JPS61163273A - 被覆硬質部材 - Google Patents
被覆硬質部材Info
- Publication number
- JPS61163273A JPS61163273A JP448585A JP448585A JPS61163273A JP S61163273 A JPS61163273 A JP S61163273A JP 448585 A JP448585 A JP 448585A JP 448585 A JP448585 A JP 448585A JP S61163273 A JPS61163273 A JP S61163273A
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- Japan
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- diamond
- film
- hard member
- coated
- coated hard
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- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（１）技術分野
本発明は気相合成法により最外層にダイヤモンドを被覆
した硬質部材において、ダイヤモンド層の合成時に特定
の不純物を注入することにより、下地への密着性、高温
強度、耐酸化性、耐摩耗性を大巾に改善し、切削工具、
耐摩耗性部材等として極めて優れた性能をもつ硬質被覆
部材に関するものである。
した硬質部材において、ダイヤモンド層の合成時に特定
の不純物を注入することにより、下地への密着性、高温
強度、耐酸化性、耐摩耗性を大巾に改善し、切削工具、
耐摩耗性部材等として極めて優れた性能をもつ硬質被覆
部材に関するものである。
（２）技術の背景
従来、切削工具、耐摩耗性部材、耐蝕部材としては高速
度鋼から始まり、ＷＣを主成分とする超硬合金、ＴｉＣ
を主成分とするサーメッ） 、ＡＱ２０３゜Ｓｉ３Ｎ４
等のセラミックス等が用いられて来た。更にこれ等の硬
質材料の表面をＴｉＣのような炭化物、窒化物、炭窒化
物や酸化物等を被覆した表面被覆材料も盛んに実用化さ
れている。
度鋼から始まり、ＷＣを主成分とする超硬合金、ＴｉＣ
を主成分とするサーメッ） 、ＡＱ２０３゜Ｓｉ３Ｎ４
等のセラミックス等が用いられて来た。更にこれ等の硬
質材料の表面をＴｉＣのような炭化物、窒化物、炭窒化
物や酸化物等を被覆した表面被覆材料も盛んに実用化さ
れている。
一方、ダイヤモンドは地上で最も硬度が高く、熱伝導度
の良い物質であり、天然の単結晶を加工 。
の良い物質であり、天然の単結晶を加工 。
して切削、耐摩耗用途に用いられてきたが、超高圧技術
の発達とともに天然と同様のダイヤモンドが熱力学的に
安定な人工合成ができるようになり、更にダイヤモンド
粉末を超高圧で焼結した焼結ダイヤモンドを広く用いら
れるようになった。
の発達とともに天然と同様のダイヤモンドが熱力学的に
安定な人工合成ができるようになり、更にダイヤモンド
粉末を超高圧で焼結した焼結ダイヤモンドを広く用いら
れるようになった。
しかしながらこれらは硬度が著しく高い為に加工費が高
いだけでなく単純な形状しか製作できないためその用途
が著しく限定されている。
いだけでなく単純な形状しか製作できないためその用途
が著しく限定されている。
このような問題の解決法の一つとして被覆膜としてダイ
ヤモンドを用いる方法がある。
ヤモンドを用いる方法がある。
近年になって、例えばＪ、Ｃｒｙｓｔ、Ｇｒｏｕｔｈ
＋５２゜１９８１年Ｐ２１９〜２２［ｉに記載されてい
る如くダイヤモンドを気相から合成する技術が開発され
た。これらの方法によれば、超硬合金等の従来の硬質材
料の表面にダイヤモンドを被覆することによってダイヤ
モンドとは糧同じ硬さと耐摩耗性を持った部、材と安価
に製造することができる。
＋５２゜１９８１年Ｐ２１９〜２２［ｉに記載されてい
る如くダイヤモンドを気相から合成する技術が開発され
た。これらの方法によれば、超硬合金等の従来の硬質材
料の表面にダイヤモンドを被覆することによってダイヤ
モンドとは糧同じ硬さと耐摩耗性を持った部、材と安価
に製造することができる。
ダイヤモンド被覆はメタン等の炭化水素ガスと水素の混
合ガスを用いるＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法と、炭化水
素ガスを用いるイオンビーム蒸着法等によって実現され
る。この場合被覆される母材も比較的硬度が高く耐熱性
の材料であることが重要である。しかしながら発明者ら
の実験によると、直接に超硬合金や高速度鋼に被覆した
