JPS61253331A - リチウムの精製方法及び装置 - Google Patents
リチウムの精製方法及び装置Info
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- JPS61253331A JPS61253331A JP61093180A JP9318086A JPS61253331A JP S61253331 A JPS61253331 A JP S61253331A JP 61093180 A JP61093180 A JP 61093180A JP 9318086 A JP9318086 A JP 9318086A JP S61253331 A JPS61253331 A JP S61253331A
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- Japan
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- lithium
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- condensing
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/10—Obtaining alkali metals
- C22B26/12—Obtaining lithium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/04—Refining by applying a vacuum
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- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
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- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、特にナトリウム及びカリウムに対してリチウ
ムを精製するための方法及び装置に関する。
ムを精製するための方法及び装置に関する。
リチウムはアルミニウムと合金化した場合軽重で大型の
プレート及び部品を製造でき、従来の合金のある種の機
械的特性を改良できる点で、リチウムが特に航空業界で
魅力的な材料であることは既知である。
プレート及び部品を製造でき、従来の合金のある種の機
械的特性を改良できる点で、リチウムが特に航空業界で
魅力的な材料であることは既知である。
しかしながら、前記目的のために使用するリチウムは十
分な純度を有していなければならず、特にナトリウム及
びカリウムの如きアルカリ金属の含有母は僅かでなくて
はならない。何故ならば、これらがアルミニウム合金の
機械的特性を特に低下させる原因となるからである。
分な純度を有していなければならず、特にナトリウム及
びカリウムの如きアルカリ金属の含有母は僅かでなくて
はならない。何故ならば、これらがアルミニウム合金の
機械的特性を特に低下させる原因となるからである。
化学的又は電気化学的に得られたリチウムは一般に、原
料に由来するナトリウムを含有しており、特に電解法で
製造されたときにはカリウムも含有している。何故なら
ば前記方法は大抵塩化カリウムを含有する溶融塩の浴を
用いており、前記化合物が電解時に部分的に解離してリ
チウムと同時にカリウムも沈積するからである。
料に由来するナトリウムを含有しており、特に電解法で
製造されたときにはカリウムも含有している。何故なら
ば前記方法は大抵塩化カリウムを含有する溶融塩の浴を
用いており、前記化合物が電解時に部分的に解離してリ
チウムと同時にカリウムも沈積するからである。
従って、アルミニウムとの合金を製造する前にリチウム
から該成分を除去するための作業（リチムウの精製）を
実施する必要があることが知見されている。
から該成分を除去するための作業（リチムウの精製）を
実施する必要があることが知見されている。
パスカル（Ｐ ａｓｃａｌ）の無機化学 １９６６年版
、第２巻、第１部、２５ページの論説には、約１００℃
にて水素化物を蒸留することによってカリウムに対して
リチウムを精製することができ、又は約１・１０−３パ
スカルのオーダの極めて低い圧力下で約４００〜４５０
℃にてリチウムを蒸留することによってナトリウム及び
カリウムの含量を同時に減少させることができる旨が記
載されている。
、第２巻、第１部、２５ページの論説には、約１００℃
にて水素化物を蒸留することによってカリウムに対して
リチウムを精製することができ、又は約１・１０−３パ
スカルのオーダの極めて低い圧力下で約４００〜４５０
℃にてリチウムを蒸留することによってナトリウム及び
カリウムの含量を同時に減少させることができる旨が記
載されている。
しかしながら、前記方法ではリチウムを完全に気化させ
る必要があり、そのため熱エネルギーが比較的多く消費
される。更に金属の分離係数が低いので、十分な純度を
得たいならば蒸留をゆっくり実施しなければならない。
る必要があり、そのため熱エネルギーが比較的多く消費
される。更に金属の分離係数が低いので、十分な純度を
得たいならば蒸留をゆっくり実施しなければならない。
従って生産性は悪くなる一方、汚染された形又は揮発に
