JPS61163849A - 被覆硬質部材 - Google Patents
被覆硬質部材Info
- Publication number
- JPS61163849A JPS61163849A JP448785A JP448785A JPS61163849A JP S61163849 A JPS61163849 A JP S61163849A JP 448785 A JP448785 A JP 448785A JP 448785 A JP448785 A JP 448785A JP S61163849 A JPS61163849 A JP S61163849A
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- Japan
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- diamond
- film
- cutting
- base material
- coating
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（１）ｔｌ；術分野
本発明は気相合成法により最外層にダイヤモンドを被覆
した硬質部材において、ダイヤモンド層の合成時に特定
の不純物を注入することにより、下地への密着性、高温
強度、耐酸化性、耐摩耗性を大巾に改善し、切削工具、
耐摩耗性部材等として極めて優れた性能をもつ硬質被覆
部材に関するものである。
した硬質部材において、ダイヤモンド層の合成時に特定
の不純物を注入することにより、下地への密着性、高温
強度、耐酸化性、耐摩耗性を大巾に改善し、切削工具、
耐摩耗性部材等として極めて優れた性能をもつ硬質被覆
部材に関するものである。
（２）技術の背景
従来、切削工具、耐摩耗性部材、耐蝕部材としては高速
度鋼から始まり、ＷＣを主成分とする超硬合金、ＴｉＣ
を主成分とするサーメット、ＡＱ２０ｓ。
度鋼から始まり、ＷＣを主成分とする超硬合金、ＴｉＣ
を主成分とするサーメット、ＡＱ２０ｓ。
５ｉｓＮｔ等のセラミックス等が用いられて来た。更に
これ等の硬質材料の表面をＴｉＣのような炭化物、窒化
物、炭窒化物や酸化物等を被覆した表面被覆材料も盛ん
に実用化されている。
これ等の硬質材料の表面をＴｉＣのような炭化物、窒化
物、炭窒化物や酸化物等を被覆した表面被覆材料も盛ん
に実用化されている。
一方、ダイヤモンドは地上で最も硬度が高く、熱伝導度
の良い物質であり、天然の単結晶を加工して切削、耐摩
耗用途に用いられてきたが、超高圧技術の発達とともに
天然と同様のダイヤモンドが熱力学的に安定な人工合成
ができるようになり、更にダイヤモンド粉末を超高圧で
焼結した焼結ダイヤモンドを広（用いられるようになっ
た。
の良い物質であり、天然の単結晶を加工して切削、耐摩
耗用途に用いられてきたが、超高圧技術の発達とともに
天然と同様のダイヤモンドが熱力学的に安定な人工合成
ができるようになり、更にダイヤモンド粉末を超高圧で
焼結した焼結ダイヤモンドを広（用いられるようになっ
た。
しかしながらこれらは硬度が著しく高い為に加工費が高
いだけでなく単純な形状しか製作できないためその用途
が著しく限定されている。
いだけでなく単純な形状しか製作できないためその用途
が著しく限定されている。
このような問題の解決法の一つとして被覆膜としてダイ
ヤモンドを用いる方法がある。
ヤモンドを用いる方法がある。
近年になって、例えばＪ、Ｃｒｙｓｔ、Ｇｒｏｕｔｈ
、５２゜１９８１年Ｐ２１９〜２２Ｇに記載されている
如くダイヤモンドを気相から合成する技術が開発された
。これらの方法によれば、超硬合金等の従来の硬質材料
の表面にダイヤモンドを被覆することによってダイヤモ
ンドとは嘴同じ硬さと耐摩耗性を持った部材と安価に製
造することができる。
、５２゜１９８１年Ｐ２１９〜２２Ｇに記載されている
如くダイヤモンドを気相から合成する技術が開発された
。これらの方法によれば、超硬合金等の従来の硬質材料
の表面にダイヤモンドを被覆することによってダイヤモ
ンドとは嘴同じ硬さと耐摩耗性を持った部材と安価に製
造することができる。
ダイヤモンド被覆はメタン等の炭化水素ガスと水素の混
合ガスを用いるＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法と、炭化水
素ガスを用いるイオンビーム蒸着法等によって実現され
る。この場合被覆される母材も比較的硬度が高く耐熱性
の材料であることが重要である。しかしながら発明者ら
