JPS6119819A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPS6119819A JPS6119819A JP13726484A JP13726484A JPS6119819A JP S6119819 A JPS6119819 A JP S6119819A JP 13726484 A JP13726484 A JP 13726484A JP 13726484 A JP13726484 A JP 13726484A JP S6119819 A JPS6119819 A JP S6119819A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fibers
- pitch
- fiber
- oxidizing agent
- organic
- Prior art date
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- Pending
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- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明はピッチ系炭素繊維の製造方法に関し、この明細
書で述べる技術内容は、紡糸後のピッチ繊維を醗化性溶
液の補助を伴う不融化処理を採用することによりピッチ
繊維から短時間で均質な炭素繊維（黒鉛化処理したもの
まで含めて以下単に炭素繊維という）を製造する方法に
ついての提案である。
書で述べる技術内容は、紡糸後のピッチ繊維を醗化性溶
液の補助を伴う不融化処理を採用することによりピッチ
繊維から短時間で均質な炭素繊維（黒鉛化処理したもの
まで含めて以下単に炭素繊維という）を製造する方法に
ついての提案である。
（従来技術と問題点）
従来、炭素繊維は製造原料繊維（原料繊維）で分けると
、天然繊維、合成繊維、ピッチ繊維が知られている。
、天然繊維、合成繊維、ピッチ繊維が知られている。
このうちピッチ系炭素繊維は、通常、ピッチ調整および
溶融紡糸を経て不融化処理を行い、次いでこれを炭化も
しくはさらに黒鉛化まで進めて炭素繊維とする。このピ
ッチ系炭素繊維は、合成繊維例えばポリアクリロニトリ
ル（ＰｉＮ）、ｆＪ［・生繊維に比較すると、生繊維の
強度が贋しく低いため不融化処理工程での巻戻しなど取
扱いがきわめて困難である。
溶融紡糸を経て不融化処理を行い、次いでこれを炭化も
しくはさらに黒鉛化まで進めて炭素繊維とする。このピ
ッチ系炭素繊維は、合成繊維例えばポリアクリロニトリ
ル（ＰｉＮ）、ｆＪ［・生繊維に比較すると、生繊維の
強度が贋しく低いため不融化処理工程での巻戻しなど取
扱いがきわめて困難である。
また、ピッチ系のもので長繊維を製造するにあっては、
通常生産性を向上させるためにフィラメントを増加して
集束させた後、不融化処理が施される。ところが、集束
された繊維は、酸化性ガスによって不融化処理する場合
、酸化性ガスを集束したストランド内部の繊維にまで完
全にかつ均一に到達させるには長時間が必要となるとい
う問題点がある。この点比較的強度の高いポリアクリロ
ニトリル系炭素繊維製造用生繊維の場合等では〈機械的
操作による分繊によってストランド内部の繊維にまで酸
化性ガスを浸透させることがで′きるが・ピッチ繊維で
はかかる分繊が容易にできず、短時間での均一な不融化
処理は困難であった。
通常生産性を向上させるためにフィラメントを増加して
集束させた後、不融化処理が施される。ところが、集束
された繊維は、酸化性ガスによって不融化処理する場合
、酸化性ガスを集束したストランド内部の繊維にまで完
全にかつ均一に到達させるには長時間が必要となるとい
う問題点がある。この点比較的強度の高いポリアクリロ
ニトリル系炭素繊維製造用生繊維の場合等では〈機械的
操作による分繊によってストランド内部の繊維にまで酸
化性ガスを浸透させることがで′きるが・ピッチ繊維で
はかかる分繊が容易にできず、短時間での均一な不融化
