JPS61191529A - 多孔質ガラス母材の透明ガラス化方法 - Google Patents

多孔質ガラス母材の透明ガラス化方法

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JPS61191529A
JPS61191529A JP2772085A JP2772085A JPS61191529A JP S61191529 A JPS61191529 A JP S61191529A JP 2772085 A JP2772085 A JP 2772085A JP 2772085 A JP2772085 A JP 2772085A JP S61191529 A JPS61191529 A JP S61191529A
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JP
Japan
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base material
transparent
porous glass
heating furnace
boundary
Prior art date
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Pending
Application number
JP2772085A
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English (en)
Inventor
Kunio Ogura
邦男 小倉
Katsumi Orimo
折茂 勝巳
Akira Iino
顕 飯野
Makoto Furuguchi
古口 誠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPS61191529A publication Critical patent/JPS61191529A/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 T産業上の利用分野1 本発明の光フアイバ用、イメージガイド用、ライトガイ
ド用、ロッドレンズ用などの多孔質ガラスを透明ガラス
化する方法に関する。
r従来の技術」 光フアイバ用、イメージガイド用、ライトガイド用、ロ
ッドレンズ用などの母材を作製する手段としてVAD法
が知られている。
周知の通り、上記VAD法では気相のガラス原料を化学
反応させ、その反応により生成したガラス微粒子を堆積
させて棒状の多孔質ガラス母材をつくり、その後、多孔
質ガラス母材を高温の熱処理により透明ガラス化してい
る。
従来、多孔質ガラス母材の透明ガラス化に際して、該母
材を高温の加熱炉内へ一定速度で挿入する方法がとられ
ている。
つまり、第5図のごとく多孔質ガラス母材lをその先端
から加熱炉2内へ定速挿入し、該母材の先端(下端)か
らその基端(上端)にわたる透明ガラス化を行なってい
るが、この際、多孔質ガラス母材1の透明ガラス化され
た部分(透明ガラス化部) laは体積収縮して軸方向
および径方向の寸法が小さくなる。
第5図において、多孔質ガラス母材lが挿入速度Vms
八rにて加熱炉2内へ定速挿入され、1時間が経過した
とき、多孔質ガラス母材lの先端は見かけ上VXTによ
り加熱炉2内のP点に達しているが、実際上は前記透明
ガラス化部1aが軸方向(ヒ方)に収縮するため、母材
先端はP点に達していない。
したがって、多孔質ガラス母材lの先端部は設定速度よ
りも遅い速度で加熱炉2内の高温部2aを通過し、多孔
質ガラス母材1の先端部を除く他の部分はその設定速度
にて高温部2aを通過する。
r発明が解決しようとする問題点j 一般に、ガラス微粒子堆積物の焼結条件はその処理温度
、処理時間により設定され、これらの条件が適切に保持
されることにより、全体にわたる特性の均一なガラス焼