の実験によると、直接に超硬合金や高速度鋼に被覆した
場合、ダイヤモンド膜と母材との密着性が不足して厳し
い切削条件では膜の剥離によって工具寿命は母材のみの
場合と殆んど変らない場合すらあることがわかった。従
って母材とダイヤモンド膜の間に中間層を入れ密着性の
向上を図るという常識的な解決法も考えられるが、共存
結合体であるダイヤモンドと母材となる金属、炭化物、
窒化物とは本質的に異った電子構造であるため、ダイヤ
モンド相が他の相に拡散するという現象もあり得ないこ
とからこの解決法にも自づと限界がある。
合ガスを用いるＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法と、炭化水
素ガスを用いるイオンビーム蒸着法等によって実現され
る。この場合被覆される母材も比較的硬度が高く耐熱性
の材料であることが重要である。しかしながら発明者ら
の実験によると、直接に超硬合金や高速度鋼に被覆した
場合、ダイヤモンド膜と母材との密着性が不足して厳し
い切削条件では膜の剥離によって工具寿命は母材のみの
場合と殆んど変らない場合すらあることがわかった。従
って母材とダイヤモンド膜の間に中間層を入れ密着性の
向上を図るという常識的な解決法も考えられるが、共存
結合体であるダイヤモンドと母材となる金属、炭化物、
窒化物とは本質的に異った電子構造であるため、ダイヤ
モンド相が他の相に拡散するという現象もあり得ないこ
とからこの解決法にも自づと限界がある。
（３）発明の開示
本発明は上記問題点を解決するものであり、ダイヤモン
ド膜と基体（母材）との密着性を向上させ工具として適
正な構成を得る手段を提案するものである。
ド膜と基体（母材）との密着性を向上させ工具として適
正な構成を得る手段を提案するものである。
本発明の特徴はダイヤモンド膜中に不純物元素としてＡ
ｓを注入せしめることである。
ｓを注入せしめることである。
ＡｓはＳｔ等の半導体におけるドーピング元素として知
られ、周期律表４ｂ族元素の電子状態を変えることがで
きる。
られ、周期律表４ｂ族元素の電子状態を変えることがで
きる。
これにより機械的性質はダイヤモンドと同じ特性で、電
気的には純粋のダイヤモンドとは少し異る膜を作ること
ができる。
気的には純粋のダイヤモンドとは少し異る膜を作ること
ができる。
発明者らは八８を不純物として注入した膜を公知の手段
であるプラズマＣＶＤ法で作成し、その電気的な性質を
測定したところ不純物を含まないダイヤモンド膜に較べ
て明らかに比抵抗の減少が認められた。例えば不純物を
含まない場合は１Ｇ”〜Ｉｏ＋ｆｆΩＣ■であるのに対
しＡｓを０．１％含む膜では約１０”０ｃｍの比抵抗で
あった。このことから本発明のダイヤモンド膜は通常の
ダイヤモンド膜に較べて明らかに異った電子状態となっ
ていると考えられる。更に＾Ｓは不純物としてダイヤモ
ンド中に混入する量は８％程度まで可能である。
であるプラズマＣＶＤ法で作成し、その電気的な性質を
測定したところ不純物を含まないダイヤモンド膜に較べ
て明らかに比抵抗の減少が認められた。例えば不純物を
含まない場合は１Ｇ”〜Ｉｏ＋ｆｆΩＣ■であるのに対
しＡｓを０．１％含む膜では約１０”０ｃｍの比抵抗で
あった。このことから本発明のダイヤモンド膜は通常の
ダイヤモンド膜に較べて明らかに異った電子状態となっ
ていると考えられる。更に＾Ｓは不純物としてダイヤモ
ンド中に混入する量は８％程度まで可能である。
次に限定範囲について述べる。
本発明は上述の如くダイヤモンドそのものの電子状態の
°変化や界面構造の変化により効果を発揮していると考
えられるので一定量以上の不純物元素の注入が必要であ
る。しかし不純物量が多過ぎるとダイヤモンド構造がく
ずれ目的の硬質被覆が得られなくなる。この観点から０
．００２５〜５％の不純物含有量が適当である。
°変化や界面構造の変化により効果を発揮していると考
えられるので一定量以上の不純物元素の注入が必要であ
る。しかし不純物量が多過ぎるとダイヤモンド構造がく
ずれ目的の硬質被覆が得られなくなる。この観点から０
．００２５〜５％の不純物含有量が適当である。
母材との界面附近からＡ８の含有量と順次減少させて最
外表面は不純物のないダイヤモンド膜としても育益であ
るが、母材との界面近傍では上記含有量を満足すること
が不可欠である。
外表面は不純物のないダイヤモンド膜としても育益であ
るが、母材との界面近傍では上記含有量を満足すること
が不可欠である。
全体のダイヤモンド層の厚さは薄過ぎると高硬度、耐摩
耗性向上の効果がなく、厚過ぎるとダイヤモンド膜自体
