的磨耗，例如颗粒尺寸下降很小和没有下降。在某些情况下，还可以看到表面积得到提高。此外，在本发明的方法中，生产率可以加倍，最终的结果是更为合理的再生方法。
本发明的再生方法特别适用于再生加氢处理催化剂，特别是氢化处理催化剂。这些催化剂一般包括VIB、VIIB、VIII族的金属，或这些金属的二种或多种的混合物，这些金属担载在各种不同的载体例如氧化铝、氧化硅、氧化硅-氧化铝、硅铝酸盐、沸石等上。催化剂的形状一般是圆柱形、球形或多叶形，直径为0.50-3.5毫米，长度为1.5-6.5毫米。
本发明的再生方法的第一个步骤是流化床处理。明确地讲，流化床由大量包含在可以通入气体的室中的颗粒组成。这些颗粒一般是被加热的，如果适当地调节进入该室的气体的速度，那么颗粒会分开并且无规则地动来动去，这样整个流化床具有液体的性能。
在本发明中，废催化剂放置在具有任何合适构造的流化床装置和室中，并且承载在具有多个入口的底板或其它合适的装置上，其中该入口用来使含氧气体向上流动和防止催化剂颗粒向下移从而限制气体流动。通常在加入欲处理的材料之前在室中加入含氧气体。气体中的氧气含量可以在4体积％和100体积％之间变化。优选地，气流中的氧气成份为4～30体积％，较优选15～22体积％。虽然也可以使用纯氧气，但是较为方便的气流是空气。在含氧气体向上通过入口进入室并与废催化剂颗粒接触之后，废气从室中排出并进行进一步的处理，例如它可以转移到在下游的设备中借助现有技术中众所周知的方法排放。
气流的速度必须足够高以使催化剂颗粒在室中保持流化状态。最小的速度是能够克服作用在催化剂颗粒上的万有引力。该速度不能太高以致于催化剂颗粒被输送到室的外面。优选地以12.2米/分钟(m/min)(40英尺/分钟(ft/min))-488 m/min(1600ft/min)的空塔速度将含氧气体送入室中。
一般，以足以在反应柱中引发所希望的反应的温度将含氧气体加入室中，并且较为合适的是室中气体的温度恒定地保持其被加入时的温度。因此，可以调节气体在入口处的温度以使室中的温度保持在所希望的温度，例如温度为204℃(400°F)-593℃(1100°F)，优选399℃(750°F)～538℃(1000°F)。室中的压力一般是大气压。
将气体气氛固定在所希望的温度和速度之后，在室中加入废催化剂材料。催化剂颗粒在流化床装置中停留时间合适地是1分钟～20分钟，优选5分钟～15分钟。在上述规定的温度下停留这么长时间相应地导致至少50重量％的硫污染物从废催化剂中除去。再生方法的第一个步骤也就是说流化床步骤还相应地导致存在于该废催化剂中的5～40重量％的碳污染物和25～50重量％的总挥发物的除去。优选地，存在于该废催化剂中的至少55重量％的硫污染物和10～25重量％碳污染物和30～40％的总挥发物在流化床处理期间被除去。如本领域普通技术人员将容易地认识到的一样，上述流化床处理对于从用过的或废的催化剂中除去污染物是非常有效的，但是持续的摇动具有严重的磨损作用，并因此不利于催化剂的完整性。因此，如果催化剂长时间地经受这样的处理，磨损就会变成严重问题。基于这样的理由，本发明提供一种在第一个步骤也就是说一种流化床处理中除去污染物中大量的挥发部分以控制放热和在第二个步骤也就是说移动带处理中除去剩余的污染物方法，在移动带处理中只有极少量的颗粒在运动。
在流化床处理之后，对废的或用过的催化剂进行移动带处理。在本发明再生方法的第二个步骤中，将催化剂颗粒从流化床装置或室中取出并转移到一种通过机械装置例如电动机运转的并且经过加热炉区域的连续带上。