結体が得られるが、上述した従来法のように、多孔質ガ
ラス母材を加熱炉内へ定速挿入して該多孔質ガラス母材
を透明ガラス化する方法では、母材軸方向の収縮により
母材先端部とその他部とで熱履歴が大きく相違してしま
い、ゆえに長手方向に特性の均一な透明ガラス母材を得
ることが困難になっている。
本発明は上記の問題点に鑑み、透明ガラス化時における
母材長手方向の収縮に起因した熱履歴のバラツキを解消
し、長手方向に特性の均一な透明ガラス母材が得られる
方法を提供しようとするものである。
「問題点を解決するための手段」 本発明は、ガラス微粒子の堆積物からなる棒状の多孔質
ガラス母材を高温の加熱炉内へ挿入しながら加熱するこ
とにより、該多孔質ガラス母材をその先端から基端にわ
たって透明ガラス化する方法において、上記多孔質ガラ
ス母材を加熱炉内へ挿入した後、該多孔質ガラス母材先
端側の透明ガラス化部とその透明ガラス化部に後続する
未透明ガラス化部との境界部を検出手段により検出し、
母材移動とともに変位する該境界部が加熱炉内の所定位
置&保持するよう、上記検出結果に基づいて加熱炉内へ
の母材挿入速度を制御することを特徴としている。
「作用1 本発明方法において、多孔質ガラス母材を加熱炉内に挿
入して当該母材の先端から基端にわたる透明ガラス化を
行なうとき、はじめ多孔質ガラス母材はその先端が透明
ガラス化され、以下、先端の透明ガラス化部に後続する
未透明ガラス化部が引きつづいて透明ガラス化され、そ
の透明ガラス化が母材の基端にまでおよぶ。
かかる透明ガラス化時、上記母材には透明ガラス化部と
未透明ガラス化部との境界部が必然的に生じるが、この
境界部は透明ガラス部が母材長手方向へ成長するにした
がい、換言すれば加熱炉内への母材挿入度が大きくなる
にしたがい母材先端側から母材基端側へと変位する。
本発明方法では、レーザ光を利用した光学的な検出手段
、またはITVカメラを利用したモニタ式検出手段等に
より上記境界部を検出し、その境界部が加熱炉内の所定
位置(最適透明ガラス化温度部)を保持するよう、すな
わち多孔質ガラス母材の未透明ガラス化部先端が加熱炉
内の最適透明ガラス化温度部に到来するよう、上記検出
結果に基づいて加熱炉内への母材挿入速度を制御する。
したがって、本発明方法における多孔質ガラス母材は、
透明ガラス化の進行にともなって変位する上記境界部が
常に加熱炉内の所定位置を保持するように移動し、その
母材各部が同一速度で加熱炉内の最適透明ガラス化温度
部を通過するようになる。
その結果、多孔質ガラス母材はその全体にわたりほぼ同
一の加熱条件で均一加熱され、先端から基端までの特性
が均一化された透明ガラス母材が得られる。
「実 施 例J 以下本発明方法の具体的実施例につき1図面を参照して
説明する。
第1図において、10は既知の加熱炉(カーボン抵抗炉
などの電気炉)であり、この加熱炉lOは炉心管11と
その炉心管外周のリング状ヒータ12とを備え、炉心管
11にはその下部に雰囲気ガスの導入口13が、そのと
部に排気口14がそれぞれ設けられている。
15は上記加熱炉10の上位に配置された既知の送り機
構であり、この送り機構15は光学系の各種多孔質ガラ
ス母材を保持するための回転式チャックIBと、そのチ
ャック16を上下方向に移動させるための駆動部17と
、その駆動部17に設けられた速度制御部18とを備え
ている。
13はレーザ光源を有する投光器、20は投光器18か
らのレーザ光を受光する検出器であり、これら投光器1
8、検出器20は一対で所定の測定手段を構成している
上記投光器19、検出器2Gは、加熱炉10内における
母材の所定部を測定すべく、加熱炉lOの外部両側に配
置され、検出器20が前記駆動部17の速度制御部18
と相互に接続されているが、加熱炉10の外部両側に配
置されたこれら投光器!8、検出器20は、第1図右側
の炉内温度分布図を参照して明らかなように、加熱炉1