が脆いため欠は易（なり、０．１〜２０μｍの範囲が切
削工具の場合は最適である。この厚みの範囲は基体の種
類、用途によって若干変動する。
耗性向上の効果がなく、厚過ぎるとダイヤモンド膜自体
が脆いため欠は易（なり、０．１〜２０μｍの範囲が切
削工具の場合は最適である。この厚みの範囲は基体の種
類、用途によって若干変動する。
ダイヤモンド層は直接母材につけても中間層をはさんで
つけることも可能であるが、中間層は母材との密着性を
重視して選択する必要がある。又中間層がダイヤモンド
層との接着が良くなるＡｓを含んだ層をダイヤモンド層
の内層としたり、母材そのものの表面にＡｓを含浸させ
たりする手段も育効である。
つけることも可能であるが、中間層は母材との密着性を
重視して選択する必要がある。又中間層がダイヤモンド
層との接着が良くなるＡｓを含んだ層をダイヤモンド層
の内層としたり、母材そのものの表面にＡｓを含浸させ
たりする手段も育効である。
本発明の実現には公知のダイヤモンドの気相合成法であ
るＣＶＯ，プラズマＣＶＤ 、イオンブレーティング、
イオンビーム蒸着法等の方法において、反応ガス中にＡ
ｓ１ａ等のＡｓを含んだガスを混入する手段や、気相合
成中にイオンビーム照射する方法等いずれの方法でも良
く効果は変らない。
るＣＶＯ，プラズマＣＶＤ 、イオンブレーティング、
イオンビーム蒸着法等の方法において、反応ガス中にＡ
ｓ１ａ等のＡｓを含んだガスを混入する手段や、気相合
成中にイオンビーム照射する方法等いずれの方法でも良
く効果は変らない。
又、基体（母材）としては高速度鋼、超硬合金、サーメ
ット等、場合によってはステンレスでも良い。
ット等、場合によってはステンレスでも良い。
以下実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明の
応用範囲は実施例により限定されるものではなく切削工
具、耐摩工具、摺動摩耗部品等耐摩耗性を要求される全
ての工具、部品にも適応できる。
応用範囲は実施例により限定されるものではなく切削工
具、耐摩工具、摺動摩耗部品等耐摩耗性を要求される全
ての工具、部品にも適応できる。
実施例 Ｉ
ＷＣ−５％Ｃｏ組成を持つ超硬合金の公知のプラズマＣ
ＶＤ法（１３，５８Ｍ）１２の高周波をコイルに印加し
てプラズマを発生）にて１％ＣＨ４を含むＨ２雰囲気か
ら１０μのダイヤモンド膜を得た。この膜のビッカース
硬度を測定したところ荷重２５ｇでｓｓｏ。
ＶＤ法（１３，５８Ｍ）１２の高周波をコイルに印加し
てプラズマを発生）にて１％ＣＨ４を含むＨ２雰囲気か
ら１０μのダイヤモンド膜を得た。この膜のビッカース
硬度を測定したところ荷重２５ｇでｓｓｏ。
であった。
同じ方法でＡｓＨａを０．１５％、ＣＨ４を１５４を含
むＨ２雰囲気から１０μのダイヤモンド膜を得た。この
膜の組成分析をＳＩＭＳ（２次イオン質量分析器）にて
測定したところ２０００ ＰＰ腸のＡｓが観察された。
むＨ２雰囲気から１０μのダイヤモンド膜を得た。この
膜の組成分析をＳＩＭＳ（２次イオン質量分析器）にて
測定したところ２０００ ＰＰ腸のＡｓが観察された。
又結晶構造を反射電子線回折で電子結合状態をＬＥＥＬ
Ｓ （低速電子線損失分光法）で測定したところダイヤ
モンドであると固定された。この膜の硬度は９３０Ｇで
あり不純物のない膜と殆んど差がなかうた。
Ｓ （低速電子線損失分光法）で測定したところダイヤ
モンドであると固定された。この膜の硬度は９３０Ｇで
あり不純物のない膜と殆んど差がなかうた。
実施例 ２
市販の超硬合金ＩＳＯ，ＫＩＯ（形状５ＰＧ４２１）に
公知マイクロ波プラズマＣＶＤ法（５（Ｉｎφの５１０
２ｍ反応管）にて下記条件でダイヤモンドを３μｍ被覆
した工具を２種作成した。
公知マイクロ波プラズマＣＶＤ法（５（Ｉｎφの５１０
２ｍ反応管）にて下記条件でダイヤモンドを３μｍ被覆
した工具を２種作成した。
被覆条件：
マイクロ波周波数：２．４５ＧＨｚ
マイクロ波出力 ： ４００Ｗ
反応圧力 ： ２０Ｔｏｒｒ
反応ガス：［本発明］：ＡｓＨｓ０．２％十Ｃ１ｋ １
％十残Ｈ２［比較例］：（％１％十残Ｈ！ 流速 ： ＳＯｗ／ｓｅｃ 上記作成工具を、Ａ１１−ｔｏ％Ｓｉを被剛材として、
１切削速度２００ｍ／ ｍｌｎ ｓ送りＯ０霊＋ｎ＋
／ ｒａｙ 、切込み０．２能、切削時間５分の乾式旋
削試験を行った。この結果、不純物を含まないダイヤモ
ンド膜を被覆した工具（比較例）ではフランク摩耗がＯ
，Ｓｍで切刃付近のダイヤモンド膜が完全に剥れていた
のに対し、本発明の工具ではフランク摩耗０．０５ｍｍ
以下と小さくダイヤモンド膜は完全に残うていた。
％十残Ｈ２［比較例］：（％１％十残Ｈ！ 流速 ： ＳＯｗ／ｓｅｃ 上記作成工具を、Ａ１１−ｔｏ％Ｓｉを被剛材として、
１切削速度２００ｍ／ ｍｌｎ ｓ送りＯ０霊＋ｎ＋
／ ｒａｙ 、切込み０．２能、切削時間５分の乾式旋
削試験を行った。この結果、不純物を含まないダイヤモ
ンド膜を被覆した工具（比較例）ではフランク摩耗がＯ
，Ｓｍで切刃付近のダイヤモンド膜が完全に剥れていた
のに対し、本発明の工具ではフランク摩耗０．０５ｍｍ
以下と小さくダイヤモンド膜は完全に残うていた。
実施例 ３
市販の超硬合金ＩＳＯ，Ｍ１０（形状ＴＰＧ３２１）に
実施例２と同様の条件でダイヤモンド膜を作り、Ａ８Ｈ
３の含何量を変えることによって第１表のＡｓ含含率率
異る膜を得た。これを下記の条件で切削試験を行い比較
した。
実施例２と同様の条件でダイヤモンド膜を作り、Ａ８Ｈ
３の含何量を変えることによって第１表のＡｓ含含率率
異る膜を得た。これを下記の条件で切削試験を行い比較
した。
切削形態 二 転削（乾式） −
被削材 ： λ！ｉ−８％Ｓｉ
切削速度 ： ２００ｍ／■Ｉｎ
送 リ ： Ｏ，Ｏ５ｍ／刃切込み
＝０．５１箇 この条件でフランク摩耗が０．２ｍとなるまでの時間で
切削寿命とし第１表に示す。
＝０．５１箇 この条件でフランク摩耗が０．２ｍとなるまでの時間で
切削寿命とし第１表に示す。
第 １ 表
実施例 ４
高速度鋼で作成した０、５ｓｎφの穴あけ用ドリルに公
知イオンビーム蒸着法によって１．５μｍのダイヤモン
ドを被覆した。この場合、イオン源へ送るガス中のＣと
Ａａとの比をｔ ： ｏ、ｏｓ 〜ｔ ： ｏ、ｏｏｔ
に変化させ（Ｃ２Ｈ６とＡｓＨａにより調整）母材との
界面近くではＡｓの濃度が高い膜を作った。全＜ Ａｓ
Ｈａｓスを入れないで作った同様のダイヤモンド被覆ド
リルを比較品としてプリント基板への穴あけ試験を行っ
たところ、本発明品が５万孔の加工が可能であったのに
対し比較品は１万孔で寿命に達した。
知イオンビーム蒸着法によって１．５μｍのダイヤモン
ドを被覆した。この場合、イオン源へ送るガス中のＣと
Ａａとの比をｔ ： ｏ、ｏｓ 〜ｔ ： ｏ、ｏｏｔ
に変化させ（Ｃ２Ｈ６とＡｓＨａにより調整）母材との
界面近くではＡｓの濃度が高い膜を作った。全＜ Ａｓ
Ｈａｓスを入れないで作った同様のダイヤモンド被覆ド
リルを比較品としてプリント基板への穴あけ試験を行っ
たところ、本発明品が５万孔の加工が可能であったのに
対し比較品は１万孔で寿命に達した。
Claims (3)
- （１）基体表面の被覆層の少くとも一層がＡｓを含むダ
イヤモンド層であることを特徴とする被覆硬質部材。 - （２）被覆層の一層が０．００２５〜５％のＡｓを含む
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の被覆硬質
部材。 - （３）被覆層の厚みが全体で０．１〜２０μｍであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の被覆硬質部
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP448785A JPS61163849A (ja) | 1985-01-14 | 1985-01-14 | 被覆硬質部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP448785A JPS61163849A (ja) | 1985-01-14 | 1985-01-14 | 被覆硬質部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61163849A true JPS61163849A (ja) | 1986-07-24 |
Family
ID=11585446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP448785A Pending JPS61163849A (ja) | 1985-01-14 | 1985-01-14 | 被覆硬質部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61163849A (ja) |
-
1985
- 1985-01-14 JP JP448785A patent/JPS61163849A/ja active Pending
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