処理は困難であった。
（発明の目的）
本発明の目的は、ピッチ系炭素繊維の不融化性に劣ると
いう欠点を克服す゛ることにあり、とくに集束したピッ
チ繊維については、酸化性溶液を使う化学的操作により
機械的操作を抑えた不融化処理を行って不融化反応を促
進させ、単系数千本単位で構成されるストランド全体と
して均一な不融化処理が短時間で達成されるような技術
を実現することにある。
いう欠点を克服す゛ることにあり、とくに集束したピッ
チ繊維については、酸化性溶液を使う化学的操作により
機械的操作を抑えた不融化処理を行って不融化反応を促
進させ、単系数千本単位で構成されるストランド全体と
して均一な不融化処理が短時間で達成されるような技術
を実現することにある。
（発明の構成）
本発明にかかる炭素繊維製造方法の構成′の特徴は、第
１に、 °溶融紡糸工程を経たピッチ繊維に、有機酸化剤を、１
０重量％以下含有する溶液を塗布し、塗布後のピッチ繊
維を酸化性ガス雰囲気下で加熱することにより不融化さ
せ、その後炭化処理もしくは黒鉛化処理を施すことにあ
り、 そして第２に、 溶融紡糸工程を経たピッチ繊維を、有機酸化剤を１０重
量％以下含有する集束剤溶液を用いて集束させ、集束後
のピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下で加熱することによ
り不融化させ、その後炭化処理もしくは黒鉛化処理を施
すことにある。
１に、 °溶融紡糸工程を経たピッチ繊維に、有機酸化剤を、１
０重量％以下含有する溶液を塗布し、塗布後のピッチ繊
維を酸化性ガス雰囲気下で加熱することにより不融化さ
せ、その後炭化処理もしくは黒鉛化処理を施すことにあ
り、 そして第２に、 溶融紡糸工程を経たピッチ繊維を、有機酸化剤を１０重
量％以下含有する集束剤溶液を用いて集束させ、集束後
のピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下で加熱することによ
り不融化させ、その後炭化処理もしくは黒鉛化処理を施
すことにある。
なお、本発明は不融化処理を除き、例えばピッチ調整、
溶融紡糸、炭化もしくは黒鉛化の処理は、はぼ常法に従
って操作される。従って、本発明に関する以下の説明は
炭素繊維製造工程のうち不戦化処理についてのみ説明す
る。
溶融紡糸、炭化もしくは黒鉛化の処理は、はぼ常法に従
って操作される。従って、本発明に関する以下の説明は
炭素繊維製造工程のうち不戦化処理についてのみ説明す
る。
上述したように本発明は、ピッチ繊維に少量の有機酸化
剤、例えば水溶液を塗布する例だと、水溶性の酸化剤と
して、トリニトロフェノール、ジニトロフェノール、ニ
トν、フェノール、トリニド田ベンゼンスルホン酸、ジ
ニトロベンゼンスルホン酸、ニトロベンゼンスルホン酸
あるいはナフトキノンスルホン酸噂を含有する水溶液を
紡糸後のピッチ繊維に塗布し、次いでこの塗布後のピッ
チ繊維を酸化性ガス雰囲気；空気流通下で加熱処理し、
ピッチ繊維内に酸素原子を浸透導入することにより不融
化処理を行うのである。
剤、例えば水溶液を塗布する例だと、水溶性の酸化剤と
して、トリニトロフェノール、ジニトロフェノール、ニ
トν、フェノール、トリニド田ベンゼンスルホン酸、ジ
ニトロベンゼンスルホン酸、ニトロベンゼンスルホン酸
あるいはナフトキノンスルホン酸噂を含有する水溶液を
紡糸後のピッチ繊維に塗布し、次いでこの塗布後のピッ
チ繊維を酸化性ガス雰囲気；空気流通下で加熱処理し、
ピッチ繊維内に酸素原子を浸透導入することにより不融
化処理を行うのである。
本発明においては、炭化に先立ちピッチ繊維の安定化を
図るために、ピッチ繊維中に酸化剤を導入する方法とし
て、有機酸化剤水溶液を直接塗布つては集束剤溶液に有
機酸化剤を添加する方法を採用する。
図るために、ピッチ繊維中に酸化剤を導入する方法とし
て、有機酸化剤水溶液を直接塗布つては集束剤溶液に有
機酸化剤を添加する方法を採用する。
かかる有機酸化剤は、水溶性の方が好ましい。
