JPS61215258A - 炭化硅素焼結体の製法 - Google Patents
炭化硅素焼結体の製法Info
- Publication number
- JPS61215258A JPS61215258A JP60055926A JP5592685A JPS61215258A JP S61215258 A JPS61215258 A JP S61215258A JP 60055926 A JP60055926 A JP 60055926A JP 5592685 A JP5592685 A JP 5592685A JP S61215258 A JPS61215258 A JP S61215258A
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- silicon carbide
- sic
- sintering
- carbide sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は炭化硅素焼結体に係り、特に高温時における特
性がすぐれた炭化硅素焼結体の製法に関するものである
。
性がすぐれた炭化硅素焼結体の製法に関するものである
。
ＳｉＣの焼結助剤としてはこれまでにＢ、Ｂａ又はＢ、
Ｂ′ａ化合物、Ａｌ又はＡｌ化合物及びＹ２Ｏ，などが
知られている。これら焼結助剤のうちでＢ、Ｂｅ又はＢ
、Ｂｅ化合物は焼結時ＳｉＣの粒成長をおこしやすいた
め得られる焼結体の強度やに０゜が充分大きなものとは
ならない、また。
Ｂ′ａ化合物、Ａｌ又はＡｌ化合物及びＹ２Ｏ，などが
知られている。これら焼結助剤のうちでＢ、Ｂｅ又はＢ
、Ｂｅ化合物は焼結時ＳｉＣの粒成長をおこしやすいた
め得られる焼結体の強度やに０゜が充分大きなものとは
ならない、また。
Ａｌ又はＡｌ化合物はＳｉＣ粒子表面に不可避的に存在
するＳｉｎ、と反応して焼結時にＡ１．Ｏ。
するＳｉｎ、と反応して焼結時にＡ１．Ｏ。
を生成する傾向が大きい、このＡｌ、Ｏ，は溶融温度（
Ｍ、Ｐ）が低いために得られる焼結体は高温での強度や
Ｋｔｏが小さくなる傾向を示す、一方、特開昭５７−１
６６３７６号、特開昭５８−１２５６６６号、特公昭４
ｇ −７４８６号等の公報によればＹ ｓ Ｏａ −Ｙ
Ｂ ｓ −ＹＮを添加してＳｉＣを焼結する例が報告
されている。しかしこれらの化合物ではＳｉＣ表面のＳ
ｉＯ，の除去効果が充分でなく焼結不充分となって、焼
結体の強度やに工。が小さくなりやすい。
Ｍ、Ｐ）が低いために得られる焼結体は高温での強度や
Ｋｔｏが小さくなる傾向を示す、一方、特開昭５７−１
６６３７６号、特開昭５８−１２５６６６号、特公昭４
ｇ −７４８６号等の公報によればＹ ｓ Ｏａ −Ｙ
Ｂ ｓ −ＹＮを添加してＳｉＣを焼結する例が報告
されている。しかしこれらの化合物ではＳｉＣ表面のＳ
ｉＯ，の除去効果が充分でなく焼結不充分となって、焼
結体の強度やに工。が小さくなりやすい。
さらに特開昭５０−１１５２１１号ではＳｉＣ６０ｗｔ
％＋ Ｔ ｉ Ｏｓ ３０ ｗ ｔ％に、１１０ｗｔ％
添加して焼結しているが多量のＴｉｅ、を加えているた
めに、ＳｉＣの焼結前にＹが酸化されてＹｆｆｉＳｉＯ
。
％＋ Ｔ ｉ Ｏｓ ３０ ｗ ｔ％に、１１０ｗｔ％
添加して焼結しているが多量のＴｉｅ、を加えているた
めに、ＳｉＣの焼結前にＹが酸化されてＹｆｆｉＳｉＯ
。
除去に充分な効果をもたないこと、Ｔ ｉ Ｏ，の多量
含有により高温での強度、Ｋ□。が大巾に低下してしま
い、ＳｉＣとしての特徴が充分発揮できないという問題
があった。
含有により高温での強度、Ｋ□。が大巾に低下してしま
い、ＳｉＣとしての特徴が充分発揮できないという問題
があった。
このように、従来の実施例では、室温から高温までの広
い温度範囲にわたって強度や破壊靭性値の大きな、高信
頼性の炭化硅素焼結体を得ることはできなかった。
い温度範囲にわたって強度や破壊靭性値の大きな、高信
頼性の炭化硅素焼結体を得ることはできなかった。
本発明は、構造部品として用いるのに適し、高温強度及
び破壊靭性値が大きく、信頼性の高い炭化硅素焼結体の
製造方法を提供することを目的としたものである。
び破壊靭性値が大きく、信頼性の高い炭化硅素焼結体の
製造方法を提供することを目的としたものである。
本発明者達は焼結温度で焼結助剤がＳｉＣ粒子表面上の
Ｓｉｎ、、もしくは０２と反応して、これらの物質を表
面から除去し、充分に焼結をおこすとともに、材質中に
残留した反応生成物が高融点でかつ炭化硅素焼結体の粒
成長を抑制する効果を持つ、新しい焼結助剤の検討を行
なった。
Ｓｉｎ、、もしくは０２と反応して、これらの物質を表
面から除去し、充分に焼結をおこすとともに、材質中に