よるリチウムの実質的な損失を防ぐことも出来ない。
よるリチウムの実質的な損失を防ぐことも出来ない。
加えて、蒸留塔の内壁を液体リチウムが流れるために通
常ステンレス鋼製の設備がかなりの腐蝕を受け、潜在的
に汚染された金属が得られることになる。
常ステンレス鋼製の設備がかなりの腐蝕を受け、潜在的
に汚染された金属が得られることになる。
本出願人は、上記欠点を解消して従来方法よりも迅速で
、汚染も少なくかつより経済的な方法及び該方法を実施
するための装置を開発し、本発明に至った。
、汚染も少なくかつより経済的な方法及び該方法を実施
するための装置を開発し、本発明に至った。
本発明方法は、不活性雰囲気中で溶融させた精製すべき
リチウムを含む浴を攪拌し、１０パスカル以下の圧力下
４００〜７００℃の温度で不純物を選択的に気化させ、
１００℃以下の温度で凝縮させることを特徴とする。
リチウムを含む浴を攪拌し、１０パスカル以下の圧力下
４００〜７００℃の温度で不純物を選択的に気化させ、
１００℃以下の温度で凝縮させることを特徴とする。
従って、本発明方法では精製すべきリチウムの塊を酸化
を防ぐべく空気から隔離された状態にて溶融させた後、
最初に配置した容器内の自由表面を常時再生する（ ｒ
ｅｎｅｗ）ように浴を攪拌する。眞記攪拌は、攪拌装置
の如き任意の機械的手段あるいは、交流の供給を受け、
発生する磁界との相豆作用によって攪拌を生じさせるよ
うなラブラス力を起こす電力を浴中に誘発する電磁コイ
ルの如き電気的手段を用いて実施される。浴の攪拌と同
時に、金属を４００〜７００℃の温度に保持するととも
に浴の自由表面における気圧を１０パスカル以下に減じ
て金属を気化させる（ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）。
を防ぐべく空気から隔離された状態にて溶融させた後、
最初に配置した容器内の自由表面を常時再生する（ ｒ
ｅｎｅｗ）ように浴を攪拌する。眞記攪拌は、攪拌装置
の如き任意の機械的手段あるいは、交流の供給を受け、
発生する磁界との相豆作用によって攪拌を生じさせるよ
うなラブラス力を起こす電力を浴中に誘発する電磁コイ
ルの如き電気的手段を用いて実施される。浴の攪拌と同
時に、金属を４００〜７００℃の温度に保持するととも
に浴の自由表面における気圧を１０パスカル以下に減じ
て金属を気化させる（ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）。
リチウムによる腐蝕を防ぐように加熱部材を浴の末端部
に配置し、特定温度に保持する。減圧は例えばベーンポ
ンプと拡散ポンプとを組合わせたような適当なポンプ装
置を用いて実施される。
に配置し、特定温度に保持する。減圧は例えばベーンポ
ンプと拡散ポンプとを組合わせたような適当なポンプ装
置を用いて実施される。
使用温度範囲は、温度が高すぎればリチウムの損失が増
大し、一方低すぎれば気化速度が低下することを考慮し
て設定される。上記温度範囲において満足な気化を行う
ために、圧力は１０パスカル以下に保持されなければな
らない。本発明方法を実施するのに最適な条件は、温度
５３０〜５７０℃、圧力１・１０−１〜１・１０−３パ
スカルである。
大し、一方低すぎれば気化速度が低下することを考慮し
て設定される。上記温度範囲において満足な気化を行う
ために、圧力は１０パスカル以下に保持されなければな
らない。本発明方法を実施するのに最適な条件は、温度
５３０〜５７０℃、圧力１・１０−１〜１・１０−３パ
スカルである。
上記条件下で実施される気化は極めて選択的であり、リ
チウムを実質的に気化させることなく殆んど専らナトリ
ウム及びカリウム等の不純物を気化させる。気化を比較
的高速度で実施すれば、適度な生産性を得ることもでき
る。本発明方法の特性によって、その後の腐蝕及び汚染
の問題も解消される。
チウムを実質的に気化させることなく殆んど専らナトリ
ウム及びカリウム等の不純物を気化させる。気化を比較
的高速度で実施すれば、適度な生産性を得ることもでき
る。本発明方法の特性によって、その後の腐蝕及び汚染
の問題も解消される。
本発明方法は、気化した不純物を液体又は固体状態で集
めるための凝縮工程（Ｃ０ｎｄｅｎＳａｔ １ｏｎｓｐ
ｈａｓｅ）をも包含する。凝縮は１００℃以下の温度、
望ましくは５０℃以下の温度で実施される。実際には、
気化を促進させ、所要の生産性と両立するような速度を
保持することが出来る最低温度にて凝縮を実施すること
が望ましい。
めるための凝縮工程（Ｃ０ｎｄｅｎＳａｔ １ｏｎｓｐ
ｈａｓｅ）をも包含する。凝縮は１００℃以下の温度、
望ましくは５０℃以下の温度で実施される。実際には、
気化を促進させ、所要の生産性と両立するような速度を
保持することが出来る最低温度にて凝縮を実施すること
が望ましい。
本発明はまた、前記方法を実施するための装置に関する
。
。
本発明の装置は、気密性金属製囲繞部
（ｌｃｌＯ３ｕｒｅ）から成り、前記囲繞部の上方部に
は加熱手段、攪拌手段、リチウムの供給並びに回収（ｄ
ｒａｗｉｎｇ ｏＨ）手段、レベル並びに温度測定手段
が具備されており、その内部には該囲繞部に対してリチ
ウムが気化面を有するように容器が配置されており、前
記囲繞部の下方部には熱伝達手段。
は加熱手段、攪拌手段、リチウムの供給並びに回収（ｄ
ｒａｗｉｎｇ ｏＨ）手段、レベル並びに温度測定手段