0の最適透明ガラス化温度部に対応して位置決めされて
いる。
なお、前記ヒータ12には、投光器19から受光器20
にわたるレーザ光を透過させるため、その所定箇所にス
リット等による開口部(図示せず)が設けられている。
一方、炉心管11は石英ガラス等の透明体で構成されて
いるので、レーザ光を透過させることができる。
第1図において、 21はWAD法等を介して作製され
た光学系の多孔質ガラス母材であり、該母材21はその
上端に種棒と称する石英系のガラス棒22を有している
この母材21の具体的−例として石英系の光フアイバ用
多孔質ガラス母材をあげることができる。
上述した第1図において本発明方法を実施するとき、は
じめ多孔質ガラス母材21のガラス棒22を所定の上昇
位置にあるチャック1Bに装着し、加熱炉10ではヘリ
ウムと塩素系ガスとの混合ガスを雰囲気ガスとしてこれ
を導入口13から炉心管11内へ供給し、その炉心管l
l内をヒータ12により加熱する。
つぎにチャフッ1B回転させ、そのチャックIBを駆動
部17にて降下させることにより、多孔質ガラス母材2
1をその先端(下端)から上記加熱炉10の炉心管11
内へ挿入する。
こうして多孔質ガラス母材21が炉心管ll内へ挿入さ
れ、その母材先端が前述した最適透明ガラス化温度部へ
到来したとき、該母材先端からの透明ガラス化がはじま
り、以下、多孔質ガラス母材21が炉心管ll内へ挿入
されるにしたがい、母材先端側の透明ガラス下部21a
が増し、これと相対的に多孔質ガラス母材21の未透明
ガラス化部21bが減る。
多孔質ガラス母材21が上記のごとく透明ガラス化され
ていくとき、該母材21には必然的に透明ガラス下部2
1aと未透明ガラス化部21bとの境界部21cが生じ
る。
一方、前述した最適透明ガラス化温度部に対応して位置
決めされている投光器18、検出器20は。
多孔質ガラス母材21の上記境界部21cを常時検出し
ているのであり、例えば境界部21cが最適透明ガラス
化温度部よりも上位にあるとき、該境界部21cを最適
透明ガラス化温度部と一致させるべき増速信号が検出器
20から駆動部17の速度制御部18へ入力され、これ
により駆動部17の母材挿入速度が増速されて境界部2
1cが最適透明ガラス化温度部と一致するようになる。
逆に境界部21cが最適透明ガラス化温度部よりも下位
にあるとき、該境界部21cを最適透明ガラス化温度部
と一致させるべき減速信号が検出器20から駆動部17
の速度制御部18へ入力され、これにより駆動部17の
母材挿入速度を減速されて境界部21cが最適透明ガラ
ス化温度部と一致するようになる。
このように、多孔質ガラス母材21はその先端から基端
にわたる透明ガラス化を終えるまで、透明ガラス化部2
1aと未透明ガラス化部21bとの境界部21cが加熱
炉lOの最適透明ガラス化温度部と常に一致する状態で
透明ガラス化される。
したがって多孔質ガラス母材21は、これの一部が軸方
向に収縮するか否かにかかわらず、その先端から基端に
わたる熱履歴がほぼ均等となり、かくて径方向だけでな
く長手方向の特性も均一な透明ガラス母材が得られる。
なお、前記境界部21cの検出手段としては、■TVカ
メラを用いたモニタ手段も有効である。
つぎに本発明に関する各種実験について説明する。
以下に述べる実験例1〜3で使用した多孔質ガラス母材
はいずれもvAD法によるものであり、その母材作製に
際しては、コア用の反応バーナに四塩化ケイ素と四塩化
ゲルマニウムを、クラッド用の反応バーナには四塩化ケ
イ素をそれぞれ供給し、これらバーナを介した火炎加水
分解反応により生成したガラス微粒子を棒状に堆積形成
した。
これにより得られた各多孔質ガラス母材は、長さ500
m■のシングルモード型であり、酸化ゲルマニウムを含
むコア部のΔは0.3にである。
上記多孔質ガラス母材を用い、これを第1図の加熱炉(
カーボン抵抗炉)で透明ガラス化するとき、前処理とし
て炉心管内にヘリウム50Jl/sinと塩素ガス0.
