KR20040056651A - 금속사출성형법을 이용한 티타늄 알루미나이드금속간화합물 물품의 제조 방법 - Google Patents

금속사출성형법을 이용한 티타늄 알루미나이드금속간화합물 물품의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 티타늄과 알루미늄으로 구성된 금속 분말을 바인더와 혼합하여 분말혼합체를 형성하는 공정; 상기 분말혼합체를 사출성형하여 사출성형체를 형성하는 공정; 상기 사출성형체를 용매 내에 침지하고 교반하여 상기 바인더를 추출하는 용매 추출 단계 및 상기 사출성형체 내에 잔존하는 바인더를 열분해 방식으로 제거하는 열분해 단계를 수행하는 탈지 공정; 상기 탈지 공정을 거친 사출성형체를 예비소결하는 공정; 및 상기 예비소결된 사출성형체를 본소결하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품의 제조 방법은 물품의 기공을 최소화하여 치밀도를 증가시킴으로써 우주 항공 분야의 극초음속 항공기와 우주선의 엔진 구조제, 핵융합 원자력 발전의 노벽재, 고효율 가스 터어빈 구조재, 자동차용 엔진 밸브 등의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

금속사출성형법을 이용한 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품의 제조 방법{Method for fabricating TiAl intermetallic articles by metal injection molding}
본 발명은 금속사출성형법을 이용한 금속간화합물 물품의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 금속사출성형법을 이용하여 티타늄과 알루미늄으로 구성된 금속 분말로 티타늄 알루미나이드(TiAl) 금속간화합물 물품의 제조 방법에 대한 것이다.
일반적으로, 형상이 복잡하고 난가공성의 물품을 정밀하게 제조할 수 있는 제조기술로는 절삭가공, 정밀주조, 다이캐스팅 및 분말야금 등이 있다.
절삭가공은 기계가공이라는 점에서 제조비용은 물론 양산성에 있어서 문제가 있다. 정밀 주조법은 복잡한 형상의 물품을 성형할 수 있으나 소형 정밀 물품을 성형하는 경우 생산 단가가 고가이며 대량 생산에도 부적합하다. 다이스캐스팅법은 Al, Zn 등과 같은 저융점 합금에 한정되었고, 분말야금법은 2차원 단순형상 물품을 생산하는 경우 생산단가가 저렴하나 복잡한 형상은 후가공량의 증가로 인하여 제조 단가가 상승한다.
반면, 금속사출성형법은 기존 제조 및 가공기술과는 달리 고기능의 3차원적 복잡한 형상의 물품을 비교적 저렴한 비용으로 양산할 수 있는 생산기술이라 할 수 있다.
티타늄 알루미나이드(TiAl) 금속간화합물은 고온강도와 내산화성이 우수하고 경량성까지 겸비하여 항공기의 표면과 구조 물품, 자동차의 엔진 물품 등에 적용되고 있으며, 무게 및 비용 감소 효과가 높다. 하지만 상온 연성 등이 나빠 성형가공이 어렵고, 비용이 많이 들며, 산화되기 쉬워 금속사출성형법을 이용하여 티타늄알루미나이드를 성형하는데 많은 어려움을 겪고 있다.
TiAl 또는 Ti3Al 금속간화합물의 금속사출성형법의 예가 미국특허 4,707,332호에 제시되어 있다. 이들은 합금분말을 이용하여 CIP(Cold Isostatic Pressing)나 분말사출 성형법을 통하여 기계 물품을 제조함으로써 후가공 공정의 제조 단가를 낮추는 것을 특징으로 하고 있다. 그러나 상기 인용특허는 분말 사출 후 바인더를 제거하기 위해 600℃까지의 열처리 공정을 수행하는데, 이 공정에서 바인더가 급격히 제거되기 때문에 사출된 형상이 쉽게 와해되는 단점이 있다.
대한민국 특허출원 제 10-1997-0074925에 개시된 종래의 티타늄 알루미나이드 금속간화합물의 분말사출성형법에 의한 물품 제조방법은 티타늄 알루미나이드 금속간화합물의 공정 특성, 제조공정변수 등을 충분히 고려하지 않기 때문에 실제 생산에 적용하기 어려운 문제점이 있다. 따라서, 티타늄 알루미나이드금속간화합물을 이용하여 분말사출성형법에 의하여 복잡한 형상의 물품을 연속적으로 제조할 수 있기 위해서는 티타늄 알루미나이드 금속간화합물의 공정 특성, 제조공정변수를 세밀하게 고려한 제조 방법을 개발할 필요성이 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 금속사출성형법을 이용하여치밀한 조직을 가진 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품을 크기에 큰 제약 없이 연속적으로 생산 가능한 티타늄 알루미나이드 금속간화합물의 제조 방법을 제시하는데 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 제조공정의 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예 따른 소결시 예비소결의 유무에 따른 물품의 미세조직을 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 3는 가열 속도에 따른 물품의 치밀화 정도를 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 일 구현예는 티타늄과 알루미늄을 포함하는 금속 분말을 바인더와 혼합하여 분말혼합체를 형성하는 공정;
상기 분말혼합체를 몰드 내에 사출성형하여 사출성형체를 형성하는 공정;
상기 사출성형체를 용매 내에 침지하고 교반하여 상기 바인더를 추출하는 용매 추출 단계 및 상기 사출성형체 내에 잔존하는 바인더를 열분해 방식으로 제거하는 열분해 단계를 수행하는 탈지 공정;
상기 탈지 공정을 거친 사출성형체를 예비소결하는 공정; 및
상기 예비소결된 사출성형체를 본소결하는 공정을 포함하는 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품의 제조 방법을 제시한다.
상기 금속 분말 중의 상기 티타늄 : 상기 알루미늄의 중량비는 52:48 내지 51:49인 것이 바람직하며, 상기 금속 분말 : 상기 바인더의 부피비는 50:50 내지 55:45인 것이 바람직하다. 상기 바인더는 파라핀 왁스, 폴리에틸렌-란-비닐아세테이트 수지 및 스테아르산으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 사출성형체를 형성하는 공정은 상기 분말혼합체를 90 내지 130℃의 온도로 가열하여 사출성형하는 것이 바람직하며, 115 내지 125℃인 것이 더욱 바람직하다.
상기 용매 추출 단계는 C5~C11의 알칸 화합물 용매에서 실시되는 것이 바람직하며, C6~C8의 알칸 화합물 용매에서 실시되는 것이 더욱 바람직하다.
상기 열분해 단계는 불활성 가스 또는 진공 분위기 하에서 250 내지 350℃에서 30분 내지 1시간 30분 동안 상기 사출성형체를 가열하는 단계; 및 400 내지 500℃에서 30분 내지 1시간 30분을 더 가열하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 예비소결하는 공정은 상기 사출성형체를 10-4내지 10-9torr의 진공 상태에서, 850 내지 1100℃의 온도로 2내지 4시간 동안 소결하는 방식으로 실시하는 것이 바람직하며, 상기 사출성형체를 10-5내지 10-8torr의 진공 상태에서, 950 내지 1050℃의 온도로 2시간 30분 내지 3시간 30분 동안 소결하는 방식으로 실시하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 본소결 공정은 상기 사출성형체를 2 내지 4℃/min의 가열 속도로 1300 내지 1450℃에서 10 내지 35 시간동안 소결하는 방식으로 실시하는 것이 바람직하며, 상기 사출성형체를 2.5 내지 3.5℃/min의 가열 속도로 1330 내지 1370℃에서 10 내지 30시간 동안 소결하는 방식으로 실시하는 것이 더욱 바람직하다.
이하, 도 1을 참고하면서 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품의 제조 공정은 크게 (1) 티타늄과 알루미늄을 포함하는 금속 분말을 바인더와 혼합하여 분말혼합체를 형성하는 공정; (2) 상기 분말혼합체를 몰드 내에 사출성형하여 사출성형체를 형성하는 공정; (3) 상기 사출성형체를 상기 사출성형체를 용매 내에 침지하고 교반하여 상기 바인더를 추출하는 용매 추출 단계 및 상기 사출성형체 내에 잔존하는 바인더를 열분해 방식으로 제거하는 열분해 단계를 수행하는 탈지 공정; (4) 상기 탈지 공정을 거친 사출성형체를 예비소결하는 공정; 및 (5) 상기 예비소결된 사출성형체를 본소결하는 공정으로 구성되어 있다. 이하 각 공정별로 상세하게 설명한다.
상기 본 발명의 티타늄과 알루미늄을 포함하는 금속 분말을 바인더와 혼합하여 분말혼합체를 형성하는 공정은 티타늄과 알루미늄을 포함하는 분말을 고온자전합성(self-propagating high-temperature synthesis:를 SHS)반응으로 제조한 티타늄 알루미나이드 합금 분말과 바인더를 130 내지 160℃에서 1 시간 이상 건식 혼합한 후 1 내지 5 mm 크기로 잘게 분쇄하여 분말 혼합체를 형성하는 것을 특징으로한다.
이때, 상기 금속 분말 중의 상기 티타늄 : 상기 알루미늄의 중량비는 52:48 내지 51:49인 것이 바람직하다. 상기 중량비 차이가 7 중량%이상 차이가 날 경우에는 중량비가 높은 금속 성분이 제조 후에도 잔존하게 되므로 완전한 티타늄 알루미나이드 금속간 화합물을 형성시키기 어렵게 된다는 문제점이 있다.
상기 공정에서 혼합과 사출성형이 용이하고, 사출성형 후 사용된 바인더를 완전히 제거했을 때 원하는 물성의 재료를 얻을 수 있기 위해서는 적절한 바인더의 선택이 중요하다. 이런 점을 고려할 때, 파라핀 왁스, 폴리에틸렌-란-비닐아세테이트 수지 및 스테아르산으로 구성되는 그룹 중에서 선택된 하나 이상을 바인더로서 사용하는 것이 바람직하다.
상기 금속 분말 : 상기 바인더의 부피비는 50 : 50 내지 55:45 정도인 것이 바람직하다. 상기 부피비의 차이가 25중량% 이상 차이가 날 경우 성형성이 저하되게 되므로 복잡한 3차원 형상을 성형하는데 있어 금속간 화합물 제품의 형태를 유지하기가 어렵게 되는 문제점이 발생하게 된다.
상기 본 발명의 분말혼합체를 사출성형하여 사출성형체를 형성하는 공정은 상기 티타늄과 알루미늄으로 구성된 금속 분말을 바인더와 혼합하여 얻은 분말혼합체를 금속사출성형기를 통해 고온, 고압에서 금속제 몰드에 사출함으로써 사출성형체를 얻는 단계이다.
분말사출 성형 조건은 상기 분말 혼합체를 90-130℃의 온도로 가열하여 유동성을 조절한 후 사출하는 것이 바람직하며, 115 내지 125℃로 가열하여 사출성형하는 것이 더욱 바람직하다. 예열온도가 90℃미만이면 유동성이 저하되어 분말사출 후에 성형체에서 균열이 발생하고, 130℃를 초과하면 유동성이 지나치게 증가하여 성형체의 모양이 뒤틀어지는 문제가 발생한다.
금속제 몰드에 사출할 때의 사출 압력은 400 내지 500bar가 바람직하며, 430내지 470bar가 더욱 바람직하다. 사출 압력이 400bar 미만이면 압력이 낮아 복잡한 3차원 형상의 몰드에 충분히 충진되지 않아 양호한 제품을 얻을 수 없고, 500 bar를 초과하여 너무 높으면 충진하는 도중 몰드의 중간 부위에서 응고가 이루어져 균일한 성질의 양호한 제품을 얻기 어렵다.
상기 탈지 공정은 상기 사출성형체를 용매 내에 침지하고 교반하여 상기 바인더를 추출하는 용매 추출 단계 및 상기 사출성형체 내에 잔존하는 바인더를 열분해 방식으로 제거하는 열분해 단계를 수행하는 단계로 구성된다.
용매 추출 단계는 후속의 고온, 진공 또는 불활성가스 분위기 중의 열분해 단계에서 발생하는 급격한 바인더 제거로 인한 사출성형체의 파손이나 심한 뒤틀림을 방지하기 위한 공정이다. 용매 추출 단계는 분말 사출성형체의 제조에서 매우 중요한 공정으로 사출시에 성형체 내에 잔류하는 응력을 최대한 완화시키고 형상을 유지하면서 바인더를 효과적으로 제거할 수 있는 예비 단계이다. 즉, 용매 추출 단계를 통하여 일정 수준 이상의 바인더를 먼저 제거해야, 열분해 단계에서 발생할 수 있는 사출 성형체의 파손이나 뒤틀림을 방지할 수 있게 된다.
용매 추출 단계는 사출성형체를 특정한 용매에 침지한 다음, 교반기를 이용해 회전시키면서 바인더를 추출하는 공정이다.
이때, 교반기의 회전 속도는 100∼150 rpm이, 온도는 20 내지 70℃이, 추출 시간은 8 내지 12시간이 바람직하다. 이후, 용매에서 사출성형체를 꺼낸 다음 20 내지 30시간 이상 충분히 건조시킨다.
만일 20℃미만에서 바인더를 추출할 경우 바인더 제거 효율이 낮으며, 후속하는 열분해 단계에서 바인더로 인한 오염이 심화됨은 물론 과다한 바인더의 제거로 인하여 사출성형체의 형상이 파괴된다. 반면에 70℃를 초과하면 용매 추출 단계 중에 바인더가 극심하게 제거되어 그 형상이 심하게 뒤틀리거나 균열이 발생된다.
상기의 용매 추출 단계를 수행하면 90% 이상의 바인더가 제거된다. 바인더를 추출하기 위한 용매로는 C5~C11의 알칸 화합물이 바람직하며, C6~C8의 알칸 화합물이 더욱 바람직하며, 그 중에서도 n-헵탄(CH3(CH2)5CH3)이 가장 바람직하다.
용매 추출 단계 후 사출성형체를 관상로(tube furnace) 내에서 일정 시간 유지시킴으로써 바인더를 완전히 제거하는 열분해 단계가 이어진다.
사출성형체를 관상로(tube furnace)에 장입하고, 불활성(특히, 아르곤 분위기) 또는 진공 분위기 속에서 250 내지 350℃에서 30분 내지 1시간 30분 동안 유지한 다음 400 내지 500℃에서 30분 내지 1시간 30분을 더 유지하여 잔존하는 바인더를 충분히 제거할 수 있다.
열분해 온도가 250℃미만에서는 반응 속도가 너무 느리기 때문에 생산성에 문제가 있으며, 500℃를 초과하면 반응속도가 너무 급격하게 진행되어 사출성형체에 균열이 형성되거나 형상이 와해되는 문제점이 있다.
상기 티타늄 알루미나이드 금속간화합물은 산소와의 반응이 쉽고 사출성형체의 형상이 소결 분위기나 조건에 따라 심하게 변하므로, 사출성형체를 치밀화하기 위해 예비소결이 필요하다. 상기 탈지 공정을 거친 사출성형체를 예비소결하는 공정은 금속간화합물 물품 조직의 치밀화를 위해 탈지된 사출성형체를 관상로에서 본 소결보다 낮은 온도도에서 일정 시간 동안 소결하는 공정이다.
탈지된 사출 성형체를 석영관(quartz tube)에 장입하고 10-4내지 10-9torr의 고진공 상태에서 관상로를 사용하여 850 내지 1100 ℃에서 2 내지 4시간 예비 소결하는 것이 바람직하며, 10-5내지 10-8torr의 진공 상태, 950 내지 1050℃에서 2시간 30분 내지 3시간 30분 동안 예비 소결하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 예비 소결 공정이 10-4torr 미만의 진공 상태에서 실시되면 티타늄의 특성상 산소와 반응하기 쉬워 산화물이 생성되는 문제가 있고, 10-9torr를 초과하는 고 진공 상태인 경우 진공 상태의 유지 비용이 급격하게 상승하는 등의 문제점이 있다. 예비 소결 온도가 850℃ 미만이 되면 미세한 기공(pore)들이 널리 분포하여 제품의 치밀도가 떨어지는 문제가 있고, 1000 ℃를 초과하면 거대한 기공들이 제품 내부에 존재하게 되는 문제가 있다.
예비 소결 시간이 2 시간 미만이면 예비 소결이 불충분해 질 수 있는 문제가 있으며, 4시간 이상이면 예비 소결의 효과에 비해서 공정의 유지 비용이 증가하는 문제점이 있다.
상기 예비소결된 사출성형체를 본소결하는 공정은 사출성형체를 관상로에서 일정 가열 속도로 가열하고 이를 일정 온도 및 시간동안 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 소결은 Ti-48Al 합금의 α/(α+γ) 전이온도 아래에서 소결하는 것이 바람직하다. 전이 온도 부근의 위와 아래의 조건에서 소결한 결과 치밀도는 거의 변화가 없을 수도 있으나, 고온 소결시 결정립과 기공을 조대화시킴으로써 물성을 저하시키는 단점이 있기 때문에 전이 온도 아래에서 소결하는 것이 바람직하다.
소결 온도는 충분한 강도를 얻을 수 있는 1300-1450℃온도에서 행하는 것이 바람직하다. 만일, 소결 온도가 1300℃미만이 되면 사출성형체의 내부에 다량의 기공이 형성되거나 결합강도가 낮아지게 되어 쉽게 파괴되는 문제가 발생하는 반면, 1450℃ 이상의 온도에서는 사출성형체가 용융되어 그 형상을 유지할 수 없게 된다.
한편, 소결시 관상로의 온도, 가열 속도와 소결 시간에 따라서 재료의 형상이나 수축률이 많이 변하므로, 상기 본소결 공정은 2 내지 4℃/min의 가열 속도로 1300 내지 1450℃에서 10 내지 35 시간동안 소결하는 방식으로 실시하는 것이 바람직하며, 1330 내지 1370℃에서 2.5 내지 3.5℃/min의 가열 속도로 10 내지 30시간 동안 소결하는 방식으로 실시하는 것이 더욱 바람직하다.
가열 속도가 2℃/min 미만이면 가열 시간 증가에 따른 비용의 상승 문제가 있고, 4℃/min를 초과하면 조직의 치밀도가 떨어지는 문제점이 있다.
소결 시간이 10시간 미만이면 소결의 효과가 떨어지는 문제가 있고, 35시간을 초과하는 경우, 치밀도의 향상 효과에 비하여 공정의 실시 비용이 증가하는 문제가 있다.
본소결은 진공 중에서 실시되는 것이 바람직한데, 진공도가 낮은 조건에서는 사출성형체가 심하게 반응하여 그 형상이 파괴되는 단점이 있기 때문이다.
그리고, 본소결된 금속간화합물 물품의 밀도를 증가시키기 위하여 히핑(Hot Isostatic Pressing)처리를 거칠 수도 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예를 들어 보다 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기의 실시예는 단지 예시적인 것으로, 본 발명을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
분말혼합체 형성 공정
본 실시예에 사용된 Ti-48Al 합금의 화학조성은 다음과 같다.
원소 Al O C Ti
함량(중량%) 48.0 1.19 0.05 Bal.
금속 분말과 혼합되는 바인더로는 혼합과 사출성형이 용이하고 사출성형 후 사용된 바인더를 완전히 제거했을 때 원하는 물성의 재료를 얻을 수 있는 것이어야 하므로 파라핀 왁스, 폴리에틸렌-란-비닐 아세테이트 수지, 스테아르산를 하나 이상 혼합하여 사용하였다. TiAl 분말을 바인더와 함께 150℃에서 1 시간 이상 건식 혼합한 후 1∼5 mm 크기로 잘게 분쇄하였다.
사출성형체를 형성하는 공정
상기의 분말혼합체를 27 ton 용량의 금속사출성형기에 장입한 후 450 bar의압력과 120℃의 온도에서 금속제 몰드(mold)에 사출하였다.
탈지 공정
탈지 공정 중 용매 추출 단계에서의 용매는 헵탄(CH3(CH2)5CH3)을 사용하였다. 사출성형체를 올려 놓은 200-mesh 정도의 체를 용매에 담근 후 교반기를 100∼150 rpm의 속도로 45℃에서 10시간 회전시키는 방식으로 바인더를 추출한 후 용매에서 꺼낸 성형체를 24시간 이상 충분히 건조시켰다. 이 과정을 통하여 90% 이상의 바인더가 제거되었다.
잔존하는 바인더 제거를 위한 열분해 단계는 사출 성형체를 관상로(tube furnace)에 장입하고, 불활성(특히, Ar 분위기) 또는 진공 분위기 속에서 300℃에서 1시간 유지한 다음 450℃에서 1시간 유지하는 방식으로 실시하였다.
예비 소결 공정
탈지된 성형체를 석영관(quartz tube)에 장입하고 10-5torr의 고진공 상태에서 관상로를 사용하여 1000 ℃에서 3시간 예비소결하였다.
도 2는 실시예에 따라 행한 소결시 예비소결의 유무에 따른 물품의 미세조직을 주사전자현미경으로 관찰한 사진으로 (a)는 예비소결 없이 1350 ℃에서 3시간 소결한 조직사진이고, (b)는 1000 ℃에서 3시간동안 예비소결한 후 1350 ℃에서 3시간 소결한 조직사진이다. 도2에서 알 수 있듯이 예비 소결을 거친 금속간화합물 물품은 기공이 감소하며 더욱 치밀한 조직을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
하기 표는 상기 관찰한 미세조직들에 대해 치밀도를 조사한 결과에 대한 것이다.
탈지 분위기 예비 소결 조건 가열 속도(℃/min) 본 소결 조건 치밀도(%)
아르곤 3 1350℃, 3시간 91.7
아르곤 1000℃, 3시간 3 1350℃, 3시간 93.4
H2 1000℃, 3시간 3 1350℃, 3시간 97.0
상기 표에서 알 수 있듯이 예비소결을 통해 약 2 %의 높은 치밀도 향상을 얻을 수 있었다. 한편, Ar 가스 분위기가 아닌 H2가스 분위기에서는 치밀도가 약 5 %증가하지만, 실제 공정에서는 외부 공기와의 차단이 불충분할 수 있으며, 이 경우 공기 중의 산소가 Al과 반응하여 Al2O3와 같은 산화물을 형성시켜 연성이나 파괴 인성 등 물성을 크게 저하될 수도 있어 오히려 바람직하지 못할 경우가 있다.
본소결 공정
본소결은 Ti-48Al 합금의 α/(α+γ) 전이온도 아래인 1350 ℃에서 소결하였다. 본 발명의 실시예에서 α/(α+γ) 전이온도 부근의 위와 아래의 조건에서 소결한 결과 치밀도는 거의 변화가 없었으나, 고온 소결시 결정립과 기공을 조대화시킴으로써 물성을 저하시키는 단점이 있기 때문에 1350 ℃를 채택하는 것이 바람직하다. 한편, 소결시 관상로의 가열 속도에 따라서 재료의 형상이나 수축률이 많이 변하므로, 가열 속도를 3, 6, 10℃/min로 변화시켰으며, 소결 유지시간을 1, 3, 10, 30 시간으로 달리 하여 소결시간에 따른 미세조직의 변화를 조사하였다.
하기 표는 본 발명에 따라 실시한 소결시 가열 속도에 따른 물품의 치밀도를 조사한 결과를 나타내고 있다.
탈지 분위기 예비 소결 조건 가열 속도(℃/min) 본 소결 조건 치밀도(%)
아르곤 1000℃, 3시간 3 1350℃, 3시간 93.4
아르곤 1000℃, 3시간 6 1350℃, 3시간 89.7
아르곤 1000℃, 3시간 10 1350℃, 3시간 88.4
상기 표에서 알 수 있듯이 가열 속도가 3 ℃/min, 6 ℃/min, 10 ℃/min으로 증가함에 따라 치밀도는 93.4 %, 89.7 %, 88.4 %로 감소하는 경향을 나타내었다. 소결시 가열 속도가 느릴수록 치밀도를 높일 수 있으나, 소결에 걸리는 시간을 고려하여 가열 속도를 3 ℃/min 정도로 하는 것이 바람직한 소결 공정 조건일 것이다.
본소결 시 가열 속도에 따른 물품의 치밀화 정도를 주사현미경 사진으로 관찰해 보았으며, 그 결과는 도 3에 도시되어 있다. 도3의 (a)-(c)는 가열 속도가 각각 3 ℃/min, 6 ℃/min, 10 ℃/min일 때 물품의 미세조직 사진이다. 도 3에서 알 수 있듯이 가열속도가 증가할수록 결정립계에 형성된 기공들의 부피분율도 크게 증가하고 그 크기도 조대해 지는 경향을 보인다는 것을 알 수 있었다.