が具備されており、その内部には該囲繞部に対してリチ
ウムが気化面を有するように容器が配置されており、前
記囲繞部の下方部には熱伝達手段。
排出弁、ポンプと連結するパイプが具備されており、そ
の内部には、外側周辺部全体に亘りかつ該囲繞部の内壁
に対する高さの少なくとも一部に亘って密閉するように
固定された凝縮用回転面が設けられており、該回転面の
内部は前記パイプを介して該囲繞部の上方部と連通して
いることを特徴とする。
の内部には、外側周辺部全体に亘りかつ該囲繞部の内壁
に対する高さの少なくとも一部に亘って密閉するように
固定された凝縮用回転面が設けられており、該回転面の
内部は前記パイプを介して該囲繞部の上方部と連通して
いることを特徴とする。
本発明装置においては、精製を効果的に実施するために
前記凝縮面と気化面とは少なくとも等しい。
前記凝縮面と気化面とは少なくとも等しい。
本発明装置について、添附ば図面を参照し乍ら更に説明
する。
する。
鋼製円筒−円錐形囲繞部は気密性であり、円筒形上方部
１と円錐形下方部１３から形成されている。
１と円錐形下方部１３から形成されている。
−前記上方部は電気抵抗による加熱手段２１本具体例で
は交流を流す円形」イルによって形成される攪拌手段３
．リチウム供給手段４．リチウム回収手段５．リチウム
のレベルを測定するためのプローブ６、熱電対を挿入し
た古管（ｂｌｉｎｄ ｔｕｂｅ） ７．天然ガスを導入
するための導入部材８を具備し、該上方部内部には内部
を純粋な鉄で被覆したＮＳＭＣ鋼容器９が支持体１０に
よって該囲繞部のドームから懸垂されて配置されており
、前記容器９には気化面１２を有するリチウム浴１１が
収容されている。
は交流を流す円形」イルによって形成される攪拌手段３
．リチウム供給手段４．リチウム回収手段５．リチウム
のレベルを測定するためのプローブ６、熱電対を挿入し
た古管（ｂｌｉｎｄ ｔｕｂｅ） ７．天然ガスを導入
するための導入部材８を具備し、該上方部内部には内部
を純粋な鉄で被覆したＮＳＭＣ鋼容器９が支持体１０に
よって該囲繞部のドームから懸垂されて配置されており
、前記容器９には気化面１２を有するリチウム浴１１が
収容されている。
−前記下方部は、内部を熱交換流体が循環する二重ケー
シング１４を有し、下部には不純物を除去するための弁
１５かつ側部にはポンプ装置（図示せず）と連結するパ
イプ１６を具備しており、該下方部内部には、リング１
８によって外側周辺部全体に亘って該囲繞部の内壁面に
密閉固定された凝縮用回転面１７が配置されており、回
転面は該囲繞部の上方部とパイプを介して連通している
。凝縮温度を制御する熱電対を内蔵するケース１９は該
表面に固定されている。
シング１４を有し、下部には不純物を除去するための弁
１５かつ側部にはポンプ装置（図示せず）と連結するパ
イプ１６を具備しており、該下方部内部には、リング１
８によって外側周辺部全体に亘って該囲繞部の内壁面に
密閉固定された凝縮用回転面１７が配置されており、回
転面は該囲繞部の上方部とパイプを介して連通している
。凝縮温度を制御する熱電対を内蔵するケース１９は該
表面に固定されている。
かかる装はの実施様態を次に示す。
弁によって排出可能なアルゴン流と９から導入すること
によって囲続部内部の空気をパージし、不純リチウムを
供給手段から容器内に導入し、リチウムのレベルをプロ
ーブによってモニターする。
によって囲続部内部の空気をパージし、不純リチウムを
供給手段から容器内に導入し、リチウムのレベルをプロ
ーブによってモニターする。
電気抵抗を用いて管７に配置した熱電対によって制御さ
れる適当な温度に加熱する。ポンプ装置を作動させるこ
とによって該囲繞部を適当な圧力下に保つ一方、凝縮面
の温度が１９に配置した熱電対によって制御される所望
値に保持されるように二重ケーシングに冷却流体を流す
ことによって下方部を冷却する。
れる適当な温度に加熱する。ポンプ装置を作動させるこ
とによって該囲繞部を適当な圧力下に保つ一方、凝縮面
の温度が１９に配置した熱電対によって制御される所望
値に保持されるように二重ケーシングに冷却流体を流す
ことによって下方部を冷却する。
次に攪拌手段を作動させる。不純物は金属浴の気化面で
逃出し、蒸気は凝縮面で凝縮される。
逃出し、蒸気は凝縮面で凝縮される。
攪拌時間はリチウムの憔、リチウムの成分及び所望の純
度によって異なるが攪拌終了後、攪拌手段及びポンプ装
置を停止し、精製リチウムを採取し、不純物は底の弁１
５を介して排出される。
度によって異なるが攪拌終了後、攪拌手段及びポンプ装
置を停止し、精製リチウムを採取し、不純物は底の弁１
５を介して排出される。
熱交換流体の温度は、上記新出作業を実施可能にするた
めに、凝縮不純物を溶解するのに充分な温度、望ましく
は１００〜２００℃とする。
めに、凝縮不純物を溶解するのに充分な温度、望ましく
は１００〜２００℃とする。
本発明を次の実施例を参照して説明へする。
ｉｌｌにして２００ｐｐｍのナトリウムと１００ｐｐＩ
１１のカリウムを含有する１０にｇのリチウムを、凝縮
面の表面積が気化面の表面積の２倍に等しい装置内で５
５０℃、 １・１０−２パスカルの圧力下で６時間処理
した。
１１のカリウムを含有する１０にｇのリチウムを、凝縮
面の表面積が気化面の表面積の２倍に等しい装置内で５
５０℃、 １・１０−２パスカルの圧力下で６時間処理
した。
凝縮面の温度は１００℃であった。５ｐｐｍのナトリウ
