JPS61225004A - 大形断面の射出成型セラミツク成形品の作製方法 - Google Patents
大形断面の射出成型セラミツク成形品の作製方法Info
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- JPS61225004A JPS61225004A JP6502486A JP6502486A JPS61225004A JP S61225004 A JPS61225004 A JP S61225004A JP 6502486 A JP6502486 A JP 6502486A JP 6502486 A JP6502486 A JP 6502486A JP S61225004 A JPS61225004 A JP S61225004A
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、セラミックの射出成型方法に関する。特には
、本発明は、大きな断面積を有する高密度窒化珪素物品
を射出成型する方法に関する。
、本発明は、大きな断面積を有する高密度窒化珪素物品
を射出成型する方法に関する。
従来技術
セラミックの射出成型は、単行本において（例えば、Ｃ
ｅｒａｍｉｃｓ ｆｏｒ Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａ
ｎｃｅＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ −ＩＩ、プルツクヒル
ノくブリッジング社刊１９７８年、１７９−１８９頁、
同１１３−１２９頁その他）そしてまた特許公報におい
て（例えば米国特許！２，９３９，１９９号、同第４８
８２．２１０号、同第４，１４４．２０７号他）記
載されている。幾つかの論文も発表されている（例え
ばＣｏｎｔｒａｃｔｏｒｓ Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ
ＭｅｅｔｉｎｇＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ 、 １９８
１ ；同、１９８５他）。射出成型の為の一般的プロセ
ス手順は良く知られている。これは、 （ａ） 広表面績セラミックと溶融有機バインダとの
混合と係る配合段階、 （ｂ） 粉末／バインダ混合物を金型において成る形
状に成形する射出成型段階、 （Ｃ） バインダ除去段階（これはセラミック構造を
破壊することなく達成されねばならない）、（ｄ）
焼結及び／或いはＨＩＰ（熱間等圧プレス）による部品
の凝結段階 を含んでいる。粉末の成型性に及ぼす出発粉末粒寸及び
寸法分布の影響を究明しそして容易な配合、成型及び部
品からのバインダのバーンアウト（破壊なく）を可能な
らしめるバインダ系を探究するべく様々の研究者によっ
て有意義な努力が払われてきた。粉末要件、様々のバイ
ンダ概念及びバインダ除去プロセスについて多数の特許
が存在するけれども、大形の初雑々断面の部品（例えば
タービンエンジンの回転子）を射出数ｉｔ〜そしてそこ
からバインダを除去することは、バーンアウト中の内部
及び外部クラックの発生に由り、非常に困難々作業と力
ることは一般に認識されている。特許文献の広範な調査
の結果、小さな断７１（ｔｏ。
ｅｒａｍｉｃｓ ｆｏｒ Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａ
ｎｃｅＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ −ＩＩ、プルツクヒル
ノくブリッジング社刊１９７８年、１７９−１８９頁、
同１１３−１２９頁その他）そしてまた特許公報におい
て（例えば米国特許！２，９３９，１９９号、同第４８
８２．２１０号、同第４，１４４．２０７号他）記
載されている。幾つかの論文も発表されている（例え
ばＣｏｎｔｒａｃｔｏｒｓ Ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ
ＭｅｅｔｉｎｇＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ 、 １９８
１ ；同、１９８５他）。射出成型の為の一般的プロセ
ス手順は良く知られている。これは、 （ａ） 広表面績セラミックと溶融有機バインダとの
混合と係る配合段階、 （ｂ） 粉末／バインダ混合物を金型において成る形
状に成形する射出成型段階、 （Ｃ） バインダ除去段階（これはセラミック構造を
破壊することなく達成されねばならない）、（ｄ）
焼結及び／或いはＨＩＰ（熱間等圧プレス）による部品
の凝結段階 を含んでいる。粉末の成型性に及ぼす出発粉末粒寸及び
寸法分布の影響を究明しそして容易な配合、成型及び部
品からのバインダのバーンアウト（破壊なく）を可能な
らしめるバインダ系を探究するべく様々の研究者によっ
て有意義な努力が払われてきた。粉末要件、様々のバイ
ンダ概念及びバインダ除去プロセスについて多数の特許
が存在するけれども、大形の初雑々断面の部品（例えば
タービンエンジンの回転子）を射出数ｉｔ〜そしてそこ
からバインダを除去することは、バーンアウト中の内部
及び外部クラックの発生に由り、非常に困難々作業と力
ることは一般に認識されている。特許文献の広範な調査
の結果、小さな断７１（ｔｏ。
儂未満）の部品のみが実施例として考慮されているか或
いは断面や形状の複雑度は明示されてい々いのが大半で
あることが判明した。これら文献において、特に射出成
型と焼結によって作製された、大形の複雑な断面の窒化
珪素部品の作製を記載したものはなかった。本件出願人
の研究所は、タービン翼及び羽根のよう慶、高品質小断
面射出成型及び焼結晶を大量生産するにきわめて好適な
方法を開発した。この開発以来、バインダ組成における
改善（米国特許第４．４５６．７１３号）は成型及びバ
インダ除去工程の一層の簡易化を可能ならしめた。しか
し、この方法は、１ｃｒｒＬ以上の大き外断面を有する
射出成型セラミック部品（例えはタービン回転子及びタ
ーボチャージャ寸法の試験部品）を外部クラックの入ら
ない状態で製造しえなかった。Ｙｔ Ｏｘ及びＡＩｔｏ
ｓを含む窒化珪素のようなミクロン以下の細い出発粉末
とバインダの使用は成る根本的な障害をもたらし、これ
らが原因となって大きな断面の部品中に外部及び内部ク
ラックが生じることが確認された。
いは断面や形状の複雑度は明示されてい々いのが大半で
あることが判明した。これら文献において、特に射出成
型と焼結によって作製された、大形の複雑な断面の窒化
珪素部品の作製を記載したものはなかった。本件出願人
の研究所は、タービン翼及び羽根のよう慶、高品質小断
面射出成型及び焼結晶を大量生産するにきわめて好適な
方法を開発した。この開発以来、バインダ組成における
改善（米国特許第４．４５６．７１３号）は成型及びバ
インダ除去工程の一層の簡易化を可能ならしめた。しか
