JPS61178490A - 単結晶引き上げ装置 - Google Patents

単結晶引き上げ装置

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JPS61178490A
JPS61178490A JP1874485A JP1874485A JPS61178490A JP S61178490 A JPS61178490 A JP S61178490A JP 1874485 A JP1874485 A JP 1874485A JP 1874485 A JP1874485 A JP 1874485A JP S61178490 A JPS61178490 A JP S61178490A
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JP
Japan
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heater
crucible
melt
diameter
crystal
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JP1874485A
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JPH0329752B2 (ja
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Takashi Fujii
高志 藤井
Tsuguo Fukuda
承生 福田
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は回転引き上げ法または液体封止引き上は法に
よシ半導体単結晶を製造するための単結晶引き上げ装置
用ヒータに関するものである。
(従来の技術) 近年、半導体デバイスの発達に伴い、欠陥の少い高品質
の単結晶が求められている。単結晶の製造方法は多数提
案されているが、工業的には回転引き上げ法(CZ法)
及び液体封止回転引き上げ法(LEC法)が多く用いら
れておシ、前者の方法でBi 、 l5S6 %後者の
方法でGaks 、 GaP 。
I%P等の単結晶が製造されている。
−例としてLEC法によ1GaAs単結晶を製造する方
法を第6図を参照して説明すると、高圧容器l内にはそ
の外周をカーボン製の円筒状支持部材弘で覆れた円筒状
ルツボ3を設け、このルツ付けた引き上げ軸tを設け、
この引き上げ軸は回転すると共に上下動するように構成
されている。
ルツボ3内には結晶原料としてC8とA8及び封止剤と
してB!O1をそれぞれ所定量充填し、高圧容器l内を
不活性ガスで加圧し、ヒータ部によシルツボ3を所定の
温度に加熱することにょシ、ルツボ内には下層にGcL
AJ融液3が、上層に封止剤として゛B、0.融液6が
形成する。
次いで、引き上げ軸tを下降し、種結晶りを封止剤6を
通過させてGang融液!に接触させた後に、ルツボと
引き上げ軸を回転させ表がら種結晶りをゆつくシ引き上
げて結晶10を成長させる。
このとき、ルツボ中の封止剤6及び結晶原料融液!の直
径方向及び深さ方向の温度勾配をできるだけゆるやかに
することが高品質の単結晶を製造するための必須要件の
一つでらる。
(発明が解決しようとする問題点) しかしながら、直径10αのルツボを用い、B!O,融
液とGaAa融液が形成した時点で、ルツボの中心部と
周壁部近傍にそれぞれ熱電対を挿入し、融液の深さ方向
の温度分布を測定した結果、第7図のグラフに示すよう
に中心部(曲線α)と周壁部(曲線b)の温度差は約6
0℃近くあシ、GcLAJ融液の温度勾配は約20℃/
−1B、O,の温度勾配は約100℃にと大きかった。
上述の引き上げ軸方向(深さ方向)の温度勾・配をゆる
やかにするため、これまでヒーターの発熱部分を長くし
たシ、成るいはヒーターに対してルツボの位置を低くし
たシする方法が採られていた。しかしながらこれらの方
法では逆に直径方向の温度差が大きくなったシ、成るい
は融液中に温度の反転層ができたシして、急激に結晶が
固化し、高品質の単結晶を得るための最適温度分布を有
する結晶原料融液を形成することは困難でおった。
上述の欠点を解消する方法として、ルツボを垂直方向か
ら加熱する方法が最近提案されたが、この方法は融液の
深さ方向の温度勾配が大きくなって、必ずしも結晶引き
上げに最適の温度分布を形成しない。
これらのことは封止剤を用いないC2法についても同様
に問題となシ、特に最近注目を浴びている磁場を印加し
ながら単結晶の引き上げを行う磁場印加回転引き上げ法
(MCZ法)においては、温度勾配の命題が顕著に生じ
ている。即ち、MCZ法においては、ルツボ内の結晶原
料融液に磁場を印加して融液の対流を抑制し、高品質の
単結晶を成長させようとするものであるが、融液の対流
が磁場の作用によって停止すると、ヒータからの熱は融
液の伝導によってのみ行われ、ルツボの直径方向に大き
な温度差が生じる。このためMCZ法においては直径方
向の温度差が大きく高品質結晶が成長しにくかった。こ
の直径方向の温度差は引き上げる結晶の直径が大きくな