残留した反応生成物が高融点でかつ炭化硅素焼結体の粒
成長を抑制する効果を持つ、新しい焼結助剤の検討を行
なった。
この結果、以下の理由から、■ａ族又は希土類元素の金
属、金属水素化物又は炭化物が、この目的に適している
ことを見いだした。すなわち。
属、金属水素化物又は炭化物が、この目的に適している
ことを見いだした。すなわち。
１、これらの金属又は金属化合物はＳｉＣ表面の酸素も
しくは酸化物と反応して、これらを有効に除去し、焼結
を促進すると共に反応生成物が焼結体の粒界相に存在し
てＳｉＣ粒子の粗大化を防止するような効果を有する。
しくは酸化物と反応して、これらを有効に除去し、焼結
を促進すると共に反応生成物が焼結体の粒界相に存在し
てＳｉＣ粒子の粗大化を防止するような効果を有する。
２、上記第１項の反応生成物であるＨａ族又は希土類酸
化の融点が高く、高温での機械的性質の変化が少ない、
この点からはＳｃ又はＹの使用が特に望ましい＠ （
ｅＸ、ＡＩｔ、Ｏ，の融点は２０１５℃、Ｓｃ、Ｏ，は
２４００℃以上、ｙ、ｏ、は２４１０’Ｃ，Ｌａ、Ｏ，
は約２３００℃）なお、ｍａ族又は希土類元素の金属、
金属水素化物又は炭化物の添加量は０゜５〜１５ｍｏｌ
％の範囲であることが望ましい、添加量が少なすぎると
ＳｉＣの焼結が充分に進まず、多すぎるとＳｉＣ本来の
特性が損われて、高温での機械的性質が劣化する。
化の融点が高く、高温での機械的性質の変化が少ない、
この点からはＳｃ又はＹの使用が特に望ましい＠ （
ｅＸ、ＡＩｔ、Ｏ，の融点は２０１５℃、Ｓｃ、Ｏ，は
２４００℃以上、ｙ、ｏ、は２４１０’Ｃ，Ｌａ、Ｏ，
は約２３００℃）なお、ｍａ族又は希土類元素の金属、
金属水素化物又は炭化物の添加量は０゜５〜１５ｍｏｌ
％の範囲であることが望ましい、添加量が少なすぎると
ＳｉＣの焼結が充分に進まず、多すぎるとＳｉＣ本来の
特性が損われて、高温での機械的性質が劣化する。
また、焼結体中のＳｉＣ量は８５ｍｏｌ％以上であるこ
とが必要であり、ＳｉＣ量が少なすぎると高温での強度
や破壊靭性値が小さくなる問題を生ずる０本発明の焼結
体はホットプレス法により容易に高密度となる。この時
の望ましい条件は加圧力１００〜５００ ｋｇ／ ａｍ
” 、温度２０００〜２３００℃の範囲である。
とが必要であり、ＳｉＣ量が少なすぎると高温での強度
や破壊靭性値が小さくなる問題を生ずる０本発明の焼結
体はホットプレス法により容易に高密度となる。この時
の望ましい条件は加圧力１００〜５００ ｋｇ／ ａｍ
” 、温度２０００〜２３００℃の範囲である。
以下、本発明の実施例を比較例と共に説明する。
実施例１゜
粒径０．５〜１．０μｍのα型ＳｉＣ粉末を主体として
、これに粒径１〜１００ ｕ ｍのＹ、ＹＨｘ又はＹＣ
，粉末を第１表の割合に配合した。これにバインダとし
てシリコーンを５ｖｏ１％加え、らいかい機を用いて混
合後、１６メツシユのふるいで整粒した。
、これに粒径１〜１００ ｕ ｍのＹ、ＹＨｘ又はＹＣ
，粉末を第１表の割合に配合した。これにバインダとし
てシリコーンを５ｖｏ１％加え、らいかい機を用いて混
合後、１６メツシユのふるいで整粒した。
次にこれを金−に入れて、ホットプレス焼結した。この
際の加圧力は３００ ｋｇ／ａＩｌ” とし、昇温速度
２０〜ｂ に同じ速度で冷却する温度プロフィルな用いた。
際の加圧力は３００ ｋｇ／ａＩｌ” とし、昇温速度
２０〜ｂ に同じ速度で冷却する温度プロフィルな用いた。
得られた焼結体から３■×４■Ｘ４５■の柱状試料を作
製し、その試料の常温時および１４００℃における４点
曲げ強度をＪＩＳ規則に準じて計測した。
製し、その試料の常温時および１４００℃における４点
曲げ強度をＪＩＳ規則に準じて計測した。
また、試料表面に荷重５０ｋｇでビッカース圧痕を付け
、これの４点曲げ強度を測定して、圧痕から伸びた亀裂
長と強度からＫｘｏを求める、いわゆるＣ、Ｍ、Ｆ法に
よりＫｔｏを求めて、共に第１表に示した。
、これの４点曲げ強度を測定して、圧痕から伸びた亀裂
長と強度からＫｘｏを求める、いわゆるＣ、Ｍ、Ｆ法に
よりＫｔｏを求めて、共に第１表に示した。
さらに得られた焼結体の焼結密度も併せて示した。なお
表１のイツトリウム、およびイツトリウム化合物の添加
量は、モル％で示した。
表１のイツトリウム、およびイツトリウム化合物の添加
量は、モル％で示した。
第１表にみられるように、本発明の添加金属もしくは金
属化合物の添加範囲内での結果では、＃ｌ！結後の相対
密度が最も低いものでも９８．５％以上と高い値を示し
ている。しかしながら比較例で示した化合物ＹＮ、Ｙ、
Ｏ，，ＹＢ、の添加結果（Ｎｏ１０，１１．１２）では
最も良い結果でも密度は９７．０％と低い値となってい
る。
属化合物の添加範囲内での結果では、＃ｌ！結後の相対