5 fL7minと酸素2!L/s+inとを供給し、
ヒータ温度を1200℃として各多孔質ガラス母材を脱
水処理した。
つぎに脱水処理後の各多孔質ガラス母材を前記加熱炉内
で透明ガラス化するとき、実験例1〜3の処理条件を下
記のように設定した。
実験例1 炉心管内へのヘリウム供給量: 5041/5hin、
炉心管内への母材挿入速度:200龍八rにて一定。
実験例2 炉心管内へのヘリウム供給量: 50M/win、炉心
管内への母材挿入は前記境界部が加熱炉の1450℃の
温度位置を保持するように制御。
実験例3 炉心管内へのヘリウム供給量: 50fL1min、炉
心管内への母材挿入は前記境界部が加熱炉の1550℃
の温度位置を保持するように制御。
なお、実験例2.3ではモニタ手段で前記境界部を検出
し、その検出結果に基づいて母材挿入を制御した。
上記実験例1〜3により得られた各透明ガラス母材を加
熱延伸により−たん減径し、その後の母材外周に石英管
をジャケットし、これを紡糸して外径(頚径)  12
5ILmの光ファイバを得た。
こうして得られた各光ファイバ(透明ガラス母材110
0kに相当)中から、それぞれ三箇所をサンプリングし
、それぞれの光ファイバにつき、長手方向の特性の変動
を測定した。
その結果を第2図〜第4図に示す。
第2図はΔの変動をNFPにより測定した結果であり、
母材挿入速度を一定に保持した実験例1すなわち従来法
では、光ファイバの長手方向にわたるΔが0.23z〜
0.381と大きく変化するのに対し、本発明方法に該
当する実験例2,3では、Δの変動範囲が0.03%と
小さい。
第3図は波長1.301L鵬における光ファイバの伝送
損失を示したものである。
同図で明らかなごとく、実験例2.3の伝送損失が長手
方向にほぼ均一であるのに対し、実験例1では長手方向
にわたる伝送損失が不均一となっている。
第4図は長期信頼性を評価すべく、上述した各光ファイ
バを200℃とした水素ガス雰囲気中に4時間入れ、こ
れら光ファイバの1.401Lmにおける伝送特性につ
き、そのロス増と長手方向の変動とを調べた結果である
$4図の結果でも実験例2.3が実験例1よりも優れて
いることが理解できる。
なお、実験例2,3の特性レベルが相違しているのは、
加熱炉内において最適透明ガラス化温度部を設定すると
きの温度位置が相違することによるものであり、実験例
3の温度位置(155G”0 )が実験例2の温度位2
t (1450℃)よりも望ましいことを示している。
j発明の効果」 以上説明した通り、未発明方法によるときは。
多孔質ガラス母材を高温の加熱炉内へ挿入しながらその
母材先端から母材基端にわたる透明ガラス化を行なうと
き、母材先端側の透明ガラス化部とその透明ガラス化部
に後続する未透明ガラス化部との境界部を検出手段によ
り検出し、その境界部が加熱炉内の所定位置を保持する
よう、上記検出結果に基づいて加熱炉内への母材挿入速
度を制御するから、母材全長にわたる熱履歴が均等とな
り、長手方向にわたる特性の均一な透明ガラス母材が得
られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法の1実施例を、これに用いる加熱炉
およびその炉内温度分布とともに略示した説明図、第2
図〜第4図は本発明方法における各種実験例の測定結果
を示した説明図、第5図は従来例を略示した説明図であ
る。 1011・・・加熱炉 11・拳・6加熱炉の炉心管 12・・・6加熱炉のヒータ 15・Φ−Φ送り機構 16・−・・チャック 17・・・・駆動部 18・・・書速度制御部 19・・・・投光器 20・・・・受光器 21・・・・多孔質ガラス母材 21a ・・・透明ガラス化部 21b−・・未透明ガラス化部 21c ・・・境界部 代理人 弁理士  斎 藤 義 離 溶11!! 第5図 第2WJ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ガラス微粒子の堆積物からなる棒状の多孔質ガラス母材
    を高温の加熱炉内へ挿入しながら加熱することにより、
    該多孔質ガラス母材をその先端から基端にわたって透明
    ガラス化する方法において、上記多孔質ガラス母材を加
    熱炉内へ挿入した後、該多孔質ガラス母材先端側の透明
    ガラス化部とその透明ガラス化部に後続する未透明ガラ
    ス化部との境界部を検出手段により検出し、母材移動と
    ともに変位する該境界部が加熱炉内の所定位置を保持す
    るよう、上記検出結果に基づいて加熱炉内への母材挿入
    速度を制御することを特徴とする多孔質ガラス母材の透
    明ガラス化方法。
JP2772085A 1985-02-15 1985-02-15 多孔質ガラス母材の透明ガラス化方法 Pending JPS61191529A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1561731A3 (en) * 1999-03-10 2006-04-26 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for sintering a porous glass preform
JP2007255645A (ja) * 2006-03-24 2007-10-04 Jtekt Corp 自在継手

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1561731A3 (en) * 1999-03-10 2006-04-26 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for sintering a porous glass preform
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