ム、 ２ＥＩＩ）−のカリウムを含有するリチウム９，
９５にｇが回収された。
ム、 ２ＥＩＩ）−のカリウムを含有するリチウム９，
９５にｇが回収された。
前記実施例から、本発明方法が特に航空分野で要望され
るアルミニウム合金の製造を目的とするリチウムのＮ製
に特に有用であることが知見された。
るアルミニウム合金の製造を目的とするリチウムのＮ製
に特に有用であることが知見された。
添附の図面は本発明装置の垂直軸方向断面図である。
１・・・・・・上方部、２・・・・・・加熱手段、３・
・・・・・攪拌手段、４・・・・・・リチウム供給手段
、５・・・・・・リチウム回収手段、６・・・・・・レ
ベル測定手段、７・・・・・・温度測定手段、９・・・
・・・容器、１１・・・・・・リチウム浴、１２・・・
・・・気化面、１３・・・・・・下方部、１４・・・・
・・二重ケーシング、１７・・・・・・回転面。
・・・・・攪拌手段、４・・・・・・リチウム供給手段
、５・・・・・・リチウム回収手段、６・・・・・・レ
ベル測定手段、７・・・・・・温度測定手段、９・・・
・・・容器、１１・・・・・・リチウム浴、１２・・・
・・・気化面、１３・・・・・・下方部、１４・・・・
・・二重ケーシング、１７・・・・・・回転面。
Claims (8)
- （１）不活性雰囲気中で溶融させた精製すべきリチウム
を含む浴を攪拌し、１０パスカル以下の圧力下、４００
〜７００℃の温度にて不純物を選択的に気化させ、１０
０℃以下の温度で凝縮させることを特徴とするリチウム
の精製方法。 - （２）浴を機械的に攪拌する特許請求の範囲第１項に記
載の方法。 - （３）浴を電磁気的に攪拌する特許請求の範囲第１項に
記載の方法。 - （４）温度が５３０〜５７０℃である特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 - （５）圧力が１・１０＾−＾１〜１・１０＾−＾３パス
カルである特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （６）凝縮温度が５０℃以下である特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 - （７）気密性金属製囲繞部から成り、囲繞部が上方部と
下方部とから形成され、前記上方部には加熱手段、攪拌
手段、リチウムの供給並びに回収手段、レベル並びに温
度測定手段が具備されており、その内部にはリチウムの
気化面が該囲繞部に対して位置する容器が配置されてお
り、前記下方部には、熱伝達手段、排出弁、ポンプ装置
と連結するパイプが具備されており、その内部には外側
周辺部全体に亘りかつ該囲繞部の内壁に対する高さの少
なくとも一部に亘って密閉するように固定された凝縮用
回転面が配置され、回転面の内部が該囲繞部の上方部と
パイプを介して連通していることを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載の方法を実施するための装置。 - （８）凝縮面の面積が気化面の面積に少なくとも等しい
特許請求の範囲第７項に記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8506606A FR2581080B1 (fr) | 1985-04-24 | 1985-04-24 | Procede et dispositif de purification du lithium |
| FR8506606 | 1985-04-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61253331A true JPS61253331A (ja) | 1986-11-11 |
| JPH0368937B2 JPH0368937B2 (ja) | 1991-10-30 |
Family
ID=9318850
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61093180A Granted JPS61253331A (ja) | 1985-04-24 | 1986-04-22 | リチウムの精製方法及び装置 |
| JP63055953A Expired - Fee Related JP2615124B2 (ja) | 1985-04-24 | 1988-03-09 | リチウムの精製方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63055953A Expired - Fee Related JP2615124B2 (ja) | 1985-04-24 | 1988-03-09 | リチウムの精製方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4738716A (ja) |
| EP (1) | EP0202174B1 (ja) |
| JP (2) | JPS61253331A (ja) |
| CN (1) | CN1004081B (ja) |
| AT (1) | ATE35293T1 (ja) |
| CA (1) | CA1272033A (ja) |
| DD (1) | DD244766A5 (ja) |
| DE (1) | DE3660338D1 (ja) |
| ES (1) | ES8704550A1 (ja) |
