JPS61182652A - 光磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

光磁気記録媒体の製造方法

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JPS61182652A
JPS61182652A JP2293585A JP2293585A JPS61182652A JP S61182652 A JPS61182652 A JP S61182652A JP 2293585 A JP2293585 A JP 2293585A JP 2293585 A JP2293585 A JP 2293585A JP S61182652 A JPS61182652 A JP S61182652A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 この発明は、希土類−遷移金属非晶質フェリ磁性合金1
111を記録層に用いた光磁気記録媒体の製造方法に関
し、特にその記録・消去の繰り返し回数を高めた光磁気
記録媒体の製造方法に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
記録層に希土類−性金属非晶質フエリ磁性合金薄膜(以
下、RE−7M膜という)を用いた光磁気記録媒体は、
書き換え可能な光記録媒体の中で最も実用に適したもの
として注目されている。
トコロチ堆積したままの状態(as −deposit
ion)の非晶質物質には、熱処理を施すとより安定な
非晶質構造に移行する。若しくは結晶化するといった、
特有の熱的不安定性がある。実際、RE−7M膜につい
ても熱処理によって磁気特性等の性状が変化することが
、文献■ T、 1(atayaIIla 、 K。
Haseaawa 、 K、 Kawanishi、 
T、 Tsushin+a  :J、 、Appl 、
 Phys、坦(1978) 1759、文献■ 片山
利−1長谷川光洋、牛窪 孝、対馬立部:電総研粟報4
2 (1978) 559.H,Hofmann 、 
R,Winkler: J、 Maa、 &Mao、 
Mater、13(1979) 、89、文献■ M、
 Kajiura、 Y、 Togami 、 K。
Kobayasht : J pn、 J 、 App
l、Phys、20 (1981) 。
L389、文献■S、 Yoshino、 H,Tak
aji 、 S。
Tsunashima 、 tVl、 Masuda 
、  S、 Llchiyama  :J on、 J
 、 Appl、Phys、23 (1984) 18
8等に報告されている。
光磁気記録媒体においては、光ビームの照射により記録
層を加熱することが記録・消去動作の基本となっている
ため、RE−7M膜のこうした熱的不安定性は記録・消
去の可逆可能回数に関連してくる。すなわち、記録媒体
の同一個所について記録・消去を繰り返してゆくと、そ
の個所は熱処理をしたと同様の変化をきたし、保磁力H
C等の磁気特性が変化してくる。保磁力HCが変化する
と、安定に存在するバブル磁区、すなわち書き込まれた
記録単位(ビット)の大きさや形状の変化、及びレーザ
ビームと外部磁場印加による書き込み特性の変化が起こ
る。従って、これらは同一条件で記録・再生を多数回繰
り返していった場合に、再生信号のS/N (以下、キ
ャリア・ノイズ比でC/Nと記す)が低下するという問
題点を生じる。
実際、発明者らがアズデポ躾による記録媒体で、記録・
消去を繰り返し行ない、逐次再生信号を読み取ってみた
ところ、記録・消去繰り返し回数の増加に伴って再生信
号のC/Nの低下が見られた。
この現象は、熱による記録層自身の磁気特性の変化に起
因するものである。
このようにRE−7M膜は、光磁気記録媒体の記録層と
して有望視されながらも、記録・消去の繰り返し回数が
多数回に及ぶと熱によって磁気特性が変化するという問
題があり、その対策が望まれていた。
〔発明の目的〕
この発明は、上記の問題点を克服するためになされたも
のであり、多数回の記録・消去の繰り返しに対しても磁