その理由は、溶媒となる水が不融化処理の際にその温度
で容易に蒸発し、酸化性ガスをストランド内部の繊維ま
で浸透させるのに効果を示すからである。なお、油溶性
有機酸化剤であっても、ピッチ繊維を変質させない溶媒
で不融化温度で揮発する溶媒例えばエタノール等を用い
れば使用可能である。
で容易に蒸発し、酸化性ガスをストランド内部の繊維ま
で浸透させるのに効果を示すからである。なお、油溶性
有機酸化剤であっても、ピッチ繊維を変質させない溶媒
で不融化温度で揮発する溶媒例えばエタノール等を用い
れば使用可能である。
有機酸化剤としては、比較的ゆるやかな条件で酸化開始
となる水素引き抜き反応を起こしやすいものとして、ニ
ドｐ基を有する有機酸化剤が不融化促進に特に効果があ
ることを見出した。なかでも水溶性の有機酸化剤の場合
、トリニトロフェノールの不融化促進効果が著しくみと
められた。このような有機酸化剤の効果は、水素のぢ１
き抜きによる酸化反応の開始剤としての働きだけＳなく
、次に示す化学式によるような触媒効果も相乗的に作用
して少量の酸化剤でも大きな効果が期待される。
となる水素引き抜き反応を起こしやすいものとして、ニ
ドｐ基を有する有機酸化剤が不融化促進に特に効果があ
ることを見出した。なかでも水溶性の有機酸化剤の場合
、トリニトロフェノールの不融化促進効果が著しくみと
められた。このような有機酸化剤の効果は、水素のぢ１
き抜きによる酸化反応の開始剤としての働きだけＳなく
、次に示す化学式によるような触媒効果も相乗的に作用
して少量の酸化剤でも大きな効果が期待される。
なお、不融化促進に効果のあるニトロ化芳香族炭化水素
誘導体としては、トリニトロフェノール、ジニトロフェ
ノール、ニトロフェノールＳトリニトロベンゼンスルホ
ン酸、ジニトロベンゼンスルホン酸、ニトロベンゼンス
ルホン酸、ニトロフェニル酢酸等がある。
誘導体としては、トリニトロフェノール、ジニトロフェ
ノール、ニトロフェノールＳトリニトロベンゼンスルホ
ン酸、ジニトロベンゼンスルホン酸、ニトロベンゼンス
ルホン酸、ニトロフェニル酢酸等がある。
上述の有機酸化剤の濃度は０．１重量％以下ではほとん
ど効果がない。逆に、１０重量％以上の濃度ではピッチ
繊維表面だけが急激に酸化され反応が暴走し、繊維表面
が劣化する。従って有機醸化剤の濃度は０．１重量％〜
１０重量％が好ましい範囲である。
ど効果がない。逆に、１０重量％以上の濃度ではピッチ
繊維表面だけが急激に酸化され反応が暴走し、繊維表面
が劣化する。従って有機醸化剤の濃度は０．１重量％〜
１０重量％が好ましい範囲である。
無機酸化剤も不融化時間の短縮に効果があるがζ炭化過
程までアルカリ金属、アルカリ土類金属、あるいは重金
属として残存しやすく、まり醸化反応による発熱により
反応が暴走しやすく、反応の制御が困難である。
程までアルカリ金属、アルカリ土類金属、あるいは重金
属として残存しやすく、まり醸化反応による発熱により
反応が暴走しやすく、反応の制御が困難である。
要するに本発明の酸化剤含有の溶液を用いる不融化処理
によれば、汎用炭素繊維用ピッチ繊維、高性能炭素繊維
用ピッチ繊維の区別なく不融化時間が短縮できる。
によれば、汎用炭素繊維用ピッチ繊維、高性能炭素繊維
用ピッチ繊維の区別なく不融化時間が短縮できる。
（実施例）
実施例１
８０００フイラメントの高性能炭素繊維用ピッチ繊Ｈに
、ｏ、ｓ重量％のトリニトロフェノール水溶液を８０重
量％塗布し、次いで塗布後の集束させたピッチ繊維を８
０ ／／ｍｉｎの空気流通下において２００℃から８５
０℃へ２時間で昇温し、その温度に０．５時間保持して
不融化させた。さらに２０ ／／ｍｉｎのアルゴン流通
下の１０００℃雰囲気中に１時間保持して炭化させた。
、ｏ、ｓ重量％のトリニトロフェノール水溶液を８０重
量％塗布し、次いで塗布後の集束させたピッチ繊維を８
０ ／／ｍｉｎの空気流通下において２００℃から８５
０℃へ２時間で昇温し、その温度に０．５時間保持して
不融化させた。さらに２０ ／／ｍｉｎのアルゴン流通
下の１０００℃雰囲気中に１時間保持して炭化させた。