場合、ダイヤモンド膜と母材との密着性が不足して厳し
い切削条件では膜の剥離によって工具寿命は母材のみの
場合と殆んど変らない場合すらあることがわかった。従
って母材とダイヤモンド膜の間に中間層を入れ密着性の
向上を図るという常識的な解決法も考えられるが、共有
結合体であるダイヤモンドと母材となる金属、炭化物、
窒化物とは本質的に異った電子構造であるため、ダイヤ
モンド相が他の相に拡散するという現象もあり得ないこ
とからこの解決法にも自づと限界がある。
合ガスを用いるＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法と、炭化水
素ガスを用いるイオンビーム蒸着法等によって実現され
る。この場合被覆される母材も比較的硬度が高く耐熱性
の材料であることが重要である。しかしながら発明者ら
の実験によると、直接に超硬合金や高速度鋼に被覆した
場合、ダイヤモンド膜と母材との密着性が不足して厳し
い切削条件では膜の剥離によって工具寿命は母材のみの
場合と殆んど変らない場合すらあることがわかった。従
って母材とダイヤモンド膜の間に中間層を入れ密着性の
向上を図るという常識的な解決法も考えられるが、共有
結合体であるダイヤモンドと母材となる金属、炭化物、
窒化物とは本質的に異った電子構造であるため、ダイヤ
モンド相が他の相に拡散するという現象もあり得ないこ
とからこの解決法にも自づと限界がある。
（３）発明の開示
本発明は上記問題点を解決するものであり、ダイヤモン
ド膜と基体（母材）との密着性を向上させ工具として適
正な構成を得る手段を提案するものである。
ド膜と基体（母材）との密着性を向上させ工具として適
正な構成を得る手段を提案するものである。
本発明の特徴はダイヤモンド膜中に不純物元素としてＳ
ｉを注入せしめることである。
ｉを注入せしめることである。
Ｓｉは基本的にはＣと同じ４ｂ族であって不純物として
注入しても電気的な性質は変らないと考えられていたが
後述の実験により電気抵抗が大きく変ることがわかった
。
注入しても電気的な性質は変らないと考えられていたが
後述の実験により電気抵抗が大きく変ることがわかった
。
これにより機械的性質はダイヤモンドと同じ特性で、電
気的には純粋のダイヤモンドとは少し異る膜を作ること
ができる。
気的には純粋のダイヤモンドとは少し異る膜を作ること
ができる。
発明者らはＳｉを不純物として注入した膜を公知の手段
であるプラズマＣＶＤ法で作成し、その電気的な性質を
測定したところ不純物を含まないダイヤモンド膜に比べ
て明らかに比抵抗の減少が認められた。例えば不純物を
含まない場合は１０１３〜１０１５Ωｃｍであるのに対
しＳｉを０．５％含む膜では約１０’ Ｏｃｔの比抵抗
であった。このことから本発明のダイヤモンド膜は通常
のダイヤモンド膜に較べて明らかに異った電子状態とな
っていると考えられる。更にＳｔは不純物としてダイヤ
モンド中に混入する量は数％程度まで可能であり、又カ
ーボンとの化合物ＳｉＣの生成も行われる等拡散層や中
間層を持ったのと類似の効果があると推察される。
であるプラズマＣＶＤ法で作成し、その電気的な性質を
測定したところ不純物を含まないダイヤモンド膜に比べ
て明らかに比抵抗の減少が認められた。例えば不純物を
含まない場合は１０１３〜１０１５Ωｃｍであるのに対
しＳｉを０．５％含む膜では約１０’ Ｏｃｔの比抵抗
であった。このことから本発明のダイヤモンド膜は通常
のダイヤモンド膜に較べて明らかに異った電子状態とな
っていると考えられる。更にＳｔは不純物としてダイヤ
モンド中に混入する量は数％程度まで可能であり、又カ
ーボンとの化合物ＳｉＣの生成も行われる等拡散層や中
間層を持ったのと類似の効果があると推察される。
次に限定範囲について述べる。
本発明は上述の如（ダイヤモンドそのものの電子状態の
変化や界面構造の変化により効果を発揮していると考え
られるので一定量以上の不純物元素の注入が必要である
。しかし不純物量が多過ぎるとダイヤモンド構造がくず
れ目的の硬質被覆が得られなくなる。この観点から０゜
００５〜７％の不純物含有量が適当である。
変化や界面構造の変化により効果を発揮していると考え
られるので一定量以上の不純物元素の注入が必要である
。しかし不純物量が多過ぎるとダイヤモンド構造がくず
れ目的の硬質被覆が得られなくなる。この観点から０゜
００５〜７％の不純物含有量が適当である。
既述の如く母材との界面附近からＳｉの含有量と順次減
少させて最外表面は不純物のないダイヤモンド膜として
も有益であるが、母材との界面近傍では上記含有量を満
足することが不可欠である。
少させて最外表面は不純物のないダイヤモンド膜として