気特性が安定に保持されるRE−TMIを記録層とする
光磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする
〔発明の概要〕
本発明による光磁気記録媒体の製造方法は、RE−TM
IlIからなる記録層を成膜後、結晶化温度未満の温度
で熱処理することにより、磁気特性が安定な状態に移行
させることを特徴とする。
すなわち、発明者らはRE−7M膜について熱処理とそ
の繰り返しによる磁気特性の変化を詳細に調べ、記録・
消去時に光ビームの照射による加熱によって記録層が達
すると思われる温度で熱処理をすると、保磁力の低下等
の磁気特性が変化すること、及び−回熱処理をすれば、
その後の熱処理の繰り返しに対して保磁力や磁化の大き
さ、カー回転角等の磁気特性の変化が無くなることを見
いだした。
本発明はこのような知見に基き、従来のようにRE−T
MIIを成膜したままの状態で記録層とするのではなく
、成膜後に一旦熱処理を施して上記したような特性とす
ることによって、磁気特性の熱的安定性を飛躍的に高め
るものである。
本発明において、この熱処理の温度をRE−丁Mllの
結晶化温度未満とするのは、結晶化温度以上とすると光
磁気記録媒体としての基本的な特性が損われるためであ
る。また、この熱処理温度の最適値は記録層の材質、特
に記録時に記録層を構成するRE−TMIIをどの程度
の温度まで加熱するかによって異なる。例えばRE −
TMIIが記録層をキューリー点近傍まで加熱する、い
わゆるキューリー点記録方式の材料である場合には、熱
処理温度をキューリー点以上とする。さらに、RE−T
MIIが記録層をその補償温度まで加熱する補償温度記
録方式の材料である場合には、熱処理温度を記録層の保
磁力が500 [Oe]以下に低下する温度以上とする
〔発明の効果〕
本発明によれば、光磁気記録媒体の記録層の磁気特性を
熱的に安定な状態にすることができるので、記録・消去
の繰り返しによる再生信号のC/Nの低下が抑制され、
記録・消去繰り返し可能回数が増大するという効果が得
られる。
〔発明の実施例〕
第1図に本発明の一実施例に係る光磁気記録媒体の製造
工程を示す。まず、第1図(a)に示すように基板1、
例えばガラス基板あるいは熱酸化膜付きの81基板の上
に記録層2として1000人程度0厚さのRE−7M膜
(希土類−遷移金属非晶質フェリ磁性合金1i111)
をスパッタリングにより成膜する。次に、第1図(b)
に示すように記録層2の上に酸化防止のための保護層3
として、例えば厚さ1000人の5iiN4膜を同様に
スパッタリングにより形成する。そして、第1図(C)
に示すように、例えばMrlt導ヒータ4を用いて全体
を加熱し、記録!!2を熱処理する。
このようにして製造された光磁気記録媒体について、種
々の温度2時間、および繰り返し回数の熱処理を行ない
、熱処理前後の特性変化を磁気特性についてVSMで、
また光磁気特性についてカー効果でそれぞれ調べた。熱
処理は上記のように無誘導ヒータ上にサンプルをセット
し、1O−6T orr以下の高真空中で行なった。
以下では、RE−TMpAとしてTbCo膜を形成した
サンプルについて実験した結果について詳細に述べる。
第2図は種々の温度で1時間熱処理した場合の、熱処理
しない成膜したままの膜に対する保磁力Hc、カー回転
角θにおよびM10工/M10.の変化の一例を示した
ものである。ここで、Mlomは膜面に対して垂直な方
向の、外部から10[kOelの磁場を印加した場合の
磁化、またM 10.は膜の面内方向の、外部から10
[kOelの磁場を印加した場合の磁化であり、MIO
上/M101は膜の垂直磁気異方性の目安となる量であ
る。
この図に示したように、熱処理をするとθにや垂直方向
の磁化は変化しないが、Hcが低下して面内方向の磁化
が増加する。
第3図は300℃で1時間の熱処理を繰り返し行なった
場合の、熱処理しない成膜したままの躾に対するHe、
θにの変化の一例を示したものである。この図かられか
るように、1回熱処理をすれば、それ以上繰り返し熱処
理してもHcは変化しないことが明らかである。
第4図は熱処理時間を変化させた場合の、熱処理しない
成膜したままの膜に対するHc、θにの変化の一例を示
したものである。この図かられかるように、Hc、θに
の変化量は熱処理時間に依存せず、15分の熱処理をす
ればそれ以降は熱的に安定であることが明らかである。
これら熱処理による特性変化が何に起因するかを調べる
ために、発明者らはオージェ電子分光法により熱処理前
後の膜厚方向の組成分布を調べた。
第6図はその結果の一例を示したもので、横軸にスパッ
タリング時間を、縦軸にオージェビーク強度をとってい
る。第5図で(a)が熱処理しない膜の膜厚方向組成分
布、(b)が300℃の、1時間の熱処理をした膜の膜
厚方向組成分布を示している。試料は第1図に示す構造
で、基板1は熱酸化膜付Si基板を用いた。この第5図
から明らかなように、熱処理前後で膜自身の組成に有意
差は見られない。従って、熱処理による特性変化は記録
層としてのRE−7M膜と、基板あるいは保護層との反
応や、RE−7M膜の酸化等によるものではないことが
明らかである。
この他に、発明者らは成膜したままの状態のRE−TM
MIの熱的不安定性をさらに詳しく調べるために、電気
抵抗の温度変化測定を試みた。電気抵抗の温度変化を測
定することは、例えば文献■ M、 1(ajiura
、 Y、 7Ogami 、 K。
Kobayashi、 T、 Teranishi :
 J pn、 J 、 Apl)I。
P hys、20 (1981) 1389に報告され
ているように、非晶質膜の構造緩和等の変化を調べるの
に有効な手段である。
この場合、試料としては前記と同様に第1図の構造のも
のを用い、測定は1KH2の交流四端子法によりAr気
流中でサンプルを10 [’C/1n ]の速度で昇温
しながら測定した。M6図にその測定結果の一例を示す
。図において線AはRE−7M膜の成膜したままの状態
(as−depo、 )から240℃までの昇温時の電
気抵抗の温度変化であり、曲線Bはその後に240℃か
ら室温までの冷却・昇温を繰り返した場合の電気抵抗の
温度変化である。この図に示すように成膜したままの状
態から昇温時にのみ、はぼ190℃でビークPを生ずる
という特異な振る舞いをし、240℃からの1回目の冷
却以降は、昇温・冷却サイクルを繰り返してもPのよう
なピークは生ぜず、直線的な同じ経路をたどる。従って
、RE−7M膜は成膜したままの状態から加熱したとき
にのみ、電気抵抗に変化を与えるようなミクロな非可逆
的変化が生じることが明らかとなった。
これらの熱処理による非可逆変化がどのようなものであ
るかを調べるため、さらに発明者らは熱処理前後の非晶
質構造をX線回折と電子線回折で調べた。第7図は第1
図に示した構造の試料で、基板1にガラスを用いた場合
のX線回折の結果の一例であり、(a>は熱処理前の成
膜したままの状態での結果、(b)は300℃、1時間
の熱処理を行なった後での結果である。図に示されるよ
うに、熱処理前後で有意差はない。
この他に第1図に示した構造の試料において基板1にN
aCλ基板を用い、試料作成後、基板を除去し、透過型
電子顕微鏡内で200kVの電子線による回折パターン
と透過電子顕微鏡像を撮影したが、やはり熱処理前後で
有意差はなかった。
以上より、熱処理によって生じる非可逆変化は、X線や
電子線の回折現象が大きく変化する程の顕著な構造変化
ではないことがわかった。
以上、RE−TM躾の熱処理による非可逆変化の様子を
、TbCo膜を具体的に取り上げて詳細に述べてきたが
、他のRE−TMg!でも同様の現象が見られる。例え
ばTbFe膜について第2図と同様に種々の温度で1時
間熱処理した場合の。
熱処理をしない堆積したままの膜に対する保磁力HC,
カー回転角θにおよび垂直方向と面内方向の磁化の比M
10.L/M10.の変化を第8図に示す。
TbFe膜もTbCo膜と同様に熱処理によってHCが
低下し、面内方向の磁化が増加することが明らかである
。この他の種々のRE−TM躾については、後述する。
このようなRE−7M膜の熱による非可逆変化は通常、
光ビームで記録・消去する場合に記録媒体が上昇する温
度(150〜350℃)においても起こる。従って、記
録・消去を繰り返す場合、この熱による非可逆変化が生
じ、記録・消去特性が変化する。書き込まれたビットの
大きざ・形状が変化するといった大きな問題となる。し
かしながら、発明者らは第3図、第4図に示したように
RE−TMIIIに対して所定の温度で例えば15分間
程度の熱処理を施したものを最終的に光磁気記録媒体と
して使用すれば、その後に記録、消去時等に与えられる
熱に対して記録媒体として全く問題とならない程度の変
化しかせず、磁気特性が熱的に非常に安定となることを
発見したのである。
なお、第2図に示したように、熱処理をすると熱処理し
ないRE−7M膜と比較して保磁力Hcが低下するが、
膜形成条件により熱処理前の膜の保磁力を調整すること
で、熱処理後の保磁力を光磁気記録媒体として十分な値
にすることができる。
また、前記したように熱処理によりMlo−’/M10
〃が低下、すなわち垂直磁気異方性が低下するのである
が、第2図に示したようにカー回転角θには変化してお
らず、M 10J−/M 10.が1以上であれば、光
磁気記録媒体としての機能は何ら損なわれず、本発明に
基く熱処理を行なうことによる弊害はない。
ところで、第7図に示したように300℃以下の熱処理
ではX線や電子線回折現象に大きな変化は生じない。し
かしながら、RE−TMFIは組成によって異なるが、
およそ350〜500℃の熱処理で結晶化する。結晶化
するとRE−7M膜としての特徴が失われ、光磁気記録
媒体としては不適当となるので、熱処理温度は結晶化温
度以下であることが必要である。また、本発明における
R E −TMI!に対する熱処理温度の上限はこのよ
うに結晶化温度未満であるが、下限についてはRE−7
M膜の材料によって異なる。
この熱処理の下限温度を確認するために、本発明者らは
次の実験を行なった。すなわち、各RE−TM膜材料に
ついて2種類の熱処理温度で30分間熱処理した後に、
記録時の同−Ull!IF(以下、記録温度という)で
1時間熱処理を行ない、この記録温度下における熱処理
前後のサンプルの保磁力変化を測定した。その結果をま
とめたのが表1゜表2である。表1は記録層であるRE
−TM膜がキューリー点記録方式の材料の場合、表2は
補償温度記録方式の材料の場合である。そこで、記録温
度としてはキューリー点記録方式の材料についてはその
キューリー点とし、補償温度記録方式の材料については
膜保磁力が500 [01以下に低下する温度とした。
なお、試料Aの熱処理温度は記録温度より低く設定し、
試料Bの熱処理温度は記録温度より高く設定した。表1
.2においてTaは常温(20”0〜30℃)を表わす
。また表1において、>Tcは補償温度がキューリー点
より高い(即ち現われない)ことを表わす。さらに表2
においては、補償温度記録方式のRE−TM膜材料はキ
ューリー点が結晶化温度より^いので示していない。
表1より明らかなように、試料Bのごとく成膜後に記録
温度以上の温度で熱処理を行なった光磁気記録媒体では
、その後の記録温度における熱処理で保磁力は変化しな
いのに対して、試料Aのごとくより低温で熱処理を行な
った光磁気記録媒体では、その後の記録温度における熱
処理で保磁力が低下してしまう。
従って、成膜後において磁気特性を熱的に安定な状態に
するためには、以下のような温度以上で熱処理すること
が望ましい。すなわち、キューリー点記録方式の材料で
はキューリー点以上が望ましい。補償温度記録方式の材
料では表2に見られるように補償温度+100[”01
以上が望ましいが、さらにに実用的な光磁気ディスクシ
ステムを考えると、膜保磁力が500 [Oel以下に
低下する温度以上が望ましい。
以上の検討結果を踏まえ、光磁気ディスクとしての記録
・消去の繰り返しによる特性変化を調べた実験結果を以
下に示す。第9図は実験に供した光磁気ディスクの構成
を示す断面図である。基板11は例えば200履φ、1
.5履厚のプリグループ付ガラス基板であり、この上に
第1の保l1112としてスパッタリングにより成膜し
た厚さ1000人のSi3N+膜が形成されている。こ
の第1の保護層12の上に記録層13を構成するRE−
7M膜として、スパッタリングにより成膜した厚さ10
00人のTbCo膜が形成され、この記録層13の上に
第1の保護層12と同様の第2の保護層14が形成され
ている。
この第9図に示されるような構造の光磁気ディスクを2
種類用意した。第1の光磁気ディスクは、基板11上に
保fill12..14および記録層13をスパッタリ
ング成膜したままの状態であり、第2の光磁気ディスク
はスパッタリング成膜後、基板11ごと200℃、13
分間の熱処理をした本発明に基くものである。熱処理は
磁界の発生しない電気炉で行ない、もちろん酸化の影響
が無いよう配慮した。
こうして作製された第1および第2の光磁気ディスクは
、いずれも初期状態として回転数600[r、p、m、
] 、外部印加磁場300 [Oe] 、盤面でのレー
ザービームパワー3mWで良好な記録・消去特性が得ら
れた。そして、2種類の光磁気ディスクシステムを用意
して上記2種の光磁気ディスクを装填し、上記の条件で
特定の1トラツクについての1回転毎の記録・消去サイ
クルを、2種類同時に開始し繰り返した。1000サイ
クルの記録・消去サイクル毎に、記録された信号をパワ
ー0゜7mWのレーザビームを用いて再生したところ、
スパッタリング成膜したままの状態の第1の光磁気ディ
スクでは、徐々にC/Nの低下が見られるのに対して、
熱処理後の第2の光磁気ディスクではC/Nの低下が見
られなかった。
以上に述べたように、本発明に基いて記録層の成膜後に
熱処理を行なった光磁気ディスクは、従来に比べて記録
・消去の繰り返しによる再生信号のC/Nの低下が抑制
され、記録・消去の繰り返し可能回数が増大することが
確認された。
〔発明の他の実施例〕
以上の説明では、ガラス基板を用いた光ディスクの場合
について記述したが、さらに実用的にはコスト面および
トラッキング用のプリグループの形成のし易さ等の観点
から、アクリル、エポキシ。
ポリカーボネイト等の有機樹脂基板を用いることが望ま
しい。しかし、有機樹脂基板は電気炉中で200℃に加
熱すると変形をきたす。このような場合、以下に述べる
ように光ビームを用いて基板を昇温させずにRE−7M
膜からなる記録層のみを昇温させ、熱処理する方法が有
効である。
第10図はRE−7M膜からなる記録層を光ビームを用
いて熱処理する装置の構成図である。2)は第9図に示
したような光磁気ディスク、22は回転軸、23はHe
−Neレーザ、ArL/−fあるいは半導体レーザから
なるレーザ光源、24は反射鏡、25は対物レンズ、2
7は磁場発生装置である。28は光磁気ディスク2)を
装填した空間を密閉する容器、29は排気口またはガス
導入口である。対物レンズ25の調整により、記録・消
去・再生時よりも太いビーム径、例えばディスク2)の
盤面上で約3μmφのレーザービーム26が光磁気ディ
スク2)上に照射されるようになっている。
このような構成で光磁気ディスク2)を回転軸22を中
心に回転させ、レーザービーム26を連続照射して、1
トラツク毎にディスク2)の盤面全域にわたって熱処理
をする。ディスク2)の回転数は200 [r、p、m
、 ]]程度、照射tルL/−サーピーム2のパワーは
盤面上で12mW程度が適当である。また、熱処理を確
実にするためには、1トラツクにつき数十回転連続して
レーザビーム26を照射することが望ましい。例えばR
E−TM躾からなる記録層単層で保護層が無いディスり
等の場合は、熱処理中の酸化が問題となるので、容器2
8を密閉し排気口29より排気して真空とする。あるい
は孔29より窒素ガスやアルゴンなどの不活性ガスを流
した状態で熱処理をすることにより、RE−7M膜の酸
化を防ぐことができる。
また、光磁気ディスク2)は記録前に磁化を一方向に向
ける着磁の手順が必要であるが、磁場発生装置27を用
いて、例えば矢印の方向に磁界をかけながら熱処理をす
れば、着磁の手間を省くことができる。光磁気記録およ
びその消去の原理かられかるように、通常、光磁気記録
媒体の記録層として用いるRE−7M膜は熱処理の温度
域で保磁力が下がる。従って熱処理中の着磁は、常温で
着磁するよりも小さな磁界で可能であることが長所であ
る。
このように、レーザビームの照射によりRE−TMII
Iからなる記録層を熱処理すれば、基板が樹脂等の熱に
弱い材質であっても基板を加熱・損傷させることなく、
磁気特性が熱的に非常に安定な光磁気記録媒体を得るこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例に係る光磁気ディスクの製造
工程の要部を示す図、第2図は記録層であるRE−7M
膜の熱処理温度に対する光磁気特性の変化をTbCo膜
について実験した結果の一例を示す図、第3図はRE−
7M膜の熱処理の繰り返し回数による光磁気特性の変化
を実験した結果の一例を示す図、第4図はRE−7M膜
の光磁気特性の熱処理時間依存性を実験した結果の一例
を示す図、第5図(a)(b)は光磁気記録媒体の熱処
理前および熱処理後の膜厚方向における組成分布をオー
ジェ電子分光法により調べた一例を示す図、第6図はR
E−7M膜の電気抵抗の温度変化を示した図、第7図(
a>(b)は光磁気記録媒体の熱処理前および熱処理後
のX線回折パターンを示す図、第8図はRE−7M膜の
熱処理温度による光磁気特性の変化をTbFe膜につい
て実験した結果の一例を示す図、第9図は本発明の他の
実施例を説明するための光磁気ディスクの断面図、第1
0図はRE−7M膜を光ビームにより熱処理する装置の
構成を示す図である。 1.11・・・基板、2,13・・・希土類−遷移金属
非晶質フェリ磁性合金膜からなる記録層、3,12.1
4・・・保護層、4・・・無誘導ヒータ、2)・・・光
磁気ディスク、23・・・レーザ光源、25・・・対物
レンズ、26・・・レーザビーム、27・・・磁場発生
装置。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第1図 第5図 0   8.8   176   26.4  352
  440  625スパづリンク”時間(介) (b) 0    8.8   176   264  3!L
;!   440  626ヌlらタリ/γy1間 (
介) 第6図 温9度 じC〕 第7図 2e  (deg) 第9図 1ム 第10図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)膜面に垂直な方向に磁化容易軸を有する希土類−
    遷移金属非晶質フェリ磁性合金薄膜を記録層として具備
    する光磁気記録媒体の製造方法において、前記記録層を
    成膜後、結晶化温度未満の温度で熱処理することにより
    、磁気特性が熱的に安定な状態に移行させることを特徴
    とする光磁気記録媒体の製造方法。
  2. (2)前記希土類−遷移金属非晶質フェリ磁性合金薄膜
    がキューリー点記録方式の記録層材料である場合、前記
    記録層の熱処理温度をキューリー点以上とすることを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載の光磁気記録媒体の
    製造方法。
  3. (3)前記希土類−遷移金属非晶質フェリ磁性合金薄膜
    が補償温度記録方式の記録層材料である場合、前記記録
    層の熱処理温度を保磁力が500[Oe]以下に低下す
    る温度以上とすることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載の光磁気記録媒体の製造方法。
JP60022935A 1985-02-08 1985-02-08 光磁気記録媒体の製造方法 Expired - Lifetime JPH0721888B2 (ja)

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JP (1) JPH0721888B2 (ja)

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JPH0721888B2 (ja) 1995-03-08

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