JPS61243828A - 有機基を有する有機酸化硅素粉体及びその製造法 - Google Patents
有機基を有する有機酸化硅素粉体及びその製造法Info
- Publication number
- JPS61243828A JPS61243828A JP60087233A JP8723385A JPS61243828A JP S61243828 A JPS61243828 A JP S61243828A JP 60087233 A JP60087233 A JP 60087233A JP 8723385 A JP8723385 A JP 8723385A JP S61243828 A JPS61243828 A JP S61243828A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は有機基を含有する有機酸化硅素微粉体及びその
製造法であり、この粉体は、吸着剤、乾燥剤、撥水剤或
は塗料、樹脂、グリース、インキ等の増粘剤、物性改善
剤等として利用できる。
製造法であり、この粉体は、吸着剤、乾燥剤、撥水剤或
は塗料、樹脂、グリース、インキ等の増粘剤、物性改善
剤等として利用できる。
シリカ（二酸化硅素）は、゛従来からシリカ粒子の表面
に親水性或は疎水性の基を結合せしめて親水化或は疏水
化して種々の用途に用いられている（ポリマーダイジェ
スト １９８３年３月 ９２〜１０１頁）。疎水性シリ
カ粉末は、より微細なものが性能上型まれている。
に親水性或は疎水性の基を結合せしめて親水化或は疏水
化して種々の用途に用いられている（ポリマーダイジェ
スト １９８３年３月 ９２〜１０１頁）。疎水性シリ
カ粉末は、より微細なものが性能上型まれている。
従来、疎水性シリカ粉末はシリカ粉末を原料として表面
に疎水基を結合させて製造されている。
に疎水基を結合させて製造されている。
例えば、特公昭５９−１５０８４号公報には、湿式法で
一旦シリカの核を製造し、更に、表面に疎水基を結合さ
せる改質シリカの製造法が記載されている。然しなから
一般に湿式法で１μｍ以下の分散性の良いシリカ粉末を
製造する方法としては反応が２段となり、又凝集が生じ
やすい等の問題があり有利とはいえない。又、気相法に
より四塩化硅素を酸化させてシリカ粉末を製造する場合
１μｍ以下の分散性の良いシリカ粉末は製造出来るがｉ
、ｏｏｏ℃以上の反応温度を必要とし、経済上有利とは
言えない。又、特公昭５９−１５０８３号公報記載の方
法では、シリカの核を有さない疏水性の有機酸化硅素粉
体が得られるが、機械破砕により粉砕する必要があり、
１μｍ以下のものを得ることが困難である。
一旦シリカの核を製造し、更に、表面に疎水基を結合さ
せる改質シリカの製造法が記載されている。然しなから
一般に湿式法で１μｍ以下の分散性の良いシリカ粉末を
製造する方法としては反応が２段となり、又凝集が生じ
やすい等の問題があり有利とはいえない。又、気相法に
より四塩化硅素を酸化させてシリカ粉末を製造する場合
１μｍ以下の分散性の良いシリカ粉末は製造出来るがｉ
、ｏｏｏ℃以上の反応温度を必要とし、経済上有利とは
言えない。又、特公昭５９−１５０８３号公報記載の方
法では、シリカの核を有さない疏水性の有機酸化硅素粉
体が得られるが、機械破砕により粉砕する必要があり、
１μｍ以下のものを得ることが困難である。
これら従来の方法では、シリカの核を有さず且っ粒径が
１μｍ以下の疎水性の有機酸化硅素粉体を得ることは困
難である。
１μｍ以下の疎水性の有機酸化硅素粉体を得ることは困
難である。
本発明は、疎水性シリカと同様の用途を有する新規な平
均粒径が１μｍ以下の有機酸化硅素粉末であり、それを
容易に製造する方法である。
均粒径が１μｍ以下の有機酸化硅素粉末であり、それを
容易に製造する方法である。
本発明は、
（１） 平均の組成式がＲｍＳｉＯｎ（但し、Ｒは直
接珪素原子に結合する炭素原子を有する有機基を示し、
ｍは１／４≦ｍ≦２で諷り、ｎは（４−ｍ）／２を示す
）で表わされ、平均粒径が１μｍ以下である有機酸化硅