も有益であるが、母材との界面近傍では上記含有量を満
足することが不可欠である。
全体のダイヤモンド層の厚さは薄過ぎると高硬度、耐摩
耗性向上の効果がな（、厚過ぎるとダイヤモンド膜自体
が脆いため欠は易くなり、０．１〜２０μｍの範囲が切
削工具の場合は最適である。この厚みの範囲は基体の種
類、用途によって若干変動する。
耗性向上の効果がな（、厚過ぎるとダイヤモンド膜自体
が脆いため欠は易くなり、０．１〜２０μｍの範囲が切
削工具の場合は最適である。この厚みの範囲は基体の種
類、用途によって若干変動する。
ダイヤモンド層は直接母材につけても中間層をはさんで
つけることも可能であるが、中間層は母材との密着性を
重視して選択する必要がある。文中間層がダイヤモンド
層との接着が良くなるＳｉを含んだ層をダイヤモンド層
の内層としたり、母材そのものの表面にＳｉを含浸させ
たりする手段もを効である。
つけることも可能であるが、中間層は母材との密着性を
重視して選択する必要がある。文中間層がダイヤモンド
層との接着が良くなるＳｉを含んだ層をダイヤモンド層
の内層としたり、母材そのものの表面にＳｉを含浸させ
たりする手段もを効である。
本発明の実現には公知のダイヤモンドの気相合成法であ
るＣＶＯ、プラズマＣＶＤ 、イオンプレー□テイング
ツイオンビーム蒸着法等の方法において、反応ガス中に
ＳｉＨ４等のＳｉを含んだガスを混入する手段や、気相
合成中にイオンビーム照射する方法等いずれの方法でも
良く効果は変らない。
るＣＶＯ、プラズマＣＶＤ 、イオンプレー□テイング
ツイオンビーム蒸着法等の方法において、反応ガス中に
ＳｉＨ４等のＳｉを含んだガスを混入する手段や、気相
合成中にイオンビーム照射する方法等いずれの方法でも
良く効果は変らない。
又、基体（母材）としては高速度鋼、超硬合金、サーメ
ット等、場合によってはステンレスでも良い。
ット等、場合によってはステンレスでも良い。
以下実施例により本発明の詳細な説明するが、本発明の
応用範囲は実施例により限定されるものではなく切削工
具、耐摩工具、摺動摩耗部品等耐摩耗性を要求される全
ての工具、部品にも適応できる。
応用範囲は実施例により限定されるものではなく切削工
具、耐摩工具、摺動摩耗部品等耐摩耗性を要求される全
ての工具、部品にも適応できる。
実施例 Ｉ
ＷＣ−５％Ｃｏ組成を持つ超硬合金の公知のプラズマＣ
ＶＤ法（１３，５６ＭＨｚの高周波をコイルに印加して
プラズマを発生）にて１％ＣＨ４を含むＨ２雰囲気から
ｌθμのダイヤモンド膜を得た。この膜のビッカース硬
度を測定したところ荷重２５ｇで９６００であった。
ＶＤ法（１３，５６ＭＨｚの高周波をコイルに印加して
プラズマを発生）にて１％ＣＨ４を含むＨ２雰囲気から
ｌθμのダイヤモンド膜を得た。この膜のビッカース硬
度を測定したところ荷重２５ｇで９６００であった。
同じ方法でＳｉＨ４を０．１％、ＣＨ４を１％を含むＨ
２雰囲気からｌθμのダイヤモンド膜を得た。この膜あ
組成分析をＳＩＭＳ（２次イオン質量分析器）にて測定
したところ５０００ ＰＰｍのＳｔが観察された。
２雰囲気からｌθμのダイヤモンド膜を得た。この膜あ
組成分析をＳＩＭＳ（２次イオン質量分析器）にて測定
したところ５０００ ＰＰｍのＳｔが観察された。
又結晶構造を反射電子線回折で電子結合状態をＬＥＥＬ
Ｓ （低速電子線損失分光法）で測定したとこ闇 ろダイヤモンドであると相定された。この膜の硬度は９
３００であり不純物のない膜と殆んど差がなかった。
Ｓ （低速電子線損失分光法）で測定したとこ闇 ろダイヤモンドであると相定された。この膜の硬度は９
３００であり不純物のない膜と殆んど差がなかった。
実施例 ２
市販の超硬合金ＩＳＯ，Ｋ１０ （形状ＳＰＧ ４２１
）に公知マイクロ波プラズマＣＶＤ法（５０１ＩＩｌφ
のＳｉＯ２製反応管）にて下記条件でダイヤモンドを３
μｍ被覆した工具を２種作成した。
）に公知マイクロ波プラズマＣＶＤ法（５０１ＩＩｌφ
のＳｉＯ２製反応管）にて下記条件でダイヤモンドを３
μｍ被覆した工具を２種作成した。
被覆条件：
マイクロ波周波数： ２．４５ＧＨｚ
マイクロ波出力 ： ４００Ｗ
反応圧力 ： ２０ Ｔｏｒｒ
反応ガス＝［本発明］ ： ５ＩＴＩ番０．３％十〇［
＋４１％十残■２［比較例］ ： ＣＨ４１％十残Ｈ２ 流速 ：５０關／ ｓｅｃ 上記作成工・具を、ＡＨ−１０％Ｓｉを被削材として、
切削速度２００ｍ／ ｍｌｎ １送り０．１ｍｍ／ｒｅ
ｖ）切込み０．２薗冒、切削時間５分の乾式旋削試験を
行った。この結果、不純物を含まないダイヤモンド膜を
被覆した工具（比較例）ではフランク摩耗が０．５ｍｍ
で切刃付近のダイヤモンド膜が完全に剥れていたのに対
し、本発明の工具ではフランク摩耗０．０５ｍｍ以下と