该加热炉可以包括由一个或多个加入区域组成的单个加热炉，但是也可以包括二个和多个不同的加热炉，对此将在下文中更详细地讨论。有利地是移动带可用金属网制造，合适地是用不锈钢制造，但是也可以使用任何其它已知的能够用作耐高温移动带的材料。移动带在水平方向上移动通过加热炉区域，这样催化剂颗粒仅仅受到极少量的摇动。一般催化剂颗粒以层或床的形式放置到移动带上，当然对此没有严格的要求。这样的床的厚度宜为0.64厘米(1/4英寸)～6.4厘米(21/2英寸)，优选1.9厘米(3/4英寸)～3.8厘米(1.5英寸)。当盛有催化剂颗粒的带移动通过加热炉区域时，存在或不存在燃烧气体的加热空气穿过金属丝网带。根据需要，空气的流动方向可以向上也可以向下，但必须穿过装有催化剂颗粒的移动带。向上或向下流动穿过移动带并与催化剂颗粒接触的空气的温度应该足够高以除去仍存在于催化剂颗粒中的剩余污染物部分。已经发现特别有利的是当颗粒经过加热炉时提高温度。当催化剂颗粒仍然在移动带上时，将所用的含氧气体-合适地为空气-的温度提高到大约370℃(700°F)～约595℃(1100°F)时，可以得到非常好的结果。因此，加热炉中的温度宜保持在371℃(700°F)～593℃(1100°F)，优选371℃(700°F)～510℃(950°F)。移动带处理和除去碳和硫污染物的残余物所需要的时间至少是2小时，一般是4～8小时。
在本发明的一种实施方案中，催化剂颗粒经过由一系列区域组成的加热炉区域，在每个区域中均要控制温度，适合地是以这样的方式控制温度即在每个后续的区域中升高温度。在该实施方案中，通过物理分隔方法区分该区域，这样基本上加热炉由许多较小的加热炉区域组成。区域的数目一般小于8，适合地是3～8。然而，所使用的区域的数目不是关键的。在该实施方案中，催化剂颗粒在每个区域中的停留时间通过控制移动带速度而保持在所希望的时间内。最初，在第一个区域中含氧气体的温度是371℃(700°F)～482℃(900°F)，优选412℃(775°F)～468℃(875°F)。在每个区域中保留0.5～2小时之后，将催化剂颗粒输送到另一个区域中，在该区域中含氧气体的温度提高至427℃(800°F)～593℃(1100°F)，优选432℃(810°F)～510℃(950°F)。虽然如果需要可以使用较长的停留时间，但是移动带处理的总停留时间宜为2～8小时。然后从移动带中取出再生的催化剂，送入冷却步骤中，之后包装和回收催化剂以供再使用。
本发明的再生方法从连续操作的经济角度考虑是特别有利的，这样可以明显地提高生产率。
下面通过实施例进一步详细地描述本发明的方法，这些实施例用于说明本发明而不是对本发明的限制。
下面的实施例和对比例使用具有下述特性的废/用过的催化剂：
催化剂的组成 Al2O3上的Ni/Mo
碳，重量％ 10.3
硫，重量％ 6.4
表面积，m2/g(1) 230
磨损指数(2) 53.4
(1)根据在Brunauer，S.，Emmet，P.Y.和Teller，E.，J.Am.Chem.Soc.，60，309-316(1938)中所述的测定比表面积的B.E.T.方法测定表面积。(2)磨损指数是指平均长度小于2.5毫米的颗粒的数量百分比。
实施例1
使用本发明的方法再生具有上述特性的废催化剂。所用的条件如下：
将气体也就是说含有21体积％氧气的空气以131m/min(430ft/min)的空塔速度和510℃(950°F)的初始温度导入流化床室也就是说预处理器中。流化床室底部具有一棋盘型多孔分配板、一直径为45.7cm(18英寸)和高度为160cm(5英尺3英寸)的反应区域、一个夹角为45°和高度为28.6cm(11.25英寸)的呈锥形的过渡区域和一个直径91厘米(36英寸)和高91厘米(3英尺)的分离区。在下游有一个旋风分离器和一个湿洗涤器，用于收集从流化床室中带走的细催化剂颗粒和用于除去在预处理器中产生的二氧化硫。
从位于分离区一侧的7.6厘米(3英寸)的管道连续地加入具有平均直径为0.13厘米(1/20英寸)长度为2.5毫米(mm)的三叶形废催化剂。部分再生的催化剂连续地从位于反应区域另一侧的15.2(6英寸)的管道中排出。借助于瓣阀控制催化剂的排出速率，同时使用连接在装料斗上的振荡器控制废催化剂的加入速率。预处理器中催化剂床的高度保持在大约15厘米(6英寸)。