素粉体、及び、 （２）加水分解により水酸基を生ずる基及び炭素原子が
直接珪素原子に結合する有機基を有する有機硅素化合物
（化合物Ａ）を、必要に応じて、加水分解により水酸基
を生ずる基のみを有する硅素化合物（化合物Ｂ）と共に
、有機溶媒中で加水分解することを特徴とする平均粒径
が１μｍ以下である有機酸化硅素粉体の製造法、である
。
接珪素原子に結合する炭素原子を有する有機基を示し、
ｍは１／４≦ｍ≦２で諷り、ｎは（４−ｍ）／２を示す
）で表わされ、平均粒径が１μｍ以下である有機酸化硅
素粉体、及び、 （２）加水分解により水酸基を生ずる基及び炭素原子が
直接珪素原子に結合する有機基を有する有機硅素化合物
（化合物Ａ）を、必要に応じて、加水分解により水酸基
を生ずる基のみを有する硅素化合物（化合物Ｂ）と共に
、有機溶媒中で加水分解することを特徴とする平均粒径
が１μｍ以下である有機酸化硅素粉体の製造法、である
。
本発明において、Ｒで表される有機基は、珪素原子と結
合する炭素原子を有していれば良く、例えば、アルキル
基、アリール基、シクロアルキル基、アルケニル基、シ
クロアルケニル基、アルアルキル基、複素環基等があり
、これらの基の中にはエーテル、エステル、アミノ、ア
ミド、スルフッド、スルホン、ウレタン等の置換基を含
んでいても良く、また水酸基、ビニル基、アクリル基、
エポキシ基、カルボキシル基、カルボニル基、シアノ基
等が加水分解反応に影響を及ぼさない限り結合していて
も良い。
合する炭素原子を有していれば良く、例えば、アルキル
基、アリール基、シクロアルキル基、アルケニル基、シ
クロアルケニル基、アルアルキル基、複素環基等があり
、これらの基の中にはエーテル、エステル、アミノ、ア
ミド、スルフッド、スルホン、ウレタン等の置換基を含
んでいても良く、また水酸基、ビニル基、アクリル基、
エポキシ基、カルボキシル基、カルボニル基、シアノ基
等が加水分解反応に影響を及ぼさない限り結合していて
も良い。
加水分解により水酸基を生ずる基とは、具体的にはハロ
ゲン、カルボキシル、ヒドロカルビルオキシ基等がある
。
ゲン、カルボキシル、ヒドロカルビルオキシ基等がある
。
本発明の第１項の有機酸化硅素粉体を製造するための原
料である、加水分解により水酸基を生ずる基及び炭素原
子が直接珪素原子に結合する有機基を有する有機硅素化
合物（化合物Ａ）は一般にＲ（ａ−ｗ＋ Ｓ ｉ Ｘ
ｋ（但し、ｋは３以下の整数を表す）にて示される有機
珪素化合物があり、その例としてモノアルキルトリハロ
ゲン化シラン、ジアルキルジハロゲン化シラン、トリア
ルキルモノハロゲン化シラン等のアルキルハロゲン化シ
ラン、或はアリールハロゲン化シラン、アルキルアルコ
キシシラン等が有る。
料である、加水分解により水酸基を生ずる基及び炭素原
子が直接珪素原子に結合する有機基を有する有機硅素化
合物（化合物Ａ）は一般にＲ（ａ−ｗ＋ Ｓ ｉ Ｘ
ｋ（但し、ｋは３以下の整数を表す）にて示される有機
珪素化合物があり、その例としてモノアルキルトリハロ
ゲン化シラン、ジアルキルジハロゲン化シラン、トリア
ルキルモノハロゲン化シラン等のアルキルハロゲン化シ
ラン、或はアリールハロゲン化シラン、アルキルアルコ
キシシラン等が有る。
又、（ＣＨｓ） Ｃ１ｚＳ ｉ −Ｓ ｉ ＣＬ（ＣＨ
ｓ）等のポリシラン類も化合物Ａとして用いることがで
きる。
ｓ）等のポリシラン類も化合物Ａとして用いることがで
きる。
このうち特にメケルトリクロルシラン、ジメチルジクロ
ルシラン、トリメチルクロルシラン、エチルトリクロル
シラン、ジエチルジクロルシラン、トリエチルクロルシ
ラン等は安価にしかも容易に入手出来るので工業的に有
利である。
ルシラン、トリメチルクロルシラン、エチルトリクロル
シラン、ジエチルジクロルシラン、トリエチルクロルシ
ラン等は安価にしかも容易に入手出来るので工業的に有
利である。
又、更に、必要に応じて添加される加水分解により水酸
基を生ずる基のみを有する有機硅素化合物（化合物Ｂ）
としては、ＳｉＸ、にて示されるものが有り、具体例と