焼成された炭素繊維の繊維径は１２〜１４μｍ１引張り
強度は１６０．６ ｋｇ７ｍｌ 、引張り弾性率は１０
．７ ｔ／−で、あった。
強度は１６０．６ ｋｇ７ｍｌ 、引張り弾性率は１０
．７ ｔ／−で、あった。
比較例１
実施例１で用いたのと同じピッチ繊維に単に水を８０重
景％塗布し、次いで集束したそのピッチ繊維を３０７７
ｍ１ｎの空気流通下において２００°Ｃから８５０°Ｃ
へ２時間で昇温し、その温度に０．５時間保持して不融
化させた。さらに、２０ｔ ／ ｍ’ｉｎのアルゴン流
通化の１０００”Ｃ雰囲気中に１時間保持して炭化させ
た。焼成された炭素繊維は繊維同士で融着し、繊維特性
についての測定ができなかった。
景％塗布し、次いで集束したそのピッチ繊維を３０７７
ｍ１ｎの空気流通下において２００°Ｃから８５０°Ｃ
へ２時間で昇温し、その温度に０．５時間保持して不融
化させた。さらに、２０ｔ ／ ｍ’ｉｎのアルゴン流
通化の１０００”Ｃ雰囲気中に１時間保持して炭化させ
た。焼成された炭素繊維は繊維同士で融着し、繊維特性
についての測定ができなかった。
実施例２
８０００フイラメントの汎用炭素繊維用ピッチ繊維に、
ｏ、ａ重量％のジニトはベンゼンスルホン酸水溶液を８
０重ｊｉ％塗布し、次いで塗布後の該集束させたピッチ
繊維を８０ノ／ｍｉｎの空気流通化において、１５０℃
から８２Ｏ”Ｃへ２時間で昇温し、２時間保持して不融
化させた。さらに２゜１ ／ ｍｉｎのアルゴン流通下
の１０００℃の雰囲気中に１時間保持して炭化させた。
ｏ、ａ重量％のジニトはベンゼンスルホン酸水溶液を８
０重ｊｉ％塗布し、次いで塗布後の該集束させたピッチ
繊維を８０ノ／ｍｉｎの空気流通化において、１５０℃
から８２Ｏ”Ｃへ２時間で昇温し、２時間保持して不融
化させた。さらに２゜１ ／ ｍｉｎのアルゴン流通下
の１０００℃の雰囲気中に１時間保持して炭化させた。
焼成された炭素繊維の繊維径は１１〜１８７ｍ ％引張
り強度は８１．９ ｋｇ、／Ｊ、引張り弾性率は４．８
ｔ／■２であった。
り強度は８１．９ ｋｇ、／Ｊ、引張り弾性率は４．８
ｔ／■２であった。
！
実施例２で用いたのと同じピッチ繊維に水だけを８０重
量％塗布し、次いで集束させたピッチ繊維を８６ ノ、
（ｍｉｎの空気流通下において１５０°Ｃ〜８２０℃へ
２時間で昇温し、その温度に２時間保持して不融化させ
た。さらにｌ！ Ｏｊ／ｍｉｎのアルゴン流通下の１０
００℃の雰囲気下に１時間保。
量％塗布し、次いで集束させたピッチ繊維を８６ ノ、
（ｍｉｎの空気流通下において１５０°Ｃ〜８２０℃へ
２時間で昇温し、その温度に２時間保持して不融化させ
た。さらにｌ！ Ｏｊ／ｍｉｎのアルゴン流通下の１０
００℃の雰囲気下に１時間保。
持して炭化させた。焼成された炭素繊維について観察し
たところ繊維同士で融着しており繊維特性）測定ができ
なかった。
たところ繊維同士で融着しており繊維特性）測定ができ
なかった。
（発明の効果）
以上説、明したように本発明によれば、酸化性溶液を使
って不融化処理を行うので反応の促進が果され、短時間
で均質な炭素繊維の製造が可能になった〇
って不融化処理を行うので反応の促進が果され、短時間
で均質な炭素繊維の製造が可能になった〇
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、溶融紡糸工程を経たピッチ繊維に、有機酸化剤を１
０重量％以下含有する溶液を塗布し塗布後のピッチ繊維
を酸化性ガス雰囲気下で加熱することにより不融化させ
、その後炭化処理もしくは黒鉛化処理を施すことを特徴
とする炭素繊維の製造方法。 ２、上記塗布溶液中にニトロ化芳香族炭化水素化合物お
よびその誘導体からなる有機酸化剤を含有させることを
特徴とする特許請求の範囲１記載の製造方法。 ３、溶融紡糸工程を経たピッチ繊維を、有機酸化剤を１
０重量％以下含有する集束剤溶液を用いて集束させ、集
束後のピッチ繊維を酸化性ガス雰囲気下で加熱すること
により不融化させ、その後炭化処理もしくは黒鉛化処理
を施すことを特徴とする炭素繊維の製造方法。 ４、上記集束剤溶液中にニトロ化芳香族炭化水素化合物