最初，在预处理器中装入19.5kg(43磅)再生的催化剂以便于控制反应器的初始温度。为了达到一种稳定状态，在流化床处理步骤之前，设定废催化剂的加入速度和排出速度为1.0kg/min(2.21b/min)。然后，在开始20分钟之后入口空气温度逐渐从510℃(950°F)降到466℃(870°F)。然后重新设定加入速率和排出速率大约为2.0kg/min(4.31b/min)(10分钟停留时间)并且入口空气温度逐渐降至293℃(560°F)。在开始之后60分钟时收集一桶部分再生催化剂。然后将加入速率和排出速率进一步提高到2.5kg/min(5.51b/min)(7.8分钟停留时间)并且入口空气温度保持在293℃(560°F)。在开始之后120分钟时收集另一桶部分再生催化剂。当收集了二桶催化剂时，在流化床预处理器里面的催化剂温度从393℃(740°F)波动到416℃(780°F)。对于第一桶，来自该步骤的硫含量是2.6重量％，也就是说59重量％的硫污染物已经被除去，碳含量是8.6重量％，也就是说16.5重量％的碳污染物被除去。对于第二桶，硫含量是2.7重量％，也就是说58重量％的硫污染物已经被除去，碳含量是8.6重量％，也就是说16.5重量％的碳污染物被除去。
然后，将从预处理器中收集的部分再生催化剂桶送到该再生方法的第二个步骤的移动带上。催化剂经过温度为432℃(810°F)～443℃(830°F)的区域1、温度为382℃(720°F)～438℃(820°F)的区域2、温度为432℃(810°F)～454℃(850°F)的区域3和温度为432℃(810°F)～460℃(860°F)的区域4。在移动带上的催化剂床的厚度保持在1.9厘米(3/4英寸)，移动带的速度与3402kg(7500磅)/天的生产率相一致。
结果列于表1中。
对比实施例1
使用流化床处理再生具有上述特性的废催化剂，但没有随后的移动带处理。所用的条件如下：
在75分钟内将停留在上述实施例1的预热器中的催化剂逐渐地从393℃(740°F)加入到482℃(900°F)。在再生期间，反应器中的空气的空塔速度保持在大约131m/min(430ft/min)。
结果列于下面的表1中。表1
实施例1 对比实施例1
碳，重量％ 0.2 0.1
硫，重量％ 0.3 0.5
表面积，m2/g(1) 229 228
磨损指数(2) 54.2 57.4
(1)根据在Brunauer，S.，Emmet，P.Y.和Teller，E.，J.Am.Chem.Soc.，60，309-316(1938)中所述的测定比表面积的B.E.T.方法测定表面积。(2)磨损指数是指平均长度小于2.5毫米的颗粒的数量百分比。在概括废催化剂性能的上述表中所指明的废/用过的催化剂的数量百分比是53.4。
正如在表1中所看到的一样，根据本发明的再生的废催化剂(实施例1)与单独使用流化床方法再生的催化剂(对比实施例1)相比具有低得多的磨损指数。

Claims (5)

1.一种用过的被含碳和/或含硫材料污染的催化剂颗粒的再生方法，该方法包括步骤：
a)在204℃(400°F)至593℃(1110°F)的温度范围内，在流化床中使所述的颗粒与含氧气体接触不超过20分钟，从而至少除去部分污染物，和
b)使经过如此处理的催化剂颗粒移到移动带上，使该移动带移动所述的催化剂颗粒通过一加热炉区域至少两小时，该区域保持在371℃(700°°F)至593℃(1100°F)的温度范围内，从而除去残留的部分污染物。
2.根据权利要求1的方法，其中在步骤(a)中，5-40重量％的碳污染物和/或至少50重量％的硫污染物被除去。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述的含氧气体选自空气、纯氧气和它们的混合物。
4.根据权利要求1-3之一的方法，其中步骤b)的加热炉区域由一系列区域组成，其中在每个后续区域中的温度被升高。
5.根据权利要求4的方法，其中区域的数目为3～8个。
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