しては、ハロゲン化シラン、アルコキシシラン等が有り
、特に４塩化ケイ素は価格的に好適であり、混合比率は
加水分解生成物であるシリカ超微粉体の有機基含有率に
影響を与える。 本発明の有機酸化硅素粉体の具体例と
しては、例えば、ｍ＝１／４のとき、ＲｃｚａＳｉＯＩ
％／日となり、Ｒ３１Ｃ１，と５ｉＣ１４とをｌ：３の
モル比で反応させることにより得られる。同様にｍ＝ｌ
のときは、Ｒ３１Ｏｓｚｘとなり、Ｒ３１ｃ１．を加水
分解させて重合することにより、又、ｍ＝２のときは、
ＲｚＳｉＯとなり、Ｒｚ ５ｔｃｔｚを加水分解させて
重合することにより得られる。 本発明において、ｍが
１／４以下となると有機基Ｒの効果（例えば疏水性等）
が低くなり、又、２を越えると粉末化が困難となる。従
って、化合物Ａと化合物Ｂとの使用量は、Ａのモル数≧
Ｂのモル数×１／３とするのが望ましい。
基を生ずる基のみを有する有機硅素化合物（化合物Ｂ）
としては、ＳｉＸ、にて示されるものが有り、具体例と
しては、ハロゲン化シラン、アルコキシシラン等が有り
、特に４塩化ケイ素は価格的に好適であり、混合比率は
加水分解生成物であるシリカ超微粉体の有機基含有率に
影響を与える。 本発明の有機酸化硅素粉体の具体例と
しては、例えば、ｍ＝１／４のとき、ＲｃｚａＳｉＯＩ
％／日となり、Ｒ３１Ｃ１，と５ｉＣ１４とをｌ：３の
モル比で反応させることにより得られる。同様にｍ＝ｌ
のときは、Ｒ３１Ｏｓｚｘとなり、Ｒ３１ｃ１．を加水
分解させて重合することにより、又、ｍ＝２のときは、
ＲｚＳｉＯとなり、Ｒｚ ５ｔｃｔｚを加水分解させて
重合することにより得られる。 本発明において、ｍが
１／４以下となると有機基Ｒの効果（例えば疏水性等）
が低くなり、又、２を越えると粉末化が困難となる。従
って、化合物Ａと化合物Ｂとの使用量は、Ａのモル数≧
Ｂのモル数×１／３とするのが望ましい。
本発明において加水分解は原料化合物Ａ単独、又は、原
料化合物ＡとＢを有機溶媒に溶解して行なう。有機溶媒
としては該硅素化合物を溶解し加水分解に支障の無いも
のであれば特に制限は無く、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、エーテル、アセトン、アルコール、ｎ・ヘキサン
、４塩化炭素、メチルエチルケトン、ケロシン等が使用
出来る。
料化合物ＡとＢを有機溶媒に溶解して行なう。有機溶媒
としては該硅素化合物を溶解し加水分解に支障の無いも
のであれば特に制限は無く、ベンゼン、トルエン、キシ
レン、エーテル、アセトン、アルコール、ｎ・ヘキサン
、４塩化炭素、メチルエチルケトン、ケロシン等が使用
出来る。
本発明の加水分解は、加水分解により水酸基を生ずる基
のモル数が加水分解の為の水のモル数に対し実質的に常
に大過剰の条件を保ちつつ進行させ、又、局部的にこの
比率が逆転するようになることを防止するのが望しい。
のモル数が加水分解の為の水のモル数に対し実質的に常
に大過剰の条件を保ちつつ進行させ、又、局部的にこの
比率が逆転するようになることを防止するのが望しい。
具体的方法としては水を分子状に分散させた状態で反応
させるのが望ましい。例えば、水を気体状にして反応系
に加える方法、或いは、水を有機溶媒に希釈して加える
方法があり、更に具体的に示すと、一定温度の空気に水
を飽和させ反応系にエアレーション或はバブリング方式
で加えると加水分解により水酸基を生ずる基のモル数を
水のモル数に対し常に大過剰にしかも局部的なこの比率
の逆転を避けると言う２つの条件を満足しながら加水分
解を進行する事が出来る。
させるのが望ましい。例えば、水を気体状にして反応系
に加える方法、或いは、水を有機溶媒に希釈して加える
方法があり、更に具体的に示すと、一定温度の空気に水
を飽和させ反応系にエアレーション或はバブリング方式
で加えると加水分解により水酸基を生ずる基のモル数を
水のモル数に対し常に大過剰にしかも局部的なこの比率
の逆転を避けると言う２つの条件を満足しながら加水分
解を進行する事が出来る。
反応終了後、濾過乾燥により生成物を取り出すことが出