小さくダイヤモンド膜は完全に残っていた。
＋４１％十残■２［比較例］ ： ＣＨ４１％十残Ｈ２ 流速 ：５０關／ ｓｅｃ 上記作成工・具を、ＡＨ−１０％Ｓｉを被削材として、
切削速度２００ｍ／ ｍｌｎ １送り０．１ｍｍ／ｒｅ
ｖ）切込み０．２薗冒、切削時間５分の乾式旋削試験を
行った。この結果、不純物を含まないダイヤモンド膜を
被覆した工具（比較例）ではフランク摩耗が０．５ｍｍ
で切刃付近のダイヤモンド膜が完全に剥れていたのに対
し、本発明の工具ではフランク摩耗０．０５ｍｍ以下と
小さくダイヤモンド膜は完全に残っていた。
実施例 ３
市販の超硬合金ＩＳＯ，Ｍｌｏ （形状ＴＰＧ ３２１
）に実施例２と同様の条件でダイヤモンド膜を作り、Ｓ
ｉＨ４の含を量を変えることによって第１表Ｓｉ含有率
の異る膜を得た。これを下記の条件で切削試験を行い比
較した。
）に実施例２と同様の条件でダイヤモンド膜を作り、Ｓ
ｉＨ４の含を量を変えることによって第１表Ｓｉ含有率
の異る膜を得た。これを下記の条件で切削試験を行い比
較した。
切削形態 二 転削（乾式）
％式％
切込み ： ０．５ｍｍ
この条件でフランク摩耗が０．２鰭となるまでの時間で
切削寿命とし第１表に示す。
切削寿命とし第１表に示す。
第 １ 表
実施例 ４
高速度鋼で作成した０、５鰭φの穴あけ用ドリルに公知
イオンビーム蒸着法によって１．５μｍのダイヤモンド
を被覆した。この場合、イオン源へ送るガス中のＣとＳ
ｉとの比を１ ： ０．０５〜１：０．００１に変化さ
せ（Ｃ２Ｈ６とＳｉＨ４により調整）母材との界面近く
ではＳｉの濃度が高い膜を作った。全＜ＳｉＨ４ガスを
入れないで作った同様のダイヤモンド被覆ドリルを比較
品としてプリント基板への穴あけ試験を行ったところ、
本発明品が５万孔の加工が可能であったのに対し比較品
は１万孔で寿命に達した。
イオンビーム蒸着法によって１．５μｍのダイヤモンド
を被覆した。この場合、イオン源へ送るガス中のＣとＳ
ｉとの比を１ ： ０．０５〜１：０．００１に変化さ
せ（Ｃ２Ｈ６とＳｉＨ４により調整）母材との界面近く
ではＳｉの濃度が高い膜を作った。全＜ＳｉＨ４ガスを
入れないで作った同様のダイヤモンド被覆ドリルを比較
品としてプリント基板への穴あけ試験を行ったところ、
本発明品が５万孔の加工が可能であったのに対し比較品
は１万孔で寿命に達した。
Claims (3)
- （１）基体表面の被覆層の少くとも一層がＳｉを含むダ
イヤモンド層であることを特徴とする被覆硬質部材。 - （２）被覆層の一層が０．００５〜７％のＳｉを含むこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の被覆硬質部
材。 - （３）被覆層の厚みが全体で０．１〜２０μｍであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の被覆硬質部
材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP448585A JPS61163273A (ja) | 1985-01-14 | 1985-01-14 | 被覆硬質部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP448585A JPS61163273A (ja) | 1985-01-14 | 1985-01-14 | 被覆硬質部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61163273A true JPS61163273A (ja) | 1986-07-23 |
| JPH059512B2 JPH059512B2 (ja) | 1993-02-05 |
Family
ID=11585395
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP448585A Granted JPS61163273A (ja) | 1985-01-14 | 1985-01-14 | 被覆硬質部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61163273A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62157602A (ja) * | 1985-04-18 | 1987-07-13 | 鐘淵化学工業株式会社 | 硬質カ−ボン膜 |
| WO1991014572A1 (en) * | 1990-03-20 | 1991-10-03 | Diamonex, Incorporated | Diamond-on-a-substrate for electronic applications |