るほど顕著に現れ、高品質の単結晶が得にくいことにな
る。
この発明の目的は高品質の単結晶を得るための最適な温
度分布をルツボ中の融液が形成するように加熱する単結
晶引き上げ装置用のヒータを提供することにある。
(問題を解決するための手段) この発明の単結晶引き上げ装置用ヒータは円筒状のヒー
タの上端に連続して上部内方に向かって傾斜し、上端に
開口部を有する円錐台状ヒータを延設したことを特徴と
する。
上述の如き構造のヒータを用いてルツボ中の融液を加熱
すると、ルツボの外周より加熱すると共に融液表面よシ
も円錐台状のヒータの輻射熱によって、中心に向って強
く加熱されるため、ルツボの直径方向、深さ方向の温度
勾配が小さくなり、結晶引き上げの最適の温度分布を有
する融液が形成することになる。
次に図面によシこの発明を説明すると、第1図及び第2
図はこの発明の単結晶引き上げ装置用のヒータの一実施
例を示し、櫛歯状のグラファイト製のヒータ部材l/に
よシ円筒状を形成し、この円筒状のヒータ部13はルツ
ボの側面に沿って位置することに表る。この円筒状ヒー
タ部/3の上端には上部内方に向って傾斜して、上端に
縮径した開口部l!を有する円錐台状ヒータ/44が延
設される。この円筒状ヒータ部13のヒータ部材と円錐
台状ヒータ部/lのヒータ部材は連続して一体に構成さ
れ、円筒状ヒータ部13の隣のヒータ部材の下端は一つ
おきに電気的に接続し、同様に円錐台状ヒータ部/II
の隣のヒータ部材の上端は円筒状ヒータ部とは一つずれ
て一つおきに電気的に接続して、従って、全体としては
両者のヒータ部は蛇行状の一本のヒータ部材で構成され
ていることになシ、ヒータ部材の両端はヒータ電極(図
示せず)に接続している。各ヒータ部材l1間には耐熱
性の絶縁材/:1を介在させ、稼動中によシ生ずる振動
に対して破損、ショートを抑制する。なお、本実施例で
は円筒状ヒータ部/3は中央にルツボ支持軸9が通る孔
17を有する耐熱、絶縁性の台/乙により支持されてい
る。
上記の如き構成・のヒータの円筒状ヒータ部の高さ、直
径、円錐台状ヒータ部の高さ、傾斜角、開口部の直径は
ルツボの大きさ、結晶原料融液の種類、引き上げる結晶
の直径、結晶引き上げ条件などを考慮して決定すべきで
あるが、円錐台状ヒータの開口部直径はルツボの直径よ
シ大きくした方が結晶引き上げ操作が容易に行える。
−(作用) 上述の如き構成のヒータによシ結晶原料を充填したルツ
ボを加熱すると、ルツボの外周部だけでなく上部にも円
錐台状のヒータが存在し、この円錐台状ヒータの開口部
の直径は円筒状ヒータの内径よシ小さくなっているため
、ルツボ内の結晶原料融液表面は上記円錐台状ヒータの
輻射熱によって加熱され、特に中心に向って強く加熱さ
れるため、ルツボ直径方向の温度分布や深さ方向の温度
分布がゆるやかになる。
−例として、第6図に示すLKC法の単結晶製造装置に
おいて、加熱ヒータのみを第1図の如き構成のものを用
い、°他は同じ条件でルツボ内に06M融液を形成し、
熱電対によシ中心部と周壁部の融液の温度分布を測定し
た結果、第5図のグラフに示すように中心部(曲線cL
)と周壁部(曲線b)の温度分布はほぼ同じでsb、融
液の深さ方向の温度分布はG5Aa融液とB、Os融液
の界面上方において約り0℃/儒となシ、従来の形状の
ヒータで加熱したときに較べ、温度分布は直径方向で〜
1/40、深さ方向で約175小さくなる。
上述の如き加熱状態のGaAs融液よシ結晶の引き上げ
操作を行って、形成した50■径のGGAJI単結晶を
切シ出し、得られたウニノー−の転位密度分布を測定し
た結果、第4図のグラフの曲線αに示すように、ウェハ
ーの周縁部を除いて全面に亘って約10″″8ellと
、従来の構造の加熱ヒータを用いて成長させた結晶の転
位密度分布(曲線b)と比較して約1/10減少し、且
つ、W字型の分布を示していたものが、U字型の分布を
示すようになった。
この発明による加熱ヒータを磁場印加による単結晶引き
上げ装置に適用した場合もその効果は顕著に現れる。即
ち、従来の構造のヒータを用いて加熱溶融し、1200
ガウスの磁場を印加したルツボ内のG5AJI融液の中
心部(曲線C)と周壁部(曲線b)の深さ方向の温度分
布を測定した結果、第5図←)のグラフに示すように、
直径方向について約100℃の温度差が存在するが、ヒ
ータを本発明の構造のものを用い、他は同じ条件で、形
成し九G(L)J融液の中心部(曲線cL)と周壁部(
曲線b)の深さ方向の温度゛分布を測定した結果、第5
図ψ)に示すように直径方向の温度差は約115になシ
、深さ方向の温度差も著しく小さくなった。これは、融
液が外周ばかシでなく、上面からも特に、中心を強く加
熱されているためである。
(実施例) 実施例1 高圧容器内に傾斜部分の高さが25■、上端に直径10
0■の開口部を有する円錐台状ヒータを上部に一体に形
成した内径155■、高さ150■の円筒状ヒータの内
側にGa2O3t s As 550 f 1封止剤と
してB10,200f充填した外径96m、高さ100
霞のルツボを設置し、高圧容器内にアルゴンガスを圧入
して50気圧にした後にヒータに通電して加熱した。ル