来る。
来る。
本発明の有機酸化珪素の分子構造をｍ＝１の場合につい
て模型的に示すと次の通りと予想される。
て模型的に示すと次の通りと予想される。
本発明において、加水分解により水酸基を生ずる基の数
を水の分子数に対して大過剰にすることは２つの効果が
ある。即ち、加水分解性の基が加水分解して生成したシ
ラノール基（＝Ｓ ｉ −０Ｈ）が、次の段階では更に
加水分解性の基と反応して＝Ｓｉ−０−５ｉ＝結合を生
成し、シラノール基は無くなる。この場合生成した粉末
の表面には一定割合で存在する有機基Ｒが多数存在し、
シラノール基の割合は低（有機基の機能を大いに発揮す
ることの出来る超微粉体を生成することが可能である。
を水の分子数に対して大過剰にすることは２つの効果が
ある。即ち、加水分解性の基が加水分解して生成したシ
ラノール基（＝Ｓ ｉ −０Ｈ）が、次の段階では更に
加水分解性の基と反応して＝Ｓｉ−０−５ｉ＝結合を生
成し、シラノール基は無くなる。この場合生成した粉末
の表面には一定割合で存在する有機基Ｒが多数存在し、
シラノール基の割合は低（有機基の機能を大いに発揮す
ることの出来る超微粉体を生成することが可能である。
一方送に水が過剰の場合生成したシラノール基は残り最
終的に表面にシラノール基の生成が増え目的とする有機
基の機能を十分発揮する事が出来なくなる。又、加水分
解性の基を水に対し大過剰の条件で加水分解することに
よりサブミクロンの超微粉体を生成することが可能であ
る。
終的に表面にシラノール基の生成が増え目的とする有機
基の機能を十分発揮する事が出来なくなる。又、加水分
解性の基を水に対し大過剰の条件で加水分解することに
よりサブミクロンの超微粉体を生成することが可能であ
る。
有機溶媒は凝集を防ぐ効果を持ち得られた生成物は分散
性の良い超微粉体となる。
性の良い超微粉体となる。
この様にして得られた生成物は表面に有機基Ｒを有しし
かも最大限その機能を発揮出来る超微粉体である。
かも最大限その機能を発揮出来る超微粉体である。
本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
ただし本発明の範囲は、下記実施例により何隻限定され
るものではない。
るものではない。
〔実施例１〕
ｌＩｌセパラブルフラスコに還流コンデンサー、温度計
、空気導入用ガラス管をセットした。トルエン５００ｃ
ｃ及びメチルトリクロルシラン１００ｇを装入し、マグ
ネティックスクーラーにて攪拌しながら温度を２７℃に
ウォーターバスで調節し、次に水蒸気で飽和させた２５
℃の空気を、空気導入用ガラス管を通じて反応液中に導
入した。
、空気導入用ガラス管をセットした。トルエン５００ｃ
ｃ及びメチルトリクロルシラン１００ｇを装入し、マグ
ネティックスクーラーにて攪拌しながら温度を２７℃に
ウォーターバスで調節し、次に水蒸気で飽和させた２５
℃の空気を、空気導入用ガラス管を通じて反応液中に導
入した。
空気導入量は約１ｆｆｉ／＋ｗｔｎであった。約１２時
間後反応系からの排出ガスが中性であることを確認し一
担８０℃まで温度を上げた後反応を終了した。
間後反応系からの排出ガスが中性であることを確認し一
担８０℃まで温度を上げた後反応を終了した。
反応液は半透明の粘稠な溶液であった。生成物を濾別し
た後１００℃にて真空乾燥した。生成物は白色粉末、収
量３３．１ｇであった。元素分析の結果ＣＨｓＳ ｉＯ
’八にて示される平均組成を有し、電子顕微鏡による観
察の結果、平均粒径は０゜１μｍであった。
た後１００℃にて真空乾燥した。生成物は白色粉末、収
量３３．１ｇであった。元素分析の結果ＣＨｓＳ ｉＯ
’八にて示される平均組成を有し、電子顕微鏡による観
察の結果、平均粒径は０゜１μｍであった。
〔実施例２〕
実施例１と同じ装置を用いて行なった。トルエン５００
ｃ ｃ、四塩化ケイ素３０ｇメチルトリクロルシラン
７０ｇを装入し３０℃に調節した。水蒸気で飽和させた
２５℃の空気を空気導入用ガラス管を通じて１．３１！
／ｍｉｎの流速で導入した。
ｃ ｃ、四塩化ケイ素３０ｇメチルトリクロルシラン