| FR (1) | FR2581080B1 (ja) |
| IL (1) | IL78580A (ja) |
| IN (1) | IN162925B (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE8811839U1 (de) * | 1988-09-17 | 1989-02-02 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Gasdichter Behälter für Warmlagerung und -transport |
| CN1059709C (zh) * | 1997-11-05 | 2000-12-20 | 北京市吉利源系统工程公司 | 金属锂真空蒸馏提纯方法及装置 |
| US6048507A (en) * | 1997-12-09 | 2000-04-11 | Limtech | Process for the purification of lithium carbonate |
| AU2002212010A1 (en) * | 2000-10-27 | 2002-05-06 | Mcgill University | Recovery of purified volatile metal such as lithium from mixed metal vapours |
| CN100487143C (zh) * | 2003-11-14 | 2009-05-13 | 昆明永年锂业有限公司 | 高纯锂的制备方法 |
| CN100339498C (zh) * | 2005-06-16 | 2007-09-26 | 王洪 | 高钠金属锂及其制造方法 |
| CN100432248C (zh) * | 2006-06-27 | 2008-11-12 | 戴日桃 | 特纯金属锂精炼提纯工艺 |
| CN101892394B (zh) * | 2009-12-18 | 2013-07-24 | 中南大学 | 一种从锂云母中提取锂的方法和设备 |
| US8679224B2 (en) | 2011-08-31 | 2014-03-25 | Babcock & Wilcox Technical Services Y-12, Llc | Hydrogen, lithium, and lithium hydride production |
| CN104388688B (zh) * | 2014-11-17 | 2016-07-06 | 东北大学 | 一种真空金属热还原炼锂的装置及方法 |
| CN108107092B (zh) * | 2017-11-17 | 2019-09-27 | 清华大学 | 一种带有参比电极的锂离子电池的浸润制备方法 |
| US11761057B1 (en) | 2022-03-28 | 2023-09-19 | Lyten, Inc. | Method for refining one or more critical minerals |
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|---|---|---|---|---|
| US2879157A (en) * | 1955-10-04 | 1959-03-24 | Mine Safety Appliances Co | Purification of alkali metals by heat transfer |
| JPS5224104A (en) * | 1975-07-23 | 1977-02-23 | Vladimir Semenobuitsuchi Chier | Apparatus for continuous vacuum refining of metals |
| JPS52133010A (en) * | 1976-04-30 | 1977-11-08 | Japan Atom Energy Res Inst | Purifying apparatus for liquid metallic lithium |
| CH659000A5 (de) * | 1981-11-07 | 1986-12-31 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Destillations- und sublimationsvorrichtung mit einem kondensator. |
| JPS61133331A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-20 | Toyota Motor Corp | 金属の蒸留方法及び装置 |
| FR2574091B1 (fr) * | 1984-12-04 | 1988-12-23 | Novatome | Procede et dispositif de traitement prealable de sodium liquide contenant des impuretes dissoutes |
-
1985
- 1985-04-24 FR FR8506606A patent/FR2581080B1/fr not_active Expired
-
1986
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