| US5266409A (en) * | 1989-04-28 | 1993-11-30 | Digital Equipment Corporation | Hydrogenated carbon compositions |
| US5318836A (en) * | 1989-06-15 | 1994-06-07 | Ngk Spark Plug Company Limited | Diamond-coated body |
| US5334453A (en) * | 1989-12-28 | 1994-08-02 | Ngk Spark Plug Company Limited | Diamond-coated bodies and process for preparation thereof |
| US5478513A (en) * | 1991-12-13 | 1995-12-26 | General Electric Company | CVD diamond growth on hydride-forming metal substrates |
| US5491002A (en) * | 1992-03-20 | 1996-02-13 | General Electric Company | Multilayer CVD diamond films |
| US5750422A (en) * | 1992-10-02 | 1998-05-12 | Hewlett-Packard Company | Method for making integrated circuit packaging with reinforced leads |
| US5939140A (en) * | 1994-06-13 | 1999-08-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Hot filament CVD of diamond films |
| US6183843B1 (en) * | 1991-12-06 | 2001-02-06 | Raytheon Company | Method for producing low reflectance diamond and products therefor |
-
1985
- 1985-01-14 JP JP448585A patent/JPS61163273A/ja active Granted
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62157602A (ja) * | 1985-04-18 | 1987-07-13 | 鐘淵化学工業株式会社 | 硬質カ−ボン膜 |
| US5266409A (en) * | 1989-04-28 | 1993-11-30 | Digital Equipment Corporation | Hydrogenated carbon compositions |
| US5750210A (en) * | 1989-04-28 | 1998-05-12 | Case Western Reserve University | Hydrogenated carbon composition |
| US5318836A (en) * | 1989-06-15 | 1994-06-07 | Ngk Spark Plug Company Limited | Diamond-coated body |
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| US6183843B1 (en) * | 1991-12-06 | 2001-02-06 | Raytheon Company | Method for producing low reflectance diamond and products therefor |
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| US5939140A (en) * | 1994-06-13 | 1999-08-17 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Hot filament CVD of diamond films |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH059512B2 (ja) | 1993-02-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |