JPS61202816A - ポリエチレン−２，６−ナフタレ−トフイルムの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリエステルとりわけ溶融粘度の高いポリエ
チレンコ、６−ナフタレードニ軸配向フィルムの製造法
に関する。更に詳しくは、ポリエチレとユ、６−す７タ
レートの一過に関するものであり、その目的は、精度高
く、均−ＫＦ遇すると共に、濾過圧の上昇が少なく、−
過フイルターのライフの長い方法を提供するものである
。 〔従来の技術〕 近年工業用途Ｋ［’用されるフィルムは、ポリエチレン
テレフタレートフィルムが主流ヲなしており、その機械
的性質、及び電気的性質にすぐれていることより、磁気
テープ用途、コンデンサー等電気絶縁用途、包装用途、
写真・裏版用途等多万面にわたって応用されている。と
りわけ磁気記録材料特にオーディオテープ、ビデオテー
プ、フロッピーディスク用基材としては、格段に優れた
性質を示し、他のフィルムの追随を許さない状況にあっ
た。 しかしながら、磁気記録材料は、高密度化、薄膜化の方
向にあり、ポリエチレンテレフタレートに代る、耐熱性
、機械的特性に優れたフィルムが嘱望されている。例え
ば現行のビデオでも増々長時間化の要求が強く、ベース
フィルムの薄膜化か景璽され１いる。とりわけカメラＩ
体型のｔ）ビデオの出現により、その傾向は極めて強い
ものである。 特にｔ￥Ｓビデオにおいては、これまでの酸化鉄をバイ
ンダーと共に塗布する方式から、金属粉を直接蒸着する
方式への転換、垂直磁気記録への転換が進められており
、蒸着過程でフィルムが熱を受けること、又フィルム温
度が高い程蒸着金属とフィルムの密層性が良いことなど
から、ベースフィルムの耐熱性、寸法安定性の一層の向
上が望まれている。 また、７０ツピーデイスクにおいても３．３インチの規
格化などコンパクトディスク化の傾向にあり、それに伴
う高密度化の要望が強い。この場合も高密度化の方法と
して、金属蒸漕、垂直磁気記録が行なわれつつあり、そ
の際温湿度膨張係数、温湿度による不可逆過程の寸法変
化を押えるなど、より寸法安定性の良い耐熱性にすぐれ
たフィルムが熱望されている。 これに対し１種々のポリマーが提案されてきたが、とり
わけポリエステルの一種である、ポリエチレンーコ、６
−ナフタレードフイルムカ最有力のひとつである。 〔本発明が解決しようとする問題点〕 ところでフィルムは製造時安定かつ高速度で製膜出来る
ことが必要である。しかしながらポリエチレンーコ、６
−ナフタレートはポリエチレンテレフタレートに比べる
と、同じ溶液粘度で比較すると溶融粘性が高く、濾過を
行なう際、濾過圧が高すぎて、ポリエチレンテレフタレ
ートと同一のフィルターを用いると、フィルム中の粗大
粒子が増加して、磁気記録媒体として用いた際ドロップ
アウトを増大させる原因となる。 該濾過圧を下げるためにギヤポンプの回転数を落すこと
も出来るが、生産スピードの低下を招き好ましくない。 そこでこの粗大粒子を減少させるべくフィルターの目開
きを小さくすると、粗大粒子は減少するが、この分フィ
ルターの目すまりが早くなり、生産を中断してフィルタ
ーを交換する頻度が多くなり均一な特性のフィルムが連
続して得がたく、フィルム夷造時の生産も可能であるが
、本目的である機械的特性、耐熱性に優れたフィルムの
開発とは合致しないので不適である。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、上記問題点を解決すべく、鋭意検討の結
果、段階的に目開きが小さくなるように一個の濾過器を
設置することにより解決出来ることを見い出し本発明と
なった。 目開きが小さくなるように少くともコ種の濾過器を直列
に設置し、−過したのち冷却固化したフィルムを延伸す
ることを特徴とするポリエチレン−占６−ナフタレート
フィルムの製造法に関するものである。 本発明において対象とするポリエステルは、エチレンー
ユ、６−ナフタレートを主たる繰す返し単位とするポリ
エステル、即ち２．Ａ−ナフタレンジカルボン酸を主た
る酸成分とし、エチレングリコールを主たるグリコール
成分とするポリエステルである。 本発明において、筒用するこのポリエステル、即ちポリ
エチレン一一、６−ナフタレート（以下ＰＥＮと略記）
の重合体の製造法について以下に述べるが、公知の１広
例えば、特開昭４ｃｇ−１９Ｊ１ｇ号公報、特開昭ダざ
一／Ｑユ／９０号公報、％開開グ９−／４７９４号公報
、特開昭ダ９−＆／ｊ９コ号公報、特公昭ｌクー１２７
００号公報、特公昭ダｔ−ｍＡＯ号公報、時分に３ダざ
−ダ０９／に号公報、特公昭ダｆｆ　−１／　？ダク号
公報、時分昭弘９−／＋ざクク号公報、特公昭亭？−／
９７／！ｒ号公郭、特公昭ｑ９−３７！９９号公報、特
公昭！ｒダーｑａｚ号公報等に記載しである方法、ある
いはこれらの組み合わせの方法を採用することができる
。 例えば、まずＰＥＮを構成する一成分である酸成分につ
いて述べると、本発明においては、コ、Ａ−ナフタレン
ジカルボン酸の他、その機能的誘導体、例えば炭素数ノ
ー弘のアルキルエヌチル、つまり−、６−シメチルナフ
タレート、コー６．−ジエチルナフタレート等も好まし
く用いることが出来る。またこれらの一種以上の混合物
を出発原料とすることもできる。 また本発明においては必要に応じコ、Ａ−ナフタレンジ
カルボン酸成分の一部、例えばコＱモルチ未満を他の酸
成分、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピ
ン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタ
ル酸、テレフタル酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸
、レ ユ、６−ナフタナンジカルボン酸の異性体、例えば、／
、ＩＩ−置換体、／、ｊ−置換体、１．ルー置換体、ｌ
、クー置換体、１．１−置換体、ユ、３−置換体、コ、
７−置換体等のジカルボン酸又はその低級アル争ルエス
テルに億き、換えたいわゆる共重合体ポリマーを用いる
こともできる。 また本発明においては、ＰＥＭを構成する他の成分であ
るグリコール成分とし

【、エチレングリコールの−Ｓ例
えば−〇モルチ未満を他のクリコール成分例えばプロピ
レングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチ
レングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレ
ングリコールに置き換えたものｌ用いることができる。 置換することもできるが、当然の事ながら他の成分、例
えばｐ−オキシ安息香酸、ｐ−オキシエトヲシ安息香酸
のごときオキシカルボン酸又はその低級アルキルエステ
ル、安息香酸、ベンゾイル安息香酸、メトキシポリアル
キレングリコールのととき一官能性化合物、グリセリン
、ペンタエリスリトール、トリメチロール、トリメチレ
ンプロパンのごとき多官能性化合物も生成物が実質的に
線状の高分子を保持しつる範囲内で使用することができ
る。 いずれにしても本発明においては、エチレンコ、１−す
７タレ一ト単位がＳＱモルラ以上、好ましくは９０モル
嘩以上を占めるＰＥＮを使用する。 もちろん本発明においては、本発明の主旨を損わない範
囲内で他のポリマーをブレンドして使用しても構わない
。ブレンドするに適したポリマーとしては、例えばポリ
エチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート
、ポリ／、Ｑ−シクロへ中サンジメチレンテレフタレー
トなどのポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン
などのポリオレフィン、いわゆるナイロン６、ナイロン
６．６、ナイロン１２などの脂肪族ポリアミド、ｐ−フ
ェニルテレフタルアオドで代表される全芳香族ポリアミ
ド、高分子主鎖に五員環イミド結合を有するポリイミド
、セルロースエステルなどのセルロース誘導体、ポリス
チレン、ポリカーボネート、アクリル酸エステル共重合
体、メタクーリ、ル酸エステル共重合体、ポリ塩化ビニ
ル、ポリエーテル、ポリエーテルスルホン、マレイン酸
又はイタコン酸との共重合体で金属イオンにより架橋し
た！機金属高分子、ボリシａ、ポリン等及びポリエーテ
ルエーテルケトン、ポリエーテルケトン等を挙げる事が
できる。 また、その量はＰＩＩＩＮに対し通常１０重量％以下、
好ましくは７重量％以下の範囲から選択される。 本発明においては、コツ６−ナフタレンジカルボン酸及
び／又はその低級アルキルエステルとエチレングリコー
ルとを主たる出発原料としてエチレンーー、６−ナフタ
レードヲ主たる繰す返し単位とする高分子量のポリエス
テルを得るが、この製造工程は、良く知られているよう
に、両者を反応させることにより先ずビスーβ−ヒドク
キシエチルーー、６−ナフタレート及び／又はその低重
合体を得る第一工程と、それを更に重縮合する第二工程
に分けられる。 第一工程は、通常、ジカルボン酸とグリコールをエステ
ル化反応せしめるか、ジカルボン酸の低級アルキルエス
テルとグリコールをエステル交換反応せしめることによ
り達成されるが、本発明においてはこれらのいずれの方
法をも採用し得る。 エステル交換反応は通常コ、孟−ジメチルナフ”　−ト
ド当モ”以上のエチレンクリコール、好ましくは７．３
〜３倍モルのエチレングリコールとを適当な触媒、例え
ばＬｌ、Ｎａ、に、Ｍｇ・Ｏａ、　Ｓｒ、　Ｂａ、　Ｚ
ｎ、　Ｏｄ、ム１、Ｇｏ、　ａｎ。 Ｐｂ、　Ｔｉ、Ｏｒ％Ｍｎ％Ｆ’ｅ％Ｎｉ、ｓｂから成
る群から選ばれた金属のカルボン酸アルコラード、又は
水素化物等の一種又は二種以上の存在下、１１０℃〜コ
ｊθ℃の範囲で刃口熱することにより達成される。 またエステル化反応はコ、６−ナフタレンジカルボン酸
とおよそ０．１倍モル以上、好ましくはｌ。０〜３倍モ
ルのエチレングリコールトラ反応させることにより達成
されるが、この場合反応速度を高め又副生ジエチレング
リコールを減少させる等の目的のために、ビスーβ−ヒ
トｃＩキシエチルーコ、６−ナフタレート及ヒ／又は数
平均重合度ＩＱ以下の低重合体を存在させる等の公知の
技術な採用しても良いことは勿論である。 これらの技術は、例えば先に挙げた特許のうち特公昭４
Ｉｆｆ−ｊ３コロ０号公報、特公昭ダ９−１’ｌｔ７’
１号公報、特公昭ｅ９−７９り１３号公報、特公昭ダ９
−：ｌ’ｌ！９９号公報及び特公昭よ０−／９：１１１
号公報等に詳しく記載されているところである。 そしてエステル化反応の場合においても、また反応速度
を高める等の目的のために必要に応じて、エステル交換
反応時触媒として使用され得る先に述べた金属化合物を
反応系に加えることができる。 また良く知られているように、これらの金属化合物は、
エステル交換反応又はエステル化反応終了後、リン酸、
亜リン酸、次亜リン酸、ホスホン酸、及びこれらの誘導
体、例えばリン酸モノエチル、リン酸ジメチル、リン酸
トリメチル、リン酸モノエチル、リン蒙ジエチル、リン
酸トリエチル、リン酸モツプチル、リン酸ジブ口 チル、リン酸トリブチル、リン酸トリクａＪエチル、リ
ン激トリオクチル、リン酸トリフェニル、亜すン酸七ツ
メチル、亜リン酸ジメチル、亜リン酸トリメチル、亜す
ン醗モノエチル、亜リン酸ジエチル、亜リン酸トリエチ
ル、亜リン１１−［−ノブチル、亜リン酸ジブチル、亜
リン酸トリブチル、亜すン酸トリーーーエチルヘキシル
、亜υ／酸トリデシル、亜リン酸トリステアリル、亜リ
ン酸トリフェニル、メチルホスホン酸ジメチルエステル
、エチルホスホン酸ジメチルエステル、フェニルホスホ
ン酸ジメチルエステル、フェニルホスホン酸ジエチルエ
ステル、エチルホスホン酸ジエチルエステル、フェニル
ホスホン酸ジフェニルエステルより成る群から選ばれた
少（とも−稲のリン化合物を前記金属化合物の使用量に
対し弘倍当量以下好ましくはコ倍当量以下更に好ましく
は０．３〜／、ｊｆ倍当量の範囲となるｔ添〃ｎするこ
とにより金属化合物の一部又は全部をリン元素な含む化
合物に変性しフィルムとした時滑り性の向上等に寄与す
る微細粒子、いわゆる析出粒子として沈殿させることも
できる。 第−工ａＫより、ビスーβ−ヒドロ中シェチルーコ、６
−ナフタレート及び／又はその低重合体を得たのち、こ
れを減圧下扉熱し、重縮合を行う第二工程に入るがζ本
発明においては、第二工程を開始する前後、具体的には
、第一工程が実質的に終了した後で、かつ固有粘度が０
．３を超えない時期に重縮合触媒、例えばＭｎ、　Ｇｏ
、Ｓｎ％Ｔ１．８１３から成る群から選ばれた全書のカ
ルボン酸、アルコラード又は酸化物等の一種又は二種以
上を添加し、重縮合反応を行なうが、この場合、先述の
リン化合物を添加して良いことは勿論のこと、必ｌ！に
応じ、各種の添加剤、例えば滑り付与剤、ｌｌｌｉｔ党
剤、耐候剤、制電防止剤、熱安定剤、遮光剤、顔料等を
添加することかで建る。これらの添加剤のうちいくつか
は第一工程及び／又は第二′工程の中期あるいは後期更
にはフィルム成形直前に配合することもできるＯ 滑り付与剤としては、ポリエステルに添加することが公
知である平均粒径ＩＱｍμ〜ＩＱμ程度の有機又は無機
の化合物が用いられる。 有機の添加剤としては、例えば特開昭４９−ｔ／ｌ！ｒ
！０号公報、特開昭１０−？二ＪＡり号公報、特開昭、
ｔ！−９９９’ｌｔ号公報等に記載されている高融点ポ
リエチレンテレフタレート、ポリ有機シロキサン、架橋
高分子化合物等を用いることができる。またポリテトラ
フルオロエチレンをはじめとするフッ素系の化合物やテ
レフタル酸カルシウムに代表される有機のカルボン酸の
塩を予め粒径を調節した微粒子として添加することもで
きる。 一万無機の添加剤としては、例えば特公昭＄５−２４Ｉ
Ｏ９９号公報、特公昭ａｓ−ｓｓｔｔｒｔ号公報、特公
昭４ｃ４−４４００号公報等に記載しであるポリエステ
ルに添加することが公知である各種の化合物を挙げるこ
とができる。具体的な例としては、例えば、Ｌｉ１Ｆ、
　Ｌｉｏｌ、Ｌ　ｉ、　ＯＯ，、ＴＪ１３ＰＯ４、Ｎａ
Ｆ、Ｍａｉｌ、Ｍ　ＳＬ、　ｃ　ｏ、、ＭｇＯ１Ｍ　ｇ
　ＯＯ，、Ｍ　ｇ　Ｂ　０４、Ｃａ　ＯＯ，、Ｏａ　Ｂ
　Ｏ４、Ｑ　ａ　（Ｈｌ　Ｐ　Ｏａ　）ｌ、０ａＨＰＯ
４、ｏａ、（ｐｏ４）、、　ａｒｏｏ、、８Ｆ日ｏ４、
Ｂ　ａ　ＯＯ＠、Ｂ　ａ　８０４、Ａｌ、Ｏ，，８ｉｏ
８、ＴｌＯ２、Ｚｒ０１、Ｆｅｓ　（Ｐ　０４　ｈ、Ｓ
ｉｎ、　カオリン、セライト、メルク、ゼオライト、窒
化ホウ素やＧ１）、Ｇ・、８１等の金属粉を挙げること
ができる。これらの中でもポリエステルに配合した時分
散性や熱安定性に優れる等の点から特に’ｆ、ｉＩＰ、
Ｌｉ、ＰＯ４、Ｍ　ｇ　８０４、Ｏａ　ＯＯ３，５１０
８、Ｔ１０８、カオリン、セライト等が好ましく用いら
れる。 これらの有機又は無機の微粒子いわゆる添加粒子は通常
原料を粉砕及び／又は分級することにより、所望のたと
えば平均粒径Ｏ０７μ〜ノ０μ好ましくはθ、λ〜３μ
の粒子として得ることができるが、−次粒子がＩＱｍμ
〜１０００ｍμである化合物の場合は、そのまま添加す
ることもできる。 粒子の粉砕・分級は、任意の方法を採用することができ
る。例えば粉砕については、ロードばル、ボールミル、
振動ロッドミル、撮動ボールミル、パンはル、ａ−ラー
ミル、インパクトミル、円盤形ミル、攪拌摩砕ミル、流
体エネルギーミル等を利用することができるし、又分級
に際しては、半自由５ず式、強制うず式、ハイドロサイ
クロン式、遠心分離法、濾過法等の一種以上を採用する
ことができる。 いずれにしても、本発明においては、フィル゛　ムの滑
り性の改良を含むいくつかの目的のひとつ以上を達成す
るために、平均粒径１０ｍμ〜ｌＯμの有機又は無機の
微粒子をポリエステルに配合するが、その童は１通常ポ
リエステルに対しｏ、ｏｏｔ〜／Ｑ重量％、好ましくは
、０．００１〜ノ重量％の範囲から選択される。 なお当然の事ながら、これらの添加粒子は、粒径分布又
は化学種の異なる一種以上の粒子を併用してもよく、又
析出粒子と胆み合わせて使用する事も出来る。 本発明においては、通常必要に応じこれらの滑り付与剤
をはじめとする各種助剤、及び重縮合触媒を添加したの
ち説エチレングリコール反応により高重合度のＰＥＮを
得る第二工程に入る。 第二工程においても、ポリエステルの重縮合に関する公
知の任意の方法を採用し得る。この重合反応は、反応の
進行と共に徐々に系を加熱し、且つ減圧状態とするが、
通常温度は、反応開始時−００〜１３０℃とし最終的に
はコク０〜Ｊ１０℃とし、−万圧力は、反応開始時の常
圧から最終的にｌＯｍＨｇ以下、好ましくは！ｔｍＨｇ
以下とする。この溶解法による重合反応の時間は、得ら
れるＦＩＮの極限粘度により決められるが、あまりに長
くては経済的に不利になると共に、熱分解反応も同時に
進行するので、通常２〜７０時間の範囲から選択される
。 フィルム用途に適したＰＩＮの極限粘度は０、参〜０．
９程度であるが、好ましくは０．３３以上０．７以下で
ある。又これは融点以下の重合反応、いわゆる固相重合
法によっても達成することができる。即ち、溶融法によ
り得られた極限粘度０゜ａ〜０．７程度のＰＩＮチップ
を常圧もしくは減圧下該ＰＩ！ＩＮチップの融点以下の
温度で加熱することにより、相対的に高い極限粘度のＰ
ＩＮ’ｌｌ得ることができる。この場合窒素、炭酸ガス
等の不活性ガス流通下反応を行なわしめるならば、エチ
レングリコールの留出が促進され、且か副生ジエチレン
グリコールの生成を抑制することができる。 なお溶融法による重きが終了すると、通常ポリマーは不
活性ガス特に窒素ガスにより、加圧され吐出せしめられ
、冷却、切断されたあと、所望の形状に揃えられるが、
これら各工程においては、必要に応じて熱可塑性樹脂特
にポリエステルの場合に適用される公知の技術を利用す
ることができる。 例えば吐出時の終点の検出や抜き出し方法に関しては、
特開昭ダ７−コよ−よ０号公報、特開昭３７−ＡＡ？Ｊ
ａ号公報、特開昭！クーＩコロＬ目号公報、特開昭！９
−Ｊｇ−〇９号公報、特公昭！ｒココ−ｏｑり６号公報
、特公昭！コーＪり０７４号公報、冷却方法に関しては
、例えば特開昭２０−７３３２１７号公報、時分１！８
４Ｉ９−りｊｌＪ号公報、切断方法や装置に関しては例
えば、特開昭ａｒ　−ｔｏｏ４１ｚｅ号公報、特開昭ダ
ｔ−コＪ／ｌノ号公報、特開昭ダ？−ｊざ／！；１号公
報、特開昭１Ｏ−１０ｒ！１９号公報、特開昭１０−／
９ｇ６ノ号公報、特開昭！ｒ１−４ｃ１７！１１号公報
、特開昭、ｔ／−４４３１７号公報、特開昭ｚｓ−ｉ４
ｔｙりよ１号公報、特公昭３９−／ｊダダ３号公報、時
分昭参〇−／ｊｆ７ノ号公報、特公昭４’／−１０１３
３号公報、特公昭弘蓼−りｌダＪ号公報、特公昭ダグ−
１１１００号公報、特公昭！０−１０９０４号公報、特
公昭！０−ＪＪＪ：０１゜号公報、特公昭よ／−７１３
２７号公報、特公昭！ｌ−ダククｌｓ号公報、特公昭！
コーダ弘ＳｔＪ号公報、時分５ｓｊ−一＃ＡＪＡ４を号
公報、またカットされたチップの形状に関しては特開昭
！ｒ／−／１４１７を号公報、特開昭ｊ／−１１４７４
，１号公報、特公昭ｊ！−コ／Ａ？号公報、特公昭ｊ！
−ＪＯ９４１号公報等にそれぞれ記載されている技術を
利用することができる。 かくして本発明においてＰＩＭフィルムを得るに必要な
ＰＩＩＩＮ重合体原料を得ることができる。該重合体原
料は、ポリエチレンテレフタレートと同様、水分の存在
下で溶融押出すると、加水分解を受けて分子量が極端に
下がるため、次の工程として乾燥工程に供される。 乾燥工程においては、上記原料の極限粘度と、ダイスか
ら出てきた未延伸フィルム粘度との差がＱ、　／以下好
ましくは０．０！以下となるよう乾燥されることが好ま
しい。このためには少くとも乾燥後重合体原料中の水分
量が／　ｏ　ｏ　ｐｐｍ以下好ましくはｚ　ｏ　ｐｐｍ
以下となるよう乾−燥することが必要である。乾燥工程
は、空気又は不活性ガス流通下、あるいは減圧下いずれ
であってもよく、又乾燥温度、乾燥時間等の乾燥条件、
乾燥手法、乾燥設備等は、熱可塑性フィルム特にポリエ
ステルで知られた公知の手段を採用することができる。 例えば３０〜１１９℃で予備乾燥し、ｌＢ晶化させるこ
とにより融着な防ぎ本乾燥するとか、−００℃以上では
熱劣化が激しいので、空気中ではコＯＯＣ以下で乾燥す
るとか適宜選択される。又乾燥設備としては、真空乾燥
機、回転乾燥機、流動乾燥機、溝型乾燥機、静置乾燥機
を単体もしくは組み合わせて便用しても良い。 乾燥重合体原料は、次にホッパーより押出機中に投入さ
れ、ダイスより押出される。これ以後の工程は、特に磁
気記録媒体用途において異物の存在が極度にきられれる
ため、クラス１００θ０以下好ましくは１０００以下更
に好ましくはＩＱθ以下のクリーンルーム中で１遺され
ることが好ましい＃（特開昭３ｇ−６７ｕｌ＆号公報、
特開昭ｚｇ−３６ｇ弘７号公報入ホッパーに投入された
重合体原料はスクリューにてメルトされ、ギヤポンプに
より定量フィードされたのち、フィルターにて粗大物を
除去してダイスより溶融押出される。押出温度としては
、スクリューの形状、押出量等により各部分の温度は最
適値が選ばれるが、全体としての温度としてはＴｍ（融
点）〜３３０℃の範囲である。 該押出工程において、ポリエチレンテレフタレートの押
出と変えるべき工程は、フィルタ一工程である。つまり
本発明では、Ｉ’１ｌｉＮの押出においては、これまで
の単独のフィルターから少くとも一種のフィルターに変
え、しかもスクリュー側から目開きが段階的に小さくな
るように設置して濾過をする事を必須要件とするもので
ある。 先に述べたごとく、ＰＥＩＮの溶融粘度はＰｚＴの溶融
粘度と比べると同一重合体粘度で高いためＩ’ＥＩＴの
溶融押出と同一のフィルターを用いた時には、濾過圧が
高くなってしまう。濾過圧が高いと、粗大粒子の目すま
りによりフィルターの濾過圧の許容範囲を超えてしまう
時間が早くなるため、製膜時のフィルターの交換頻度が
増え、生産性を低下させることになる。生産性を維持す
べく一過圧の許容範囲以上で使用した場合は、粗大ブッ
がフィルム中に混入し、特に磁気記録媒体用途としては
使用し得なくなる。 これを解決する方法としては、ＰＩＩＨの重合体粘度を
下げて溶融粘度を下げることも可能であるが、余り下げ
すぎると装膜時破断が多発したり、目的とする強度が得
られないので好ましくない。重合体粘度としては、フェ
ノール／オルソジクロロベンゼン（４７０重量比）の溶
媒中ｓｒ℃で測定した極限粘度がＯ，ＳＺ以上のものが
好ましい。又はフィルターはいかに改良しても必ず取り
替えが必要であるから、一種のフィルターを並列に一個
以上設置し、−万が使用不可になれば、他方に切り換え
、その間に使用フィルターを新規又は洗浄したものに敗
り換え順次交互に使用することも考えられる。 しかしながら該方法でも、一種のフィルター導管のつな
ぎ目にデッドスペースがないように設計するのは極めて
雛しく、ポリマーが滞留するため、切り換え後長時間予
備流しを必要として、結局のところ生産性の同上につな
がらない。 やはりフィルターのライフを長くすることが最も効果の
有る方法である。 かくして本発明者らは、鋭意検討の結果、フィルターを
ホッパー側から目開きが段階的に小さくなるように少く
とも一段階設置するこ、とにより、粗大プツによる圧力
上昇を極力押えることができる事を見い出した。つまり
ホッパー側からダイヌ側フィルターを少くとも一台設置
する。一種のフィルターのうちホッパー側のろ過精度は
Ｊ工８−Ｂｔ３！ｌ、の方法において一〇〜ざ０μｍの
ものが好ましい。一方ダイス側のフィルターのろ過精度
は３〜２０μｍが好ましい。 この一種のフィルターはそれぞれ一個以上使用しても良
いが通常１個ずつで良い。但し、スクリューを通過した
のち、フィルターを直列に一台以上設置すると、コ段目
以降のフィルターに適切な一過圧を与えるためには最初
の一過圧を極めて高くする必要があり、困難な場合もあ
る。 それ故、最初のフィルターの前後にスクリューを一台取
りつけることも好ましい。 最初のフィルターにて極め【大きな粗大ブッを散り除く
ことがで鎗るため後のフィルターのフィルターライフが
長くなり生産性の向上に役立つ。 ここで用いるフィルターは、−過面積を大きくとれるリ
ーフタイプフィルターが好ましい。 文月いる材質は金網、焼結金網、焼結金属が好ましく、
これ以外の金属粒、砂、ガラスピーズ、針金等の粒状充
填物は再生が困難なため好ましくない＠ かくして溶融ポリマーがダイスの口金より吐出され未延
伸フィルムが形成される。この際フィルム上にタテスジ
が発生するとフィルムの外観を悪化させ製品とならない
ため、公知の各種の４テスジ対策を採用することが好ま
しい。例えば、リップ周辺を加湿するとか斜め口金を用
いるとか、低分子量物の口金への堆積を防止するためリ
ップ材質を選択するとか、低分子量物を窒素でふきとば
すとかの方法である。これらの方法に関しては、特公昭
！ノー−３３り９号、０１！ＰｌｔＯコア！ｒり、特公
昭！／−Ｊｊ、７？ｆ号公報、特開昭ダｒ−ｔｚ３ｂコ
号公報、特開昭４Ｉ９−７７４１１９号公報、Ｕｆ３Ｐ
　３り３ダ９ｔダ、特開昭３０−３デＪ３６号公報、特
開昭３ノ−ｌノ９３６コ号公報、特開昭ダ９−−’１Ｊ
ｋ４号公報、特公昭３３−ｓｔ、ｙコ１号公報、特開昭
４９−９２３／ダ号公報、特開昭１４−ｆ！ｒＡＪｔ号
公報、特開昭３６−３０１２６号公報等にそれぞれ記載
されている技術を利用することができる。 口金から吐出した溶融体は冷却ドラムにて冷却固化され
て未延伸シートとなる訳であるが、冷却ドラムとしては
ハードクロムメッキされた回転ドラムが用いられる。該
冷却法としては、一段階で冷却したり、水中もしくは冷
媒中等で冷却したりする技術も利用できるｐ　（４？公
昭４Ｉ７−３９９コデ号公報、特開昭ダ９−３９１ｈよ
ｔ号公報、特開昭ｊ　／　−ｊ　４７号公報、特公昭ダ
グ−１０３９参号公報、特開昭３６−テー〇−１号公報
等）。 又ドラム表面はハードクロムメッキされた鏡面ロール以
外にも粗面化ロールを用いたり、ノーードクロムメツ牟
以外のａ−ルを用いたりすることもできるＩ（特会昭ダ
９−／１４ＬＩｎ７号公報、特公昭ａｔ−コア１１６号
公報等］未延伸フィルムをψ 作成する際の最も重要な要件は、長手方向及び幅方向の
厚みを均一にすることである。幅方向の厚みは、未延伸
フィルム又は二軸延伸フィルムの幅方向の厚みを測定し
、それをダイスのボルトにフィードバックしてダイスの
ボルトを押し引きをおこない口金のリップ幅を変更して
均一化する事が好ましい＃（特開昭ｋ　Ｏ−ｊ　ｔ　／
　Ａ　７号公報等九当然自動制御化する事が好ましいＩ
Ｃ特公昭０４−１１３３１１号公報等］スリップの幅を
変更する方法としては、ボルトの押し引き以外に熱膨張
を利用する方法等好適に両用し得る。 又長手方向の厚み斑を小さくする方法としては、機械・
建屋の振動を除去すること、該振動をフィルムに伝達さ
せない事、回転ドラム等回転系の精度を上げる事と共に
フィルムを冷却ドラム上に均一に密着させる事が重要で
ある。 振動の防止に関しては、特公昭ｓｔ−ｊｉｇり参考会報
、特公昭４Ｉｔ−１３！４Ａ４号公報、特開昭１０−３
９３１４号公報、特開昭ｊグー９！４４４！号公報、特
開昭、１１−１お１０号公報、特開昭１１−？、７ダー
１号公報、特開昭ｊｊ−９ＪＩＩ２−号公報等が利用で
きる。 冷却ドラム面に均一にフィルムを密着させるために気体
を噴射したりエチレングリコールな塗布したり、有機液
体を塗布したり、オイルを塗布する方法、静電気をフィ
ルムに印加し【静電密着させる方法及びこれらを組み合
わせる方法等が好適に用いられる。これらの技術に関し
ては、特公昭３クーＳククを号公報、特公昭ダ！−Ｊ？
ｆｆ？４Ｌ号公報、特公昭タフ−２フ１１フ号公報、特
公昭ダグ−３９９３０号公報、特公昭３０−−５ｈｏｔ
号公報、特開昭４グ一１０３９参号公報、特開昭ダ２−
コクコ！ｒ６号公報、特開昭ダｔ　−／　０コ／４４号
公報、特開昭ｌｌ９−９９１４０号公報、特開昭＆＜７
−４９４１１り号公報、特開昭１Ｏ−４ＡｋＬ１号公報
、特開昭ｊＯ−クル／７３号公報、特開昭ｇｏ−ｔｔｂ
ｚｚ号公報、特開昭３Ｏ−ｌ−一３６０号公報、特開昭
３コ一ダク０３９号公報、特開昭ｊコー９３４４７７号
公報、特開昭！コーｌコＪ参！コ号公報、特開昭３−一
１２３４４！１３号公報、特開昭！−−１ｌＩｅＯｋｔ
号公報、特開昭３コ一／！１！！１４号公報、特開昭３
３−１０１０に９号会報、特開昭！ダーツ！コＯｔ参号
公報、特開昭３！−１１０ダ号公報、特開昭３６−ｔｔ
ｔｓｔ号公報、特開昭１ｇ−４３ダｌ！号公報、特開昭
！ｌｔ−４１４１Ｓ号公報、特開昭ａｔ−ｔｏコ／４４
号公報、特公昭ｚｔ−１３ｅ９４号公報、特開昭３９−
りＩｆａｔ号公報、特開昭３９−１０４す３ダ号公報、
特開昭３−−Ａ＆ｊＡ１号公報、特公昭ａよ−Ｊ？＃７
４Ｅ号公報等の技術を利用できる。 特に静電密着法は、縦方向の厚み撮れ改良と共に生産性
の向上に極めて関連する。つまりキャスティング速度を
あげてゆくと、フィルムのドラムへの密着が悪化し、そ
の為フィルム上に欠陥が発生する。それ放鳥速度での密
着性を改良することは極めて重要な項目である。該静電
密着法においても種々の改良、工夫がなされており、本
発−においてこれら公知の技術を利用、応用できる。例
えば、静電印加冷却法の適用に際しては、装置面の条件
のみならず、溶融押出に供するポリマーの電気的特住、
特に溶融時の比抵抗の高低が、その良否を左右すること
がポリエステルについては良（知らろている。従ってコ
ンデンサー誘電体等の場合のように高い比抵抗を必要と
する場合を除いては、一般にポリマーの比抵抗を減じて
おくことが好ましい。これらに関しては、特公昭！３−
４Ｉ０２３／号公報、特開昭３０−６りｔ９コ号公報、
特開昭ｊ／−７６−６９号公報、特開昭１ｇ−７７７３
１４号公報等に記載された技術を応用できる。−万装置
面の条件としては、空気中に放電して絶縁破壊をしない
ように絶縁性の高いガスで装置をおおう事により高電圧
をかけて静電密着性を良くする方法（特公昭ｊＯ−λｇ
１０１：号公報、特開昭３９−／ｌｓｑｇ／！ｒ号会報
、特開昭１９−１ｇ！１４コク号公報等］、加圧状態で
静電密層を行なう方法（特開昭、ｔ９−／Ｊ３０／ｌ！
：号公報、特開昭３９−／９４２．２３号公報等）、ワ
イヤーの位置、電圧の最適値をとる方法（特開昭ダ？−
／１４／４０号公報、特開昭！！？−１０＆９Ｊｋ号公
報等］、ワイヤ一端部等を絶縁体例えばテフロンでおお
う方法（特公昭＆／−２！１７３１号公報、特開昭ｇｔ
−４！２ＡＯ号公報、特開昭ダ９−！！７３９号公報等
）、冷却ドラムに粗面化ａ−ルを用いる方法（特開昭４
１＆−ダ３９号公報、特開昭ｅｔ−、７コデｊｔ号公報
、特開昭ｒｔｒ−ｔ、Ｊｕｔｒ号公報、特開昭！ｒｆｆ
　−／　ｔ３：ｌコ０号公報等］、一本以上の電極を用
いる方法〔特開昭ｚｔ−４＊／７４３号公報、特開昭ｊ
／−４１／７４２号公報、特開昭＆ｆｆ−１４３４コ１
号公報等）、又電流量をアップした静電密着性を良くす
るためワイヤーカバーを用いる方法（特開昭ｊｔＯ−４
９）６６号公報、特開昭３ノ一ツノ１４６号公報、特開
昭ｊｆ／−／ダ６よ６０号公報、特開昭１３−　／　４
４７４λ号公報、特開昭３３−７４’ｊｌｔｆ号公報、
特開昭ｊｌＩ−３４ＩＪｔＯ号公報、特開昭３を一１ｏ
０４１７０号公報等フ、及びその際ワイヤー及び／又は
カバーに昇華物がつくと、静電密着性が低下するため加
熱等により防止する方法（Ｉ￥ｆ公昭ダ７−コ９りｆＪ
号公報、特開昭３６−１７１６号公報、特公昭ａｔ−ｅ
ｏｔｏａ号公報等］、ドラムを絶縁化する方法（％公昭
ｊ７−Ａ／ダコ号公報、特公昭Ｑｔ−／Ｕ’１に４１号
公報、特公昭ａｔ−ｉａり３３号公報、特公昭ダｔ−コ
デ、？／／号公報等）、更に電荷のかけ万を変更する等
その他の方法（特会昭ダ６一）９１１３号公報、％会昭
ｕｔ−ｊよ３３号公報、特公昭ダｆ−／’４７ｇ！ｒ号
公報、特公昭ダ１−ｔｌｆｔ＆号会報、特公昭ｘｔ−１
９Ｊｌ１号公報、特公昭ｊｆｌ−Ｊ／コ孟！号公報、特
公昭３３−１１１０号公報、特開昭１Ｏ−４９７Ａ？号
公報、特開昭１０−３９３！１４号公報、特開昭！ｒ／
−／θ９９！！号公報、特開昭！−−１０９！４０号公
報、特開昭３グ一１３７０２１号公報、特開昭ｚｉ−ｅ
１０１．０号公報、特開昭！ｒ！−３’１９！ｒり号公
報、特開昭！クー／９３１コ３号公報、特開昭３７−コ
０りＯ−ダ号公報等）の公知の技術を利用、応用するこ
とができる。又静電密着性を利用して粗面化フィルムを
作ることもできる？（特開昭ｊ／−Ｊり９に９号公報、
特開昭ｊ／−ＩＪ１０７ｊ号公報等］。当然エンボス加
工、サンドプラヌト等により片面粗面化も可能であるＩ
Ｃ特時分！１４−４’１を号公報、特公昭ｑ９−ココｊ
ＩＩコ号公報、特開昭＄９−９＆ルク号公報、特開昭！
−−９１０１ダ号公報、特開昭ｔａ−ｔｂグ弘１６号公
報等】。 Ｐ兄ＮではＰＩＩｉＴに比べてオリゴマー析出量は少な
いが、やはり長時間連続運転すると特にキャスティング
ドラム上に析出、付着する。それ故オリゴマーが付着し
ないようにするとか、付着したフィルムを吸引したり、
ワイパーでこすりとったりして除去するとかの公知の７
澄を利用する事も好ましい。これらに関しては、特開昭
ａｒｔ−ｉｏｔダ６Ｊ号公報、特開昭４９−３１９７３
号公報、特開昭ダ？−９９／４０号公報、特開昭３２−
１ｏｚａｔｂ号公報、特開昭３３−ｉｏｉｏｔａ号公報
、特開昭３ノ−ダＩＱ３３号公報、特開昭ｊｆｆ−Ａｊ
４２５号公報、特開昭３９−１７６０２３号公報、特公
昭ダｇ−ｔＡａｔＪ号公報等の技術を応用することがで
きる。その他ホッパー、スクリュー、ギヤポンプ、リッ
プ、導管、ダイス、争ヤスティング、ドラム等装置の改
良、設計に関する公知の技術を利用、応用することは好
ましい。 かくして冷却固化された未延伸フィルムは、次の延伸工
程に供される。但し、必要に応じて冷却固化させずＴｇ
以上のまま延伸工程に供する事も可能である。＋　（特
開昭４Ｉｔ−一９ｔ＆λ号公報、特開昭ｑざ−１９１１
１１号公報等）。 延伸工程に供されたフィルムは、Ｔ　ｇ　−／　Ｑ℃か
らＴａ　−／　０℃の温度範囲で面積倍率にして／、１
倍から！ｒｏ倍の範囲で長手方向（縦方向）及び／又は
幅方向（横方向）に延伸される。延伸方法としては、−
軸延呻（特開昭！９−／ｊｔ９３／９号公報）でも良い
し、二軸延伸でも良い。二軸延伸を行なう場合、逐次二
軸延伸、同時二軸延伸、それらの組み合わせであっても
よい。逐次二軸延伸の場合には、縦方向に延伸した後横
方向に延伸してもよいし、慣延伸後縦万回に延伸しても
よい。横延伸後縦延伸する方法に関しては、特公昭、７
Ｑ−１３３１号公報、特公昭３ク一／１１１号公報、特
公昭３ｇ−一３弘ｔ９号公報、特公昭３９−／ユダデ６
号公報、特開昭ダ９−ノロ７７号公報、特開昭！ｒ９−
ダざ／Ｊグ号公報、特開昭！／−／４４９３１０号公報
等の技術を利用することができる。一方向時二軸延伸は
、それ単独でも良いが、−軸延伸後同時延伸（特公昭ダ
３−コｌ、／／Ｑ号公報）同時延伸後ヨコ延伸（特公昭
！？−２１１ＫＡ号公報）、ヨコ延伸後同時二軸延伸〔
特開昭ｇ９−９９ｊ６９号公報、特開昭！ｒ９−５０３
３号公報）、縦横延伸後同時二軸延伸（特開昭！ｒＯ−
４３０’）’Ｉ号公報、特開昭３３−２７−７／号公報
、特開昭！！ｒ−３’）３０！ｒ号公報ノ、同時延伸後
逐次二軸延伸（特開昭、ｔ／−１３３３４９号公報）、
縦二段延伸後向時二軸延伸（特開昭５３−／１３ｊｔＪ
１号公報）、タテ多段延伸後ヨコ延伸し更に同時二軸延
伸（特開昭ｋｇ−／１Ｉ０２λ１号公報〕、同時二軸延
伸後向時二軸延伸（特開昭３ｇ−）≠＆４１コ１号公報
ノ等行なうことができる。 同時二軸延伸は、特に薄膜フィルムを作る場合、複数の
フィルムを延伸する場合に好適に用いられる。（特開昭
１３−１ｌＩ４７クコ号公報、特開昭１３−１／！ｒ’
１１Ｑ号公報、特開昭！ｒ！−／４４１６−−号公報、
特開昭ｊ、ｔ−／ダｇ／λを号公報等）。 縦及び横方向に延伸する際一段延伸でもよいが、延伸倍
率の向上、厚み振れの均一化、ボーイング改良等の為に
多段延伸もしくは配向緩和処理することも好ましい。多
段延伸及び配向緩和処理に関しては、特公昭ｌＩ９−ｇ
ｊ；ｌ弘号公報、特開暗号公報ａ３りクコ号公報、特開
昭１Ｏ−７ｊ号公報、特開昭１０−／３４３４！ｒ号公
報、特開昭、ｔ　Ｏ−７，７９ざクコ号公報、特開昭３
０−ノー−３り３号公報、特開昭３１−／／ダ４（’７
４１号公報、特開昭ｊｌＩ−ｇＡ７コ号公報、特開昭ｔ
Ｊ−４４Ａクダ号公報、特開昭ｔ＆−タ１３．３１号公
報、特開昭５クー！りＡ、ｌ１号公報、特開昭ｒｆ−／
孟Ｑｌコ３号公報、特開昭！ｒ−７ｇ’７：１９号公報
、特開昭！ｒ９−Ａりｏｉｔ号公報、特公昭！０−３１
／コ号公報、特開昭５９−ざ７１コ１号公報、特公昭Ｉ
Ｉココ−コア０号公報、％会昭！Ｉ６−コ９３９Ｓ号公
報、特開昭ｊ／−／／コｇｔ１号公報、特公昭３９−−
９２１−号公報、特公昭４Ｉ弘−２０コＪ９号公報、特
公昭ダグ−２２０００号公報等）の技術を応用利用する
ことができる。これらの公知資料のうちＰｆｉＴのみを
規定した特許についても、ＰＪｔ！ＴとＰＨＮの二次転
移温度の差、固有複屈折率の差等を考慮してＰＩＴの技
術をＩ’ＫＮにスライドさせて適用できる。 又二軸延伸後次工程の熱処理工程に供する前に再延伸す
ることも可能である。再延伸のうち、二軸延伸後頁タテ
延伸を行なう方法に関しては特公昭３弘−１１８７号公
報、特公昭３Ａ　−２２！ｇ３号公゛報、特公昭４ｔＪ
−３０’ＩＯ号公報、特公昭ダル−９６フフ号公報、特
公昭ａｔ、　−１７３１０号公報、特公昭ａｇ−２９！
；’１０号公報、特公昭！０−１９ＪＱ１号公報、特開
昭３ノ一／弘１ｔ７３号公報、特開昭１０−／コ／３４
１号公報、特開昭！ｒｔ−１１ｇ２２０号公報、特開昭
３９−１３９コ１号会報、特開昭、？？−／ダ００コを
号公報、特公昭ダ３−コ３３よダ号公報等の技術を応用
・利用することができる。更に再縦延伸を多段にする方
法（特公昭Ｇ４−１１１９号公報、特公昭４Ｉ４−１１
２０号公報］、再縦延伸後再横延伸する方法（特開昭１
０−／Ｊ、１２７６号公報、特開昭３３−一二９１３号
公報ン、再横延伸する方法（特開昭、ｑ／−１１！ｒ！
ｒクツ号公報〕等により縦テンサフイルム、横テンサフ
イルム、縦横共にテンサフイルム、パ２ンスフイルムを
作るこトカ出米る。その他時分昭１４９−／ｇ乙コざ号
公報、特開昭！０−！；Ｊ４ｔＡＩＩ号公報、特公昭！
？−／／’７０コざ号公報、特公昭４ｔｈ−ａ’ｚｒ号
公報等の技術を応用、利用することも好ましい。 しかしながら縦延伸後横延伸を行なうのが一般的な処方
であり、該処方でバランス、縦テンサ（特公昭３０−１
！、３９号公報、特公昭ＩＩココ−Ａ２Ｊ／号公報、特
開昭！０−／３２０り７号公報）、ヨコテンサフイルム
を作ることができる。又当然超厚番手（＠公昭４Ａ−１
４００号公報）から超薄番手〔特開昭ｊｅｔ−１０１４
７ユ０号公報、特開昭ｊコー３り９！コ号公報、特開昭
３ｇ−５２２６号公報）まで製膜可能である。延伸に際
しては、厚み振れを小さくすること、延伸時の破断を少
なくすることが重要であり、これらに関しての公知の技
術を利用することも好ましい。厚み撮れに関しては、特
公昭Ｊｌｌ−７１号公報、特公昭Ｊｘ−ａａ、を号公報
、特公昭３４！−３９７７／号公報、特公昭Ｊクー１１
１９号公報、時分ｉｆ！ｔ、７ｇ−／１２１１０号公報
、特公昭３ｇ−１３０３４号公報、特公昭ｌＩ＆−−７
３−〇号公報、特公昭３１−／１７３０りｔ号公報等〕
冷却過程での延伸、縦延伸時のネックダウンの防止、ネ
ックダウンによる厚みの変化を先に補正する方法等公知
の技術を応用できる。 肖然二軸延伸後のフィルムの光面状態を変えるための種
々の方法例えば、結晶化させた未延伸フィルムを延伸し
たり、フィルムの表裏、フィルムの内部と表面を変更さ
せたりする公知の技術を応用することもできる。又蓑断
を防止する方法として横延伸時テンタークリップで蒙れ
ないようにする工夫、粗大プツがフィルム中に入らない
ようにする工夫等公知の方法を応用できる。これらに関
しては、特公昭３クーダ６３を号公報、特公昭Ｊ７−１
！ダＳダ号公報、特公昭ａｌｌ−り１３７号公報、特公
昭４Ａｊ−３ＪＪｌｆ号公報、特公昭０４−／４５９ｇ
号公報、特公昭＜ＣＡ−一０！９１号公報、特公昭４Ｉ
Ａ−２９３９り号公報、特公昭ａｔ−ａｔｓりｕ号公報
、特公昭ｌＡｌ−９１１１号公報、特公昭ダｇ−／ダ１
１０号公報、時分昭亭／　−４Ｉ３Ｊ９号公報、特開昭
３Ｏ−を弘Ａ７ｆｆ号公報、特開昭！ｒｉ−９７Ａクク
号公報、特開昭！ｒ／−ＪＪｌＡＪ−号公報、特開昭！
ｒダーク１１７コ号公報、４！開昭、ｔＧ−９！Ａ７４
Ｉ号公報、特開昭ｊ！−／コｏ６り９号公報、特開昭ｊ
ｆｆ−ｊｊ、−コ号公報、特開昭り６−！７１２！を号
公報、特開昭ｊＡ−Ａ；ｒｅｒ１号公報、特開昭ｋＡ−
！ｒ３／３！ｒ号公報、特開昭１４−４１／ニー−号公
報、等の技術な利用応用できる。又必要に応じて、延伸
処方を組み合わせて、熱収縮性フィルム、多孔質フィル
ム（透過性フィルム、空隙フィルム、微孔性フイルムン
を作ることができるし又ポリエステル及び／又は他フィ
ルムと複数枚重ねて延伸する公知の技術を応用すること
もできる。 又延伸に際しての装置の設計及び改良についての公知の
技術を用いることができる。縦延伸を遊びロールと駆動
ロールを組み合わせたり、駆動ロールに工Ｒヒーターを
組み合わせたり、フィルムを押えるのにニップロールや
静電密着法を用いたりすることは適宜可能である。延伸
装置において最も重要な項目は、縦延伸を高温で延伸す
る必要がある時、ロールとフィル、ムが粘着しないロー
ル材質を用いることである。これに関する技術としては
、特公昭ダグ−１１９１２フ号公報、特公昭ｅｒｒ　−
８７１１９号公報、特公昭ｌ１１１−ｕｌｌｌ、Ａｔ号
公報、特開昭、！ｔｊ−／り９＆Ｇ号公報、特開昭５！
−コクコま０号公報等を利用、応用できる。 又、ロール及びテンターによる延伸と圧延を組み合わせ
ることも必要に応じて利用できる。 特に二軸延伸枝突起のまわりに突起を核とした窪みを有
する粒子を形成させる際縦延伸の前に圧延を行なう事は
本特許にも好適に適用しつる。 該方法に関しては、特開昭９９−／１ｌａ１７３号公報
、特開昭ｊ−４−４３１：ダコ号公報、特開昭ｊ−７−
／１９ｇ−−号公報、特開昭３９−５−ルー９号公報等
に記載されている。 更にこれまで述べた以外の延伸処方も適用し得る。例え
ば斜め方向に二軸に延伸するとか（特公昭ダＪ−１３１
１０号公報、特公昭ダ６−クダクｇ号公報、特開昭ｚｉ
−／３６７！ｒμ袖公報、特開昭！ｒ　ｇ　−／　Ｉｔ
　７　Ｊ−コ号公報〕誘電的に加熱して延伸（特開昭３
クーノダｔｒｔ、ｉ１号公報）、レーザーで加熱して延
伸（特開昭！ｒｆ−／４４０コＱ号公報）、加熱加圧流
体噴射して延伸（特公昭４７−ＪＡＯ１ｌａ号公報）、
電磁力で延伸（特開昭！ｒ４−３４ＩＪＯ号公報）、ゾ
ーン延伸（特開昭ｊＡ　−９！ｂＪ９号公報、特開昭３
７−／’；／３１３に号公報］、コロナ処理、Ｕｖ処理
しながら延伸する方法（特開昭！！？−Ａ７０／！ｒ号
公報］等各種技術を応用し適用できる。 又ＰＥＴと同様縦延伸後インラインでコーティングを行
なったのち横延伸・熱固定する技術を必要に応じて用い
ることは好ましいｃ、（特公昭ダ／−１４Ｉり０号公報
、特公昭ダｔ−／’ＩＪｔコ号公報、特開昭ダ９−３コ
９り０号公報、特開昭３０−ｌダコ６クダ号会報、特開
昭！−−１１３７参号会報、特開昭３−一１ｇ７７０号
公報、特開昭！９−６ｔＪＩＪ号会報等］。 かくして−軸もしくは二軸に延伸されたフィルムは熱固
定ゾーンに送り込まれ１ｔｏｃ〜−６０℃にて１秒〜Ｉ
Ｑ分間熱処理される。熱処理する装置としてはテンｌ−
でクリップにはさんで行うのが主であるがそれ以外の方
法でも可能である　（特開昭！Ｊ−９４０’ｌコ号公報
、特開昭３ｇ−９２！Ｊ１号公報、特開昭ｊ／−／　３
０４１１−号公報、特開昭！クーノｊ？２７号公報、特
公昭ダ３−３０ダＱ号公報、特公昭ダＩＡ−７１ｓｑ号
公報、特公昭Ｊ９−コ９２７ダ号公報、特開昭ｊｆｌ−
／）６ｇ７６号公報、特開昭５ノー／３！；９り７号公
報、特開昭！ｒ９−９ｊｒ／１ｊ号公報、等入又テン４
−で熱処理するに際し一段階で行なうのが通常であるが
、一段階以上多段階熱処理することも必要に応じ実施さ
れるゐ〔特公昭ｕｒ　−３９１ｔＯ号公報、特開昭３）
−藝１０＆Ｉ号公報、特開昭ｊｆ−コダｕ／１号公報、
特開昭ｊｆ／　−ｔＯＳクユ号会報、特開昭ｊクーに７
６１９号公報、特開昭ｊグー！り４３０号公報、特開昭
ａｔｔ　−７コＪ７０号公報等九又ロールのたるみ防止
、用途に応じた熱収縮率のフィルムを得るために、縦方
向及び／又は横方向に弛緩処理をすることが出来る。弛
緩処理については、特公昭３！−１ノクク弘号公報、特
公昭３クーに３１号公報、特公昭ａｓ−ｓｒｓり号公報
、特公昭ダル−１１３１フ号公報、特公昭ダグ−２０１
４０号公報、特公昭ダ９−ｔ！ノ！号公報、特開昭ｌｌ
ｌ−９１１４４号公報、特開昭！１０−／ダダクク３号
公報、特開昭ｇｏ　−／１Ａｌｓ７ダ号公報、特開昭、
１／−７４６５７３号公報、特開昭！クーｔｓｓｑ２コ
号公報、特開昭ｊ／−ａ６．ｙクコ号公報、特開昭ｊク
ー３７６−を号公報等利用できる。又熱処理時ボーイン
グ現象と一般に呼ばれる幅方向のゆがみを防止する事も
重要であり、特公昭３９−１９−１ノ！号公報、特公昭
４Ｉ４！−７ノ！を号公報、特公昭事ダー１３ＫｌＱ号
会報、特公昭ｅｔ−Ｊ：クク３号公報、特開昭ダグ−２
２４フ６号公報、特開昭！ｒｌ−４１９７３号公報、特
開昭ｊｆ／−１／コＥ１１号会報、特開昭！を−１６０
ｔココ号会報等の技術を応用する事も好ましい。その他
冷却方法、フィルムの上下に物性差をつける方法、幅方
向厚み振れを少なくする方法、テンター内のオリゴマー
を除去する方法等公知の方法及び公知の装置を応用する
ことができる。これらに関しては、特公昭クコ−９２フ
３号公報、特公昭ａｙ−、２ｏｏｏｏ号公報、特公昭ダ
クー、７／９４号公報、特公昭！ｒＯ−Ｊ７Ｑ？＃号公
報、特公昭ｓｓ−、７／コロ号公報、特開昭ａｔ　−デ
９６り６号公報、特開昭ｊｆｌ−／Ｑ／ｇｊｆ４を号公
報、特開昭３コ−ＩＩ’ｌＯ’１０号公報、特開昭！Ｊ
−７ＩＩククク４号公報、特開昭５ｔｔ−ｒｏｏｔｓ号
公報、％開昭３ｑ−りＪｔり３号公報、特開昭Ｓクー１
９３３１号公報、特開昭３ｔ−７４３コダ号公報、特開
昭３ノ一９７９７３号公報、特開昭ｓｒ　−４！１７３
１号公報、特開昭３／−４４７１７！号公報、特開昭Ｓ
コーｔｔｔｑｂｔ号公報、特開昭ＳダーダＡコクダ号公
報、特開昭５６−ｊり３り０号公報、特開昭ｊＯ−７３
９７を号公報、特開昭３よ一３ダ９３り号公報、特開昭
４１１−／Ｊ’ｌクツ３号公報、特開昭！ｔ−コｌｋＪ
１ｇ号公報、特開昭ｓｒ　−１１４７１３号公報、特開
昭７９−９ｇ！：コノ号公報、特開昭１９−１ノｋｇ／
コ号公報、特公昭クコ−９２フフ号公報等に記載されて
いる・ かくして熱固定されたフィルムはマスターロールにて巻
き取られ、必要なサイズにスリットしたのち、各１用途
の原反として、加工ユーザーに送られる。 巻き取り・スリット時のフィルムは、フィルムがずれな
いように適当な巻硬度をもつ事、フィルムの内層、表層
共にシワがスリット直後及び経時的に発生しない事、ツ
ブ跡とよばれるコブが発生しない事、スリ傷、粘着跡等
欠陥のない事、端部のもつあがりがない事等が要求され
る。これらは、用途に従って延伸条件、延伸処方を変更
し、フィルム物性、表面物性を変える事により達せられ
る。例えば端部のもりあがりを防止するＫは幅方向の厚
み斑を極力小さくすることが必要な為、横テンサにする
ことが提案されている１、（特開昭１ｌ−ＪＪＪ０４号
公報、特開昭ｒｅ−ｓａｓｏ’を号公報等］又ツブ跡を
発生させないためには、必要な表面粗度のフィルムにお
いて出来るだけ滑り性の改良されたフィルムを得る事が
要求され、原料面、延伸条件面から該平担易滑なフィル
ムの製造法に対する種々の提案がなされている。このよ
うなフィルム物性を改良する方法と共に巻き取り方法の
改良により解決する方法も提案されている。例えばスリ
ン）時テープ化めするとその跡がフィルムの表層まで凹
凸となって影響するので水土めする方法（ｆＦ開昭ダｔ
−９９）３６号公報、特開昭グ９−ｔｚｔｕｚ号公報等
】、両端をエンボスする方法（特公昭！０−ＪＡＪ！９
号公報）、スリット後放置しておくと、独特的にシワが
発生するため、調湿をした後防湿包装する万ｆｉ：（％
公昭亭！−／４４３ノコ号公報、特開昭ｅ９−１ｆｊｆ
ｌダ３号公報、特開昭３０−よ１１７４号公報、特開昭
ｊｆ／−り０クツ号公報、特開昭１０−９１３７４号公
報、特開昭５Ｏ−）／ダダク７号公報、特開昭ｔｔ−Ｓ
り３１を号公報、特開昭！クーー〇３２ｒ号公報、実公
昭２１−２４９９号公報、特公昭！９−！ｔ／号公報、
尋）、その他各種巻取改良方法（ｌＦ＃開昭ｅｖ−ｑｔ
ｂｓｅ号公報、特開昭ダ９−１ＯｋＯ＆を号公報、特開
昭３！−１１！！Ｉ号公報、特開昭３ｌ−７１Ｊｓ）号
公報、特開昭よｌ−７１３！−号公報、特開昭！ノー１
２４０３７号公報、特開昭ｉ２−／コ６ダ７６号公報、
特開昭３７一−０３コ３号公報、特開昭２１−３ｂｔａ
り号公報、特開昭ｊ＆−１０００ダ９号公報、特開昭３
９−９ノ０３３号公報、特開昭３９−９ｊノ／Ａ号公報
、特開昭ダｊ　−／　Ｑ　／倉９号公報、特開昭３０−
コ０／ｌダ号公報、特開昭ｇｏ　−１：Ｊ’１ｋｇ号公
報、特開昭ｚｔ−ｅｚ３！ｒａ号会報、特開昭３グ一！
？／ｊユ号公報、特開昭２１−ｔｒ２ｔｅａ号公報等ノ
の技術を応用、利用することができる。−万巻き取り・
スリットに関する公知の装置を応用、利用できることは
もちろんである。 巻き取り・スリット後フィルムの低収縮化の為に７０−
ター中で低テンシヨン下で熱処理することも好適である
　（ｆＦ開昭ｓ’ｔ−１ｚｑコア号公報等］。 かくシ

【、延伸され熱固定されたＩ’ＪＩＩＮフィルム
を製造することができるが、この際必要に応じて各種表
面処理を行な５ことができる。表面処理としては、例え
ばコロナ処理（特公昭４４０−１２３ｇ、２号公報）、
ＵＶ処理（特開昭！ｒ０−／３４３４ダ号公報］、工Ｒ
処理（特会昭ダＪ−／ＡＪ／’１号公報ン、炎処理Ｃ％
公昭グクーＩＩルクＱ号公報］、低温プラズマ処理（特
開昭！ＩＩＩ−ｇ０３７Ｊ号公報）、グラフト重合（特
開昭Ｓ９−　／　ｊ−１９１３号公報）、電子線照射処
理（特開昭、！ｒＯ−／ＩＪ！り９号公報）、放射線照
射処理（特開昭ダ９−／、７コノ６０号公報、特開昭ダ
１−ｔｏｚｔ号公報］、グロー放電処理（特開昭Ｓ／−
３４！６７１号公報、特開昭！；３−１３６７−号公報
）、水蒸気処理Ｃ％公昭ダ７−３０７ｔＳ号公報〕、エ
ンボス加工処理、各種溶剤処理、各１塗布処理等であり
、これらは用途・目的に応じて単独、組み合わせて行な
うことができる。これらの処理を行なう工程としては、
延伸前未延伸フイルム工程、縦延伸後横延伸前の工程、
ヨコ延伸後再延伸前の工程、再延伸後熱処理前の工程、
熱処理後の工程及び、延伸・熱処理時の工程と輿造工程
中いずれの工程でも可能であり、又それらを組み合わせ
る事も可能である。 まずコロナ処理については、空気中ばかりでなく各種雰
囲気下で行なうことができる。これに関しては、特開昭
まｊ−／ｌＪ：ダ号公報、特開昭！クー１１１フ１号公
報、特開昭３！−３００，７ダ号公報、特開昭３６−３
６−７ｌ号公報、特開昭３６−１４１１１３１号公報、
特開昭ｋＡ−４１９りＪ’１号公報、特開昭３７−．７
ＩＩ／、７７号公報等の技術を利用できる。又コロナ処
理工程としては、二軸延伸熱固定後コロナ処理を行ない
塗布層、印刷層、磁性層、ラミ層等がもうけられたり積
層されることが多いが、熱固定後置布層、磁性層をもう
けたり積層された後コロナ処理することも可能である。 、Ｃ％開昭！０−７４６６７７号公報、特開昭３グ一１
１ノロ号公報、特開ｌ＠ｊｔ−：１１１１ＪＯ号公報、
特開昭３ｇ−１１９！ｋ１号公報、特開昭２１−コク７
コダ号会報、等り又縦延伸時及び／又は縦延伸後横延伸
前にコロナ処理し、必要に応じて塗布層をもうけたのち
横延伸することも提案されており、例えば特開昭３ニ一
１ｏｓａｔａ号公報、特開昭３ツ一６７Ｏ７ｓ号公報、
特開昭４ｔ９−２ｑココア号公報等の技術を利用するこ
と力１できる。当然未延伸フィルムに処理することも可
能である。（特開昭！；９−３１９２Ｏ号公報丸又コロ
ナ処理によりロール狭面の付着物を除却するような特別
な目的に用いることもできるＯ（特開昭！クーよｌＬｈ
号公報ル 次にＵＶｆｉ理に関しては、特開昭ｌＩ９−りＪ’ｌ！
／号公報、特開昭！ｒｅ−１３１０７４号公報、特開昭
Ｓり−１７弘３コニ号公報、特公昭３７一コ９７１号公
報、特公昭１３−コ＆０３号公報、特公昭ダ３−コロ０
ダ号公報、特公昭ｑクー３！；！！ｌ。 号公報、特開昭ｌクー／９１コダ号公報、特開昭４Ａｔ
−４４１７ｊ号公報、特開昭ダ９−７Ｏり０６！号公報
、特開昭３４Ａ−７１４７０９号公報、特開昭５４−３
１１１３号公報、特開昭！Ａ−９ｆ〕６ノ号公報、特開
昭より−３！９７１号公報、特開昭、ｔ９−１２９１Ａ
コ号公報、％開昭１９−／お１３号公報等利 の技術な応用、祁用できる。 次に溶媒・溶剤処理により親水基の付与に接着性の向上
、結晶化促進による表面の粗面化による品滑化（特開昭
ａｔ−ｓｏｔｏｓ号公報］その他、オリゴマーの除去（
特公昭ダＪ−コ、ｔｓａｔ号公報、特公昭４ｔダーーｌ
−０号公報、特開昭３４Ｉ−６ココクク号公報、特開昭
ｈａ−ｂｔｒｔｒｔｏ号公報、特公昭４！ニー−ｏｔｒ
ｏ号公報）、帯電防止（特公昭ダクーダ’ｌｔｋり号公
報、特公昭！０−９９７９号公報、特開昭１０−／Ｊ！
ｋｌｌ１号公報、特開昭Ｉｔ−４１／コ１号公報、特開
昭１ｇ−４／／コク号公報、特開昭よｔ−６ククＪコ号
公報、特開昭２１−９／クコ９号公報、特開昭１９−１
１ｆ！ダコ号公報等）、酸化防止、耐久性同上、難燃化
、その他の目的の為に実施することができる。 用いる溶剤・溶媒としては、酸（特公昭Ｊｔ−Ｊｊｌｌ
Ｓ号公報、特開昭ダｔ−ｉ’ｔｒ；コダ号公報、特公昭
４’７−３！ダ！９号公報、特公昭ダデーダ４１に１号
公報、特公昭５Ｊ−ＪＯ７１１り号公報、等）、アルカ
リ（特開昭１０−Ａ？／７．を号公報、特公昭ダ？−２
０４２０号公報、特開昭！コー９０３Ｓ）号公報、特開
昭１９−Ｉ’ｌｌ、３３３号公報、特公昭ダダー２９Ｊ
ｔｋ号公報、時分昭弘９−１７１１号公報、特開昭４！
９−４０．ｌｉｔ号公報ノ、有機溶剤（特公昭４Ｉｔ−
ｌｏｔｔｅ号公報、特開昭ｊ、７−ｔコｇ７９号会報、
特開昭！ｒＪ−／コア３７ダ号公報、が１ 特公昭ｑクー４！ｔコクダ号公報、等）Ｎ利用可能であ
る。溶剤塗布する工程としては、未延伸フィルム、縦延
伸後、熱固定後の工程ばかりでなく、ロールで塗布する
こともできる。又特殊な形状の突起粒子を形成させるた
めに溶剤処理することもできる・（特開昭１９−Ａｆｆ
−７３号公報〕。 塗布処理は、最も重要な表面処理方法である。 塗布処理は、熱固定後アウトラインで処理する方法（以
後アウトライン塗布）が一般的であるが、生産性の面、
設備の面から水溶性高分子、水溶性エマルジョン等の樹
脂を縦延伸後横延伸前にインラインで塗布し、横延伸し
たのち熱固定ゾーンで乾燥する方法（以後インライン塗
布）が最も好ましい。 アウトライン筒布、インライン塗布により、親水性の付
与等により各種用途の接着性の向上を計ることができる
。例えば包装用では、印刷イン中との接着性、ラミフィ
ルムとの接着性向上を目的として塗布することが可能で
ある。これらに関しては、特公昭９７−３０３７号公報
、特開昭３０−３’ｌＯＡ！ｒ号公報、特開昭ｇｏ　−
／／！２ｇダ号公報、特開昭ｊｆ／−／／ｇ７０号公報
、特開昭！０−３／９／ＩＩ号公報、特開昭３／−１７
１７７号公報、特公昭１１９−４ｔ’ｌＯＪ号公報、特
公昭ｑ９−３ざ７０弘号公報、特開昭弘ざ−ｇ！；Ａ！
；７号公報、等の技術を利用できる。又包装用において
ヒートシール性を与えるために塗布の技術を用いること
ができるが、塗布剤に関しては、特公昭１１１１−２５
９１７号公報、特開昭グ９−ノ１９７１号公報、特開昭
弘９−１０３９り０号公報、特開昭４１９−１０３９７
ノ号公報、特開昭ｊθ−ノｊＱりｌ−号公報、％Ｒ昭４
！Ｓ−二１０７り号公報、特開昭ａｔ−ｔｒ、ｙコタ号
公報、特開昭ダを一１９ＪＪり号公報、特開昭弘に一１
０４１号公報、特開昭４１１−７４？りｔ号公報、特開
昭３−一９１０？ｑ号公報、特開昭よμ−７ｊθグダコ
号公報、特公昭ダｊ−コ１０１１号公報、特公昭ダＡ−
１０７号公報、特公昭ｅ！−／ｌ／Ｑ号公報、特公昭Ｉ
Ｉ＆−１ユ２ダ０号公報、特公昭ダｔ−コ！ａｊｌ１号
公報、特開昭ａｇ−コニ！クク号公報、特開昭ｔｔ−！
９ｇ７ｇ号公報、特開昭ｊ／−１−ａｔｙｔ号公報、％
開昭５ｒ−ｒハ１９号公報、特開昭３６−１１３ｈｔ号
公報、特開昭３７−／：ｔｌｋ！に号公報等の技術を利
用できる。又写真・製版用途においても、ゼラチン、Ｐ
’ＶＡ等更に塗布する接着層との接着性を向上させるた
めに塗布が行なわれる・（％開昭、ｔｌ−９４！１９０
号公報等ル又磁気テープ用途においても、磁性層との接
着性を向上させるために特にインライン塗布が行なわれ
ることは好ましい。これらに対する塗布剤としてはこれ
まで知られている公知の塗布剤を用いることができる。 更にマット化剤等を塗布することにより粗面化フィルム
及び／又はマット化フィルムを作ることもできるし又、
液晶パネル用途、垂直磁気フィルム用途等温度をかける
必要のあるフィルムにおいて、オリゴマー〇析出を防止
するため各櫓カップリング剤等を塗布することも知られ
ている。又ガスの遮断性を向上させる事も可能であるし
、逆にガス透過性をあげる事もできる。難燃性付与（特
公昭４ｔａ−０７９１１号公報、特開昭！ｒＯ−Ｊ弘Ｏ
ｔ４を号公報、４ＬＪＴｉＥｈｓ−ｔｒｏ４ｔｑｙ号公
報、特開昭Ｊ−４（−りｇｔｑ、ｙ号公報、特開＠！ｒ
Ｏ−／、３０１／号公報、特開昭！ｌ−７ｇｔｌＪ号公
報、等］、帯電防止付与（特開昭１Ｉｆｆ−３１２クク
号公報、特開昭！０−３０９７９号公報、特開昭１０−
１７亭６０号会報、特開昭ｊｆ／−１／ｌｆｌ、ｊ；号
公報、特開昭３−一ノツク９７ダ号公報、特開昭ｊ？Ｊ
−／’Ｉクク１号公報、特開昭３３−ダ！り７コ号公報
、特開昭ｊｊ　−ｔ１コを号公報、特開昭３ク一クコｇ
ｓ−ｚ号公報、特開昭！ｔ−＆２０ダＳ号公報、特公昭
ダ０−ココ蓼り１号公報、特公昭４ＩＯ−ココ蓼クコ号
公報、時分昭亭＆　−／　ＯＥ　、７１号公報、特公昭
４！！−コ３ｔ２７号公報、特公昭ダブ−２３１２１号
公報、特開昭弘９−１０９６７３号公報、特開昭３０−
２０７９１号公報、特開昭！グー１９１弘ｊ／号公報、
特開昭３ｇ−２９７７９号会報、特開昭ｋｇ−＆Ｊ’）
コロ号公報、特開昭３９−＆／９１１号公穣、特開昭５
９−９ｆ／、７７号公報、特開昭ｊ？−１！ｒ９３４Ａ
Ｏ号公報】、耐スクラッチ性、耐薬品性、耐熱性、耐マ
モウ性付与（特開昭０９−４０３り０号公報、特開昭１
０−！ＪｌＳＯ号公報、特開昭ｇｏ　−９４９００号公
報、特開昭３０−ｌダｇ４Ｉｙｔ号公報、特ｇＨＢｚｔ
−ｓｇｔｒｔｂ号公報、４１１１昭１３−ノコ３ａｔ二
号公報、特開昭５４Ａ−ｚｂｂｔダ号公報、特開昭３！
−一よ３３３号公報、特開昭ｊＡ−−）３３９３１号公
報、特開＠３６−！６７１目号会報、Ｅｆ＃開昭５ター
１９り３０号公報、特開昭！クー７２１２−号公報、特
開昭５ｔｒ−１ｚｂｒｔｒ号公報、特開昭ｊ７−１７０
９Ｊ３号公報、４１ｉｌＰ開昭ｓｇ　−３１３３号公報
１？開Ｆ８！弘−ノ３１クタ轟号公報、特開昭！ｔ−ｆ
／よ−り号公報、特開昭ｊ’７−Ｊグクｌｔ号公報、特
開昭ｊクーコツクー〇号公報、特開昭！ｔ−／９３１４
１９号公報ノ、耐候性、防曇性、無滴性付与（特開昭！
０−３４１４／コ号公報、特開昭ｊｊ−１／！７１）号
公報、特開昭３コ−７ノ！ざりｔ号公報、特開昭３４Ｉ
−９９／１０号公報。 特開昭３３−９７ｆｊｊ号公報、特開昭３１ｈ−１３１
６３号公報、特開昭ｊ−Ａ−Ｊａｇ！１４号公報、特開
昭３ク一ル９０１１３号公報、％開昭５Ｏ−ｔコｌＪ１
号公報、特開昭ｚｉ−９０３コ９号公報、特開昭３Ａ−
／３９９に！ｒ号公報、特開昭！ｔ−／！４ダ３号公報
。 特開昭ｊクーー１９！４１号公報、特開昭！クーｋＪＡ
ｒＪＥ号公報、特開昭！ｔ７−ｔＪダ！Ｑ号公報、特開
昭５７−４３０１１号公報、特開１＠ｊｆｆ−４７７１
３号公報、特開昭１ｇ−４１１１４号公報、特開昭５ｔ
−４／／コｊ号公報、％開昭ｊ　ｆｆ　−／　、７コＯ
Ｊ９号公報。 特開昭４１１−１０３！３３号公報、特開昭ｊ＆　−６
３クコク号公報、特開昭１ｇ−６３７二を号公報、特開
昭！　ｔ　−４ｊクコ９号公報、特開昭３９−９１１０
９号公報、４？開昭ｊ？−／ルデ１１９号公報〕、導電
性付与（％開昭ｊコー６３ダ／／号公報、特開昭ｊコー
／、７４コ７ダ号公報）、！！光光性付与Ｃ開開１１ｄ
ｊＳ−’ｌｋ！３号分報ノ、防錆性付与（特開昭１４−
／！？！’１１７号公報、特開昭３）−７４１１１１３
号公報、　　°　　　　　　　　　　　特開昭ｊクーｔ
−０グ５号公報、特開昭！ｒ！ｒ−／、Ｚりａｇｏ号公
報）、離形性付与Ｃ％開昭ｋＡ−１３４３２１号公報、
特開昭ｊ＆−／４＜９７−０号公報、特開昭ダ？−９Ａ
Ｏｔ’１号公報、特開昭３グー９５り／Ａ号公報、特開
昭３３−ノλツク６ダ号公報ン、号公報性質を付与する
ことができ、包装用のみならず、マス中ングフイルム、
複写用フィルム、　投影、筆記用等写真・製版用、磁気
記碌媒体用途、粘着テープ用途等広範囲の用途に適用で
きる。 特に近年注目されているものとしては、上記以外に、磁
気記碌媒体に適用することである。 磁気記録媒体用ポリエステルフィルムは近年の高密度化
に伴いますます平坦易滑化の傾向にある。特にｔ￥、ビ
デオ用フィルムつまり蒸ｙＩＩ４イブ、メ４Ｎパウダー
タイプ共中心線平均突起粗さＲａが０．０１０以下と平
坦であるため、滑り性が不足してきている。これを塗布
特にインライン塗布で易滑化する技術が重要となってき
ている。これは、ＰＫ？フィルムにおいては、ひだ状突
起とかしわ状突起とか、ミミズ状突起とか、不連続波腹
とか呼ばれている技術であり、これらをＰｌＮフィルム
に適用することは極めて好ましい。これらの技術に関し
ては、特公昭≠７−！／／７号公報、特開昭弘ｔ−９コ
ダク６号公報、特開昭ｇｏ−ｔａｘｅｓ−号公報、特開
昭ｏｒ　−ｚｅｉＪＳ号公報、特開昭！−一１ｇｔり０
号公報、＠開昭ＩＪ−１／よ７ｇ−号公報、特開昭ｊダ
ーコ／参７ノ号公報、特開昭Ｓダーａｏｔｔ、ｙ号公報
、特開昭ｊＡ−１０ダ！Ｓ号公報、特開昭、ｔ６−７２
７ｕ１０号公報、特開昭！クーノＳコ！ダ号公報。 特開昭ｋｌ−３１１１１号公報、特開昭ｉｔ　−１ａＯ
ａｔ号公報、特開昭！ｔ−クダＪ！ｒｋ号公報、特開昭
３９−４ノコｊｔ号公報、特開昭３９−事ノコ！を号公
報、特開昭ｈｑ−ｔａｑユク号公報、％開昭＆？−ｔダ
９１Ｓ号公報、特開昭３９−７１１１１１７号公報、特
開昭ｚｑ　　ｉ／１ｌｕ９号公報、特開昭３９−ｌコ／
４，３１号公報、特公昭ダ０−５ｔＺＩＪ号公報、特公
昭４Ａｔ−Ｊコ３ダ３号公報、特開昭３０−ノＩＱ弘り
参考公報、ｌＦ＃開昭ｊ、７−１２ｔ＆ｔＪ号公報、特
開昭！事−９ダよりダ号公報、特開昭より一３！；９７
／号公報、特開昭５クー！り６６／号公報、特開昭Ｓク
ーノ３３０！を号公報、特開昭３ｊ−６二Ｉｔユ６号公
報、特開昭ｓｒ　−６Ｓココ３号公報、特開昭１１−／
お４２０号公報、特開昭３９−４１４３７号公報、特開
昭３９−６Ｓ９コを号公報、特開昭５デ一９月−７号公
報、％開昭３９−？ユ４！−ｇ号公報、特開昭３９−／
７４３３０号公報、特開昭、ｔ９−／ｌｌココθ号公報
、％開昭３ｇ−／Ｊｆ／２３号公報等の技術を応用、利
用できる。 かくして得られたフィルムは、単独でも用いることがで
きるが、積層して使用することも好ましい。積層技術と
しては、ポリエステル及び他ポリマーでの公知技術を応
用・利用できることは言うまでもない。特に公知技術に
おいてポリエチレンテレ７４ル−トを単にＰＪＩＩｆＮ
に置きかえる事は極めて容易であり又好ましい方法であ
る。積層するフィルムとしては、ＦＩＮの二軸延伸フィ
ルム、−軸延伸フィルム、未延伸フィルムをＰＨＨ’ｆ
含む他フィルムの二軸延伸フイルム、−軸延伸フィルム
、未延伸フィルムを組み合わせて積層することができる
が、ＰＩｌｆＮの二軸延伸フィルムに他ポリマーフィル
ム〔性質のＡなるＰｆｉＮフィルム含む」を積層する方
法と、未延伸フィルム同士を積層する方法がもつとも一
般的である。積層の接着方法としては、接着剤で積層す
る方法、押出ラミで積層する方法、コロナ処理して延伸
する方法、熱圧着により積層する方法、共押出により積
層する方法等いずれも好ましい方法である。積層するフ
ィルムとしては用途・目的により任意に選択できる。 分としては、イソフタル酸、ジエチレングリコ変性ポリ
オレフィン、ポリエーテルエステルブロック共重合体、
アイオノマー、”ＶＡｆｆん化と積層することもできる
。 金属箔との積層に関しては、特公昭ダ９−３ｙｑｔｒｑ
号公報、特開昭ｌＩｒ−ｇｒｉｔＪ号公報、ｌＦ＃開昭
ダざ−１１１７４号公報、特公昭５３−３３１．３１号
公報、特公昭、ｔ、？−３３４３１号公報、特開昭ｊ−
／−１ｉｆｔ１号公報、特開昭！−−ｔｏ、ｙｇｔ号公
報、％開昭！コー１１３９コ号公報、特開昭３コ一／３
１３７Ｓ号公報、特開昭！コー１１３９１号公報、特開
昭！ｒ４−／！ｒＯ！ｅＩ号公報、特公昭藝り−コｔｒ
ｙｓ号公報、特公昭！！−−９９参参会公報特開昭ダ９
−３ｋｌｆｉｔｌ１号公報、特開昭３！−４３１９６号
公報、特開昭Ｓコーｔコ！ｔＳ号公報、特開昭３コ−ｔ
コｊ９参号公報、％開昭ｊｊ　−りｓｉｏり号公報、特
開昭ｊ　３−　／　＄　９２　を−号公報、特開昭ｓｉ
、−ｅａｊ７号公報、特開昭３６−ｔｔｉｔｔ号公報、
特開昭！クー１３３４４７号公報、特開昭！Ｑ−６コａ
ｇｏ号公報等を応用できる。その他項層により達せられ
る性能付与及び構成としては、磁気配分媒体用基板フィ
ルムとしての平坦易滑性を付与するために又製版用等透
明易滑性を付与するために片面平滑面、片面易滑面を形
成させることができる。これに関しては、特開昭ダｔ−
１４４ＯＪ号公報、特開昭ダｔ−１０３４１ｅ号公報、
特開昭４４９−り４３０３号公報、特開昭４１９−’１
ｅ９１０号公報、４！開昭１Ｏ−３３０１号公報、特公
昭！１０−４７４３号公報、％開昭ｋｏ−、ｘｔｔｔａ
号公報、特開昭！ｒ　Ｏ−ｊ　ｌ　Ｏｔ　０号会報、特
開昭１０−９３１０３号公報、特開昭ｊ／−）弘９００
４号公報、特開昭３ｔ−ノ３３６３を号公報、特開昭１
ｇ−１！ｒＪ＆弘σ号公報、特開昭ＳＺ−／！！９３デ
号公報、特開昭１ｇ−／！１９蓼０号全０号公報昭ｚｔ
−Ｈｙｔ４Ｌｔ号会報、特開昭３Ｏ−ｔｅｔｔｔｚ号公
報、ｌＦ＃金昭事クーりお４１号公報、特開昭弘クー、
７？Ｇｆコ号公報、特開昭ｅｔ−ｔｔｔ。 号公報、特開昭１Ｉｆ−１０１７’１号公報、特開昭１
０−４４７蓼号公報、特開昭１０−４４１７７号公報、
特開昭１０−３４！３７に号公報、特開昭！ｒ０−りｌ
コクを号公報、特開昭３コ一ノ亭７４１１号公報、特開
昭ダｔ−り参９１０号公報、特開昭ｈａ　−Ｊダ３りＳ
号公報、等の技術を利用できる。同一のＰＩＣＭフィル
ムで粘度を変えた一層以上を積層することもできる。こ
れらは、磁気テープにおける耐マモウ性の改良、ドロッ
プアウトの改良、再生レジンの再利用等の目的に供する
ことができる。これに関しては、特開昭ｓｈｏ　−１ｔ
ｔｔＳ号公報、特開昭！Ｑ−り５６７９号公報、特開昭
ｋＯ−１５９４１１Ｉ号公報、特開昭ｇｏ　−ｉ、ｙｓ
コクノ号公報、特開昭！クーＪＯＯデ３コ号公報、特開
昭ｊ／−４！０４Ａ号公報、特開昭に／−に３Ａ；ｔ！
ｒ号公報、特開昭３０−ノコ３ｅ−０号会報、等の技術
を利用できる。 又ＰＩＮ単独では達し得ない性能を積層することにより
付与することができる。この場合ＦＩＮフィルム同士で
添加物、その油性質のかえたフィルムを積層することも
できるし、他ポリマーを積層することもできる。目的と
しては、遮光性、制電性、接着性、ヒートシール性付与
等であり又用途としても磁気テープ、包装用等広範囲に
応用できる。これに関しては、特開昭ｊＯ−Ｊｆｊり３
号公報、ＩＰ＃開昭１Ｏ−９ＪＩＯＪ号公報、特開昭ｊ
Ｏ−ノコｑｂｔｅ号公報、特開昭ｋＡ　−ｔ３ｔｔ１号
公報、特開昭１Ｉｑ−ノ３７ｔ３号公報、特開昭４ｔ？
−コクに７９号公報、特開昭グチ−２９３フフ号公報、
特開昭弘？−１１３ｔ’１９号公報、特開昭１０−１３
１１１１号公報、特開昭弘６−Ｆ■参号公報、特開昭１
Ｏ−１０Ｊｋｔ１号公報、特開昭３／−／コｇｔｚ号公
報、特開昭！ｒｌ−コｔｔｒｔｚ号会報、特開昭ｒ／−
１０９ｔｔ号公報、特開昭！ｒ／　−ｌコよ５７３号公
報、特開昭！ｒｌ−ｔａｉｚｇユ号公報、特開昭５ｉ−
ｔコ３ｔｉ号公報、特開昭Ｓダー／に３ｔｔＪ号公報、
特開昭３３−５ｇ５１号公報、特開昭ｊ！−／３３９１
ｓ３号公報、特開昭ｓｔ、　−１４４０１３号公報、特
開昭３ｇ−一！ｒｑｓＳ号公報、等の技術を応用できる
。これ以外に極薄フィルムを作る場合、キャスティング
の電気密着性の改良、耐候性の改良、易切断性フィルム
の作成、ＩＣ等の包装、電波遮断、気体透過遮断、ガス
バリヤ−性向上、湿度膨張係数の減少化、窓貼り用フィ
ルム等の作成にも適用可能である。 以上述べてきたごとき重合−押出−ギヤスティング−延
伸−熱固定一巻き取り及び表面処理、積層の製造条件、
製造技術、界造装置等を変更し組み合わせることＫより
、極めて多種多様のフィルム物性、表面物性を有するフ
ィルムを作ることができる。つまり、屈折″４（厚さ方
向の屈折Ｘｎａ、主配向方向の屈折＠ｎ、、ｎ、、ｎ、
と直角方向の屈折率ｎβ、ｎ：ゴ（ｎα＋ｎβ十ｎ、　
）１、ア＝Ｕ土五−ｎ６．７　ｎｐ＝　Ｈ、−”ｌ土匣
。 コ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　コア
ｎｖ＝ｎβ−五土丑、長手方向の屈折率ｎＭＤ。 ユ 幅方向の屈折率ｎＴＤ　、複屈折率Δｎ　＝　ｎα−ｎ
β等ノＯＯ面の強度（ＸＩｏｏ　）、Ｘｌｌ０とｘ、ｏ
ｏノ比ｘ！、熱収縮率、強伸度（破断強度ｙｐＢ、破断
伸度ｆｆ１ＢｓＩＦｉ値、ＩＦ、値、ヤング軍Ｅ１シャ
ルピー衝撃値、エレメンドルフ値〕、表面粗度（中心線
平均粗さＲａ、多重干渉法による突起数、粗大プツの数
］、突起の形状、つぶれ荷重指数、空気漏れ指数、マサ
ツ係数、ヘーズ、光沢度、表面硬度、赤外の選択透過度
、遮−ｙｆ、４、接触角、厚み、絶縁破壊電圧値、体積
固有抵抗値、気体透過係数、光線透過率、等各種物性を
独立にもしくは組み合わせて得ることができる。特に平
坦易滑化のために突起と該突起を核とした窪みからなる
凹凸単位を存在させることも好適である。該突起の形成
は縦延伸後の複屈折率ｊｍを低くして、高温で横延伸す
ることによりＰＩＮフィルムでも形成させることができ
る。これらの技術については、特開昭３７−１１９３６
号公報、特開昭！クー７６クコｌ！号公報、特開昭３７
−ｌルクコ／６号公報、特開昭ｚｔ−ｉｔｑｔコニ号公
報、特開昭ｒｒ−コＪＪコＪ号公報、％開昭１に一！ｒ
３ダ７９号公報、特開昭１１−／−１Ｉ６ノ７号公報、
特開昭ｚｇ　−７ｔｌ＆ｌｋ号公報、特開昭５−ｔ−ｔ
ｒｉ４ｅ３号公報、特開昭！Ｉｔ−／１３ココ３号公報
、特開昭５ｔ−１ｔＪ２１１り号公報、特開昭！ｒｔ−
１１３り３１号公報、特開昭ｚｔｒ−ｉｔｓククを号公
報、特開昭２ｌ−ＳＯＺ７３３号公報、特開昭３９−孟
り０１１号公報、Ｉｆ＃開昭１９−４１：コ／Ｊ号公報
、特開昭ｚｇ　−１！ｒ１９３９号公報、特開昭！ざ−
ｉ１より４０号公報、特開昭ｊＡ−ｔ３ｒダコ号公報、
特開昭３９−５−６ａ９号公報、特開昭３ｇ−り３７１
９号公報、特開昭３ｇ−１７，９１２３号公報、特開昭
ｓｇ　−２１３７２２号公報、特開昭ｊ９−Ｊ、ｔ９コ
１号公報等を応用できる。これらの公知特許の実施例は
、ＰＩＴフィルムについてのみであるが、ＰＫＮフィル
ムに適用する際は、ＰＥＴとＰＩＮの延伸温度のみを二
次転移温度差亭θ℃〜３０℃高目にスライドさせること
により得られる。 又用途に応じて要求特性が異なり、該要求特性に応じて
フィルムがとるべき物性も規定についての公知の技術も
利用できる。例えば、磁気配縁媒体で言えば、スリット
性を良くするために結晶化度を上げるとか、耐マモウ性
が良くブツの少ないフィルムを得るためには０ａ−Ｌｉ
−Ｐ巻き取り特写のそりあがりを防止す少ためにヨコテ
ンシライスドのフィルムを得る（特公昭！ｔ−１７号公
報ノとかのごとく、物性のパラメーターはＰＢＩＴとＰ
ＥＮで異なるが、ある目的に対して効果を出る手段につ
いての公知の技術も応用できる。 かくして程々の製造条件を組み合わせることにより、塊
々のフィルム物性を有するフィルムが製造でき、これら
は各種の用途に便用する事ができる。例えばＳ／Ｎ比が
良（、ドロップアウトが少なく、かつ走行性が良好で、
スリード性にすぐれ、磁性層との接着性が良くかつ多数
回走行性、耐マモウ性、耐スクラッチ性にすぐれたオー
ディオ用、ビデオ用磁気配分テープ用フィルムを得るこ
とができる。父上記特性の低寸法安定性、温湿度膨張係
数、温湿度による不可逆変化特性等にもすぐれた７ｃｘ
ツビーデイスク等の磁気記録媒体用ベースフィルムを得
ることができる。又ＰＪ！！Ｎフィルムの耐熱性を利用
して、垂直磁気記録媒体用ベースフィルム、特に垂直配
分フロッピーディスク用フィルム、蒸着型ｆ％ビデオ用
ベースフィルム、Ｎｅｗ’ＶＨ８用ベースフィルム等に
も適用できる。又ＯＲ値、高温工Ｒ値、容量にすぐれ、
かつ走行性、取り扱い性にすぐれたコンデンサー用途、
スロットライナー用等電気絶縁用途、インジウム錫酸化
物（工Ｔｏ）を蒸着した透明導電膜等蒸溜用途、窓貼り
等熱鍔反射用途、装飾糸用等金稿蒸溜用フィルム、写真
・製版用フィルム、各種の包装用フィルム、その他屋外
展張用農業フィルム、マットフィルム、フレΦシブル回
路基板用フィルム、液晶ハネル用フィルム、メンプレイ
ンスイッチ用フィルム、タッチパネル用フィルム、太陽
電池用基板フィルム、偏光フィルム、感熱転写用リボン
フィルム、感熱性投影原図、ＯＨＩ’用フィルム、粘着
テープ、離型紙、等ポリエチレンテレフタレートフィル
ムにて公知である種々の用途に使用することができるが
、特に高密度磁気記録媒体用フィルムとして有用である
。 〔発明の効果〕 かくして溶融粘性の高いＰＩＮＫ、おいて、粗大プツ及
び欠陥の少ないかつ生産性にすぐれた〔実施例〕 実施例及び比較例 常法に従い平均粒径Ｏ１りまμのカオリンｏ、５ｏｖｔ
’ｓと、平均粒＠／、４’μの炭醗カルシウムＯ，ＱＪ
ｗｔ優を含有せしめて極限粘度０．４２なるポリエチレ
ンーー、轟−ナフＩレートホリマーを重合した。かかる
ポリマーを常法に従い乾燥後、コｔｉｃにて弘！グの押
出機で溶融押出して未延伸フィルムを作成した。この時
、実施例においては、一台の押出機を用い、間にろ過精
度４０μｍのフイ、ＴＩ／４１−を用い−１１台の押出
機の後に１５μｍのろ過精度のフィル４−を用いた。−
万比較例においては、押出機は１台として実施例の後段
のフィルターと同じものを用いた・ 実施例及び比較例において吐出量及び−過面積は同一に
て実験した。その結果１日労りの圧力上昇は実施例では
比ＩＲ例に対してｌ／コであつた。 代理人弁理士　　長谷用　　　　− ほかＩ名

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 溶融粘度が５０００ポイズ以上のポリエチレン−２，６
   −ナフタレートを溶融押出するに際し、段階的に目開き
   が小さくなるように少なくとも２種のろ過器を直列に設
   置し、ろ過したのち冷却固化したフィルムを延伸するこ
   とを特徴とするポリエチレン−２，６−ナフタレートフ
   ィルムの製造法。