ツボ内にGaAs融液とB、O。
融液の二層状態となったら、熱電対によシ温度   −
分布を測定し九ところ、ルツボの深さ方向で15!告、
ルツボの直径方向で1℃^であった。との状態で結晶引
き上げ軸を下降させ、種結晶がGaps融液に接触した
ら、ルツボと種結晶を所定の速度で相対的に回転させ々
から、種結晶を8−間の速度で引き上げて直径約50露
、長さ約70雪のGcLAj単結晶を形成させた。
この結晶から<100>方向のウェーハを切シ出し、溶
融KOH法でエツチングして転位密度分布を測定したと
ころ、中心の40m径の範囲で約560佃し′−と非常
に小さく、高品質の単結晶が得られた。
実施例2 実施例1と同じようにしてルツボを加熱し、ルツボ内に
Ga1g融液とB、0.融液が形成した時点でルツボの
側方よυ1000ガウスの磁場を印加して温度分布を測
定したところ、ルツボの深さ方向で8℃/備、ルツボの
直径方向で4℃にであった。磁場を印加した状態で実施
例1と同様の条件で結晶の引き上げを行い、得られ九結
晶の成長縞をフォトエツチング法で観察したところ、L
EC法に見られるような成長縞はなかった。更に固有、
欠陥量をDLTS法で測定したところ、2×10”/d
で、通常のLEC法により得られた結晶に較べて約−桁
低かった。
(発明の効果) 以上の説明で明らかなように、この発明によればルツボ
内の融液の温度勾配がルツボの直径方向、深さ方向のい
ずれも小さくなるため、このような状態で結晶の引き上
げを行うことにより転位の少ない高品質の単結晶が形成
することになシ、回転引き上げ法または液体封止引き上
げ法によシ製造するための単結晶引き上げ装置用のヒー
タに適用することKより、高品質で大口径の結晶が再現
性良く製造することができることになる。
列国面の簡単な説明 第1図はこの発明のヒータの一実施例を示す一部を切欠
いた斜視図、第2図は一部を断面とし大側面図、第3図
はこの発明で加熱された融液の温度分布を示すグラフ、
第4図はこの発明で形成した結晶の転位密度分布を示す
グラフ、第5図は磁場印加下における融液の温度分布を
示すグラフ、第6図は液体封止回転引き上げ装置の概略
図、第7図は従来の装置における融液の温度分布の典型
例を示すグ27である。
/・・・高圧容器、コ・・・ヒータ、3・・・ルツボ、
!・・・結晶原料融液、6・・・液体封止剤、7・・・
種結晶、io・・・成長結晶、/ハ・・ヒータ部材、1
3・・・円筒状ヒータ部、llI・・・円錐台状ヒータ
部、/j・・・開口部。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)内部にルツボを配置して該ルツボを加熱する単結
    晶引き上げ装置用ヒータにおいて、ルツボの側面に沿つ
    て位置する円筒状のヒータの上端に連続して上部内方に
    向つて傾斜して上端に縮径した開口部を有する円錐台状
    ヒータを延設したことを特徴とする単結晶引き上げ装置
    用ヒータ。
  2. (2)該円錐台状ヒータの開口部はルツボが通過し得る
    口径を有している特許請求の範囲第1項記載のヒータ。
JP1874485A 1985-02-04 1985-02-04 単結晶引き上げ装置 Granted JPS61178490A (ja)

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JPS61178490A true JPS61178490A (ja) 1986-08-11
JPH0329752B2 JPH0329752B2 (ja) 1991-04-25

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7708830B2 (en) 2003-03-27 2010-05-04 Siltronic Ag Method and device for the production of a silicon single crystal, silicon single crystal, and silicon semiconductor wafers with determined defect distributions
DE10339792B4 (de) * 2003-03-27 2014-02-27 Siltronic Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristalls aus Silicium

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS553312A (en) * 1978-06-15 1980-01-11 Toshiba Corp Production of oxide single crystal
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JPH0329752B2 (ja) 1991-04-25

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