およびその誘導体からなる有機酸化剤を含有させること
を特徴とする特許請求の範囲３記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13726484A JPS6119819A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13726484A JPS6119819A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6119819A true JPS6119819A (ja) | 1986-01-28 |
Family
ID=15194601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13726484A Pending JPS6119819A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6119819A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6282974B1 (en) | 1996-03-12 | 2001-09-04 | Fujikiko Kabushiki Kaisha | Operating apparatus for automatic transmission |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5766132A (en) * | 1980-10-09 | 1982-04-22 | Toray Industries | Anti-pilling bulky spun yarn |
| JPS5771420A (en) * | 1980-10-21 | 1982-05-04 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Production of preoxidized fiber and carbon fiber |
| JPS57137264A (en) * | 1981-02-19 | 1982-08-24 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Folding device for belt-shaped member |
-
1984
- 1984-07-04 JP JP13726484A patent/JPS6119819A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5766132A (en) * | 1980-10-09 | 1982-04-22 | Toray Industries | Anti-pilling bulky spun yarn |
| JPS5771420A (en) * | 1980-10-21 | 1982-05-04 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Production of preoxidized fiber and carbon fiber |
| JPS57137264A (en) * | 1981-02-19 | 1982-08-24 | Idemitsu Kosan Co Ltd | Folding device for belt-shaped member |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6282974B1 (en) | 1996-03-12 | 2001-09-04 | Fujikiko Kabushiki Kaisha | Operating apparatus for automatic transmission |
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