본소결에서는 소결 유지 시간도 금속간화합물 물품의 치밀도에 큰 영향을 미친다. 그러므로, 본 발명자들은 다른 조건을 동일하게 유지하면서 소결 시 소결 유지 시간을 달리하면서 금속간화합물 물품의 치밀도를 조사하였고, 그 결과는 하기 표3에 있다.
탈지 분위기 예비 소결 조건 가열 속도(℃/min) 본 소결 조건 치밀도(%)
아르곤 1000℃, 3시간 3 1350℃, 1시간 91.7
아르곤 1000℃, 3시간 3 1350℃, 3시간 93.4
아르곤 1000℃, 3시간 3 1350℃, 10시간 96.0
아르곤 1000℃, 3시간 3 1350℃, 30시간 97.8
상기 표에서 알 수 있듯이 소결 유지 시간이 1시간에서부터 10시간까지는 시간에 대한 치밀도의 상승이 크지만, 그 이후 30시간의 경우는 시간에 비해 치밀도의 상승이 그리 크지 않았다.
본 발명의 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품의 제조 방법은 제조 공정 및 공정 변수의 최적화를 통하여 금속간화합물 물품의 기공을 최소화하여 치밀도를 증가시킴으로써 연속적으로 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품을 제조할 수 있다. 본 발명을 이용하여 제조된 티타늄 알루미나이드 금속간화합물은 우주 항공 분야의 극초음속 항공기와 우주선의 엔진 구조제, 핵융합 원자력 발전의 노벽재, 고효율 가스 터어빈 구조재, 자동차용 엔진 밸브 등의 제조에 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (13)

  1. 티타늄과 알루미늄을 포함하는 금속 분말을 바인더와 혼합하여 분말혼합체를 형성하는 공정;
    상기 분말혼합체를 몰드 내에 사출성형하여 사출성형체를 형성하는 공정;
    상기 사출성형체를 용매 내에 침지하고 교반하여 상기 바인더를 추출하는 용매 추출 단계 및 상기 사출성형체 내에 잔존하는 바인더를 열분해 방식으로 제거하는 열분해 단계를 수행하는 탈지 공정;
    상기 탈지 공정을 거친 사출성형체를 예비소결하는 공정; 및
    상기 예비소결된 사출성형체를 본소결하는 공정을 포함하는 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 금속 분말 중의 상기 티타늄 : 상기 알루미늄의 중량비는 52:48 내지 51:49인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 금속 분말 : 상기 바인더의 부피비는 50:50 내지 55:45인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 바인더는 파라핀 왁스, 폴리에틸렌-란-비닐아세테이트 수지 및 스테아르산으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 티타늄 알루미나이드 금속간화합물 물품의 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 사출성형체를 형성하는 공정은 상기 분말혼합체를 90 내지 130℃의 온도로 가열하여 사출성형하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 가열 온도는 115 내지 125℃인 것을 특징으로 하는제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 용매 추출 단계는 C5~C11의 알칸 화합물 용매에서 실시되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 용매 추출 단계는 C6~C8의 알칸 화합물 용매에서 실시되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 열분해 단계는 불활성 가스 또는 진공 분위기 하에서 250 내지 350℃에서 30분 내지 1시간 30분 동안 상기 사출성형체를 가열하는 단계; 및 400 내지 500℃에서 30분 내지 1시간 30분을 더 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 물품의 제조 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 예비소결하는 공정은 상기 사출성형체를 10-4내지 10-9torr의 진공 상태에서, 850 내지 1100℃의 온도로 2내지 4시간 동안 소결하는 방식으로 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 예비소결 공정은 상기 사출성형체를 10-5내지 10-8torr의 진공 상태에서, 950 내지 1050℃의 온도로 2시간 30분 내지 3시간 30분 동안 소결하는 방식으로 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 본소결 공정은 상기 사출성형체를 2 내지 4℃/min의 가열 속도로 1300 내지 1450℃에서 10 내지 35 시간동안 소결하는 방식으로 실시하는 것을 특징으로 하는 물품의 제조 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 본소결 공정은 상기 사출성형체를 2.5 내지 3.5℃/min의 가열 속도로 1330 내지 1370℃에서 10 내지 30시간 동안 소결하는 방식으로 실시하는 것을 특징으로 하는 물품의 제조 방법.
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