密度が最も低いものでも９８．５％以上と高い値を示し
ている。しかしながら比較例で示した化合物ＹＮ、Ｙ、
Ｏ，，ＹＢ、の添加結果（Ｎｏ１０，１１．１２）では
最も良い結果でも密度は９７．０％と低い値となってい
る。
また、これら金属もしくは金属化合物の添加量しては、
実施例と比較例（Ｎｏ１３，１４，１５゜１６．１７．
１８）から０ 、５ ｍｏｌ％〜１５．０ｍｏｌ％が適
していることがわかる。
実施例と比較例（Ｎｏ１３，１４，１５゜１６．１７．
１８）から０ 、５ ｍｏｌ％〜１５．０ｍｏｌ％が適
していることがわかる。
Ｋｆｏおよび平滑材の４点曲げ強さは、Ｙ、ＹＨｘ。
ＹＣｌの添加結果では、常温と１４００℃でほとんど変
化しないことがわかる。
化しないことがわかる。
しかし、比較例（Ｎｏ１０，１１．１２）ではｙ、ｏ、
の場−＝、 １４００℃で大巾に低下する。さらに、Ｙ
Ｎ、ＹＢ、の場合では高温度では低下しないが。
の場−＝、 １４００℃で大巾に低下する。さらに、Ｙ
Ｎ、ＹＢ、の場合では高温度では低下しないが。
常温時の値が小さくなっており、充分に焼結してないこ
とと対応した結果となっている。
とと対応した結果となっている。
実施例２゜
実施例１と同じ粒径のＳｉＣ粉末を主体として。
実施例１と同様な方法で、第２表に示す試料を作製し、
相対密度および常温、１３００℃での平滑材の４点曲げ
強さとに□。を測定した。
相対密度および常温、１３００℃での平滑材の４点曲げ
強さとに□。を測定した。
第２表から、スカンジューム、スカンジューム化合物お
よびランタン、ランタン化合物の添加結果は、第１表の
イツトリウムおよびイツトリウム化合物の添加結果と類
似の傾向を示していることがわかる。このことから第２
表からも周期率表の第ｎｌＡ属の単体もしくは水素化合
物、炭化物を０ 、５ ｍｏｌ％〜１５．０ｍｏｌ％の
範囲で添加焼結すると常温ばかりでなく、高温時での機
械的特性がすぐれたＳｉＣ焼結体が得られることがわか
る。
よびランタン、ランタン化合物の添加結果は、第１表の
イツトリウムおよびイツトリウム化合物の添加結果と類
似の傾向を示していることがわかる。このことから第２
表からも周期率表の第ｎｌＡ属の単体もしくは水素化合
物、炭化物を０ 、５ ｍｏｌ％〜１５．０ｍｏｌ％の
範囲で添加焼結すると常温ばかりでなく、高温時での機
械的特性がすぐれたＳｉＣ焼結体が得られることがわか
る。
以上説明してきたように、本発明によれば室温から高温
の範囲で強度、破壊靭性の大きい炭化硅素焼結体が得ら
れる。この炭化硅素焼結体は高信頼性の耐熱構造部材と
して広く応用できる。
の範囲で強度、破壊靭性の大きい炭化硅素焼結体が得ら
れる。この炭化硅素焼結体は高信頼性の耐熱構造部材と
して広く応用できる。
Claims (1)
- １、８５ｍｏｌ％以上の炭化硅素に、周期律表のIIIａ
族および希土類元素から選ばれた１種以上の金属を単体
もしくは水素化物、または炭化物の形で添加して、焼結
することを特徴とする炭化硅素焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60055926A JPS61215258A (ja) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | 炭化硅素焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60055926A JPS61215258A (ja) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | 炭化硅素焼結体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215258A true JPS61215258A (ja) | 1986-09-25 |
Family
ID=13012703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60055926A Pending JPS61215258A (ja) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | 炭化硅素焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215258A (ja) |
-
1985
- 1985-03-22 JP JP60055926A patent/JPS61215258A/ja active Pending
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