７０ｇを装入し３０℃に調節した。水蒸気で飽和させた
２５℃の空気を空気導入用ガラス管を通じて１．３１！
／ｍｉｎの流速で導入した。
約１１時間後反応系からの排出ガスが中性であることを
確認し、−担９５℃まで温度を上げた後反応を終了した
。生成物は（ＣＨｓ）ｏ、ｔｑｓ ｉ Ｏｌ、ｂ＋で表
わされる平均組成を有し、粒径０．１０−０゜１５μｍ
であり、収量は３１．２ｇであった。
確認し、−担９５℃まで温度を上げた後反応を終了した
。生成物は（ＣＨｓ）ｏ、ｔｑｓ ｉ Ｏｌ、ｂ＋で表
わされる平均組成を有し、粒径０．１０−０゜１５μｍ
であり、収量は３１．２ｇであった。
〔比較例１〕
メチルトリクロルシラン５０ｇをアセトン２５０ｃｃに
溶解し、１０％アセトン水溶液１２０ｇを攪拌しながら
１時間で滴下した。生成物を濾別した後再度アセトンに
て洗浄し、濾過、減圧乾燥ｔ、ｆｃ。生成物はＣＨ３Ｓ
ｉ Ｏ３／ｚテ粒径は０． ２〜１．５μｍであり、
収量は２０．３ｇであった。
溶解し、１０％アセトン水溶液１２０ｇを攪拌しながら
１時間で滴下した。生成物を濾別した後再度アセトンに
て洗浄し、濾過、減圧乾燥ｔ、ｆｃ。生成物はＣＨ３Ｓ
ｉ Ｏ３／ｚテ粒径は０． ２〜１．５μｍであり、
収量は２０．３ｇであった。
〔比較例２〕
メチルトリクロルシラン２０ｇをｎ−ヘキサン１００ｃ
ｃに溶解し３％アンモニア水５００ｃｃに攪拌しながら
１時間で滴下した。比較例１と同様の処理を行なった。
ｃに溶解し３％アンモニア水５００ｃｃに攪拌しながら
１時間で滴下した。比較例１と同様の処理を行なった。
生成物はＣＨ，５ｉＯｊ八で、粒径は０．５〜３．５μ
ｍであり、収量は８゜１ｇであった。
ｍであり、収量は８゜１ｇであった。
〔比較例３〕
メチルトリクロルシラン２０ｇを２０％ＮａＯＨ水溶液
１５０ｃｃに溶解する。次にＨｚ Ｓ Ｏａ水溶液（３
０％）を攪拌しながら滴下する。ＰＨが約９゜ｌで白色
の固形分が析出する。固形分を濾別した後２回水洗し真
空乾燥する。生成物はＣＨ３Ｓ ｉ Ｏ２／ｘで粒径は
０．２〜１．０μｍであり、収量は７．７ｇであった。
１５０ｃｃに溶解する。次にＨｚ Ｓ Ｏａ水溶液（３
０％）を攪拌しながら滴下する。ＰＨが約９゜ｌで白色
の固形分が析出する。固形分を濾別した後２回水洗し真
空乾燥する。生成物はＣＨ３Ｓ ｉ Ｏ２／ｘで粒径は
０．２〜１．０μｍであり、収量は７．７ｇであった。
実施例１．２及び比較例１．２．３で生成した粉末を用
いて表１の如く物性値の分析測定を行なった。実施例１
．２は比較例１．２．３に較べて非常に比表面積が大き
くしかも微細であることが分かった。また疎水性、撥水
性の目安である吸湿量は小さく、振とう試験値Ｍ値は大
きいことが分かった。又、ＤＢＡ値は小さく粒子表面に
はシラノール基は少ない事が判明した。
いて表１の如く物性値の分析測定を行なった。実施例１
．２は比較例１．２．３に較べて非常に比表面積が大き
くしかも微細であることが分かった。また疎水性、撥水
性の目安である吸湿量は小さく、振とう試験値Ｍ値は大
きいことが分かった。又、ＤＢＡ値は小さく粒子表面に
はシラノール基は少ない事が判明した。
（測定項目測定法）
真比重 Ｊ Ｉ Ｓ Ｋ ５１０１ ’ＣＲＣ試料方
法）嵩比重 ＪＩＳ Ｋ５１０１ （顔料試験方法）
粒子径：電子顕微鏡 比表面積： Ｎｚ Ｂ Ｅ Ｔ法 吸水量：相対湿度６０％、温度２５℃における平衡水分 Ｍ 値：メタノール水溶液にぬれ始める時のメタノール
Ｖｏ１％値 震盪試験：１００ｍｆ３角フラスコに試料０．５ｇ及び
水５ Ｑ ｍ ｌを採りシェーカーにて震盪し、水相に
白濁を生ずる時間を測定する。
法）嵩比重 ＪＩＳ Ｋ５１０１ （顔料試験方法）
粒子径：電子顕微鏡 比表面積： Ｎｚ Ｂ Ｅ Ｔ法 吸水量：相対湿度６０％、温度２５℃における平衡水分 Ｍ 値：メタノール水溶液にぬれ始める時のメタノール
Ｖｏ１％値 震盪試験：１００ｍｆ３角フラスコに試料０．５ｇ及び
水５ Ｑ ｍ ｌを採りシェーカーにて震盪し、水相に
白濁を生ずる時間を測定する。
ＤＢＡ ニジブチルアミン吸着量
表１
比表面積：ｍ”７ｇ、震盪試験：分、Ｄ Ｂ Ａ ：
ｍｇ−ｍｏｌ／ｋｇ〔発明の効果〕 本発明においては、新規な有機酸化硅素粉末を生成する
ことができ、しかも原料として安価で入手容易なオルガ
ノハロゲン化シラン、ハロゲン化シランを使用すること
ができ、その産業的意義は極めて大きい。
ｍｇ−ｍｏｌ／ｋｇ〔発明の効果〕 本発明においては、新規な有機酸化硅素粉末を生成する
ことができ、しかも原料として安価で入手容易なオルガ
ノハロゲン化シラン、ハロゲン化シランを使用すること
ができ、その産業的意義は極めて大きい。
出願人（４３０）日本曹達株式会社
代理人（６２８６） 伊 藤 晴 ２同（７１２５）
横山吉美
横山吉美
Claims (2)
- （１）平均の組成式がＲ＿ｍＳｉＯ＿ｎ（但し、Ｒは直
接珪素原子に結合する炭素原子を有する有機基を示し、
ｍは１／４≦ｍ≦２であり、ｎは（４−ｍ）／２を示す
）で表わされ、平均粒径が１μｍ以下である有機酸化硅
素粉体。 - （２）加水分解により水酸基を生ずる基及び炭素原子が
直接珪素原子に結合する有機基を有する有機硅素化合物
を、必要に応じて、加水分解により水酸基を生ずる基の
みを有する硅素化合物と共に、有機溶媒中で加水分解す
ることを特徴とする平均粒径が１μｍ以下である有機酸
化硅素粉体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60087233A JPS61243828A (ja) | 1985-04-23 | 1985-04-23 | 有機基を有する有機酸化硅素粉体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60087233A JPS61243828A (ja) | 1985-04-23 | 1985-04-23 | 有機基を有する有機酸化硅素粉体及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61243828A true JPS61243828A (ja) | 1986-10-30 |
Family
ID=13909128
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60087233A Pending JPS61243828A (ja) | 1985-04-23 | 1985-04-23 | 有機基を有する有機酸化硅素粉体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61243828A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3905785A1 (de) * | 1988-02-26 | 1989-08-31 | Toshiba Silicone | Feine polyorganosilsesquioxan-teilchen und verfahren zu deren herstellung |
-
1985
- 1985-04-23 JP JP60087233A patent/JPS61243828A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3905785A1 (de) * | 1988-02-26 | 1989-08-31 | Toshiba Silicone | Feine polyorganosilsesquioxan-teilchen und verfahren zu deren herstellung |
| DE3905785C2 (de) * | 1988-02-26 | 1994-06-09 | Toshiba Silicone | Verfahren zur Herstellung feiner Polyorganosilsesquioxan-Teilchen |
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