し、この方法は、１ｃｒｒＬ以上の大き外断面を有する
射出成型セラミック部品（例えはタービン回転子及びタ
ーボチャージャ寸法の試験部品）を外部クラックの入ら
ない状態で製造しえなかった。Ｙｔ Ｏｘ及びＡＩｔｏ
ｓを含む窒化珪素のようなミクロン以下の細い出発粉末
とバインダの使用は成る根本的な障害をもたらし、これ
らが原因となって大きな断面の部品中に外部及び内部ク
ラックが生じることが確認された。
発明の目的
従って、本発明の目的は、クラックを含まない大きな断
面を有するセラミック部品を射出成型し、バインダ除去
しそして高密化する改善方法を提供することである。大
形の複雑な断面の部品を創造することの出来る方法は常
に小部品の作製の為に使用されうる。その逆は常に該当
するとは限ら慶い。
面を有するセラミック部品を射出成型し、バインダ除去
しそして高密化する改善方法を提供することである。大
形の複雑な断面の部品を創造することの出来る方法は常
に小部品の作製の為に使用されうる。その逆は常に該当
するとは限ら慶い。
発明の概要
本発明は、
段階１．約２〜１２ミクロンの平均粒寸を有するセラミ
ック粉末を約３４〜４２ ｖｌｏのバインダと配合する
こと、 段階２０段階１からの生成物を射出成型して１ｃＩ！Ｌ
を越える断面を有する成型セラミック物品を形成するこ
と、 段階３０段階２からの生成物をセッター（固化体）粉末
を含むセッター床中に埋入すること、段階４１段階３の
生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時間以上の加熱速度
で４５０℃まで加熱することにより成型セラミック物品
にセッター粉末のバインダ蒸発抑制層を形成し、セッタ
ー粉末によって、４００℃が得られるまでバインダの８
０ ｗ ／ 。
ック粉末を約３４〜４２ ｖｌｏのバインダと配合する
こと、 段階２０段階１からの生成物を射出成型して１ｃＩ！Ｌ
を越える断面を有する成型セラミック物品を形成するこ
と、 段階３０段階２からの生成物をセッター（固化体）粉末
を含むセッター床中に埋入すること、段階４１段階３の
生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時間以上の加熱速度
で４５０℃まで加熱することにより成型セラミック物品
にセッター粉末のバインダ蒸発抑制層を形成し、セッタ
ー粉末によって、４００℃が得られるまでバインダの８
０ ｗ ／ 。
以上を成型セラミック物品内に維持するに充分に成型セ
ラミック物品からのバインダの除去を抑制せ［７めるこ
と、 段階５，４００〜５００℃の間において、温度を段階４
から４５０℃まで非酸化性雰囲気において１℃／時間以
上の速度で増大することＫより物品表面から主に蒸発に
よってバインダを除去すること、 段階６６段階５の物品の加熱を６００℃に増加しそして
物品を大気中で該温度に成型セラミック物品からバイン
ダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階７１段階６からの生成物を室温まで冷却して、１ｃ
ＷＬを越える断面を有する、外部クラックの入らない射
出成型されそしてバインダを含まないセラミック物品を
得ることを包含する、射出成型により大きな断面積のセ
ラミック物品を作製する方法を提供する。
ラミック物品からのバインダの除去を抑制せ［７めるこ
と、 段階５，４００〜５００℃の間において、温度を段階４
から４５０℃まで非酸化性雰囲気において１℃／時間以
上の速度で増大することＫより物品表面から主に蒸発に
よってバインダを除去すること、 段階６６段階５の物品の加熱を６００℃に増加しそして
物品を大気中で該温度に成型セラミック物品からバイン
ダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階７１段階６からの生成物を室温まで冷却して、１ｃ
ＷＬを越える断面を有する、外部クラックの入らない射
出成型されそしてバインダを含まないセラミック物品を
得ることを包含する、射出成型により大きな断面積のセ
ラミック物品を作製する方法を提供する。
この方法は、１ｃＩ！Ｌ未滴の断面を有する小部品の作
製の為にも使用されうる。
製の為にも使用されうる。
更に別の方法として、本発明は、
段階１．約２〜１２ミクロンの平均粒寸を有するセラミ
ック粉末を約３４〜４２ ｖ ／ ｏのバインダと配合
すること、 段階２１段階１からの生成物を射出成型して［αを越え
る断面を有する成型セラミック物品を形成すること、 段階３１段階２からの生成物をセッター粉末を含むセッ
ター床中に埋入すること、 段階４０段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時
間以上の加熱速度で４５０℃まで加熱することにより成
型セラミック物品にセッター粉末のバインダ蒸発抑制層
を形成し、セッター粉末をして、４００℃が得られるま
でバインダの８０ ｗ ／ ｏ以上を成型セラミック物
品内に維持するに充分に成型セラミック物品からのバイ
ンダの除去を抑制せしめること、 段階５．４００〜５００℃の間において温度を段階４か
ら４５０℃まで非酸化性雰囲気において１℃／時間以上
の速度で増大することにより部品表面から主として蒸発
によってバインダを除去すること、 段階６０段階５からの物品の加熱を６００℃に増加しそ
して物品を大気中で該温度に、成型セラミック物品から
バインダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階７８段階６からの生成物を室温まで冷却して、１α
を越える断面を有する、外部クラックの入らない射出成
型されそしてバインダを含まないセラミック物品を得る
こと段階８１段階７からの物品を５，０ＯＯｐｓｉ以上
の圧力において等圧プレスすること、 段階９０段階８からの物品を理論密度の９８％を越える
密度を得るに充分の温度において焼結すること を包含する、射出成型により大きな断面積のセラミック
物品を作製する方法を提供する。
ック粉末を約３４〜４２ ｖ ／ ｏのバインダと配合
すること、 段階２１段階１からの生成物を射出成型して［αを越え
る断面を有する成型セラミック物品を形成すること、 段階３１段階２からの生成物をセッター粉末を含むセッ
ター床中に埋入すること、 段階４０段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時
間以上の加熱速度で４５０℃まで加熱することにより成
型セラミック物品にセッター粉末のバインダ蒸発抑制層
を形成し、セッター粉末をして、４００℃が得られるま
でバインダの８０ ｗ ／ ｏ以上を成型セラミック物
品内に維持するに充分に成型セラミック物品からのバイ
ンダの除去を抑制せしめること、 段階５．４００〜５００℃の間において温度を段階４か
ら４５０℃まで非酸化性雰囲気において１℃／時間以上
の速度で増大することにより部品表面から主として蒸発
によってバインダを除去すること、 段階６０段階５からの物品の加熱を６００℃に増加しそ
して物品を大気中で該温度に、成型セラミック物品から
バインダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階７８段階６からの生成物を室温まで冷却して、１α
を越える断面を有する、外部クラックの入らない射出成
型されそしてバインダを含まないセラミック物品を得る
こと段階８１段階７からの物品を５，０ＯＯｐｓｉ以上
の圧力において等圧プレスすること、 段階９０段階８からの物品を理論密度の９８％を越える
密度を得るに充分の温度において焼結すること を包含する、射出成型により大きな断面積のセラミック
物品を作製する方法を提供する。
更に別の様相において、本発明は、
段階１．約２〜１２ミクロンの平均粒寸を有するセラミ
ック粉末を約３４〜４２ ｖ ／ ｏのバインダと配合
すること、 段階２１段階１からの生成−を射出成型して１（ｍを越
える断面を有する成型セラミック物品を形成すること、 段階３０段階２からの生成物をセッター粉末を含むセッ
ター床中に埋入すること、 段階４０段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時
間以上の加熱速度で４５０℃まで加熱することにより成
型セラミック物品°にセッター粉末のバインダ蒸発抑制
層を形成し、セッター粉末をして、４００℃が得られる
までバインダの５０ｗ１０以上を成型セラミック物品内
に維持するに充分に成型セラミック物品からのバインダ
の除去を抑制せしめること、 段階５．４００〜４５０℃の間で、温度を段階４から４
５０℃まで非酸化性雰囲気におい ゛て１℃／時間
以上の速度で増大することにより部品表面から主に蒸発
によってバインダを除去すること、 段階６１段階５の物品の加熱を６００’（Ｊ：増加しそ
して物品を大気中で該温度に成型セラミック物品からバ
インダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階７１段階６からの生成物を室温まで冷却して、ＩＣ
１ｌ＋を越える断面を有する外部クラックの入らない射
出成型されそしてバインダを含まないセラミック部品を
得ること、段階８０段階７からの物品を窒素雰囲気中で
約１５００℃以下の温度に加熱すること、段階９１段階
８からの物品を５，０ＯＯｐｓｉ以上の圧力において等
圧プレスすること、 段階１００段階９からの物品を理論密度の９８チを越え
る密度を得るに充分の温度で焼結すること を包含する大きな断面を有するセラミック物品を作製す
る方法を提供する。
ック粉末を約３４〜４２ ｖ ／ ｏのバインダと配合
すること、 段階２１段階１からの生成−を射出成型して１（ｍを越
える断面を有する成型セラミック物品を形成すること、 段階３０段階２からの生成物をセッター粉末を含むセッ
ター床中に埋入すること、 段階４０段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時
間以上の加熱速度で４５０℃まで加熱することにより成
型セラミック物品°にセッター粉末のバインダ蒸発抑制
層を形成し、セッター粉末をして、４００℃が得られる
までバインダの５０ｗ１０以上を成型セラミック物品内
に維持するに充分に成型セラミック物品からのバインダ
の除去を抑制せしめること、 段階５．４００〜４５０℃の間で、温度を段階４から４
５０℃まで非酸化性雰囲気におい ゛て１℃／時間
以上の速度で増大することにより部品表面から主に蒸発
によってバインダを除去すること、 段階６１段階５の物品の加熱を６００’（Ｊ：増加しそ
して物品を大気中で該温度に成型セラミック物品からバ
インダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階７１段階６からの生成物を室温まで冷却して、ＩＣ
１ｌ＋を越える断面を有する外部クラックの入らない射
出成型されそしてバインダを含まないセラミック部品を
得ること、段階８０段階７からの物品を窒素雰囲気中で
約１５００℃以下の温度に加熱すること、段階９１段階
８からの物品を５，０ＯＯｐｓｉ以上の圧力において等
圧プレスすること、 段階１００段階９からの物品を理論密度の９８チを越え
る密度を得るに充分の温度で焼結すること を包含する大きな断面を有するセラミック物品を作製す
る方法を提供する。
発明の詳細な説明
射出成型セラミック物品におけるクラックの原因はその
内部からその表面への液体バインダの毛細作用を駆動力
とする移動によるものと思われる。
内部からその表面への液体バインダの毛細作用を駆動力
とする移動によるものと思われる。
ミクロン以下の出発粉末（Ｙ＊ Ｏｎ及びＡ１．Ｏ。
を含有する処理窒化珪素のような）とワックス基バイン
ダ（その両方が小断面部品に対して使用されている）の
使用が大断面部品において外部及び内部クラック発生の
原因となる成る根本的障害をもたらすことがここに始め
て判明した。クラック発生問題は部品寸法や部品形状の
初雑度が増大するに従って増加する。この基本的障害は
、毛管作用により促進される部品内部から表面への液体
バインダの移動に由り生ずる。液体バインダはミクロン
以下の微細な窒化珪素粒子を内部から表面へと連行する
ことが多く、密度勾配、収縮勾配を生じ、そのた、めク
ラックを発生せしめる。微細粒子の移動に加えて、毛管
力はすべての粒子に外向き前進力を行使し、粒子の部品
表面においての凝集を開始せしめる。その結果、表面は
剛性となり、部品の収縮を阻止しようとする。従って、
バインダ損失が続くにつれ、内部は剛性表面領域から離
れて収縮しようとし、クラックの形成をもたらす。
ダ（その両方が小断面部品に対して使用されている）の
使用が大断面部品において外部及び内部クラック発生の
原因となる成る根本的障害をもたらすことがここに始め
て判明した。クラック発生問題は部品寸法や部品形状の
初雑度が増大するに従って増加する。この基本的障害は
、毛管作用により促進される部品内部から表面への液体
バインダの移動に由り生ずる。液体バインダはミクロン
以下の微細な窒化珪素粒子を内部から表面へと連行する
ことが多く、密度勾配、収縮勾配を生じ、そのた、めク
ラックを発生せしめる。微細粒子の移動に加えて、毛管
力はすべての粒子に外向き前進力を行使し、粒子の部品
表面においての凝集を開始せしめる。その結果、表面は
剛性となり、部品の収縮を阻止しようとする。従って、
バインダ損失が続くにつれ、内部は剛性表面領域から離
れて収縮しようとし、クラックの形成をもたらす。
もし表面領域が別の領域より先に硬化状態と々るなら外
部クラックが生じる。バインダ損失とクラック発生機構
についてのこの解明が本発明に対する基礎である。
部クラックが生じる。バインダ損失とクラック発生機構
についてのこの解明が本発明に対する基礎である。
本発明において追求された概念は次の通りである：
・出発粉末から微細粒子（１ミクロン未満の窒化珪素粒
子）の量を減少或いは排除することによってそれらの表
面への優先的移動を減少或いは排除すること。
子）の量を減少或いは排除することによってそれらの表
面への優先的移動を減少或いは排除すること。
・出発粉末の粒寸を増大して毛管力を低減し、以って外
方への粒子の連行（引きずり）を軽減すること、 ｅ液体の粘度が部品から除去されるに際してそのｔ低水
準にあるよう最大限可能な温度での液体移動を可能なら
しめるバーンアウトセッター粉末組成物及び熱サイクル
を開発すること、・外部クラックの存在しないバーンア
ウトされた大きな断面部品を作製する為粉末モルホロジ
ー（形態特性）、粉末充填容積、配合、成型及びバーン
アウトを最適化すること（この段階での部品は内部欠陥
を含みうる）、 ・部分的に或いは完全にバーンアウトされた或いは予備
焼成された部品に圧縮力を適用することにより内部欠陥
を排除すること（これはゴムのような可撓性袋或いは相
似被棟を使用しての等圧プレスにより達成される。別法
として、クラッド熱間等圧プレスが使用できよう）、・
冷間等圧プレス部品の従来からの焼結。
方への粒子の連行（引きずり）を軽減すること、 ｅ液体の粘度が部品から除去されるに際してそのｔ低水
準にあるよう最大限可能な温度での液体移動を可能なら
しめるバーンアウトセッター粉末組成物及び熱サイクル
を開発すること、・外部クラックの存在しないバーンア
ウトされた大きな断面部品を作製する為粉末モルホロジ
ー（形態特性）、粉末充填容積、配合、成型及びバーン
アウトを最適化すること（この段階での部品は内部欠陥
を含みうる）、 ・部分的に或いは完全にバーンアウトされた或いは予備
焼成された部品に圧縮力を適用することにより内部欠陥
を排除すること（これはゴムのような可撓性袋或いは相
似被棟を使用しての等圧プレスにより達成される。別法
として、クラッド熱間等圧プレスが使用できよう）、・
冷間等圧プレス部品の従来からの焼結。
本発明は、初めて、クラックを含まない大きな断面の射
出成型窒化珪素部品の作製の為の完成されたプロセスを
提供するものである。
出成型窒化珪素部品の作製の為の完成されたプロセスを
提供するものである。
表Ｉは、１９ｃｍにもいたる断面寸法を有する、クラッ
クを含まない（内部、外部両方共）ターボチャージャ寸
法の試験部品を作製するのに成功したプロセスの詳細を
示す。現時点では、所望の粒寸における窒化珪素粉末は
入手しえないから、ここではＡＹ６と表示されて従来処
理された粉末Ｓｉ、 Ｎ、 ＋６ｗ１０ Ｙ、 ０．
＋２ｗ１０ Ａ１． ｏｓが所望の平均粒寸を得るべく
仮焼されそして再ミリング処理される。
クを含まない（内部、外部両方共）ターボチャージャ寸
法の試験部品を作製するのに成功したプロセスの詳細を
示す。現時点では、所望の粒寸における窒化珪素粉末は
入手しえないから、ここではＡＹ６と表示されて従来処
理された粉末Ｓｉ、 Ｎ、 ＋６ｗ１０ Ｙ、 ０．
＋２ｗ１０ Ａ１． ｏｓが所望の平均粒寸を得るべく
仮焼されそして再ミリング処理される。
表 １
大形部品用射出成型プロセス
ＡＹ６５ｉｌＮ、粉末、５〜１０ミクロン（平↓
パラフィンワックス／エポキシ バインダ（３４〜４０
↓ バインダ バーンアウト ｅ仮焼ＡＹ６ヤツター床 （ＢＥＴ表面積 １２０が／９） ・４５０℃まで３〜６日熱サイクル ・Ｎ、雰囲気 −一−−−−−−Ｊ ↓ ！ 可撓性ゴム袋或いは適当なコーチイン ↓ 袋数外し ↓ 焼結 １ミクロン未滴の平均粒寸な有する従来処理セラミック
粉末から約２〜１２ミクロン、好ましくは約５〜１０ミ
クロンの所望の平均粒寸な有するＡＹ６のようなセラミ
ック粉末を得る為には、従来処理されたセラミック粉末
は仮焼され続いて所望の粒寸を得るべく粉砕（ミリング
）される。
↓ バインダ バーンアウト ｅ仮焼ＡＹ６ヤツター床 （ＢＥＴ表面積 １２０が／９） ・４５０℃まで３〜６日熱サイクル ・Ｎ、雰囲気 −一−−−−−−Ｊ ↓ ！ 可撓性ゴム袋或いは適当なコーチイン ↓ 袋数外し ↓ 焼結 １ミクロン未滴の平均粒寸な有する従来処理セラミック
粉末から約２〜１２ミクロン、好ましくは約５〜１０ミ
クロンの所望の平均粒寸な有するＡＹ６のようなセラミ
ック粉末を得る為には、従来処理されたセラミック粉末
は仮焼され続いて所望の粒寸を得るべく粉砕（ミリング
）される。
ＡＹ６粉末の場合、表■に粉末／ｆＬ２．３及び４とし
て例示されるように、仮焼温度は約１４００−１８００
℃であり、続いて約６〜３６時間粉砕される。
て例示されるように、仮焼温度は約１４００−１８００
℃であり、続いて約６〜３６時間粉砕される。
表■は、仮焼されなかった対照ＡＹ６粉末に比較しての
、仮φされそして粉砕されたＡＹ６粉末／Ｉ６２．３及
び４についての異面積、平均及びメジアン粒寸（Ｘ線セ
デイグラフにより測定したものと１７で）並びに粉末中
の１ミクロン未滴粒子の重量分率をまとめたものである
。表■が示すように、ＡＹ６粉末の仮焼と続いての粉砕
は、所望の平均粒子寸法を生成する。
、仮φされそして粉砕されたＡＹ６粉末／Ｉ６２．３及
び４についての異面積、平均及びメジアン粒寸（Ｘ線セ
デイグラフにより測定したものと１７で）並びに粉末中
の１ミクロン未滴粒子の重量分率をまとめたものである
。表■が示すように、ＡＹ６粉末の仮焼と続いての粉砕
は、所望の平均粒子寸法を生成する。
仮焼されそして粉砕されたＡＹ６セラミツク粉末は、９
０ｗ１０パラフインワツクス（アスターケミカル社１８
６５Ｑ）、５ ｗ ／ ｏ表面活性剤（フィッシャーオ
レイックアシッド社Ａ−２１５）及び５ ｗ ／ ｏエ
ポキシ熱硬化性材料（Ａｃｍｅ５１４４）のような、ワ
ックス基バインダ約５４〜４２ ’Ｖ ／ Ｏｓ好まし
くは約３７〜４０ ｖ ／ ｏと配合される。配合は、
例えばプラムレイ２１ｉ＆分散型ミキサにおいて行われ
る。混合室は８０℃に加熱される。混合は、材料がクリ
ーム状の均質外観を有するまで継続される。
０ｗ１０パラフインワツクス（アスターケミカル社１８
６５Ｑ）、５ ｗ ／ ｏ表面活性剤（フィッシャーオ
レイックアシッド社Ａ−２１５）及び５ ｗ ／ ｏエ
ポキシ熱硬化性材料（Ａｃｍｅ５１４４）のような、ワ
ックス基バインダ約５４〜４２ ’Ｖ ／ Ｏｓ好まし
くは約３７〜４０ ｖ ／ ｏと配合される。配合は、
例えばプラムレイ２１ｉ＆分散型ミキサにおいて行われ
る。混合室は８０℃に加熱される。混合は、材料がクリ
ーム状の均質外観を有するまで継続される。
粒状セラミックとバインダ材料の初期混和に続いて約２
時間の混合時間で充分である。この時点で真空が適用さ
れ、そして僅かの捕捉空気を除去する為約４５公理合が
継続される。生成する混合物は、４０〜７５℃の軟化範
囲を持つ熱可塑性材料に匹敵しうるレオロジー性質を有
する。これは、射出成型装置への供給原料として適当カ
一様な粒寸を形成するよう周知の技術に従ってペレット
化或いは造粒化されうる。
時間の混合時間で充分である。この時点で真空が適用さ
れ、そして僅かの捕捉空気を除去する為約４５公理合が
継続される。生成する混合物は、４０〜７５℃の軟化範
囲を持つ熱可塑性材料に匹敵しうるレオロジー性質を有
する。これは、射出成型装置への供給原料として適当カ
一様な粒寸を形成するよう周知の技術に従ってペレット
化或いは造粒化されうる。
成型は、既知の射出成型技術により達成される。
射出成型は通常、トランスファー法或いは直接射出法を
使用して行われる。トランセファ−法においては、液圧
プレスが材料を加熱された貯蔵室からプランジによって
スプルー或いはランチを通して型内に強制送出する。直
接射出法においては、加熱された混合物は、液圧プラン
ジャによるか或いは往復動型スクリュー設備によって２
ンナ及びゲートを通して型内に直接強送される。いずれ
の方法も使用しうる。配合された材料は、３０トンＴｒ
ｕｂｏｒ射出成型機を使用してｔ９ｃｒｒＬにも及ぶ断
面を有するターボチャージャー寸法の成形体に成型され
た。粒状化材料は、貯蔵室に充填されそして成型温度に
予熱された。最適の成型温度は通常バインダ組成物の融
点直上である。パラフィンワックスが主バインダ成分で
ありそしてエポキシが副成分である場合、室温は７０〜
７２℃であった。
使用して行われる。トランセファ−法においては、液圧
プレスが材料を加熱された貯蔵室からプランジによって
スプルー或いはランチを通して型内に強制送出する。直
接射出法においては、加熱された混合物は、液圧プラン
ジャによるか或いは往復動型スクリュー設備によって２
ンナ及びゲートを通して型内に直接強送される。いずれ
の方法も使用しうる。配合された材料は、３０トンＴｒ
ｕｂｏｒ射出成型機を使用してｔ９ｃｒｒＬにも及ぶ断
面を有するターボチャージャー寸法の成形体に成型され
た。粒状化材料は、貯蔵室に充填されそして成型温度に
予熱された。最適の成型温度は通常バインダ組成物の融
点直上である。パラフィンワックスが主バインダ成分で
ありそしてエポキシが副成分である場合、室温は７０〜
７２℃であった。
ダイは室温（２４℃）に維持された。成型圧力はダイの
すべての領域に予熱混合物を押しやるに充分でなければ
ならない。３．ｏｏｏ〜ＩＱ、０ＤＤｐｓｉの圧力がこ
れらの材料、ダイ及び成型条件に対して充分である。シ
ョットはダイ空洞部内に射出されそして圧力がＨ分間保
持される。圧力が解放され、ダイか開放されそして成型
部品がダイから取出される。
すべての領域に予熱混合物を押しやるに充分でなければ
ならない。３．ｏｏｏ〜ＩＱ、０ＤＤｐｓｉの圧力がこ
れらの材料、ダイ及び成型条件に対して充分である。シ
ョットはダイ空洞部内に射出されそして圧力がＨ分間保
持される。圧力が解放され、ダイか開放されそして成型
部品がダイから取出される。
射出成型された、生のターボチャージャ寸法部品はトレ
イ内に置かれそして（Ｌ ２−／ｊｉの表面積（ＢＩＴ
）を有する仮焼ＡＹ６粉末から成るセッター粉末（固化
体粉末）中に埋入される。
イ内に置かれそして（Ｌ ２−／ｊｉの表面積（ＢＩＴ
）を有する仮焼ＡＹ６粉末から成るセッター粉末（固化
体粉末）中に埋入される。
バインダは、埋入成型部品な情素のような非酸化性環境
においてバインダを完全に除去するべく４５０℃の温度
まで加熱することにより成型部品から除去される。バイ
ンダの１５〜２０ ｗ ／ Ｏが除去される、１０℃／
ｈｒ以上での初期加熱期間中、セッター粉末は部品周囲
に厚いケーキを形成する。
においてバインダを完全に除去するべく４５０℃の温度
まで加熱することにより成型部品から除去される。バイ
ンダの１５〜２０ ｗ ／ Ｏが除去される、１０℃／
ｈｒ以上での初期加熱期間中、セッター粉末は部品周囲
に厚いケーキを形成する。
このケーキが、バインダの熱分解と蒸発により障壁を破
壊するに充分高くなるまで（約４００℃から４５０℃ま
で）追加的なバインダ損失を防止する。従って、バイン
ダ損失の大部分は４００℃の温度に達した後４５０℃に
至るまでの間に起る。
壊するに充分高くなるまで（約４００℃から４５０℃ま
で）追加的なバインダ損失を防止する。従って、バイン
ダ損失の大部分は４００℃の温度に達した後４５０℃に
至るまでの間に起る。
その後、４５０℃の温間が６００℃まで昇温されそして
部品から残留バインダ或いは炭素を除去する為加熱が大
気中で６００℃において２０日まで継続される。ターボ
チャージャ寸法の試験部品に対しては、バインダを完全
に除去するのに約３日の熱処理で充分であった。ターボ
チャージャ寸法断面の部品より大きな部品に対しては、
１℃／ｈｒもの低い、もつと実質上、低い加熱速度が必
要とされ、計約１７日の総熱処理期間が必要とされよう
。
部品から残留バインダ或いは炭素を除去する為加熱が大
気中で６００℃において２０日まで継続される。ターボ
チャージャ寸法の試験部品に対しては、バインダを完全
に除去するのに約３日の熱処理で充分であった。ターボ
チャージャ寸法断面の部品より大きな部品に対しては、
１℃／ｈｒもの低い、もつと実質上、低い加熱速度が必
要とされ、計約１７日の総熱処理期間が必要とされよう
。
その後、部品は室温まで冷却される。外部クラックを含
ま々いターボチャージャ寸法の部品が生成される。
ま々いターボチャージャ寸法の部品が生成される。
６００℃まで安定な他の低表面積粉末も窒化珪素セッタ
ー粉末と同様に挙動し従ってパーンアウト（バインダ除
去）コントロール目的に対［７て等しく有効でありうる
。仮焼されそして再粉砕された粉末（表■に示されるよ
うな）の使用と窒化珪素セッター粉末の使用が、ｔ９ｃ
ｒｒＬにまで至る断面を有する３０個を越えるターボチ
ャージャ寸法の試験部品から外部クラックの排除への成
功につながった。
ー粉末と同様に挙動し従ってパーンアウト（バインダ除
去）コントロール目的に対［７て等しく有効でありうる
。仮焼されそして再粉砕された粉末（表■に示されるよ
うな）の使用と窒化珪素セッター粉末の使用が、ｔ９ｃ
ｒｒＬにまで至る断面を有する３０個を越えるターボチ
ャージャ寸法の試験部品から外部クラックの排除への成
功につながった。
その後、バインダを含まないターボチャージャ寸法の部
品は１４００℃までの温度に予備焼成され、室温まで冷
却されそして５．０００〜５０．０００ｐｓｌの圧力で
可撓性ゴム袋において冷間静水圧プレス即ち等圧プレス
される。しかし、５ Ｑ、ＯＯ０ｐｓｌを越える圧力の
使用も可能である。ゴム袋の部品への粘着を防止する為
窒化硼素潤滑層が使用されうる。別法として、予備焼成
々くバインダ除去部品（一般に脆く注意深い取扱いを必
要とする）を等圧プレスすることもできる。しかし、複
雑な部品に対しては、予備焼成が推奨される。その方が
、取扱い及び等圧プレスに必要な強度が付与されるから
である。複雑な断面の部品（例えば自動車ガスタービン
回転子）に対しては面倒であるゴム袋を使用する代りに
、（Ｌ２０ｍ以上の厚さを有する薄いエラストマ相似被
ａ（例えば、市販入手しうるプラスチゾル、ＰＶＡ、ア
クリル類或いはワックス類）が使用されうる。この薄い
被覆は、浸漬、噴霧、ブラシ塗り等の様々の方法により
被覆されうる。神轢部品が等圧プレスされそしてプレス
から取出された後、薄い神極は焼結段階に先立って除去
される。薄い被覆は、燃焼サイクル（５５０℃まで）並
びに引剥し除去によってうまく除去しうる。等圧プレス
部品はその後理論密度の９９チを与えるよう従来態様で
焼結されうる。
品は１４００℃までの温度に予備焼成され、室温まで冷
却されそして５．０００〜５０．０００ｐｓｌの圧力で
可撓性ゴム袋において冷間静水圧プレス即ち等圧プレス
される。しかし、５ Ｑ、ＯＯ０ｐｓｌを越える圧力の
使用も可能である。ゴム袋の部品への粘着を防止する為
窒化硼素潤滑層が使用されうる。別法として、予備焼成
々くバインダ除去部品（一般に脆く注意深い取扱いを必
要とする）を等圧プレスすることもできる。しかし、複
雑な部品に対しては、予備焼成が推奨される。その方が
、取扱い及び等圧プレスに必要な強度が付与されるから
である。複雑な断面の部品（例えば自動車ガスタービン
回転子）に対しては面倒であるゴム袋を使用する代りに
、（Ｌ２０ｍ以上の厚さを有する薄いエラストマ相似被
ａ（例えば、市販入手しうるプラスチゾル、ＰＶＡ、ア
クリル類或いはワックス類）が使用されうる。この薄い
被覆は、浸漬、噴霧、ブラシ塗り等の様々の方法により
被覆されうる。神轢部品が等圧プレスされそしてプレス
から取出された後、薄い神極は焼結段階に先立って除去
される。薄い被覆は、燃焼サイクル（５５０℃まで）並
びに引剥し除去によってうまく除去しうる。等圧プレス
部品はその後理論密度の９９チを与えるよう従来態様で
焼結されうる。
表１川はこのプロセス手順を経て作製された、クラック
の入らない、ターボチャージャ寸法のサンプルの幾つか
の例を与える。外部のみならず内部のクラックは、適正
な出発材料、適正なセッター及び等圧プレス作業の使用
かくしては排除しえない。
の入らない、ターボチャージャ寸法のサンプルの幾つか
の例を与える。外部のみならず内部のクラックは、適正
な出発材料、適正なセッター及び等圧プレス作業の使用
かくしては排除しえない。
表 ■
射出成型及び焼結ターボチャージャ（１９ｃｍに至る断
面）寸法の試験サンプルの例 ず ４８ １０．０００ ９９
．２１５１ − ２０．０００
９９．５０５２ １４００℃−４ｈ ２
５．０００ ９９．００４５ １０００°Ｇ
−４ｈ Ｉ ａｏｏｏ ９９．３０＊ こ
れら試片すべてに対する出発粉末は表Ｈの粉末腐４であ
る。バインダ除去の為、仮焼窒化珪素セッタ粉末及びＮ
、中４５０℃へ１０℃／ｈｒ加熱と続いての大気中６０
０℃での２０ ｈｒ保持が使用された。
面）寸法の試験サンプルの例 ず ４８ １０．０００ ９９
．２１５１ − ２０．０００
９９．５０５２ １４００℃−４ｈ ２
５．０００ ９９．００４５ １０００°Ｇ
−４ｈ Ｉ ａｏｏｏ ９９．３０＊ こ
れら試片すべてに対する出発粉末は表Ｈの粉末腐４であ
る。バインダ除去の為、仮焼窒化珪素セッタ粉末及びＮ
、中４５０℃へ１０℃／ｈｒ加熱と続いての大気中６０
０℃での２０ ｈｒ保持が使用された。
本方法において、表■に示されるように、大形の複雑な
形状品の作製の為には、出発粉末、バインダ除去セッタ
ー粉末、予備焼成及び等圧プレスという４つの段階が重
要と考えられる。本発明において使用された概念は従来
にはない新規なものである。バインダを除去した（バー
ンアウト）成型部品を等圧プレスするという概念は、予
備焼成を伴って或いは伴わずして、任意の形状及び寸法
のすべての部品の信頼性を改善するのにまた射出成型以
外の、例えばスリップ鋳造のような方法により作製され
た部品の信頼性を改善するのに使用されうる。
形状品の作製の為には、出発粉末、バインダ除去セッタ
ー粉末、予備焼成及び等圧プレスという４つの段階が重
要と考えられる。本発明において使用された概念は従来
にはない新規なものである。バインダを除去した（バー
ンアウト）成型部品を等圧プレスするという概念は、予
備焼成を伴って或いは伴わずして、任意の形状及び寸法
のすべての部品の信頼性を改善するのにまた射出成型以
外の、例えばスリップ鋳造のような方法により作製され
た部品の信頼性を改善するのに使用されうる。
本発明の範囲内で多くの改変を為しうろことを銘記され
たい。
たい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）段階１、約２〜１２ミクロンの平均粒寸を有するセ
ラミック粉末を約３４〜４２ｖ／ｏのバインダと配合し
て混合物を形成すること、 段階２、段階１からの混合物を射出成型して１ｃｍを越
える断面を有する成型セラミック物品を形成すること、 段階３、段階２からの生成物をセッター粉末を包むセッ
ター床中に埋入すること、 段階４、段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時
間以上の加熱速度で加熱することにより成型セラミック
物品にセッター粉末のバインダ蒸発抑制層を形成し、４
００℃が得られるまでバインダの８０ｗ／ｏ以上を成型
セラミック物品内に維持するに充分に成型セラミック物
品からのバインダの除去を抑制せしめること、 段階５、温度を段階４から４５０℃まで非酸化性雰囲気
において１℃／時間以上の速度で増大して、バインダ蒸
発抑制層の破壊とバインダ蒸発を可能ならしめること、 段階６、段階５の物品の加熱を６００℃に増加しそして
物品を大気中で該温度に成型セラミック物品からバイン
ダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階７、段階６からの生成物を室温まで冷却して、１ｃ
ｍを越える断面を有する、 外部クラックの入らない射出成型されそしてバインダを
含まないセラミック物品を得ること、 段階８、段階７からの物品を５，０００ｐｓｉ以上の圧
力において等圧プレスすること、 段階９、段階８からの物品を理論密度の９８％を越える
密度を得るに充分の温度において焼結すること を包含する、射出成型により大きな断面積のセラミック
物品を作製する方法。 ２）セラミック粉末が焼結助剤を含有する窒化珪素粉末
である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）焼結助剤が、Ｙ＿２Ｏ＿３、Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｍｇ
Ｏ及びその組合せから成る群から選択される特許請求の
範囲第２項記載の方法。 ４）バインダが混合物の約３７〜４０ｖ／ｏである特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ５）セラミック粉末の平均粒寸が約５〜１０ミクロンで
ある特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６）成型セラミック物品の断面が１．９ｃｍ以上である
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７）セッター粉末が６ｗ／ｏＹ＿２Ｏ＿３及び２ｗ／ｏ
Ａｌ＿２Ｏ＿３を含有する窒化珪素粉末でありそして０
．２ｍ＾２／ｇのＢＥＴを有する特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ８）段階５において成型セラミック物品内部からバイン
ダを完全に除去するに充分の期間が約３〜１７日である
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９）段階１、約２〜１２ミクロンの平均粒寸を有するセ
ラミック粉末を約３４〜４２ｖ／ｏのバインダと配合し
て混合物を形成すること、 段階２、段階１からの生成物を射出成型して１ｃｍを越
える断面を有する成型セラミック物品を形成すること、 段階３、段階２からの生成物をセッター粉末を含むセッ
ター床中に埋入すること、 段階４、段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時
間以上の加熱速度で加熱することにより成型セラミック
物品にセッター粉末のバインダ蒸発抑制層を形成し、４
００℃が得られるまでバインダの８０ｗ／ｏ以上を成型
セラミック物品からのバインダの除去を抑制せしめるこ
と、 段階５、温度を段階４から４５０℃まで非酸化性雰囲気
において１℃／時間以上の速度で増大して、バインダ蒸
発抑制層の破壊とバインダ蒸発を可能ならしめること、 段階６、段階５の物品の加熱を６００℃に増加しそして
物品を大気中で該温度に成型セラミック物品からバイン
ダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階７、段階６からの生成物を室温まで冷却して、Ｉｃ
ｍを越える断面を有する、外部クラックの入らない射出
成型されそしてバインダを含まないセラミック物品を得
ること、 段階８、段階７の物品を窒素雰囲気中約１５００℃以下
の温度に加熱すること、 段階９、段階８からの物品を５，０００ｐｓｉ以上の圧
力において等圧プレスすること、 段階１０、段階９からの物品を理論密度の９８％を越え
る密度を得るに充分の温度において焼結すること を包含する、射出成型により大きな断面積のセラミック
物品を作製する方法。 １０）段階１、１ミクロン未満の平均粒寸を有するセラ
ミック粉末を該平均粒寸を２ミクロンを越えるまで増大
するよう仮焼すること、 段階２、段階１からの生成物を約２〜１２ミクロンの寸
法を有するセラミック粉末を得るよう粉砕すること、 段階３、段階２からの約２〜１２ミクロンの平均粒寸を
有するセラミック粉末を約３４〜４２ｖ／ｏのバインダ
と配合して混合物を形成すること、 段階４、段階３からの混合物を射出成型して１ｃｍを越
える断面を有する成型セラミック物品を形成すること、 段階５、段階４からの生成物をセッター粉末を含むセッ
ター床中に埋入すること、 段階６、段階５の生成物を非酸化性雰囲気中で１０℃／
時間以上の加熱速度で加熱することにより成型セラミッ
ク物品にセッター粉末のバインダ蒸発抑制層を形成し、
４００℃が得られるまでバインダの８０ｗ／ｏ以上を成
型セラミック物品内に維持するに充分に成型セラミック
物品からのバインダの除去を抑制せしめること、 段階７、温度を段階６から４５０℃まで非酸化性雰囲気
において１℃／時間以上の速度で増大して、バインダ蒸
発抑制層の破壊とバインダ蒸発を可能ならしめること、 段階８、段階７の物品の加熱を６００℃に増加しそして
物品を大気中で該温度に成型セラミック物品からバイン
ダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階９、段階８からの生成物を室温まで冷却して、Ｉｃ
ｍを越える断面を有する外部クラックの入らない射出成
型されそしてバインダを含まないセラミック物品を得る
こと、 段階１０、段階９の物品を窒素雰囲気中で約１５００℃
以下の温度まで加熱すること、 段階１１、段階１０からの物品を５，０００ｐｓｉ以上
の圧力において等圧プレスすること、 段階１２、段階１１からの物品を理論密度の９８％を越
える密度を得るに充分の温度において焼結すること を包含する、射出成型により大きな断面積のセラミック
物品を作製する方法。 １１）セラミック粉末が焼結助剤を含有する窒化珪素粉
末である特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２）焼結助剤が、Ｙ＿２Ｏ＿３、Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｍ
ｇＯ及びその組合せから成る群から選択される特許請求
の範囲第１１項記載の方法。 １３）バインダが混合物の約５７〜４０ｖ／ｏである特
許請求の範囲第１０項記載の方法。 １４）セラミック粉末の平均粒寸が約５〜１０ミクロン
である特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １５）成型セラミック物品の断面が１．０ｃｍ以上であ
る特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １６）セッター粉末が６ｗ／ｏＹ＿２Ｏ＿３及び２ｗ／
ｏＡｌ＿２Ｏ＿３を含有する窒化珪素粉末でありそして
０．２ｍ＾２／ｇのＢＥＴを有する特許請求の範囲第１
０項記載の方法。 １７）段階５において成型セラミック物品内部からバイ
ンダを完全に除去するに充分の期間が約３〜１７日であ
る特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １８）５，０００ｐｓｉ以上の圧力において段階１０か
らの物品を等圧プレスすることが、室温まで冷却後の段
階１０からの物品を薄いエラストマ相似被覆で被覆し、
５，０００ｐｓｉ以上の圧力において冷間等圧プレスし
そして該圧力に約３０秒維持し、プレスから冷間等圧プ
レス物品を取出しそして該物品から薄いエラストマ被覆
を除去することから成る特許請求の範囲第１０項記載の
方法。 １９）エラストマ相似被覆が０．２ｍｍ厚以上である特
許請求の範囲第１８項記載の方法。 ２０）段階１、約２〜１２ミクロンの平均粒寸を有する
セラミック粉末を約３４〜４２ｖ／ｏのバインダと配合
して混合物を形成すること、 段階２、段階１からの混合物を射出成型してＩｃｍを越
える断面を有する成型セラミック物品を形成すること、 段階３、段階２からの生成物をセッター粉末を含むセッ
ター床中に埋入すること、 段階４、段階３の生成物を非酸化性雰囲気中で１℃／時
間以上の加熱速度で加熱することにより成型セラミック
物品にセッター粉末のバインダ蒸発抑制層を形成し、４
００℃が得られるまでバインダの８０ｗ／ｏ以上を成型
セラミック物品内に維持するに充分に成型セラミック物
品からのバインダの除去を抑制せしめること、 段階５、温度を段階４から４５０℃まで非酸化性雰囲気
において１℃／時間以上の速度で増大して、バインダ蒸
発抑制層の破壊とバインダ蒸発を可能ならしめること、 段階６、段階５からの物品の加熱を６００℃に増加しそ
して物品を大気中で該温度に成型セラミック物品からバ
インダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階７、段階６からの生成物を室温まで冷却して、１ｃ
ｍを越える断面を有する外部クラックの入らない射出成
型されそしてバインダを含まないセラミック物品を得る
こと を包含する、射出成型により大きな断面積のセラミック
物品を作製する方法。 ２１）セラミック粉末が焼結助剤を含有する窒化珪素粉
末である特許請求の範囲第２０項記載の方法。 ２２）焼結助剤が、Ｙ＿２Ｏ＿３、Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｍ
ｇＯ及びその組合せから成る群から選択される特許請求
の範囲第２１項記載の方法。 ２３）バインダが混合物の約３７〜４０ｖ／ｏである特
許請求の範囲第２０項記載の方法。 ２４）セラミック粉末の平均粒寸が約５〜１０ミクロン
である特許請求の範囲第２０項記載の方法。 ２５）成型セラミック物品の断面が１ｃｍ以上である特
許請求の範囲第２０項記載の方法。 ２６）セッター粉末が６ｗ／ｏＹ＿２Ｏ＿３及び２ｗ／
ｏＡｌ＿２Ｏ＿３を含有する窒化珪素粉末でありそして
０．２ｍ２／ｇのＢＥＴを有する特許請求の範囲第２０
項記載の方法。 ２７）段階６において成型セラミック物品内部からバイ
ンダを完全に除去するに充分の期間が約３〜１７日であ
る特許請求の範囲第２０項記載の方法。 ２８）段階１、１ミクロン未満の平均粒寸を有するセラ
ミック粉末を該平均粒寸を２ミクロンを越えるまで増大
するよう仮焼すること、 段階２、段階１からの生成物を約２〜１２ミクロンの寸
法を有するセラミック粉末を得るよう粉砕すること、 段階３、段階２からの約２〜１２ミクロンの平均粒寸を
有するセラミック粉末を約３４〜４２ｖ／ｏのバインダ
と配合すること、 段階４、段階３からの生成物を射出成型して１ｃｍを越
える断面を有する成型セラミック物品を形成すること、 段階５、段階４からの生成物をセッター粉末を含むセッ
ター床中に埋入すること、 段階６、段階５の生成物を非酸化性雰囲気中で１０℃／
時間以上の加熱速度で加熱することにより成型セラミッ
ク物品にセッター粉末のバインダ蒸発抑制層を形成し、
４００℃が得られるまでバインダの８０ｗ／ｏ以上を成
型セラミック物品内に維持するに充分に成型セラミック
物品からのバインダの除去を抑制せしめること、 段階７、温度を段階６から４５０℃まで非酸化性雰囲気
において１℃／時間以上の速度で増大して、バインダ蒸
発抑制層の破壊とバインダ蒸発を可能ならしめること、 段階８、段階７からの物品の加熱を６００℃に増加しそ
して物品を大気中で該温度に成型セラミック物品からバ
インダを完全に除去するに充分の期間維持すること、 段階９、段階８からの生成物を室温まで冷却して、１ｃ
ｍを越える断面を有する外部クラックの入らない射出成
型されそしてバインダを含まないセラミック物品を得る
こと を包含する、射出成型により大きな断面積のセラミック
物品を作製する方法。 ２９）セラミック粉末が焼結助剤を含有する窒化珪素粉
末である特許請求の範囲第２８項記載の方法。 ３０）焼結助剤が、Ｙ＿２Ｏ＿３、Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｍ
ｇＯ及びその組合せから成る群から選択される特許請求
の範囲第２９項記載の方法。 ３１）バインダが混合物の約３７〜４０ｖ／ｏである特
許請求の範囲第２８項記載の方法。 ３２）セラミック粉末の平均粒寸が約５〜１０ミクロン
である特許請求の範囲第２８項記載の方法。 ３３）成型セラミック物品の断面が１ｃｍ以上である特
許請求の範囲第２８項記載の方法。 ３４）セッター粉末が６ｗ／ｏＹ＿２Ｏ＿３及び２ｗ／
ｏＡｌ＿２Ｏ＿３を含有する窒化珪素粉末でありそして
０．２ｍ＾２／ｇのＢＥＴを有する特許請求の範囲第２
８項記載の方法。 ３５）段階８において成型セラミック物品内部からバイ
ンダを完全に除去するに充分の期間が約３〜１７日であ
る特許請求の範囲第２８項記載の方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/716,080 US4704242A (en) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | Method for injection molding and removing binder from large cross section ceramic shapes |
| US716274 | 1985-03-26 | ||
| US06/716,274 US4708838A (en) | 1985-03-26 | 1985-03-26 | Method for fabricating large cross section injection molded ceramic shapes |
| US716080 | 1985-03-26 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JPH0714601B2 JPH0714601B2 (ja) | 1995-02-22 |
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|---|---|---|---|
| JP6502486A Expired - Lifetime JPH0714601B2 (ja) | 1985-03-26 | 1986-03-25 | 大形断面の射出成型セラミツク成形品の作製方法 |
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| JP (1) | JPH0714601B2 (ja) |
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- 1986-03-25 EP EP19860104076 patent/EP0196600B1/en not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5935058A (ja) * | 1982-08-19 | 1984-02-25 | 第一化成株式会社 | セラミクス製品の射出成形用組成物 |
| JPS5939774A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-05 | トヨタ自動車株式会社 | セラミック焼結体の製造方法 |
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